TW201107745A - Fast abrasion test for granules - Google Patents

Description

201107745 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明關於一種用於顆粒之快速磨耗試驗，較佳爲無 機或有機顆粒，特別優先爲塑膠顆粒，特別爲人造草坪塡 充材料。另外，本發明的快速試驗能夠測定在表面上或在 多層顆粒之中間層中的材料層之強度及黏著性。 【先前技藝】 塑膠顆粒爲來自基底材料製造商供給塑膠加工工業之 熱塑性塑膠的典型形式。因爲彼之自由流動能力而使彼等 爲諸如砂或礫石之散裝材料，且因此比較容易運輸及進一 步加工。 最近’曾密集討論使用塑膠顆粒作爲人造草坪之塡充 材料。例如’歐洲專利申請案EP 1 4 1 6 009 A 1揭示使用 經塗佈之橡膠粒子作爲人造草坪或其他地板覆蓋物的底層 材料或鬆散的彈性層。橡膠粒子具有不規則的n個多角形 狀，且較佳地具有介於0.4毫米與2.5毫米至最多4.0毫 米之平均尺寸。個別的橡膠粒子具備有5微米至35微米 厚度塗層於其整個表面上。塗層構成主要用於防止污染物 (諸如鋅）被洗出的永久彈性塗層。另外，目標係以此包 覆減少老式橡膠典型的橡膠味。 此等塑膠顆粒尤其必須具有用作爲人造草坪之塡充材 料的高抗磨耗性。然而，迄今沒有任何已知的試驗可以簡 單的方式快速且具成本效益地測定及評估塑膠顆粒的抗磨 -5- 201107745 耗性。 迄今已進行依照ISO 5074之所謂的哈德格羅夫（ Hardgroove)試驗，以測試人造草坪顆粒（塡入材料）的 抗磨耗性。爲此目的，將塑膠顆粒在特殊的球磨機（5 00 轉數）中磨碎，容許任何沒有磨成粉或其他變化的橡膠顆 粒。測定在磨碎之前及之後的塑膠顆粒粒徑且互相比較， 要求至少95 %之抗磨耗性，以禁得起試驗。 然而，此試驗具有許多缺點： •其產生相對少的磨耗（必需之磨耗穩定性2 95 %， 當試驗以適合的塡充材料確實地進行時）。真的有 利於容許儘可能多的人造草坪粒子系統，但是無法 以快速及簡易的方式得知欲測定及彼此間有意義地 互相比較之各種材料的合適性。例如，此方法意謂 具有不同的磨耗特質的不同塗層無法彼此區別，或 僅可略微區別，因爲出現的測量結果彼此非常靠近 。由此不可能進行例如各種抗磨耗性塗層彼此相對 的任何、排名〃 ’亦即任何分級。或者，此排名至 多僅以狹窄的架構達成，其與所獲得的測量値常見 的波動寬度僅些微或沒有任何不同。當塡充材料以 此試驗藉由ISA排名時，依照以橡膠爲基之塡入材 料的何蘭標準ISA-M37，將具有磨耗穩定性295% 之所有產物分級爲適合用作爲人造草坪塡充材料， •另外，所需要之球磨機相當貴， • S式驗非常耗時，因爲需要5 0 0轉數，且非常複雜， 201107745 例如因爲設備重量而使試驗裝置不方便被運送，裝 置儘可能地被排空係極其耗時且困難，因爲許多粒 子黏附於大表面（由於例如粒子的靜電荷效應）或 試驗裝置表面， •此方法需要非常大量的樣品材料， •難以控制磨碎機的溫度，因此難以測量各種溫度下 之磨耗特質。 有時亦以其他的磨耗試驗方法用於塡充顆粒，例如以 滾輪座或環剪切盒的方式。這些方法亦展現實質的缺點。 以滾輪座方式需要非常長的時間產生可偵測或可測量之磨 耗。而且，從非常困難到不可能大量轉移所產生之細顆粒 ，因爲大的表面積及可能高的靜電荷。塡充及傾空設備是 複雜的事情，且難以控制其溫度，以便能夠在各種溫度下 測量磨耗特質。 以環剪切盒方式同樣需要長的時間產生可偵測或可測 量之磨耗。在磨碎之後難以從裝置全數轉移材料，且同樣 難以清潔裝置。亦難以僅控制裝置的溫度，以便能夠在各 種溫度下測量磨耗特質。 用於塑膠塊及絨頭織物（及因此爲例如經著色材料， 諸如EPDM或TPE )之磨耗測定法（DIN 5 3 5 1 6 )說明於 DIN V18035-7:2002-06中，但是不可在來自舊輪胎的經塗 佈之橡膠顆粒上使用磨耗測量法。 同樣對圓柱彈性體樣品適用於DIN ISO 4649中所述 之磨耗試驗，將樣品以砂紙方式暴露於限定的磨耗負載。 201107745 此試驗也不可適用於小塊所組成的顆粒。 【發明內容】 因此，本發明的目的係指出顆粒的抗磨耗性之快速測 試的可能性，特別對人造草坪之塡充材料。 另外，希望以快速試驗測定在表面上或多層顆粒之中 間層中的材料層強度及黏著性。 試驗應該有可能以儘可能快速且有效地進行及儘可能 廣爲使用，並容許儘可能精確地分級各種顆粒的磨耗。在 此例子中應該特別適合於測試經塗佈之橡膠粒子。 此外，快速試驗在可能時應滿足下列條件： •儘可能合乎經濟地測定磨耗及若適當時更多性質， •儘可能快速地測定磨耗及若適當時更多性質， •最簡單可能的處置， •儘可能廣爲使用的能力；任何需要之試驗裝置應儘 可能容易運輸且需要儘可能少空間的能力， •儘可能少的樣品量， •非常敏感的試驗，其容許儘可能精確地評估及分級 非常相似的材料之磨耗特質，且特別 〇磨耗特質相似但不同之塗層仍可被區別， 〇容許區別同樣經塗佈之橡膠粒子或未經塗佈之橡 膠粒子，但是產物經不同的風蝕或預處理， 〇容許在不同的風蝕或預處理之後區別同樣經塗佈 之有機或無機物件或聚合物或未經塗佈之有機或 -8- 201107745 無機物件或聚合物， •儘可能地，不僅測量一個點，亦即在特殊頃刻間的 磨耗，而是亦測量隨時間的磨耗輪廓，以便能夠測 定顆粒的磨耗特質，特別爲塗層、塗層/橡膠界面 、橡膠表面及/或橡膠深層， •儘可能地，既測量限定點（以快速比較爲目的）又 測量在曲線上各個點（隨時間的磨耗），特別爲了 獲得關於塗層、塗層對橡膠表面及橡膠散裝材料之 結合性、關於在塗層中的顏料黏合性及/或關於塗 層厚度或塗層的層厚度分布之發現， •在儘可能許多不同溫度下使用的能力，特別在相對 高溫下，以模擬在夏天在塡充材料最上層中的人造 草坪塡充材料之特質，及/或在低溫下的可用性， 以模擬在冷季節（秋天、冬天）的人造草坪塡充材 料之特質， •儘可能地，在經塗佈之顆粒例子中，聚合物塗層之 固化完整性的指示。 從討論的上下文得到的這些及其他目的係藉由提供具 有申請專利範圍第1項之所有特色的快速試驗而達成。特 別適宜的快速試驗變化說明於後文述及的附屬項中。 憑藉進行下列試驗的事實，其中 i.)將顆粒磨碎， Π·)使經磨碎產物接受篩分析，及 iii.)將篩分析的結果與至少一個參考値比較，以分級顆 -9 - 201107745 粒的磨耗， 該顆粒係在切削碎機中磨碎，比較容易且快速達到成功測 定不可立即預料的顆粒磨耗強度，特別爲人造草坪之塡充 材料。此外，試驗容許推斷關於在表面上或在多層顆粒之 中間層中的材料層之強度及黏著性。本發明試驗在此例子 中極快速、可信賴且有效，可廣爲使用及能夠非常精確分 級各種顆粒的磨耗。特別適合於測試經塗佈之橡膠粒子， 其用作爲人造草坪之塡充材料。 而且，使用快速試驗得到許多進一步的優點： •以極經濟方式測定， •非常快速測定， •非常容易操作， •廣爲使用的能力，可能以容易運輸的設備方式進行 ，設備所需空間小，因此（尤其）容許在現場直接 測量， •少的樣品需求量；在本發明較佳的具體例中，每一 試驗需求至多20公克樣品量，而在ISA-Sport機構 之哈德格羅夫試驗的例子中檢查約1 0 0公克樣品量 •非常敏感的試驗，其允許非常精確評估及分級非常 相似的材料之磨耗特質，且特別 〇仍允許區別甚至非常相似但不同塗層之磨耗特質， 0容許區別同樣經塗佈之橡膠粒子或未經塗佈之橡膠 粒子，但是產物經不同的風蝕或預處理， -10- 201107745 〇容許在不同的風蝕或預處理之後區別同樣經塗佈之 有機或無機物件或聚合物或未經塗佈之有機或無 機物件或聚合物， •有可能不僅測量一個點，而是亦測量隨時間的磨耗 輪廓，以便能夠測定顆粒的磨耗特質，特別爲塗層 、塗層/橡膠界面 '橡膠表面及/或橡膠深層， •有可能既測量限定點（以快速比較爲目的）又測量 在曲線上各個點（隨時間的磨耗），以獲得關於塗 層、塗層對橡膠表面或橡膠散裝材料之結合性 '關 於在塗層中的顏料黏合性及/或關於塗層厚度或塗 層的層厚度分布之發現， •有可能在各種溫度下測定磨耗，特別在相對高溫下 ’以模擬在夏天在塡充材料最上層中的人造草坪塡 充材料之特質’及/或在低溫下，以模擬在冷季節 (秋天、冬天）的人造草坪塡充材料之特質， •藉由觀察以磨耗試驗所造成在磨碎機壁上的色彩及 沉積物可推出關於聚合物層或層系統的固化完整性 之推論。此對於開發新穎材料或漆料或塗料系統、 黏著劑系統或複合系統，或開發由一或多種材料所 製得的散裝材料或小球粒特別重要。 本發明的詳細敘述 本發明的試驗適合於快速測定顆粒的抗磨耗性，適宜 爲無機或有機顆粒，較佳爲塑膠顆粒，特別優先爲經塗佈 -11 - 201107745 之塑膠顆粒，特別爲經塗佈之橡膠粒子’其尤其被用作爲 人造草坪或其他地板蓋物的的地層材料或鬆散的彈性層。 橡膠粒子通常爲不規則的η個多角形狀，且較佳地具 有介於0.4毫米與4.0毫米之平均尺寸。粒子的最大粒徑 較佳爲少於10毫米，特別優先爲少於7毫米。粒子的最 小粒徑較佳爲大於0.1毫米，特別優先爲大於0.5毫米。 個別的橡膠粒子較佳地具備有5微米至35微米厚度塗層 。塗層較佳地構成主要用於防止污染物（諸如鋅）被洗出 的永久彈性塗層。而且，意欲以此包覆減少老式橡膠典型 的橡膠味》關於此等塑膠顆粒的更多細節可收·集自例如歐 洲專利申請案ΕΡ 1 41 6 009 Α1。 本發明的試驗特別能夠有效地徹底區別不同的塗層。 因此，著色塗層的品質可在進行磨耗試驗之後以切削碎機 壁上較多或較少的色彩來評定。磨碎機壁的色彩程度可藉 由例如視覺比較各種參考色彩來決定。另一選擇地，亦有 可能使用其他適合的方法測定在進行磨耗試驗之後在磨碎 機壁上的黏著性，以建立層固化進展到什麼程度，其在無 色塗料系統的例子中特別有利。 此外，亦可使用本發明的試驗來評估複合材料的黏合 性。就此目的，較佳的是檢查已從複合材料獲得且較佳地 已從複合材料切削、敲擊或斷裂之粒子。 本發明的試驗包含以下步驟： Α)在切削碎機中磨碎 首先’試圖以磨碎來粉碎至少部分顆粒。就此目的， -12- 201107745 在本發明的範圍內利用切削碎機，其通常由配備有刀片的 水平或垂直排列之馬達所組成，在本發明的第一個特別佳 的具體例上下文中，該刀片係與固定在磨碎機罩殼中的刀 片逆向操作。此一磨碎機的示意圖例證於R6mpp Lexikon Chemie, Publisher: J. Falbe，M. Regitz, 10 th Edition, Gerog Thieme Verl age, Stuttgart, New York, 1 998, volume: 4, Headword: “Muhle”，page 2770 中 〇 據此 > 參 考此文件及就進一步的細節所引述之文獻。 在本發明的第二個特別佳的具體例上下文中，磨碎機 罩殼不包含任何固定的刀片，而使經磨碎顆粒可更容易從 罩殼取出。 切削碎機的操作原理較佳爲切削/撞擊。 磨碎強度可經由磨碎機的能量輸出控制。在本發明的 範圍內，較佳的是使用切削磨碎能量的輸出在從10 W至 400 W之範圍內，特別在從50 W至300 W之範圍內的切 削碎機。 切削碎機的旋轉速率較佳地在從100/分鐘至3 0000/ 分鐘之範圍內，特別在從1 000/分鐘至25000/分鐘之範圍 內。 切削碎機的週邊速率較佳地在從10 m/s至100 m/s之 範圍內，特別在從20 m/s至80 m/s之範圍內。 磨碎機的尺寸原則上可自由選定且適合於個別例子的 需求。將切削碎機的磨碎室在磨碎期間適宜塡充到至少 10%被稱爲切削碎機的最大有用容積。 -13- 201107745 切削碎機及切削工具較佳地由比欲檢查之顆粒更硬的 材料製成。特別以使用由不銹鋼，特別爲不銹鋼1.403 4 所製成之磨碎室及切削刀片本身得到證實。 在本發明的範圍內，將欲磨碎材料較佳地放入切削碎 機室內及在預定的負載時間（"磨碎時間"）內接受由不 銹鋼攪打機的剪切負載。此引起顆粒或在顆粒上的層相互 摩擦、碰撞及粉碎。由於大規模且複雜的剪切本性，故達 成對顆粒磨耗穩定性的快速測試，特別爲經塗佈之塑膠顆 粒。試驗結果主要受到下列.變化的影響： 〇塗層的彈性， 〇塗層的抗剪切性， 0塗層在粒子上的黏著強度， 0粒子尺寸， 〇粒子的尺寸分布， 〇粒子的彈性， 〇粒子的抗剪切性。 結果亦受到磨碎期之影響。就本發明的目的而言，較 佳的是選定從5秒至10分鐘之範圍內的磨碎期，特別在 從5秒至1 5 0秒之範圍內。 切削碎機的磨碎力作用可連續或不連續發生。以其中 磨碎力較佳地在磨碎期間不變更的程序模式本身特別得到 證實。 若需要時，可在磨碎期間控制切削碎機的磨碎室之溫 度，可將室特別加熱或冷卻，以獲得關於顆粒在其他溫度 -14- 201107745 下的磨耗特質。 亦可設想在磨碎過程中以改變方式控制溫度。爲此目 的，較佳的是加入適合的經熱控制之液體（諸如水）至磨 碎室的加熱/冷卻室中。 在商業上可取得適合於本發明目的的切削碎機。下列 的磨碎機本身非常特別地得到證實： > 分析用磨碎機：Universal Mill M20 ’ 〇 製造商：IKA-Werke GmbH & Co. KG 〇操作原理：切削/撞擊 〇最大旋轉速率（1/分鐘）：20000 〇攪打機/刀片材料：不銹鋼1.4034 〇磨碎室材料：不銹鋼1.403 1 B)接受剪切負載之顆粒的篩分 在磨碎之後，經磨碎產物的粒徑分布係以篩分析測定 ，較佳地依照DIN 53 477 ( 1992年11月）之程序》 較佳的是使用圓形分析篩（簡稱爲篩），其篩架較佳 地由金屬所組成。篩較佳地具有200毫米之標稱直徑。篩 蓋（所有的篩架及篩盤）較佳地以緊密密封方式接合在另 一篩蓋上或中。較佳地將篩依照DIN ISO 3310 Part 1以 金屬絲網拉伸。在許多例子中，6個具有金屬絲網的篩之 篩組合（網目層：63微米、125微米、250微米、500微 米、1毫米、2毫米）足夠了。就本發明的目的而言，特 別優先選擇爲包含500微米篩及底座之篩組合。 -15- 201107745 不建議使用機械篩分輔助器，諸如橡膠方塊，因爲有 結果訛誤且具有金屬絲網之篩受到損害的風險。 較佳的是經由選擇平面篩分機保證在15分鐘之後結 束分離成對應於篩分材料的粒料部分。分離較佳地藉由篩 組合以較佳爲300±30/分鐘之旋轉頻率及15毫米振幅的水 平環狀移動而達成。 較佳的是不連續篩分，特別優先經複數次間隔，更特 別優先經3至1 0次間隔，特別經5次間隔。在此例子中 ，間隔較佳地具有相同長度且適宜爲1分鐘至5分鐘，特 別爲3分鐘之長度。在每次間隔之後，較佳地將篩分中斷 及接著再重新開始。若適當時，此可按篩分機的程式進行 〇 在商業上可取得適合於本發明目的的篩分機。下列的 篩分機本身非常特別地得到證實： >篩分機：型號：AS 400 Control 〇 製造商：Retsch GmbH 〇篩分材料的移動：水平環狀 0旋轉速率數字顯示：50-300/分鐘 〇間隔操作：1 -1 0分鐘 〇 WxHxD ： 540x260x507 毫米 C)秤重不同的篩分部分： 粒徑分布的測定係藉由秤出篩分物而以本身已知的方 式執行。 -16- 201107745 將篩分析的結果與至少一個參考値比較，以分級所檢 查之顆粒的磨耗。 在此例子中，將經磨碎產物的經測定之粒徑分布較佳 地與至少一個其他顆粒組的結果比較，以分級與其他顆粒 組比較的經檢査之顆粒的磨耗。 在本發明的另一較佳的具體例上下文中，將經磨碎產 物的經測定之粒徑分布與未磨碎的起始材料之粒徑分布比 較，以分級所檢查之顆粒的磨耗。 在本發明的第三個較佳的具體例上下文中，將經磨碎 產物的經測定之粒徑分布與至少一個預定的限定値比較， 以分級所檢查之顆粒的磨耗。 而且，小於5〇〇微米之粒子部分特別經證實特別適合 於本發明的目的，以評定粒子的磨耗。 D)隨意的：測試在磨碎室壁上的沉積物 在本發明特別佳的變化上下文中，在磨碎之後測試壁 關於由切削碎機中的顆粒之剪切負載所引起可能的沉積物 。藉由光學比較（例如，以適合的參考樣品、參考値、參 考刻度輔助），通常有可能評估或分級在表面上或多層顆 粒之中間層中的材料層強度及黏著性。 本發明將以複數個實例進一步解釋於下，不以藉此限 制本發明的理念爲目標。 【實施方式】 -17- 201107745 複數個樣品以相同的方式檢查。 試驗程序 將20公克欲磨碎材料塡充至切削碎機之室中。使用 來自 IK A - W e r k e G m b Η & C ο · K G 的型號 U n i v e r s a 1 m ii h 1 e M20之磨碎機作爲分析用磨碎機。以在罩蓋上適當的裝置 密封室，並將欲磨碎材料在室溫下經110秒磨碎，以15 °C冷卻水溫度及500-1 000毫升/分鐘之容積流動的方式冷 卻磨碎罐。將經磨碎樣品以髮刷的方式轉移至事先秤重的 篩上。 在經磨碎樣品以髮刷的方式已轉移至適合的篩分塔的 經秤重篩之後，以視覺檢查分析用磨碎機壁之漆料殘餘物 或沉積物。將漆料殘餘物或沉積物與適合的參考値比較。 將適用於樣品的篩分塔（例如，5 00微米及底座）放 置在Retsch的型號AS 400 Control之篩分機上，並將篩 以篩夾合單元小心夾合。藉此密閉篩系統。使樣品接受篩 分析（依照DIN 5 3 477，以每3分鐘5次間隔）。 將個別的篩殘餘物以天平的方式測定。 將結果評估如下： 篩殘餘率（％ )=[篩殘餘物（公克）·空篩（公克） ]*1〇〇/樣品初始重量（公克） 所產生之磨耗（％ )=在經磨碎與未磨碎試驗之間< 500微米之粒子的差異 -18- 201107745 表：結果 公司 哈德格羅夫 磨耗試驗 本發明的磨耗試驗 TPE, Terra XPS DSM Thermoplastic Elastomers BV 97 24.77 ±0.11 CGTR Evonik Degussa GmbH 98 1.08 ±0.04 CGTR, Granufill® Granuband BV 3.09 ± 0.02 CGTR，Ambigran® RAL 6025 Rubber Technology Weidmann GmbH & Co. 7.92 ± 0.08 TPE, Melos® TPS-Infill Melos GmbH 4.85 ±0.02 EPDM, Reseda green RAL 6011 Gezolan AG 7.07 ± 0.02 GTR :經硏磨之輪胎橡膠 TPE :熱塑彈性體 EPDM :乙烯-丙烯-二聚合共聚物 19·

Claims (1)

1. 201107745 七、申請專利範圍： 1. 一種用於測定顆粒磨耗之快速試驗，在此例子中 > 1. )將顆粒磨碎， ii. )使經磨碎產物接受篩分析，及 iii. )將該篩分析的結果與至少一個參考値比較，以 分級該等顆粒的磨耗，其特徵在於該等顆粒係 在切削碎機中磨碎。 2. 根據申請專利範圍第1項之快速試驗，其中該切 削碎機之輸出能量係在從1 〇 W至400 W之範圍內。 3 .根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗’其中 該切削碎機之旋轉速率係在從1〇〇/分鐘至30000/分鐘之 範圍內。 4. 根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗’其中 該切削碎機之週邊速率係在從10至100 m/s之範圍內。 5. 根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗’其中 該切削碎機之磨碎室在磨碎期間經塡充至至少10%被稱 爲該切削碎機的最大有用容積。 6. 根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 該磨碎室及該磨碎室之任何切刀係由不銹鋼製作° 7. 根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 該等顆粒係經從5秒至3 0分鐘之範圍內的時間磨碎。 8. 根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗’其中 檢查具有少於10毫米之最大尺寸的顆粒。 -20- 201107745 9.根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗’其中 該磨碎室之溫度在磨碎期間受到控制。 1 〇.根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 該經磨碎產物之粒徑分布係由不連續篩分來決定。 11.根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 將由磨碎所產生之產物磨耗與由磨碎所產生之其他顆粒磨 耗比較，以分級與其他顆粒比較的經檢査之顆粒的磨耗。 1 2.根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 選定小於500微米之顆粒部分作爲評定顆粒磨耗之依據的 準貝IJ 。 1 3 .根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 檢查經塗佈之顆粒。 1 4.根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 檢查未經塗佈之顆粒。 1 5 .根據申請專利範圍第1 3項之快速試驗，其中該 試驗另外被用於測定在顆粒表面上或在多層化顆粒之中間 層中的材料層之強度及黏著性。 1 6.根據申請專利範圍第1或2項之快速試驗，其中 檢査塑膠顆粒。 1 7.根據申請專利範圍第1 5項之快速試驗，其中檢 查經部分或完全塗佈之橡膠粒子。 1 8 .根據申請專利範圍第1 5項之快速試驗，其中檢 查經著色或無色之聚合物粒子。 1 9.根據申請專利範圍第1 5項之快速試驗，其中檢 -21 - 201107745 查已從複合材料獲得的粒子。 -22- 201107745 四、指定代表圖： (一） 、本案指定代表圖為：無 (二） 、本代表圖之元件符號簡單說明：無 201107745 五 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無