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Die
Erfindung betrifft eine Mo-Si-Legierung, in der das Slizium vollständig
gelöst vorliegt. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung der Mo-Si-Legierung sowie ein aus ihr bestehendes
Sintermetallteil. Die Erfindung betrifft ferner einen Schleuderring
und die Verwendung desselben zur Herstellung von magnetischen Pulvern
aus der Schmelze.
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Allgemein
finden Molybdän und Molybdänlegierungen wegen
ihrer guten mechanischen Festigkeitseigenschaften bei hohen Temperaturen
breite technische Anwendung.
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Aus
Material
Science and Engineering, 2007, S. 107–114, ist
bekannt, dass kleine Mengen an Silizium dazu verwendet werden können,
die Korngröße von Molybdänwerkstücken
zu reduzieren. Aus der
US 5,842,511 ist
ferner bekannt, dass Schleuderringe sich dazu eignen, mikrokristalline
Filme und dergleichen herzustellen. Ferner ist bekannt, dass magnetische
Pulver mit Hilfe von Schleuderringen aus reinem Molybdän herstellbar
sind. Für die meisten industriellen Anwendungen von Mo-Legierungen,
insbesondere die Anwendung zur Herstellung von Pulvern magnetischer
Art ist es notwendig, dass die zur Herstellung verwendeten Werkstücke über
eine feine Mikrostruktur verfügen. Eine feine Mikrostruktur
ist prinzipiell durch Umformung, insbesondere durch Schmieden erreichbar.
Dabei wird allerdings das Gefüge instabil, weil die Versetzungsdichte
extrem zunimmt.
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Es
war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Legierung bereitzustellen,
aus der Metallteile herstellbar sind, die ohne Umformung bereits
eine geringe Korngröße aufweisen und insoweit
auch für die Anwendung bei der Herstellung von Permanentmagneten
tauglich sind und gleichzeitig eine geringe Versetzungsdichte aufweisen.
Ferner war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Legierung
bereitzustellen, die bei der Produktion von Permanentmagneten auftretenden
Temperatur von über 1400°C eine extrem lange Standzeit
erlaubt. Ferner sollte die Legierung es ermöglichen, dass
bei spanender Bearbeitung keine Beeinträchtigungen aufgrund
zu hoher Versprödung auftreten.
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Die
vorliegende Erfindung basiert auf dem allgemeinen Erfindungsgedanken,
dass diese Aufgaben durch eine Molybdän-Silizium Legierung,
in welcher das Silizium vollständig gelöst vorliegt
und die mindestens ein bei 1500°C stabiles Metalloxid aufweist,
gelöst wird.
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Die
vorliegende Erfindung stellt daher eine Molybdän-Silizium-Legierung,
in welcher das Silizium vollständig gelöst vorliegt
und die mindestens ein Metalloxid in einer Menge von 0.01 Gew.-%
bis 1 Gew.-% enthält, wobei das mindestens eine Metalloxid
bei 1500°C eine freie Enthalpie G von weniger als –500
KJ/mol aufweist, zur Verfügung. Bevorzugt wird das mindestens
eine Metalloxid so gewählt, dass es bei 1500°C
eine freie Enthalpie G von weniger als –700 KJ/mol aufweist.
Ganz besonders bevorzugt wird das mindestens eine Metalloxid so
gewählt, dass es bei 1500°C eine freie Enthalpie
G von weniger als –750 KJ/mol aufweist.
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Ferner
stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der
Mo-Si-Legierung zur Verfügung, wobei Mo-Pulver, Si-Pulver
und Metalloxid-Pulver gemischt und vermahlen werden, anschließend
bei Drücken von 100 bis 500 MPa gepresst und sodann unter
reduzierenden Bedingungen bei 1000 bis 1900°C gesintert
und bei Temperaturen von 1000 bis 1700°C und Drücken
von 50 bis 300 Mpa warmkompaktiert werden.
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Die
Erfindung stellt ferner ein Sintermetallteil aus der erfindungsgemäßen
Mo-Si-Legierung zur Verfügung. Ein solches Sintermetallteil
kann in Form eines Schleuderrings vorliegen und eignet sich ausgezeichnet zur
Herstellung von magnetischen Pulvern aus der Schmelze.
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Überraschenderweise
wurde gefunden, dass die Versprödung einer Molybdän-Silizium-Legierung
mit mindestens einem Metalloxid, welches bei 1500°C eine
freie Enthalpie von weniger als –500 KJ/mol aufweist, in
einer Menge von 0.01 Gew.-% und 1 Gew.-%, wobei dass Silizium vollständig
in der Legierung gelöst ist, zu Sintermetallteilen verarbeitbar
ist, die problemlose spanende Bearbeitung ermöglichen und
deren Endfestigkeit nahezu die Endfestigkeit von reinem Molybdän
erreicht. Es wurde ferner überraschenderweise festgestellt, dass
die Mikrostruktur von Sintermetallteilen aus der erfindungsgemäßen
Legierung mit einer Korngröße größer
7.0 gemäß ASTM E112-96 ist, wodurch in vielen
Fällen auf eine Umformung, beispielsweise durch Schmieden,
verzichtet werden kann. Ferner wurde überraschenderweise
festgestellt, dass die Mischung aus Silizium und mindestens einem
bezogen auf die freie Enthalpie bei 1500°C stabilem Metalloxid
zur Erhöhung der Rekristallisationstemperatur tauglich
ist. Erfindungsgemäße Sintermetallteile weisen
außerdem längere Standzeiten bei der Produktion
von Permanentmagnetpulver im Vergleich mit bekannten Mo-Sintermetallteilen
auf.
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Die
Molybdän-Silizium-Legierung der vorliegenden Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, dass Silizium vollständig in
Mo gelöst vorliegt. Hierbei ist der Begriff vollständig
gelöst so zu verstehen, dass keine intermetallischen Phasen
bezogen auf eine XRD-Analyse auftreten. Insbesondere ist die Anwesenheit
von intermetallischen Phasen wie z. B. Mo3Si
nicht erfindungsgemäß. Die Molybdän-Silizium-Legierung
besteht insoweit aus einer reinen Molybdän-Silizium-Mischkristallphase.
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Das
mindestens eine Metalloxid wird erfindungsgemäß in
einer Menge von mindestens 0.01 Gew.-% und maximal 1 Gew.-% eingesetzt.
Bevorzugt werden mindestens 0.02 Gew.-% und besonders bevorzugt
mindestens 0.03 Gew.-% Metalloxid verwendet. Gew.-%. Als Obergrenze
werden bevorzugt 0.5 Gew.-% und besonders bevorzugt 0.3 Gew.-% Metalloxid
eingesetzt.
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Als
das mindestens eine Metalloxid kommen Metalloxide und deren Mischungen
in Frage, welche bei 1500°C bezogen auf die freie Enthalpie
G stabil sind, das heißt eine freie Enthalpie von kleiner –500
KJ/mol aufweisen.
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Als
das mindestens eine Metalloxid können Metalloxide gewählt
aus Magnesiumoxid, Calciumoxid, ZrO2, HfO2, TiO2, Al2O3, Y2O3, SrO, Lanthanidoxiden und Mischungen davon
gewählt werden. Bevorzugt wird Magnesiumoxid eingesetzt.
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Der
Siliziumgehalt der Molybdän-Silizium-Legierung bezogen
auf die gesamte Legierung enthaltend das Metalloxid oder die Metalloxide
beträgt bevorzugt 0.01 bis 1 Gew.-%. Stärker bevorzugt
beträgt der Siliziumgehalt bezogen auf die gesamte Legierung
zwischen 0.02 und 0.4 Gew.-%. Besonders bevorzugt ist ein Siliziumgehalt
bezogen auf die gesamte Legierung zwischen 0.03 und 0.2 Gew.-%.
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Gemäß der
vorliegenden Erfindung wird die Molybdän-Silizium-Legierung
mit dem mindestens einem Metalloxid in einer Menge von 0.01 Gew.-%
bis 1 Gew.-% hergestellt durch das Mischen von Molybdänpulver, Siliziumpulver
und dem mindestens einem Metalloxidpulver. Anschließend
wird die Pulvermischung vermahlen und sodann bei Drücken
von 100 bis 500 MPa verpresst. Bevorzugt wird kalt-isostatisch gepresst.
Das kalt-isostatische Pressen erfolgt bevorzugt mit einem Druck
von 180 bis 220 MPa. Durch die beim kaltisostatischen Pressen auftretenden
Reibungseffekte erhöht sich hierbei die Temperatur. Die
Temperatur wird, gegebenenfalls durch externe Kühlung,
so eingestellt, dass sie in einem Bereich von 20 bis 60°C,
bevorzugt 20 bis 40°C und besonders bevorzugt 30 bis 40°C
erfolgt.
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Nach
dem Verpressen erfolgt das Sintern der Molybdän-Silizium-Legierung
unter reduzierenden Bedingungen. Das Sintern verfolgt bevorzugt
stufenweise durch Aufheizen auf zwei intermediäre Temperaturen. Typischerweise
wird zunächst von Raumtemperatur auf eine Temperatur im
Bereich von 1000 bis 1200°C erwärmt und diese
Temperatur für einen Zeitraum von einer bis drei Stunden
beibehalten. Anschließend wird die Temperatur weiter auf
eine Temperatur von 1300 bis 1500°C erhöht und
erneut für einen Zeitraum von einer halben bis zwei Stunden
getempert. Abschließend wird die Temperatur auf 1800 bis
1900°C erhöht und diese dann für 4 bis
6 Stunden beibehalten.
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Nach
dem Abkühlen wird warmkompaktiert. Dies erfolgt bevorzugt
bei 1000 bis 1700°C und bei Drücken von 50 bis
300 MPa. Besonders bevorzugt wird heiß-isostatisch gepresst.
Das heiß-isostatische Pressen erfolgt üblicherweise
durch Temperaturerhöhung auf eine Temperatur von 1300 bis
1700°C. Der Druck beträgt bevorzugt 180 bis 220
MPa. Die bevorzugte Temperatur und der bevorzugte Druck wird vorteilhafterweise
für einen Zeitraum von 4 bis 6 Stunden beibehalten.
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Das
erhaltene Produkt ist ein Sintermetallteil und kann einer spanenden
Bearbeitung ohne Bearbeitungsschwierigkeiten zugeführt
werden, d. h. es bilden sich bei spanender Bearbeitung keine Risse
und Aufformungen.
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Alternativ
ist es möglich nach dem Sintern nicht zu heip-isostatisch
zu verpressen, sondern die Legierung umzuformen. Nach Umformung
ist erneut spanende Bearbeitung möglich. Aufgrund der besonderen
Eigenschaften der erfindungsgemäßen Legierung
ist es allerdings möglich, auf den Umformungsschritt völlig oder
zumindest teilweise zu verzichten, weil bereits das nicht-umgeformte
Material eine feine Mikrostruktur aufweist.
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Die
erfindungsgemäßen Sintermetallteile aus der Molybdän-Silizium-Legierung
der vorliegenden Erfindung sind gekennzeichnet durch eine Korngröße
von mindestens 7.0 gemäß ASTM E112-96, bevorzugt mindestens
7.5 und besonders bevorzugt mindestens 8.0. Diese Korngröße
wird vom erfindungsgemäßen Sintermetallteil überraschenderweise
auch ohne Umformen bereitgestellt.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform ist das Sintermetallteil
ein Schleuderring. Ein Schleuderring ist eine Abkühlungseinrichtung
zur Herstellung von amorphem und/oder von mikrokristallinem Pulver.
Schleuderringe werden in der Technik in vielfältiger Weise
eingesetzt, u. a. zur Produktion von Permanentmagneten. Dabei sind
sie Teil einer Verdüsungsapparatur. Bevorzugt nimmt der
Schleuderring die geometrische Form eines Zylinders ein. Wird der
Schleuderring zur Herstellung von amorphem und/oder von mikrokristallinem
Pulver eingesetzt, wird dieses bevorzugt auf der Mantelfläche
abgekühlt.
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Die
vorliegende Erfindung bewirkt überraschenderweise die Verringerung
der Korngröße der herstellbaren Sintermetallteile.
Dieser Effekt ist besonders signifikant bei einer Mischung von 0.03
bis 0.5 Gew.-% des mindestens einen Metalloxids zusammen mit 0.02
bis 0.04 Gew.-% von Silizium, jeweils bezogen auf die gesamte Molybdän-Silizium-Legierung.
Ganz besonders gute Eigenschaften werden bei einem Gehalt an den mindestens
einem Metalloxid von 0.03 bis 0.3 Gew.-% sowie 0.03 bis 0.2 Gew.-%
Silizium jeweils bezogen auf die gesamte Molybdän-Silizium-Legierung
erhalten.
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Ferner
betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines Sintermetallteils
und insbesondere eines Schleuderrings zur Herstellung von magnetischen
Pulvern aus der Schmelze. Magnetische Pulver aus der Schmelze werden üblicherweise
durch Auftritt auf rotierende Scheiben, bevorzugt auf sogenannte Schleuderringe,
hergestellt. Dabei tritt eine Schmelze mit einer Temperatur von > 1400°C auf
das rotierende Sintermetallteil. Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäßen
Sintermetallteile, insbesondere in der Form von Schleuderringen,
ganz besonders dazu geeignet sind, magnetische Pulver umfassend
mindestens ein Seltenerdmetall herzustellen. Die Standzeit der Schleuderringe
wird gegenüber konventionellen Schleuderringen signifikant
erhöht. Ausgezeichnete Verwendung können die erfindungsgemäßen
Molybdän-Silizium-Legierungen in Form von Schleuderringen
dazu finden, magnetische Pulver vom Typ Sm-Co, Nd-Fe-B oder Sm-TM sind
und wobei TM eine Mischung aus Co, Fe, Cu, Zr und Hf darstellt.
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Beispiele
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Die
chemische Analyse der einzelnen Elemente wurde mittels Inductive
Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICPOES) durchgeführt.
Die Gasgehalte wurden mittels Verbrennungsanalyse und Heißgasextraktion
bestimmt. Die folgende Tabelle zeigt die untersuchten Zusammensetzungen. Tabelle 1: Untersuchte Zusammensetzungen
Probe | Si
Gew.-% | Metalloxid
Typ | Menge
Metalloxid Gew.-% | Molverhältnis
MgO/weiteres Metalloxid (mol%/mol%) |
1 | 0.05 | MgO | 0.05 | |
2 | 0.05 | MgO | 0.1 | |
3 | 0.05 | MgO | 0.5 | |
4 | 0.05 | CaO | 0.05 | |
5 | 0.05 | ZrO2 | 0.1 | |
6 | 0.05 | TiO2 | 0.5 | |
7 | 0.05 | MgO,
CaO | 0.05 | 1/1 |
8 | 0.05 | MgO.
ZrO2 | 0.1 | 1/1 |
9 | 0.05 | MgO,
TiO2 | 0.5 | 1/1 |
10 | 0.2 | MgO | 0.05 | |
11 | 0.2 | MgO | 0.1 | |
12 | 0.2 | MgO | 0.5 | |
13 | 0.2 | CaO | 0.05 | |
14 | 0.2 | ZrO2 | 0.1 | |
15 | 0.2 | TiO2 | 0.5 | |
16 | 0.2 | MgO,
CaO | 0.05 | 1/1 |
17 | 0.2 | MgO.
ZrO2 | 0.1 | 1/1 |
18 | 0.2 | MgO,
TiO2 | 0.5 | 1/1 |
19 | 0.3 | MgO | 0.05 | |
20 | 0.3 | MgO | 0.1 | |
21 | 0.3 | MgO | 0.5 | |
22 | 0.3 | CaO | 0.05 | |
23 | 0.3 | ZrO2 | 0.1 | |
24 | 0.3 | TiO2 | 0.5 | |
25 | 0.3 | MgO,
CaO | 0.05 | 1/1 |
26 | 0.3 | MgO.
ZrO2 | 0.1 | 1/1 |
27 | 0.3 | MgO,
TiO2 | 0.5 | 1/1 |
V1 | 0.5 | - | | |
V2 | 0.1 | - | | |
V3 | 0.3 | - | | |
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Die
gelösten Legierungselemente Kohlenstoff, Stickstoff und
Wasserstoff wiesen einen sehr geringen Gehalt im einstelligen ppm-Bereich
auf und entsprachen der Spezifikation von reinem Molybdän.
Die Bestimmung des Sauerstoffgehalts ist dem Fachmann bekannt und
muss die relativen Verhältnisse an dem eingesetzten Metall
berücksichtigen. Die Dichtebestimmung erfolgte archimedisch
nach DIN ISO 3369. Die zu untersuchenden Proben
wurden einmal an Luft gewogen und danach in Wasser. Nach Ermittlung
der beiden Massen wurde die Dichte bestimmt. Eine Berücksichtigung
des Restsauerstoffgehalts ist nötig.
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Zur
Identifizierung von polykristallinen Phasen wurde das Verfahren
der Röntgendifaktometrie XRD genutzt. Für die
Untersuchung wurde die charakteristische monochromatische Röntgenstrahlung
herangezogen. Im gesamten untersuchten Bereich konnte mit Hilfe
der XRD-Analyse nur Molybdän nachgewiesen werden. Reines
Silizium oder intermetallische Molybdän-Silizium-Phasen
traten nicht auf. Die verwendeten Metalloxide wurden nicht detektiert.
Härtemessungen wurden nach
DIN ISO 6507-1 durchgeführt.
Es ergaben sich ein Minimalwert von 179 HV 10 und ein Maximalwert
von 234 HV 10. Bei einem geringen Siliziumgehalt kommt es zu einem
Härteabfall im Vergleich zu reinem Molybdän und
bei höheren Siliziumkonzentrationen steigt der Härtewert
an. Bezüglich des verwendeten Metalloxids sind die Effekte
genau umgekehrt. Tabelle 2: Vickershärte der untersuchten
Verbindungen
Probe
# | HV
mittel (DIN EN 6507-1) |
1 | 180 |
2 | 183 |
3 | 179 |
4 | |
5 | |
6 | |
7 | |
8 | |
9 | |
10 | 210 |
11 | 206 |
12 | 208 |
13 | |
14 | |
15 | |
16 | |
17 | |
18 | |
19 | 234 |
20 | 226 |
21 | 226 |
22 | |
23 | |
24 | |
25 | |
26 | |
27 | |
V1 | |
V2 | |
V3 | |
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Die
mechanischen Eigenschaften wurden in einem spezifischen Versuchsaufbau
untersucht. Geprüft wurde bei Raumtemperatur, 260°C,
538°C, 816°C und 1093°C jeweils 2 Proben
pro Charge, mithin insgesamt 9 Chargen. Die Versuche wurden an einer
Zwick 1476-Prüfanlage durchgeführt. Die Probengeometrie
entsprach einer RRS-Probe gemäß
1 mit
den Abmessungen gemäß folgender Tabelle
d0 | L0 | d1min | d2 | g | hmin | Lcmin | Ltmin |
5 | 25 | 11 | 8 | 12 | 7 | 30 | 72 |
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Für
die HT-Zugversuche wurden die Anlagen ZwickRoell Zmart Pro und Zwick
Maytech bei 816°C und 1093°C bzw. bei 260°C
und 538°C eingesetzt. Als Probenform diente eine RHC-Probe
gemäß
2 mit den Abmessungen gemäß folgender
Tabelle
d0 | L0 | d1min | d2 | g | hmin | Lcmin | Ltmin |
3 | 15 | 10 | 5 | 5 | 6 | 18 | 43 |
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Die
Prüfgeschwindigkeit betrug 2.0 mm/min. Bezüglich
der RRS-Zugproben (5 × 25 mm) entspricht dies bei Raumtemperatur
einer Dehnrate von 1.33 × 10–3 sek–1 und für die RHC-Zugproben
(3 × 15 mm) bei HT einer Dehnrate von 2.20 × 10–3 sek–1.
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Die
mechanischen Eigenschaften unter Zugbeanspruchung wurden als Funktion
der Temperatur untersucht.
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Die
folgende Tabelle 3 zeigt Rp
0.2 und R
m Daten bei verschiedenern Temperaturen;
Raumtemperatur, 260°C, 538°C, 816°C und
1093°C (oberster Wert bei Raumtemperatur, zweiter Wert
von oben bei 260°C, dritter Wert von oben bei 538°C,
vierter Wert von oben bei 816°C und fünfter Wert
von oben bei 1093°C).
Probe
# | Si
Gew.-% | Metalloxid Typ | Menge
Metalloxid Gew.-% | Rp0.2/MPa] | Rm/[Mpa] | A/% |
1 | 0.05 | MgO | 0.05 | 357 | 392 | 1 |
| | | | 239 | 464 | 31 |
| | | | 203 | 363 | 31 |
| | | | 179 | 315 | 27 |
| | | | 149 | 210 | 62 |
2 | 0.05 | MgO | 0.1 | 336 | 333 | 0.3 |
| | | | 230 | 448 | 34.3 |
| | | | 201 | 354 | 27.9 |
| | | | 190 | 319 | 21.4 |
| | | | 133 | 193 | 59.0 |
3 | 0.05 | MgO | 0.5 | 351 | 352 | 0.2 |
| | | | 232 | 389 | 14.6 |
| | | | 201 | 346 | 22.9 |
| | | | 191 | 301 | 23.2 |
| | | | 120 | 174 | 45.9 |
4 | 0.05 | CaO | 0.05 | | | |
5 | 0.05 | ZrO2 | 0.1 | | | |
6 | 0.05 | TiO2 | 0.5 | | | |
7 | 0.05 | MgO,
CaO | 0.05 | | | |
8 | 0.05 | MgO.
ZrO2 | 0.1 | | | |
9 | 0.05 | MgO,
TiO2 | 0.5 | | | |
10 | 0.2 | MgO | 0.05 | 445 | 465 | 0.6 |
| | | | 353 | 511 | 5.1 |
| | | | 301 | 503 | 21.5 |
| | | | 268 | 510 | 24.5 |
| | | | 192 | 267 | 60.8 |
11 | 0.2 | MgO | 0.1 | 410 | 411 | 0.7 |
| | | | 329 | 555 | 22.1 |
| | | | 283 | 493 | 22.8 |
| | | | 258 | 392 | 22.4 |
| | | | 189 | 250 | 64.3 |
12 | 0.2 | MgO | 0.5 | | 347 | |
| | | | 325 | 408 | 1.9 |
| | | | 264 | 489 | 17.7 |
| | | | 276 | 490 | 18.1 |
| | | | 202 | 263 | 36.0 |
13 | 0.2 | CaO | 0.05 | | | |
14 | 0.2 | ZrO2 | 0.1 | | | |
15 | 0.2 | TiO2 | 0.5 | | | |
16 | 0.2 | MgO,
CaO | 0.05 | | | |
17 | 0.2 | MgO.
ZrO2 | 0.1 | | | |
18 | 0.2 | MgO,
TiO2 | 0.5 | | | |
19 | 0.3 | MgO | 0.05 | | 481 | 0.0 |
| | | | 432 | 500 | 2.6 |
| | | | 364 | 567 | 16.1 |
| | | | 320 | 580 | 25.2 |
| | | | 230 | 316 | 61 |
20 | 0.3 | MgO | 0.1 | 480 | 467 | 0.4 |
| | | | 392 | 500 | 3.4 |
| | | | 226 | 561 | 21.0 |
| | | | 318 | 569 | 21.9 |
| | | | 226 | 293 | 51.7 |
21 | 0.3 | MgO | 0.5 | | 305 | |
| | | | 368 | 387 | 0.7 |
| | | | 305 | 548 | 16.9 |
| | | | 312 | 542 | 11.9 |
| | | | 227 | 294 | |
22 | 0.3 | CaO | 0.05 | | | |
23 | 0.3 | ZrO2 | 0.1 | | | |
24 | 0.3 | TiO2 | 0.5 | | | |
25 | 0.3 | MgO,
CaO | 0.05 | | | |
26 | 0.3 | MgO.
ZrO2 | 0.1 | | | |
27 | 0.3 | MgO,
TiO2 | 0.5 | | | |
V1 | 0.5 | - | | | 584 | - |
| | | | | 339 | 0 |
| | | | 331 | 541 | 3.3 |
| | | | 275 | 296 | 0.6 |
V2 | 0.1 | - | | 355 | | - |
| | | | 191 | | > 20+ |
| | | | 166 | 377 | 31.9 |
| | | | 150 | 365 | 27.3 |
| | | | 132 | 219 | 90.3 |
V3 | 0.3 | - | | | | |
V4 | 0 | | 0 | 385 | 534 | 13 |
| | | | 105 | | > 20+ |
| | | | 77 | 205 | 51.7 |
| | | | 65 | 167 | 49.1 |
| | | | 57 | 112 | 48.8 |
- + Versuch bei e
= 20% abgebrochen, Rm noch nicht erreicht
Dehnrate 2,2 10–3 sek–1
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Die
gefertigen Zugproben wurden vor den Versuchen mittels Farbeindringtest
auf Risse geprüft. Alle Proben waren rissfrei. Das Verhalten
des Werkstoffs ohne Metalloxid vom spröden in duktilen
Bereich (duktil-spröde Übergangstemperatur) wurde
im Vergleichsversuch für reines Mo, Mo mit 0.1 gew.-% Si
und Mo mit 0.5 gew.-% Si ermittelt.
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Es
zeigt sich, dass das Streckverhalten der Legierung mit den mindestens
einem Metalloxid gegenüber der reinen Molybdän-Silizium-Legierung
kaum verschlechtert wurde.
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Es
ist ferner ersichtlich, dass die Hinzufügung eines stabilen
Metalloxids keinen negativen Effekt auf die Duktilität
der Molybdän-Silizium-Legierung hatte.
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Die
Mikrostruktur der erfindungsgemäßen Legierungen
wurde mikroskopisch untersucht. Die Korngröße
wurde nach dem Linienschnittverfahren
DIN ISO 643 ermittelt.
Die Ergebnisse sind in untenstehender Tabelle zusammengefasst.
# | Korngröße
D [μm] |
1 | 22.0 |
2 | 20.5 |
3 | 19.0 |
4 | |
5 | |
6 | |
7 | |
8 | |
9 | |
10 | 21.0 |
11 | 17.5 |
12 | 15.6 |
13 | |
14 | |
15 | |
16 | |
17 | |
18 | |
19 | 22.0 |
20 | 16.0 |
21 | 16.6 |
22 | |
23 | |
24 | |
25 | |
26 | |
27 | |
V1 | |
V2 | 54 |
V3 | |
V4
(Mo rein) | 97 |
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Es
ist erkennbar, dass ein geringer Zusatz von Silizium in Kombination
mit Magnesiumoxid eine starke Absenkung der Korngröße
gegenüber Molybdän mit der entsprechenden Menge
Silizium bewirkt. Auch gegenüber reinem Molybdän
wird die Korngröße extrem erniedrigt. Es ist ersichtlich,
dass der Zusatz des Metalloxids zu einer überproportionalen
Verstärkung des bereits bei Silizium sichtbaren Effekts
führt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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-
Zitierte Patentliteratur
-
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Material Science
and Engineering, 2007, S. 107–114 [0003]
- - DIN ISO 3369 [0025]
- - DIN ISO 6507-1 [0026]
- - DIN EN 6507-1 [0026]
- - DIN ISO 643 [0035]