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Die
Erfindung betrifft schäumbare, durch Kondensationsreaktion
vernetzbare Organopolysiloxanzusammensetzungen, deren Herstellung
sowie daraus hergestellte Schäume.
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Einkomponentige,
unter Ausschluss von Wasser lagerfähige, bei Zutritt von
Wasser bei Raumtemperatur zu Elastomeren vulkanisierende Einkomponenten-Siliconkautschukmischungen
(RTV1-Mischungen) sind bekannt. Diese Produkte werden in großen
Mengen zum Beispiel als Fugendichtmassen in der Bauindustrie eingesetzt.
Für viele Anwendungen ist es jedoch wünschenswert,
Fugen mit möglichst voluminösen Massen, also z.
B. Schäumen, zu füllen.
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Polydiorganosiloxanschäume
sind bekannt. Eine der bekannten Methoden nutzt die Reaktion zwischen
siliciumgebundenen Hydroxylgruppen mit Organosiloxanverbindungen,
die siliciumgebundene Wasserstoffatome besitzen in der Gegenwart
eines geeigneten Katalysators. Schäume dieser Art sind
z. B. in
US 3,024,210 und
3,338,847 offenbart. Zusammensetzungen
dieser Art reagieren jedoch ohne Inhibitoren schon sobald sie gemischt
werden und sind somit nicht geeignet zur Herstellung von einkomponentigen,
lagerstabilen Zubereitungen. Die Herstellung von Schäumen
durch treibmittelhaltige RTV1-Zusammensetzungen ist bekannt, wie
z. B. allgemein in
EP
959 100 A2 beschrieben. Auch
GB 2,106,801 A und
US 4,229,548 beschreiben treibmittelhaltige
Zusammensetzungen zur Herstellung von Siliconschäumen.
Diese Zusammensetzungen enthalten typischerweise ein fließfähiges
silanolendständiges Polyorganosiloxan und einen Vernetzer, der
drei oder mehr hydrolysierbare, siliciumgebundene Gruppen enthält.
Nachteilig ist, dass hier eine aufwändige Zweikammerverpackung
verwendet werden muss.
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Die
für RTV1-Zusammensetzungen charakteristische geringe Härtungsgeschwindigkeit
ist für die Herstellung von Schäumen im Allgemeinen
nachteilig. Die zur Herstellung der Zusammensetzung nötige
relativ geringe Viskosität führt meist dazu, dass der
vom Treibmittel gebildete Schaum kollabiert, bevor die Vernetzung
in ausreichendem Maße stattgefunden hat. Additive, die
diesen Kollaps minimieren sollen, sind bekannt. Fluorhaltige Organosiloxanharze
werden in
US 4,544,681 beschrieben,
Organosiloxanpfropfcopolymere werden in
EP 180,392 B1 offenbart.
Die Verwendung von Additiven ist jedoch in der Regel nicht bevorzugt,
da sie möglicherweise die Ausbildung anderer gewünschter
Eigenschaften der vernetzbaren Massen, wie z. B. von Adhäsionseigenschaften,
beeinträchtigen kann.
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Gegenstand
der Erfindung sind durch Kondensationsreaktion vernetzbare Massen
herstellbar unter Verwendung von (c) Organosiliciumverbindung enthaltend
mindestens eine Einheit der Formel [A-CR1 2]cSiRaYbO(4-a-b-c)/2 (I),wobei
A
gleich oder verschieden sein kann und einen über Stickstoff,
Sauerstoff, Schwefel, Phosphor oder Carbonylgruppe gebundenen organischen
Rest bedeutet,
R gleiche oder verschiedene, einwertige, gegebenenfalls
substituierte Kohlenwasserstoffreste bedeutet,
R1 gleich
oder verschieden sein kann und Wasserstoffatom oder einwertige,
gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste darstellt,
Y
gleich oder verschieden sein kann und einen hydrolysierbaren Rest
bedeutet,
a gleich 0, 1, 2 oder 3, bevorzugt 0, 1 oder 2, besonders
bevorzugt 0 oder 1, ist,
b gleich 0, 1, 2 oder 3, bevorzugt
2 oder 3, und
c gleich 0, 1 oder 2, bevorzugt 0 oder 1, ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus a + b + c ≤ 4
ist und die Organosiliciumverbindung mindestens eine Einheit mit
c verschieden 0 sowie mindestens drei Reste Y aufweist,
und
(g)
physikalisches Treibmittel.
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Bei
den erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen
(c) kann es sich sowohl um Silane handeln, d. h. Verbindungen der
Formel (I) mit a + b + c = 4, als auch um Siloxane, d. h. Verbindungen
enthaltend Einheiten der Formel (I) mit a + b + c ≤ 3.
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Bei
den erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen
(c) kann es sich auch um Polymere auf organischer Basis handeln.
Als Polymere auf organischer Basis im Sinne der vorliegenden Erfindung
sind alle Polymere enthaltend mindestens eine Einheit der Formel
(I) zu verstehen, bei denen mindestens 50%, bevorzugt mindestens
70%, besonders bevorzugt mindestens 90%, aller Bindungen in der
Hauptkette Kohlenstoff-Kohlenstoff-, Kohlenstoff-Stickstoff- oder
Kohlenstoff-Sauerstoff-Bindungen sind.
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Vorzugsweise
handelt es sich bei den erfindungsgemäß eingesetzten
Organosiliciumverbindungen (c) um Silane und Siloxane, wobei solche,
die aus Einheiten der Formel (I) bestehen, besonders bevorzugt sind.
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Besonders
bevorzugt handelt es sich bei den erfindungsgemäß eingesetzten
Organosiliciumverbindungen (c) um Silane der Formel (I) und/oder
deren Teilhydrolysate.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R um gegebenenfalls substituierte, einwertige
Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt
um Alkylreste, den Vinyl-, den 3,3,3-Trifluorprop-1-yl- und den
Phenylrest, insbesondere um den Methylrest.
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Beispiele
für Reste R sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-,
iso-Propyl-, 1-n-Butyl-, 2-n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-,
iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest; Hexylreste, wie der n-Hexylrest;
Heptylreste, wie der n-Heptylrest; Octylreste, wie der n-Octylrest
und iso-Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest; Nonylreste,
wie der n-Nonylrest; Decylreste, wie der n-Decylrest; Dodecylreste,
wie der n-Dodecylrest; Octadecylreste, wie der n-Octadecylrest;
Cycloalkylreste, wie der Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylrest
und Methylcyclohexylreste; Alkenylreste, wie der Vinyl-, 1-Propenyl-
und der 2-Propenylrest; Arylreste, wie der Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl-
und Phenanthrylrest; Alkarylreste, wie o-, m-, p-Tolylreste; Xylylreste
und Ethylphenylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest, der α-
und der β-Phenylethylrest.
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Beispiele
für substituierte Reste R sind Halogenalkylreste, wie der
3,3,3-Trifluor-n-propylrest, der 2,2,2,2',2',2'-Hexafluorisopropylrest
und der Heptafluorisopropylrest, Halogenarylreste, wie der o-, m- und
p-Chlorphenylrest, und der 2-Methoxyethylrest, der 2-Methoxypropylrest
sowie der 2-(2-Methoxyethoxy)ethylrest.
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Beispiele
für Reste R1 sind Wasserstoffatom sowie
die für R angegebenen Reste.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R1 um Wasserstoffatom
und Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere
um Wasserstoffatom.
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Bei
Rest A kann es sich um Reste R3R4N-, R5O-, R6S-, (R7O)2P(=O)-, O=C=N-, R8C(=O)-, R9O-C(=O)- handeln, wobei R3 und
R4 jeweils unabhängig voneinander
Wasserstoffatom oder einwertige, gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffreste
bedeuten, wobei die Gruppierung R3R4N- auch zu einem Ring verbunden sein kann,
R5 eine für Rest R1 angegebene
Bedeutung hat oder einen Rest CH3(C=CH2)-(C=O)- und CH3-O-(C=O)-
bedeutet, R6, R7,
R8 und R9 jeweils
unabhängig voneinander gleich oder verschieden sein können
und eine für Rest R1 angegebene
Bedeutung haben.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest A um Reste R3R4N-, R5O-, R6S-, (R7O)2P(=O)- und O=C=N-, wobei R3,
R4, R5, R6 und R7, eine der
obengenannten Bedeutungen haben.
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Beispiele
für Reste R3 und R4 sind
Wasserstoffatom und die für R oben angegebenen Beispiele.
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Beispiele
für Reste R5, R6,
R7, R8 und R9 sind jeweils unabhängig voneinander
Wasserstoffatom und die für R oben angegebenen Beispiele.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R3 um Methyl-,
Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-, Phenyl-, Cyclohexyl- oder Octylrest.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R4 um Methyl-,
Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- oder Octylrest oder um Wasserstoffatom.
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Besonders
bevorzugt bildet die Gruppierung R3R4N- einen Ring, der insbesondere noch Sauerstoff
oder weiteren Stickstoff enthält.
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Beispiele
für Rest A gleich R3R4N,
bei denen die Reste R3 und R4 cyclisch
miteinander verbunden sind, sind über ein Stickstoffatom
angebundene Piperazin-, Morpholin- oder Hexahydropyridinreste aber auch
aromatische Reste wie z. B. Pyrrolreste.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R5 um den Rest
CH3(C=CH2)-(C=O)-
und den Rest CH3-O-(C=O)-.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R6 um Methyl-,
Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- oder Octylrest.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R7 um Methyl-,
Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- oder Octylrest.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R8 um Methyl-,
Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- oder Octylrest.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R9 um Methyl-,
Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- oder Octylrest.
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Beispiele
für Reste A sind der Dimethylamino-, Diethylamino-, der
Dibutylamino-, der Dihexylamino-, der n-Hexylamino-, der Octylamino-,
Methylmercapto-, der Ethylmercapto-, der Ethoxy-, der N-Cyclohexylamino-,
der N-Phenylamino-, der Methacryloxy-, der Isocyanato-, der N-Morpholino-,
der N-Pyrrolidino-, der N-Piperidino- und der O-Methylcarbamato-Rest.
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Besonders
bevorzugte Reste A sind die Reste R3R4N- mit R3 und R4 gleich eine der obengenannten Bedeutungen,
und ganz besonders bevorzugt Reste R3HN-
sowie solche Reste R3R4N-,
in denen die Gruppierung R3R4N-
zu einem Ring verbunden ist, insbesondere R3HN-
sowie solche Reste R3R4N-, in
denen die Gruppierung R3R4N-
zu einem Ring verbunden ist, der noch Sauerstoff oder weiteren Stickstoff
enthält.
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Beispiele
für Reste Y sind alle bisher bekannten hydrolysierbaren
Reste, wie z. B. Halogenatome, Organyloxyreste, Si-N-gebundene Aminreste, Amidreste,
Oximreste, Acyloxyreste und Aminoxyreste.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest Y um Organyloxyreste, wie Methoxy-, Ethoxy-,
n-Propoxy-, i-Propoxy-, n-Butoxy-, i-Butoxy-, s-Butoxy-, tert-Butoxy-
und 2-Methoxyethoxyrest; Acyloxyreste, wie der Acetoxyrest; Aminoreste,
wie Methylamino-, Dimethylamino-, Ethylamino-, Diethylamino- und
Cyclohexylaminorest; Amidoreste, wie N-Methylacetamido- und Benzamidorest;
Aminoxyreste, wie der Diethylaminoxyrest; Oximoreste, wie Methylethylketoximo- und
Methylisobutylketoximorest; und Enoxyreste, wie der 2-Propenoxyrest,
besonders bevorzugt um den Methoxy-, Ethoxy-, Acetoxy-, Methylethylketoximo-, Methylisobutylketoximo-,
Dimethylamino- und Cyclohexylaminorest, insbesondere um den Methoxy-
oder Ethoxyrest.
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Beispiele
für die erfindungsgemäß eingesetzte Organosiliciumverbindung
(c) sind H2N-CH2-Si(OCH3)3, H2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3-(CH2)3)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (H3C-CH2)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3-(CH2)3)2N-CH2-Si(OCH3)3, (H3C-CH2)2N-CH2-Si(OCH3)3, ((CH3)2CH)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, ((CH3)2CH)2N-CH2-Si(OCH3)3, (CH3CH2(CH3)CH)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3CH2(CH3)CH)2N-CH2-Si(OCH3)3, C6H5(CH3)N-CH2-Si(OCH2CH3)3, C6H5(CH3)N-CH2-Si(OCH3)3, C6H11(CH3)N-CH2-Si(OCH2CH3)3, C6H11(CH3)N-CH2-Si(OCH3)3, (CH3-(CH2)3)HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, (H3C-CH2)HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3-(CH2)3)HN-CH2-Si(OCH3)3, (H3C-CH2)HN- CH2-Si(OCH3)3, ((CH3)2CH)HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, ((CH3)2CH)HN-CH2-Si(OCH3)3, (CH3CH2(CH3)CH)HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3CH2(CH3)CH)HN-CH2-Si(OCH3)3, C6H5HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, C6H5HN-CH2-Si(OCH3)3, C6H11HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, C6H11HN-CH2-Si(OCH3)3, cyclo(O(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH2CH3)3,
cyclo(O(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH3)3, cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH2CH3)3, cyclo(RN(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH3)3,
H2N-CH2-SiCH3(OCH3)2, H2N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (CH3-(CH2)3)2N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (H3C-CH2)2N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (CH3-(CH2)3)2N-CH2-SiCH3(OCH3)2, (H3C-CH2)2N-CH2-SiCH3(OCH3)2, ((CH3)2CH)2N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, ((CH3)2CH)2N-CH2-SiCH3(OCH3)2, (CH3CH2(CH3)CH)2N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (CH3CH2(CH3)CH)2N-CH2-SiCH3(OCH3)2, C6H5(CH3)N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, C6H5(CH3)N-CH2-SiCH3(OCH3)2, C6H11(CH3)N-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, C6H11(CH3)N-CH2-SiCH3(OCH3)2, (CH3-(CH2)3)HN-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (H3C-CH2)HN-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (CH3-(CH2)3)HN-CH2-SiCH3(OCH3)2, (H3C-CH2)HN-CH2-SiCH3(OCH3)2, ((CH3)2CH)HN-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, ((CH3)2CH)HN-CH2-SiCH3(OCH3)2, (CH3CH2(CH3)CH)HN-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, (CH3CH2(CH3)CH)HN-CH2-SiCH3(OCH3)2, C6H5HN-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, C6H5HN-CH2-SiCH3(OCH3)2, C6H11HN-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, C6H11HN-CH2-SiCH3(OCH3)2, cyclo(O(CH2-CH2)2N)-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2,
cyclo(O(CH2-CH2)2N)-CH2-SiCH3(OCH3)2,
cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-SiCH3(OCH2CH3)2, cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-SiCH3(OCH3)2 sowie
deren Teilhydrolysate.
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Bevorzugt
handelt es sich bei den erfindungsgemäß eingesetzten
Organosiliciumverbindung (c) um H2N-CH2-Si(OCH3)3, H2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3-(CH2)3)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (H3C-CH2)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (CH3-(CH2)3)2N-CH2-Si(OCH3)3, (H3C-CH2)2N-CH2-Si(OCH3)3, C6H11HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, C6H11HN-CH2-Si(OCH3)3, cyclo(O(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH2CH3)3,
cyclo(O(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH3)3, cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH2CH3)3, cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH3)3 sowie deren Teilhydrolysate, wobei H2N-CH2-Si(OCH3)3, H2N-CH2-Si(OCH2CH3)3, (H3C-CH2)2N-CH2-Si(OCH2CH3)3 und (H3C-CH2)2N-CH2-Si(OCH3)3, C6H11HN-CH2-Si(OCH2CH3)3, C6H11HN-CH2-Si(OCH3)3, cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH2CH3)3, cyclo(HN(CH2-CH2)2N)-CH2-Si(OCH3)3 besonders bevorzugt sind.
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Bei
den Organosiliciumverbindungen (c) handelt es sich um handelsübliche
Produkte bzw. können nach in der Siliciumchemie gängigen
Methoden hergestellt werden.
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten
Organosilciumverbindung (c) in Mengen von bevorzugt 0,1 bis 10 Gewichtsteilen,
besonders bevorzugt 1 bis 7 Gewichtsteilen, insbesondere 2 bis 5
Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der erfindungsgemäßen
Masse.
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Bei
dem erfindungsgemäß eingesetzten Treibmittel (g)
kann es sich um alle physikalischen Treibmittel handeln, die auch
bisher in schäumbaren Zusammensetzungen eingesetzt worden
sind.
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Als
physikalische Treibmittel eignen sich Gase, die unter Überdruck
in den übrigen Bestandteilen der erfindungsgemäßen
Massen dispergiert werden können. Beispiele sind Kohlendioxid,
Luft, Edelgase oder gegebenenfalls substituierte Kohlenwasserstoffe.
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Als
Treibmittel eignen sich besonders Gase, die bereits bei relativ
geringem Druck, also etwa 800 bis 20000 hPa, kondensierbar sind
und so mit den übrigen Bestandteilen der erfindungsgemäßen
Masse in flüssigem Zustand vermischt werden können.
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Beispiele
für erfindungsgemäß eingesetzte Treibmittel
(g) sind niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Propan,
Butan oder Cyclopentan und Dimethylether, sowie fluorierte Kohlenwasserstoffe, wie
1,1-Difluorethan, 1,1,1,2,3,3,3-Heptafluoropropan oder 1,1,1,2-Tetrafluorethan.
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Bevorzugt
handelt es sich bei dem erfindungsgemäß eingesetzten
Treibmittel (g) um Propan oder Butan.
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Die
erfindungsgemäßen Massen enthalten Treibmittel
(g) in Mengen von bevorzugt 2 bis 50 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt
5 bis 40 Gewichtsteilen, insbesondere 1 bis 30 Gewichtsteile, jeweils bezogen
auf 100 Gewichtsteile der erfindungsgemäßen Masse.
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Zusätzlich
zu der oben beschriebenen Organosiliciumverbindung (c) und dem Treibmittel
(g) können die erfindungsgemäßen Massen
nun alle Stoffe enthalten, die auch bisher in durch Kondensationsreaktion
vernetzbaren Massen eingesetzt worden sind, wie z. B. Organosiliciumverbindung
mit mindestens zwei kondensationsfähigen Gruppen (a), Weichmacher
(b), Füllstoffe (d), weitere Vernetzer (e), Katalysatoren
(f) und Additive (h).
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Bei
den Organosiliciumverbindungen (c) kann es sich auch um Polymere
handeln, die nach der Vernetzung elastomere Schäume ergeben.
Sie können nach in der Siliciumchemie gängigen
Methoden hergestellt werden, wie z. B. Hydrolyse oder Cohydrolyse
geeigneter Silane oder Hydrosilylierung von Polysiloxanen mit geeigneten
Silanen.
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Bevorzugt
handelt es sich bei den erfindungsgemäßen Massen
um solche herstellbar unter Verwendung von
- (a)
Organopolysiloxanen mit mindestens zwei OH-Gruppen,
gegebenenfalls
- (b) Weichmachern,
- (c) Organosiliciumverbindung der Formel (I) und/oder deren Teilhydrolysaten,
gegebenenfalls
- (d) Füllstoffen,
gegebenenfalls
- (e) weiteren Vernetzern,
gegebenenfalls
- (f) Kondensationskatalysatoren,
- (g) Treibmitteln und
gegebenenfalls
- (h) Additiven.
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Im
Rahmen der vorliegenden Erfindung sollen von dem Begriff Organopolysiloxane
sowohl polymere, oligomere wie auch dimere Siloxane mit umfasst
werden, bei denen ein Teil der Siliciumatome auch durch andere Gruppen
als Sauerstoff, wie etwa über -N- oder -C-, miteinander
verbunden sein können.
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Bevorzugt
handelt es sich bei den erfindungsgemäß eingesetzten
Organopolysiloxanen (a) um solche enthaltend Einheiten der Formel R2 d(OH)eSiO(4-d-e)/2 (II),wobei
R2 gleich oder verschieden sein kann und gegebenenfalls
substituierte Kohlenwasserstoffreste, die durch Sauerstoffatome
unterbrochen sein können, bedeutet,
d 0, 1, 2 oder
3, bevorzugt 2, ist und
e 0, 1, 2 oder 3, bevorzugt 0 oder
1, ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe aus d + e ≤ 3
ist und pro Molekül mindestens zwei kondensationsfähige
Reste OH anwesend sind.
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Bevorzugt
handelt es sich bei Rest R2 um einwertige
Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls
mit Halogenatomen, Aminogruppen, Ethergruppen, Estergrup pen, Epoxygruppen,
Mercaptogruppen, Cyanogruppen oder (Poly)glykolresten substituiert
sind, wobei letztere aus Oxyethylen- und/oder Oxypropyleneinheiten aufgebaut
sind, besonders bevorzugt um Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen,
insbesondere um den Methylrest.
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Beispiele
für Rest R2 sind die für
Rest R angegebenen Beispiele.
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Besonders
bevorzugt handelt es sich bei erfindungsgemäß eingesetzten
Organosiliciumverbindungen (a) um im Wesentlichen lineare, OH-terminierte
Organopolysiloxane, insbesondere um α,ω-Dihydroxydiorganopolysiloxane.
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Beispiele
für Organosiliciumverbindungen (a) sind (HO)Me2SiO[SiMe2O]30-2000SiMe2(OH) mit Me gleich Methylrest.
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Die
erfindungsgemäß eingesetzten Organosiliciumverbindungen
(a) haben eine Viskosität von bevorzugt 100 bis 500000
mPas, besonders bevorzugt 20000 bis 120000 mPas, jeweils bei 25°C.
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Bei
den Organosiliciumverbindungen (a) handelt es sich um handelsübliche
Produkte bzw. können nach in der Siliciumchemie gängigen
Methoden hergestellt werden.
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Bevorzugt
handelt es sich bei dem gegebenenfalls eingesetzten Weichmacher
(b) um Siliconöle, die von Komponente (a) und (c) verschieden
sind, mit Viskositäten zwischen 5 und 10000 mPas bei 25°C
und Kohlenwasserstoffgemische mit Viskositäten zwischen
1 und 20 mPas bei 40°C, wobei Siliconöle, insbesondere
Dimethylpolysiloxane mit Trimethylsilylendgruppen, mit Viskositäten
zwischen 10 und 1000 mPas bei 25°C besonders bevorzugt
sind.
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Falls
erfindungsgemäß Weichmacher (b) eingesetzt werden,
handelt es sich um Mengen von bevorzugt 5 bis 100 Gewichtsteilen,
besonders bevorzugt 15 bis 70 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100
Gewichtsteile Komponente (a).
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Zur
Bereitung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
werden Organosiliciumverbindung (c) bevorzugt in solchen Mengen
zur Komponente (a) eingesetzt, dass das molare Verhältnis
der Komponente (c) pro Hydroxylgruppe der Komponente (a) bevorzugt
größer oder gleich 1 ist.
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Beispiele
für gegebenenfalls eingesetzte Füllstoffe (d)
sind nicht verstärkende Füllstoffe, also Füllstoffe
mit einer BET-Oberfläche von bis zu 20 m2/g,
wie Quarz, Diatomeenerde, Calciumsilikat, Zirkoniumsilikat, Zeolithe,
Metalloxidpulver wie Aluminium-, Titan-, Eisen- oder Zinkoxide bzw.
deren Mischoxide, Bariumsulfat, gemahlenes Calciumcarbonat, Gips,
Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Bornitrid, Glas- und Kunststoffpulver,
wie Polyacrylnitrilpulver; verstärkende Füllstoffe,
also Füllstoffe mit einer BET-Oberfläche von mehr
als 20 m2/g bevorzugt mehr als 50 m2/g wie pyrogen hergestellte Kieselsäure,
gefällte Kieselsäure, gefälltes Calciumcarbonat, Ruß wie
Furnace- und Acetylenruß und Silicium-Aluminium-Mischoxide
großer BET-Oberfläche; faserförmige Füllstoffe
wie Asbest sowie Kunststofffasern.
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Die
genannten Füllstoffe können hydrophobiert sein,
beispielsweise durch die Behandlung mit Organosilanen bzw. -siloxanen
oder mit Stearinsäure oder durch Veretherung von Hydroxylgruppen
zu Alkoxygruppen.
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Falls
zur Bereitung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
Füllstoffe (d) eingesetzt werden, werden sie in Mengen
von 0,5 bis 200 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der
erfindungsgemäßen Masse. Vorzugsweise enthalten
die erfindungsgemäßen Massen Füllstoffe
(d).
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Bei
den in den erfindungsgemäßen Massen gegebenenfalls
eingesetzten weiteren Vernetzern (e) kann es sich um beliebige,
bisher bekannte Vernetzer mit mindestens drei kondensationsfähigen
Resten handeln, wie beispielsweise Silane mit mindestens drei Organyloxygruppen,
die von Komponente (c) verschieden sind
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Beispiele
für die erfindungsgemäß gegebenenfalls
eingesetzten Vernetzer (e) sind Organyltriorganyloxysilane, wie
Methyltrimethoxysilan, Ethyltrimethoxysilan, n-Propyltrimethoxysilan
und Vinyltrimethoxysilan, Organyltrioximosilane, wie Methyltris(methylethylketoximo)silan
und Vinyltris(methylethylketoximo)silan, oder Alkyltriacetoxysilane,
wie Methyltriacetoxysilan und Ethyltriacetoxysilan, oder Tetralkoxysilane
wie Tetraethoxysilan, Tetra-n-propylsilan sowie die Teilhydrolysate
der vorgenannten Silane.
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Besonders
bevorzugt handelt es sich bei den Silanen (e) um Methyltrimethoxysilan
und Vinyltrimethoxysilan und Tetraethoxysilan und/oder deren Teilhydrolysate.
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Falls
zur Bereitung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
Silane und/oder deren Teilhydrolysate (e) eingesetzt werden, handelt
es sich um Mengen von bevorzugt 1 bis 20 Gewichtsteilen, besonders
bevorzugt 5 bis 15 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile
an eingesetztem Organopolysiloxan (a).
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Zur
Bereitung der erfindungsgemäßen vernetzbaren Massen
können Kondensationskatalysatoren (f) eingesetzt werden.
Dabei kann es sich um beliebige Kondensationskatalysatoren handeln,
die auch bisher in unter Ausschluss von Wasser lagerfähigen,
bei Zutritt von Wasser bei Raumtemperatur zu Elastomeren vernetzenden
Massen eingesetzt werden konnten.
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Beispiele
für solche Kondensationskatalysatoren (f) sind organische
Verbindungen von Zinn, Zink, Zirkonium, Titan und Aluminium. Bevorzugt
unter diesen Kondensationskatalysatoren sind Butyltitanate und organische
Zinnverbindungen, wie Di-n-butylzinndiacetat, Di-n-butylzinndilaurat
und Umsetzungsprodukte von je Molekül mindestens zwei über Sauerstoff
an Silicium gebundene, gegebenenfalls durch eine Alkoxygruppe substituierte,
einwertige Kohlenwasserstoffreste als hydrolysierbare Gruppen aufweisendem
Silan oder dessen Oligomer mit Diorganozinndiacylat, wobei in diesen
Umsetzungsprodukten alle Valenzen der Zinnatome durch Sauerstoffatome
der Gruppierung ≡SiOSn≡ bzw. durch SnC-gebundene,
einwertige organische Reste abgesättigt sind.
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Falls
erfindungsgemäß Katalysatoren (f) eingesetzt werden,
handelt es sich um Mengen von bevorzugt 0,0001 bis 5 Gewichtsteilen,
besonders bevorzugt 0,001 bis 2 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf
100 Gewichtsteile der erfindungsgemäßen Masse.
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Beispiele
für Additive (h) sind Pigmente, lösliche Farbstoffe,
Riechstoffe, Weichmacher, wie bei Raumtemperatur flüssige,
durch Trimethylsiloxygruppen endblockierte Dimethylpolysiloxane
oder Phosphorsäureester, Fungicide, harzartige Organopolysiloxane,
einschließlich solcher aus (CH3)3SiO1/2- und SiO4/2-Einheiten, rein organische Harze, wie
Homo- oder Mischpolymerisate des Acrylnitrils, Styrols, Vinylchlorids
oder Propylens, wobei solche rein organischen Harze, insbesondere
Mischpolymerisate aus Styrol und n-Butylacrylat, bereits in Gegenwart
von in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe
aufweisendem Diorganopolysiloxan durch Polymerisation der genann ten
Monomeren mittels freier Radikale erzeugt worden sein können, Korrosionsinhibitoren,
Polyglykole, die verestert und/oder verethert sein können,
Oxidationsinhibitoren, Stabilisatoren, Hitzestabilisatoren, Lösungsmittel,
Mittel zur Beeinflussung der elektrischen Eigenschaften, wie leitfähiger
Ruß, flammabweisend machende Mittel, Lichtschutzmittel
und Mittel zur Verlängerung der Hautbildungszeit, wie Silane
mit SiC-gebundenen Mercaptoalkylresten, sowie zellenerzeugende Mittel,
z. B. Azodicarbonamid. Desgleichen können Haftvermittler,
vorzugsweise amino-alkylfunktionelle Silane wie 3-Aminopropyltriethoxysilan, zugegeben
werden.
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Falls
die erfindungsgemäßen Massen Komponente (h) enthalten,
handelt es sich um Mengen von vorzugsweise 0,0001 bis 10 Gewichtsteilen,
bevorzugt 0,001 bis 10 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile
der erfindungsgemäßen Masse.
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Beispiele
für die zur Herstellung der erfindungsgemäßen
vernetzbaren Massen gegebenenfalls eingesetzten Stabilisatoren sind
saure Phosphorsäureester, Phosphonsäuren und saure
Phosphonsäureester. Diese Stabilisatoren werden bevorzugt
in Mengen von 0,01 bis 1 Gewichtsteilen eingesetzt, bezogen auf
100 Gewichtsteile an eingesetztem hydroxyterminierten Organopolysiloxanen
(a). Besonders bevorzugt werden diese Stabilisatoren bei Massen
eingesetzt, die Komponenten mit Organyloxysilylgruppen enthalten.
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Bei
den im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten
Komponenten kann es sich jeweils um eine Art einer solchen Komponente
wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten einer jeweiligen Komponente
handeln.
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können
nach beliebigen und an sich bekannten Verfahren hergestellt werden,
wie etwa durch einfaches Vermischen der einzelnen Komponenten, wobei die
Hydroxylgruppen des Siloxans (a) spontan mit den Komponenten (c)
und (e) reagieren können.
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Ein
weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen,
dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten beliebig miteinander
vermischt werden.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren findet bevorzugt unter
weitestgehendem Ausschluss von Wasser aus der umgebenden Atmosphäre
statt.
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Bevorzugt
wird jedoch das Treibmittel als letzte Komponente zugesetzt. Besonders
bevorzugt erfolgt der Treibmittelzusatz erst bei der Abfüllung,
z. B. in eine Spraydose, wobei das Treibmittel vor, während
oder – wiederum bevorzugt – erst nach der Zugabe
der treibmittelfreien Zubereitung erfolgt. Die Druckdose wird vorzugsweise
vor der Treibmittelzugabe mit einem Druckventil verschlossen und
dann über das Ventil mit Treibmittel befüllt.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren wird bei Temperaturen
von bevorzugt 5 bis 100°C, besonders bevorzugt bei Raumtemperatur,
also etwa 20°C, und einem Druck von etwa 900 bis 20000
hPa, durchgeführt. Das fertige verpackte Produkt steht
durch das zugesetzte Treibmittel vorzugsweise unter dem Druck, der
bevorzugt jedoch weniger als 20 bar, besonders bevorzugt weniger
als 10 bar bei 50°C beträgt.
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Nach
einer bevorzugten Verfahrensweise des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden in einem
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ersten Schritt
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- Organopolysiloxane (a) mit gegebenenfalls eingesetztem Weichmacher
(b) gemischt und mit Organosiliciumverbindung (c) und/oder deren
Teilhydrolysate umgesetzt und nach einer Reaktionszeit von 5 bis 30
Minuten in einem gegebenenfalls
-
zweiten Schritt
-
- mit einer oder mehreren der Komponenten (d) bis (f) vermischt
und in einem
-
dritten Schritt
-
- mit dem Treibmittel (g) vermischt.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren kann als sog. Eintopfreaktion
in einem Reaktionsgefäß durchgeführt
werden. Es können aber auch die einzelnen Schritte des
erfindungsgemäßen Verfahrens separat durchgeführt
werden.
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Die
erfindungsgemäßen Mischungen werden vorzugsweise
aus Spraydosen appliziert, wie sie bereits bei herkömmlichen
Montageschäumen Verwendung finden.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren können
Spaltprodukte entstehen, wie z. B. Alkohole, die in der Reaktionsmasse
verbleiben oder nach bekannten Methoden entfernt werden können.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich
als auch diskontinuierlich durchgeführt werden.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass
es schnell und einfach in der Durchführung ist, wobei leicht
verfügbare Rohstoffe als Edukte eingesetzt werden.
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Die
erfindungsgemäßen Organopolysiloxanzusammensetzungen
haben ohne Treibmittel eine Viskosität von bevorzugt 100
bis 1000000 mPas, besonders bevorzugt von 100 bis 500000 mPas, insbesondere
von 1000 bis 200000 mPas, jeweils gemessen bei 25°C.
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Die
Mischungen werden vorzugsweise in Druckbehältern, wie Druckdosen,
aufbewahrt.
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Für
die Vernetzung der erfindungsgemäßen Massen reicht
der übliche Wassergehalt der Luft aus. Die Vernetzung kann,
falls erwünscht, auch bei höheren oder niedrigeren
Temperaturen als Raumtemperatur, z. B. bei –5 bis 10°C
oder bei 30 bis 50°C, durchgeführt werden. Die
Vernetzung wird bevorzugt bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre durchgeführt,
also etwa 900 bis 1100 hPa.
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Ein
weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind geschäumte
Formkörper, hergestellt durch Vernetzung der erfindungsgemäßen
Massen.
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Die
erfindungsgemäßen vernetzbaren Massen können
für alle Zwecke eingesetzt werden, für die auch
bisher durch Kondensationsreaktion bei Raumtemperatur vernetzbare
Massen eingesetzt worden sind. Sie eignen sich somit ausgezeichnet beispielsweise
als Abdichtungsmassen für Fugen, einschließlich
senkrecht verlaufender Fugen, und ähnlichen Leerräumen,
z. B. von Gebäuden, Land-, Wasser- und Luftfahrzeugen,
oder als Klebstoffe oder Verkittungsmassen, z. B. im Fensterbau
oder bei der Herstellung von Vitrinen, sowie zur Herstellung von
Schutzüberzügen oder von gummielastischen Formkörpern
sowie für die Isolierung von elektrischen oder elektronischen
Vorrichtungen. Insbesondere geeignet sind die erfindungsgemäßen RTV-Massen
als niedermodu lige Abdichtungsmassen für Fugen mit möglicher
hoher Bewegungsaufnahme.
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In
den nachstehend beschriebenen Beispielen beziehen sich alle Angaben
von Teilen mit Prozentsätzen, falls nicht anders angegeben,
auf das Gewicht. Des Weiteren beziehen sich alle Viskositätsangaben
auf eine Temperatur von 25°C, falls nicht anders angegeben.
Sofern nicht anders angegeben, werden die in den nachstehenden Beispielen durchgeführten
Reaktionen bei Raumtemperatur, also bei etwa 20°C, bzw.
bei einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden
bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung
einstellt, durchgeführt. Die in den nachfolgenden Beispielen
beschriebenen Schaumhärtungen werden bei 20°C
und 50% Luftfeuchtigkeit durchgeführt.
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Beispiel 1
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221
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 6,8 g N-(Trimethoxysilylmethyl)-tetrahydro-1,4-oxazin, 2,28
g Tetraethoxysilan und 6,8 g Vinyltrimethoxysilan werden in einem
sog. Speedmixer der Fa. Hauschild, D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 1,03 g Anilinomethyltrimethoxysilan
zusammen mit 0,71 g Dibutylzinndilaurat eingemischt. Die Mischung
wird in eine PE-Kartusche gefüllt.
-
30
g der Mischung und 2,55 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 150 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 9,3 g
Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gela gert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine gute Porenstruktur,
sowohl bei freier Verschäumung als auch beim Verschäumen
in einer Fuge.
-
Beispiel 2
-
Die
in Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt mit der
Abänderung, dass anstelle von 9,3 g Butan 11 g Butan verwendet
werden. Auch mit dieser größeren Menge Treibmittel
wird ein standfester Schaum erhalten.
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Beispiel 3
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221
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 6,8 g N-(Trimethoxysilylmethyl)-tetrahydro-1,4-oxazin, 2,28
g Tetraethoxysilan und 6,8 g Vinyltrimethoxysilan werden in einem
sog. Speedmixer der Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 1,03 g Anilinomethyltrimethoxysilan
zusammen mit 0,71 g Dibutylzinndilaurat eingemischt. Die Mischung
wird in eine PE-Kartusche gefüllt.
-
30
g der Mischung und 2,25 g einer hydrophoben pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 200 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 13,1
g Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine feine Porenstruktur.
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Beispiel 4
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200
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 6,14 g N-(Trimethoxysilylmethyl)tetrahydro-1,4-oxazin,
2,06 g Tetraethoxysilan und 6,14 g Vinyltrimethoxysilan werden in
einem sog. Speedmixer der Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 0,93 g Anilinomethyltrimethoxysilan
zusammen mit 0,64 g eines Zinnkatalysators, der hergestellt wird
durch Umsetzung von Di-n-butylzinndiacetat und Tetraethoxysilan,
sowie 0,64 g einer 50%igen Lösung von Octylphosphonsäure
in Methyltrimethoxysilan eingemischt. Die Mischung wird in eine
PE-Kartusche gefüllt.
-
30
g der Mischung und 2,55 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 150 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 9,3 g
Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine gute Porenstruktur.
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Beispiel 5
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221
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 6,9 g N-Cyclohexylaminomethyltrimethoxysilan,
2,28 g Tetraethoxysilan und 6,8 g Vinyltrimethoxysilan werden in
einem sog. Speedmixer der Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 1,03 g Anilino methyltrimethoxysilan
zusammen mit 0,71 g Dibutylzinndilaurat eingemischt. Die Mischung
wird in eine PE-Kartusche gefüllt.
-
30
g der Mischung und 2,55 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 150 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 9,3 g
Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine gute Porenstruktur,
sowohl bei freier Verschäumung als auch beim Verschäumen
in einer Fuge.
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Beispiel 6
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221
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 6,9 g N-Cyclohexylaminomethyltrimethoxysilan,
2,28 g Tetraethoxysilan und 6,8 g Vinyltrimethoxysilan werden in
einem sog. Speedmixer der Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 1,03 g Anilinomethyltrimethoxysilan
zusammen mit 0,71 g Dibutylzinndilaurat eingemischt. Die Mischung
wird in eine PE-Kartusche gefüllt.
-
30
g der Mischung und 2,25 g einer hydrophoben pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 200 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 13,1
g Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine feine Porenstruktur.
-
Beispiel 7
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200
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 6,8 g N-Cyclohexylaminomethyltrimethoxysilan,
2,06 g Tetraethoxysilan und 6,14 g Vinyltrimethoxysilan werden in
einem sog. Speedmixer der Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 0,93 g Anilinomethyltrimethoxysilan
zusammen mit 0,64 g eines Zinnkatalysators, der hergestellt wird
durch Umsetzung von Di-n-butylzinndiacetat und Tetraethoxysilan,
sowie 0,64 g einer 50%igen Lösung von Octylphosphonsäure
in Methyltrimethoxysilan eingemischt. Die Mischung wird in eine
PE-Kartusche gefüllt.
-
30
g der Mischung und 2,55 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 150 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 9,3 g
Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine gute Porenstruktur.
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Beispiel 8
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200
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 8 g Anilinomethyltrimethoxysilan,
2,06 g Tetraethoxysilan und 6,14 g Vinyltrimethoxysilan werden in
einem sog. Speedmixer der Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt.
Nach 20 Minuten werden dann 0,64 g eines Zinnkatalysators, der hergestellt
wird durch Umsetzung von Di-n-butylzinndiacetat und Tetraethoxysilan,
sowie 0,64 g einer 50%igen Lösung von Octylphosphonsäure
in Methyltrimethoxysilan eingemischt. Die Mischung wird in eine
PE-Kartusche gefüllt.
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30
g der Mischung und 2,55 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure
mit einer Oberfläche nach BET von 150 m2/g
werden in eine Aerosoldose gefüllt, worauf diese mit einem
Ventil verschlossen wird. Die Kieselsäure wird im Speedmixer
eingemischt. Durch das Ventil werden anschließend 9,3 g
Butan als Treibmittel eingefüllt und ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine gute Porenstruktur.
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Beispiel 9
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20,0
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 0,8 g Anilinomethyltrimethoxysilan,
0,21 g Tetraethoxysilan und 0,62 g Vinyltrimethoxysilan werden in
eine Aerosoldose gefüllt und in einem sog. Speedmixer der
Fa. Hauschild D-59065 Hamm intensiv vermischt. Nach 20 Minuten werden
dann 2,55 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure mit
einer Oberfläche nach BET von 150 m2/g
und 0,64 g eines Zinnkatalysators, der hergestellt wird durch Umsetzung
von Di-n-butylzinndiacetat und Tetraethoxysilan, sowie 0,64 g einer 50%igen
Lösung von Octylphosphonsäure in Methyltrimethoxysilan
nacheinander eingemischt. Die Aerosoldose wird mit einem Ventil
verschlossen, durch das anschließend 9,3 g Butan als Treibmittel
eingefüllt werden. Das Treibmittel wird ebenfalls eingemischt.
-
Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt feine Poren.
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Beispiel 10
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2000
g eines α,ω-Dihydroxy-Dimethylpolysiloxans mit
einer Viskosität von 80000 mPas, 90 g N-Cyclohexyaminomethyltrimethoxysilan,
21 g Tetraethoxysilan und 65 g Vinyltrimethoxysilan werden in einem
Planetenmischer intensiv vermischt. Nach 20 Minuten werden nacheinander
184 g einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure mit einer
Oberfläche nach BET von 150 m2/g,
2,1 g eines Zinnkatalysators, der hergestellt wird durch Umsetzung
von Di-n-butylzinndiacetat und Tetraethoxysilan, sowie 2,1 g einer 50%igen
Lösung von Octylphosphonsäure in Methyltrimethoxysilan
eingemischt. Die Mischung wird in PE-Kartuschen gefüllt,
sie kann dann in Portionen zu 60 g in Aerosoldosen gefüllt
werden, worauf diese mit einem Ventil verschlossen werden. Durch
das Ventil werden anschließend 20 g Propan/Butan (50/50-Mischung)
als Treibmittel eingefüllt und danach eingemischt.
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Beim
Ausbringen dieser Mischung wird ein standfester, weißer
Schaum erhalten, der bei 23°C/50% rel. Luftfeuchtigkeit
gelagert wird und nach ca. 1 Minute klebfrei wird. Die Zeit bis
zur vollständigen Härtung beträgt ungefähr
3 Stunden. Der ausgehärtete Schaum zeichnet sich durch
eine gute Elastizität aus und besitzt eine gute Porenstruktur.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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-
Zitierte Patentliteratur
-
- - US 3024210 [0003]
- - US 3338847 [0003]
- - EP 959100 A2 [0003]
- - GB 2106801 A [0003]
- - US 4229548 [0003]
- - US 4544681 [0004]
- - EP 180392 B1 [0004]