DE102007029010A1 - Verfahren zum Compoundieren von Polymeren - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schonenden Compoundieren von Polymeren und Polymerblends auf einem Schneckenextruder, wobei das Endprodukt einen besonders niedrigen Gehalt an Restlösungsmitteln und gleichzeitig einen niedrigen Gehalt an Monomeren oder Oligomeren aufweist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schonenden Compoundieren von Polymeren und Polymerblends auf einem Schneckenextruder, wobei das Endprodukt einen besonders niedrigen Gehalt an Restlösungsmitteln und gleichzeitig einen niedrigen Gehalt an Monomeren oder Oligomeren aufweist.
  • Als Compoundieren bezeichnet man in der Polymeraufbereitung die Herstellung der fertigen Kunststoff-Formmasse, dem Compound, aus den Kunststoffrohstoffen unter Zugabe von Füll- und Verstärkungsstoffen, Weichmachern, Haftvermittlern, Gleitmitteln, Stabilisatoren etc.. Die Compoundierung erfolgt überwiegend in Extrudern und umfasst die Verfahrensoperationen Fördern, Aufschmelzen, Dispergieren, Mischen, Entgasen und Druckaufbau.
  • In neuerer Zeit wird in Kunststoffmischungen ein möglichst niedriger Gehalt an flüchtigen Komponenten gefordert. Daher kommt der Entgasung beim Compoundieren von Kunststoffrohstoffen eine steigende Bedeutung zu. Typischerweise liegt der Anteil der zu entgasenden flüchtigen Komponenten in den Kunststoffrohstoffen bei etwa 500 bis 2000 ppm und der Restgehalt im fertigen Compound bei kleiner 400 ppm.
  • In temperatursensiblen Polymeren bzw. Polymerblends können sich während des Compoundierprozesses neben den zu entgasenden Restmonomeren und -lösemitteln, welche bereits in den Rohstoffen enthalten sind, außerdem Monomere durch Rückspaltung bilden, beispielsweise bei kautschukmodifizierten Polycarbonat-Elends sind dies 1,3-Butadien und Acrylnitril. Die Rückspaltungskinetik ist stark temperaturabhängig, d.h. mit steigender Temperatur nimmt die Rückspaltung überproportional zu. Die Schwierigkeit bei der Compoundierung liegt darin, dass für eine effektive Entgasung der flüchtigen Komponenten neben einem niedrigen Druck eine hohe Temperatur erforderlich ist, bei einer hohen Temperatur gleichzeitig aber die Rückspaltung stark zunimmt. Zusätzlich kommt erschwerend hinzu, dass bei einer Reduzierung des Energieeintrags zur Absenkung der Temperatur und Vermeidung der Rückspaltung Probleme beim Aufschmelzen und der Durchmischung der Compound-Komponenten auftreten können, was sich negativ auf die Produktqualität (d.h. die mechanischen Eigenschaften und die Zusammensetzung) auswirkt. Dies gilt insbesondere bei hohen Durchsätzen, also kurzen Verweilzeiten, welche für einen wirtschaftlichen Compoundierprozess erforderlich sind. Bei höherem Durchsatz ist mit der bisherigen Technik eine gute Entgasung der flüchtigen Komponenten nur dann wirtschaftlich erreichbar, wenn gleichzeitig ein Anstieg der rückspaltenden Komponenten in Kauf genommen wird.
  • Die Verwendung von Schleppmitteln in Extrudern ist zwar bekannt, allerdings nur von der Entgasung von Polymerlösungen mit Eintritts-Lösemittelgehalten größer 1 %. Dabei erfolgt allerdings keine gleichzeitige Aufschmelzung fester Komponenten, da die Polymerlösung flüssig dosiert wird, und keine zusätzliche Dispergierung von Blendkomponenten und Additiven. Als Beispiel sei hier DE 199 14 143 Algenannt. Das Problem der Rückspaltung von Monomeren (oder Oligomeren) stellt sich hierbei jedoch nicht. Aus der EP 0 768 157 A1 ist noch ein Verfahren zur Trocknung von Polymerpulvern bekannt, bei dem unter Aufschmelzung des Polymeren und ggf. unter Verwendung eines Schleppmittels flüchtige Bestandteile eines Gehaltes von mindestens 1 Gew.-% entfernt werden. Diese Technik ist auf großvolumige Apparate begrenzt und befasst sich mit der Trocknung einzelner hochlösungsmittelhaltiger Polymerer. Ein Einsatz von Schleppmitteln bei der Compoundierung von Polymeren mit Extrudern, insbesondere von Polycarbonat-Elends, ist nicht bekannt.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur wirtschaftlichen Herstellung von temperatursensiblen Polymercompounds bereitzustellen mit einem gleichzeitig sehr geringen Restgehalt an flüchtigen und an rückspaltenden Komponenten, insbesondere zur Herstellung von kautschukmodifizierten Polycarbonatblends.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass bei der Compoundierung im Extruder die Entgasung durch Einarbeitung eines Schleppmittels, insbesondere Stickstoff, verbessert wird. Der Schneckenbesatz zur Einarbeitung des Schleppmittels kann insbesondere so ausgeführt werden, dass trotz der im Vergleich zu herkömmlichen Schneckenbesätzen zusätzlich erforderlichen Mischzonen für das Schleppmittel, welche einen zusätzlichen Energieeintrag bewirken, nur eine geringe Erhöhung der Schmelztemperatur resultiert und somit die Rückspaltung nicht höher ist als bei konventionellen Compoundierprozessen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Compoundieren von mindestens zwei Polymeren mit einem Gesamt-Ausgangsrestgehalt an flüchtigen Verbindungen, bezogen auf die Zusammensetzung des Endproduktes, von < 1 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,1 Gew.-%, wobei mindestens ein Polymer unter thermischer Belastung Monomere oder Oligomere rückspaltet, unter Verwendung eines Schneckenwellenextruders, in dem die Polymerkomponenten gemischt, aufgeschmolzen und von flüchtigen Komponenten befreit werden, dadurch gekennzeichnet, dass
    • (i) der Extruder mindestens eine Aufschmelzzone, mindestens zwei, bevorzugt zwei bis vier, besonders bevorzugt zwei Entgasungszonen und mindestens eine, bevorzugt ein bis zwei, besonders bevorzugt zwei Mischzonen für das Schleppmittel aufweist und
    • (ii) die Entgasung unter Einsatz eines inerten Schleppmittels erfolgt, das in die Polymerschmelze eingeleitet wird und zusammen mit den flüchtigen Verbindungen aus dem Extruder entfernt wird.
  • Vorzugsweise weist der Extruder weiterhin eine Austragszone auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird hierbei das Schleppmittel zusammen mit den flüchtigen Verbindungen durch Anlegen eines reduzierten Drucks pabs von weniger als 500 mbar, besonders bevorzugt von weniger als 100 mbar aus dem Extruder entfernt.
  • Bevorzugt wird als Schleppmittel Stickstoff, Edelgas oder Kohlendioxid, besonders bevorzugt Stickstoff, verwendet.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden als Polymere thermoplastische Polymere verwendet, besonders bevorzugt mindestens ein Polymer ausgewählt aus einer ersten Gruppe (im folgenden als „rückspaltende Polymere" bezeichnet) bestehend aus Polystyrol, Polystyrolco- bzw. -pfropfcopolymere, Polyacrylate, Polyalkylen und Polyamid und mindestens ein Polymer ausgewählt aus einer zweiten Gruppe (im folgenden als „nichtrückspaltendes Polymere" bezeichnet) bestehend aus Polycarbonat, Polyestercarbonat und Polyalkylenterephthalat; insbesondere bevorzugt wird eine Kombination von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfcopolymer (ABS) und Polycarbonat verwendet.
  • In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden mindestens zwei Polymere ausgewählt aus der Gruppe der rückspaltenden Polymere bestehend aus Polystyrol, Polystyrolco- bzw. -pfropfcopolymere, Polyacrylate und Polyalkylen verwendet; insbesondere bevorzugt wird eine Kombination von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfcopolymer und Polyamid verwendet.
  • In beiden genannten Ausführungsformen werden bevorzugt rückspaltende Polymere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfcopolymere (ABS), Polymethylmethacrylat und Polypropylen eingesetzt.
  • Das Mischungsverhältnis zweier Polymerkomponenten in einem bevorzugten Verfahren beträgt zwischen dem Monomere rückspaltenden Polymer und dem anderen, nicht rückspaltenden Polymer von 1 zu 10 bis 2 zu 1.
  • Bevorzugt ist auch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass als Extruder ein Zwei- oder Mehrwellenschneckenextruder, insbesondere eine Zweiwellenschneckenextruder, verwendet wird. Besonders bevorzugt ist der Schneckenextruder ein Zweiwellenschneckenextruder mit gleichsinniger Rotation der Wellen.
  • Mit einem Compoundierprozess mit herkömmlicher Technik ist beispielsweise für ein Polycarbonat/ABS-Elend mit ca. 50 % Polycarbonat-Anteil eine Entgasungseffizienz von lediglich kleiner 58 % erreichbar, ohne dass der Restgehalt an rückspaltendem 1,3-Butadienden jeweils den maximal gewünschten Wert überschreitet. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lässt sich überraschenderweise für das gleiche Polymerblend bei gleichem Durchsatz eine Entgasungseffizienz von 68 % erreichen bei sogar noch niedrigerer Rückspaltung (vgl. Tabellen 2 und 3). Würde man mit der herkömmlichen Technik eine Entgasungseffizienz von 68 % erzielen wollen, so stiege der Restgehalt an rückspaltendem 1,3-Butadien um ca. 300 %.
  • Der besonders bevorzugt einzusetzende Extruder besitzt ein Längen/Durchmesser-Verhältnis der Schneckenwelle von 32 bis 44. Beste Ergebnisse wurden mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von 36 erzielt.
  • Nach einer besonders bevorzugten Ausgestaltung besitzt der Extruder mindestens eine Aufschmelzzone, ein bis zwei Entgasungszonen, ein bis zwei Mischzonen für das Schleppmittel sowie eine Austragszone.
  • Das beste Ergebnis wurde entsprechend einem besonders bevorzugten Verfahren mit einer Schleppmittelmenge von 0,1 % bis 0,5 % bezogen auf den Gesamtdurchsatz an Ausgangsstoffen erzielt.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahren sind die Mischzonen für das Schleppmittel so ausgeführt, das sie mit Schmelze gefüllt sind.
  • Sehr gute Ergebnisse wurden auch erzielt gemäß einem weiteren bevorzugten Verfahren bei Schleppmittelzugabe in schmelzegefüllte Schneckenabschnitte direkt in die Mischzone oder unmittelbar vor der Mischzone der Schnecke.
  • Für das Einmischen des Schleppmittels werden Schneckenelemente bevorzugt, die eine häufige Umlagerung der Schmelzeströme und eine breite Verweilzeitverteilung bewirken. Sehr gute Ergebnisse wurden mit Zahnmischelementen erzielt. Außerdem können zum Einmischen des Schleppmittels beispielsweise Schneckenmischelemente, Knetblöcke, Exzenterscheiben, Rückförderelemente etc. verwendet werden.
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand einer ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert. Die 1 zeigt eine schematische Längsschnittdarstellung eines Doppelschneckenextruders zur Nutzung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Beispiele
  • Der Doppelschneckenextruder weist ein aus 11 Teilen bestehendes Gehäuse auf, in welchem 2 gleichsinnig drehende, miteinander kämmende Wellen (nicht gezeigt) angeordnet sind. Die zu compoundierenden Komponenten werden dem Extruder über die im Gehäuseteil 2 ausgebildete Einzugsöffnung 1 zugeführt. Die Gehäuseteile 9 und 11 enthalten jeweils eine Entgasungsöffnung 14, 16, welche an eine Absaugvorrichtung (nicht gezeigt) angeschlossen ist. Die Gehäuseteile 7 und 10 sind mit jeweils einem Anschluss 13, 15 versehen, über den das Schleppmittel Stickstoff zudosiert wird.
  • Das letzte Gehäuseteil 12 bildet eine Austragszone, an deren Ende das compoundierte und entgaste Produkt aus dem Extruder austritt.
  • Im Bereich der Gehäuseteile 4 bis 6 befindet sich eine Aufschmelzzone mit Knetelementen der Schneckenwelle.
  • Iqm Bereich der Gehäuseteile 7 und 10 sind zwischen den Förderelementen der Schneckenwelle Mischelemente angeordnet.
  • Im Bereich der Gehäuseteile 9 und 11 unterhalb der Entgasungsöffnungen 14, 16 ist die Gangsteigung jeweils größer als der Schneckenaußendurchmesser.
  • Die Gehäuseteile 3 und 8 beinhalten jeweils Förderzonen für das Granulat (3) bzw. für die Schmelze (8).
  • Der Restgehalt an flüchtigen Bestandteilen (1,3-Butadien, Acrylnitril, Styrol, 4-Vinyl-1-cyclohexen, Ethylbenzol, Chlorbenzol) wurde mittels Headspace Gaschromatographie ermittelt. Hierzu wird eine Probe des Materials in y-Butyrolacton gelöst und mittels Headspace Gaschromatographie analysiert. Als Detektor wurde ein Flammenionisationsdetektor eingesetzt. Die quantitative Auswertung erfolgt mit Hilfe eines internen Standards. Der Arbeitsbereich der Methode hängt von der jeweiligen Substanz ab und liegt im Bereich von 0,1–500 mg/kg. Die Nachweisgrenze für 1,3-Butadien betrug 0,1 mg/kg, für die weiteren Substanzen betrug die Nachweisgrenze 5 mg/kg.
  • Die Anzahl unaufgeschmolzener Partikel in 50 Granulaten wurde bestimmt, indem 50 Granulat-Körner (Dimension ca. 3 mm × 3 mm × 3 mm) mit Hilfe eines Mikroskops auf unaufgeschmolzene Partikel der Ausgangsstoffe untersucht wurden und die gefundenen Partikel ausgezählt wurden.
  • Beispiel 1 (Vergleich)
  • Die Compoundierung von Polycarbonat (PC) und Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfcopolymer (ABS) (ca. 50 Gew.-% PC-Gehalt; PC-Typ: Makrolon 2600, Hersteller Bayer MaterialScience AG; ABS, Typ: Emulsions-ABS mit ca. 1000 ppm Restmonomeren) mit einer Eingangskonzentration an flüchtigen Verbindungen von 660 ppm erfolgt zunächst auf einem Zweiwellenschneckenextruder vom Typ ZSK 120 (Coperion Werner & Pfleiderer) mit einem gemäß dem Stand der Technik üblichen Verfahren, d. h. ohne Schleppmittelzugabe.
  • Alle Polymerkomponenten und Additive (Entformungsmittel, Thermostabilisator, Antioxidantien) wurden in den Einzugstrichter im ersten Gehäuseteil dosiert. Im vorletzten Gehäuseteil wurde die Schmelze entgast. Die Prozessparameter und Restgehalte sind in der folgenden Tabelle dargestellt. Tabelle 1
    Durchsatz Drehzahl Druck Restgehalt Entgasungseffizienz
    Summe aller flüchtigen Bestandteile 1,3-Butadien
    kg/h 1/min mbar ppm ppm %
    1700 250 110 343 0,4 48
  • Bei oben genanntem Durchsatz wurde lediglich eine Entgasungseffizienz von 48 % erreicht.
  • Die Entgasungseffizienz wurde nach folgender Formel berechnet:
    Figure 00070001
  • Beispiel 2 (Vergleich)
  • Die Compoundierung von PC/ABS (ca. 50 % PC Gehalt) erfolgte wie in Beispiel 1 mit einer Eingangskonzentration an flüchtigen Bestandteilen von 660 ppm auf einem ZSK 58Mc (Coperion Werner & Pfleiderer) mit dem derzeit üblichen Verfahren.
  • Alle Komponenten wurden in den Einzugstrichter im ersten Gehäuse dosiert. Im vorletzten Gehäuse wurde die Schmelze entgast. Es wurden zwei Versuchsreihen durchgeführt:
    • 1. Versuchsreihe: Variation der Drehzahl
    • 2. Versuchsreihe. Variation des Entgasungsdrucks
  • Die Prozessparameter und Restgehalte sind in der folgenden Tabelle dargestellt. Tabelle 2
    Durchsatz Drehzahl Druck mbar Restgehalt Entgasungseffizienz spezif. Energieeintrag
    Summe aller flüchtigen Bestandteile 1,3-Butadien
    kg/h 1/min ppm ppm % kWh/kg
    1. Versuchsreihe
    1000 550 50 376,2 0,2 43 0.129
    1000 720 50 315,3 0,3 53 0.139
    1000 920 50 273,15 0,7 59 0.149
    1000 1000 50 278,8 0,8 58 0.151
    1160 1200 50 259,1 1,1 61 0.154
    2. Versuchsreihe
    1000 720 100 305,2 0,2 54 0.135
    1000 720 50 298,3 0,3 55 0.134
    1000 720 9 307,2 0,2 54 0.138
    800 540 100 350,2 0,2 47 0.129
    800 540 45 316,2 0,2 52 0.128
    800 540 8 293,2 0,2 56 0.127
  • Ergebnisse:
    • 1. Versuchsreihe: Mit steigender Drehzahl, was gleichbedeutend ist mit steigendem Energieeintrag, sank die Summe aller Restgehalte der flüchtigen Verbindungen, allerdings stieg der Gehalt an rückgespaltenem 1,3-Butadien gleichzeitig über 1 ppm. Die maximale Entgasungseffizienz, bei der noch ein Gehalt an 1,3-Butadien von unter 1 ppm erreicht wurde, betrug 59 %.
    • 2. Versuchsreihe: Mit einer Verringerung des Drucks konnte keine Steigerung der Entgasungseffizienz im Vergleich zur 1. Versuchsreihe erzielt werden.
  • Im Endprodukt der 1. und 2. Versuchsreihe befanden sich zudem zwischen 18 und 44 große, unaufgeschmolzene Polymerpartikel in 50 Granulaten.
  • Beispiel 3 (Vergleich mit 2 Entgasungszonen)
  • Die Compoundierung von PC/ABS (ca. 50 % PC Gehalt; Komponenten wie in Beispiel 1) mit einer Eingangskonzentration an flüchtigen Verbindungen von 990 ppm erfolgte auf einem Zweiwellenschneckenextruder Typ ZSK 32Mc (Coperion Werner & Pfleiderer) mit Vakuumentgasung an zwei Stellen nach der Aufschmelzzone.
  • Alle Polymerkomponenten und Additive (Entformungsmittel, Thermostabilisator, Antioxidantien) wurden in den Einzugstrichter im ersten Gehäuse dosiert. Die Prozessparameter und Restgehalte sind in der folgenden Tabelle 3 dargestellt. Tabelle 3
    Durchsatz Drehzahl Druck 1 Druck 2 Restgehalt Entgasungseffizienz spezif. Energieeintrag Anzahl unaufgeschmolzener Partikel in 50 Granulaten
    Summe aller flüchtigen Bestandteile 1,3-Butadien
    kg/h 1/min mbar mbar ppm ppm % kWh/kg
    168,5 600 54 57 428,6 0,6 56,7 0,135 4
  • Ergebnis:
  • Mit zwei Entgasungszonen konnte keine Steigerung der Entgasungseffizienz erreicht werden.
  • Beispiel 4 (Vergleich mit 1 Entgasungszone und 1 Schleppgaszuleitung)
  • Die Compoundierung von PC/ABS (ca. 50 % PC Gehalt; Komponenten wie in Beispiel 1) mit einer Eingangskonzentration an flüchtigen Verbindungen von 990 ppm erfolgte auf einem Zweiwellenschneckenextruder Typ ZSK 32Mc (Coperion Werner & Pfleiderer) mit einer Vakuumentgasung und einer Schleppgaszuleitung, wobei die Schleppgaszuleitung in die Polymerschmelze vor der Entgasung erfolgte.
  • Alle Polymerkomponenten und Additive (Entformungsmittel, Thermostabilisator, Antioxidantien) wurden in den Einzugstrichter im ersten Gehäuse dosiert. Die Prozessparameter und Restgehalte sind in der folgenden Tabelle 4 dargestellt. Tabelle 4
    Durchsatz Drehzahl Stickstoff Druck Restgehalt Entgasungseffizienz spezif. Energieeintrag Anzahl unaufgeschmolzener Partikel in 50 Granulaten
    Summe aller flüchtigen Bestandteile 1,3-Butadien
    kg/h 1/min % mbar ppm ppm % kWh/kg
    168,5 600 0,5 57 358.5 0,5 63,8 0,136 4
    168,5 600 1 53 352.5 0,5 64,4 0,136 11
    168,5 600 1,3 53 371.5 0,5 62,5 0,135 4
  • Ergebnis:
  • Die Entgasungseffizienz konnte verbessert werden im Vergleich zu Beispiel 1 bis 3 bei gleichzeitig niedrigem 1,3-Butadien Restgehalt. Allerdings traten noch 4–11 unaufgeschmolzene Partikel in 50 Granulaten auf.
  • Beispiel 5 (erfindungsgemäß; mit 2 Entgasungszonen und 1 Schleppgaszuleitung)
  • Die Compoundierung von PC/ABS (ca. 50 % PC Gehalt; Komponenten wie in Beispiel 1) mit einer Eingangskonzentration an flüchtigen Verbindungen von 990 ppm erfolgte auf einem Zweiwellenschneckenextruder Typ ZSK 32Mc (Coperion Werner & Pfleiderer) mit zweimal Vakuumentgasung und einer Schleppgaszuleitung in die Polymerschmelze, wobei die Schleppgaszuleitung zwischen den beiden Entgasungzonen erfolgte.
  • Alle Polymerkomponenten und Additive (Entformungsmittel, Thermostabilisator, Antioxidantien) wurden in den Einzugstrichter im ersten Gehäuse dosiert. Die Prozessparameter und Restgehalte sind in der folgenden Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 5
    Durchsatz Drehzahl Stickstoff Druck 1 Druck 2 Restgehalt Entgasungseffizienz spezif. Energieeintrag Anzahl unaufgeschmolzener Partikel in Granulaten 50
    Summe aller flüchtigen Bestandteile 1,3-Butadien
    kg/h 1/min % mbar mbar ppm ppm % kWh/kg
    168,5 600 0,5 53 54 291,5 0,5 70,5 0,133 8
    168,5 600 1 50 51 307 0,5 69 0,136 4
    168,5 600 1,3 52 53 310 0,5 68,7 0,135 8
  • Ergebnis:
  • Die Entgasungseffizienz konnte verbessert werden im Vergleich zu Beispiel 1 bis 4 bei gleichzeitig niedrigem 1,3-Butadien Restgehalt. Es traten nur noch 4–8 unaufgeschmolzene Partikel in 50 Granulaten auf.
  • Beispiel 6 (erfindungsgemäß; mit 2 Entgasungszonen und 2 Sehleppgaszuleitungen)
  • Die Compoundierung von PC/ABS (ca. 50 % PC Gehalt; Komponenten wie in Beispiel 1) mit einer Eingangskonzentration an flüchtigen Verbindungen von 671 ppm erfolgte auf einem modifizierten Zweiwellenschneckenextruder Typ ZSK 32Mc (Coperion Werner & Pfleiderer) mit der erfindungsgemäßen Schleppgaszuleitung (siehe 1).
  • Alle Polymerkomponenten und Additive (Entformungsmittel, Thermostabilisator, Antioxidantien) wurden in den Einzugstrichter im ersten Gehäuse dosiert. An zwei Stellen wurde jeweils 0,5 % Stickstoff, bezogen auf 168,5 kg/h der Ausgangsstoffe in die Schmelze dosiert. Die Prozessparameter und Restgehalte sind in der nachfolgenden Tabelle 6 dargestellt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Beispiel 6 wurde ein Compound mit sehr niedrigem Restgehalt flüchtiger Verbindungen und guten mechanischen und rheologischen Eigenschaften hergestellt. Die Entgasungseffizienz lag bei 68,2 % bei gleichzeitig sehr niedrigem 1,3-Butadien Gehalt (0,6 ppm).
  • Bei dem Durchsatz von 168,5 kg/h (dies entspricht hochskaliert einem Durchsatz, der derzeit auf einem Doppelschneckenextruder mit gleicher Drehmomentdichte mit konventionellen Verfahren angewendet wird) wurde lediglich ein einziger unaufgeschmolzener Partikel in 50 Granulaten gefunden.
  • Figure 00120001

Claims (16)

  1. Verfahren zum Compoundieren von mindestens zwei Polymeren mit einem Gesamtrestgehalt an flüchtigen Verbindungen von < 1 Gew.-%, wobei mindestens ein Polymer unter thermischer Belastung Monomere oder Oligomere rückspaltet, unter Verwendung eines Schneckenwellenextruders, in dem die Polymerkomponenten gemischt, aufgeschmolzen und von flüchtigen Komponenten befreit werden, dadurch gekennzeichnet, dass (i) der Extruder mindestens eine Aufschmelzzone, mindestens zwei Entgasungszonen und mindestens eine Mischzonen für das Schleppmittel aufweist und (ii) die Entgasung unter Einsatz eines inerten Schleppmittels erfolgt, das in die Polymerschmelze eingeleitet wird und zusammen mit den flüchtigen Verbindungen aus dem Extruder entfernt wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Schleppmittel zusammen mit den flüchtigen Verbindungen durch Anlegen eines reduzierten Drucks pabs von weniger als 500 mbar aus dem Extruder entfernt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Schleppmittel Stickstoff, Edelgas oder Kohlendioxid verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymere thermoplastische Polymere sind.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Polymere mindestens ein Polymer ausgewählt aus einer ersten Gruppe („rückspaltende Polymere") bestehend aus Polystyrol, Polystyrolco- bzw. -pfropfcopolymere, Polyacrylate, Polyalkylen und Polyamid und mindestens ein Polymer ausgewählt aus einer zweiten Gruppe („nicht-rückspaltendes Polymere") bestehend aus Polycarbonat, Polyestercarbonat und Polyalkylenterephthalat verwendet werden.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet dass als Polymere eine Kombination von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfcopolymer und Polycarbonat verwendet werden.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Polymere mindestens zwei Polymere ausgewählt aus der Gruppe der rückspaltenden Polymere bestehend aus Polystyrol, Polystyrolco- bzw. -pfropfcopolymere, Polyacrylate, Polyalkylen und Polyamid verwendet werden.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis zweier Polymerkomponenten zwischen dem Monomere rückspaltenden Polymer und dem anderen, nicht rückspaltenden Polymer von 1 zu 10 bis 2 zu 1 beträgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schleppmittelzugabe und die Entfernung der flüchtigen Bestandteile in mehreren Stufen, insbesondere in zwei oder drei Stufen, besonders bevorzugt in zwei Stufen, erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Extruder ein Zwei- oder Mehrwellenschneckenextruder, insbesondere ein Zweiwellenschneckenextruder, verwendet wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Schneckenextruder ein Zweiwellenschneckenextruder mit gleichsinniger Rotation der Wellen ist.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der einzusetzende Extruder ein Längen- zu Durchmesser-Verhältnis der Schneckenwelle von 32 bis 44 aufweist.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Extruder verwendet wird, der mindestens eine Aufschmelzzone, zwei Entgasungszonen, ein bis zwei Mischzonen für das Schleppmittel sowie eine Austragszone aufweist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Extruder verwendet wird, der mindestens eine Aufschmelzzone, zwei Entgasungszonen, zwei Mischzonen für das Schleppmittel sowie eine Austragszone aufweist.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Schleppmittels 0,1 bis 0,5 % bezogen auf den Gesamtdurchsatz an Ausgangsstoffen beträgt.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Schleppmittels in mit Schmelze gefüllte Abschnitte der Schnecken innerhalb der Mischzone oder unmittelbar vor der Mischzone der Schnecke erfolgt.
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