DE102007018262A1

DE102007018262A1 - Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern

Info

Publication number: DE102007018262A1
Application number: DE102007018262A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. Lippmann; Marion Dipl.-Ing. Herrmann; Jürgen Prof. Dr. Knorr; Carmen Dipl.-Ing. Hille
Original assignee: Technische Universitaet Dresden
Current assignee: Technische Universitaet Dresden
Priority date: 2007-04-13
Filing date: 2007-04-13
Publication date: 2008-10-16
Anticipated expiration: 2027-04-14
Also published as: DE102007018262B4

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Lasertechnologie und betrifft ein Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Lasers, mit dem beispielsweise Heatpipes oder andere Gefäße aus keramischen oder anderen Materialien mit keramischen Kapillaren als Öffnungen dauerhaft verschlossen werden können. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Öffnungen in nichtoxidischen Keramikbehältern auf einfache Art und Weise dauerhaft und sicher zu verschließen. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Lasers, bei dem Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen werden, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen werden, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht wird, danach das Lotmaterial mit einem Laser über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt wird.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Lasertechnologie und betrifft ein Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser, mit dem beispielsweise Heatpipes oder andere Gefäße aus keramischen oder anderen Materialien mit keramischen Kapillaren als Öffnungen dauerhaft verschlossen werden können.
Bekannt sind Schweiss- und Lot-Verfahren zum Fügen von Keramik und insbesondere Hochleistungskeramiken (Hesse, A. u. a., Keramische Zeitschrift 3 (1994), S. 147-150; Boretius, M. u. a., VDI-Berichte, Band 670, S. 699-713, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1988).
Bei diesen stoffschlüssigen Fügeverfahren zeichnet sich das Löten gegenüber dem (Diffusions-)schweissen durch einen geringeren technologischen Aufwand sowie höhere Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit aus.
Beim Aktivlöten mit metallischen Loten werden relativ feste Verbunde erzeugt. Beim Einsatz dieses Verfahrens an PVD-metallisierter oder laserbehandelter Keramik werden vor allem günstige Benetzungs- und Fließeigenschaften des Lotes erreicht (Wielage, B. u. a., VDI-Berichte, Band 883, S. 117-136, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1991). Bei diesem Verfahren wird die Keramik metallisiert und anschließend in einem Ofen mit dem Lot in Kontakt gebracht. Dabei wird die Temperatur bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes erhöht. Im schmelzflüssigen Zustand benetzen die Lote die metallisierte Keramikoberfläche und bilden nach Abkühlung einen festen Verbund.
Neben dem Einsatz von metallischen Loten können aber auch Glas-/Keramiklote zum Fügen von Keramik eingesetzt werden (Boretius, M. u. a., VDI-Verlag, Düsseldorf, 1995). Bei diesem Verfahren wird das Werkstück in einen Ofen eingebracht und unter Druck bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes aufgeheizt. Der Druck ist erforderlich, um einen ausreichenden Verdichtungsgrad in der Fügenaht und eine Gasdichtheit zu erreichen. Das Verfahren im Ofen findet dabei unter einer Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum statt. Das Lot bildet nach Erreichen seiner Schmelztemperatur eine flüssige Phase, die die zu fügenden Flächen benetzt und mit sinkender Temperatur zu einem festen Keramikverbund führt. Diese Lote werden vor allem dann verwendet, wenn hohe Anforderungen in Bezug auf Korrosions- und Hochtemperaturfestigkeit, jedoch geringere Anforderungen hinsichtlich der Übertragung mechanischer Kräfte gestellt sind. Glas-/Keramiklote benetzen Keramiken gut und können daher im Gegensatz zu metallischen Loten ohne Metallisierung der Keramikoberfläche eingesetzt werden. Ein weiterer Vorteil der Glas-Keramiklote besteht darin, dass sie gasdicht sind. Die kristallinen Glas-/Keramiklote gehen nach dem Erstarren in einen keramischen, polykristallinen Zustand über. Die Löttemperatur entspricht meist der Gebrauchstemperatur. Der besondere Vorteil von Glas-/Keramikloten besteht darin, dass sie eine Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten und der Temperaturstabilität der Fügestelle ermöglichen.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass die Werkstücke hinsichtlich ihrer Größe an den jeweiligen Ofen anzupassen sind, dass im Inneren eines Keramikbehälters befindliche Stoffe, der durch Fügen verschlossen werden soll, durch die relativ lange und hohe Temperaturbelastung ebenfalls stark belastet werden. Niedrigschmelzende Stoffe sind nicht mit diesen Technologien in derartige Keramikbehälter verschließbar.
Weiterhin bekannt sind Verfahren zum Fügen von Keramiken mit Loten zu nichthochtemperaturbeständigen Keramikverbunden mittels Laser, wobei nur kleine Bauteile gefügt werden und ebenfalls ein Vakuum oder ein Schutzgas erforderlich ist.
Ebenfalls bekannt ist nach der DE 103 27 708 A1 ein Verfahren zur Herstellung von gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindungen von Formteilen aus nichtoxidischer Keramik mittels Laser. Gemäß diesem Verfahren werden die zu fügenden Flächen von Formteilen mit einem Lot aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium versehen, und anschließend wird mittels eines Lasers ohne Vorhandensein einer Schutzgasatmosphäre oder eines Vakuums die Temperatur an der Fügestelle über die Schmelztemperatur des Lotes erhöht. Dabei wird eine zur Realisierung der Verbindung hinreichende Benetzbarkeit der zu fügenden Oberflächen durch das geschmolzene Lot mittels aus der Keramik und/oder aus dem Lot stammenden und/oder sich bildendem und/oder zusätzlich aufgebrachten Siliciumdioxids an den zu fügenden Oberflächen realisiert.
Weiterhin ist nach der DE 197 17 235 B4 ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmerohres zum Transport von Wärme von einem Verdampfungsbereich zu einem Kondensationsbereich bekannt. Danach weist das Gehäuse eine darin angeordnete Kapillarstruktur auf, die im Verdampfungs- und im Kondensationsbereich mit den entsprechenden Gehäusewänden thermisch gekoppelt ist. Weiterhin befinden sich im Gehäuse ein Dampfkanal, der vom Verdampfungsbereich zum Kondensationsbereich führt, sowie ein Wärmetransportmedium. Die offenporige Kapillarstruktur ist aus Pulverpartikeln hergestellt, die oberflächlich durch Hochfrequenz-Plasmaspritzen angeschmolzen sind und im erstarrten Zustand eine die Pulverpartikel verbindende Schmelzschicht bilden.
Allen Lösungen ist gemeinsam, dass Öffnungen in nichtoxidische Keramikbehältern nur aufwändig zu verschließen sind und keine allgemeingültigen Lösungen bestehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde Öffnungen in nichtoxidischen Keramikbehältern auf einfache Art und Weise dauerhaft und sicher zu verschließen.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser werden Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht, danach das Lotmaterial mit einem Laser über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt.
Vorteilhafterweise werden Behälter aus Keramik über keramische Kapillaren verschlossen.
Ebenfalls vorteilhafterweise werden Behälter und keramische Kapillaren aus dem gleichen keramischen Material eingesetzt.
Weiterhin vorteilhafterweise werden Behälter und keramische Kapillaren aus nichtoxidischer Keramik eingesetzt.
Auch vorteilhafterweise wird als Keramik Siliciumcarbidkeramik eingesetzt.
Von Vorteil ist es auch, wenn Behälter und keramische Kapillaren aus oxidischer Keramik eingesetzt werden.
Vorteilhaft ist es weiterhin, wenn der volumenvergrößerte Raum im mittleren Bereich der kapillarischen Öffnung in der keramischen Kapillare eingebracht wird.
Es ist auch vorteilhaft, wenn der Behälter zuerst evakuiert und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.
Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn der Behälter zuerst mit einem Überdruck versehen wird und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.
Auch von Vorteil ist es, wenn als Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium eingesetzt wird.
Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn das Lotmaterial in Form einer Pulverschüttung oder einer Paste oder als Festkörper mindestens in das Reservoir eingebracht wird.
Von Vorteil ist es weiterhin, wenn als Laser ein Dioden-Laser eingesetzt wird.
Auch von Vorteil ist es, wenn als Laser ein Nd:YAG-Laser oder ein CO2-Laser eingesetzt wird.
Und auch vorteilhaft ist es, wenn der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 900°C bis 2000°C, noch vorteilhafterweise auf Temperaturen von 1500°C bis 1900°C aufgeheizt wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, auf einfache und sichere Art und Weise, kapillarische Öffnungen in Behältern dauerhaft zu verschließen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für nichtoxidische keramische Materialien einsetzbar, für die derzeit kein Verfahren bekannt ist, die kapillarischen Öffnungen sicher und dauerhaft zu verschließen. Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Behälter auch evakuiert sein können und der Verschluss auch gasdicht und hochtemperaturbeständig ist. Ebenfalls können die Behälter mit Gasen und Gasgemischen gefüllt sein, die dann durch den erfindungsgemäßen Verschluss ebenfalls gasdicht gelagert werden können.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass das ungeschmolzene Lot in dem Reservoir im Inneren und möglichst im mittleren Teil der Kapillare mittels Laser aufgeschmolzen wird und dann aufgrund der Kapillarwirkung in die Kapillare mindestens auf einer Seite des Reservoirs gezogen wird und dort verbleibt und nach der Laserbestrahlung erstarrt. Vorteilhafterweise wird das geschmolzene Lot auf beiden Seiten des Reservoirs in die Kapillare gezogen und verbleibt dort.
Diese Wirkungsweise erfordert, dass die Länge der Laserbestrahlung und die erreichte Temperatur dadurch jeweils nach oben begrenzt werden, dass das geschmolzene Lot nicht so niedrigviskos wird, dass die Kapillarkräfte nicht mehr ausreichen, um das geschmolzene Lot in der Kapillare zu halten.
Das Lot kann als pulverförmiger Stoff, als Paste oder als Festkörper eingebracht werden. Nach dem Trocknen verbleibt das Lot mindestens im Reservoir. Im Falle einer Pulverschüttung oder einer Paste kann aber auch beispielsweise ein Teil der Kapillare mit der Pulverschüttung oder der Paste gefüllt sein. Durch derartige Verfahren wird ein gezielter und mengenmäßig regelbarer Auftrag des Lotes auf der Fügestelle gesichert. Gleichzeitig wird dadurch das Verfahren gut mechanisier- und automatisierbar.
Im anschließenden Verfahrensschritt wird mindestens der Bereich des Reservoirs mit der Laserstrahlung eines CO₂-Lasers, Dioden-Lasers oder Nd:YAG-Lasers erwärmt. Dazu wird der Laserstrahl auf die Oberflächen der Kapillare gerichtet und die Erwärmung des Bereichs des Reservoirs vorteilhafterweise durch eine Relativbewegung zwischen Laserstrahl und Kapillare durch beispielsweise das Ablenken der Laserstrahlung mit Hilfe von Optiken gegenüber festen Werkstücken oder durch eine Rotation der Kapillare unter dem Laserstrahl erreicht. Gleichzeitig wird durch ein Strahlungspyrometer oder durch eine Thermokamera die Oberflächentemperatur gemessen. Über eine temperaturabhängige Laserleistungssteuerung werden eine definierte Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der zur Verschlussbildung dienenden Stoffe, sowie definierte Aufheiz- und Abkühlzyklen erreicht.
Die Oberflächen der Kapillare ist dabei sowohl vollständig als auch abschnittsweise (in unmittelbarer Nähe des Reservoirs) oder nacheinander erwärmbar.
Wird nur der Abschnitt in unmittelbarer Nähe des Reservoirs erwärmt, können andere Abschnitte der Kapillare gekühlt werden. Dadurch ist es möglich, die Kapillare zu verschließen, und Bereiche der Kapillare, die gleichzeitig mit niedrig schmelzenden Materialien in Kontakt sind zu kühlen, so dass diese niedrig schmelzenden Materialien nicht schmelzen.
Nach dem Erreichen einer Temperatur im Bereich der Schmelztemperatur der zur Verschlussbildung dienenden Stoffe durch einen Diodenlaser, einen Nd:YAG-Laser oder einen CO₂-Laser tritt die Verschlussbildung gemäß der oben beschriebenen Wirkungsweise ein.
Im Weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Beispiel 1
Dabei zeigt
1 eine schematische Darstellung eines Behälters mit einem verschlossenen keramischen Kapillarröhrchen,
und
2 eine schematische Darstellung des Reservoirraumes im Kapillarröhrchen während und nach der Laserbestrahlung.
Ein druckdichtes Gefäß aus SiC mit den Abmessungen von 40 mm Durchmesser, einer Länge von 200 mm und einer Wandstärke von 5 mm ist an einer Seite offen. In der Öffnung ist ein Kapillarröhrchen aus SiC mit den Abmessungen von 6 mm Außendurchmesser, 0,6 mm Innendurchmesser und einer Länge von 20 mm gasdicht eingepasst. Das Kapillarröhrchen ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die mit einer Leistung von 1 m³/h über einen Zeitraum von 5 Minuten das Gefäß evakuiert. Nach Erreichen des gewünschten Vakuums im Gefäß wird das Kapillarröhrchen gasdicht verschlossen. Dazu ist im Inneren des Kapillarröhrchens in einem Abstand von 10 mm von der Öffnung des Kapillarröhrchens, welches in das Gefäß hineinragt, eine Vergrößerung des sonst rohrförmigen Innenraums des Kapillarröhrchens vorhanden. Dieser vergrößerte Raum dient als Reservoir und hat die Abmessungen von 3 mm Durchmesser und einer Länge von 5 mm. Er ist mit 0,5 g einer Paste eines Lotes der Zusammensetzung 45,7 Ma.-% SiO₂, 22,0 Ma.-% Al₂O₃ und 32,3 Ma.-% Y₂O₃ gefüllt. Nach dem Erreichen des gewünschten Vakuums im Gefäß wird ein Laserstrahl eines Dioden-Lasers mit einer Leistung von 1.000 W in einer Zeit von 30 s auf die Stelle des Kapillarröhrchens mit dem Reservoir gerichtet. Während der Bestrahlung rotiert das Gefäß mit dem Kapillarröhrchen unter dem Laserstrahl, so dass das gesamte pastenförmige Lot erwärmt wird. Die Erwärmung erfolgt bis auf eine Temperatur von 1.300°C, wobei das Lot bei dieser Temperatur schmelzflüssig ist. Aufgrund der Kapillarwirkung wird die Schmelze des Lotes in den rohrförmigen Raum des Kapillarröhrchens gezogen. Nach Beendigung der Lasereinwirkung kühlen das Kapillarröhrchen und das darin befindliche Lot ab und das Lot erstarrt in dem rohrförmigen Raum des Kapillarröhrchens. Damit wird ein dauerhafter und gasdichter Abschluss der Kapillare mindestens auf einer Seite des Reservoirs erreicht. In den meisten Fällen verteilt sich jedoch das Lot auf beide rohrförmigen Räume neben dem Reservoir, so dass der gasdichte Verschluss praktisch zweifach erfolgt ist.

1: Gefäß
2: Kapillare
3: Lot
4: Reservoir
5: Laserstrahl

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- DE 10327708 A1 [0008]
- DE 19717235 B4 [0009]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- Hesse, A. u. a., Keramische Zeitschrift 3 (1994), S. 147-150; Boretius, M. u. a., VDI-Berichte, Band 670, S. 699-713, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1988 [0002]
- Wielage, B. u. a., VDI-Berichte, Band 883, S. 117-136, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1991 [0004]
- Boretius, M. u. a., VDI-Verlag, Düsseldorf, 1995 [0005]

Claims

Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern mittels Laser, bei dem Öffnungen in Behältern mit einer oder mehreren Kapillaren aus Keramikmaterial versehen werden, diese Kapillaren im Inneren mit einem volumenvergrößerten Raum als Reservoir versehen werden, nachfolgend ein Lotmaterial für das Fügen von Keramiken im nicht geschmolzenen Zustand in das Reservoir eingebracht wird, danach das Lotmaterial mit einem Laser über die Schmelztemperatur erwärmt und nachfolgend abgekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Behälter aus Keramik über keramische Kapillaren verschlossen werden.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem Behälter und keramische Kapillaren aus dem gleichen keramischen Material eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem Behälter und keramische Kapillaren aus nichtoxidischer Keramik eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 4, bei dem als Keramik Siliciumcarbidkeramik eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem Behälter und keramische Kapillaren aus oxidischer Keramik eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der volumenvergrößerte Raum im mittleren Bereich der kapillarischen Öffnung in der keramischen Kapillare eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Behälter zuerst evakuiert und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Behälter zuerst mit einem Überdruck versehen wird und nachfolgend durch Erwärmen des Lotes im Reservoir verschlossen wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Lotmaterial in Form einer Pulverschüttung oder einer Paste oder als Festkörper mindestens in das Reservoir eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Laser ein Dioden-Laser eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als Laser ein Nd:YAG-Laser oder ein CO2-Laser eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 900°C bis 2000°C aufgeheizt wird.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem der Bereich des Reservoirs auf Temperaturen von 1500°C bis 1900°C aufgeheizt wird.