CN211697644U - 一种用于气味的检测系统 - Google Patents

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詹国靖
刘昌树
郑绣蒨
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Abstract

本实用新型公开了一种用于气味的检测系统,其包括:气相层析仪,其与样品注入管道连接,气相层析仪包括:降温装置,其对经由样品注入管道送入的样品进行降温;螺旋盘绕的层析管,层析管的首端与降温装置的输出端连接;加热装置,其对层析管内的样品进行加热;分流调节阀,其设于层析管的尾端;第一管路,其通过分流调节阀与层析管连通;第二管路,其通过分流调节阀与层析管连通;离子迁移器,其与第一管路连接,以对第一管路输送的样品进行电离分离和检测;质谱仪,其与第二管路连接,以对第二管路输送的样品进行检测。

Description

一种用于气味的检测系统
技术领域
本实用新型涉及一种检测系统,尤其涉及一种气体的检测系统。
背景技术
目前,国内大多食品企业对食品品质和香气质量的最终鉴定主要依靠人体感官的味觉和嗅觉进行评判。由于人体感官不可避免地要受到生理、经验、情绪、环境等主观和客观因素的影响。因此,感官评定方法比理化分析方法更难掌握。即使是有经验的专家,有时在评价食品的香气或味道时,也会产生很不一致的意见。因此,感官评定方法难以做到准确、客观。
而目前,现有技术中,尤其是对于浓香型植物油行业中,现行的香味评价方法主要依赖专业感官人员,主观性较强、耗时且重复性较差。基于此,迫切想要一种可以快速有效公正地对食品进行评测的方法,尤其是可以快速通过风味鉴别浓香型植物油品质及等级的方法。
虽然目前有一些现有技术借助仪器对食品气味进行检测和分析,但主要停留在气相色谱分析和单个气敏传感器分析的水平上。这种检测并不适用于食品的气味评估,因为食品的气味和味道不是由某种单一成分所形成,而是多种成分的综合反映,而单个气敏传感器只能用来对单一成份气体进行传感,不能对含有多种成份的食品进行整体成分有效检测,因此,满足不了对食品品质和质量安全进行快速检测和评判的要求。
基于此,期望获得一种用于气味的检测系统,该检测系统可以快速有效地对食品气味进行检测评判,尤其是对植物油的香气进行快速检测和评判。且该检测系统所获得的结果客观准确。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于气味的检测系统,该检测系统可以快速有效地对食品气味进行检测评判,尤其是对植物油的香气进行快速检测和评判。且该检测系统非常适用于多成分混合的挥发性气体的分析,且所获得的检测结果客观准确,该检测系统可以对单一成分或多成分混合气味的气体进行检测分析。
为了实现上述目的,本实用新型提出了一种用于气味的检测系统,其包括:
气相层析仪,其与样品注入管道连接,气相层析仪包括:降温装置,其对经由样品注入管道送入的样品进行降温;螺旋盘绕的层析管,层析管的首端与降温装置的输出端连接;加热装置,其对层析管内的样品进行加热;分流调节阀,其设于层析管的尾端;
第一管路,其通过分流调节阀与层析管连通;
第二管路,其通过分流调节阀与层析管连通;
离子迁移器,其与第一管路连接,以对第一管路输送的样品进行电离分离和检测;
质谱仪,其与第二管路连接,以对第二管路输送的样品进行检测。
检测时,样品由样品注入管道进入气相层析仪,考虑到样品中存在热敏感性成分,因此,可以设置降温装置以将样品降温(例如降至室温以下),以珀耳帖效应冷凝吸附,随后通过气相层析仪的加热装置加热层析管内的样品,使得样品气化后,通过分流调节阀调整分流比例进入第一管路以及第二管路,其中,第一管路中输送的样品进行电离分离和检测,而第二管路中输送的样品则是通过质谱仪进行检测。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,第一管路上开设有气体出口。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,降温装置至少包括电子降温装置。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,层析管螺旋盘绕以形成圆柱体。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,离子迁移器包括:
迁移管,其首端与第一管路连接,其尾端设有漂气进入口;
电离源,其位于迁移管的首端;
若干个导电环,其设于迁移管内,并其沿迁移管的轴向方向均匀排布,以在迁移管内形成沿着其轴向方向的均匀电场;
第一检测器,其设于迁移管的尾端。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,电离源和若干个导电环之间还设有以供被电离后的离子通过的离子门。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,离子门被设置为周期性开启的离子门。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,若干个导电环和第一检测器之间还设有栅网。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,迁移管上还设有排气口,排气口位于离子门的上游。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,第一检测器的输出端与信号放大器连接。
进一步地,在本实用新型所述的用于气味的检测系统中,质谱仪包括沿着离子迁移的方向依次排布的:电子轰击电离源、离子筛选器、离子选择器、质量筛选器和第二检测器。
本实用新型所述的用于气味的检测系统相较于现有技术具有如下所述的优点和有益效果:
本实用新型所述的用于气味的检测系统可以实现分离识别单一成分或是多种成分混合的气体,尤其是适合用于对具有挥发性气体的植物油具有极好的检测识别效果。通过本实用新型所述的用于气味的检测系统进行检测,检测结果客观准确。
附图说明
图1为本实用新型所述的用于气味的检测系统在一些实施方式中的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体的实施例对本实用新型所述的用于气味的检测系统做进一步的解释和说明,然而该解释和说明并不对本实用新型的技术方案构成不当限定。
图1为本实用新型所述的用于气味的检测系统在一些实施方式中的结构示意图。
如图1所示,在本实施方式中,用于气味的检测系统包括:气相层析仪1、第一管路、第二管路、离子迁移器2以及质谱仪3。
其中,气相层析仪1与样品注入管道11连接,样品从样品注入管道11进入气相层析仪1内,气相层析仪1包括:降温装置12、螺旋盘绕的层析管13、分流调节阀14以及加热装置16,其中降温装置12对经由样品注入管道11送入的样品进行降温,以珀耳帖效应冷凝吸附。层析管13的首端与降温装置12的输出端连接,因而,冷凝吸附后的样品从降温装置12的输出端进入层析管13,层析管13内的样品由通过加热装置16加热气化,气化后的样品从设于层析管13的尾端的分流调节阀14按照不同的分流比例进入第一管路以及第二管路。在本实施方式中,层析管13螺旋盘绕以形成圆柱体。
考虑到样品中可能具有热敏感性成分,因此,可以采用电子降温的方式进行降温,因此,降温装置12可以包括电子降温装置。
气相层析仪1的设置参数可以为:层析管采用DB-WAX(30m×250μm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,样品注入管道11的进样口温度250℃,加热装置的起始温度为40℃,保持1min,以6℃/min的速度升温至160℃保留4min,然后以10℃/min的速度升温至220℃保留1min。气相层析仪1的载气为高纯He,流速为0.9mL/min,不分流方式进样。
第一管路通过分流调节阀14与层析管13相通,而离子迁移器2,其与第一管路连接,以对第一管路输送的样品进行电离分离和检测。
在本实施方式中,在第一管路上还可以设置气体出口15,在气体开口15处可以设置漏斗,以便于相关操作人员进行人工闻香检测操作。当然在一些其他的实施方式中,也可以不设置气体出口15。
参考图1可以看出,在本实施方式中,离子迁移器2包括:迁移管21、电离源26、若干个导电环28以及第一检测器29。迁移管21的首端与第一管路连接,尾端设有漂气进气口23。电离源26位于迁移管21的首端,在本实施方式中,电离源26可以包括电极环。若干个导电环28设于迁移管21内,并其沿迁移管21的轴向方向均匀排布,以在迁移管21内形成沿着其轴向方向的均匀电场,附图标记24示意了电场迁移方向,附图标记25示意了被检验的离子。第一检测器29设于迁移管21的尾端。
电离源26和若干个导电环28之间还设有以供被电离后的离子通过的离子门27。离子门27被设置为周期性开启的离子门。并且在本实施方式中,若干个导电环28和第一检测器29之间还设有栅网210。迁移管21上还设有排气口22,排气口22位于离子门27的上游。第一检测器29的输出端与信号放大器211连接。
当样品由载气带入离子迁移器2时,载气分子和样品分子在电离源26的作用下发生一系列的电离反应和离子分子反应,形成各种产物离子。在电场的驱使下,被检验的离子25通过周期性开启的离子门27进入由导电环27构成的漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中,由于这些离子在电场中各自迁移速率不同,离子在漂移区移动的速度v:v=K×E,E是电场强度,K是与分子结构相关的常数,不同的化合物的K常数有差异,因此,被检验的气体若含有多种不同的成分,则各个成分在漂移区移动的速度不同,它们到达第一检测器29的时间不同,从而使得不同的离子得到分离,以被第一检测器29被检测到。在本实施方式中,可以采用正离子模式,
在本案中,漂气进气口23处于迁移管21的尾部,靠近第一检测其29的一侧,而检测离子的入口处于电离源26与离子门27之间的区域,出气口22处于迁移管21前端,靠近电离源26一侧,这样的设置可以使得:放电固定于出气口22中并伸入电离区(即离子门27靠近电离源26一侧的区域)内,以使得迁移管21内的气流方向单一,均流向出气口22,在这种单向气流模式下,当漂气的流速较大时,电离区内放电产生的离子可以高效地从出气口吹出,避免其他离子引发的一系列化学反应,形成单一的反应试剂离子O2-,待测样品经进样器热解析汽化后进入与反应试剂离子O2-发生分子离子反应生成产物离子时,在离子门27脉冲的作用下进入迁移区而被分离,并由栅网210进行筛选,最后由通过第一检测器29检测到信号,并由信号放大器211放大信号。
需要说明的是,迁移管21可以设置为:迁移管温度150℃,载气流速30mL/min,漂气流速150mL/min,迁移区电压-5000V,放电电压2400V,放电电流24μA。
第二管路通过分流调节阀14与层析管13相通,而质谱仪3,其与第二管路连接,以对以对第二管路输送的样品进行检测。质谱仪3包括沿着离子迁移的方向依次排布的:电子轰击电离源31、离子筛选器32、离子选择器33、质量筛选器34和第二检测器35。
其中,离子筛选器32的离子源温度为250℃,离子选择器33可以设置为温度为150℃。质量筛选器34的接口温度可以为250℃。第二检测器35可以设置为电子能量70eV,采用全扫描方式,质荷比(m/z):可以为40amu~500amu,采用NIST质谱库。质谱仪3可以采用用标准图谱进行检索分析、定性,用峰面积归一法计算各组分的相对含量。
结合图1对本实用新型所述的用于气味的检测系统的工作过程进行说明:
样品在进入样品注入管道11前,可以采用整体材料式吸附萃取((monolithicmaterial sorptive extraction,MMSE))进行处理,优选地,在本实施方式中,可以采用固相萃取整体捕集剂,固相萃取整体捕集剂是集硅胶、活性炭和十八烷基等材料为一体的高交联性新型吸附剂,可用于极性和非极性以及高沸点和低沸点化合物的提取,其对气体样品的吸附效率较高,固相萃取整体捕集剂为现有技术,因此,其具体成分不在此赘述。
在本技术方案的实施过程中,固相萃取整体捕集剂在使用前可以在热脱附系统中充分活化,其温度280℃,载气体积流量1.2mL/min,活化时间3h,将活化好的固相萃取整体捕集剂用固定装置相连后,放入顶空瓶中,使固相萃取整体捕集剂始终位于样品上方,将顶空瓶置于60℃水浴中,使固相萃取整体捕集剂对挥发性成分萃取完全,待萃取完毕后,将全部固相萃取整体捕集剂与固定装置分离,迅速装入热脱附管,由前处理平台将全部固相萃取整体捕集剂转移至热脱附器中进行热脱附,在整体材料式吸附萃取后,只需将固体吸附载体放进样品瓶(内有二氯甲烷),然后放入进样器保温装置中对样品瓶振动及加温,然后自动进样到样品注入管道11。
随后通过本案的检测系统对样品,例如橄榄油、亚麻籽油、花生油、葵花油或其混合物进行检测。通过该检测系统可以实现:
(1)样品通过分流调节阀14可被调整地以不同比例分别进入离子迁移器2、质谱仪3及气体出口15处,而进行气体分析,由气体出口处通过人为品评方式针对分离香气成分可进行评价,例如可以进行相对气味活度值(ROAV)评价,通过质谱仪3可以获得已知气体的气相数据,从而建立已知气味的信息数据库,而离子迁移器2则可以对已知气体的气味信息进行特征二维分类,获得已知气体的特征二维分类数据。
(2)将通过离子迁移器2获得的已知气体的特征二维分类数据与质谱仪3内的已知气味的信息数据库比较识别,可以使得特征二维分类与已知气体之间建立对应关系,并存储于信息数据库内。
(3)还可以将待检测的未知气体通过检测系统的离子迁移器2以及质谱仪3的数据与信息数据内的数据进行分析比对。
综上所述,本实用新型所述的用于气味的检测系统可以实现分离识别单一成分或是多种成分混合的气体,尤其是适合用于对具有挥发性气体的植物油具有极好的检测识别效果。通过本实用新型所述的用于气味的检测系统进行检测,检测结果客观准确。
需要说明的是,本实用新型的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例,所有不与本实用新型的方案相矛盾的现有技术,包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物,在先公开使用等等,都可纳入本实用新型的保护范围。
此外,本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式,本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合,除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是,以上所列举的实施例仅为本实用新型的具体实施例。显然本实用新型不局限于以上实施例,随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本实用新型公开的内容直接得出或者很容易便联想到的,均应属于本实用新型的保护范围。

Claims (11)

1.一种用于气味的检测系统,其特征在于,包括:
气相层析仪,其与样品注入管道连接,所述气相层析仪包括:降温装置,其对经由样品注入管道送入的样品进行降温;螺旋盘绕的层析管,所述层析管的首端与降温装置的输出端连接;加热装置,其对层析管内的样品进行加热;分流调节阀,其设于所述层析管的尾端;
第一管路,其通过所述分流调节阀与所述层析管连通;
第二管路,其通过所述分流调节阀与所述层析管连通;
离子迁移器,其与所述第一管路连接,以对第一管路输送的样品进行电离分离和检测;
质谱仪,其与所述第二管路连接,以对第二管路输送的样品进行检测。
2.如权利要求1所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述第一管路上开设有气体出口。
3.如权利要求1所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述降温装置至少包括电子降温装置。
4.如权利要求1所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述层析管螺旋盘绕以形成圆柱体。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述离子迁移器包括:
迁移管,其首端与所述第一管路连接,其尾端设有漂气进入口;
电离源,其位于迁移管的首端;
若干个导电环,其设于迁移管内,并其沿迁移管的轴向方向均匀排布,以在迁移管内形成沿着其轴向方向的均匀电场;
第一检测器,其设于所述迁移管的尾端。
6.如权利要求5所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述电离源和若干个导电环之间还设有以供被电离后的离子通过的离子门。
7.如权利要求6所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述离子门被设置为周期性开启的离子门。
8.如权利要求5所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述若干个导电环和第一检测器之间还设有栅网。
9.如权利要求6所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述迁移管上还设有排气口,所述排气口位于所述离子门的上游。
10.如权利要求5所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述第一检测器的输出端与信号放大器连接。
11.如权利要求1-4,6-10中任意一项所述的用于气味的检测系统,其特征在于,所述质谱仪包括沿着离子迁移的方向依次排布的:电子轰击电离源、离子筛选器、离子选择器、质量筛选器和第二检测器。
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