DE102008026433A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung beschreibt eine Vorrichtung (1) zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln, welche ein Ionen-Mobilitäts-Spektrometer, ein Reaktionsvolumen (10) für eine zu analysierende Gasprobe (11) und eine Auswertungsvorrichtung aufweist, wobei eine bei Raumtemperatur arbeitende Ionisierungsquelle (2) mit einem Gas gefüllten Behälter (14) vorgesehen ist, der mit einer katalytischen Membrane (13) versiegelt ist. Ferner ist ein Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln beschrieben. Hierdurch werden die Nachteile der bekannten Lösungen des Standes der Technik vermieden und eine verbesserte Vorrichtung und ein verbessertes Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln zur Verfügung gestellt. Außerdem wird durch die Erfindung eine erhöhte Selektivität bestimmter Substanzen erreicht.
Description
- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ferner wird ein Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln angegeben.
- Die Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie (IMS) ist eine Technologie, die in der Detektierung von Sprengstoffen, chemischen Kampfstoffen und verborgenen Drogen eingesetzt wird. Wie in
5 gezeigt, werden bei der IMS-Detektierung die zu analysierenden Gasmoleküle11 in einer Ionenquelle2 in zu analysierende Gas-Ionen10 transformiert. Die erzeugten Ionen10 werden dann veranlasst gegen einen Strom neutralen Gases8 , normalerweise N2 oder entfeuchtete Luft, in einem homogenen elektrischen Feld12 in Richtung einer Kollektor-Elektrode7 zu driften. Mit Hilfe eines Steuergitters3 werden kleine Ionen-Pakete aus der Ionenquelle2 extrahiert und in die Driftzelle4 injiziert. Beim Aufprall auf die Kollektorelektrode7 wird die Ankunftszeit des Ionen-Pakets15 gemessen. Verschiedene Arten zu analysierender Gas-Ionen10 werden anhand ihrer kennzeichnenden Ankunftszeit-Spektren unterschieden. - Die Spektrometer des Standes der Technik benutzen radioaktive Ionisations-Quellen, meistens 63Ni-Quellen, die hochenergetische Elektronen (β-Teilchen) mit einer mittleren Energie von 67 keV emittieren. Aufgrund ihrer hohen Elektronenenergie konvertieren 63Ni-Quellen auch Sorten hohen Ionisations-Potenzials, beispielsweise N2, O2 und H2O in molekulare Ionen. Deswegen werden in solchen Fällen auch mobile Ionen erzeugt, in denen keine zu analysierenden Spurengase vorhanden sind. Weil alle Arten von ionisierten Sorten mit dem restlichen Hintergrund von Neutralen interagieren können, ist der Ionen-Formations-Vorgang in sich komplex. Für den Fall, dass zusätzliche unreine Spurengase vorhanden sind, können diese wiederum mit den Reaktant-Ionen interagieren und genau die zu analysierenden Gas-Ionen bilden, welche die gewünschte analytische Information enthalten. Ob positive oder negative zu analysierende Ionen gebildet werden, hängt von der Protonen-Affinität Epa und/oder der Elektronen-Affinität Eea der zu analysierenden Gas-Moleküle ab.
- Alternativen bezüglich radioaktiver Ionisierung sind Korona-Entladungsquellen. Dort wird ein Luftstrom, der die zu analysierenden interessierenden Gase enthält, durch eine Plasma-Entladung geleitet, worin die zu analysierenden Gase mit den Ladungsbestandteilen des Plasmas interagieren können, um zu analysierende Gas-Ionen zu bilden. Korona-Entladungs-Quellen vermeiden den Gebrauch von Radioaktivität, verbrauchen aber elektrische Leistung zum Aufrechterhalten des Plasmas.
- Sowohl Ni63 wie die Koronaquellen weisen das gemeinsame Problem auf, dass sie potenziell alle Bestandteile des Luftprobenstroms einschließlich der ganzen Vielfalt von wichtigen Luftbestandteilen ionisieren, die analytisch wenig oder gar nicht interessieren. Schwache Analyt-Ionensignale können daher unter viel größeren Reaktant-Ionensignalen verborgen sein. Dieses Problem wird durch die Tatsache erschwert, dass sich die Form der Reaktant-Ionenspektren ändern kann, da Änderungen in der Feuchtigkeit des Probengases auftreten können, und da unreine Spurengase selbst zur Bildung reaktanter Ionen beitragen können.
- Im Prinzip vermeidet die Photo-Ionisierung die Bildung analytisch irrelevanter reaktiver Ionen-Sorten und ein hoher Grad an Selektion kann beispielsweise durch Anwenden der Zwei-Photonen-Laser-Ionisation erreicht werden. Jedoch besteht der Nachteil im hohen Preis, dem relativ hohen Leistungsverbrauch und dem großen Volumen der gepulsten UV-Laser-Quellen.
- Eine andere Alternative bezüglich radioaktiver Ionisierung und Korona-Entladungsquellen ist die Ionisierung durch Protonen-Affinität (PA). Die PA ist ein Maß für die Gasphasen-Azidität eines bestimmten Moleküls, d. h. seine Fähigkeit ein Proton abzugeben und dieses Proton zu einem anderen Molekül mit einer höheren PA zu transferieren. In quantitativen Begriffen ist der Wert der PA durch die Energie Epa gegeben, die bei der Bindung eines Protons an ein bestimmtes Molekül gewonnen wird. Die Quantität Epa hat die Dimension von eV/Molekül und wird positiv gezählt, wenn Energie beim Binden eines Protons frei wird.
Moleküle Protonen Affinität (eV/Moleküle) O2 4,38 H2 4,40 HF 5,08 N2 5,13 NO 5,51 CO2 5,68 CH4 5,72 HCl 5,85 HBr 5,90 NO2 5,92 CO 6,16 C2H4 6,23 NF3 6,24 HJ 6,51 C2H2 6,65 SiH4 6,73 SO2 7,01 H2O2 7,03 Ethylen 7,05 H2O 7,23 H2S 7,38 H2Se 7,44 HCN 7,44 Formaldehyd 7,45 AsH3 7,78 Benzen 7,87 Methanol 7,89 Ethanol 8,17 PH3 8,18 Propanol 8,28 Hydroxylamin 8,33 Dimethyl ether 8,34 Aceton 8,53 Diethyl ether 8,69 NH3 8,86 Methylphosphin 8,86 Hydrazin 8,88 Anilin 9,09 Trimethyl-Phosphat 9,20 Trimethyl-Arsin 9,26 Methylamin 9,29 Tri-O-methyl-thiophosphat 9,30 Dimethylphosphin 9,38 Trimethyl phosphit 9,57 Dimethylamin 9,57 Pyridin 9,58 Trimethylamin 9,77 Trimethylphosphin 9,85 Triethylphosphin 10,05 Triethylamin 10,08 - Die Tabelle 1 präsentiert eine Liste gemessener Werte Epa für eine Anzahl chemischer Sorten. Diese Liste ist in Richtung ansteigender Epa angeordnet. Aus dieser Liste ist ersichtlich, dass besonders schädliche Materialien oftmals große Werte Epa aufweisen. Das bedeutet, dass ein ganzer Bereich potenziell interessierender zu analysierender Stoffe in leichter Weise positive Analyse-Ionen bilden sollte, indem Protonen aus einer Protonenquelle aufgenommen werden. Eine erfolgreiche Implementierung dieses Konzepts ist, dass die Epa der Protonenquelle niedriger als die Epa des aufzuspürenden Analysegases ist. Eine kleinere PA-Differenz zwischen dem Analysegas und der Protonenquelle erzeugt eine weichere und selektivere Ionisierung des Analysengases via Protonen-Transfer.
- Protonen-Transfer-Reaktionen in der Gas-Phase in IMS-Instrumenten des Standes der Technik werden dazu benutzt, Toxic Industrial Compounds (TICs), Chemical Warfare Agents (CWA) und Drogen aufzuspüren. Bezüglich der vorliegenden Erfindung ist es relevant anzumerken, dass Protonen-Transfer-Reaktionen auch auf festen Oberflächen möglich sind.
- Eine Protonen-Transfer-Reaktion auf festen Oberflächen, ist in
3 skizziert. In diesem Fall ist eine Oberfläche aus hydrogeniertem amorphen Silizium (a-Si:H) einem Gas NH3 ausgesetzt worden, was gemäß Tabelle 1 eine Epa hat, die viel höher als die von SiH4 ist. Im Zusammenhang mit dieser energetischen Einordnung beobachten wir, dass die NH3-Beaufschlagung von a-Si:H-Oberflächen die Leitfähigkeit einer n-Typ a-Si:H-Probe erhöht (2 ). Eine Abbildung eines solchen Adsorptions-Ereignisses ist in3 zu sehen. Dort wird angenommen, dass die Bildung eines Oberflächen-NH4 +-Ions durch Entziehen eines Valenzelektrons von einem adsorbierenden NH3-Molekül und durch sein Transferieren zum a-Si:H-Leitungsband aktiviert wird. Dieser Ladungs-Übertragungsvorgang verändert die Ladungsträgerkonzentration im unterliegenden Halbleiter-Material. Die adsorbierten Ionen können allerdings nicht von der Halbleiter-Oberfläche abgelöst werden. Die Halbleiter-Protonen-Transfer-Reaktion aus3 erweist sich deswegen in der Praxis als nicht relevant zum Realisieren von Ionenquellen für IMS. - Aus der
US 6239428 und derWO 0052432 - Aus der
US 2003116705 ist eine Vorrichtung bekannt, welche ein Ionen Mobilitäts-Spektrometer mit einer Hochdruck-Hohlkathode kombiniert, um Spuren von organischen Substanzen in einer Gasprobe zu detektieren. Nachteilig bei diesem Stand der Technik ist es, dass ein hoher Energieverbrauch gegeben ist und eine Herstellung im Mikromaßstab nicht in kostengünstiger Weise möglich ist. - Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Lösungen des Standes der Technik zu vermeiden und eine verbesserte Vorrichtung und ein verbessertes Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln zur Verfügung zu stellen. Außerdem soll durch die Erfindung ein energiesparendes Verfahren ermöglicht und eine erhöhte Selektivität bestimmter Substanzen erreicht werden.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 9 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln, welche ein Ionen-Mobilitäts-Spektrometer, ein Reaktionsvolumen für eine zu analysierende Gasprobe und eine Auswertungsvorrichtung aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, dass eine bei Raumtemperatur arbeitende Ionisierungsquelle mit einem Gas gefüllten Behälter vorgesehen ist, der mit einer katalytisch aktiven Membrane versiegelt ist.
- Hierdurch werden die Nachteile der bekannten Lösungen des Standes der Technik vermieden und eine verbesserte Vorrichtung und ein verbessertes Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln zur Verfügung gestellt. Außerdem soll durch die Erfindung eine erhöhte Selektivität bestimmter Substanzen erreicht werden.
- Eine vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die Ionisierungsquelle mikroskopisch klein hergestellt ist. Somit wird der Einbau derartiger Sensorsysteme beispielsweise in Sicherheitsportale leicht möglich.
- Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die zum Reaktionsvolumen weisende Fläche der katalytischen Membrane die reaktive Fläche bildet, an der die Ionisierung stattfindet.
- Noch eine vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass das im Behälter enthaltene Gas Wasserstoff, Wasserdampf, Aceton, Ammoniak oder eine geeignete Alkohol-Sorte ist.
- Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die verwendete katalytische Membrane aus Pt, Pd, Ir, Au oder aus einem geeigneten Metall oder dessen Legierungen hergestellt ist.
- Außerdem sieht eine vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vor, dass die katalytische Membrane aus Halbleiter-Materialen, insbesondere Silizium, Metall-Oxid-Halbleitern oder III-Nitridmaterialen, hergestellt ist.
- Noch eine vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die aus Halbleiter-Materialien hergestellte katalytische Membrane zusätzliche Cluster, Edelmetall-Zusätze oder Legierungen davon aufweist.
- Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die katalytische Membrane nanometrisch kleinen Objekte, insbesondere Nano-Stäbchen, Nano-Drähten oder Nano-Bänder aufweist.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen, und Partikeln, insbesondere von Kampfstoffen, giftigen Prozessgasen oder Betäubungsmitteln weist folgende Schritte auf:
- – Erzeugen und Bereitstellen von Protonen H+ durch eine bei Raumtemperatur stattfindende katalytische Reaktion. Dabei wird das in einem Behälter enthaltenes H2-Gas durch das Durchdringen einer katalytischen Membrane in Form von Protonen aufgelöst, die anschließend an der Membrane Oberfläche im Kontakt dem Probengas zur Verfügung stehen;
- – Ionisation an der durch die Membrane gebildeten Festkörperoberfläche der Proben-Gas-Moleküle, die eine höhere Protonen-Affinität als H2 besitzen und ihr Festhalten an der Membrane durch elektrostatische Anziehung;
- – gezielte Abtrennung der an der Oberfläche der Membrane festgehaltenen Ionen durch Einsatz von thermischer Energie, von starken elektrischen Feldern oder durch Photonen-Anregung und die Übergabe an ein Ionen-Mobilitäts-Spektrometer durch ein Reaktionsvolumen;
- – Messung der unterschiedlichen Ionen-Ströme zur Kollektorelektrode und der Verweildauer im Ionen Mobilitäts Spektrometer;
- – Bestimmung der Art und der Konzentration der im Probengas enthaltenen Gase, Dämpfe oder Partikel.
- Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Ionisierung an einer Festkörper-Gas Reaktionsfläche bei Raumtemperatur stattfindet. Dies erweitert den Anwendungsbereich des erfindungsgemäßen Verfahrens.
- Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist folgende Schritte auf:
- – Ablösen der Ionen-Moleküle durch Beheizen der Oberfläche der katalytischen Membrane; oder
- – Ablösen der Ionen-Moleküle von der Oberfläche der katalytischen Membrane durch Licht-Einstrahlung geeigneter Wellenlänge.
- Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass nur Moleküle mit einer höheren Protonen-Affinität als das im Behälter enthaltene Gas ionisiert werden und somit die Selektivität erhöht wird. Dies ist insbesondere für Gasanalysen im Sicherheitsbereich relevant, um Fehlalarme zu vermeiden.
- Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass durch die Wahl des im Behälter enthaltenen Gases die Selektivität auf bestimmte Moleküle erhöht wird. So lässt sich das erfindungsgemäße Verfahren auf einfache und kostengünstige Weise auf unterschiedliche Anforderungen anpassen.
- Weitere die Erfindung verbessernde Maßnahmen werden nachstehend gemeinsam mit der Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung anhand der Figuren näher dargestellt. Es zeigen:
-
1 : eine schematische Darstellung einer Protonen-Transfer-IMS gemäß der vorliegenden Erfindung; -
2 NH3-induzierte Leitungsänderungen auf einer a-Si:H-Halbleiter-Oberfläche; -
3 eine schematische Darstellung der Leitungsänderungen in Begriffen eines Protonen-Transfer-Adsorptions-Prozesses; -
4 : einen schematischen Aufbau einer Protonen-Transfer-Ionen-Quelle; -
5 : eine schematische Darstellung eines IMS; -
6 : einen schematischen Querschnitt durch eine miniaturisierte Protonen-Transfer-IMS (PTIMS) mit einer Ionisations-Einrichtung MEMS; -
7 : einen auf MEMS basierenden IR-Emitter, der eine Ausführungsform mit Mikroheizung zeigt; -
8 : eine Pt-Nanometer-Spitze oben auf einer siebgedruckten Pt-Schicht; -
9 : eine Vergrößerung von Ionen-Emissions-Strömen durch eine kleine Anzahl von Nano-Emitter-Spitzen. - In dem in
1 schematisch gezeigten vorteilhaften Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung adsorbiert H2-Gas auf der Innenfläche der Pt-Folie13 , die das H2-Reservoir14 vom Driftraum4 trennt. Potenzielle Analyse-Gase11 , die mit der Probenluft hereingezogen werden, adsorbieren auf der Außenfläche der Pt-Folie13 . Die Pt-Folie13 trennt physisch das H2 vom adsorbierten Analyse-Gas11 . Die einzige Interaktion zwischen beiden Arten von Molekülen kann via Transfer eines Protons durch die Pt-Folie geschehen. Weil H2 eine sehr geringe Protonen-Affinität verglichen mit der breiten Mehrheit potenzieller Analyse-Gase hat, geschieht ein reiner Transfer von Protonen durch die Folie in Richtung aus dem H2-Reservoir zu den Analyse-Gasen, die auf der Außenfläche der Pt-Folie adsorbiert sind. Die treibende Kraft für diesen Transfer ist der Unterschied in den Protonen-Affinitäten zwischen H2 und dem adsorbierten Analyse-Gas. Der erfindungsgemäße Weg zum Einschränken des Bereichs der Analyse-Gasmoleküle, die tatsächlich Analysegas-Ionen bilden können, ist ein Ersetzen des H2 im Reservoir durch ein Gas mit höherer Protonen-Affinität als H2. Betrachtet man beispielsweise NH3, so kann ein Protonen-Transfer nur für diejenigen Analysegase mit noch höheren Protonen-Affinitäten geschehen. Die Ionisierung wird so auf den ganzen Bereich der hochtoxischen Phosphine und Amine eingeschränkt. - In den
2 und3 ist eine Protonen-Transfer-Reaktion auf festen Oberflächen dargestellt. In diesem Fall ist eine Oberfläche aus hydrogenisiertem amorphen Silizium (a-Si:H) einem Gas NH3 ausgesetzt worden, welches eine Epa hat, die viel höher als die von SiH4 ist. Im Zusammenhang mit dieser energetischen Einordnung ist zu beobachten, dass die NH3-Exposition von a-Si:H-Oberflächen die n-Typ Leitfähigkeit einer a-Si:H-Probe erhöht, wie aus2 zu entnehmen ist. Eine Darstellung eines solchen Adsorptions-Ereignisses ist in3 zu sehen. Dabei wird angenommen, dass die Bildung eines Oberflächen-NH4 +-Ions durch Entziehen eines Valenzelektrons von einem adsorbierenden NH3-Molekül und durch sein Transferieren zum a-Si:H-Leitungsband aktiviert wird. Durch diesen letzteren Ladungs-Übertragungsvorgang werden Veränderungen der Ladungsträgerkonzentration im darunterliegenden Halbleiter-Material erzeugt. - In
4 ist eine Protonen-Transfer-Ionenquelle skizziert. Um das Problem der Ionen-Freisetzung zu überwinden, schlägt die Erfindung vor, das a-Si:H-Halbleitermaterial durch eine dünne Platin (Pt) Folie oder ein ähnliches Edelmetall-Material (Pd, Ir, etc.)13 zu ersetzen. Solche Metalle sind im weitverbreiteten Gebrauch als Katalysatoren. Insbesondere ist bekannt, dass adsorbierte H2-Moleküle in individuelle H-Atome gespalten werden, und die H-Atome wiederum leicht in der Metallmenge in der Form von Protonen aufgelöst werden, wobei die abgetrennten Valenzelektronen im Meer der Leitungselektronen verlagert werden. Die aufgelösten Protonen sind wiederum bekannt dafür, dass sie einen hohen Diffusionskoeffizienten in der Metallschicht haben. Edelmetallschichten z. B. aus Pt und Pd sind in hohem Maße selektiv transparent für H2-Gas. In dieser besonderen Situation wird davon ausgegangen, dass eine Pt-Folie13 ein H2-Reservoir14 am Boden einer nach oben offenen Spalte an der oberen Fläche, die durch die Pt-Folie13 und eine ebenflächige Gegenelektrode gebildet ist, trennt. Mit der gezeigten elektrischen Vorspannungs-Anordnung können von unten zur oberen Fläche diffundierende Protonen durch adsorbierende neutrale Moleküle M11 aufgefangen werden, wobei MH+-Ionen15 gebildet werden. Diese wiederum lassen sich an der Gegenelektrode sammeln, die ein elektrisches Ausgangssignal erzeugt. - Mit dem einfachen Ionendetektor, der in
4 skizziert ist, können bereits Ionenströme detektiert werden. Die Selektivität lässt sich durch Kombinieren der Protonenquelle2 mit einem IMS-Drift-Rohr erhalten, wie in1 zu sehen ist. In einer derartigen Anordnung lassen sich verschiedene zu analysierende Gas-Ionen15 aufgrund ihrer unterschiedlichen Drift-Geschwindigkeiten zur Kollektorelektrode7 auseinander halten. -
6 zeigt eine spezielle Ausführung eines Protonen-Transfer-IMS (PT-IMS). In diesem vorteilhaften Ausführungsbeispiel ist die Pt-Folie13 im obigen PT-IMS durch eine MEMS Einrichtung ersetzt worden, deren Merkmal eine dünne aufgedampfte oder aufgesputterte Pt-Schicht oben auf einem Silizium-Mikroheizelement ist. Hier legen kleine Löcherin der Silizium-Membran den Pt-Film frei, der das darunterliegende H2-Reservoir von der Umgebung trennt. In diesen Löchern können sich adsorbierte H2-Moleküle mit Hilfe der katalytisch aktiven Pt Schicht leicht spalten, durch den Pt-Film diffundieren und dann als Proton mit der Umgebung in Kontakt treten. Als ein Beispiel lagern sich die Protonen hier an adsorbierte Analysegas-Moleküle15 an (hier AsH3), um mobile AsH4 +-Ionen zu bilden. - Eine Eigenschaft sowohl der makroskopischen wie auch der MEMS-miniaturisierten PT-IMS liegt darin, dass die Analysegas-Ionen
15 nicht leicht die Edelmetallfläche13 verlassen können, wegen der negativen Bild-Ladung, die im Innern der Metallschicht induziert ist. Ein Brechen dieser elektrostatischen Bindung erfordert Energie, die durch zusätzliche Mittel geliefert werden muss. Hier bestehen im Wesentlichen drei Alternativen: - • Thermische Energie
- • Starke elektrische Felder
- • Photonen-Anregung.
- Etwas thermische Energie kommt aus dem Prozess der Bildung positiver Ionen selbst. Das wird aus der Tatsache klar, dass Protonen-Affinitäten im allgemeinen positiv sind. Das stimmt insbesondere für die interessanteren Analytgase. Wegen der hohen Wärme-Leitfähigkeit von Edelmetallen kann jedoch diese chemisch erzeugte Wärme leicht weggeleitet werden, und ist deswegen möglicherweise nicht länger für ein Brechen elektrostatischer Bindungen verfügbar. In diesem letzteren Fall wird eine elektrische Heizung der Edelmetallschicht vorgeschlagen. Eine derartige thermische Erwärmung wird durch auf MEMS basierende Heizerelemente ermöglicht.
- In
7 ist ein Ausführungsbeispiel zu sehen, in dem ein MEMS-Infrarot-Emitter auf Temperaturen in der Nähe von 1000°C mittels einer elektrischen Eingangsleistung in der Größenordnung von 1 Watt aufgeheizt worden ist. - In
8 sind scharfe elektrisch leitende Spitzen in Nanometer-Dimensionen auf der Edelmetallfläche gezeigt, die einen zweiten sehr wirksamen Weg zum Brechen der elektrostatischen Bindung darstellen, die die Analysegas-Ionen15 an die Edelmetallfläche binden. -
9 zeigt gemessene Ionen-Emissions-Ströme, die aus Pt-Flächen mit und ohne Nano-Emitter-Spitzen resultieren. - Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf das vorstehend angegebene bevorzugte Ausführungsbeispiel. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der in den Patentansprüchen beanspruchten Lösung auch bei anders gearteten Ausführungen Gebrauch macht.
-
- 1
- Vorrichtung zur Detektion und Identifikation von Gasen
- 2
- Ionisierungsquelle
- 3
- Kontrollgitter
- 4
- Drift Volumen
- 5
- Driftringe
- 6
- Durchlass-Gitter
- 7
- Sammel-Elektrode
- 8
- Drift-Gas
- 9
- Verstärker
- 10
- Reaktionsvolumen
- 11
- Gasprobe
- 12
- Elektrisches Feld
- 13
- PT-Folie
- 14
- H2-Behälter
- 15
- Proben-Ionen
- 16
- Hochspannung
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- - US 6239428 [0011]
- - WO 0052432 [0011]
- - US 2003116705 [0012]
Claims (13)
- Vorrichtung (
1 ) zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen und Partikeln, welche ein Ionen-Mobilitäts-Spektrometer, ein Reaktionsvolumen (10 ) für eine zu analysierende Gasprobe (11 ) und eine Auswertungsvorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass eine bei Raumtemperatur arbeitende Ionisierungsquelle (2 ) mit einem Gas gefüllten Behälter (14 ) vorgesehen ist, der mit einer katalytischen Membrane (13 ) versiegelt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionisierungsquelle (
2 ) mikroskopisch klein hergestellt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Reaktionsvolumen (
10 ) weisende Fläche der katalytischen Membrane (13 ) die reaktive Fläche bildet, an der die Ionisierung stattfindet. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das im Behälter (
14 ) enthaltene Gas Wasserstoff, Wasserdampf, Aceton, Ammoniak oder eine geeignete Alkohol-Sorte ist. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete katalytische Membrane (
13 ) aus Pt, Pd, Ir, Au oder aus geeigneten Metallen oder deren Legierungen hergestellt ist. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Membrane (
13 ) aus Halbleiter-Materialen, insbesondere Metall-Oxid-Halbleitern oder III-Nitridmaterialen, hergestellt ist. - Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die aus Halbleiter-Materialien hergestellte katalytische Membrane (
13 ) zusätzliche Cluster, Edelmetall-Zusätze oder Legierungen davon aufweist. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytische Membrane (
13 ) nanometrisch kleine Objekte, insbesondere Nano-Stäbchen, Nano-Drähten oder Nano-Bänder aufweist. - Verfahren zur Detektion und Identifikation von Gasen, Dämpfen, und Partikeln, insbesondere von Kampfstoffen, giftigen Prozessgasen oder Betäubungsmitteln, welches folgende Schritte aufweist: – Erzeugen und Bereitstellen von Protonen H+ durch eine bei Raumtemperatur stattfindende katalytische Reaktion; – Ionisation an der durch die Membrane gebildeten Festkörperoberfläche der Proben-Gas-Moleküle, die eine höhere Protonen-Affinität als H2 besitzen und ihr Festhalten an der Membrane durch elektrostatische Anziehung; – gezielte Abtrennung der an der Oberfläche der Membrane festgehaltenen Ionen durch Einsatz von thermischer Energie, von starken elektrischen Feldern oder durch Photonen-Anregung und die Übergabe an ein Ionen-Mobilitäts-Spektrometer; – Messung der unterschiedlichen Ionen-Ströme zur Kollektorelektrode und der Gasmolekül-spezifischen Driftzeiten zur Kollektorelektrode im Ionen Mobilitäts Spektrometer; – Bestimmung der Art und der Konzentration der im Probengas enthaltenen Gase, Dämpfe oder Partikel.
- Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionisierung an einer Festkörper-Gas Reaktionsfläche bei Raumtemperatur stattfindet.
- Verfahren nach Anspruch 1, welches ferner folgende Schritte aufweist: – Ablösen der Ionen-Moleküle durch Beheizen der Oberfläche der katalytischen Membrane; oder – Ablösen der Ionen-Moleküle von der Oberfläche der katalytischen Membrane durch Licht-Einstrahlung geeigneter Wellenlänge.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nur Moleküle mit einer höheren Protonen-Affinität als das im Behälter enthaltene Gas ionisiert werden und somit die Selektivität erhöht wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Wahl des im Behälter enthaltenen Gases die Selektivität auf bestimmte Moleküle erhöht wird.
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