CN104865145A - 一种测定催化剂抗磨损能力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定催化剂抗磨损能力的方法，以解决现有技术分别存在的测定结果的重复性不好、每次磨损的催化剂样品数量较少、测定装置的结构与测定操作比较复杂等问题。本发明所用的催化剂磨损装置设有电动机(1)、传动轴(5)、两个以上的磨损管(3)，电动机输出轴端部和各传动轴端部均与相邻磨损管外侧壁的中部以可拆开的方式连接。通过磨损管的转动，使装入各磨损管内腔中的催化剂样品发生磨损，再卸下磨损管倒出磨损后的催化剂样品。通过粒度分析仪测定催化剂样品磨损前后的粒径分布，以催化剂样品磨损前后细催化剂颗粒所占体积百分比的差值来判断催化剂的抗磨损能力。本发明主要用于测定石油加工流化催化裂化催化剂的抗磨损能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定催化剂抗磨损能力的方法。
背景技术
粒径分布是流化裂化催化剂的关键控制指标，对催化剂的流化性能和反应性能有很大的影响。流化裂化催化剂中的细催化剂颗粒(即催化剂细粉)减少，会使催化剂的流化和循环恶化；细催化剂颗粒含量过多，会增加旋风分离器的工作负荷，降低旋风分离器的分离效率，造成催化剂跑损，增加生产成本。对于所有的流化床反应器，催化剂在使用过程中都会与反应器器壁以及加工原料之间发生摩擦，催化剂之间也会发生摩擦，将不可避免地造成催化剂颗粒的磨损，产生细催化剂颗粒。如果催化剂的抗磨损能力差，产生的细催化剂颗粒所占的比例就高。因此需要评价催化剂的抗磨损能力，以便为催化剂的生产控制、研究开发、制定验收标准提供依据。
目前，在测定微球流化裂化催化剂的抗磨损能力时，我国尚无统一的国家标准和行业标准。行业内常用的方法为中石化石油化工科学研究院的方法(RIPP29-90微球裂化催化剂磨损指数测定法)。该方法将催化剂在玻璃制作的鹅颈管中用高速气流吹磨5小时，磨损后的催化剂通过沉降器和气流的作用进行分离；分离出的细催化剂颗粒被吹出沉降器，由滤纸筒收集，称重后计算磨损指数。美国试验与材料协会方法(ASTM D5757-11空气喷射法测定FCC催化剂的磨损)，与RIPP29-90方法的原理相同，主要是将催化剂磨损管换成不锈钢直管；沉降器与RIPP29-90方法中使用的沉降器的形状相同，尺寸有所差异。上述两种方法存在的主要问题是：(1)都是在磨损管中使用高速气流吹磨催化剂使之发生磨损，再通过沉降器和气流的作用进行分离，得到细催化剂颗粒。由于在磨损管和沉降器内气流的状况非常复杂，沉降器不能完全区分粗细催化剂颗粒，使一些细催化剂颗粒不能被完全吹出，并且细催化剂颗粒在收集过程中会有损失，导致测定结果的重复性不好。本发明的发明人采用ASTM D5757-11方法测定一种流化裂化催化剂的磨损指数时，将其在高速气流下吹磨5小时后取剩余的样品用激光粒度分析仪进行粒径分析，发现仍有很多粒径小于20微米的细催化剂颗粒。(2)每次只能磨损2个催化剂样品，效率较低。(3)需要使用高速气流吹磨催化剂样品使之发生磨损，还需要对催化剂样品进行预加湿操作(由于采用饱和了水蒸汽的空气吹磨，预加湿操作是为了防止催化剂样品在吹磨过程中吸湿变重)，因此要设置相关的设备和测量仪表；再加上沉降器、细催化剂颗粒收集设备等，使测定装置的结构与测定操作都比较复杂。
中国专利CN101109682A公开了一种快速测定氧化铝磨损指数的方法。该方法首先用激光粒度仪测试磨损前样品中小于或大于45微米粒级的百分含量，然后称取50.00±0.10克的试样放入磨损指数测定仪内，气流循环吹拂15分钟后收集磨损后的样品，同时用收尘袋收集磨损中损失的细粉。用收尘袋收集的小于45微米的细粉补偿磨损后的样品至50克，混和均匀后用激光法测试小于或大于45微米粒级的百分含量；根据激光粒度仪测试的磨损前、后试样中小于或大于45微米粒级百分含量的变化计算该试样的磨损指数。
中国专利CN202281732U公开了一种催化剂磨损指数测定装置。该装置包括磨损测试管，磨损测试管的顶部出口与样品沉降室的底部进口相连通，样品沉降室的顶部出口和细粉输送管的进口相连通，细粉输送管的末端插入细粉收集槽中水液面以下，细粉收集槽用于收集磨损产生的细粉。在磨损测试管外装有磨损测试管加热炉，在样品沉降室外装有沉降室加热炉，可获得催化剂的热态磨损指数。利用上述装置进行催化剂磨损指数测定的实验，可以参照ASTM D5757-00的方法，通过对细粉进行称重、计算获得磨损指数，此时将存在着与上述RIPP29-90方法、ASTM D5757-11方法相似的问题。上述装置也可以按照CN101109682A所述的方法，利用激光粒度仪对实验前催化剂样品、实验后催化剂样品和细粉收集袋中的细粉进行粒径分布测量，通过分析实验前后催化剂样品及细粉的粒径分布曲线获得磨损指数；虽然能够完全区分粗细催化剂颗粒，但除此之外其它的问题依然不同程度地存在；其中在分离、收集催化剂细粉并将该催化剂细粉与分离出催化剂细粉后剩余的磨损后的催化剂样品进行混合的过程中会有催化剂细粉的损失，而造成测定结果的重复性不好，另外该过程还比较繁琐(CN101109682A也存在着类似的问题)。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定催化剂抗磨损能力的方法，以解决现有技术分别存在的不能完全区分粗细催化剂颗粒、测定结果的重复性不好、每次磨损的催化剂样品数量较少、测定装置的结构与测定操作比较复杂等问题。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种测定催化剂抗磨损能力的方法，所用的测定催化剂抗磨损能力的装置包括催化剂磨损装置和粒度分析仪，催化剂磨损装置设有磨损管，其特征在于：催化剂磨损装置还设有电动机、若干根传动轴，电动机的电动机输出轴以及各根传动轴均水平、同轴设置，磨损管为横截面呈圆形的直管，与传动轴相垂直，设置2个以上，磨损管的一端设有端盖，另一端封闭，电动机输出轴同与其相邻的传动轴相邻的端部之间、相邻两根传动轴相邻的端部之间均设有一个所述的磨损管，所述电动机输出轴的端部和各传动轴的端部均与相邻磨损管外侧壁的中部以可拆开的方式连接，采用上述测定催化剂抗磨损能力的装置测定催化剂抗磨损能力的方法，包括如下步骤：首先对每一个磨损前的催化剂样品取试样，分别通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比，卸下全部磨损管并打开每个磨损管的端盖，向每个磨损管的内腔中装入各催化剂样品并盖上端盖，之后再装上各磨损管并开动电动机，使每个磨损管转动，各磨损管内腔中的催化剂样品发生磨损，各磨损管转动一定时间后，电动机停止运转，待磨损管静止后，卸下全部磨损管并打开每个磨损管的端盖，倒出磨损后的催化剂样品，对每一个磨损后的催化剂样品取试样，分别通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比，以每一个催化剂样品磨损前后细催化剂颗粒所占体积百分比的差值来判断催化剂的抗磨损能力。
采用本发明，具有如下的有益效果：(1)在封闭的磨损管内进行催化剂样品的磨损，磨损后的催化剂样品从磨损管倒出后取试样，通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比。该过程没有细催化剂颗粒以及催化剂样品的任何损失，可以由粒度分析仪测定出全部细催化剂颗粒所占的体积百分比，并且粒度分析仪对粗细催化剂颗粒的区分能力好、本身的测定重复性好，因此使总的测定结果的重复性很好。(2)催化剂磨损装置每次可以磨损多个样品(最多10个)、效率较高，而且磨损条件(主要是电动机与磨损管的转速、催化剂样品的磨损时间)可以根据需要进行调整。(3)催化剂磨损装置不需要使用高速气流吹磨催化剂样品使之发生磨损、不需要对催化剂样品进行预加湿操作，因此不必设置相关的设备和测量仪表；另外本发明也不设置沉降器、细催化剂颗粒收集设备等并进行有关的操作，使测定装置的结构与测定操作都比较简单。本发明，催化剂样品在磨损管内磨损后，不必分离出细催化剂颗粒即直接取试样、通过粒度分析仪进行测定，十分简便。
本发明主要用于测定石油加工流化催化裂化(FCC)催化剂的抗磨损能力，也可以用于测定与FCC催化剂类似的粒径在10～180微米之间的微球固体颗粒催化剂的抗磨损能力。本发明可以根据工艺装置的具体情况选择特定粒径(例如粒径小于20微米或者是小于45微米)作为细催化剂颗粒的判断标准，灵活方便。
下面结合附图、具体实施方式和实施例对本发明作进一步详细的说明。附图、具体实施方式和实施例并不限制本发明要求保护的范围。
附图说明
图1是本发明所用的催化剂磨损装置的结构与布置示意图。
图2是图1中的A--A剖视图(放大)。
具体实施方式
本发明测定催化剂抗磨损能力的方法所用的测定催化剂抗磨损能力的装置，包括催化剂磨损装置和粒度分析仪。粒度分析仪未图示，催化剂磨损装置如图1和图2所示。催化剂磨损装置设有磨损管3，还设有电动机1、若干根传动轴5。电动机1的电动机输出轴2以及各根传动轴5均水平、同轴设置。各根传动轴5均由一个轴承4支撑(传动轴5从轴承4的轴承孔穿过)，电动机1以及各轴承4均固定于底座8上。
磨损管3为横截面呈圆形的直管，与传动轴5相垂直，设置2个以上。磨损管3的一端设有端盖，另一端封闭。磨损管3的端盖与管体可以采用螺纹等方式连接。电动机输出轴2同与其相邻的传动轴5相邻的端部之间、相邻两根传动轴5相邻的端部之间均设有一个所述的磨损管3。
所述电动机输出轴2的端部和各传动轴5的端部均与相邻磨损管3外侧壁的中部以可拆开的方式连接，例如以销连接、卡套连接、螺栓连接等方式连接。本发明优选的方案是，参见图1和图2，每个磨损管3外侧壁中部相向的两侧各焊接有一个翅片6，翅片6带有销孔。所述电动机输出轴2以及各传动轴5的端部均设有一个凹槽并设有销孔；各翅片6均插入相应的凹槽内，相应的各销孔对准后装入销7。
磨损管3的数量一般为2～10个(每次可以同时磨损2～10个催化剂样品)，最好为3～6个(每次可以同时磨损3～6个催化剂样品)；传动轴5的数量可以由此确定。图1所示磨损管3的数量为3个。每个磨损管3的高度h(磨损管3盖上端盖后的高度)一般为10～90厘米，直径d(内径)一般为2～20厘米，壁厚t一般为1～5毫米(端盖厚度等于t)。电动机输出轴2以及传动轴5的轴心线，最好是位于磨损管3高度h的正中(如图1所示)。磨损管3以及翅片6、传动轴5的材料为碳钢或不锈钢。
下面结合图1和图2说明采用本发明的测定催化剂抗磨损能力的装置测定催化剂抗磨损能力的方法，该方法包括如下步骤：首先对每一个磨损前的催化剂样品取试样，分别通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比。取出所有的销7，卸下全部磨损管3并打开每个磨损管3的端盖，向每个磨损管3的内腔中装入各催化剂样品并盖上端盖。之后将每个磨损管3上的翅片6分别插入电动机输出轴2端部以及传动轴5端部相应的凹槽内，并使相应的各销孔对准，再分别装入销7，将各磨损管3固定。接着开动电动机1，通过电动机输出轴2以及相邻两个磨损管3之间的各根传动轴5使每个磨损管3转动(离电动机1最远的最后一根传动轴5仅起支撑与其一端相连的磨损管3的作用)。随着磨损管3的转动，各磨损管3内腔中的催化剂样品因催化剂之间的相互摩擦以及催化剂与磨损管3内壁之间的摩擦而发生磨损。各磨损管3转动一定时间后(该时间为催化剂样品磨损时间)，电动机1停止运转。待磨损管3静止后，取出所有的销7，卸下全部磨损管3并打开每个磨损管3的端盖，倒出磨损后的催化剂样品。对每一个磨损后的催化剂样品取试样，分别通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比；以每一个催化剂样品磨损前后细催化剂颗粒所占体积百分比的差值来判断催化剂的抗磨损能力。
本发明所述细催化剂颗粒的粒径小于20微米或者是小于45微米，可以根据实际需要选定。
在上述的测定过程，每个磨损管3的内腔中装入的催化剂样品的体积一般占每个磨损管3内腔容积的十分之一到二分之一，最好是占五分之一到三分之一。各磨损管3的内腔中可以分别装入同一种催化剂的样品，也可以分别装入不同种类催化剂的样品。
本发明所用的电动机1可以是固定转速电动机，也可以是可调速电动机，最好是可调速电动机。根据实际需要，每次进行催化剂样品磨损时电动机1的转速一般为15～200转／分钟，转动时间一般为8～12小时；每个磨损管3的转速以及转动时间分别与之相等，所述的时间即每个磨损管3内腔中的催化剂样品磨损时间。可以根据所需的对磨损管3内腔中催化剂样品的磨损强度来配置相应转速的固定转速电动机，或对可调速电动机选择相应的转速；电动机1以及磨损管3的转速越高，对催化剂样品的磨损强度就越高。
本发明使用的粒度分析仪，最好是市售的激光粒度分析仪。
实施例
按本发明所述的测定催化剂抗磨损能力的装置与方法测定两种不同的石油加工FCC催化剂的抗磨损能力。采用图1所示形式的催化剂磨损装置，主要不同之处是磨损管的数量为4个。两种催化剂均为ZSM-5分子筛催化剂，分别记作催化剂A、催化剂B；每种催化剂各取两个催化剂样品，分别记作催化剂样品A1、催化剂样品A2、催化剂样品B1、催化剂样品B2。共4个催化剂样品，每个磨损管的内腔中分别装入1个。
电动机为可调速电动机，转速为60转／分钟，转动时间为8小时(即4个催化剂样品的磨损时间均为8小时)。4个磨损管的高度均为50厘米，直径均为5厘米，壁厚均为2毫米。每个磨损管内腔的容积相等，装入的催化剂样品的体积均占每个磨损管内腔容积的四分之一。
对每一个磨损前的催化剂样品取试样，分别通过LS13320型激光粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比(实施例中，细催化剂颗粒是指粒径小于20微米的催化剂颗粒)。结果是，磨损前催化剂样品A1和催化剂样品A2中的细催化剂颗粒所占的体积百分比均为0.2％，磨损前催化剂样品B1和催化剂样品B2中的细催化剂颗粒所占的体积百分比均为0.3％。
4个催化剂样品在磨损后，对每一个磨损后的催化剂样品取试样，分别通过LS13320型激光粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比。结果是，磨损后催化剂样品A1、A2、B1、B2中的细催化剂颗粒所占的体积百分比依次分别为3.7％、4.0％、2.7％、2.5％。
用每一个催化剂样品磨损后细催化剂颗粒所占的体积百分比减去相应催化剂样品磨损前细催化剂颗粒所占的体积百分比得到的差值，按催化剂样品A1、A2、B1、B2的顺序，依次分别为3.5％、3.8％、2.4％、2.2％。这说明，催化剂A的抗磨损能力比催化剂B差一些。同时，由于催化剂样品A1与A2的数据接近、催化剂样品B1与B2的数据接近，说明本发明测定结果的重复性很好。
Claims (6)
1.一种测定催化剂抗磨损能力的方法，所用的测定催化剂抗磨损能力的装置包括催化剂磨损装置和粒度分析仪，催化剂磨损装置设有磨损管(3)，其特征在于：催化剂磨损装置还设有电动机(1)、若干根传动轴(5)，电动机(1)的电动机输出轴(2)以及各根传动轴(5)均水平、同轴设置，磨损管(3)为横截面呈圆形的直管，与传动轴(5)相垂直，设置2个以上，磨损管(3)的一端设有端盖，另一端封闭，电动机输出轴(2)同与其相邻的传动轴(5)相邻的端部之间、相邻两根传动轴(5)相邻的端部之间均设有一个所述的磨损管(3)，所述电动机输出轴(2)的端部和各传动轴(5)的端部均与相邻磨损管(3)外侧壁的中部以可拆开的方式连接，采用上述测定催化剂抗磨损能力的装置测定催化剂抗磨损能力的方法，包括如下步骤：首先对每一个磨损前的催化剂样品取试样，分别通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比，卸下全部磨损管(3)并打开每个磨损管(3)的端盖，向每个磨损管(3)的内腔中装入各催化剂样品并盖上端盖，之后再装上各磨损管(3)并开动电动机(1)，使每个磨损管(3)转动，各磨损管(3)内腔中的催化剂样品发生磨损，各磨损管(3)转动一定时间后，电动机(1)停止运转，待磨损管(3)静止后，卸下全部磨损管(3)并打开每个磨损管(3)的端盖，倒出磨损后的催化剂样品，对每一个磨损后的催化剂样品取试样，分别通过粒度分析仪测定其粒径分布，得到细催化剂颗粒所占的体积百分比，以每一个催化剂样品磨损前后细催化剂颗粒所占体积百分比的差值来判断催化剂的抗磨损能力。
2.根据权利要求1所述的测定催化剂抗磨损能力的方法，其特征在于：每个磨损管(3)外侧壁中部相向的两侧各焊接有一个翅片(6)，翅片(6)带有销孔，所述电动机输出轴(2)以及各传动轴(5)的端部均设有一个凹槽并设有销孔，各翅片(6)均插入相应的凹槽内，相应的各销孔对准后装入销(7)。
3.根据权利要求1所述的测定催化剂抗磨损能力的方法，其特征在于：磨损管(3)的数量为2～10个，最好为3～6个，每个磨损管(3)的高度为10～90厘米，直径为2～20厘米，每个磨损管(3)的内腔中装入的催化剂样品的体积占每个磨损管(3)内腔容积的十分之一到二分之一。
4.根据权利要求3所述的测定催化剂抗磨损能力的方法，其特征在于：每个磨损管(3)的内腔中装入的催化剂样品的体积占每个磨损管(3)内腔容积的五分之一到三分之一。
5.根据权利要求1至4中任何一项所述的测定催化剂抗磨损能力的方法，其特征在于：所述细催化剂颗粒的粒径小于20微米或者是小于45微米。
6.根据权利要求1至4中任何一项所述的测定催化剂抗磨损能力的方法，其特征在于：每次进行催化剂样品磨损时电动机(1)的转速为15～200转／分钟，转动时间为8～12小时。
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