WO2012041703A2 - Verfahren zur aufarbeitung von proben für direkte messtechnische analysen - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method and a kit for rapid processing of samples from solutions for metrological analyzes.
- Cooling water process water, coolant emulsions, paints, varnishes, sewage sludge, dairy products,
- composition and functionality are Composition and functionality. These quality controls include important parameters such as pH, conductivities, salt concentrations,
- a sample of the liquid to be tested is mixed with a composition that achieves efficient, optimal lysis and / or solubilization and thus release of all components to be analyzed.
- the mixture of the sample and the composition is mixed with at least one phase separation agent. The addition of this or these agents very quickly form separate phases in which the various interfering constituents accumulate and distribute differently. This achieves the clean separation of interfering, inhibiting ingredients.
- one of the phases can then be used for the desired measurement.
- Part of the purified, preferably aqueous, phase can thus be used directly for metrological analyzes.
- the task of rapid sample preparation is preferably achieved by the use of special compositions in combination with subsequent separation of aqueous phases and interfering ingredients, preferably by two-phase systems.
- Composition which comprises at least organic acids, detergents and metal ions.
- composition preferably 1 mM to 500 mM organic acids, 0, 1% to 10% detergents and 0, 1 mM to 50 mM bivalent or trivalent
- the phase separation takes place by means of a two-phase system.
- the two-phase system comprises an aqueous phase and an organic phase.
- kits for the preparation of samples for rapid metrological analysis which comprises at least one composition for lysing and / or solubilizing at least one constituent of the sample and at least one means for separating this constituent at least from a portion of the further constituents of the sample includes different phases.
- Component of the sample at least organic acids, detergents and
- the phase separation agent comprises at least one organic solvent and / or a two-phase system.
- the object is further achieved by the use of a composition comprising at least organic acids, detergents and metal ions for the preparation of turbid and / or contaminated samples for rapid
- metrological preferably optical, analyzes of, preferably aqueous, dissolved samples.
- the object is further achieved by the use of a two-phase system for the preparation of turbid and / or contaminated samples for fast
- metrological preferably optical, analyzes of, preferably aqueous, dissolved samples.
- Lipid droplets, microorganisms or other inclusions are released.
- Preferred solutions for the lysis solution have the following composition: 1 mM - 500 mM organic acids
- the separation and purification of the components or ingredients to be analyzed preferably takes place via a two-phase system.
- the two phases in combination with the lysis solution ensure that inhibiting components are separated.
- the separation of the interfering substances and depending on the type of two-phase systems once the upper phase or the lower phase can be used for measurements.
- all known solutions can be used, which lead to a significant phase separation of aqueous solutions.
- the separation of the ingredients in the various phases can be carried out according to both hydrophilic and hydrophobic properties and molecular weights and / or densities. The invention is explained in more detail below by way of example with reference to non-limiting FIG. Figure 1 shows a preferred scheme for sample preparation using a preferred kit of the invention.
- the sample P1 is in a
- Components for mixture M2 is the separation (T1) by the two-phase system.
- the variants A or B contains the upper phase (O) the interfering ingredients and the lower phase (U) clear and clean and can be used for measurements.
- the upper phase (O) is clear and clean and can be used for the measurements while interfering ingredients, solids, particles and pellets are contained in the lower phase (U).
- M2 mixture 2 of L1, P1 and L2
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Kit zur schnellen Aufarbeitung von Proben aus Lösungen für messtechnische Analysen. Industrielle, wasserhaltige Proben von z. B. Kühlwasser, Prozesswasser, Kühlschmierstoffemulsionen, Farben, Lacken, Klärschlamm, Milchprodukten, Fruchtsäften und dergleichen sind damit dann direkt für Messungen einsetzbar.
Description
Verfahren zur Aufarbeitung von Proben für direkte messtechnische
Analysen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Kit zur schnellen Aufarbeitung von Proben aus Lösungen für messtechnische Analysen.
Industrielle, wasserhaltige Lösungen wie z.B. Kühlwasser, Prozesswasser, Kühlschmierstoffemulsionen, Farben, Lacke, Klärschlamm, Milchprodukte,
Furchtsäfte und dergleichen unterliegen einer Qualitätskontrolle für ihre
Zusammensetzung und Funktionalität. Im Rahmen dieser Qualitätskontrollen sind wichtige Parameter wie pH-Werte, Leitfähigkeiten, Salzkonzentrationen,
Schadstoffkonzentrationen, mikrobielle Belastungen u.s.w. zu bestimmen. Eine schnelle, direkte Messung solcher Parameter ist entscheidend für die optimale Betriebsführung und die Produktsicherheit. Die entsprechenden wässrigen
Lösungen enthalten aber häufig störende, inhibitorische Substanzen wie Öle, Kühlmittel, Biozide, Konservierungsmittel, Korrosionsschutzmittel, Pigmente, Trübstoffe und dergleichen, die eine Messung bestimmter Parameter behindern, verfälschen oder sogar unmöglich machen. Vor allem Messverfahren über enzymatische Reaktionen und optische Verfahren werden durch solche Zusätze gestört, verfälscht oder vollständig inhibiert.
Nach dem Stand der Technik gibt es bis jetzt nur sehr aufwendige Verfahren mit komplizierten Arbeitsabläufen und hohem Geräteaufwand. Diese Methoden sind arbeitsaufwendig, zeitaufwendig, technisch anspruchsvoll und erfordern
umfangreiche Materialien, so dass sie nicht geeignet sind für eine schnelle
Messung direkt vor Ort.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und neue Verfahren und Lösungen zu entwickeln, die eine schnelle Probenaufbereitung und zuverlässige Messungen direkt vor Ort erlauben.
Die hier beschriebene Erfindung löst die Aufgabe durch ein Verfahren,
insbesondere zur schnellen messtechnischen Analyse von Proben, bei dem mindestens ein Bestandteil einer Probe für eine weitere Behandlung zugänglich gemacht und anschließend mittels Phasentrennung zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe getrennt wird. Es sind erfindungsgemäß also lediglich zwei Arbeitsschritte notwendig. Zuerst wird eine Probe der zu testenden Flüssigkeit mit einer Zusammensetzung gemischt, die eine effiziente, optimale Lyse und/oder Solubilisierung und somit eine Freisetzung aller zu analysierenden Bestandteile erreicht. Im zweiten Schritt wird das Gemisch aus der Probe und der Zusammensetzung mit mindestens einem Mittel zur Phasentrennung gemischt. Durch die Zugabe dieses oder dieser Mittel bilden sich sehr schnell getrennte Phasen, in denen sich die verschiedenen störenden Inhaltsstoffe unterschiedlich anreichern und verteilen. Damit wird die saubere Abtrennung störender, inhibierender Inhaltsstoffe erreicht. Je nach Art der Abtrennung der störenden Substanzen und je nach Art der Mehr-Phasen-Systeme kann dann eine der Phasen für die gewünschte Messung verwendet werden. Ein Teil der gereinigten, vorzugsweise wässrigen, Phase kann so direkt für messtechnische Analysen verwendet werden.
Die Aufgabe der schnellen Probenaufbereitung wird vorzugsweise durch die Verwendung spezieller Zusammensetzungen in Kombination mit anschließender Auftrennung wässriger Phasen und störender Inhaltsstoffe, vorzugsweise durch Zwei-Phasen-Systeme, gelöst.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das
Zugänglichmachen des mindestens einen Bestandteils mittels einer
Zusammensetzung erfolgt, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Zusammensetzung vorzugsweise 1 mM bis 500 mM organische Säuren, 0, 1 % bis 10% Detergenzien und 0, 1 mM bis 50 mM zweiwertige oder dreiwertige
Metallionen umfasst.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Phasentrennung mittels eines Zwei-Phasen-Systems erfolgt. In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Zwei-Phasen-System eine wässrige Phase und eine organische Phase umfasst.
Die Aufgabe wird ferner durch ein Kit zur Aufbereitung von Proben für schnelle messtechnische Analysen gelöst, das mindestens eine Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe und mindestens ein Mittel zur Trennung dieses Bestandteils zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe mittels unterschiedlicher Phasen umfasst.
In vorteilhafter Ausgestaltung des Kits ist vorgesehen, dass die
Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines
Bestandteils der Probe zumindest organischen Säuren, Detergenzien und
Metallionen umfasst.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung des Kits ist vorgesehen, dass das Mittel zur Phasentrennung zumindest ein organisches Lösungsmittel und/oder ein Zwei- Phasen-System umfasst.
Die Aufgabe wird ferner durch die Verwendung einer Zusammensetzung, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst, zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle
messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben gelöst.
Die Aufgabe wird ferner durch die Verwendung eines Zwei-Phasen-Systems zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle
messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben gelöst.
Anhand der folgenden nicht-einschränkenden Beispiele und Erläuterungen wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft näher erläutert.
Bei der vorliegenden Erfindung geht es bevorzugt darum, die schnelle
Probenaufbereitung und Messung direkt vor Ort zu erreichen.
Als erstes ist eine effiziente Lyse und Solubilisierung aller für die Messung relevanten Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe erforderlich. Dabei müssen diese Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe von inhibierenden Partikeln wie Öltröpfchen, hydrophoben oder hydrophilen Partikeln, Pigmenten, Trübstoffen und dergleichen befreit werden. Weiterhin müssen Inhaltsstoffe für Messungen aus Vesikeln,
Lipidtröpfchen, Mikroorganismen oder anderen Einschlüssen freigesetzt werden.
Als besonders effizient für diese Art der Lyse und Freisetzung erwiesen sich überraschenderweise Gemische aus organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen.
Bevorzugte Lösungen für die Lyselösung haben folgende Zusammensetzung: 1 mM - 500 mM organische Säuren
0, 1 % - 10% Detergenzien
0, 1 mM - 50 mM zweiwertige oder dreiwertige Metallionen
Anschliessend an die Lyse und Solubilisierung erfolgt die Auftrennung und Reinigung der zu analysierenden Bestandteile bzw. Inhaltsstoffe vorzugsweise über ein Zwei-Phasen-System. Dabei sorgen die zwei Phasen in Kombination mit der Lyselösung dafür, dass inhibierende Bestandteile abgetrennt werden. Je nach Art der Lösungen, der Abtrennung der störenden Substanzen und je nach Art der Zwei-Phasen-Systeme kann einmal die obere Phase oder die untere Phase für Messungen verwendet werden. Für das Zwei-Phasen-System können alle bekannten Lösungen verwendet werden, die zu einer deutlichen Phasentrennung wässriger Lösungen führen. Die Auftrennung der Inhaltsstoffe in den verschiedenen Phasen kann dabei sowohl nach hydrophilen und hydrophoben Eigenschaften als auch Molekulargewichten und/oder Dichten erfolgen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der nicht-einschränkenden Figur 1 beispielhaft näher erläutert. Figur 1 zeigt ein bevorzugtes Schema zur Probenaufbereitung unter Verwendung eines bevorzugten erfindungsgemäßen Kits. Die Probe P1 wird in einem
Probenröhrchen mit Lyselösung (L1 ) gemischt. Die Mischung M1 aus L1 und P2 wird dann in ein zweites Probenröhrchen mit Lösung L2 gegeben. Die Lösung L2 enthält dabei das Zwei-Phasen-System. Nach Zusammenführung aller
Komponenten zur Mischung M2 erfolgt die Trennung (T1 ) durch das Zwei-Phasen- System. Je nach Art der Abtrennung, je nach Art der Zwei-Phasen-Systeme und je nach Eigenschaften der störenden Substanzen ergeben sich die Varianten A oder B. In der Variante A enthält die Oberphase (O) die störenden Inhaltsstoffe und die Unterphase (U) ist klar und sauber und kann für Messungen verwendet werden. In der Variante B ist die Oberphase (O) klar und sauber und kann für die Messungen verwendet werden, während störende Inhaltsstoffe, Feststoffe, Partikel und Pellets in der Unterphase (U) enthalten sind.
Abkürzungen, die in Figur 1 verwendet wurden:
P1 : Probe 1
L1 : Lösung 1 mit Lyselösung
M1 : Mischung 1 aus L1 und P1
Pfeil mit M1 : Transfer von Mischung 1 in Probenröhrchen mit Lösung L2
L2: Lösung 2 mit Zwei-Phasensystem
M2: Mischung 2 aus L1 , P1 und L2
T1 : Trennung der Phasen
A: Variante A mit klarer, sauberer Unterphase
B: Variante B mit klarer, sauberer Oberphase
O: Oberphase
U: Unterphase
Claims
1 . Verfahren, insbesondere zur schnellen messtechnischen Analyse von
Proben, bei dem mindestens ein Bestandteil einer Probe für eine weitere Behandlung zugänglich gemacht und anschließend mittels Phasentrennung zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe getrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das
Zugänglichmachen des mindestens einen Bestandteils mittels einer
Zusammensetzung erfolgt, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Zusammensetzung vorzugsweise 1 mM bis 500 mM organische Säuren, 0, 1 % bis 10% Detergenzien und 0, 1 mM bis 50 mM zweiwertige oder dreiwertige Metallionen umfasst.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Phasentrennung mittels eines Zwei-Phasen-Systems erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Zwei- Phasen-System eine wässrige Phase und eine organische Phase umfasst.
6. Kit zur Aufbereitung von Proben für schnelle messtechnische Analysen, dadurch gekennzeichnet, dass dieses mindestens eine Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe und mindestens ein Mittel zur Trennung dieses Bestandteils zumindest von einem Teil der weiteren Bestandteile der Probe mittels unterschiedlicher Phasen.
7. Kit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung zur Lyse und/oder Solubilisierung mindestens eines Bestandteils der Probe zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst.
8. Kit nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Phasentrennung zumindest ein organisches Lösungsmittel und/oder ein Zwei-Phasen-System umfasst.
9. Verwendung einer Zusammensetzung, die zumindest organischen Säuren, Detergenzien und Metallionen umfasst, zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben.
10. Verwendung eines Zwei-Phasen-Systems zur Aufbereitung von trüben und/oder verunreinigten Proben für schnelle messtechnische, vorzugsweise optische, Analysen von, vorzugsweise wässrigen, Proben.
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2011
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