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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
lipophilen Extrakts der Weinrebe (Vitis vinifera), den durch dieses
Verfahren erhaltenen lipophilen Extrakt sowie die Verwendung dieses
Extrakts als Hilfsstoff (Exzipient) in kosmetischen Zusammensetzungen.
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Insbesondere
handelt es sich bei dem lipophilen Weinrebenextrakt um einen Extrakt
aus den verholzten Teilen der Pflanze, das heißt im Wesentlichen
dem Stock, den Wurzeln und den Sprossranken.
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Die
Extrakte von Weinrebensprossranken und -wurzeln besitzen viele interessante
kosmetische Eigenschaften. Die Extrakte von Weinrebensprossranken
enthalten beträchtliche Konzentrationen an Resveratrol
und ε-Viniferin (Dimer von Resveratrol). Resveratrol besitzt
bemerkenswerte Antioxidanz-Eigenschaften und ebenso fungizide und
bakterizide Eigenschaften.
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Ein
Verfahren zur Extraktion von Resveratrol und/oder ε-Viniferin
aus trockenen Weinrebensprossranken ist aus Dokument
FR 2795965 bekannt. Eine Mazeration
von Sprossranken, Stielen und Weinrebenblättern in einem
Lösungsmittel, welches ein Carbonylradikal, wie beispielsweise
einen Ester oder ein Keton, aufweist, oder in einem Alkohol ergibt
einen Extrakt, welcher große Mengen an diesen Substanzen
enthält.
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FR 2896990 offenbart eine
schützende und regenerative Kosmetikzusammensetzung, welche
eine Kombination kosmetisch aktiver Agenzien zusammen mit einem
getrockneten Weinrebensprossrankenextrakt enthält, der
mit polaren Lösungsmitteln, insbesondere einem niederen
C
1-C
6-Alkohol oder
einem Keton, entweder rein oder gemischt mit Wasser, erhalten wird,
wobei die Zusammensetzung kosmetischen Schutz gegen Alterung („Anti-Aging”)
und eine Revitalisierung der Haut ermöglicht.
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Trotz
ihrer interessanten Eigenschaften werden diese Extrakte aufgrund
der geringen Extraktionsausbeuten aus diesen Weinrebenteilen und
ebenso wegen ihrer ungünstigen Färbung im Hinblick
auf kosmetische Verwendung nicht sehr häufig in Kosmetika
eingesetzt.
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Die
Erfinder der vorliegenden Anmeldung zeigten, dass es durch Extrahieren
bestimmter Weinrebenteile mit einem apolaren Lösungsmittel
und insbesondere mit Kohlendioxid (CO2)
im subkritischen oder superkritischen Zustand möglich ist,
einen lipophilen Extrakt zu erhalten, der durch Mischbarkeit oder
Co-Löslichkeit homogene Mischungen mit Fetten bilden kann.
Zudem besitzt dieser Extrakt eine Konsistenz, die ihn höchst interessant
macht für eine Anwendung als Hilfsstoff in kosmetischen
Zusammensetzungen, insbesondere in solchen, die wenigstens eine
Fettphase enthalten.
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Ein
weiterer Vorteil ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung
des erfindungsgemäßen Extrakts, welches das Erreichen
einer mit industrieller Anwendung kompatiblen Massenausbeute ermöglicht.
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Ferner
hat dieses Extraktionsverfahren den Vorteil, dass es einen Extrakt
direkt in farbloser oder leicht gefärbter Form bereitstellt,
wodurch ein zusätzlicher Entfärbungsschritt, beispielsweise
durch Leiten über Aktivkohle-Partikel, einen Schritt, der
potenziell die Massenausbeute herabsetzt, vermieden wird.
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Das
wesentliche Nicht-Vorliegen von Verfärbung beruht auf der
Auswahl des Extraktionslösungsmittels und auf den experimentellen
Bedingungen des Extraktionsverfahrens, bei dem das Herauslösen
von zu großen Mengen an Pigmenten, die in den Pflanzengeweben
vorliegen, insbesondere Chlorophyll, vermieden wird.
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Entsprechend
betrifft eine erste Aufgabe der Erfindung ein Extraktionsverfahren
aus verholzten Teilen der Weinrebe (Vitis vinifera), wie beispielsweise
Sprossranken, Stock oder Wurzeln, welches dadurch ge kennzeichnet
ist, dass das Verfahren einen Extraktionsschritt für die
verholzten Teile mit einem apolaren Lösungsmittel umfasst.
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Bei
den apolaren Lösungsmitteln handelt es sich um Lösungsmittel,
die als Lösungsmittel in einem Extraktionsverfahren für
Pflanzengewebe eingesetzt werden können; dazu zählen
insbesondere beispielsweise Alkane, insbesondere C6-
oder C7-Alkane, wie beispielsweise Cyclohexan,
n-Hexan oder Heptan, oder ebenso Kohlendioxid (CO2).
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Die
Aufgabe der Erfindung liegt insbesondere in einem Extraktionsverfahren
für verholzte Weinrebenteile, in dem das Extraktions-Lösungsmittel
Kohlendioxid im superkritischen oder subkritischen Zustand ist.
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Der
superkritische Zustand für eine Flüssigkeit ist
definiert als der Zustand, in dem die Flüssigkeit vorliegt,
wenn sie Temperatur- und Druckbedingungen ausgesetzt ist, derart,
dass die angewendete Temperatur oberhalb einer kritischen Temperatur
(Tc) liegt und der angewendete Druck höher ist als ein
kritischer Druck (Pc), wobei diese kritischen Werte für
jede Flüssigkeit spezifisch sind.
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Für
Kohlendioxid beträgt die kritische Temperatur Tc 31°C,
und der kritische Druck Pc beträgt 7,38·106 Pa.
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Der
subkritische Zustand ist definiert als der Zustand, in dem eine
Flüssigkeit vorliegt, wenn die Temperatur, der sie ausgesetzt
ist, unter der kritischen Temperatur Tc (Tc = 31°C für
Kohlendioxid) liegt, wobei der Druck P geringer oder höher
sein kann als der kritische Druck (Pc = 7,38·106 Pa für Kohlendioxid).
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Die
Temperatur- und Druckbedingungen werden derart eingestellt, dass
das Kohlendioxid in dem gewünschten Zustand vorliegt; der
Druck kann jedoch einen Wert erreichen, der bis zum 300fachen des
atmosphärischen Drucks beträgt (1 atm = 0,101·106 Pa); ein Druck zwischen 8·106 Pa und 30·106 Pa
wird jedoch bevorzugt zur Extraktion mit Kohlendioxid im superkritischen
Zustand eingesetzt, und ein Druck zwischen 6,5·106 Pa und 10·106 Pa
wird zur Extraktion mit Kohlendioxid im subkritischen Zustand angewendet.
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Bevorzugt
wird das Kohlendioxid bis zu einem Druck oberhalb von 7,4·106 Pa, bevorzugt 18·106 Pa oder
höher, bevorzugter 25·106 Pa
oder höher, komprimiert.
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Bevorzugter
wird die Extraktion bei einer Temperatur zwischen 15°C
und 80°C durchgeführt.
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Bevorzugt
ist die Extraktion eine Extraktion mit Kohlendioxid im superkritischen
Zustand.
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Dieses
Extraktionsverfahren mit sub- oder superkritischem Kohlendioxid
besitzt im Allgemeinen den Vorteil, dass es keine organischen Lösungsmittel
erfordert, welche unerwünschte Wirkungen bei kosmetischer Verwendung
(z. B. Toxizität und/oder Reizung) besitzen.
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Jedoch
können als zusätzliche Mittel organische Lösungsmittel
optional als Entfärbungsmittel („stripping agent”)
oder Hilfslösungsmittel in dem Extraktionsverfahren gemäß der
Erfindung eingesetzt werden, um die Polarität der mit dem
Kohlendioxid gebildeten Mischung zu modifizieren, das Lösungsvermögen
gegenüber bestimmten Molekülen, die nicht besonders
gut oder gar nicht in Kohlendioxid im superkritischen und subkritischen
Zustand löslich sind, zu verstärken und/oder das
Entfärben („stripping”) der gebildeten
Mischung zu erleichtern.
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Beispielhaft
seien Ethanol als Lösungsmittel, welches zur Modifizierung
der Polarität der mit Kohlendioxid gebildeten Mischung
eingesetzt werden kann, und Fettsäureester, wie beispielsweise
Dicaprylylcarbonat (Cetiol CC®,
Cognis GmbH), Cetearylisononanoat Cetiol SN®,
Cognis GmbH) oder auch Capryl/Caprin-Triglycerid (Mygliol 812®, Hüls AG) als Lösungsmittel,
welches als Entfärbungsmittel eingesetzt werden kann, genannt.
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Wenn
eines dieser organischen Lösungsmittel während
der Extraktion eingesetzt wird, beträgt seine Konzentration
5 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das für die Extraktion
verwendete Kohlendioxid.
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Am
Ende des tatsächlichen Extraktionsschritts bewirkt eine
Expansionsphase unter Herabsetzen des Drucks und optional der Temperatur,
dass das Kohlendioxid vom subkritischen oder superkritischen Zustand in
den Gaszustand übergeht, was ein vollständiges
Entfernen des Kohlendioxids aus dem erhaltenen Extrakt ermöglicht.
In diesem Schritt wird ebenso das optional als Entfärbungsmittel
oder Hilfslösungsmittel eingesetzte organische Lösungsmittel
entfernt.
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Ein
optionaler zusätzlicher Schritt kann in einem Trocknungsschritt
bestehen, um etwaige Spuren an Restwasser in dem durch das erfindungsgemäße
Extraktionsverfahren erhaltenen Extrakt zu entfernen. Dieser Trocknungsschritt
besteht bevorzugt aus einem Gefriertrocknungsprozess des erhaltenen
Extrakts.
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In
dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine beliebige
Weinrebensorte verwendet werden, insbesondere die Sorten Merlot,
Cabernet Franc, Gamay, Syrah, Sémillon oder Sauvignon.
Bevorzugt handelt es sich bei den eingesetzten Sorten, welche gemeinsam
oder separat behandelt werden, um die Sorten Sémillon und
Sauvignon.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren kann auf verschiedene
verholzte Teile der Weinrebe, wie beispielsweise Sprossranken, Stöcke
und Wurzeln, die zusammen oder getrennt behandelt werden, angewendet
werden.
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Diese
verholzten Weinrebenteile werden bevorzugt vor dem Extraktionsschritt
einem Zerkleinerungsschritt unterzogen.
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Gemäß einer
ersten bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße
Verfahren ein Verfahren zur Extraktion aus Sprossranken der Weinrebe.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform werden getrocknete Sprossranken
eingesetzt.
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Unter
getrockneten Sprossranken werden Weinrebensprossranken verstanden,
die einem Trocknungsschritt unterzogen wurden, derart dass sie bevorzugt
ein Feuchtigkeitsniveau von weniger als 20%, bevorzugter weniger
als 5 Gew.-%, besitzen. Gemäß einer alternativen
Ausführungsform wird das Trocknen der Sprossranken entweder
auf natürlichem Weg an frischer Luft an einem trockenen
Platz oder durch Trocknen in einem Ofen bei moderater Temperatur,
die beispielsweise 40°C nicht übersteigt, durchgeführt,
bis in jedem Fall ein Feuchtigkeitsniveau von weniger als 20%, bevorzugt
weniger als 5 Gew.-%, erreicht ist. Beispielsweise kann das Trocknen
auf natürlichem Weg an frischer Luft und einem trockenen
Platz gemäß dem in Dokument
WO 01/03713 empfohlenen Trocknungsverfahren
erfolgen; dies umfasst insbesondere einen Trocknungszeitraum von
wenigstens zwei Monaten, bevorzugt wenigstens vier Monaten.
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Vorteilhafterweise
wird die Extraktion aus den getrockneten Sprossranken bei einer
Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur von Kohlendioxid
(31°C), bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 18°C bis
25°C, bevorzugter von 20°C, durchgeführt.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform wird die Extraktion aus den
getrockneten Sprossranken bei einer Temperatur von 20°C
und einem Druck von 29·106 Pa durchgeführt.
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Außerdem
ist es von Vorteil, die Extraktion mit Kohlendioxid ohne irgendein
Hilfslösungsmittel durchzuführen.
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Aufgrund
der Qualität des erhaltenen lipophilen Extrakts (geringer
Chlorophyllgehalt) erfordert das Extraktionsverfahren keinen zusätzlichen
Entfärbungsschritt.
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Gemäß einer
zweiten bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße
Verfahren ein Verfahren zur Extraktion aus Weinrebenwurzeln.
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Ausführungsform werden getrocknete
Wurzeln eingesetzt.
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Unter
getrockneten Weinrebenwurzeln werden Wurzeln verstanden, die Eigenschaften
aufweisen, die identisch mit denen der getrockneten Weinrebensprossranken
sind, die zuvor beschrieben wurden.
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Es
ist vorteilhaft, die Extraktion aus getrockneten Weinrebenwurzeln
bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur von Kohlendioxid
(31°C) durchzuführen; bevorzugt wird die Extraktion
bei einer Temperatur im Bereich von 35°C bis 80°C,
bevorzugter von 60°C, durchgeführt.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform wird die Extraktion aus getrockneten
Wurzeln bei einer Temperatur von 60°C und einem Druck von
29·106 Pa durchgeführt.
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Außerdem
ist es von Vorteil, die Extraktion in Gegenwart wenigstens eines
Hilfslösungsmittels durchzuführen, wobei es sich
bevorzugt um Ethanol handelt.
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Die
Konzentration des Hilfslösungsmittels ist vorteilhafterweise
höher als oder gleich 1 Gew.-%, bezogen auf das für
die Extraktion eingesetzte Kohlendioxid; bevorzugt beträgt
sie zwischen 3% und 5 Gew.-%.
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Eine
zweite Aufgabe der Erfindung betrifft einen lipophilen Extrakt aus
verholzten Weinrebenteilen, wie beispielsweise Sprossranken, Stöcken
oder Wurzeln, welcher durch das zuvor definierte Extraktionsverfahren erhältlich
ist.
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Bei
dem lipophilen Extrakt aus verholzten Weinrebenteilen handelt es
sich im Sinne der Erfindung um einen beliebigen Extrakt aus Weinrebensprossranken,
-stöcken oder -wurzeln, die auf einem Weinberg ge erntet
wurden, bevorzugt um Weinrebensprossranken der Sorten Sémillon
und/oder Sauvignon.
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Der
erhaltene lipophile Extrakt liegt bei Raumtemperatur in festem oder
halbfestem Zustand vor.
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Eine
dritte Aufgabe der Erfindung betrifft schließlich die Verwendung
eines lipophilen Extrakts aus verholzten Teilen der Weinrebe (Vitis
vinifera), wie beispielsweise Sprossranken, -stöcken oder
-wurzeln der Weinrebe, als Hilfsstoff (Exzipient) in einer kosmetischen
Zusammensetzung.
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Tatsächlich
ist der durch das oben beschriebenen Extraktionsverfahren erhaltene
Extrakt reich an Fetten, wodurch sich eine Konsistenz und Textur
ergibt, die ihn insbesondere geeignet zur kosmetischen Anwendung,
besonders als Hilfsstoff in kosmetischen Zusammensetzungen, welche
wenigstens eine Fettphase enthalten, macht; außerdem besitzt
der Extrakt den zusätzlichen Vorteil, dass er eine „neutrale” Farbe
besitzt, wodurch er leicht in einer kosmetischen Zusammensetzung
assimiliert werden kann, und dass er nur wenig oder gar kein organisches
Lösungsmittel enthält.
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Der
durch das zuvor beschriebene Extraktionsverfahren erhaltene Extrakt
ist insbesondere geeignet zur Einarbeitung in die Fettphase kosmetischer
Zusammensetzungen, die zur Pflege oder zum Schminken (Make-up) der
Haut, der Lippen oder Integumente bestimmt sind.
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Eine
vierte Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft somit eine kosmetische
Zusammensetzung, welche einen lipophilen Extrakt, wie zuvor definiert,
umfasst.
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Dieser
Extrakt kann vorteilhafterweise in der Fettphase von Öl-in-Wasser-Emulsionen,
wie beispielsweise Hautpflegecremes, oder in den Fettphasen von
Zusammensetzungen, wie beispielsweise Lippenstiften oder Mascaras,
enthalten sein.
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Außerdem
enthält diese kosmetische Zusammensetzung ferner einen
oder mehrere kosmetisch akzeptable aktive Agenzien.
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Die
kosmetische Zusammensetzung kann ebenso als aktive Agenzien Moleküle
oder Extrakte umfassen, die ausgewählt sind aus: Substanzen
mit hautaufhellender Wirkung; Substanzen mit hautverdünnender Wirkung;
Substanzen mit befeuchtender Wirkung; Substanzen mit beruhigender,
lindernder oder entspannender Wirkung; Substanzen, die die Mikro-Zirkulation
der Haut stimulieren, um das Strahlen des Hauttons, insbesondere
des Gesichts, zu verbessern; Substanzen mit seboregulierender Wirkung
zur Pflege fettiger Haut; Substanzen, die zur Reinigung des Gesichts
bestimmt sind; Substanzen mit anti-radikaler Wirkung; Substanzen,
die zum Abmildern oder Verzögern der Wirkungen der Hautalterung,
insbesondere der Faltenbildung, bestimmt sind, durch eine Aktivität,
die auf das Fördern des Erhalts der Hautstrukturen und/oder
das Begrenzen des Abbaus der extrazellulären Matrix der
Oberflächenschichten der Dermis und Epidermis und/oder
den Erhalt einer schützenden, korrektiven oder wiederherstellenden
Wirkung auf der Haut abzielt; Substanzen mit entzündungshemmender
Wirkung.
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Zusätzlich
zu dem wenigstens einen aktiven Agens und dem erfindungsgemäßen
lipophilen Extrakt kann die kosmetische Zusammensetzung einen oder
mehrere weitere kosmetisch akzeptable Hilfsstoffe, die während
der Herstellung der Zusammensetzung angewandt werden, enthalten.
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Die
vorliegende Erfindung wird mit Hilfe der folgenden zusätzlichen
Beschreibung, welche sich auf nicht einschränkende Herstellungsbeispiele
der erfindungsgemäßen Extrakte bezieht, besser
verständlich.
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Beispiele
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Beispiel 1: Verfahren zur Extraktion aus
verholzten Teilen der Weinrebe (Vinis vitifera)
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1) Extraktion aus Weinrebensprossranken
mit Kohlendioxid
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In
diesem Beispiel wird eine Ernte von Weinrebensprossranken der Sauvignon-Sorte
verwendet.
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Um
die optimalen Bedingungen zur Extraktion mit Kohlendioxid bei diesen
Sprossranken zu etablieren, werden verschiedene Extraktionsbedingungen
(Druck, Temperatur, Gegenwart oder Abwesenheit von Hilfslösungsmittel,
Natur des Hilfslösungsmittels) getestet, wobei das Kohlendioxid
im superkritischen oder subkritischen Zustand vorliegt. Es wird
die letztendliche Farbe des erhaltenen Extrakts aufgezeichnet, auf
einer Skala von 1 (sehr hell) bis 4 (sehr dunkel) gemäß einem
intern etablierten Maßstab bewertet und die Massenausbeute
der Extraktion berechnet.
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Die
verschiedenen durchgeführten Extraktionsbedingungen und
die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefasst. Tabelle I
Nr. | Druck (MPa) | Temperatur | Hiflslösungsmittel
(% w/w) | Massenausbeute
(%) | Farbe | Farbskala |
1 | 29 | 60°C | - | 0,3–0,6 | gelb-grün | 2 |
2 | 29 | 20°C | - | 0,5–1,4 | gelb
und grünlicher Schimmer | 1 |
3 | 29 | 60°C | Ethanol
3% | 0,7 | dunkelgrün schwarz | 4 |
4 | 29 | 60°C | Ethanol
1% | 0,8 | grün | 3 |
5 | 29 | 60°C | Ethanol
6% | 0,9 | dunkelgrün schwarz | 4 |
6 | 29 | 60°C | Wasser
0,3% | 0,3 | gelb-grün | 2 |
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Die
Ergebnisse zeigen, dass es bei 60°C bei Abwesenheit von
Hilfslösungsmittel oder der Verwendung von Wasser möglich
ist, einen zufriedenstellenden (nicht sehr gefärbten) lipophilen
Extrakt, welcher wenig Chlorophyll enthält, jedoch mit
geringer Extraktionsmassenaus beute zu erhalten. Bei der gleichen
Temperatur führt die Verwendung von Ethanol zur Anwesenheit
von Chlorophyll, welches den erhaltenen Extrakt stark anfärbt,
welcher verworfen wird.
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Bei
einer Extraktion unter subkritischen Bedingungen (T = 20°C),
bei einem hohen Druck (29·106 Pa) ist
es möglich, einen Extrakt mit geringem Gehalt an Chlorophyll
mit zufriedenstellender Extraktionsausbeute zu erhalten. Dieser
lipophile Extrakt kann direkt in Kosmetika ohne irgendeine vorhergehende „Entfärbung” eingesetzt
werden.
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2) Lipophiler Extrakt von Weinrebensprossranken
mit Kohlendioxid im subkritischen Zustand
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Unter
Berücksichtigung der im vorhergehenden Absatz erhaltenen
Ergebnisse werden 450 g getrocknete und zuvor gemahlene Weinrebensprossranken
unter definierten Bedingungen (20°C, 29·106 Pa, ohne irgendein Hilfslösungsmittel)
behandelt. Schließlich werden 6,5 g lipophiler Extrakt
(Massenausbeute von 1,4% w/w) mit rückständigem
Wasser erhalten. Dieser sehr hell gefärbte, da nicht mit
Chlorophyll angereicherte, Extrakt erscheint bei Raumtemperatur
als Feststoff. Der Extrakt wird dann durch Gefriertrocknen getrocknet.
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Mit
den hier eingesetzten Extraktionsbedingungen ist es möglich,
einen lipophilen Extrakt zu erhalten, der reich an Nährstoffkomponenten
für die Haut ist.
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Eine
Untersuchung mit Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC)
bestätigt, dass es mit dem spezifisch ausgewählten
Extraktionsverfahren möglich ist, einen Extrakt mit geringem
Chlorophyllgehalt zu erhalten.
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3) Lipophiler Extrakt aus Weinrebensprossranken
mit Kohlendioxid im subkritischen Zustand in Anwesenheit eines Entfärbungsmittels
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Unter
Berücksichtigung der in dem vorhergehenden Absatz erhaltenen
Ergebnisse werden 450 g getrocknete und zuvor gemahlene Weinrebensprossranken
unter den zuvor definierten Bedingungen (20°C, 29·106 Pa, ohne irgendein Hilfslösungsmittel)
und in Anwesenheit des Exzipienten Dicaprylylcarbonat, welcher die
Rolle eines Entfärbungsmittels spielt, behandelt. Am Ende
der Aufreinigung macht Dicaprylylcarbonat nahezu 95% des erhaltenen
Wachses aus, wodurch die Ausbeute in Bezug auf die Masse des Pflanzenmaterials und
des in den Extraktor eingeführten Dicaprylylcarbonats auf
50% standardisiert wird.
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Schließlich
werden 0,05 Massenprozent d1-α-Tocopherol zu dem erhaltenen
Extrakt als Antioxidanz gegeben.
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Die
detaillierte Analyse des erhaltenen Extrakts ist in den folgenden
Tabellen IIa und IIb dargestellt. Tabelle
IIa
Verbindungen | Massenausbeute
(%) |
Freie
Fettsäuren | 30,9 |
Monoglyceride | 4,4 |
Diglyceride | 9,6 |
Triglyceride | 10,3 |
Sterol
+ Alkohol | 30,7 |
Sterolester | 2,5 |
Kohlenwasserstoff | 1,2 |
Wachse | 3,5 |
Nicht
identifiziert | 0,6 |
Tabelle
IIb
Verbindungen | Massenausbeute
(%) |
Aliphatische
Alkohole | 11,9 |
Terpenalkohole | 9,6 |
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Die
Analyse des erhaltenen Extrakts zeigt, dass dieser Fettsäuren
(Ölsäure, Linolsäure, Palmitinsäure,
Linolensäure, Stearinsäure, Behensäure)
und Sterole (β-Sitosterol, Stigmasterol, Campesterol, Stigmalstanol)
enthält. Andererseits zeigte die gleiche Analyse, dass
dieser Extrakt kein Resveratrol, keine Zucker, Aminosäuren,
Saponine oder Tannine enthält.
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4) Extraktion aus Weinrebenwurzeln mit
Kohlendioxid
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Für
diesen Test werden geerntete Weinrebenwurzeln der Sauvignon-Sorte
verwendet. Um die Effizienz einer Extraktion mit Kohlendioxid an
diesen Wurzeln zu etablieren, werden verschiedene Extraktionsbedingungen
(20°C oder 60°C, 18·106 Pa
oder 29·106 Pa, in Anwesenheit
oder Abwesenheit eines Hilfslösungsmittels) getestet, wobei
das Kohlendioxid im superkritischen Zustand vorliegt. Die Farbe
des erhaltenen Extrakts wird aufgezeichnet, mit 1 (sehr hell) bis
4 (sehr dunkel) entsprechend einem intern etablierten Maßstab bewertet
und die Massenausbeute der Extraktion berechnet.
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Die
verschiedenen getesteten Extraktionsbedingungen und die erhaltenen
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengefasst. Tabelle III
Nr. | Druck (MPa) | Temperatur | Hiflslösungsmittel
(% w/w) | Massenausbeute
(%) | Farbe | Skala |
1 | 18 | 60°C | - | 0,05 | gelb | 1 |
2 | 29 | 60°C | - | 0,1 | gelb | 1 |
3 | 29 | 60°C | Ethanol
3% | 1,1 | gelb | 1 |
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Die
Ergebnisse zeigen, dass bei Verwendung von Ethanol als Hilfslösungsmittel
die erreichte Massenausbeute der Extraktion höher ist als
bei dem Verfahren, in dem Ethanol nicht eingesetzt wird.
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5) Lipophiler Extrakt aus Weinrebenwurzeln
mit Kohlendioxid im superkritischen Zustand
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Unter
Berücksichtigung der unter 3) erhaltenen Ergebnisse werden
450 g getrocknete Wurzeln der Sorte Sauvignon, die zuvor gemahlen
wurden, unter definierten Bedingungen (60°C, 29·106 Pa, 3% Ethanol bezogen auf das Kohlendioxid)
behandelt. Schließlich werden 4,9 g Extrakt erhalten (Massenausbeute
1,1%), welcher lediglich Restspuren an Hilfslösungsmittel
enthält. Der Extrakt erscheint bei Raumtemperatur als Feststoff.
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Mit
diesen Extraktionsbedingungen ist es möglich, einen Extrakt
zu erhalten, der reich an Fetten ist und als Hilfsstoff in kosmetischen
Zusammensetzungen eingesetzt werden kann.
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Beispiel 2: Kosmetische Zusammensetzung,
welche den erfindungsgemäßen lipophilen Extrakt
enthält
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Der
Extrakt aus Weinrebensprossranken, der gemäß Absatz
2 von Beispiel 1 hergestellt wurde, wird in die Fettphase einer
kosmetischen Öl-in-Wasser-Emulsion eingearbeitet, deren
Zusammensetzung im Folgenden angegeben ist (ausgedrückt
in Gew.-% der Zusammensetzung):
Weinrebensprossrankenextrakt | 1 |
Anti-Falten-Pflanzenextrakt | 0,1 |
Grenzflächenaktiver
Stoff (Arlacel® 165 VP) | 5 |
Cetylalkohol
95% | 1 |
Stearylalkohol | 1 |
Bienenwachs | 1,5 |
Öl
(Perleam®) | 8,5 |
Tricaprat/Caprylat-Glyceride | 3 |
Dimethicon
100 CS | 1 |
Polymer
(Keltrol®) | 0,4 |
Natriumhydroxid | 0,04 |
Pulverisiertes
Tetranatrium-EDTA | 0,1 |
Konservierungsstoffe | 0,5 |
Parfüme | < 0,1 |
Wasser | qsp
100 |
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Die
erhaltene Zusammensetzung ist eine Anti-Falten-Pflegecreme.
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Beispiel 3: Kosmetische Zusammensetzung,
welche den erfindungsgemäßen lipophilen Extrakt
enthält
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Der
gemäß Paragraph 4 von Beispiel 1 hergestellte
Weinrebenwurzelextrakt wird in die Formulierung für einen
Mascara eingearbeitet, die im Folgenden detailliert angegeben ist
(ausgedrückt in Gew.-% der Zusammensetzung):
Weinrebenwurzelextrakt | 1 |
Färbemittel | 20,0 |
C18-36-Triglyceride | 9,9 |
Glycerylstearat | 12,0 |
Bienenwachs | 4,6 |
Carnaubawachs | 2,2 |
Triethanolamin | 1,9 |
SHELLAC | 1,9 |
Stearinsäure | 1,9 |
Palmitinsäure | 1,9 |
Hydriertes
Glycerylrosinat | 1,5 |
PVP/VA-Copolymer | 1,0 |
Lecithin | 1,0 |
Konservierungsstoffe | 0,6 |
Xanthan-Gummi | 0,4 |
Phenoxyethanol | 0,2 |
Hydrolysiertes
Keratin | 0,2 |
Tetranatrium-EDTA | < 0,1 |
Parfüme | < 0,1 |
Wasser | qsp
100 |
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Bei
der erhaltenen Make-up-Zusammensetzung handelt es sich um einen
Mascara.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - FR 2795965 [0004]
- - FR 2896990 [0005]
- - WO 01/03713 [0032]