DE102007060908A1

DE102007060908A1 - Rotationsrheometer und Verfahren zur Bestimmung von Materialeigenschaften mit einem Rotationsrheometer

Info

Publication number: DE102007060908A1
Application number: DE200710060908
Authority: DE
Inventors: Ulrich Schulz; Philippe Siesso
Original assignee: Thermo Electron Karlsruhe GmbH
Current assignee: Thermo Electron Karlsruhe GmbH
Priority date: 2007-12-14
Filing date: 2007-12-14
Publication date: 2009-06-18
Also published as: WO2009077107A1; EP2223078A1

Abstract

Ein Rotationsrheometer zur Messung rheologischer Kenngrößen einer Materialprobe umfasst einen Motor, dessen Drehmoment erfassbar ist und der eine drehbare Welle treibt, deren Bewegungsgeschwindigkeit und Position erfassbar ist. An der Welle ist ein Rotor gehalten und zwischen dem Rotor und einem Stator ist ein Messraum zur Aufnahme der Materialprobe gebildet. Ein Regler regelt den Motor auf der Basis einer internen Regelmethode bzw. interner Regelparameter, wobei die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter des Reglers veränderbar und einstellbar sind. Dabei ist eine Auswerte-Einheit vorgesehen, der rheologische Kennwerte der Materialprobe und/oder Versuchsparameter zuführbar sind, wobei die Auswerte-Einheit auf der Grundlage der zugeführten Kennwerte und/oder Versuchsparameter die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter bestimmt und den Regler entsprechend einstellt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Rotationsrheometer zur Messung rheologischer Kenngrößen einer Materialprobe, mit einem Motor, dessen Drehmoment unmittelbar oder mittelbar erfassbar ist und der eine drehbare Welle treibt, deren Bewegung und Position erfassbar ist, mit einem an der Welle gehaltenen Rotor und mit einem Stator, wobei zwischen dem Rotor und dem Stator ein Messraum zur Aufnahme der Materialprobe gebildet ist, und mit einem Regler, der den Motor auf der Basis einer internen Regelmethode bzw. interner Regelparameter regelt, wobei die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter des Reglers veränderbar sind.
Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung von Materialeigenschaften einer Materialprobe mittels eines entsprechenden Rotationsrheometers, wobei der Motor mittels eines Reglers auf der Basis einer internen Regelmethode bzw. interner Regelparameter geregelt wird.
Die Messung rheologischer Größen einer Materialprobe in einem Rotationsrheometer beruht auf der genauen Kenntnis des Zusammenhangs zwischen einer Anregung und der Verformung der Materialprobe. Um aus diesen Kenngrößen die Materialeigenschaften ableiten zu können, müssen die anregende Kraft bzw. das Drehmoment des Motors und die daraus resultierende Bewegung und Position des Sensors und somit die Verformung der Materialprobe möglichst genau ermittelt werden. Dazu werden die Bewegung und das Drehmoment des Motors und gegebenenfalls auch die Bewegung der Welle erfasst und die erfassten Messwerte werden über eine Verbindungseinheit an eine Auswerte-Einheit übertragen, in der die rechentechnische Aufbereitung und Auswertung der Messwerte sowie die Anzeige des jeweiligen Betriebszustandes und auch gerätespezifischer Zustände und Prozesse erfolgt.
In einem Rotationsrheometer können Proben aus Materialien unterschiedlichster Materialeigenschaften gemessen werden. Zwischen einem feststehenden Teil, dem sogenannten Stator, und einem mit der drehangetriebenen Welle verbundenen drehbaren Teil, dem sogenannten Rotor, ist ein Messraum gebildet, in dem die Materialprobe angeordnet wird. Der Rotor liegt auf der Materialprobe auf oder taucht in diese ein und wird in rotativer oder oszillierender Bewegung angetrieben. Das am Motor auftretende Widerstandsmoment sowie die Bewegung des Motors und auch die Bewegung der Welle werden erfasst und ausgewertet. Die Genauigkeit der Bestimmung der Materialkennwerte hängt wesentlich von der Genauigkeit ab, mit der die anregenden Bewegung des Rotors ausgeführt wird. Um diese entsprechend den Vorgaben möglichst exakt einzuhalten, wird üblicherweise ein Regler eingesetzt, der die Genauigkeit der Bewegung erzwingt und gewährleistet und dabei auftretende Störungen der Bewegung kompensiert.
Ein derartiger elektronischer Regler umfasst eine elektronische Regelmethode auf der Basis interner Regelparameter, die vorgegeben sind. Auf diese Weise hängt die Wirksamkeit der Regelung von der jeweils zu überprüfenden Materialprobe ab, da diese als Regelstrecke für den Motor wirkt und da die interne Regelmethode und die internen Regelparameter immer gleich sind.
Es hat sich gezeigt, dass die Genauigkeit der Ermittlung der Materialkennwerte einer Materialprobe bei verschiedenen Materialien sehr unterschiedlich und auch von der Art der Bewegung des Roboters abhängig ist und sogar dazu führen kann, dass die vorgegebene Regelung bei gewissen Materialien keine sinnvollen Ergebnisse liefert und somit die Materialprobe nicht messbar ist.
Es ist bekannt, dem Benutzer des Rotationsrheometers verschiedene Regelparameter-Sätze anzubieten, aus denen er einen Satz für die Durchführung des Versuches auswählen kann. Auf diese Weise ist jedoch nur eine relativ grobe Anpassung an das zu überprüfende Material möglich. Um ein übermäßiges Aufschwingen der Messergebnisse zu verhindern, kann der Benutzer darüber hinaus die Dämpfung der Regelung verstellen. Jedoch führt eine erhöhte Dämpfung zu einer langsameren Messung und bringt keine Anpassung an die Art des zu untersuchenden Materials.
Ein wesentliches Problem der Einstellung der Regelparameter besteht darin, dass der Anwender üblicherweise kein Regelungstechniker, sondern ein Chemiker, Biologe, Labortechniker oder ein Rheologe ist und somit kaum oder keine Kenntnis von der Wirkung der einzelnen Regelparameter hat. Dies führt in der Praxis dazu, dass die Regelparameter nicht optimal auf das zu untersuchende Material abgestimmt sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Rotationsrheometer der genannten Art zu schaffen, mit dem auch für unterschiedliche Materialproben deren Materialeigenschaften mit hoher Genauigkeit erfasst werden können. Darüber hinaus soll ein entsprechendes Verfahren zur Bestimmung von Mate rialeigenschaften einer Materialprobe mittels eines entsprechenden Rotationsrheometers geschaffen werden.
Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Rotationsrheometers mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist eine Auswerte-Einheit vorgesehen, der rheologische Kennwerte der Materialprobe und/oder Versuchsparameter zuführbar sind, wobei die Auswerte-Einheit auf der Grundlage der zugeführten Kennwerte und/oder Versuchsparameter die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter bestimmt und den Regler entsprechend einstellt.
Die optimale Einstellung des Reglers, d. h. die geeignete Regelmethode und die geeigneten Regelparameter sind von der Art der zu untersuchenden Materialprobe abhängig, so dass eine fest vorgegebene Regelmethode bzw. fest vorgegebene interne Regelparameter nicht für alle Materialproben ausreichend genau Ergebnisse liefern können, sondern eine differenzierte Anpassung notwendig ist. Dies wird erfindungsgemäß erreicht, indem auf der Grundlage der rheologischen Kennwerte der Materialprobe und/oder Versuchsparameter, die vorbekannt sind oder ermittelt werden, die für das zu untersuchende Material bestmöglich geeigneten internen Regelparameter und die interne Regelmethode des Reglers ermittelt und eingestellt werden. Durch diese Anpassung sind für jedes Material mit den verbundenen rheologischen Eigenschaften eine eigene, angepasste Regelmethode und entsprechend angepasste Regelparameter einstellbar, so dass viele unterschiedliche Materialien mit dem gleichen Rotationsrheometer mit hoher Genauigkeit messbar sind und die Performance der Messung bezüglich der Anregelzeit und bezüglich der messbaren Geschwindigkeiten und auch bezüglich der Exaktheit der Bewegung verbessert wird. Auf diese Weise sind auch Materialproben messbar, für die bisher keine Messung durchgeführt werden konnte.
In einer ersten möglichen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die rheologischen Kennwerte der Materialprobe und/oder die Versuchsparameter von einem Benutzer mittels einer Eingabe-Einheit eingebbar sind. Aufgrund seines Fachwissens kennt der Benutzer die Kennwerte der Materialprobe oder kann diese beispielsweise aus einer Tabelle oder Datenbank heraussuchen. Darüber hinaus kennt der Benutzer weitere Versuchsparameter des Versuchs, den er durchführen möchte. Diese Werte kann er in einfacher Weise eingeben, woraus die Auswerte-Einheit diejenige Regelmethode und diejenigen internen Regelparameter ermittelt, die für diese vorgegebenen Werte am besten zur Durchführung des Versuchs geeignet sind.
Alternativ kann jedoch auch vorgesehen sein, dass die Auswerte-Einheit die interne Regelmethode und die internen Regelparameter des Reglers aufgrund von Versuchsdaten selbsttätig ermittelt oder verändert, worauf später bei der Erläuterung des Verfahrens näher eingegangen wird.
Bei den rheologischen Kennwerten, die der Ermittlung der Regelmethode und der Regelparameter zugrundegelegt werden, kann es sich beispielsweise um die Viskosität des zu untersuchenden Materials und/oder den Elastizitäts- oder Speichermodul G' und/oder den Verlustmodul G'' und/oder den Schubmodul G des zu untersuchenden Materials handeln.
In einer möglichen Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass der Regler aus einem Hauptregler und einem Zusatzregler besteht, wobei die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter am Zusatzregler einstellbar sind und wobei der Hauptregler durch den Zusatzregler geführt ist und den Motor ansteuert und für dessen Bewegung zuständig ist. Alternativ ist es jedoch auch möglich, dass der Zusatzregler und der Hauptregler in einem einzigen Regler vereinigt sind.
Bei der Auswertung und Charakterisierung der Materialprobe können in der Auswerte-Einheit auch die bisher eingestellten Regelparameter sowie die eingestellte Regelmethode berücksichtigt werden. Beispielsweise können die eingestellten oder ermittelten Regelparameter im Sinne einer Diagnose ausgewertet werden und somit Aufschluss über den Zustand des Rotationsrheometers geben. Darüber hinaus geben die eingestellten oder ermittelten Regelparameter Aufschluss über die verwendete Messkonfiguration, so dass es möglich ist, dass das Rotationsrheometer auf der Grundlage dieser Messkonfiguration dem Anwender weitergehende Empfehlungen für die Einstellungen und/oder den Betrieb des Rotationsrheometers gibt.
Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben genannte Aufgabe dadurch gelöst, dass der Auswerte-Einheit rheologische Kennwerte der Materialprobe und/oder Versuchsparameter zugeführt werden und dass die Auswerte-Einheit auf der Grundlage der zugeführten Kennwerte und/oder Versuchsparameter interne Regelparameter bzw. eine interne Regelmethode ermittelt, woraufhin der Regler entsprechend eingestellt wird. Dieses Verfahren zeichnet sich durch eine selbsttätige Einstellung des Reglers des Rotationsrheometers auf der Grundlage von Materialkennwerten und/oder Versuchsparametern aus, die beispielsweise von einem Benutzer in die Auswerte-Einheit eingegeben werden. Alternativ können Versuchsdaten der zu überprüfenden Materialprobe ermittelt und als Grundlage zur Berechnung der optimalen Regelmethode sowie der optimalen Regelparameter verwendet werden.
In einer möglichen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass diese Versuchsdaten in einem Vorversuch, d. h. vor der eigentlichen Messung der Materialprobe, ermittelt werden, um die rheologischen Kennwerte bezüglich der Eigenschaften der Materialprobe zu ermitteln. Dieser Vorversuch muss so ausgestaltet sein, dass er die Materialprobe nicht beeinträchtigt und deren Materialeigenschaften nicht verän dert. Auf der Grundlage der durch den Vorversuch ermittelten Versuchsdaten werden die für die aktuelle Materialprobe optimalen Regelparameter und die zugehörige Regelmethode ermittelt, woraufhin der Regler mit diesen Regelparametern konfiguriert und anschließend der eigentliche Versuch zur Bestimmung der Materialkennwerte durchgeführt wird.
Alternativ ist es auch möglich, die Versuchsdaten unmittelbar während der Durchführung des Versuchs zur Bestimmung der Materialeigenschaften der Materialprobe zu ermitteln und die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter während des Versuches einzustellen und zu verändern. Dieses Vorgehen bringt den Vorteil mit sich, dass die Regelung während des Versuches nachgestellt werden kann, wenn sich die Materialeigenschaften der Materialprobe während des Versuches stark ändern sollten.
In bevorzugter Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass in dem Regler und insbesondere in dem Zusatz-Regler mehrere Regelmethoden für unterschiedliche Materialarten hinterlegt sind und dass die Regelmethoden in Abhängigkeit von den von der Auswerte-Einheit bestimmten Regelparametern bzw. Regelmethoden überlagert werden.
Die rheologischen Kennwerte der Materialprobe, die in der Auswerte-Einheit der Ermittlung der optimalen Regelmethode sowie der internen Regelparameter zugrundegelegt werden, kann es sich beispielsweise um die Viskosität und/oder den Elastizitäts- oder Speichermodul G' und/oder den Verlustmodul G'' und/oder den Schubmodul G des zu untersuchenden Materials handeln.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung ersichtlich, wobei die einzige Figur eine schematische Darstellung des Aufbaus eines Rotationsrheometers zeigt.
Gemäß der Figur umfasst ein Rotationsrheometer 10 eine drehbare Welle 11, die von einem Motor M rotierend oder oszillierend drehangetrieben ist. Am unteren Ende der Welle 11 ist ein plattenförmiger Rotor 12 angeordnet, der mit Abstand oberhalb eines feststehenden, plattenförmigen Stators 13 positioniert ist. Zwischen dem Rotor 12 und dem Stator 13 ist ein Messraum 14 gebildet, in dem eine Materialprobe P angeordnet ist.
Dem Motor M ist ein Regler R zugeordnet, der im dargestellten Ausführungsbeispiel aus einem Hauptregler HR und einem Zusatzregler ZR besteht. In dem Regler R sind eine interne Regelmethode und interne Regelparameter gespeichert, die die Antriebsbewegungen des Motors M steuern, wie es durch den Pfeil S angedeutet ist. Der Hauptregler HR ist durch den Zusatzregler ZR geführt, was durch den Pfeil F angedeutet ist.
Dem Regler R ist eine Auswerte-Einheit A vorgeschaltet, in die ein Benutzer über eine Eingabe-Einheit E rheologische Kennwerte der Materialprobe und/oder Versuchsparameter eingeben kann, wie es durch den Pfeil B angedeutet ist. Die Auswerte-Einheit A errechnet aus den vom Benutzer eingegebenen rheologischen Kennwerten und/oder Versuchsparametern die für die zu überprüfende Materialprobe optimalen internen Regelparameter und die entsprechende Regelmethode und stellt diese am Zusatzregler ZR ein, wie es durch den Pfeil C angedeutet ist.
Alternativ oder zusätzlich zu der Eingabe der rheologischen Kennwerte und/oder der Versuchsparameter durch den Benutzer, können die interne Regelmethode und die internen Regelparameter des Reglers R selbsttätig verändert und eingestellt werden. Zu diesem Zweck werden Versuchsdaten er fasst, wobei es sich im dargestellten Ausführungsbeispiel einerseits um die Bewegung der Welle 11 handelt. Entsprechende Daten werden über eine Leitung 15 der Auswerte-Einheit E zugeführt. In gleichartiger Weise werden die Versuchsdaten bezüglich des aktuellen Betriebszustands des Motors M, z. B. Drehzahl, Last, Widerstandsmoment etc. über eine Leitung 16 der Auswerte-Einheit E zugeführt. Die der Auswerte-Einheit E zugeführten Versuchsdaten werden ausgewertet und auf der Grundlage der erfassten Versuchsdaten werden neue interne Regelparameter und gegebenenfalls eine neue interne Regelmethode ermittelt und diese am Zusatzregler ZR eingestellt.

Claims

Rotationsrheometer zur Messung rheologischer Kenngrößen einer Materialprobe (P), mit einem Motor (M), dessen Drehmoment erfassbar ist und der eine drehbare Welle (11) treibt, deren Bewegung und Position erfassbar ist, mit einem an der Welle (11) gehaltenen Rotor (12) und mit einem Stator (13), wobei zwischen dem Rotor (12) und dem Stator (13) ein Messraum (14) zur Aufnahme der Materialprobe (P) gebildet ist, und mit einem Regler (R), der den Motor (M) auf der Basis einer internen Regelmethode bzw. interner Regelparameter regelt, wobei die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter des Reglers (R) veränderbar sind, gekennzeichnet durch eine Auswerte-Einheit (A), der rheologische Kennwerte der Materialprobe (P) und/oder Versuchsparameter zuführbar sind, wobei die Auswerte-Einheit (A) auf der Grundlage der zugeführten Kennwerte und/oder Versuchsparameter die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter bestimmt und den Regler (R) entsprechend einstellt.
Rotationsrheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die rheologischen Kennwerte der Materialprobe (P) und/oder die Versuchsparameter mittels einer Eingabe-Einheit (E) eingebbar sind.
Rotationsrheometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerte-Einheit (A) Versuchsdaten bezüglich der Bewegung des Motors (M) und/oder der Welle (11) erhält und auf deren Grundlage die rheologischen Kennwerte der Materialprobe (P) und/oder die Versuchsparameter ermittelt.
Rotationsrheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die rheologischen Kennwerte der Materialprobe (P) zumindest die Viskosität und/oder der Elastizitäts- oder Speichermodul G' und/oder der Verlustmodul G'' und/oder der Schubmodul G sind.
Rotationsrheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Regler (R) aus einem Hauptregler (HR) und einem Zusatzregler (ZR) besteht, wobei die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter mittels der Auswerte-Einheit (A) am Zusatzregler (ZR) einstellbar sind und wobei der Hauptregler (HR) durch den Zusatzregler (ZR) geführt ist und den Motor (M) ansteuert.
Verfahren zur Bestimmung von Materialeigenschaften einer Materialprobe mittels eines Rotationsrheometers gemäß Anspruch 1, wobei der Motor (M) mittels eines Reglers (R) auf der Basis einer internen Regelmethode bzw. interner Regelparameter geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass rheologische Kennwerte der Materialprobe (P) und/oder Versuchsparameter einer Auswerte-Einheit (A) zugeführt werden und dass die Auswerte-Einheit (A) auf der Grundlage der zugeführten Kennwerte und/oder Versuchsparameter die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter bestimmt und den Regler (R) entsprechend einstellt.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die rheologischen Kennwerte der Materialprobe (P) und/oder die Versuchsparameter mittels einer Eingabe-Einheit (E) eingegeben werden.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass Versuchsdaten bezüglich der Bewegung des Motors (M) und/oder der Welle (11) erfasst, daraus die rheologischen Kennwerte der Materialprobe (P) und/oder die Versuchsparameter ermittelt und der Auswerte-Einheit (A) zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Versuchsdaten in einem Vorversuch ermittelt werden, woraufhin in der Auswerte-Einheit (A) die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter ermittelt und am Regler (R) entsprechend eingestellt und anschließend der Versuch zur Bestimmung der Materialeigenschaften der Materialprobe (P) durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Versuchsdaten während des Versuchs zur Bestimmung der Materialeigenschaften der Materialprobe ermittelt und die interne Regelmethode bzw. die internen Regelparameter während des Versuchs eingestellt und verändert werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Regler (R) mehrere Regelmethoden für unterschiedliche Materialarten hinterlegt sind und dass die Regelmethoden in Abhängigkeit von den von der Auswerte-Einheit (A) bestimmten Regelparametern überlagert werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die rheologischen Kennwerte der Materialprobe (P) die Viskosität und/oder der Elastizitäts- oder Speichermodul G' und/oder der Verlustmodul G'' und/oder der Schubmodul G sind.