DE102009027714A1

DE102009027714A1 - Verfahren zur Herstellung eines lipophilen Weinrebenextrakts

Info

Publication number: DE102009027714A1
Application number: DE102009027714A
Authority: DE
Inventors: Virginie Pecher; Patrice Andre
Original assignee: LVMH Recherche GIE
Current assignee: LVMH Recherche GIE
Priority date: 2008-07-25
Filing date: 2009-07-15
Publication date: 2010-03-11
Also published as: US8974842B2; JP5564210B2; KR20100011937A; JP2010031010A; ITMI20091323A1; US20100034764A1; FR2934160A1; FR2934160B1; IT1395103B1; KR101712178B1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines lipophilen Extrakts aus verholzten Teilen der Weinrebe, wie beispielsweise Sprossranken, Stock und Wurzeln, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren einen Extraktionsschritt aus den verholzten Teilen mit einem apolaren Lösungsmittel umfasst; die Erfindung betrifft außerdem einen durch das Vefahren erhaltenen Extrakt, die Verwendung eines derartigen Extrakts als Hilfsstoff (Exzipient) in einer kosmetischen Zusammensetzung und eine kosmetische Zusammensetzung, welche einen derartigen Extrakt enthält.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines lipophilen Extrakts der Weinrebe (Vitis vinifera), den durch dieses Verfahren erhaltenen lipophilen Extrakt sowie die Verwendung dieses Extrakts als Hilfsstoff (Exzipient) in kosmetischen Zusammensetzungen.
Insbesondere handelt es sich bei dem lipophilen Weinrebenextrakt um einen Extrakt aus den verholzten Teilen der Pflanze, das heißt im Wesentlichen dem Stock, den Wurzeln und den Sprossranken.
Die Extrakte von Weinrebensprossranken und -wurzeln besitzen viele interessante kosmetische Eigenschaften. Die Extrakte von Weinrebensprossranken enthalten beträchtliche Konzentrationen an Resveratrol und ε-Viniferin (Dimer von Resveratrol). Resveratrol besitzt bemerkenswerte Antioxidanz-Eigenschaften und ebenso fungizide und bakterizide Eigenschaften.
Ein Verfahren zur Extraktion von Resveratrol und/oder ε-Viniferin aus trockenen Weinrebensprossranken ist aus Dokument FR 2795965 bekannt. Eine Mazeration von Sprossranken, Stielen und Weinrebenblättern in einem Lösungsmittel, welches ein Carbonylradikal, wie beispielsweise einen Ester oder ein Keton, aufweist, oder in einem Alkohol ergibt einen Extrakt, welcher große Mengen an diesen Substanzen enthält.
FR 2896990 offenbart eine schützende und regenerative Kosmetikzusammensetzung, welche eine Kombination kosmetisch aktiver Agenzien zusammen mit einem getrockneten Weinrebensprossrankenextrakt enthält, der mit polaren Lösungsmitteln, insbesondere einem niederen C₁-C₆-Alkohol oder einem Keton, entweder rein oder gemischt mit Wasser, erhalten wird, wobei die Zusammensetzung kosmetischen Schutz gegen Alterung („Anti-Aging”) und eine Revitalisierung der Haut ermöglicht.
Trotz ihrer interessanten Eigenschaften werden diese Extrakte aufgrund der geringen Extraktionsausbeuten aus diesen Weinrebenteilen und ebenso wegen ihrer ungünstigen Färbung im Hinblick auf kosmetische Verwendung nicht sehr häufig in Kosmetika eingesetzt.
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung zeigten, dass es durch Extrahieren bestimmter Weinrebenteile mit einem apolaren Lösungsmittel und insbesondere mit Kohlendioxid (CO₂) im subkritischen oder superkritischen Zustand möglich ist, einen lipophilen Extrakt zu erhalten, der durch Mischbarkeit oder Co-Löslichkeit homogene Mischungen mit Fetten bilden kann. Zudem besitzt dieser Extrakt eine Konsistenz, die ihn höchst interessant macht für eine Anwendung als Hilfsstoff in kosmetischen Zusammensetzungen, insbesondere in solchen, die wenigstens eine Fettphase enthalten.
Ein weiterer Vorteil ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung des erfindungsgemäßen Extrakts, welches das Erreichen einer mit industrieller Anwendung kompatiblen Massenausbeute ermöglicht.
Ferner hat dieses Extraktionsverfahren den Vorteil, dass es einen Extrakt direkt in farbloser oder leicht gefärbter Form bereitstellt, wodurch ein zusätzlicher Entfärbungsschritt, beispielsweise durch Leiten über Aktivkohle-Partikel, einen Schritt, der potenziell die Massenausbeute herabsetzt, vermieden wird.
Das wesentliche Nicht-Vorliegen von Verfärbung beruht auf der Auswahl des Extraktionslösungsmittels und auf den experimentellen Bedingungen des Extraktionsverfahrens, bei dem das Herauslösen von zu großen Mengen an Pigmenten, die in den Pflanzengeweben vorliegen, insbesondere Chlorophyll, vermieden wird.
Entsprechend betrifft eine erste Aufgabe der Erfindung ein Extraktionsverfahren aus verholzten Teilen der Weinrebe (Vitis vinifera), wie beispielsweise Sprossranken, Stock oder Wurzeln, welches dadurch ge kennzeichnet ist, dass das Verfahren einen Extraktionsschritt für die verholzten Teile mit einem apolaren Lösungsmittel umfasst.
Bei den apolaren Lösungsmitteln handelt es sich um Lösungsmittel, die als Lösungsmittel in einem Extraktionsverfahren für Pflanzengewebe eingesetzt werden können; dazu zählen insbesondere beispielsweise Alkane, insbesondere C₆- oder C₇-Alkane, wie beispielsweise Cyclohexan, n-Hexan oder Heptan, oder ebenso Kohlendioxid (CO₂).
Die Aufgabe der Erfindung liegt insbesondere in einem Extraktionsverfahren für verholzte Weinrebenteile, in dem das Extraktions-Lösungsmittel Kohlendioxid im superkritischen oder subkritischen Zustand ist.
Der superkritische Zustand für eine Flüssigkeit ist definiert als der Zustand, in dem die Flüssigkeit vorliegt, wenn sie Temperatur- und Druckbedingungen ausgesetzt ist, derart, dass die angewendete Temperatur oberhalb einer kritischen Temperatur (Tc) liegt und der angewendete Druck höher ist als ein kritischer Druck (Pc), wobei diese kritischen Werte für jede Flüssigkeit spezifisch sind.
Für Kohlendioxid beträgt die kritische Temperatur Tc 31°C, und der kritische Druck Pc beträgt 7,38·10⁶ Pa.
Der subkritische Zustand ist definiert als der Zustand, in dem eine Flüssigkeit vorliegt, wenn die Temperatur, der sie ausgesetzt ist, unter der kritischen Temperatur Tc (Tc = 31°C für Kohlendioxid) liegt, wobei der Druck P geringer oder höher sein kann als der kritische Druck (Pc = 7,38·10⁶ Pa für Kohlendioxid).
Die Temperatur- und Druckbedingungen werden derart eingestellt, dass das Kohlendioxid in dem gewünschten Zustand vorliegt; der Druck kann jedoch einen Wert erreichen, der bis zum 300fachen des atmosphärischen Drucks beträgt (1 atm = 0,101·10⁶ Pa); ein Druck zwischen 8·10⁶ Pa und 30·10⁶ Pa wird jedoch bevorzugt zur Extraktion mit Kohlendioxid im superkritischen Zustand eingesetzt, und ein Druck zwischen 6,5·10⁶ Pa und 10·10⁶ Pa wird zur Extraktion mit Kohlendioxid im subkritischen Zustand angewendet.
Bevorzugt wird das Kohlendioxid bis zu einem Druck oberhalb von 7,4·10⁶ Pa, bevorzugt 18·10⁶ Pa oder höher, bevorzugter 25·10⁶ Pa oder höher, komprimiert.
Bevorzugter wird die Extraktion bei einer Temperatur zwischen 15°C und 80°C durchgeführt.
Bevorzugt ist die Extraktion eine Extraktion mit Kohlendioxid im superkritischen Zustand.
Dieses Extraktionsverfahren mit sub- oder superkritischem Kohlendioxid besitzt im Allgemeinen den Vorteil, dass es keine organischen Lösungsmittel erfordert, welche unerwünschte Wirkungen bei kosmetischer Verwendung (z. B. Toxizität und/oder Reizung) besitzen.
Jedoch können als zusätzliche Mittel organische Lösungsmittel optional als Entfärbungsmittel („stripping agent”) oder Hilfslösungsmittel in dem Extraktionsverfahren gemäß der Erfindung eingesetzt werden, um die Polarität der mit dem Kohlendioxid gebildeten Mischung zu modifizieren, das Lösungsvermögen gegenüber bestimmten Molekülen, die nicht besonders gut oder gar nicht in Kohlendioxid im superkritischen und subkritischen Zustand löslich sind, zu verstärken und/oder das Entfärben („stripping”) der gebildeten Mischung zu erleichtern.
Beispielhaft seien Ethanol als Lösungsmittel, welches zur Modifizierung der Polarität der mit Kohlendioxid gebildeten Mischung eingesetzt werden kann, und Fettsäureester, wie beispielsweise Dicaprylylcarbonat (Cetiol CC^®, Cognis GmbH), Cetearylisononanoat Cetiol SN^®, Cognis GmbH) oder auch Capryl/Caprin-Triglycerid (Mygliol 812^®, Hüls AG) als Lösungsmittel, welches als Entfärbungsmittel eingesetzt werden kann, genannt.
Wenn eines dieser organischen Lösungsmittel während der Extraktion eingesetzt wird, beträgt seine Konzentration 5 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das für die Extraktion verwendete Kohlendioxid.
Am Ende des tatsächlichen Extraktionsschritts bewirkt eine Expansionsphase unter Herabsetzen des Drucks und optional der Temperatur, dass das Kohlendioxid vom subkritischen oder superkritischen Zustand in den Gaszustand übergeht, was ein vollständiges Entfernen des Kohlendioxids aus dem erhaltenen Extrakt ermöglicht. In diesem Schritt wird ebenso das optional als Entfärbungsmittel oder Hilfslösungsmittel eingesetzte organische Lösungsmittel entfernt.
Ein optionaler zusätzlicher Schritt kann in einem Trocknungsschritt bestehen, um etwaige Spuren an Restwasser in dem durch das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren erhaltenen Extrakt zu entfernen. Dieser Trocknungsschritt besteht bevorzugt aus einem Gefriertrocknungsprozess des erhaltenen Extrakts.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine beliebige Weinrebensorte verwendet werden, insbesondere die Sorten Merlot, Cabernet Franc, Gamay, Syrah, Sémillon oder Sauvignon. Bevorzugt handelt es sich bei den eingesetzten Sorten, welche gemeinsam oder separat behandelt werden, um die Sorten Sémillon und Sauvignon.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf verschiedene verholzte Teile der Weinrebe, wie beispielsweise Sprossranken, Stöcke und Wurzeln, die zusammen oder getrennt behandelt werden, angewendet werden.
Diese verholzten Weinrebenteile werden bevorzugt vor dem Extraktionsschritt einem Zerkleinerungsschritt unterzogen.
Gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren ein Verfahren zur Extraktion aus Sprossranken der Weinrebe.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden getrocknete Sprossranken eingesetzt.
Unter getrockneten Sprossranken werden Weinrebensprossranken verstanden, die einem Trocknungsschritt unterzogen wurden, derart dass sie bevorzugt ein Feuchtigkeitsniveau von weniger als 20%, bevorzugter weniger als 5 Gew.-%, besitzen. Gemäß einer alternativen Ausführungsform wird das Trocknen der Sprossranken entweder auf natürlichem Weg an frischer Luft an einem trockenen Platz oder durch Trocknen in einem Ofen bei moderater Temperatur, die beispielsweise 40°C nicht übersteigt, durchgeführt, bis in jedem Fall ein Feuchtigkeitsniveau von weniger als 20%, bevorzugt weniger als 5 Gew.-%, erreicht ist. Beispielsweise kann das Trocknen auf natürlichem Weg an frischer Luft und einem trockenen Platz gemäß dem in Dokument WO 01/03713 empfohlenen Trocknungsverfahren erfolgen; dies umfasst insbesondere einen Trocknungszeitraum von wenigstens zwei Monaten, bevorzugt wenigstens vier Monaten.
Vorteilhafterweise wird die Extraktion aus den getrockneten Sprossranken bei einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur von Kohlendioxid (31°C), bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 18°C bis 25°C, bevorzugter von 20°C, durchgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Extraktion aus den getrockneten Sprossranken bei einer Temperatur von 20°C und einem Druck von 29·10⁶ Pa durchgeführt.
Außerdem ist es von Vorteil, die Extraktion mit Kohlendioxid ohne irgendein Hilfslösungsmittel durchzuführen.
Aufgrund der Qualität des erhaltenen lipophilen Extrakts (geringer Chlorophyllgehalt) erfordert das Extraktionsverfahren keinen zusätzlichen Entfärbungsschritt.
Gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren ein Verfahren zur Extraktion aus Weinrebenwurzeln.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden getrocknete Wurzeln eingesetzt.
Unter getrockneten Weinrebenwurzeln werden Wurzeln verstanden, die Eigenschaften aufweisen, die identisch mit denen der getrockneten Weinrebensprossranken sind, die zuvor beschrieben wurden.
Es ist vorteilhaft, die Extraktion aus getrockneten Weinrebenwurzeln bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur von Kohlendioxid (31°C) durchzuführen; bevorzugt wird die Extraktion bei einer Temperatur im Bereich von 35°C bis 80°C, bevorzugter von 60°C, durchgeführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Extraktion aus getrockneten Wurzeln bei einer Temperatur von 60°C und einem Druck von 29·10⁶ Pa durchgeführt.
Außerdem ist es von Vorteil, die Extraktion in Gegenwart wenigstens eines Hilfslösungsmittels durchzuführen, wobei es sich bevorzugt um Ethanol handelt.
Die Konzentration des Hilfslösungsmittels ist vorteilhafterweise höher als oder gleich 1 Gew.-%, bezogen auf das für die Extraktion eingesetzte Kohlendioxid; bevorzugt beträgt sie zwischen 3% und 5 Gew.-%.
Eine zweite Aufgabe der Erfindung betrifft einen lipophilen Extrakt aus verholzten Weinrebenteilen, wie beispielsweise Sprossranken, Stöcken oder Wurzeln, welcher durch das zuvor definierte Extraktionsverfahren erhältlich ist.
Bei dem lipophilen Extrakt aus verholzten Weinrebenteilen handelt es sich im Sinne der Erfindung um einen beliebigen Extrakt aus Weinrebensprossranken, -stöcken oder -wurzeln, die auf einem Weinberg ge erntet wurden, bevorzugt um Weinrebensprossranken der Sorten Sémillon und/oder Sauvignon.
Der erhaltene lipophile Extrakt liegt bei Raumtemperatur in festem oder halbfestem Zustand vor.
Eine dritte Aufgabe der Erfindung betrifft schließlich die Verwendung eines lipophilen Extrakts aus verholzten Teilen der Weinrebe (Vitis vinifera), wie beispielsweise Sprossranken, -stöcken oder -wurzeln der Weinrebe, als Hilfsstoff (Exzipient) in einer kosmetischen Zusammensetzung.
Tatsächlich ist der durch das oben beschriebenen Extraktionsverfahren erhaltene Extrakt reich an Fetten, wodurch sich eine Konsistenz und Textur ergibt, die ihn insbesondere geeignet zur kosmetischen Anwendung, besonders als Hilfsstoff in kosmetischen Zusammensetzungen, welche wenigstens eine Fettphase enthalten, macht; außerdem besitzt der Extrakt den zusätzlichen Vorteil, dass er eine „neutrale” Farbe besitzt, wodurch er leicht in einer kosmetischen Zusammensetzung assimiliert werden kann, und dass er nur wenig oder gar kein organisches Lösungsmittel enthält.
Der durch das zuvor beschriebene Extraktionsverfahren erhaltene Extrakt ist insbesondere geeignet zur Einarbeitung in die Fettphase kosmetischer Zusammensetzungen, die zur Pflege oder zum Schminken (Make-up) der Haut, der Lippen oder Integumente bestimmt sind.
Eine vierte Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft somit eine kosmetische Zusammensetzung, welche einen lipophilen Extrakt, wie zuvor definiert, umfasst.
Dieser Extrakt kann vorteilhafterweise in der Fettphase von Öl-in-Wasser-Emulsionen, wie beispielsweise Hautpflegecremes, oder in den Fettphasen von Zusammensetzungen, wie beispielsweise Lippenstiften oder Mascaras, enthalten sein.
Außerdem enthält diese kosmetische Zusammensetzung ferner einen oder mehrere kosmetisch akzeptable aktive Agenzien.
Die kosmetische Zusammensetzung kann ebenso als aktive Agenzien Moleküle oder Extrakte umfassen, die ausgewählt sind aus: Substanzen mit hautaufhellender Wirkung; Substanzen mit hautverdünnender Wirkung; Substanzen mit befeuchtender Wirkung; Substanzen mit beruhigender, lindernder oder entspannender Wirkung; Substanzen, die die Mikro-Zirkulation der Haut stimulieren, um das Strahlen des Hauttons, insbesondere des Gesichts, zu verbessern; Substanzen mit seboregulierender Wirkung zur Pflege fettiger Haut; Substanzen, die zur Reinigung des Gesichts bestimmt sind; Substanzen mit anti-radikaler Wirkung; Substanzen, die zum Abmildern oder Verzögern der Wirkungen der Hautalterung, insbesondere der Faltenbildung, bestimmt sind, durch eine Aktivität, die auf das Fördern des Erhalts der Hautstrukturen und/oder das Begrenzen des Abbaus der extrazellulären Matrix der Oberflächenschichten der Dermis und Epidermis und/oder den Erhalt einer schützenden, korrektiven oder wiederherstellenden Wirkung auf der Haut abzielt; Substanzen mit entzündungshemmender Wirkung.
Zusätzlich zu dem wenigstens einen aktiven Agens und dem erfindungsgemäßen lipophilen Extrakt kann die kosmetische Zusammensetzung einen oder mehrere weitere kosmetisch akzeptable Hilfsstoffe, die während der Herstellung der Zusammensetzung angewandt werden, enthalten.
Die vorliegende Erfindung wird mit Hilfe der folgenden zusätzlichen Beschreibung, welche sich auf nicht einschränkende Herstellungsbeispiele der erfindungsgemäßen Extrakte bezieht, besser verständlich.
Beispiele
Beispiel 1: Verfahren zur Extraktion aus verholzten Teilen der Weinrebe (Vinis vitifera)
1) Extraktion aus Weinrebensprossranken mit Kohlendioxid
In diesem Beispiel wird eine Ernte von Weinrebensprossranken der Sauvignon-Sorte verwendet.
Um die optimalen Bedingungen zur Extraktion mit Kohlendioxid bei diesen Sprossranken zu etablieren, werden verschiedene Extraktionsbedingungen (Druck, Temperatur, Gegenwart oder Abwesenheit von Hilfslösungsmittel, Natur des Hilfslösungsmittels) getestet, wobei das Kohlendioxid im superkritischen oder subkritischen Zustand vorliegt. Es wird die letztendliche Farbe des erhaltenen Extrakts aufgezeichnet, auf einer Skala von 1 (sehr hell) bis 4 (sehr dunkel) gemäß einem intern etablierten Maßstab bewertet und die Massenausbeute der Extraktion berechnet.

Die verschiedenen durchgeführten Extraktionsbedingungen und die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengefasst. Tabelle I

Nr.	Druck (MPa)	Temperatur	Hiflslösungsmittel (% w/w)	Massenausbeute (%)	Farbe	Farbskala
1	29	60°C	-	0,3–0,6	gelb-grün	2
2	29	20°C	-	0,5–1,4	gelb und grünlicher Schimmer	1
3	29	60°C	Ethanol 3%	0,7	dunkelgrün schwarz	4
4	29	60°C	Ethanol 1%	0,8	grün	3
5	29	60°C	Ethanol 6%	0,9	dunkelgrün schwarz	4
6	29	60°C	Wasser 0,3%	0,3	gelb-grün	2

Die Ergebnisse zeigen, dass es bei 60°C bei Abwesenheit von Hilfslösungsmittel oder der Verwendung von Wasser möglich ist, einen zufriedenstellenden (nicht sehr gefärbten) lipophilen Extrakt, welcher wenig Chlorophyll enthält, jedoch mit geringer Extraktionsmassenaus beute zu erhalten. Bei der gleichen Temperatur führt die Verwendung von Ethanol zur Anwesenheit von Chlorophyll, welches den erhaltenen Extrakt stark anfärbt, welcher verworfen wird.
Bei einer Extraktion unter subkritischen Bedingungen (T = 20°C), bei einem hohen Druck (29·10⁶ Pa) ist es möglich, einen Extrakt mit geringem Gehalt an Chlorophyll mit zufriedenstellender Extraktionsausbeute zu erhalten. Dieser lipophile Extrakt kann direkt in Kosmetika ohne irgendeine vorhergehende „Entfärbung” eingesetzt werden.
2) Lipophiler Extrakt von Weinrebensprossranken mit Kohlendioxid im subkritischen Zustand
Unter Berücksichtigung der im vorhergehenden Absatz erhaltenen Ergebnisse werden 450 g getrocknete und zuvor gemahlene Weinrebensprossranken unter definierten Bedingungen (20°C, 29·10⁶ Pa, ohne irgendein Hilfslösungsmittel) behandelt. Schließlich werden 6,5 g lipophiler Extrakt (Massenausbeute von 1,4% w/w) mit rückständigem Wasser erhalten. Dieser sehr hell gefärbte, da nicht mit Chlorophyll angereicherte, Extrakt erscheint bei Raumtemperatur als Feststoff. Der Extrakt wird dann durch Gefriertrocknen getrocknet.
Mit den hier eingesetzten Extraktionsbedingungen ist es möglich, einen lipophilen Extrakt zu erhalten, der reich an Nährstoffkomponenten für die Haut ist.
Eine Untersuchung mit Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC) bestätigt, dass es mit dem spezifisch ausgewählten Extraktionsverfahren möglich ist, einen Extrakt mit geringem Chlorophyllgehalt zu erhalten.
3) Lipophiler Extrakt aus Weinrebensprossranken mit Kohlendioxid im subkritischen Zustand in Anwesenheit eines Entfärbungsmittels
Unter Berücksichtigung der in dem vorhergehenden Absatz erhaltenen Ergebnisse werden 450 g getrocknete und zuvor gemahlene Weinrebensprossranken unter den zuvor definierten Bedingungen (20°C, 29·10⁶ Pa, ohne irgendein Hilfslösungsmittel) und in Anwesenheit des Exzipienten Dicaprylylcarbonat, welcher die Rolle eines Entfärbungsmittels spielt, behandelt. Am Ende der Aufreinigung macht Dicaprylylcarbonat nahezu 95% des erhaltenen Wachses aus, wodurch die Ausbeute in Bezug auf die Masse des Pflanzenmaterials und des in den Extraktor eingeführten Dicaprylylcarbonats auf 50% standardisiert wird.
Schließlich werden 0,05 Massenprozent d1-α-Tocopherol zu dem erhaltenen Extrakt als Antioxidanz gegeben.

Die detaillierte Analyse des erhaltenen Extrakts ist in den folgenden Tabellen IIa und IIb dargestellt. Tabelle IIa

Verbindungen	Massenausbeute (%)
Freie Fettsäuren	30,9
Monoglyceride	4,4
Diglyceride	9,6
Triglyceride	10,3
Sterol + Alkohol	30,7
Sterolester	2,5
Kohlenwasserstoff	1,2
Wachse	3,5
Nicht identifiziert	0,6

Tabelle IIb

Verbindungen	Massenausbeute (%)
Aliphatische Alkohole	11,9
Terpenalkohole	9,6

Die Analyse des erhaltenen Extrakts zeigt, dass dieser Fettsäuren (Ölsäure, Linolsäure, Palmitinsäure, Linolensäure, Stearinsäure, Behensäure) und Sterole (β-Sitosterol, Stigmasterol, Campesterol, Stigmalstanol) enthält. Andererseits zeigte die gleiche Analyse, dass dieser Extrakt kein Resveratrol, keine Zucker, Aminosäuren, Saponine oder Tannine enthält.
4) Extraktion aus Weinrebenwurzeln mit Kohlendioxid
Für diesen Test werden geerntete Weinrebenwurzeln der Sauvignon-Sorte verwendet. Um die Effizienz einer Extraktion mit Kohlendioxid an diesen Wurzeln zu etablieren, werden verschiedene Extraktionsbedingungen (20°C oder 60°C, 18·10⁶ Pa oder 29·10⁶ Pa, in Anwesenheit oder Abwesenheit eines Hilfslösungsmittels) getestet, wobei das Kohlendioxid im superkritischen Zustand vorliegt. Die Farbe des erhaltenen Extrakts wird aufgezeichnet, mit 1 (sehr hell) bis 4 (sehr dunkel) entsprechend einem intern etablierten Maßstab bewertet und die Massenausbeute der Extraktion berechnet.
Die verschiedenen getesteten Extraktionsbedingungen und die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengefasst. Tabelle III

Nr. Druck (MPa) Temperatur Hiflslösungsmittel (% w/w) Massenausbeute (%) Farbe Skala

1 18 60°C - 0,05 gelb 1

2 29 60°C - 0,1 gelb 1

3 29 60°C Ethanol 3% 1,1 gelb 1
Die Ergebnisse zeigen, dass bei Verwendung von Ethanol als Hilfslösungsmittel die erreichte Massenausbeute der Extraktion höher ist als bei dem Verfahren, in dem Ethanol nicht eingesetzt wird.
5) Lipophiler Extrakt aus Weinrebenwurzeln mit Kohlendioxid im superkritischen Zustand
Unter Berücksichtigung der unter 3) erhaltenen Ergebnisse werden 450 g getrocknete Wurzeln der Sorte Sauvignon, die zuvor gemahlen wurden, unter definierten Bedingungen (60°C, 29·10⁶ Pa, 3% Ethanol bezogen auf das Kohlendioxid) behandelt. Schließlich werden 4,9 g Extrakt erhalten (Massenausbeute 1,1%), welcher lediglich Restspuren an Hilfslösungsmittel enthält. Der Extrakt erscheint bei Raumtemperatur als Feststoff.
Mit diesen Extraktionsbedingungen ist es möglich, einen Extrakt zu erhalten, der reich an Fetten ist und als Hilfsstoff in kosmetischen Zusammensetzungen eingesetzt werden kann.
Beispiel 2: Kosmetische Zusammensetzung, welche den erfindungsgemäßen lipophilen Extrakt enthält

Der Extrakt aus Weinrebensprossranken, der gemäß Absatz 2 von Beispiel 1 hergestellt wurde, wird in die Fettphase einer kosmetischen Öl-in-Wasser-Emulsion eingearbeitet, deren Zusammensetzung im Folgenden angegeben ist (ausgedrückt in Gew.-% der Zusammensetzung):

Weinrebensprossrankenextrakt	1
Anti-Falten-Pflanzenextrakt	0,1
Grenzflächenaktiver Stoff (Arlacel^® 165 VP)	5
Cetylalkohol 95%	1
Stearylalkohol	1
Bienenwachs	1,5
Öl (Perleam^®)	8,5
Tricaprat/Caprylat-Glyceride	3
Dimethicon 100 CS	1
Polymer (Keltrol^®)	0,4
Natriumhydroxid	0,04
Pulverisiertes Tetranatrium-EDTA	0,1
Konservierungsstoffe	0,5
Parfüme	< 0,1
Wasser	qsp 100

Die erhaltene Zusammensetzung ist eine Anti-Falten-Pflegecreme.
Beispiel 3: Kosmetische Zusammensetzung, welche den erfindungsgemäßen lipophilen Extrakt enthält

Der gemäß Paragraph 4 von Beispiel 1 hergestellte Weinrebenwurzelextrakt wird in die Formulierung für einen Mascara eingearbeitet, die im Folgenden detailliert angegeben ist (ausgedrückt in Gew.-% der Zusammensetzung):

Weinrebenwurzelextrakt	1
Färbemittel	20,0
C18-36-Triglyceride	9,9
Glycerylstearat	12,0
Bienenwachs	4,6
Carnaubawachs	2,2
Triethanolamin	1,9
SHELLAC	1,9
Stearinsäure	1,9
Palmitinsäure	1,9
Hydriertes Glycerylrosinat	1,5
PVP/VA-Copolymer	1,0
Lecithin	1,0
Konservierungsstoffe	0,6
Xanthan-Gummi	0,4
Phenoxyethanol	0,2
Hydrolysiertes Keratin	0,2
Tetranatrium-EDTA	< 0,1
Parfüme	< 0,1
Wasser	qsp 100

Bei der erhaltenen Make-up-Zusammensetzung handelt es sich um einen Mascara.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- FR 2795965 [0004]
- FR 2896990 [0005]
- WO 01/03713 [0032]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines lipophilen Extrakts aus verholzten Teilen der Weinrebe, wie beispielsweise Sprossranken, Stock und Wurzeln, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren einen Extraktionsschritt an den verholzten Teilen mit einem apolaren Lösungsmittel umfasst.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Weinrebe um eine Weinrebe einer Sorte, ausgewählt aus Merlot, Cabernet Franc, Gamay, Syrah, Sémillon und Sauvignon, handelt.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der lipophile Extrakt durch Extraktion aus Weinrebensprossranken erhalten wird.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der lipophile Extrakt durch Extraktion aus Weinrebenwurzeln erhalten wird.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das apolare Lösungsmittel ein C₆- oder C₇-Alkan, wie beispielsweise Cyclohexan, n-Hexan oder Heptan, oder Kohlendioxid (CO₂) im superkritischen oder subkritischen Zustand ist.
Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das apolare Lösungsmittel Kohlendioxid (CO₂) im superkritischen oder subkritischen Zustand ist.
Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlendioxid bei einem Druck von 7,4·10⁶ Pa oder höher, bevorzugt 18·10⁶ Pa oder höher, komprimiert wird.
Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei einer Temperatur zwischen 15°C und 80°C durchgeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei einer Temperatur unter der kritischen Temperatur des Kohlendioxids durchgeführt wird.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion in Abwesenheit eines Hilfslösungsmittels durchgeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei einer Temperatur unter der kritischen Temperatur von Kohlendioxid durchgeführt wird.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Extraktionsverfahren für getrocknete Weinrebensprossranken ist.
Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei einer Temperatur von 20°C und einem Druck von 29·10⁶ Pa durchgeführt wird.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlendioxid im superkritischen Zustand eingesetzt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion in Gegenwart wenigstens eines Hilfslösungsmittels durchgeführt wird, wobei das Hilfslösungsmittel bevorzugt Ethanol ist.
Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Extraktionsverfahren aus getrockneten Weinrebenwurzeln ist.
Verfahren gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei einer Temperatur von 60°C und einem Druck von 29·10⁶ Pa durchgeführt wird.
Lipophiler Extrakt, welcher durch das Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 17 erhalten wird.
Verwendung eines lipophilen Extrakts gemäß Anspruch 18 als Hilfsstoff (Exzipient) in einer kosmetischen Zusammensetzung.
Kosmetische Zusammensetzung, welche einen lipophilen Extrakt aus verholzten Teilen der Weinrebe, wie beispielsweise Sprossranken, Stöcken oder Wurzeln, gemäß Anspruch 18 enthält.
Zusammensetzung gemäß Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens eine Fettphase enthält, wobei der lipophile Extrakt in der Fettphase vorliegt.
Zusammensetzung gemäß Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Emulsion des Öl-in-Wasser-Typs umfasst, welche einen lipophilen Extrakt gemäß Anspruch 18 in der Fettphase enthält.
Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens ein aktives Agens und/oder ein Färbemittel enthält.
Zusammensetzung gemäß irgendeinem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine Zusammensetzung handelt, die zur Pflege oder zum Schminken (Make-up) der Haut, Lippen oder Integumente bestimmt ist.
Zusammensetzung gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine Zusammensetzung für einen Lippenstift oder einen Mascara handelt.