AT519255B1 - Pulverfluidisierung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades einer in einer Pulverfluidisierungszelle (10) eines Rheometers befindlichen Pulvermenge (20), wobei die Pulvermenge (20) zwischen zwei von einem Motor (4), insbesondere einem Antriebs- und/oder Messmotor eines Rheometers, relativ zueinander, insbesondere oszillierend, rotierend Messteilen (1, 3) kraftbeaufschlagt, insbesondere geschert, wird und der Relativbewegung der rotierten Messteile (1, 3) entgegenwirkt, wobei durch die Pulvermenge (20) zeitlich aufeinanderfolgend eine Mehrzahl von Fluidströmen, insbesondere Luftströmen (18), mit jeweils unterschiedlicher zeitlicher Durchflussmenge (Q) geleitet wird, für die unterschiedlichen Durchflussmengen jeweils die auf den rotierten Messteil (1, 3) von der Pulvermenge (20) ausgeübten, der Rotation des Messteiles (1, 3) entgegenwirkenden Kräfte ermittelt werden, und der Zusammenhang zwischen den einzelnen unterschiedlichen Durchflussmengen (Qi) und den jeweiligen auf den rotierten Messteil (3) ausgeübten Kräften und/oder das Verhältnis von Speichermodul und Schubmodul bzw. von elastischem zu viskosem Verhalten der Pulvermenge ermittelt und zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades herangezogen und ausgewertet wird.

Description

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Pulverfluidisierungszelle gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 9 und ein Rheometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 14.

[0002] Die Erfindung betrifft im Wesentlichen eine Methode zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades eines Pulvers durch oszillative Bestimmung von viskoelastischen Pulvereigenschaften mit einem Pulverrheometer bzw. einem Rheometer mit einer Pulverfluidisierungszelle.

[0003] Ein Ziel der Erfindung ist die Verbesserung der Messbarkeit des Fluidisierungsgrades durch relative Rotations-Oszillation eines Messkörpers innerhalb des Pulverbettes oder umgekehrt (Couette Geometrie). Durch das Oszillieren eines Messkörpers (Rotationsoszillation) und Messung der auftretenden Momente lassen sich die viskoelastischen Eigenschaften bestimmen. Da diese Eigenschaften bei voller Fluidisierung zugunsten vollviskosen Verhaltens verschwinden, lässt sich dadurch der Fluidisierungsgrad bestimmen.

[0004] Die Fließfähigkeit von Pulvern spielt in vielen technisch relevanten Bereichen eine große Rolle. Viele staubförmige und feinkörnige Schüttgüter wie z.B. Mehl, Zement, Pigmente, Ruß, Pflanzenschutzmittel oder feine Kunststoffpulver bereiten Probleme bei Lagerung, Mischung und Austrag, weil diese feinen Pulver kaum rieselfähig sind. Sie verklumpen und bilden beispielsweise im Bereich des Siloauslaufes Brücken oder Schächte und können daher nur mit Austragshilfen mühelos entnommen werde. Auch in der pharmazeutischen und chemischen Industrie, insbesondere beim Transport von Pulvern in Produktionsanlagen und Rohrleitungen, bei der Entnahme von Pulvern aus Behältern und bei der Verwendung von pulverförmigen Katalysatoren in Reaktoren treten Schwierigkeiten auf.

[0005] Das Fluidisieren der Pulver ist eine der Möglichkeiten derartige Prozesse zu verbessern. Neben der Fluidisierung von Pulvern durch Vibrationen ist vor allem das Fluidisieren mit Gasen bekannt, um Schüttgüter durch Einblasen von beispielsweise Luft aufzulockern, zu durchmischen und problemlos auszutragen. Einfluss auf das Fließverhalten haben z.B.: Korngrößen, Flaftkräfte (Oberflächen- und Feldkräfte) sowie die Bildung von Materialbrücken und Formverbindungen bei ungleichmäßig geformten Teichen.

[0006] Bei der Fluidisierung werden poröse Böden oder Belüftungselemente an den Innenseiten der Behälter eingebaut. Durch diese porösen Elemente werden Luft oder entsprechende Gase geblasen, die das Schüttgut im Behälter fluidisieren, d.h. in einen flüssigkeitsähnlichen Zustand versetzen. Im Behälter wird dadurch ein Überdruck eingestellt, durch welchen das Pulver leicht gefördert werden kann. Nachteiligerweise werden für die Fluidisation große Mengen Gas (Druckluft, Gebläseluft) benötigt, die einen entsprechenden Energieeinsatz bedingen. Ein allenfalls entstehender Fluidüberschuss ist dabei besonders nachteilig, da mit ihm auch Feinstanteile des Pulvers abgeführt werden, so dass eine Verschmutzung der Umgebung unvermeidlich ist. Ziel jeder Prozessoptimierung muss daher sein, die verbrauchte Gasmenge möglichst gering zu halten.

[0007] Üblicherweise wird der Fluidisierungsgrad mit der Druckdifferenzmethode bestimmt (vgl: Geldart, Derek. "Types of gas fluidization." Powdertechnology 7.5 (1973): 285-292. und zitierende Artikel).

[0008] Trägt man den in einer Fluidisierungskammer in Pa gemessenen Druck p bzw. Druckabfall Δρ am Pulverbett gegen die Menge des durchfließenden Gases Q auf, so erhält man für viele Pulver einen Zusammenhang wie in Fig. 1 oben dargestellt.

[0009] Q = Durchfluss durch die Fluidisierungszelle gemessen in l/min. Aus dem Durchfluss Q kann auf die eingebrachte Energie (Kraft pro Fläche) rückgeschlossen werden.

[0010] Passiert ein fluides Medium das Pulver, steigt der Druck im Gefäß annähernd proportional zur Durchflussmenge des Fluids. Beim Übergang vom statischen (gepackten) Zustand in den fluidisierten Zustand steigt die Fluidgeschwindigkeit bzw. der Fluiddurchsatz kontinuierlich an. Für das vollständig fluidisierte Pulver hat eine weitere Erhöhung des Durchflusses dann kaum mehr einen Einfluss auf den Druck bzw. Druckabfall. Das Erreichen des Bereichs konstanten Drucks bei weiterer Erhöhung der Durchflussmenge entspricht der vollständigen Fluidisierung.

[0011] In vielen Fällen wird die Messung durch auftretende Nebeneffekte wie Verkleben, Blasenbildung etc. erschwert. Die Überwindung eines starken klebenden Zustandes beim Fluidisieren wird beispielsweise durch einen onset-peak bzw. einem Incipient Fluidisierungspunkt P wie in Fig. 1 charakterisiert. Einen Spezialfall bilden hier die Klasse C-Pulver. Unter dieser Bezeichnung werden schwierig fluidisierbare, feine Pulver zusammengefasst. Es kommt zu einem Verhalten wie in der strichlierten Kurve in Fig. 1a schematisch dargestellt. Die Bestimmung einer vollständigen Fluidisierung ist hier mit der Differenzdruckmethode nicht gut möglich. Der Incipient Fluidisierungspunkt entspricht hiereinem mit B gekennzeichneten Durchflussbereich.

[0012] Aufgrund der nur sehr schwer reproduzierbaren Druckkurven und des in Fig. 1 und 1a ersichtlichen starken Rauschens in der Druckkurve ist eine tatsächliche Bestimmung der interessierenden Größen, insbesondere des Enddruckes, oft nur mit sehr großen Fehlergrenzen oder gar nicht möglich. Bildet man über die großen Druckschwankungen in Fig. 1a einen Mittelwert Fl so ist das Erreichen dieses Wertes bezüglich Q nicht mehr auswertbar.

[0013] Es ist bekannt, Rheometer zur Theologischen Charakterisierung von Pulvern einzusetzen. Im Rheometer werden dabei zur Charakterisierung der Fließeigenschaften zwei Messteile relativ zueinander rotiert bzw. relativ zueinander oszillierend rotiert; die viskoelastische Probe wird zwischen den beiden Messteilen geschert.

[0014] Vermisst man mit dem Rheometer Eigenschaften von Pulvern (auch diese zählen zu den fluiden Medien) spielen neben den in der Rheologie häufig verwendeten Platte-Platte-Geometrien und/oder Kegel-Platte-Geometrien in der Pulvermessung hauptsächlich Systeme mit die Probe enthaltenden Bechern bzw. Zylindern in Kombination mit unterschiedlich geformten Messeteilen eine Rolle. Dabei wird ein Messkörper z.B. ein Zylinder in einem Behälter bzw. Becher mit dem zu untersuchenden Schüttgut bzw. Pulver bzw. Partikelmaterial vorwiegend rotierend bewegt, gegebenenfalls auch in Kombination mit einer Linearbewegung des Messkörpers in der Probe, insbesondere auf- oder abwärts. Das durch die Probe der Bewegung entgegenwirkende Drehmoment und/oder die dabei auftretende Normalkraft werden gemessen. Dazu können unterschiedlichste Ausführungsformen von Rheometern oder Viskosimetern eingesetzt werden, die entweder als universal einsetzbare Rheometer mit speziellen Pulvermesszellen ausgestattet werden oder es werden direkt für die Anwendung hergestellte Rheometer verwendet, in welche Pulvermesszellen integriert sind. Von diesen Geometrien und Messprinzipien wird vorteilhaft bei der vorliegenden Erfindung Gebrauch gemacht.

[0015] Prinzipiell werden bei Rheometern zwei Versuchsarten durchgeführt, welche prinzipiell auch für die Pulvercharakterisierung herangezogen werden können. Bei Vorgabe einer Drehzahl bzw. im Falle einer vorgegebenen rotierenden Oszillation werden das durch die Probe ausgeübte, der Rotation des Messteiles entgegenwirkende Drehmoment bzw. das für den Beibehalt der Drehzahl des Messteiles erforderliche zusätzlich aufzubringende Drehmoment gemessen (Scherratenvorgabe). Bei der Vorgabe einer Schubspannung bzw. eines konstanten Drehmomentes werden die sich einstellende Drehzahl bzw. das Abbremsen bzw. Nacheilen des rotierten Messteiles gegenüber der Drehzahl bzw. der Drehwinkellage des Antriebsmotors gemessen.

[0016] Aus der AT516405 ist ein Drehrheometer zur Vermessung von pulvrigen oder granulären Materialien im fluidisierten Zustand bekannt, das die Grundlage eines erfindungsgemäßen Rheometers bilden kann.

[0017] Der Erfindung liegt vor allem die Aufgabe zugrunde, den Zustand der vollständigen Fluidisierung eines Pulvers mit einem Messverfahren mit einem Rheometer sicher und zuverlässig bestimmen zu können.

[0018] Bei einem Oszillationsversuch mit beispielsweise sinusförmiger Drehmoment- bzw.

Kraftvorgabe wird der Messkörper z.B. durch Vorgabe des Drehmoments, z.B. durch Stromvorgabe am Rheometerantriebsmotor, in der Pulverprobe bewegt und des Weiteren wird gleichzeitig die Durchflussmenge Q des Fluids variiert, insbesondere erhöht.

[0019] Prinzipiell wird dabei bei der Ermittlung der rheometrischen Messwerte der oszillierend rotierte Messkörper aufgrund der Proben- bzw. Pulverwirkung der Vorgabe des Rheometermotors bzw. -antriebes nacheilen und es wird sich zwischen dem durch die Rotationslage des Antriebsmotors vorgegebenen Soll-Wert und dem Ist-Wert der Rotationslage des rotierten Messteiles ein bestimmter Phasenwinkel δ einstellen. Fig. 2 zeigt den prinzipiellen Verlauf und Zusammenhang des vom Motor abgegebenen Drehmomentes M bzw. der aufgewendeten Motorkraft F bzw. dem Drehwinkel φ der Ist-Auslenkung bzw. dem Nacheilen δ des Messteiles über die Zeit t. Die beiden Größen M, φ zeigen als Drehmoment und tatsächliche Auslenkung bei rotierender Oszillation bevorzugt sinusförmiges Verhalten, aber auch andere Vorgabenprofile sind möglich, beispielsweise Rechteckfunktionen oder Dreiecksfunktonen etc. In der Fig. 2 wird dies exemplarisch für sinusförmige Auslenkung im zeitaufgelöstem Verhalten dargestellt. Vergleicht man hier die maximale Drehmomentvorgabe Mmax und die maximale Auslenkung φ^χ, so erkennt man das Nacheilen 5 bzw. den Phasenunterschied zwischen den beiden Maxima. Diese Phasendifferenz 5 zwischen Soll-Vorgabe und Ist-Auslenkung ist ein Maß für die viskoelastischen Eigenschaften der untersuchten Probe. Die Größe des aktuell sich einstellenden Phasenverschiebungswinkels 5 charakterisiert das Verhältnis von viskosem zu elastischem Anteil der Probe.

[0020] Der Erfindung liegt nunmehr die Idee zugrunde, diese Phasendifferenz bzw. dieses Verhältnis für unterschiedliche Durchflussmengen als Funktion aufzunehmen und auszuwerten.

[0021] Dies erlaubt insbesondere in Pulvern, die die Bestimmung des Fluidisierungsgrades aus der Druckdifferenz schwierig machen (Gruppe C-Pulver), den Fluidisierungsgrad präziser aus dem rheologischen Verhalten zu bestimmen.

[0022] Die untere Kurve in Fig.1 zeigt schematisch den Zusammenhang zwischen Phasenverschiebungswinkel δ und Durchflussmenge Q. Vor der beginnenden Fluidisierung (Incipient Fluidisierungspunkt P) wird der Phasenverschiebungswinkel δ sich nur wenig ändern. Die Kurve zeigt eine starke Kopplung zwischen Vorgabe und Auslenkung. Im vollviskosen Bereich erfolgt aber eine Aufhebung der rücktreibenden Kräfte durch die Fluiddurchleitung, das elastische Verhalten verschwindet und der Phasenverschiebungswinkel δ beträgt 90 Grad.

[0023] Der erste Peak bzw. Incipient Fluidisierungspunkt P der in Fig. 1 schematisch gezeichneten oberen Kurve des Verlaufs des Drucks (Messung üblicherweise mit einem Differenzdrucksensor) entspricht einem Wendepunkt W in der unteren Kurve Fig. 1. Der Incipient Fluidisierungspunkt P entspricht in der Druckmessung einem lokalen Maximum, nach dem der Druck wieder abfällt aufgrund der Aufwendung einer Anfangsenergie zur Überwindung von Kohäsionskräften. Es werden aus dem Pulverbett gleichzeitig Bruchstücke ausgeworfen und fallen ins Pulverbett zurück. Kanäle aber bilden sich, wobei die kurzzeitige Öffnung derartiger Kanäle zu stark streuenden Differenzdruckkurven führt.

[0024] Durch die Mischung von Aereation und mechanischer Aktuation und damit einhergehender Moment/Phasenoffsetmessung (vgl. Oszillation Mezger, Thomas. "Das Rheologie Handbuch." Hannover: Vincentz Verlag(2000).) lässt sich nicht nur der Fluidisierungszustand durch Gasdurchfluss exakt bestimmen, sondern auch die eventuell vorhandene Fähigkeit sich durch mechanische Agitation zu fluidisieren. Es ist vor allem für Gruppe C - Pulver bekannt, dass mechanische Bewegung innerhalb des Pulvers oder Vibration des ganzen Pulveraggregates eine Fluidisierung verursachen oder mitverursachen können (vgl. Nam, Caroline H., et al. "Aerated vibrofluidization of silica nanoparticles."AIChE Journal 50.8 (2004): 1776-1785.) [0025] Erfindungsgemäß ist somit bei einem Verfahren der eingangs genannten Art vorgesehen, [0026] - dass durch die Pulvermenge zeitlich aufeinanderfolgend eine Mehrzahl von Fluidströmen, insbesondere Luftströmen, mit jeweils unterschiedlicher zeitlicher Durchflussmenge gelei- tet wird, [0027] - dass für die unterschiedlichen Durchflussmengen jeweils die auf den rotierten Messteil von der Pulvermenge ausgeübten, der Rotation des Messteiles entgegenwirkenden Kräfte ermittelt werden, und [0028] - dass der Zusammenhang zwischen den einzelnen unterschiedlichen Durchflussmengen und den jeweiligen auf den rotierten Messteil ausgeübten Kräften und/oder das Verhältnis von Speichermodul und Schubmodul bzw. von elastischem zu viskosem Verhalten der Pulvermenge ermittelt und zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades herangezogen und ausgewertet wird.

[0029] Ferner ist erfindungsgemäß vorgesehen, [0030] - dass zur Ermittlung der der Rotation des jeweiligen Messteiles entgegenwirkenden Kräfte der Messteil mit einer vorgegebenen zeitlich variierenden, gegebenenfalls sinusförmig variierender, Auslenkung mit konstanter oder variabler Amplitude der Auslenkung und/oder konstanter oder variabler Frequenz der Auslenkung (Deformationsvorgabe) oszillierend rotiert wird, und [0031] - dass der Phasenverschiebungswinkel zwischen dieser Drehmomentaufbringung und dem auf den rotierten Messteil aufzubringenden Drehmoment, mit dem die vorgegebene zeitlich variierende Auslenkung aufrecht erhalten wird, und für die Auslenkung des Messteiles ermittelt wird, oder [0032] - dass zur Ermittlung der der Rotation des Messteils entgegenwirkenden Kräfte der Messteil mit einem zeitlich variierenden, gegebenenfalls sinusförmig variierenden, Drehmoment beaufschlagt wird und mit konstanter oder variabler Amplitude und/oder konstanter oder variabler Frequenz oszilliert wird (Drehmomentvorgabe) und der Phasenverschiebungswinkel zwischen der Drehmoment-Vorgabekurve und der für den Messteil ermittelten Ergebniskurve der Auslenkung bzw. die tatsächliche Ist-Rotationslage des Messteiles ermittelt wird.

[0033] Das erfindungsgemäße Verfahren zur Messung des Fluidisierungsgrad von Pulvern umfasst somit für den Fall der sinusförmigen Oszillation des rotierten Messteils als wesentliche Merkmale bzw. Schritte: [0034] 0) Einstellung eines Anfangswertes für einen Luftstrom Q mit einer Durchflussmenge Q1 (Q1 = 0 ist dabei als Startwert möglich und sinnvoll.) [0035] 1) Rheologische Vermessung des Pulvers für diese Durchflussmenge Q. Dazu wird der

Messteil entweder [0036] 1a) unter Vorgabe einer oszillierenden Auslenkung φ für den Messteil (allenfalls unter zusätzlicher Vorgabe einer Frequenz ω der Oszillation) im Pulver oszilliert, was eine Deformationsvorgabe φ^) darstellt für die gilt: φ^) =φΑ. s^t, wobei φΑ = Amplitude der Auslenkung.

Das für die gewünschte vorgegebene Auslenkung erforderliche Drehmoment M(t) (Ma = Amplitude des Drehmomentes) wird gemessen: M(t) = Ma. sin ^t + δ), oder [0037] 1b) der Messkörper erhält eine rotierend oszillierende Drehmomentvorgabe (allen falls Oszillation mit der Frequenz ω) sodass gilt: M(t) = Ma. s^t und wird im Pulver oszilliert. Der Winkel des Nacheilens δ der Auslenkung gegenüber der Momentvorgabe (Fig. 2) wird gemessen φ^) =φΑ. sin^t + δ) [0038] 2) Für den nächsten Schritt wird der Luftstrom Qi erhöht (oder erniedrigt, abhängig von der gewünschten Änderungsrichtung) auf Q2 und [0039] 3) die Theologische Vermessung gemäß Schritt 1 wird wiederholt, solange bis eine ausreichende Anzahl von Messwerten vorhanden ist, um eine Kurve δ =5(Q) gemäß Fig. 1 unten bzw. den Zusammenhang zwischen Durchströmung Q und Phasenverschiebungswinkels δ ausreichend exakt darstellen zu können.

[0040] 4) die erhaltenen i Messwerte werden für unterschiedliche Nacheil- bzw. Phasenwinkel öi bei Durchflussmengen Q, aufgetragen und hinsichtlich ihrer Sattelpunkte und Erreichen eines Phasenversatzes bzw. Nacheilens δ = 90° ausgewertet.

Neben dem Aufträgen von δ =ö(Q) kann auch der tan δ zur Auswertung verwendet werden, indem tan δ, gegen die jeweilige Durchflussmenge Q, auftragen und ausgewertet wird, tan δ entspricht der in der Rheologie bekannten Größe des Verhältnisses G' zu G". Der aus der Rheologie bekannte Verlustfaktor oder Dämpfungsfaktor tan δ entspricht dem Verhältnis von Verlustmodul G" zu Speichermodul G' und variiert als dimensionslose Größe zwischen 0 und 1 bzw. ist ein nicht definierter Ausdruck für die Division durch 0 bei einem Phasenverschiebungswinkel von 90°.

[0041] Bevorzugt werden bei diesen Messungen sowohl die Frequenz als auch die Amplitude der untersuchten Auslenkung des rotierten Messteiles kleingehalten, um eine Verfälschung der Messwerte durch mechanische Fluidisierung zu unterbinden.

[0042] Bevorzugt wird bei der Messung des Pulvers in einem Rheometer in der Fluidisierungszelle ein Differenzdrucksensor bzw. ein Drucksensor eingesetzt, bei dem gegebenenfalls mit einer Basislinienmessung vor der Fluidisierung ohne Pulver der Druckbezugspunkt ermittelt wird. Damit können gleichzeitig das Druckverhalten und die Theologischen Parameter genauer ermittelt und ausgewertet und verglichen werden.

[0043] Die Fluidisierung erfolgt mit Gasen beliebiger Art, vorzugsweise mit Luftströmen.

[0044] Die Fig. 1 zeigt den Zusammenhang zwischen dem Phasenverschiebungswinkel δ bzw. tan δ des Messteiles bei der rheometrischen Vermessung und den unterschiedlichen Durchflussmengen Q sowie den Druck p bzw. den Druckabfall Δρ bei diesen Durchflussmengen Q.

[0045] Diese Werte können für Oszillation mit konstanter Amplitude cp und Vorgabe der Kreisfrequenz ω der Oszillation in der Pulverfluidisierungszelle mit unterschiedlichen Durchflüssen Q, gewonnen werden. Prinzipiell kann in Oszillationsversuchen der komplexe Schubmodul untersucht werden. Es wird dazu der sich bei einer Oszillation einstellende Phasenverschiebungswinkel δ zwischen [0046] i) Scherdeformationvorgabe (Vorgabe der Auslenkung cp) und resultierender Schubspannungsfunktion (Drehmoment M) und/oder [0047] ii) Deformationsvorgabe (Drehmoment M) und resultierender Scherdeformation (Auslenkung cp) also jeweils der Phasenverschiebungswinkel δ zwischen Vorgabekurve (Kreisfrequenz ω und Amplitude MA oder cpA) und Ergebniskurve (Kreisfrequenz ω und Amplitude cpA oder MA) bestimmt:

[0048] Es gilt mit G' Speichermodul, G" Verlustmodul:

Verlustfaktor tan

als Quotient der verlorenen und der gespeicherten Deformationsenergie, der das Verhältnis zwischen viskosem und elastischem Anteil angibt.

[0049] Selbstverständlich können zusätzlich auch Differenzdruckmessungen, wie aus dem Stand der Technik bekannt, vorgenommen und für die Fluidisierungsbeurteilung verwendet werden.

[0050] Ein anfänglich real existierender Phasenwinkel δ von kleiner 90° entspricht einer Mischung von elastischem und viskosem Pulververhalten. Mit zunehmender Fluidisierung sinkt der Anteil des elastischen Verhaltens. Der erste Wendepunkt bzw. Sattelpunkt in der Kurve zeigt die Lage des Incipient-Fluidisierungspunkts. Die vollständige Fluidisierung bei einem Phasenversatz δ=90° entspricht einem Wegfall der elastischen Anteile. Die Auswertung erfolgt vorteilhaft hinsichtlich der Lage des Knickpunktes in der Kurve bzw. dem Erreichen eines Phasenversatzes von 90°.

[0051] Erfindungsgemäß ist in Anlehnung an die obigen Ausführungen somit vorgesehen, dass während der Rotation des rotierten Messteiles als Vorgabefunktion die Auslenkung bezüglich Amplitude und/oder Frequenz variiert und auf vorgegebene Werte abgeändert wird und für diese Werte eine Anzahl von Messungen betreffend das auf dem Messteil aufzubringende bzw. das vom Motor ausgeübte Drehmoment als Ergebnisfunktion jeweils für eine Anzahl unterschiedlicher Durchflussmengen vorgenommen wird und die erhaltenen Funktionen bzw. Zusammenhänge in Hinblick auf den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Durchflussmengen und der Größe des Nacheilens bzw. des Phasenverschiebungswinkels ausgewertet werden oder dass während der Rotation des rotierten Messteiles als Vorgabefunktion das dem Messteil erteilte Drehmoment variiert und auf vorgegebene Werte abgeändert wird und für diese Werte eine Anzahl von Messungen betreffend die sich ergebende Auslenkung bzw. betreffend den Phasenverschiebungswinkel als Ergebnisfunktion jeweils für eine Anzahl unterschiedlicher Durchflussmengen vorgenommen wird und die jeweiligen Funktionen bzw. Zusammenhänge ermittelt und in Hinblick auf den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Durchflussmengen und der Größe des Nacheilens bzw. des Phasenverschiebungswinkels ausgewertet werden.

[0052] Wie bereits erwähnt, können starke Auslenkungen des Messteils zu einer zusätzlichen mechanischen Agitation des Pulvers führen. Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, die Untersuchung der Pulvermenge durch unterschiedliche mechanische Agitationen zu ergänzen. Dazu kann die mechanische Belastung des Pulvers während der Aufnahmen einzelner Messkurven j für unterschiedliche (während den einzelnen Messungen aber konstante) Durchflussmengen Qj variiert werden. Dazu werden für die gegebenen Durchflussmengen bzw. Parameter Q die Kreisfrequenz ω und/oder die Amplitude M der Vorgabefunktion variiert (φΑ, MA) und die jeweilige Ergebnisfunktion gemessen und wieder der jeweils sich ergebende Phasenverschiebungswinkel δ zwischen diesen beiden Funktionen bestimmt. Dieser Phasenverschiebungswinkel kann dann in Abhängigkeit von der Amplitude der Vorgabefunktion bzw. sich ergebenden Amplitude der Ergebnisfunktion in einem Diagramm aufgetragen bzw. die erhaltene Funktion ausgewertet werden. In gleicher Weise wird vorgegangen, wenn an Stelle der Amplitude die Frequenz variiert wird. Es können auch Amplitude und Frequenz gleichzeitig variiert werden.

[0053] Die Figur 3 zeigt mehrere, im vorliegenden Fall vier, Kurven für unterschiedliche Qj, die jeweils für unterschiedliche Auslenkungsamplituden (hier Deformationsvorgabe) bei konstanter Frequenz der Oszillation gemessen wurden. Jede der Kurven stellt also das Verhältnis von elastischem zu viskosem Probeverhalten für unterschiedliche Auslenkungsamplituden dar (Amplitudensweep). Die x-Achse zeigt die Amplitude der Auslenkung durch den maximalen Winkel φ in radiant. Alternative Darstellungsformen sind beispielsweise der Auftrag des Auslenkungswinkels in Grad oder als dimensionslose Größe die Auslenkung in Prozent der Spaltbreite zwischen den Messteilen. Längs der y-Achse werden die gemessenen Phasenverschiebungs-

Winkel δ aufgetragen. Die Messungen wurden bei unterschiedlichen Durchflussmengen Qi durchgeführt. Jede Kurve j entspricht somit einer bestimmten konstanten Durchflussmenge Qj.

[0054] In dieser Darstellungsform können nunmehr durch vertikale Schnittlinien Z, wie eine beispielsweise in Fig. 3 gezeigt ist, die Werte für den Phasenverschiebungswinkel δ bei einer bestimmten Amplitude für die unterschiedlichen Durchflussmengen Q, aus dem Diagramm bzw. den gemessenen Zusammenhängen ermittelt werden und der bereits bekannte Zusammenhang δ = ö(Q) hergestellt werden, wie er in Fig. 4 dargestellt ist und der unteren Kurve in Fig. 1 entspricht.

[0055] Die Software des Rheometers kann gegebenenfalls derartige Amplitudensweeps automatisiert bei verschiedenen Durchflussmengen Q, durchführen und so die erforderlichen Datenpunkte problemlos generieren. Gleichzeitig kann die Kurvenform durch die so ermittelten Punkte der enthaltenen Kurve mittels Kurvenfit ermittelt werden und hinsichtlich Sattelpunkten, Wendepunkten und vor allem Erreichen der vollständigen Fluidisierung ausgewertet werden.

[0056] Mit den ermittelten Werten lässt sich auch der Zusammenhang von vollständiger Fluidisierung und mechanischer Agitation ermitteln und hinsichtlich geringstmöglichem Energieaufwand fürz.B. Füllanlagen auswerten.

[0057] In Fig. 5 sind wie in Fig. 3 für unterschiedliche Durchflussmengen Q, erhaltene Zusammenhänge von Phasenverschiebungswinkel δ und Amplitude der Auslenkung dargestellt.

[0058] Bevorzugt wird dabei zur Auswertung ein Amplitudenwert herangezogen, der gleichmäßiges, ungestörtes Verhalten über den interessierenden Durchflussbereich zeigt. Betrachtet man die erste Schnittlinie (Z) in Fig. 5 stellt sich ein 90 Grad-Phasenverschiebungswinkel erst mit der hohen für die vollständige Fluidisierung benötigten Fluidmenge Qi einstellen. Die Steigung der Kurve in der obigen Figur (δ gegen Q) ist hier sehr steil, da das mechanische Anregen des Pulvers sehr wenig Energie einträgt.

[0059] Die Schnittlinie zeigt bei etwas größeren Auslenkwinkeln den Übergang zur vollen Fluidisierung breiter, da hier auch signifikante mechanische Energie an das System übertragen wird.

[0060] Wertet man unterschiedliche Kurven aus, kann man feststellen, dass die für die vollständige Fluidisierung benötigte Durchflussmenge sich ändert. Sie sinkt für stärkere Auslenkungen.

[0061] Diese Methode der Untersuchung ist der Druckdifferenzmethode oder einer bloßen optischen Beobachtung oder auch den bisher bekannten Amplitudensweeps überlegen. Auch der Einfluss von zusätzlichen mechanischen Vibrationen auf das Verhalten des Pulvers kann untersucht werden.

[0062] Bei der Auswertung mittels eines Frequenzsweeps wird analog zum Amplitudensweep die Frequenz variiert und dabei die Vorgabefunktion hinsichtlich ihrer Amplitude konstant gehalten. Die Frequenz der Vorgabefunktion bzw. deren Winkelgeschwindigkeit ω wird variiert und der sich einstellende Phasenverschiebungswinkel δ wird gemessen. Auch dies entspricht einer zusätzlichen mechanischen Agitation der Pulverprobe und kann in speziellen Anwendungsfällen von Vorteil sein.

[0063] Sowohl beim Amplitudensweep als auch beim Frequenzsweep werden die von der Probe auf dem rotierten Messteil ausgeübten Kräfte für unterschiedliche Durchflussmengen ermittelt und letztlich die Funktion zwischen Durchflussmenge und Phasenverschiebungswinkel ermittelt.

[0064] Auch eine Kombination von Amplituden- und Frequenzsweeps ist für gewissen Anwendungsfälle zweckmäßig.

[0065] Erfindungsgemäß wird demzufolge derart vorgegangen, dass für die Erstellung eines Frequenz- oder Amplitudensweeps unterschiedliche Amplituden bei einer vorgegebenen Frequenz und/oder unterschiedliche Frequenzen bei einer vorgegebenen Amplitude jeweils für vorgegebene unterschiedliche Durchflussmengen aufgenommen werden bzw. die erhaltenen

Zusammenhänge an den Schnittpunkten mit einem konstanten Amplituden- oder Frequenzwert ermittelt und ausgewertet werden, und damit der Phasenverschiebungswinkel als Funktion der Durchflussmenge ermittelt wird.

[0066] Eine erfindungsgemäße Pulvermesszelle ist dadurch gekennzeichnet, - dass an die Pulverfluidisierungszelle eine Gas- insbesondere Luftdurchströmeinheit angeschlossen bzw. anschließbar ist, mit der in Aufeinanderfolge durch die Pulverfluidisierungszelle eine Mehrzahl von Gas- insbesondere Luftströmen, mit jeweils unterschiedlicher zeitlicher Fluiddurchflussmenge geleitet bzw. leitbar ist, - dass eine, gegebenenfalls im Motor integrierte, Messeinheit für die bei den unterschiedlichen Durchflussmengen jeweils auf den rotierten Messteil von der Pulvermenge ausgeübten, der Rotation dieses Messteils entgegenwirkenden Kräften vorgesehen ist, und - dass eine Auswerteeinheit vorgesehen ist, die den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Durchflussmengen und den auf den rotierten Messteil ausgeübten Kräften zur Ermittlung des Fluidisierungsgrades erstellt.

[0067] Es kann vorgesehen sein, dass der Motor der Antriebs- und/oder Messmotor des rotierten Messteiles eines Rheometers ist und/oder dass die Messteile von einem Becher und einem in dem Becher rotierten bzw. rotierbaren Zylinder gebildet sind.

[0068] Für die Erstellung eines Messaufbaues zur Realisierung der erfindungsgemäßen Vorgangsweise ist es vorteilhaft, wenn der Messeinheit eine Steuereinheit zugeordnet ist, die durch Ansteuerung des Antriebs- und/oder Messmotors dem oszillierten Messteil ein vorgegebenes oder einregelbares Drehmoment und eine vorgegebene Oszillation und/oder vorgegebene Amplitude erteilt, und - die Messeinheit das dem rotierten Messteil vom Antriebs- und/oder Messmotor dazu zu erteilende Drehmoment und den Phasenverschiebungswinkel zwischen dem vom Messteil auf den Antriebs- und/oder Messmotor und dem vom Antriebs- und/oder Messmotor auf den Messteil ausgeübten Drehmoment ermittelt und/oder ausgewertet, und/oder wenn - der, gegebenenfalls im Motor integrierten, Messeinheit eine Steuereinheit zugeordnet ist, die bei der Relativrotation der beiden Messteile das dem oszillierend rotierten Messteil erteilte Drehmoment vorgibt bzw. auf vorgegebenen Werten hält, und - die Messeinheit den Phasenverschiebungswinkel dieses Messteiles gegenüber dem Antriebsmotor ermittelt und/oder auswertet.

[0069] Ein erfindungsgemäßer Rheometer ist dadurch gekennzeichnet, - dass der Antriebs- und/oder Messmotor des Rheometers mit einem der beiden Messteile zum Antrieb eines dieser Messteile verbunden ist, und - dass die Messeinheit zur Abnahme von Messwerten betreffend Drehmoment und/oder Nach-eilwinkel von diesem Messteil eingerichtet ist bzw. dazu zumindest eine weitere Messeinheit aufweist, wobei gegebenenfalls die Steuereinheit gegebenenfalls über die, gegebenenfalls im Motor integrierte, Messeinheit den Antriebs- und/oder Messmotor zur Konstanthaltung oder Einstellung des auf den rotierten Messteil aufgebrachten Drehmomentes oder des Phasenverschiebungswinkels abfühlt und einregelt und/oder die Messeinheit die den Antriebsmotor steuernde und/oder abfühlende Messeinheit eines Rheometers ist.

[0070] Ein erfindungsgemäßer Datenträger ist dadurch gekennzeichnet, dass auf ihnen ein Programm zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 abgespeichert ist.

[0071] Die Fig. 6 zeigt schematisch eine Ausführungsform eines Pulverrheometers mit einem zylindrischen Messbehälter bzw. Messbecher 1, der gleichzeitig auch der Fluidisierung des zu untersuchenden Pulvers 20 mit z.B. über eine Leitung 17 gemäß Pfeil 16 einer Luftdurchströmeinheit 75 zugeführter Druckluft dient. Die Druckluft oder ein anderes Arbeitsgas wird über die

Leitung 17 und einen Diffusor 15 gemäß Pfeilen 18 in den Messbecher 1 gepumpt. Auf die Messzelle bzw. den Messbecher 1 ist eine Abdeckung 13 gesetzt. Eine Steuereinheit 40 steuert ein Ventil 60 an, mit dem die Luftdurchströmung mengenmäßig zur Einstellung unterschiedlicher Fluidisierungsgrade eingestellt werden kann.

[0072] Durch eine Durchführung 7 in der Abdeckung 13 des Messbechers 1 ist eine Messwelle 2 durchgeführt, die in ihrem unteren, in den Messbecher 1 ragenden Endbereich einen vorzugsweise zylindrischen Messteil 3 trägt. Dieser Messteil 3 ragt in das Pulver 20 und ist gegebenenfalls über eine Kupplung 6 mit einem Antriebs- bzw. Messmotor 4 verbunden, der von einem Träger 5 oberhalb des Messbecher 1 abgestützt ist. Der Antriebs- bzw. Messmotor 4 rotiert den Messteil 3 im Pulver 20. Der Motor 4 kann ein vorgegebenes Drehmoment auf die Messwelle 2 bzw. den Messteil 3 aufbringen und/oder ein auf den Messteil 3 von der Probe ausgeübtes Drehmoment von diesem abfühlen. Mit dem Antriebs- bzw. Messmotor 4 und/oder mit einem an eine Messeinheit 30 angeschlossenen Winkelabtaster 70 kann die Drehlage des Messteiles 3 bzw. der Auslenkwinkel 9 des Messteiles 3 bzw. der Phasenverschiebungswinkel δ abgenommen bzw. eingestellt werden.

[0073] Der Abtaster 70 kann in die Antriebseinheit integriert sein, ebenso wie die Messung des Phasenverschiebungswinkels δ.

[0074] Anordnungen betreffend die Messung von auftretenden Normalkräften und für allfälliges Anheben und Absenken des Messteiles 3 sind nicht dargestellt. Eine Messeinheit für die abgenommenen Messwerte ist mit 30 bezeichnet. Die Messeinheit 30 fühlt das Drehmoment des Motors 4 ab bzw. dessen Dreh- und Winkellage. Mit 50 ist eine Steuereinheit für den Motor 4 bezeichnet, mit der Drehzahl, Drehamplitude und Drehmoment einregelbar sind. Alle diese Einheiten sind dem Fachmann für sich ebenso wie ihr Einbau in Rheometern bekannt. Aus dem Stand der Technik sind Rheometer bekannt, mit denen diese Messwerte ermittelt werden bzw. dem Messteil alle erforderlichen Bewegungen und Drehmomente erteilt werden können.

[0075] Bevorzugt besitzt das Rheometer eine Abdeckung 13. Diese besitzt in der Mitte eine Bohrung bzw. Durchführung 7 zur Aufnahme und Durchführung der Messachse bzw. - welle 2, die den Messteil 3 trägt. Die Abdeckung 13 weist gegebenenfalls berührungslose Dichtelemente wie in der AT516405 beschrieben auf, um den empfindlichen Rheometermotor vor Staub zu schützen.

[0076] Der durch den zylindrischen Messbecher 1 und die Abdeckung 13 begrenzte Messraum 80 wird durch einen Abluftkanal 23 entlüftet. Am ausströmseitigen Ende kann der Abluftkanal 23 durch einen auswechsel- und reinigbaren Filter 23' verschlossen sein, der das Austreten von verwirbelten Pulverteilen verhindert.

[0077] Zur Ermittlung der der Rotation des Messteils 3 durch das Pulver in der Fluidisierungszelle engegenwirkenden Kräfte während der Rotation des Messteils 3 wird der Auslenkwinkel 9 oder das Motordrehmoment M als zeitlich veränderliche, oszillierende Funktion bevorzugt sinusförmig vorgegeben und die sich für diese Vorgabe ergebenden Drehmomente (die Stromaufnahme des Motors steht mit dem wirkenden Drehmoment in funktionalem Zusammenhang und ist bekannt) bzw. bei Drehmomentvorgabe die tatsächliche Auslenkung cp werden ermittelt und das Nacheilen bzw. der Phasenverschiebungswinkel δ zwischen Vorgabe- bzw. Soll-Funktion und gemessener Ergebnis- bzw. Ist-Funktion wird ermittelt. Es kann aber auch vorgesehen sein, dass zur Ermittlung der der Rotation des Messteils 3 entgegenwirkenden Kräfte dem rotierten Messteil 3 ein vorgegebenes Drehmoment M erteilt wird und der sich gegenüber einem Soll-Wert bzw. dem Verdrehungswinkel γ des Antriebsmotors 4 einstellende Ist-Wert des Nacheilens cp bzw. der Nacheilwinkel bzw. Phasenverschiebungswinkel δ ermittelt wird. Dazu ist der Messeinheit 30 die Steuereinheit 50 zugeordnet, die durch Ansteuerung des Antriebsmotors 4 ein oszillierendes Drehmoment vorgibt bzw. dessen funktionalen Verlauf (Vorgabefunktion) konstant hält oder auf eine vorgegebene Funktion einregelt, wobei die Messeinheit 30 die tatsächliche Auslenkung des Messteils 3 mit einem Encoder oder dgl. ermittelt bzw. aufzeichnet.

[0078] Der Messeinheit 30 kann auch eine Steuereinheit 50 zugeordnet sein, die bei der Rela- tivrotation der beiden Messteile 1, 3 das dem rotierten Messteil 3 erteilte Drehmoment M konstant bzw. auf einem vorgegebenen Wert hält, wobei die Messeinheit 30 das Nacheilen bzw. den Phasenverschiebungswinkel δ dieses Messteiles 3 gegenüber dem Antriebsmotor 4 ermittelt bzw. aufzeichnet.

[0079] Mit dem Encoder 70 kann die jeweilige Winkellage des Messteiles 3 bzw. sein Nacheilen δ gegenüber dem Motorantrieb 4 ermittelt werden.

Claims (15)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades einer in einer Pulverfluidisierungszelle (10) eines Rheometers befindlichen Pulvermenge (20), wobei die Pulvermenge (20) zwischen zwei von einem Motor (4), insbesondere einem Antriebs- und/oder Messmotor eines Rheometers, relativ zueinander, insbesondere oszillierend, rotierend Messteilen (1, 3) kraftbeaufschlagt, insbesondere geschert, wird und der Relativbewegung der rotierten Messteile (1, 3) entgegenwirkt, dadurch gekennzeichnet, - dass durch die Pulvermenge (20) zeitlich aufeinanderfolgend eine Mehrzahl von Fluidströmen, insbesondere Luftströmen (18), mit jeweils unterschiedlicher zeitlicher Durchflussmenge (Q) geleitet wird, - dass für die unterschiedlichen Durchflussmengen jeweils die auf den rotierten Messteil (1, 3) von der Pulvermenge (20) ausgeübten, der Rotation des Messteiles (1, 3) entgegenwirkenden Kräfte ermittelt werden, und - dass der Zusammenhang zwischen den einzelnen unterschiedlichen Durchflussmengen (Qi) und den jeweiligen auf den rotierten Messteil (3) ausgeübten Kräften und/oder das Verhältnis von Speichermodul und Schubmodul bzw. von elastischem zu viskosem Verhalten der Pulvermenge ermittelt und zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades herangezogen und ausgewertet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, - dass zur Ermittlung der der Rotation des jeweiligen Messteiles (1, 3) entgegenwirkenden Kräfte der Messteil (1, 3) mit einer vorgegebenen zeitlich variierenden, gegebenenfalls sinusförmig variierender, Auslenkung (φ(^) mit konstanter oder variabler Amplitude der Auslenkung (φΛ) und/oder konstanter oder variabler Frequenz der Auslenkung (Deformationsvorgabe) oszillierend rotiert wird, und - dass der Phasenverschiebungswinkel (δ) zwischen dieser Drehmomentaufbringung und dem auf den rotierten Messteil (1, 3) aufzubringenden Drehmoment, mit dem die vorgegebene zeitlich variierende Auslenkung aufrecht erhalten wird, und für die Auslenkung des Messteiles ermittelt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, - dass zur Ermittlung der der Rotation des Messteils (3) entgegenwirkenden Kräfte der Messteil (3) mit einem zeitlich variierenden, gegebenenfalls sinusförmig variierenden, Drehmoment (M(t)) beaufschlagt wird und mit konstanter oder variabler Amplitude (MA) und/oder konstanter oder variabler Frequenz oszilliert wird (Drehmomentvorgabe) und der Phasenverschiebungswinkel zwischen der Drehmoment-Vorgabekurve und der für den Messteil (3) ermittelten Ergebniskurve (φ(^) der Auslenkung bzw. die tatsächliche Ist- Rotationslage des Messteiles (3) ermittelt wird.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass während der Rotation des rotierten Messteiles (3) als Vorgabefunktion die Auslenkung (φΛ) bezüglich Amplitude und/oder Frequenz (ω) variiert und auf vorgegebene Werte abgeändert wird und für diese Werte eine Anzahl von Messungen betreffend das auf dem Messteil (3) aufzubringende bzw. das vom Motor ausgeübte Drehmoment (M) als Ergebnisfunktion jeweils für eine Anzahl unterschiedlicher Durchflussmengen (Qi) vorgenommen wird und die erhaltenen Funktionen bzw. Zusammenhänge in Hinblick auf den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Durchflussmengen (Qi) und der Größe des Nacheilens bzw. des Phasenverschiebungswinkels (5) ausgewertet werden.
5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass während der Rotation des rotierten Messteiles (3) als Vorgabefunktion das dem Messteil (3) erteilte Drehmoment (MA) variiert und auf vorgegebene Werte abgeändert wird und für diese Werte eine Anzahl von Messungen betreffend die sich ergebende Auslenkung (φ) bzw. betreffend den Phasenverschiebungswinkel (δ) als Ergebnisfunktion jeweils für eine Anzahl unterschiedlicher Durchflussmengen (Qi) vorgenommen wird und die jeweiligen Funktionen bzw. Zusammenhänge ermittelt und in Hinblick auf den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Durchflussmengen (Qi) und der Größe des Nacheilens bzw. des Phasenverschiebungswinkels (δ) ausgewertet werden.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass für die Erstellung eines Frequenz- oder Amplitudensweeps unterschiedliche Amplituden bei einer vorgegebenen Frequenz und/oder unterschiedliche Frequenzen bei einer vorgegebenen Amplitude jeweils für vorgegebene unterschiedliche Durchflussmengen (Q,) aufgenommen werden bzw. die erhaltenen Zusammenhänge an den Schnittpunkten mit einem konstanten Amplituden- oder Frequenzwert ermittelt und ausgewertet werden, und damit der Phasenverschiebungswinkel (δ) als Funktion der Durchflussmenge (Q) ermittelt wird.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusammenhang zwischen den einzelnen Durchflussmengen (Q,) und dem Phasenverschiebungswinkel (δ) in Form einer Kurve bzw. Funktion ermittelt wird und gegebenenfalls der Wendepunkt bzw. Sattelpunkt (W) dieser Kurve bzw. Funktion als dem Incipient Fluidie-rungspunkt (P) der Pulvermenge (20) entsprechend angesehen wird.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Phasenverschiebungswinkel (δ) von 90° als der vollständigen Fluidisierung der Pulvermenge (20) entsprechend angesehen wird.
9. 9. Pulverfluidisierungszelle zur Bestimmung des Fluidisierungsgrades einer Pulvermenge, wobei die Pulverfluidisierungszelle (10) zwei von einem Motor (4) relativ zu einander oszillierend rotierbare Messteile (1, 3) aufweist, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, - dass an die Pulverfluidisierungszelle (10) eine Gas- insbesondere Luftdurchströmeinheit (75) angeschlossen ist, mit der in Aufeinanderfolge durch die Pulverfluidisierungszelle (10) eine Mehrzahl von Gas- insbesondere Luftströmen (18), mit jeweils unterschiedlicher zeitlicher Fluiddurchflussmenge (Q,) leitbar ist, - dass eine, gegebenenfalls im Motor (4) integrierte, Messeinheit (30) für die bei den unterschiedlichen Durchflussmengen (Q,) jeweils auf den rotierten Messteil (3) von der Pulvermenge (20) ausgeübten, der Rotation dieses Messteils (3) entgegenwirkenden Kräften vorgesehen ist, und - dass eine Auswerteeinheit (40) vorgesehen ist, die den Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Durchflussmengen (Q,) und den auf den rotierten Messteil (3) ausgeübten Kräften zur Ermittlung des Fluidisierungsgrades erstellt.
10. 10. Pulverfluidisierungszelle nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Motor (4) der Antriebs- und/oder Messmotor des rotierten Messteiles (3) eines Rheometers ist.
11. 11. Pulverfluidisierungszelle nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Messteile (1, 3) von einem Becher (1) und einem in dem Becher (1) rotierten bzw. rotierbaren Zylinder (3) gebildet sind.
12. 12. Pulverfluidisierungszelle nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, - dass der Messeinheit (30) eine Steuereinheit (50) zugeordnet ist, mit der durch Ansteuerung des Antriebs- und/oder Messmotors (4) dem oszillierten Messteil (3) ein vorgegebenes oder einregelbares Drehmoment und eine vorgegebene Oszillation und/oder vorgegebene Amplitude erteilbar ist, und - dass mit der Messeinheit (30) das dem rotierten Messteil (3) vom Antriebs- und/oder Messmotor (4) dazu zu erteilende Drehmoment und den Phasenverschiebungswinkel (δ) zwischen dem vom Messteil (3) auf den Antriebs- und/oder Messmotor (4) und dem vom Antriebs- und/oder Messmotor (4) auf den Messteil (3) ausgeübten Drehmoment ermittelbar und/oder auswertbar ist.
13. 13. Pulverfluidisierungszelle nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, - dass der, gegebenenfalls im Motor (4) integrierten, Messeinheit (30) eine Steuereinheit (50) zugeordnet ist, die bei der Relativrotation der beiden Messteile (1, 3) das dem oszillierend rotierten Messteil (3) erteilte Drehmoment vorgibt bzw. auf vorgegebenen Werten hält, und - dass mit der Messeinheit (30) der Phasenverschiebungswinkel (δ) dieses Messteiles (3) gegenüber dem Antriebsmotor (4) ermittelbar und/oder auswertbar ist.
14. 14. Rheometer, insbesondere Wirbelschichtrheometer, mit einer Pulverfluidisierungszelle (10) nach einem der Ansprüche 9 bis 13, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, - dass der Antriebs- und/oder Messmotor (4) des Rheometers mit einem der beiden Messteile (1, 3) zum Antrieb eines dieser Messteile (1, 3) verbunden ist, und - dass die Messeinheit (30) zur Abnahme von Messwerten betreffend Drehmoment (r) und/oder Nacheilwinkel (δ) von diesem Messteil (3) eingerichtet ist bzw. dazu zumindest eine weitere Messeinheit (70) aufweist, wobei gegebenenfalls mit der Steuereinheit (50) gegebenenfalls über die, gegebenenfalls im Motor (4) integrierte, Messeinheit (30) den Antriebs- und/oder Messmotor (4) zur Konstanthaltung oder Einstellung des auf den rotierten Messteil (3) aufgebrachten Drehmomentes (r) oder des Phasenverschiebungswinkels (δ) abfühlbar und einregelbar ist und/oder die Messeinheit (30) die den Antriebsmotor steuernde und/oder abfühlende Messeinheit eines Rheometers ist.
15. 15. Datenträger, dadurch gekennzeichnet, dass auf ihnen ein Programm zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 abgespeichert ist. Hierzu 5 Blatt Zeichnungen