CN110828283A - 一种热表面电离离子迁移管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种采用热表面电离离子源的离子迁移管。其特征在于，热表面电离离子源采用圆盘状热表面电极和圆周径向匀流进样的设计，增大样品分子与热电离表面之间接触的几率及离子化效率；取消离子门和电离区，简化离子迁移管的设计，同时利用高强度脉冲电场对离子源产生的离子进行高效压缩注入，实现离子迁移管灵敏度和分辨能力的同步提高；最终，实现有机胺类、肼类化合物的高灵敏度、高选择性检测。

Description

一种热表面电离离子迁移管
技术领域
本发明涉及分析仪器离子迁移谱的离子迁移管技术，具体地说是一种采用热表面电离离子源的离子迁移管，其可以高灵敏度、高选择性检测有机胺类、肼类化合物。
背景技术
胺类及杂环胺类广泛应用于化学化工、化学制药等各个行业。工业、农业、药品及食品加工行业排放的废水中都含有胺类。低浓度的胺类就会对人体和动物产生毒害作用。由于上述样品都有更高浓度的其他有机物同时存在，能够选择性地快速、灵敏检测胺类的浓度对环境保护、工业检测及食品控制均有重要意义。
在1960年代，人们已经注意到有机化合物在热金属表面会发生正离子生成的表面电离现象。这种现象后来被发展成为一种独特的离子化方式用于质谱和气相色谱中检测电离能较低的化合物，主要是烷基胺类和其他含氮类化合物。表面电离离子源中包含一个单晶金属表面发射体，通常被加热到300～500℃；当分析物与热发射体表面发生碰撞或接触时会发生解离失去一个氢原子H或者烷基R，分子剩余部分就会发生电子转移反应从而形成正离子，其中正离子产率可以Saha-Langmiur方程来解释，如公式(1)所示。
Figure BDA0002274587190000011
其中，n+/n0为正离子的数目和中性粒子的数目比值，g+/g0为正离子和中性粒子统计权重因子的比值，Φ是金属表面的功函数，若金属表面被氧化，功函数Φ增大，IE表示粒子的电离势能，k是玻尔兹曼常数，T是金属发射极的表面温度。在有机物中，烷基胺类、肼类、联氨以及它们的衍生物由于自身较低的电离势能在表面离子源中往往具有高的离子化效率。例如，岛津公司于1986年推出了用于气相色谱的商品化表面离子化检测器(专利号CN86103355、US5014009)，这种检测器能选择性的检测胺类，对叔胺的响应比酮类大105～106倍，对烃类几乎没有响应，选择性极高。大连化物所的关亚峰研究员于2008年公开了一种改进型的表面热离子化检测器(专利号CN101750461)，采用热电离表面与加热体分立的结构设计，增大热金属发射体的比表面积，同时对整个检测器进行保温，减小部件吸附，极大提高检测的灵敏度。例如，对叔胺的检测限比岛津公司商品化的表面离子化检测器低1～2个数量级。
热表面电离还具有以下几个特点：首先，热表面电离源对空气成分无响应，不会产生背景离子；其次，表面电离过程不依赖于分子离子反应，不存在不同分析物和试剂离子反应时的电荷竞争现象；再次，在表面离子源中，没有反应试剂离子总量的限制，动态响应范围宽。这些特点，使得热表面电离同样适合作为离子迁移谱的离子源。
1999年，Wu Ching等(Anal.Chem.1999,71,273)将可加热的单晶钼条沿径向放置在离子迁移管的出气口位置，作为离子迁移谱的电离源，展示了其对胺类和生物碱类化合物的高选择检测能力。但是该设计中，离子迁移管采用单向气流模式，气相色谱流出的馏分被离子迁移管的漂气稀释严重，加上单晶钼条表面积小，样品电离效率低；另外，沿径向放置的条状单晶钼发射体，造成电离区电场不均匀，电离生成离子引出效率低。2016年，Mahmoud Tabrizchi等(Anal.Chem.2016,88,7324)将弹簧状缠绕的镍铬合金丝用作热表面电离源对重金属盐类进行检测。在高温条件下重金属盐类的挥发后，气相重金属盐类与镍铬合金丝热表面的有效接触面积极低，造成了样品的利用率，检测灵敏度不高。
发明内容：
本发明的目的是基于热表面电离离子源发展一种高灵敏度、高选择性检测有机胺类、肼类化合物的离子迁移管。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种热表面电离离子迁移管，包括由环状电极和环状绝缘体交替叠合构成的中空筒状离子迁移区，环状电极与环状绝缘体之间存在绕中部通孔一周的平面接触；
于离子迁移区右端设置有离子接收极，离子接收极与离子迁移区同轴，离子接收极与离子迁移区右端面通过环状绝缘体绝缘密封连接；于离子接收极上开设沿离子迁移区轴向的通孔，作为漂气入口，一路漂气经漂气入口流入离子迁移区内部；
于离子迁移区左端设置有可透过离子的圆片状栅网电极，栅网电极与离子迁移区左端面通过环状绝缘体绝缘密封连接；
于栅网电极远离离子迁移区一侧设置有两端开口的筒状离子源电极，离子源电极右端面与栅网电极之间经环状绝缘片体绝缘密封连接，离子源电极与离子迁移区保持同轴；离子源电极内径呈阶梯状增大，离子源电极左端内径小于离子源电极右端内径；
于离子源电极左端内部设置圆形板状热表面电极，热表面电极板体四周边缘与离子源电极筒体内壁面密闭连接，热表面电极板体左侧面与离子源电极左侧端面重合；
于热表面电极板体左侧面上设置有电加热丝，热表面电极板体左侧面与电加热丝间设置绝缘衬垫；绝缘衬垫将电加热丝与热表面电极、离子源电极绝缘隔离；
于离子源电极靠近左端面的筒壁上沿径向开设作为样品气入口的通孔，样品气入口所在径向截面与热表面电极板体右侧面重合；于离子源电极靠近右端面的筒壁上沿径向开设作为尾气出口的通孔；
栅网电极与离子源电极上施加极性相同的电压，栅网电极施加恒定电压V1，离子源电极施加脉冲电压，脉冲电压在V2和V3之间呈周期变化，电压V2、电压V1和电压V3的电压值依次升高。
于离子源电极左端设有保温块体，保温块体与离子源电极左端外壁面密闭连接；绝缘衬垫和电加热丝置于保温块体内，电加热丝的供电引线穿过保温块体与外部供电电源连接。
热表面电极的材料可以为钼、铂、铱、铑或者它们的合金，热表面电极的温度优选300～600℃；
样品气入口为4个以上沿离子源电极同一径向截面均匀分布；尾气出口为4个以上沿离子源电极同一径向截面均匀分布；尾气出口所在径向截面与样品气入口所在径向截面平行，间距保持在0.5～10mm之间(优选1.5～3mm之间)；
栅网电极所施加恒定电压V1经电阻链分压后与离子迁移区的环状电极相连接，于离子迁移区内形成恒定离子迁移电场。
在预设时间间隔t1内，离子源电极上施加电压V2，栅网电极上施加电压V1，电压V2的电压值稍低于电压V1的电压值，样品分子被热表面电极电离后形成离子，在离子源电极内富集；
在预设时间间隔t2内，筒状离子源电极上施加电压V3，栅网电极上施加电压V1，电压V3的电压值远高于电压V1的电压值，离子源电极内富集的离子经栅网电极全部注入离子迁移区进行分离和检测，最终形成信号强度对应离子迁移时间的谱图；
预设时间间隔t1远大于预设时间间隔t2，预设时间间隔t1与预设时间间隔t2构成一个完整工作周期，循环运行。
本发明的优点是：
本发明所公开的离子迁移管中，热表面电离离子源采用圆盘状热表面电极和圆周径向匀流进样设计，增大样品分子与热电离表面之间接触的几率及离子化效率；取消离子门和电离区，简化离子迁移管的设计，同时利用高强度脉冲电场对离子源产生的离子进行高效压缩注入，同步提高离子迁移谱灵敏度和分辨率；无空气背景干扰，可以高选择性、高灵敏度检测有机胺类、肼类化合物。
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明：
附图说明：
图1、一种热表面电离离子迁移管装置图示。其中：(1)镍铬加热丝；(2)石英衬垫；(3)钼金属表面电极；(4)离子源电极；(5)陶瓷保温块体；(6)样品气入口；(7)尾气出口；(8)圆片状栅网电极；(9)不锈钢导电环；(10)四氟环；(11)离子接收极；(12)漂气；(13)离子迁移区。
图2、4ppbv三乙胺在热表面电离离子迁移管中形成的离子迁移谱图。
具体实施方式：
实施例1
一种热表面电离离子迁移管，包括外径32mm、内径24mm、长度70mm的中空筒状离子迁移区(13)，离子迁移区由不锈钢导电环(9)和四氟环(10)交替叠合构成；
离子迁移区(13)右端设置外径32mm、厚度5mm的离子接收极(11)，离子接收极与离子迁移区同轴，离子接收极与离子迁移区右端面通过四氟环(10)绝缘密封连接；于离子接收极(11)上开设沿离子迁移区轴向的通孔，作为漂气入口，一路漂气(12)经漂气入口流入离子迁移区(13)内部；离子接收极(11)内设置有直径8mm的法拉第离子接收盘，位于离子迁移区(13)的轴线上，法拉第离子接收盘与微电流放大器输入端相连接，用于离子迁移区(13)内离子信号的收集和放大；
离子迁移区(13)左端设置有外径32mm、厚度0.05mm的不锈钢栅网电极(8)，栅网电极与离子迁移区左端面通过四氟环(10)绝缘密封连接；栅网电极(8)外缘为环状实体，环状实体的径向厚度4mm；
栅网电极(8)远离离子迁移区(13)一侧设置有外径32mm、长度5mm的筒状离子源电极(4)，离子源电极(4)与栅网电极经外径32mm、内径24mm、厚度1mm的四氟环绝缘密封连接，离子源电极(4)与离子迁移区(13)同轴；离子源电极(4)两端内径不同，左端内径15mm、深度2.5mm，右端内径24mm、深度2.5mm；
离子源电极(4)左端内部设置外径15mm、厚度1mm的圆形板状钼金属表面电极(3)，钼金属表面电极(3)四周边缘与离子源电极(4)筒体左端内壁面密闭连接，钼金属表面电极(3)板体左侧面与离子源电极(4)左侧端面重合；
钼金属表面电极(3)板体左侧面上设置有阻值10Ω、螺旋状均匀盘绕的镍铬加热丝(1)，用于控制钼金属表面电极(3)温度在300～600℃之间；钼金属表面电极(3)板体左侧面与镍铬加热丝(1)间设置直径18mm、厚度0.5mm的石英衬垫，将镍铬加热丝(1)与钼金属表面电极(3)、离子源电极(4)绝缘隔离，同时保持良好的热传导特性；
离子源电极(4)左端设有外径32mm、厚度10mm的陶瓷保温块体(5)，陶瓷保温块体(5)与离子源电极(4)左端外壁面密封连接；石英衬垫(2)和镍铬加热丝(1)置于陶瓷保温块体(5)内部，镍铬加热丝(1)的供电引线穿过陶瓷保温块体(5)与输出直流12V电压的隔离电源相连接；
离子源电极(4)靠近左端面的筒壁上沿径向开设作为样品气入口(6)的通孔，通孔直径1mm、数量8个，沿离子源电极同一径向截面均匀分布，通孔所在径向截面与热表面电极板体右侧面重合；离子源电极(4)靠近右端面的筒壁上沿径向开设作为尾气出口(7)的通孔，通孔直径1.5mm、数量8个，沿离子源电极同一径向截面均匀分布；样品气入口(6)所在径向截面与尾气出口(7)所在径向截面的间距为2.5mm；待测样品气经样品气入口(6)进入离子源内，与钼金属表面电极(3)充分接触后，与漂气(12)一起经尾气出口(7)流出离子迁移管；
栅网电极(8)施加恒定电压V1＝6000V，离子源电极(4)施加周期10ms，宽度20μs的脉冲电压，循环工作。在周期起始的20μs脉冲期间内，离子源电极(4)的电压保持在V3＝8000V，将离子源产生的离子高效压缩并注入离子迁移区内进行分离和检测，形成信号强度对应离子迁移时间的谱图；在周期剩余时间内，离子源电极(4)的电压维持在V2＝5990V，离子源产生的离子在离子源电极(4)内富集，并组织离子经栅网电极(8)进入离子迁移区内。
图2展示了钼金属表面电极温度为450℃时，4ppbv三乙胺在上述热表面电离离子迁移管中形成的离子迁移谱图。可以看到，三乙胺的峰型简单，为迁移时间13.74ms的单峰。实验测试结果显示，系统检测三乙胺的检测限可以低至10pptv(信噪比等于3)。

Claims (6)

1.一种热表面电离离子迁移管，包括由环状电极(9)和环状绝缘体(10)交替叠合构成的中空筒状离子迁移区(13)，环状电极与环状绝缘体之间存在绕中部通孔一周的平面接触；其特征在于：
于离子迁移区(13)右端设置有离子接收极(11)，离子接收极(11)与离子迁移区(13)同轴，离子接收极(11)与离子迁移区(13)右端面通过环状绝缘体(10)绝缘密封连接；于离子接收极(11)上开设沿离子迁移区轴向的通孔，作为漂气入口，一路漂气(12)经漂气入口流入离子迁移区(13)内部；
于离子迁移区(13)左端设置有可透过离子的圆片状栅网电极(8)，栅网电极(8)与离子迁移区(13)左端面通过环状绝缘体(10)绝缘密封连接；
于栅网电极(8)远离离子迁移区(13)一侧设置有两端开口的筒状离子源电极(4)，离子源电极(4)右端面与栅网电极(8)之间经环状绝缘片体绝缘密封连接，离子源电极(4)与离子迁移区(13)保持同轴；离子源电极(4)内径呈阶梯状增大，离子源电极(4)左端内径小于离子源电极(4)右端内径；
于离子源电极(4)左端内部设置圆形板状热表面电极(3)，热表面电极(3)板体四周边缘与离子源电极(4)筒体内壁面密闭连接，热表面电极(3)板体左侧面与离子源电极(4)左侧端面重合；
于热表面电极(3)板体左侧面上设置有电加热丝(1)，热表面电极(3)板体左侧面与电加热丝(1)间设置绝缘衬垫(2)；绝缘衬垫(2)将电加热丝(1)与热表面电极(3)、离子源电极(4)绝缘隔离；
于离子源电极(4)靠近左端面的筒壁上沿径向开设作为样品气入口(6)的通孔，样品气入口(6)所在径向截面与热表面电极(3)板体右侧面重合；于离子源电极(4)靠近右端面的筒壁上沿径向开设作为尾气出口(7)的通孔；
栅网电极(8)与离子源电极(4)上施加极性相同的电压，栅网电极(8)施加恒定电压V1，离子源电极(4)施加脉冲电压，脉冲电压在V2和V3之间呈周期变化，电压V2、电压V1和电压V3的电压值依次升高。
2.按照权利要求1所述离子迁移管，其特征在于：于离子源电极(4)左端设有保温块体(5)，保温块体(5)与离子源电极(4)左端外壁面密闭连接；
绝缘衬垫(2)和电加热丝(3)置于保温块体(5)内，电加热丝的供电引线穿过保温块体(4)与外部供电电源连接。
3.根据权利要求1所述离子迁移管，其特征在于：
热表面电极(3)的材料可以为钼、铂、铱、铑或者它们的合金，热表面电极的温度优选300～600℃。
4.根据权利要求1所述离子迁移管，其特征在于：所述样品气入口(6)为4个以上沿离子源电极(4)同一径向截面均匀分布；尾气出口(7)为4个以上沿离子源电极(4)同一径向截面均匀分布；尾气出口(7)所在径向截面与样品气入口(6)所在径向截面平行，间距保持在0.5～10mm之间(优选1.5～3mm之间)。
5.按照权利要求1所述离子迁移管，其特征在于：
栅网电极(8)所施加恒定电压V1经电阻链分压后与离子迁移区(13)的环状电极(9)相连接，于离子迁移区(13)内形成离子迁移电场。
6.一种权利要求1-5任一所述离子迁移管，其特征在于：
在预设时间间隔t1内，离子源电极(4)上施加电压V2，栅网电极(8)上施加电压V1，电压V2的电压值稍低于电压V1的电压值，样品分子被热表面电极(3)电离后形成离子，在离子源电极(4)内富集；
在预设时间间隔t2内，筒状离子源电极(4)上施加电压V3，栅网电极(8)上施加电压V1，电压V3的电压值远高于电压V1的电压值，离子源电极(4)内富集的离子经栅网电极(8)全部注入离子迁移区进行分离和检测，最终形成信号强度对应离子迁移时间的谱图；
预设时间间隔t1远大于预设时间间隔t2，预设时间间隔t1与预设时间间隔t2构成一个完整工作周期，循环运行。
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