DE102008011480B4

DE102008011480B4 - Trennsäulen-Einheit für einen Gaschromatograph und Verfahren zu ihrer Befüllung mit Trennpartikeln

Info

Publication number: DE102008011480B4
Application number: DE200810011480
Authority: DE
Inventors: Udo Gellert
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2008-02-27
Filing date: 2008-02-27
Publication date: 2010-09-09
Anticipated expiration: 2028-02-28
Also published as: DE102008011480A1

Abstract

Trennsäulen-Einheit (1) für einen Gaschromatograph bestehend aus einer Trägerplatte (2) mit einem darin mikromechanisch ausgebildeten Trennkanal (3), der an seinen beiden Enden (4, 5) aus der Trägerplatte (2) herausführt, dadurch gekennzeichnet, dass in der Trägerplatte (2) ferner ein Befüllungskanal (6) zum Befüllen des Trennkanals (3) mit Trennpartikeln (8) ausgebildet ist, dass der Befüllungskanal (6) einerseits in einem zu einem der beiden Enden (4, 5) näheren Bereich des Trennkanals (3) in den Trennkanal (3) mündet und andererseits aus der Trägerplatte (2) herausführt, und dass der Trennkanal (3) im Bereich zwischen der Einmündung (7) und seinem einen Ende (4) sowie in einen zu seinem anderen Ende (5) näheren Bereich Rückhalteeinrichtungen (11, 12) zum Zurückhalten der eingefüllten Trennpartikel (8) enthält.

Description

Die Erfindung betrifft eine Trennsäulen-Einheit für einen Gaschromatograph bestehend aus einer Trägerplatte mit einem darin mikromechanisch ausgebildeten Trennkanal, der an seinen beiden Enden aus der Trägerplatte herausführt.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Befüllung einer solchen Trennsäulen-Einheit mit Trennpartikeln.
Trennsäule-Einheiten mit in einer Trägerplatte mikromechanisch ausgebildeten Trennkanälen sind beispielsweise aus der DE 19726000 A1 oder der WO 00/11477 A1 bekannt. Während das Belegen der Kanalinnenwand mit einer Trennphase durch Abscheiden von Trennmaterial aus einer durch den Trennkanal geführten Flüssigkeit oder eines Gases relativ einfach zu realisieren ist, erweist sich das alternative Befüllen des Trennkanals mit Trennpartikeln, z. B. Nanopartikeln, als schwieriger.
Gemäß der Erfindung wird das Befüllen der Trennsäulen-Einheit mit Trennpartikeln dadurch erleichtert, dass in der Trägerplatte zusätzlich zu dem Trennkanal ein Befüllungskanal zum Befüllen des Trennkanals mit den Trennpartikeln ausgebildet ist, dass der Befüllungskanal einerseits in einem zu einem der beiden Enden näheren Bereich des Trennkanals in den Trennkanal mündet und andererseits aus der Trägerplatte herausführt, und dass der Trennkanal im Bereich zwischen der Einmündung und seinem einen Ende sowie in einen zu seinem anderen Ende näheren Bereich Rückhalteeinrichtungen zum Zurückhalten der eingefüllten Trennpartikel enthält.
Dabei werden die Trennpartikel unter Druck oder Schwerkraft in den Befüllungskanal eingeleitet und gleichzeitig ein pulsierender Fördergasstrom in das eine Ende des Trennkanals eingeleitet, der die aus dem Befüllungskanal in den Trennkanal gelangenden Trennpartikel in dem Trennkanal überführt. Da sich der Strömungswiderstand in dem Trennkanal mit zunehmender Füllung erhöht, wird zum Ausgleich vorzugsweise der Druck des pulsierenden Fördergasstromes über die Zeit erhöht, wobei in gleichem Maße auch der Druck erhöht wird, mit dem die Trennpartikel in dem Befüllkanal überführt werden. Durch das Pulsieren des Fördergasstromes wird die sich in dem Trennkanal aufbauende Packung von Trennpartikeln gelockert. Zu demselben Zweck können bevorzugt auch die Trennpartikel unter pulsierendem Druck oder in den Befüllungskanal eingeleitet und/oder die Trägerplatte während der Befüllung einer Schwingung (Vibration) ausgesetzt werden.
Die Überleitung der Trennpartikel von dem Befüllungskanal in den Trennkanal lässt sich dadurch verbessern, dass der Befüllungskanal in Bezug auf den zwischen der Einmündungsstelle und dem einen Ende des Trennkanals liegenden Trennkanal-Abschnitt unter einem spitzen bis rechten Winkel in den Trennkanal mündet.
Im Weiteren wird die Erfindung anhand der Figuren näher erläutert; im Einzelnen zeigen:
1 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Trennsäulen-Einheit und
2 ein Beispiel für die Befüllung der Trennsäulen-Einheit.
Die in 1 gezeigte Trennsäulen-Einheit 1 besteht aus einer Trägerplatte 2, in der auf mikromechanischem Wege, z. B. durch Ätzen, ein Trennkanal 3 eingebracht ist, der an seinen beiden Enden 4 und 5 an Schmalseiten der Trägerplatte 1 aus dieser herausführt. Die Trägerplatte 1 ist dabei zweiteilig aufgebaut, wobei der Trennkanal 3 zunächst als offener Kanal in die untere Platte eingebracht wird und dann durch Auflegen einer oberen Platte abgedeckt wird. Ebenfalls von einer Schmalseite der Trägerplatte 2 führt ein Befüllungskanal 6 zu dem Trennkanal 3 und mündet in diesen unter einem spitzen bis rechten Winkel α in Bezug auf den Trennkanal-Abschnitt zwischen der Einmündungsstelle 7 und dem Ende 4 des Trennkanals 3.
2 zeigt beispielhaft eine Anordnung zum Befüllen der Trennsäulen-Einheit 1 mit Trennpartikeln 8, die dazu aus einem Vorratsbehälter 9 in den Befüllungskanal 6 fallen. Mit einem an dem Ende 4 in den Trennkanal 3 eingeleiteten pulsierenden Fördergasstrom 10 werden die aus den Befüllungskanal 6 in den Trennkanal 3 gelangenden Trennpartikel 8 in dem Trennkanal 3 in Richtung zu dem Ende 5 hin verteilt. Wie beide Figuren zeigen, sind im Bereich der Enden 4 und 5 des Trennkanals 3 Rückhalteeinrichtungen 11 und 12 in Form von den Trennkanal 3 durchquerenden mikromechanisch ausgebildeten Stegen angeordnet, die ein Herausfallen der Trennpartikel 8 aus der Trennsäulen-Einheit 1 verhindern.
Der mittlere Druck p₁ des pulsierenden Fördergasstromes 10 steigt über die Zeit t an, so dass der Fördergasstrom 10 mit zunehmender Beladung des Trennkanals 3 nicht oder nur geringfügig abnimmt. In gleichem Maße wird auch der Druck p₂ im Vorratsbehälter 9 erhöht, so dass die Trennpartikel 8 nicht aus dem Befüllkanal 6 in den Vorratsbehälter 9 zurück geschoben werden. Die Drücke p₁ und p₂ können gleich oder verschieden sein; außerdem kann das Puls-Pausen-Verhältnis in beiden Druckverläufen gleich oder verschieden sein und über die Zeit t variieren.
Während des Befüllvorganges können die Trennsäulen-Einheit 1 und ggf. der Vorratsbehälter 9 durch eine Vibrationseinrichtung 13 einer Schwingung ausgesetzt werden.

Claims

Trennsäulen-Einheit (1) für einen Gaschromatograph bestehend aus einer Trägerplatte (2) mit einem darin mikromechanisch ausgebildeten Trennkanal (3), der an seinen beiden Enden (4, 5) aus der Trägerplatte (2) herausführt, dadurch gekennzeichnet, dass in der Trägerplatte (2) ferner ein Befüllungskanal (6) zum Befüllen des Trennkanals (3) mit Trennpartikeln (8) ausgebildet ist, dass der Befüllungskanal (6) einerseits in einem zu einem der beiden Enden (4, 5) näheren Bereich des Trennkanals (3) in den Trennkanal (3) mündet und andererseits aus der Trägerplatte (2) herausführt, und dass der Trennkanal (3) im Bereich zwischen der Einmündung (7) und seinem einen Ende (4) sowie in einen zu seinem anderen Ende (5) näheren Bereich Rückhalteeinrichtungen (11, 12) zum Zurückhalten der eingefüllten Trennpartikel (8) enthält.
Trennsäulen-Einheit (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Befüllungskanal (6) in Bezug auf den zwischen der Einmündung (7) und dem einen Ende (4) des Trennkanals (3) liegenden Trennkanal-Abschnitt unter einem spitzen bis rechten Winkel (α) in den Trennkanal (3) mündet.
Trennsäulen-Einheit (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückhalteeinrichtungen (11, 12) jeweils aus mindestens einen den Trennkanal (3) durchquerenden mikromechanisch ausgebildeten Steg bestehen.
Verfahren zum Befüllen der Trennsäulen-Einheit (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche mit Trennpartikeln (8), dadurch gekennzeichnet, dass die Trennpartikel (8) unter Druck oder Schwerkraft in den Befüllungskanal (6) eingeleitet und gleichzeitig ein pulsierender Fördergasstrom (10) in das eine Ende (4) des Trennkanals (3) eingeleitet werden.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck (p₁) des pulsierenden Fördergasstromes (10) sowie in gleichem Maße der Druck (p₂), mit dem die Trennpartikel (8) in den Befüllkanal (6) überführt werden, über die Zeit (t) erhöht werden.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennpartikel (8) unter über die Zeit steigendem Druck (p₂) in den Befüllungskanal (6) eingeleitet werden.
Verfahren nach Anspruch 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerplatte (2) während der Befüllung einer Schwingung ausgesetzt wird.