CN102272573A - 颗粒的快速磨损试验 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于测定颗粒磨损的快速试验，在所述试验中i)研磨颗粒，ii)对经研磨的产物进行筛分分析，和iii)将该筛分分析的结果与至少一个参考值进行比较以将颗粒磨损分级，其中在切割磨机中研磨该颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒，优选无机或有机颗粒，特别优选塑料颗粒，特别是用于人造草皮的填充材料的那些的快速磨损试验。此外，本发明的快速试验使得能够测定表面上或多层颗粒的夹层中的材料层的强度和粘附作用。
背景技术
塑料颗粒是热塑性塑料从原材料制造商供应给塑料加工工业的典型供应形式。由于它们的自由流动能力，它们是散装材料，如砂或砾石那样，因此比较容易运输和进一步加工。
最近深入讨论使用塑料颗粒作为人造草皮填充材料。例如，欧洲专利申请EP 1 416 009A1公开了使用经包覆的橡胶粒子作为用于人造草皮或其它地面覆盖物的撒入材料或松散弹性层。该橡胶粒子一般具有不规则的n边形形状并优选具有在0.4毫米和2.5毫米之间且最多4.0毫米的平均尺寸。单个橡胶粒子在它们的整个表面上带有5微米至35微米厚的覆层。该覆层形成意于很大程度上防止洗出有害物质，例如锌的永久弹性包覆层。此外，通过这种包封意于减轻对于旧橡胶而言典型的橡胶气味。
为了作为人造草皮填充材料应用，这种塑料颗粒尤其必须具有高耐磨性。但是，迄今不知道有任何试验可用于以简单方式快速和成本有效地测定和评估塑料颗粒的耐磨性。
迄今，为测试人造草皮颗粒(填充材料)的耐磨性，进行根据ISO-5074的所谓Hardgroove试验。为此，在专用球磨机中研磨(500转)塑料颗粒，其中不允许橡胶颗粒的粉化或其它变化。在进行研磨之前和之后测定塑料颗粒的粒子尺寸并将其相互比较，其中需要至少95％的耐磨性，以通过该试验。
但是，该试验具有许多缺点：
·其产生相对较小的磨损(当用合适的填充材料精确进行该试验时，要求的磨损稳定性≥95％)。尽管这是有利的，以允许尽可能多的人造草皮粒子系统，但是不是以便可以快速简单的方式测定和有意义地相互比较各种材料的合适性。例如，采用这种方法无法相互区分或只能弱地相互区分具有不同磨损特性的各种涂层，因为产生的测量结果彼此非常接近。由此不可能进行例如任何“分级”，即各种耐磨涂层相对于彼此的任何分级。或者，这种分级只有在与所得测量值的常规波动宽度仅略微不同或完全没有不同的窄范围内才能成功。当通过ISA用这种试验将填充材料分级时，磨损稳定性≥95％的所有产品都被分级为根据用于橡胶基填充材料的荷兰标准，ISA-M37，适合用作人造草皮填充材料。
·此外，所需球磨机比较昂贵。
·该试验极其耗时，因为需要500转，且非常复杂，该试验装置例如由于该设备的重量几乎不可运输，在尽可能定量排空该装置是极其耗时和困难的，因为例如由于粒子或试验装置表面的静电带电效应，许多粒子仍附着在大的表面上。
·该方法需要极大量的样品材料。
·难以控制磨机的温度以便可在各种温度下测量磨损特性。
有时，也使用用于填充颗粒的其它磨损试验方法。例如借助辊支架或环形剪切单元。这些方法也表现出显著缺点。借助辊支架产生可辨别和/或可测量的磨损需要极长时间。此外，由于高表面积和可能的高静电带电，所产生的细级分的定量转移是非常困难直至不可能的。填充和排空该设备是麻烦的事情，且难以控制其温度以便可在各种温度下测量磨损特性。
借助环形剪切单元产生可辨别和/或可测量的磨损也需要长时间。在研磨后难以从该装置定量转移材料，也难以清洁该装置。也只能困难地控制该装置的温度以便可在各种温度下测量磨损特性。
在DIN V18035-7：2002-06中描述了塑料块和皮革(和因此，例如，通体着色材料，如EPDM或TPE)的磨损测定方法(DIN 53516)且其不可用于对经涂覆的旧轮胎橡胶颗粒的磨损测量。
DIN ISO 4649中描述的用于圆柱形弹性体试件的磨损试验同样如此，借助砂纸使该试件暴露在规定的磨损负荷下。该试验也无不可用于细分的颗粒。
发明内容
发明概述
因此本发明的目的是指明快速测试颗粒，特别是用于人造草皮的填充材料的耐磨性的可能性。
此外，需要测定表面上或多层颗粒的夹层中的材料层的强度和粘附作用的快速试验。
该试验应可以尽可能快速地和尽可能有效地进行并尽可能通用，并允许尽可能精确地将各种颗粒的磨损分级。在这种情况下，其应特别适用于对包覆的橡胶粒子进行测试。
此外，该快速试验应尽可能地满足下列条件：
·尽可能经济地测定磨损，和如果适当，其它性质。
·尽可能快速地测定磨损，和如果适当，其它性质。
·尽可能简单的操作。
·尽可能通用的可使用性；可能需要的试验装置应尽可能容易运输并需要尽可能少的空间。
·样品量尽可能小。
·非常敏感的试验，其允许尽可能精确地评估和分级非常类似材料的磨损性能，特别地，
◆甚至在非常类似但不相同的涂层情况下仍允许区分其磨损特性。
◆允许区分同样涂布的橡胶粒子或未涂布的橡胶粒子，但产品的气候老化或预处理不同。
◆允许在不同的气候老化或预处理之后区分同样涂布的有机或无机成型体或聚合物或区分未涂布的有机或无机成型体或聚合物。
·尽可能地，不仅测量一个点，即特定时间点的磨损，还测量随时间的磨损轨迹，以便能测定颗粒，特别是涂层、涂层/橡胶界面、橡胶表面和/或更深橡胶层的磨损特性。
·尽可能地，既测量规定的点(用于快速比较目的)，又测量曲线上的各种点(经时磨损)，特别是为了获得与涂层、涂层与橡胶表面和橡胶本体材料的粘结相关、与该涂层中的颜料粘结相关和/或与涂层厚度或涂层的层厚度分布相关的认识。
·在尽可能多的不同温度下，特别是在较高的温度下的可使用性，以模拟夏季最上填充材料层中的人造草皮填充材料的行为和/或在低温下的可使用性，以模拟寒冷季节(秋天、冬天)中人造草皮填充材料的行为。
·尽可能地，在经涂覆的颗粒的情况下指示聚合物涂层固化的完全性。
通过提供具有权利要求1的所有特征的快速试验，实现了得自所讨论的上下文的这些和其它目的。在回引的从属权利要求中描述该快速试验的特别适宜的变体。
通过进行如下试验，所述试验中：
i.)研磨颗粒，
ii.)对经研磨的产物进行筛分分析，和
iii.)将该筛分分析的结果与至少一个参考值进行比较以将颗粒磨损分级，
其中在切割磨机中研磨该颗粒，
从而成功实现比较简单和快速地以不可容易预见的方式测定颗粒，特别是人造草皮填充材料的磨损强度。此外，该试验允许得出与表面上或多层颗粒的夹层中的材料层的强度和粘附作用相关的结论。本发明的试验在这种情况下极快速、可靠和有效，可通用并能实现非常精确地将各种颗粒的磨损分级。其特别适于测试用作人造草皮填充材料的经包覆的橡胶粒子。
此外，通过该试验的使用得出许多其它优点：
·极经济的测定。
·非常快速的试验。
·非常简单的操作。
·通用的可使用性，借助需要小空间并因此尤其允许现场直接测量的易运输设备进行是可能的。
·小的所需样品量；在本发明的一个优选实施方案中，每个试验需要最多20克样品量，而在Institut ISA-Sport的Hardgroove试验的情况下测试约100克样品量。
·非常敏感的试验，其能格外精确地评估和分级非常类似材料的磨损特性，特别地，
◆甚至在类似但不相同的涂层情况下仍允许区分其磨损特性。
◆允许区分同样涂布的橡胶粒子或未涂布的橡胶粒子，但产品的气候老化或预处理不同。
◆允许在不同的气候老化或预处理之后区分同样涂布的有机或无机成型体或聚合物或区分未涂布的有机或无机成型体或聚合物。
·不仅可测量一个点，还可测量随时间的磨损轨迹，以便能测定颗粒，特别是涂层、涂层/橡胶界面、橡胶表面和/或更深橡胶层的磨损特性。
·可以既测量规定的点(用于快速比较目的)，又测量曲线上的各种点(经时磨损)，以获得与涂层、涂层与橡胶表面和橡胶本体材料的粘结相关、与该涂层中的颜料粘结相关和/或与涂层厚度或涂层的层厚度分布相关的认识。
·可以在各种温度下，特别是在较高的温度下(以模拟夏季最上填充材料层中的人造草皮填充材料的行为)和/或在低温下(以模拟寒冷季节(秋天、冬天)中人造草皮填充材料的行为)测定磨损。
·通过观察由该磨损试验造成的磨机壁上的着色或沉积物，可以得出关于聚合物层或层体系的固化完全性的结论。这对新型材料或漆料或涂料体系、粘合剂体系或复合体系、或由一种或多种材料制成的散装材料或粒料的开发而言特别重要。
发明详述
本发明的试验用于快速测定尤其用作人造草皮或其它地面覆盖物的撒入材料或松散弹性层的颗粒，适宜地无机或有机颗粒，优选塑料颗粒，特别优选涂布的塑料颗粒，特别是包覆的橡胶粒子的耐磨性。
通常，该橡胶粒子具有不规则的n边形形状并优选具有0.4毫米至4.0毫米的平均尺寸。粒子的最大粒子尺寸优选小于10毫米，特别优选小于7毫米。粒子的最小粒子尺寸优选大于0.1毫米，特别优选大于0.5毫米。单个橡胶粒子优选带有5微米至35微米厚的覆层。该覆层优选形成意于在很大程度上防止洗出有害物质，例如锌的永久弹性包覆层。此外，通过这种包封应减轻对于旧橡胶而言典型的橡胶气味。可以例如从欧洲专利申请EP 1 416 009A1中取得关于此类塑料颗粒的进一步细节。
本发明的试验特别能够有效区分不同涂层。因此，可以通过进行磨损试验后该切割磨机壁的或多或少强的着色判断有色涂层的品质。可以例如通过与各种对比着色的目测比较测定磨机壁的着色程度。另选，也可以采用其它合适的方法测定进行研磨试验后磨机壁上的附着，以确定层的固化进展到什么程度，这在无色涂层体系的情况下特别有利。
本发明的试验还可用于判断复合材料的粘附作用。为此目的，优选检查由复合材料获得的并优选从复合材料上切割、冲压或破碎的粒子。
本发明的试验包括下列步骤：
A)在切割磨机中研磨
通过研磨，首先尝试至少部分粉碎颗粒。为此目的，在本发明的范围内使用通常由配有刀具的水平或垂直布置的转子构成的切割磨机，所述刀具在本发明的第一特别优选的实施方案中与锚接在磨机外壳中的刀具相对操作。在
Lexikon Chemie，编者：J.Falbe，M.Regitz，第10版，Georg Thieme Verlage，Stuttgart，New York，1998，第4卷，关键词：“Mühle”，第2770页中示出了这种磨机的示意略图。因此，关于进一步细节，参考该出版物和所提及的文献。
在本发明的第二特别优选的实施方案中，磨机外壳不含任何锚接刀具，使得可更容易从该外壳中取出经研磨的颗粒。
该切割磨机的运行原理优选是切割/冲击。
可以通过由磨机放出的能量控制研磨强度。优选在本发明的范围内使用切割磨机放出的能量为10W至400W，特别是50W至300W的切割磨机。
该切割磨机的旋转速度优选为100/分钟至30000/分钟，特别是1000/分钟至25000/分钟。
该切割磨机的圆周速度优选为10m/s至100m/s，特别是20m/s至80m/s。
可以原则上自由选择该磨机的尺寸，并使其适应个别情况的要求。适宜地，在研磨过程中将该切割磨机的研磨室填充至该切割磨机最大有效体积的至少10％。
该切割磨机和切割工具优选由比要测试的颗粒硬的材料制成。由不锈钢，特别是由不锈钢1.4034制成的研磨室和切割刀具的使用经证实特别有用。
在本发明的范围内，优选将研磨材料置于切割磨机的室内并在规定的负荷时间(“研磨期”)内由不锈钢拍打器施以剪切负荷。由此发生颗粒或颗粒上的层的相互摩擦、撞击和切碎。由于剪切作用的强有力和复杂的性质，实现颗粒，特别是涂布的塑料颗粒的磨损稳定性的快速测试。试验结果主要受下列变量影响：
◆涂层的弹性。
◆涂层的耐剪切性。
◆涂层在粒子上的粘附强度。
◆粒子尺寸。
◆粒子的尺寸分布。
◆粒子弹性。
◆粒子的耐剪切性。
结果还受研磨持续时间影响。对本发明目的而言，优选选择在5秒至10分钟的范围内，特别在5秒至150秒的范围内的研磨期。
切割磨机的研磨力的作用可以连续或间歇发生。在研磨过程中优选不改变研磨力的操作方式经证实特别有用。
如果需要，在研磨过程中可以控制切割磨机的研磨室的温度，特别可以加热或冷却该室，以获得与颗粒在其它温度下的磨损特性相关的认识。还可以想到在研磨过程中以不断改变的方式控制温度。为此目的，优选将合适的调温的液体，例如水，引入该研磨室的加热/冷却室。
适用于本发明目的的切割磨机是可购得的。下列磨机经证实非常特别有用：
B)经受剪切负荷的颗粒的筛分
在研磨后，通过筛分分析测定研磨产物的粒子尺寸分布，其中优选遵循DIN 53 477(1992年11月)进行。
优选使用圆形分析筛(简称为筛)，其筛框优选由金属构成。这些筛优选具有200毫米的公称直径。筛盖、所有筛框和筛架(Siebpfanne)优选以密闭方式在彼此上方或在彼此中精确配合。筛子优选根据DIN ISO 3310第1部分用金属丝网张紧。在许多情况下，由6个金属丝网筛构成的筛组(筛孔尺寸：63微米、125微米、250微米、500微米、1毫米、2毫米)是足够的。对本发明目的而言，特别优选的是包括500微米筛和底(Boden)的筛组。
由于使结果失真和损坏金属丝网筛的风险，不推荐使用机械筛分辅助工具，如橡胶立方体。
优选通过平筛机的选择确保在15分钟后终止分离成与筛分材料对应的粒子级分。优选通过筛组在优选300±30min-1旋转频率和15毫米振幅下的水平圆周运动实现该分离。
优选间歇筛分，特别优选分多个间隔，非常特别优选分3至10个间隔，特别是5个间隔。在这种情况下，这些间隔优选为相同时长并适宜地为1分钟至5分钟，特别是3分钟时长。在各间隔后，优选中断筛分，随后重新再开始。如果适当，这可以在筛分机上编程。
适用于本发明目的的筛分机是可购得的。下列筛分机经证实非常特别有用：
筛分机：型号：AS 400Control
◆制造商：Retsch GmbH
◆筛分材料的运动：水平圆周
◆转数，数字的：50-300min-1
◆间隔运行：1-10分钟
◆B×H×T：540×260×507毫米
C)不同筛分级分的称重
以本身已知的方式通过将筛子称重来进行粒子尺寸分布的测定。
将筛分分析的结果与至少一个参考值进行比较以将测试的颗粒的磨损分级。
在这种情况下，优选将研磨产物的测得的粒子尺寸分布与至少另一组颗粒的结果进行比较，以通过与另一组颗粒的比较将测试的颗粒的磨损分级。
在本发明的另一优选实施方案内，将研磨产物的测得的粒子尺寸分布与未研磨的原材料的粒子尺寸分布进行比较，以将测试的颗粒的磨损分级。
在本发明的第三优选实施方案内，将研磨产物的测得的粒子尺寸分布与至少一个规定的极限值进行比较，以将测试的颗粒的磨损分级。
此外，对于本发明的目的，小于500微米的粒子级分尤其经证实是特别合适的用以判断粒子磨损的标准。
D)任选的：研磨室的壁上的沉积物的测试
在本发明的一个特别优选的变体的情况中，在由切割磨机中的颗粒的剪切负荷造成的可能的沉积物方面，测试研磨后的壁。通过光学比较(例如借助合适的参考样品、基准、基准标度)，通常可以评估或分级表面上或多层颗粒的夹层中的材料层的强度和粘附作用。
下面借助多个实施例进一步解释本发明，无意由此限制本发明的构思。
具体实施方式
实施例
以相同方式测试多个样品。
试验规程
将20克研磨材料装到切割磨机的室中。使用制造商IKA-WerkeGmbH & Co.KG，型号Universalm ühle M20的磨机作为分析磨机。该室在盖上用适当的装置密闭，并将该研磨材料在室温下借助15℃冷却水温和500-1000毫升/分钟用于冷却研磨杯的体积流研磨110秒。借助毛刷将研磨过的样品转移到预先称重的筛子上。
在借助毛刷将研磨过的样品转移到合适的筛堆叠件的称重过的筛子上后，目测测试该分析磨机壁的漆残留物或沉积物。将漆残留物或沉积物与合适的基准进行比较。
将施加了样品的筛堆叠件(例如500微米和底)置于Retsch筛分机，型号AS400 Control中，并借助筛夹紧单元将这些筛小心地夹紧。由此封闭该筛系统。对样品进行筛分分析(根据DIN 53477，采用5个间隔，每次3分钟)。
借助天平测定各自的筛残留物。
如下评估结果：
筛残留物(％)＝[筛残留物(g)-筛子皮重(g)]*100/样品初始重量(g)
产生的磨损(％)＝研磨和未研磨样品之间＜500微米的粒子差
表：结果
CGTR：涂覆的研磨轮胎橡胶
TPE：热塑性弹性体
EPDM：乙烯-丙烯-二聚共聚物
Claims (19)
1.用于测定颗粒磨损的快速试验，其中
i.)研磨颗粒，
ii.)对经研磨的产物进行筛分分析，和
iii.)将该筛分分析的结果与至少一个参考值进行比较以将颗粒磨损分级，
其特征在于在切割磨机中研磨该颗粒。
2.根据权利要求1的快速试验，其特征在于该切割磨机的放出能量为10W至400W。
3.根据权利要求1或2的快速试验，其特征在于该切割磨机的旋转速度为100/分钟至30000/分钟。
4.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于该切割磨机的圆周速度为10至100m/s。
5.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于在研磨过程中将该切割磨机的研磨室填充至该切割磨机最大有效体积的至少10％。
6.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于研磨室和该研磨室的任何可能的切割刀锯由不锈钢制成。
7.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于将颗粒研磨5秒至30分钟的时间。
8.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于测试最大尺寸小于10毫米的颗粒。
9.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于在研磨过程中控制研磨室的温度。
10.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于通过间歇筛分测定研磨产物的粒子尺寸分布。
11.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于将由研磨产生的产物的磨损与由研磨产生的其它颗粒的磨损进行比较，以通过与其它颗粒比较来将测试的颗粒的磨损分级。
12.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于选择小于500微米的粒子的比例作为据以判断粒子磨损用的标准。
13.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于测试经涂布的颗粒。
14.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于测试未涂布的颗粒。
15.根据权利要求13的快速试验，其特征在于该试验另外用于测定颗粒表面上或多层颗粒的夹层中的材料层的强度和粘附作用。
16.根据前述权利要求至少一项的快速试验，其特征在于测试塑料颗粒。
17.根据权利要求15的快速试验，其特征在于测试部分或完全包覆的橡胶粒子。
18.根据权利要求15的快速试验，其特征在于测试着色或未着色的聚合物粒子。
19.根据权利要求15的快速试验，其特征在于测试已由复合材料获得的粒子。
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