DE102009000175A1

DE102009000175A1 - Schnellabriebtest für Granulate

Info

Publication number: DE102009000175A1
Application number: DE102009000175A
Authority: DE
Inventors: Marisa Cruz; Rainer Dr. Fuchs; Frank Dieter Kuhn
Original assignee: Evonik Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2009-01-13
Filing date: 2009-01-13
Publication date: 2010-07-15
Also published as: CN102272573A; TW201107745A; EP2376890A1; WO2010081629A1; BRPI0923941A2; US20110247392A1

Abstract

Schnelltest für die Bestimmung des Abtriebs von Granulaten, bei welchem man i.) ein Granulat mahlt, ii.) das gemahlene Produkt einer Siebanalyse unterzieht und iii.) die Ergebnisse der Siebanalyse mit mindestens einem Referenzwert vergleicht, um den Abrieb des Granulats einzuordnen, wobei man das Granulat in einer Schneidmühle mahlt.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schnellabriebtest für Granulate, bevorzugt anorganische oder organische Granulate, besonders bevorzugt Kunststoffgranulate, insbesondere für Kunstrasenfüllmaterialien. Zusätzlich ermöglicht der Schnelltest der vorliegenden Erfindung die Bestimmung der Festigkeit und der Anhaftung von Stoffschichten auf Oberflächen oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten.
STAND DER TECHNIK
Kunststoffgranulate sind eine typische Lieferform von thermoplastischen Kunststoffen der Rohstoffhersteller für die Kunststoff-verarbeitende Industrie. Sie sind wegen ihrer Rieselfähigkeit ein Schüttgut, wie Sand oder Kies, und damit vergleichsweise leicht zu transportieren und weiterzuverarbeiten.
Neuerdings wird die Verwendung von Kunststoffgranulaten als Füllmaterial für Kunstrasen intensiv diskutiert. Beispielsweise offenbart die europäische Patentanmeldung EP 1 416 009 A1 den Einsatz von ummantelten Gummipartikeln als Einstreumaterial oder als lose Elastikschicht für Kunstrasen oder andere Bodenbeläge. Die Gummipartikel sind in der Regel unregelmäßig, n-eckig geformt und haben vorzugsweise eine mittlere Größe zwischen 0,4 mm und 2,5 mm bis maximal 4,0 mm. Die einzelnen Gummipartikel sind über ihre komplette Oberfläche mit einem 5 μm bis 35 μm dicken Überzug versehen. Der Überzug bildet eine dauerelastische Ummantelung, die das Auswaschen von Schadstoffen, wie z. B. Zink weitgehend verhindern soll. Außerdem soll durch diese Verkapselung ein für Altgummi typischer Gummigeruch reduziert werden.
Für die Anwendung als Füllmaterial für Kunstrasen müssen derartige Kunststoffgranulate u. a. eine hohe Abriebfestigkeit aufweisen. Leider ist aber bis heute kein Test bekannt, durch den die Abriebfestigkeit von Kunststoffgranulaten auf einfache Art und Weise, schnell und kostengünstig ermittelt und eingeschätzt werden kann.
Bisher wird für die Testung der Abriebfestigkeit von Kunstrasengranulaten (Infill-Materialien) der sogenannte Hardgroove-Test gemäß ISO-5074 durchgeführt. Dazu wird das Kunststoffgranulat in einer speziellen Kugelmühle gemahlen (500 Umdrehungen), wobei keine Pulverisierung oder andere Veränderungen des Kautschukgranulats zugelassen werden. Die Partikelgröße des Kunststoffgranulats wird vor und nach dem Mahlen ermittelt und miteinander verglichen, wobei eine Abriebfestigkeit von mindestens 95% gefordert wird, um den Test zu bestehen.
Dieser Test weist jedoch viele Nachteile auf:

• Er erzeugt relativ wenig Abrieb (geforderte Abriebstabilität ≥ 95% bei der exakten Durchführung des Tests bei geeigneten Füllmaterialien). Das ist zwar vorteilhaft, um möglichst viele Kunstrasenpartikelsysteme zuzulassen, nicht aber, um die Eignung verschiedener Materialien auf schnelle und einfache Art und Weise bestimmen und sinnvoll miteinander vergleichen zu können. Z. B. können mit dieser Methode verschiedene Beschichtungen, die ein unterschiedliches Abriebverhalten haben, nicht oder nur schwach voneinander unterschieden werden, weil die anfallenden Messergebnisse sehr dicht beieinander liegen. Dadurch kann z. B. kein „Ranking”, also keine Einstufung verschieden abriebfester Beschichtungen relativ zueinander vorgenommen werden. Oder eine solche Einstufung gelingt nur in einem engen Rahmen, der sich nur wenig oder gar nicht von der üblichen Schwankungsbreite der gewonnenen Messwerte unterscheidet. Bei der Einstufung von Füllmaterialien mit diesem Test durch ISA werden alle Produkte mit einer Abriebstabilität von ≥ 95% als geeignet für den Einsatz als Kunstrasenfüllmaterialen nach dem niederländischen Standard für Infillmaterialien auf Gummibasis, ISA-M37, eingestuft.
• Zudem ist die benötigte Kugelmühle vergleichsweise teuer.
• Der Test ist äußerst zeitaufwändig, da 500 Umdrehungen benötigt werden, und sehr aufwändig, die Testapparatur kann z. B. aufgrund des Gewichts des Gerätes kaum transportiert werden, eine möglichst quantitative Entleerung der Apparatur ist äußerst zeitaufwendig und schwierig, weil an der großen Oberfläche viele Partikel haften bleiben, z. B. durch elektrostatische Aufladungseffekte der Partikel oder der Testapparaturoberfläche.
• Die Methode benötigt sehr viel Probenmaterial.
• Die Mühle ist schwer zu temperieren, um das Abriebverhalten bei verschiedenen Temperaturen messen zu können.

Vereinzelt wurden auch andere Abrieb-Testverfahren für Füllgranulate eingesetzt. Zum Beispiel mittels Rollenbock oder Ringscherzelle. Auch diese Methoden zeigen wesentliche Nachteile. Die Erzeugung von erkennbarem bzw. messbarem Abrieb mittels eines Rollenbocks benötigt sehr lange Zeit. Außerdem ist eine quantitative Überführung des erzeugten Feinanteils aufgrund der hohen Oberfläche und evtl. hoher elektrostatischer Aufladung sehr schwierig bis unmöglich. Das Gerät ist umständlich zu befüllen und zu leeren und schwer zu temperieren, um das Abriebverhalten bei verschiedenen Temperaturen messen zu können.
Die Erzeugung von erkennbarem bzw. messbarem Abrieb mittels Ringscherzelle benötigt ebenfalls eine lange Zeit. Eine quantitative Überführung des Materials nach der Mahlung aus der Apparatur ist schwierig und ebenso ist eine Reinigung der Apparatur schwierig. Die Apparatur lässt sich weiterhin nur schwer temperieren, um das Abriebverhalten bei verschiedenen Temperaturen messen zu können.
Die Abriebbestimmungsverfahren (DIN 53516) für Kunststoffblöcke und Felle (und damit z. B. für durchgefärbtes Material, wie EPDM oder TPE) werden in der DIN V18035-7:2002-06 beschrieben und sind für Abriebmessungen an beschichtetem Altreifengummigranulat nicht anwendbar.
Gleiches gilt für den in der DIN ISO 4649 beschriebenen Abriebtest für zylindrische Elastomer-Probekörper, die einer definierten Abriebbelastung mittels eines Schmirgelbogens ausgesetzt werden. Auch dieser Test ist für kleinteilige Granulate nicht anwendbar.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es war somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Möglichkeiten zur Schnelltestung der Abriebfestigkeit von Granulaten, insbesondere von Füllmaterialien für Kunstrasen, aufzuzeigen.
Zusätzlich wurde ein Schnelltest zur Ermittlung der Festigkeit und der Haftung von Stoffschichten auf Oberflächen oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten gewünscht.
Der Test sollte möglichst schnell und möglichst effektiv durchführbar sein, möglichst universell einsetzbar sein und eine möglichst genaue Klassifizierung des Abriebs von verschiedenen Granulaten erlauben. Dabei sollte er sich insbesondere für die Testung ummantelter Gummipartikel eignen.
Weiterhin sollte der Schnelltest nach Möglichkeit die folgenden Bedingungen erfüllen:

• Möglichst preiswerte Bestimmung des Abriebs sowie ggf. weiterer Eigenschaften.
• Möglichst schnelle Bestimmung des Abriebs sowie ggf. weiterer Eigenschaften.
• Möglichst einfache Handhabung.
• Möglichst universelle Einsetzbarkeit, eine ggf. notwendige Testapparatur sollte möglichst leicht transportabel sein und einen möglichst geringen Platzbedarf haben.
• Möglichst geringe nötige Mustermenge.
• Sehr empfindlicher Test, der eine möglichst genaue Einschätzung und Klassifizierung des Abriebverhaltens von sehr ähnlichen Materialien zulässt und insbesondere
– auch bei sehr ähnlichen aber nicht gleichen Beschichtungen noch eine Unterscheidung von deren Abriebverhalten zulässt.
– eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten Gummipartikeln oder unbeschichteten Gummipartikeln, aber unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung des Produktes, erlaubt.
– eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren oder von unbeschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren nach unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung zulässt.
• Möglichst nicht nur die Messung eines Punktes, also des Abriebs zu einem bestimmten Zeitpunkt, sondern die Messung eines Verlaufes des Abriebs über die Zeit, um das Abriebverhalten von Granulaten, insbesondere von Beschichtungen, Beschichtung/Gummi-Grenzflächen, Gummioberflächen und/oder tieferen Gummischichten bestimmen zu können.
• Möglichst sowohl die Messung eines definierten Punktes (für schnelle Vergleichszwecke), als auch die Messung von verschiedenen Punkten einer Kurve (Abrieb über die Zeit), insbesondere um Erkenntnisse über die Beschichtung, die Anbindung der Beschichtung an der Gummioberfläche und das Gummi-Bulkmaterial, über die Pigmentanbindung in der Beschichtung und/oder über die Beschichtungsdicke oder die Schichtdickenverteilung der Beschichtung zu gewinnen.
• Einsetzbarkeit bei möglichst vielen verschiedenen Temperaturen, insbesondere bei höheren Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen-Füllmaterialien in der obersten Füllmaterialschicht im Sommer zu simulieren, und/oder bei tiefen Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen-Füllmaterialien in der kalten Jahreszeit (Herbst, Winter) zu simulieren.
• Möglichst Hinweise auf die Vollständigkeit der Aushärtung der Polymerbeschichtung bei beschichteten Granulaten.

Gelöst werden diese sowie weitere Aufgaben, die sich aus den diskutierten Zusammenhängen ergeben, durch die Bereitstellung eines Schnelltests mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1. Besonders zweckmäßige Varianten des Schnelltests werden in den rückbezogenen Unteransprüchen beschrieben.
Dadurch, dass man einen Test durchführt, bei welchem man

i.) ein Granulat mahlt,
ii.) das gemahlene Produkt einer Siebanalyse unterzieht und
iii.) die Ergebnisse der Siebanalyse mit mindestens einem Referenzwert vergleicht, um den Abrieb des Granulats einzuordnen,

Darüber hinaus ergeben sich durch die Verwendung des Tests zahlreiche weitere Vorteile:

• Äußerst preiswerte Bestimmung.
• Sehr schneller Test.
• Sehr einfache Handhabung.
• Universelle Einsetzbarkeit, Durchführung mittels leicht transportabler Geräte möglich, die wenig Platzbedarf benötigen, und daher u. a. direkte Messungen vor Ort erlauben.
• Geringe nötige Mustermenge, in einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden maximal 20 g Mustermenge pro Test benötigt, wohingegen beim Hardgroove-Test beim Institut ISA-Sport ca. 100 g Mustermenge untersucht werden.
• Sehr empfindlicher Test, der eine äußerst genaue Einschätzung und Klassifizierung des Abriebverhaltens von sehr ähnlichen Materialien zulässt und insbesondere
– auch bei ähnlichen aber nicht gleichen Beschichtungen noch eine Unterscheidung von deren Abriebverhalten zulässt.
– eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten Gummipartikeln oder unbeschichteten Gummipartikeln, aber unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung des Produktes, erlaubt.
– eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren oder von unbeschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren nach unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung zulässt.
• Nicht nur Messung eines Punktes, sondern Messung eines Verlaufes des Abriebs über die Zeit ist möglich, um das Abriebverhalten von Granulaten, insbesondere von Beschichtungen, Beschichtung/Gummi-Grenzflächen, Gummioberflächen und/oder tieferen Gummischichten bestimmen zu können.
• Sowohl die Messung eines definierten Punktes (für schnelle Vergleichszwecke), als auch die Messung der verschiedenen Punkte einer Kurve (Abrieb über die Zeit) möglich, um Erkenntnisse über die Beschichtung, die Anbindung der Beschichtung an der Gummioberfläche und das Gummi-Bulkmaterial, über die Pigmentanbindung in der Beschichtung und/oder über die Beschichtungsdicke oder die Schichtdickenverteilung der Beschichtung zu gewinnen.
• Abriebermittlung bei verschiedenen Temperaturen ist möglich, insbesondere bei höheren Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen-Füllmaterialien in der obersten Füllmaterialschicht im Sommer zu simulieren, und/oder bei tiefen Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen-Füllmaterialien in der kalten Jahreszeit (Herbst, Winter) zu simulieren.
• Durch die Beobachtung von durch den Abriebtest hervorgerufenen Einfärbungen oder Belägen der Mühlenwandung können Rückschlüsse auf die Vollständigkeit der Aushärtung von Polymerschichten oder Schichtsystemen gezogen werden. Dies ist für die Entwicklung von neuen Stoff- oder Lack- oder Beschichtungssystemen, Klebesystemen oder Verbundsystemen oder von Bulkmaterial oder Pellets aus einem oder mehreren Materialien von besonderer Bedeutung.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Der erfindungsgemäße Test dient zur Schnellbestimmung der Abriebfestigkeit von Granulaten, zweckmäßigerweise von anorganischen oder organischen Granulaten, bevorzugt von Kunststoffgranulaten, besonders bevorzugt von beschichteten Kunststoffgranulaten, insbesondere von ummantelten Gummipartikeln, die u. a. als Einstreumaterial oder als lose Elastikschicht für Kunstrasen oder andere Bodenbeläge eingesetzt werden.
Die Gummipartikel sind in der Regel unregelmäßig, n-eckig geformt und haben vorzugsweise eine mittlere Größe zwischen 0,4 mm und 4,0 mm. Die maximale Teilchengröße der Partikel ist vorzugsweise kleiner 10 mm, besonders bevorzugt kleiner 7 mm. Die minimale Teilchengröße der Partikel ist vorzugsweise größer 0,1 mm, besonders bevorzugt größer 0,5 mm. Die einzelnen Gummipartikel sind vorzugsweise mit einem 5 μm bis 35 μm dicken Überzug versehen. Der Überzug bildet vorzugsweise eine dauerelastische Ummantelung, die das Auswaschen von Schadstoffen, wie z. B. Zink weitgehend verhindern soll. Außerdem soll durch diese Verkapselung ein für Altgummi typischer Gummigeruch reduziert werden. Weitere Details zu derartigen Kunststoffgranulaten können beispielsweise der europäischen Patentanmeldung EP 1 416 009 A1 entnommen werden.
Der erfindungsgemäße Test ist insbesondere in der Lage, unterschiedliche Beschichtungen gut zu differenzieren. So kann die Güte von farbigen Beschichtungen durch eine mehr oder weniger starke Färbung der Wand der Schneidmühle nach der Durchführung des Abriebtestes beurteilt werden. Der Grad der Färbung der Mühlenwand z. B. ist durch einen visuellen Vergleich mit verschiedenen Vergleichsfärbungen bestimmbar. Alternativ können auch andere geeignete Methoden zur Bestimmung von Anhaftungen an der Mühlenwand nach der Abriebtestdurchführung angewendet werden, um festzustellen, wie weit eine Aushärtung von Schichten fortgeschritten ist, was insbesondere bei farblosen Beschichtungssystemen von Vorteil ist.
Der erfindungsgemäße Test kann ferner auch genutzt werden, um die Anbindung eines Materialverbunds zu beurteilen. Zu diesem Zweck untersucht man vorzugsweise Partikel, die aus dem Materialverbund gewonnen wurden und die vorzugsweise aus dem Materialverbund geschnitten, gestanzt oder gebrochen wurden.
Der erfindungsgemäße Test umfasst folgende Schritte:
A) Mahlen in einer Schneidmühle
Durch Mahlen wird zunächst versucht, das Granulat zumindest teilweise zu zerkleinern. Zu diesem Zweck wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Schneidmühle eingesetzt, die üblicherweise aus einem horizontal oder vertikal angeordneten Rotor besteht, der mit Messern bestückt ist, die im Rahmen einer ersten besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gegen im Gehäuse der Mühle verankerte Messer arbeiten. Eine schematische Skizze einer derartigen Mühle ist in Römpp Lexikon Chemie, Herausgeber: J. Falbe, M. Regitz, 10. Auflage, Georg Thieme Verlage, Stuttgart, New York, 1998, Band: 4, Stichwort: „Mühle", Seite 2770 dargestellt. Für weitere Details wird daher auf diese Druckschrift und die genannten Literaturstellen verwiesen.
Im Rahmen einer zweiten besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Gehäuse der Mühle keine verankerten Messer, so dass das gemahlene Granulat leichter aus dem Gehäuse entnommen werden kann.
Das Arbeitsprinzip der Schneidmühle ist vorzugsweise cutting/impact.
Über die von der Mühle abgegebene Energie kann die Intensität der Mahlung gesteuert werden. Bevorzugt werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Schneidmühlen eingesetzt, die eine Energie der Schneidmühle im Bereich von 10 W bis 400 W, insbesondere im Bereich von 50 W bis 300 W, abgeben.
Die Drehzahl der Schneidmühle liegt vorzugsweise im Bereich von 100/min bis 30000/min, insbesondere im Bereich von 1000/min bis 25000/min.
Die Umfanggeschwindigkeit der Schneidmühle liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 100 m/s, insbesondere im Bereich von 20 m/s bis 80 m/s.
Die Dimensionierung der Mühle kann grundsätzlich frei gewählt und auf die Erfordernisse des Einzelfalls angepasst werden. Zweckmäßigerweise wird die Mahlkammer der Schneidmühle beim Mahlen zu mindestens 10%, bezogen auf das maximale Nutzvolumen der Schneidmühle, gefüllt.
Die Schneidmühle und das Schneidwerkzeug sind vorzugsweise aus einem härteren Material gefertigt als das zu untersuchende Granulat. Besonders bewährt hat sich der Einsatz von Mahlkammern und Schneidmessern aus Edelstahl, insbesondere aus Edelstahl 1.4034.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird das Mahlgut vorzugsweise in der Kammer der Schneidmühle platziert und durch einen Edelstahlschläger innerhalb einer vorgegebenen Belastungszeit („Mahldauer”) scherbelastet. Dabei tritt ein gegeneinander Reiben, Zerschlagen und Zerschneiden von Granulaten oder von Schichten auf den Granulaten auf. Durch die massive und komplexe Natur der Scherungen wird eine schnelle Testung der Abriebstabilität von Granulaten insbesondere von beschichteten Kunststoffgranulaten, erreicht. Die Ergebnisse des Tests werden vor allem durch folgende Variablen beeinflusst:

– Elastizität der Beschichtung.
– Scherfestigkeit der Beschichtung.
– Stärke der Anhaftung der Beschichtung am Partikel.
– Größe der Partikel.
– Größenverteilung der Partikel.
– Elastizität der Partikel.
– Scherfestigkeit der Partikel.

Auch durch die Dauer des Mahlens werden die Ergebnisse beeinflusst. Bevorzugt werden für die Zwecke der vorliegenden Erfindung Mahldauern im Bereich von 5 Sekunden bis 10 Minuten, insbesondere im Bereich von 5 Sekunden bis 150 Sekunden, gewählt.
Die Einwirkung der Mahlkraft der Schneidmühle kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Es hat sich eine Vorgehensweise besonders bewährt, bei welcher die Mahlkraft während der Mahlung vorzugsweise nicht variiert wird.
Bei Bedarf kann die Mahlkammer der Schneidmühle während dem Mahlen temperiert, insbesondere geheizt oder gekühlt, werden, um Erkenntnisse über das Abriebverhalten der Granulate bei anderen Temperaturen zu erlangen.
Auch eine sich im Mahlverlauf ändernde Temperierung ist denkbar. Zu diesem Zweck wird vorzugsweise eine geeignete, temperierte Flüssigkeit, wie z. B. Wasser, in die Heiz-/Kühlkammer der Mahlkammer, eingebracht.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Schneidmühlen sind kommerziell erhältlich. Ganz besonders bewährt hat sich die folgende Mühle:

– Analysenmühle: Universalmühle M20,
– Hersteller: IKA-Werke GmbH & Co. KG
– Arbeitsprinzip: cutting/impact
– Drehzahl max. (1/min.): 20000
– Material Schläger/Messer: Edelstahl 1.4034
– Material Mahlkammer: Edelstahl 1.4301

B) Siebung der scherbelasteten Granulate
Nach dem Mahlen wird die Partikelgrößenverteilung des gemahlenen Produkts durch Siebanalyse ermittelt, wobei vorzugsweise in Anlehnung an die DIN 53 477 (November 1992) vorgegangen wird.
Es werden vorzugsweise runde Analysensiebe (kurz Siebe genannt) eingesetzt, deren Siebrahmen vorzugsweise aus Metall besteht. Die Siebe haben bevorzugt einen Nenndurchmesser von 200 mm. Der Siebdeckel, sämtliche Siebrahmen und die Siebpfanne passen vorzugsweise dichtschließend auf- oder ineinander. Die Siebe sind vorzugsweise mit Metalldrahtgewebe nach DIN ISO 3310 Teil 1 bespannt. In vielen Fällen ist ein Siebsatz von 6 Sieben mit Metalldrahtgewebe (Maschenweite: 63 μm, 125 μm, 250 μm, 500 μm, 1 mm, 2 mm) ausreichend. Besonders bevorzugt wird für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ein Siebsatz verwendet, der ein 500 μm Sieb und einen Boden umfasst.
Von mechanischen Siebhilfen, wie Gummiwürfeln, ist wegen der Gefahr der Verfälschung der Ergebnisse und der Beschädigung des Siebes mit Metalldrahtgewebe abzuraten.
Durch die Auswahl der Plansiebmaschine wird vorzugsweise dafür gesorgt, dass eine dem Siebgut entsprechende Trennung in Kornfraktionen nach 15 Minuten beendet ist. Die Trennung wird vorzugsweise durch eine horizontale, kreisförmige Bewegung des Siebsatzes mit einer Umdrehungsfrequenz von vorzugsweise 300 +– 30 min^–1 und einer Amplitude von 15 mm erreicht.
Vorzugsweise wird diskontinuierlich gesiebt, besonders bevorzugt in mehreren Intervallen, ganz besonders bevorzugt in 3 bis 10 Intervallen, insbesondere in 5 Intervallen. Dabei sind die Intervalle vorzugsweise gleich lang und sind zweckmäßigerweise 1 Minute bis 5 Minuten, insbesondere 3 Minuten, lang. Nach jedem Intervall wird die Siebung vorzugsweise unterbrochen und dann wieder neu gestartet. Dies kann eventuell an der Siebmaschine programmiert werden.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Siebmaschinen sind kommerziell erhältlich. Ganz besonders bewährt hat sich die folgende Siebmaschine:

– Siebmaschine: Modell: AS 400 Control
– Hersteller: Retsch GmbH
– Siebgutbewegung: horizontal kreisend
– Drehzahl digital: 50–300 min^–1
– Intervallbetrieb 1–10 min
– B × H × T: 540 × 260 × 507 mm

C) Wägung der unterschiedenen Siebfraktionen
Die Ermittlung der Teilchengrößenverteilung erfolgt auf an sich bekannte Weise durch Auswiegen der Siebe.
Das Ergebnis der Siebanalyse wird mit mindestens einem Referenzwert verglichen, um den Abrieb des untersuchten Granulats einzuordnen.
Dabei vergleicht man die ermittelte Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts vorzugsweise mit dem Ergebnis von mindestens einem anderen Granulat, um den Abrieb des untersuchten Granulats im Vergleich zum anderen Granulat einzuordnen.
Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vergleicht man die ermittelte Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts mit der Korngrößenverteilung des ungemahlenen Edukts, um den Abrieb des untersuchten Granulats einzuordnen.
Im Rahmen einer dritten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vergleicht man die ermittelte Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts mit mindestens einem vorgegebenen Grenzwert, um den Abrieb des untersuchten Granulats einzuordnen.
Im Übrigen hat sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung insbesondere der Anteil von Partikeln kleiner 500 μm als besonders geeignetes Kriterium erwiesen, um den Abrieb der Partikel zu beurteilen.
D) Optional: Prüfung von Belägen auf den Wänden der Mahlkammer
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Variante der vorliegenden Erfindung werden die Wände nach dem Mahlen hinsichtlich möglicher Beläge geprüft, die durch die Scherbelastung der Granulate in der Schneidmühle hervorgerufen wurden. Durch optischen Vergleich (z. B. mit geeigneten Referenzproben, Referenzen, Referenzskalen) ist es in der Regel möglich, die Festigkeit und die Haftung von Stoffschichten auf Oberflächen oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten einzuschätzen oder einzustufen.
Nachfolgend wird die Erfindung durch mehrere Beispiele weiter veranschaulicht, ohne dass hierdurch eine Beschränkung des Erfindungsgedankens erfolgen soll.
Beispiele
Es wurden mehrere Proben in gleicher Weise untersucht.
Testvorschrift
20 g Mahlgut werden in die Kammer der Schneidmühle eingefüllt. Als Analysenmühle wird eine Mühle des Herstellers IKA-Werke GmbH & Co. KG, Modell Universalmühle M20, verwendet. Die Kammer wird durch die entsprechenden Vorrichtungen am Deckel abgeschlossen und das Mahlgut für 110 Sekunden bei Raumtemperatur, mittels 15°C Kühlwassertemperatur und einem Volumenstrom für die Kühlung des Mahlbechers von 500–1000 ml/Minute gemahlen. Das gemahlene Muster wird auf die vorher gewogenen Siebe mittels eines Haarpinsels überführt.
Nachdem das gemahlene Muster auf die gewogenen Siebe eines geeigneten Siebstapels mittels eines Haarpinsels überführt wurde, wird die Wandung der Analysenmühle auf Farbrückstände oder Beläge visuell untersucht. Die Farbrückstände oder Beläge werden mit geeigneten Referenzen verglichen.
Der mit dem Muster beaufschlagte Siebstapel (z. B. 500 μm und Boden) wird auf eine Retsch Siebmaschine, Modell AS 400 Control gestellt und die Siebe werden mittels der Siebspanneinheit vorsichtig eingespannt. Dadurch wird das Siebsystem geschlossen. Das Muster wird einer Siebanalyse (in Anlehnung an DIN 53477 mit 5 Intervallen à 3 Minuten) unterzogen.
Die einzelnen Siebrückstände werden mittels einer Waage bestimmt.

Die Ergebnisse werden wie folgt ausgewertet: Siebrückstand (%) = [Siebrückstand (g) – Siebtara (g)]·100/Mustereinwaage (g) Erzeugter Abrieb (%) = Die Differenz der Partikel < 500 μm zwischen gemahlenem und ungemahlenem Muster Tabelle: Ergebnisse

Muster	Firma	Abriebtest nach Hardgroove	Erfindungsgemäßer Abriebtest
TPE, Terra XPS	DSM Thermoplastic Elastomers BV	97	24,77 ± 0,11
CGTR	Evonik Degussa GmbH	98	1,08 ± 0,04
CGTR, Granufill^®	Granuband BV		3,09 ± 0,02
CGTR, Ambigran^® RAL 6025	Rubber Technology Weidmann GmbH & Co.		7,92 ± 0,08
TPE, Melos^® TPS-Infill	Melos GmbH		4,85 ± 0,02
EPDM, Reseda green RAL 6011	Gezolan AG		7,07 ± 0,02

CGTR: coated ground tire rubber
TPE: thermoplastisches Elastomer
EPDM: Ethylenpropylendimer-Copolymer

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- EP 1416009 A1 [0003, 0019]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- ISO-5074 [0005]
- ISA-M37 [0006]
- DIN 53516 [0009]
- DIN V18035-7:2002-06 [0009]
- DIN ISO 4649 [0010]
- Römpp Lexikon Chemie, Herausgeber: J. Falbe, M. Regitz, 10. Auflage, Georg Thieme Verlage, Stuttgart, New York, 1998, Band: 4, Stichwort: „Mühle”, Seite 2770 [0023]
- DIN 53 477 [0037]
- DIN ISO 3310 Teil 1 [0038]
- DIN 53477 [0054]

Claims

Schnelltest für die Bestimmung des Abriebs von Granulaten, bei welchem man i.) ein Granulat mahlt, ii.) das gemahlene Produkt einer Siebanalyse unterzieht und iii.) die Ergebnisse der Siebanalyse mit mindestens einem Referenzwert vergleicht, um den Abrieb des Granulats einzuordnen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Granulat in einer Schneidmühle mahlt.
Schnelltest nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die abgegebene Energie der Schneidmühle im Bereich von 10 W bis 400 W liegt.
Schnelltest nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehzahl der Schneidmühle im Bereich von 100/min bis 30000/min liegt.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Umfanggeschwindigkeit der Schneidmühle im Bereich von 10 bis 100 m/s liegt.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlkammer der Schneidmühle beim Mahlen zu mindestens 10%, bezogen auf das maximale Nutzvolumen der Schneidmühle, gefüllt wird.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlkammer und eventuelle Schneidmesser der Mahlkammer aus Edelstahl gefertigt sind.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Granulat für eine Zeit im Bereich von 5 Sekunden bis 30 Minuten mahlt.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man Granulate mit einer maximalen Größe kleiner 10 mm untersucht.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mahlkammer während dem Mahlen temperiert.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts durch diskontinuierliches Sieben ermittelt.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man den durch die Mahlung erzeugten Abrieb eines Produktes mit dem durch Mahlung erzeugten Abrieb eines anderen Granulates vergleicht, um den Abrieb des untersuchten Granulats im Vergleich zum anderen Granulat einzuordnen.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man den Anteil von Partikeln kleiner 500 μm als Kriterium wählt, nach welchem der Abrieb der Partikel beurteilt wird.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man beschichtete Granulate untersucht.
Schnelltest nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man unbeschichtete Granulate untersucht.
Schnelltest nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass man den Test zusätzlich zur Bestimmung der Festigkeit und der Anhaftung von Stoffschichten auf der Oberfläche des Granulats oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten nutzt.
Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Kunststoffgranulat untersucht.
Schnelltest nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man teilweise oder vollständig ummantelte Gummipartikel untersucht.
Schnelltest nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man gefärbte oder ungefärbte Polymerpartikel untersucht.
Schnelltest nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man Partikel untersucht, die aus einem Materialverbund gewonnen wurden.