DE102012219347B4

DE102012219347B4 - VERFAHREN ZUM GASDICHTEN VERSCHLIEßEN VON BEHÄLTERN

Info

Publication number: DE102012219347B4
Application number: DE102012219347.2A
Authority: DE
Inventors: Peter Meisel; Wolfgang Lippmann; Marion Herrmann; Antonio Hurtado
Original assignee: Technische Universitaet Dresden
Current assignee: Technische Universitaet Dresden
Priority date: 2012-10-23
Filing date: 2012-10-23
Publication date: 2017-06-14
Anticipated expiration: 2032-10-24
Also published as: DE102012219347A1

Abstract

Verfahren zum gasdichten Verschließen eines Behälters mit einem Deckel, deren Verschlussbereiche mindestens teilweise aus einem keramischen Material bestehen, bei dem die Oberfläche der Verschlussbereiche uneben oder in geometrisch regelmäßigen oder unregelmäßigen Formen als Formteil ausgebildet wird, und mindestens im Bereich des Innenraums des Verschlussbereiches die Oberfläche über den gesamten Umfang des Behälterinnenraumes mit einem Lotmaterial beschichtet wird, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien im Innenraum des Behälters realisiert, und mindestens im Bereich des äußeren Umfangs des Behälters über den gesamten Umfang die Oberfläche mit einem anderen Lotmaterial beschichtet wird, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien um die Verbindungsstelle realisiert, und nachfolgend die Verschlussbereiche einem Energieeintrag ausgesetzt werden, die Lote aufgeschmolzen und abgekühlt werden.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der Lasertechnologie und betrifft ein Verfahren zum gasdichten Verschließen von Behältern, mit dem beispielsweise Wärmerohre (Heatpipes) oder andere Gefäße aus keramischen Materialien dauerhaft verschlossen werden können.
Bekannt sind Schweiss- und Lot-Verfahren zum Fügen von Keramik und insbesondere Hochleistungskeramiken (Hesse, A. u. a., Keramische Zeitschrift 3 (1994), S. 147–150; Boretius, M. u. a., VDI-Berichte, Band 670, S. 699–713, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1988, Boretius, M. u. a., Fügen von Hochleistungskeramik, S. 60–90, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1995).
Bei diesen stoffschlüssigen Fügeverfahren zeichnet sich das Löten gegenüber dem (Diffusions-)schweissen durch einen geringeren technologischen Aufwand sowie höhere Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit aus.
Beim Aktivloten mit metallischen Loten werden relativ feste Verbunde erzeugt. Beim Einsatz dieses Verfahrens an PVD-metallisierter oder laserbehandelter Keramik werden vor allem günstige Benetzungs- und Fließeigenschaften des Lotes erreicht (Wielage, B. u. a., VDI-Berichte, Band 883, S. 117–136, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1991). Bei diesem Verfahren wird die Keramik metallisiert und anschließend in einem Ofen mit dem Lot in Kontakt gebracht. Dabei wird die Temperatur bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes erhöht. Im schmelzflüssigen Zustand benetzen die Lote die metallisierte Keramikoberfläche und bilden nach Abkühlung einen festen Verbund.
Bekannt aus der DE 1650670 U ist eine Fassung für piezoelektrische Körper, vorzugsweise Quarzkristalle, in Form eines gegen Eindringen von Fremdkörpern abgeschlossenen Behälters, der aus zwei keramischen Formkörpern besteht, vorzugsweise einem topfförmigen und einem deckelförmigen Teil, welche derartig aneinander passen und an den Berührungsflächen mit Metallüberzug versehen sind, dass ihre gegenseitige Verbindung durch Lötung oder Schweißung hergestellt werden kann.
Neben dem Einsatz von metallischen Loten können aber auch Glas-/Keramiklote zum Fügen von Keramik eingesetzt werden (Boretius, M. u. a., VDI-Verlag, Düsseldorf, 1995). Bei diesem Verfahren wird das Werkstück in einen Ofen eingebracht und unter Druck bis oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes aufgeheizt. Der Druck ist erforderlich, um einen ausreichenden Verdichtungsgrad in der Fügenaht und eine Gasdichtheit zu erreichen. Das Verfahren im Ofen findet dabei unter einer Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum statt. Das Lot bildet nach Erreichen seiner Schmelztemperatur eine flüssige Phase, die die zu fügenden Flächen benetzt und mit sinkender Temperatur zu einem festen Keramikverbund führt. Diese Lote werden vor allem dann verwendet, wenn hohe Anforderungen in Bezug auf Korrosions- und Hochtemperaturfestigkeit, jedoch geringere Anforderungen hinsichtlich der Übertragung mechanischer Kräfte gestellt sind. Glas-/Keramiklote benetzen Keramiken gut und können daher im Gegensatz zu metallischen Loten ohne Metallisierung der Keramikoberfläche eingesetzt werden. Ein weiterer Vorteil der Glas-Keramiklote besteht darin, dass sie gasdicht sind. Die kristallinen Glas-/Keramiklote gehen nach dem Erstarren in einen keramischen, polykristallinen Zustand über. Die Löttemperatur entspricht meist der Gebrauchstemperatur. Der besondere Vorteil von Glas-/Keramikloten besteht darin, dass sie eine Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten und der Temperaturstabilität der Fügestelle ermöglichen.
Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass die Werkstücke hinsichtlich ihrer Größe an den jeweiligen Ofen anzupassen sind, dass im Inneren eines Keramikbehälters befindliche Stoffe, der durch Fügen verschlossen werden soll, durch die relativ lange und hohe Temperaturbelastung ebenfalls stark belastet werden. Niedrigschmelzende Stoffe sind nicht mit diesen Technologien in derartige Keramikbehälter verschließbar.
Weiterhin bekannt sind Verfahren zum Fügen von Keramiken mit Loten zu nichthochtemperaturbeständigen Keramikverbunden mittels Laser, wobei nur kleine Bauteile gefügt werden und ebenfalls ein Vakuum oder ein Schutzgas erforderlich ist.
Ebenfalls bekannt ist nach der DE 103 27 708 A1 ein Verfahren zur Herstellung von gasdichten und hochtemperaturbeständigen Verbindungen von Formteilen aus nichtoxidischer Keramik mittels Laser. Gemäß diesem Verfahren werden die zu fügenden Flächen von Formteilen mit einem Lot aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium versehen, und anschließend wird mittels eines Lasers ohne Vorhandensein einer Schutzgasatmosphäre oder eines Vakuums die Temperatur an der Fügestelle über die Schmelztemperatur des Lotes erhöht. Dabei wird eine zur Realisierung der Verbindung hinreichende Benetzbarkeit der zu fügenden Oberflächen durch das geschmolzene Lot mittels aus der Keramik und/oder aus dem Lot stammenden und/oder sich bildendem und/oder zusätzlich aufgebrachten Siliciumdioxids an den zu fügenden Oberflächen realisiert.
Weiterhin ist nach der DE 197 17 235 B4 ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmerohres zum Transport von Wärme von einem Verdampfungsbereich zu einem Kondensationsbereich bekannt. Danach weist das Gehäuse eine darin angeordnete Kapillarstruktur auf, die im Verdampfungs- und im Kondensationsbereich mit den entsprechenden Gehäusewänden thermisch gekoppelt ist. Weiterhin befinden sich im Gehäuse ein Dampfkanal, der vom Verdampfungsbereich zum Kondensationsbereich führt, sowie ein Wärmetransportmedium. Die offenporige Kapillarstruktur ist aus Pulverpartikeln hergestellt, die oberflächlich durch Hochfrequenz-Plasmaspritzen angeschmolzen sind und im erstarrten Zustand eine die Pulverpartikel verbindende Schmelzschicht bilden.
Auch bekannt ist aus der DE 10 2007 018 262 A1 ein Verfahren zum Verschließen von keramischen Kapillaren an Behältern, bei dem Öffnungen in Behältern mit einer keramischen Kapillare versehen werden und diese Kapillare im Inneren einen volumenvergrößerten Raum als Reservoir aufweist, der mit Lotmaterial im nicht geschmolzenen Zustand gefüllt wird und danach das Lotmaterial mit einem Laser über die Schmelztemperatur erwärmt und abgekühlt wird.
Ebenfalls ist nach der DE 20 2006 019 275 U1 ein Wärmerohr bekannt, bei dem ein dichtes Außenrohr und ein poröses Innenrohr an den Enden geschlossen sind und Innen- und Außenrippen aus keramischen Materialien aufweisen. Weiterhin sind zur Verdampfung geeignete Stoffe im Inneren in einem Vakuum vorhanden. Ein solches Wärmerohr befindet sich auf der eine Seite in einem heißen Medium und auf der anderen Seite in einem kalten Medium.
Nachteilig bei den bekannten Lösungen des Standes der Technik ist, dass kein sicheres und einfach realisierbares Verfahren zum gasdichten Verschließen von teilweise gefüllten Behältern bekannt ist, bei denen im Inneren des Behälters und in der äußeren Umgebung des Behälters unterschiedliche Medien vorhanden sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit der auf einfache Art und Weise teilweise gefüllte Behälter, bei denen der Verschlussbereich mindestens teilweise aus einem keramischen Material besteht, dauerhaft und sicher gasdicht verschlossen werden können und der Verschluss sowohl gegenüber dem Medium im Innenraum des Behälters als auch in der äußeren Umgebung um die Verbindungsstelle des Behälters dauerhaft und sicher gasdicht ausgebildet ist.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum gasdichten Verschließen eines Behälters mit einem Deckel, deren Verschlussbereiche mindestens teilweise aus einem keramischen Material bestehen, wird die Oberfläche der Verschlussbereiche uneben oder in geometrisch regelmäßigen oder unregelmäßigen Formen als Formteil ausgebildet und mindestens im Bereich des Innenraums des Verschlussbereiches wird die Oberfläche über den gesamten Umfang des Behälterinnenraumes mit einem Lotmaterial beschichtet, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien um die Verbindungstelle realisiert, und mindestens im Bereich des äußeren Umfangs des Behälters wird über den gesamten Umfang die Oberfläche mit einem anderen Lotmaterial beschichtet, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien um die Verbindungsstelle realisiert, und nachfolgend werden die Verschlussbereiche einem Energieeintrag ausgesetzt, die Lote aufgeschmolzen und abgekühlt.
Vorteilhafterweise werden ein Behälter und/oder ein Deckel eingesetzt, die aus einem keramischen Material bestehen, noch vorteilhafterweise ist es, wenn als Behälter- und/oder Deckelmaterial Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Aluminiumoxinitrid, Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Yttriumaluminiumgranat, Yttriumoxid, Thoriumoxid, Samariumoxid, Berylliumoxid und/oder Borcarbid eingesetzt wird.
Ebenfalls vorteilhafterweise wird ein Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium für den Bereich der Oberfläche um den äußeren Umfang des Behälters eingesetzt.
Weiterhin vorteilhafterweise wird ein Lotmaterial bestehend aus 100–55 Ma.-% Nickel und 0–45 Ma.-% Titan oder 100–50 Ma.-% Kobalt und 0–50 Ma.-% Silicium für den Bereich der Oberfläche um den Innenraum des Behälters eingesetzt.
Und auch vorteilhafterweise wird das Verschließen des Behälters unter Inertgasatmosphäre und/oder unter Vakuum realisiert.
Es ist auch vorteilhaft, wenn die Oberfläche des Verschlussbereiches des Behälters stufenförmig ausgebildet ist und somit kein direkter Kontakt zwischen den beiden Lotmaterialien realisiert wird, und die Oberfläche des Deckels im Verschlussbereich ebenfalls stufenförmig ausgebildet ist und die nicht mit einem Lot beschichteten Bereiche der Oberfläche des Verschlussbereichs des Behälters unbeschichtet verbleiben oder mit einer Pufferschicht beschichtet werden.
Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die Beschichtung des oder der Verschlussbereiche des Behälters und/oder des Deckels in einer Kammer realisiert werden, in der eine Inertgasatmosphäre oder ein Vakuum realisiert wird.
Ebenfalls ist es vorteilhaft, wenn der Energieeintrag mittels Laserstrahlung realisiert wird.
Und auch vorteilhaft ist es, wenn die Oberfläche der Verschlussbereiche des Behälters und des Deckels stufenförmig oder wellig oder gezackt ausgebildet werden und die Oberfläche des Verschlussbereiches des Behälters als Negativform der Oberfläche des Verschlussbereiches des Deckels ausgebildet wird oder umgekehrt.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird es erstmals möglich, einen teilweise gefüllten Behälter, dessen Verschlussbereich mindestens teilweise aus einem keramischen Material besteht, dauerhaft und sicher gasdicht zu verschließen, und der Verschluss sowohl gegenüber dem Medium im Innenraum des Behälters als auch in der äußeren Umgebung um die Verbindungsstelle des Behälters dauerhaft und sicher gasdicht auszubilden.
Erreicht wird dies durch ein Verfahren zum gasdichten Verschließen von Behälter mit einem Deckel, deren Verschlussbereiche mindestens teilweise aus einem keramischen Material bestehen. Dabei wird die Oberfläche des Verschlussbereiches des Behälters und des Deckels uneben oder in geometrisch regelmäßigen oder unregelmäßigen Formen als Formteil ausgebildet. Dies kann beispielsweise realisiert werden, indem die Oberfläche der Behälterwandung über die Dicke der Behälterwandung und der Deckelwandung stufenförmig oder wellig oder gezackt ausgebildet wird und die Oberfläche der Behälterwandung als Negativform der Oberfläche der Deckelwandung ausgebildet wird oder umgekehrt. Damit werden räumlich voneinander getrennte Oberflächenbereiche geschaffen, auf die problemlos unterschiedliche Lotmaterialien aufgebracht werden können. Es ist jedoch auch möglich, die unterschiedlichen Lotmaterialien durch Pufferschichten voneinander zu trennen oder einen gradierten Übergang der Zusammensetzung der Lotmaterialien zu realisieren.
Erfindungsgemäß kann der Behälter aus einem Metall, wie Stahl oder Gusseisen, bestehen und der Deckel aus einem keramischen Material oder umgekehrt. Vorteilhafterweise bestehen Behälter und Deckel aus einem keramischen Material, noch vorteilhafterweise aus dem gleichen keramischen Material. Als keramische Materialien können oxidische oder nichtoxidische keramische Materialien eingesetzt werden. Ebenso kann die Behälterwandung und/oder die Deckelwandung über ihre Dicke aus verschiedenen Materialien aufgebaut sein, beispielsweise ein mit einem metallischen Material ummantelter Behälter aus einer Keramik. Die Verschlussbereiche des Behälters und des Deckels sind diese Bereiche, die den Behälter mediendicht verschließen, also die Oberflächen der Ummantelung um die Öffnung in dem Behälter.
Erfindungsgemäß wird mindestens im Bereich des Innenraums des Verschlussbereiches die Oberfläche über den gesamten Umfang des Behälterinnenraumes mit einem Lotmaterial beschichtet, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien im Innenraum des Behälters realisiert. Weiterhin wird erfindungsgemäß mindestens im Bereich des äußeren Umfangs des Behälters über den gesamten Umfang die Oberfläche mit einem Lotmaterial beschichtet, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien um die Verbindungsstelle realisiert.
Sichergestellt werden muss, dass mindestens über den gesamten Umfang der Öffnung in dem Behälter und über den gesamten äußeren Umfang des Behälters jeweils das Lot im Verschlussbereich aufgebracht wird, damit eine durchgehend gasdichte Verbindung zwischen Behälter und Deckel gesichert ist. Im Falle, dass die Öffnung im Behälter ein rundes Loch ist und die kreisringförmige Behälterwandung schichtweise aufgebaut ist, kann beispielsweise je ein Lotmaterial auf eine kreisringförmige Teilfläche der Gesamtoberfläche des Kreisringes zum Behälterinnenraum hin und weiterhin zum äußeren Umfang hin aufgebracht werden.
Das Lotmaterial wird erfindungsgemäß im festen bis pastösen Zustand aufgebracht.
Als Lotmaterial für keramische Materialien für den Bereich zum Behälterinnenraum hin kann vorteilhafterweise ein Lot bestehend 100–55 Ma.-% Nickel und 0–45 Ma.-% Titan oder 100–50 Ma.-% Kobalt und 0–50 Ma.-% Silicium eingesetzt werden.
Als Lotmaterial für keramische Materialien für den Bereich zum äußeren Umfang des Behälters hin kann vorteilhafterweise ein Lot bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium eingesetzt werden.
Vor oder nach der Aufbringung des Lotmaterials auf den oder die Verschlussbereiche wird der Behälter gefüllt. Im Falle von Wärmerohren kann diese Füllung aus Silber, Lithium, Natrium, Quecksilber, Cäsium, Kalium oder anderen der Anwendungstemperatur angepassten und verdampfbaren Stoffen bestehen. Nach dem Einfüllen des Füllmaterials muss beispielsweise im Falle von Wärmerohren ein Wechsel der Atmosphäre realisiert werden, da in den Behälter, der mit dem Füllmaterial nur teilweise gefüllt ist, entweder ein Inertgas eingebracht oder ein Vakuum erzeugt werden muss. Dementsprechend wird der Behälterinnenraum entweder mit einem Inertgas gefüllt oder evakuiert und der Deckel auf die Behälteröffnung aufgesetzt.
Nachfolgend wird, bei dieser Atmosphäre oder dem Vakuum, ein Energieeintrag auf den Verschlussbereich mit den Lotmaterialien realisiert, wobei der Energieeintrag zum Aufschmelzen der Lote führen und danach der Energieeintrag beendet und die Verbindungsstelle abgekühlt werden muss. Nachdem die Lotmaterialien und gegebenenfalls auch das Material des Behälters oder des Deckels im Verschlussbereich wieder vollständig in die feste Phase übergegangen sind, kann wiederum der Atmosphärenwechsel realisiert oder das Vakuum beendet werden und der verschlossene Behälter den Umgebungsbedingungen ausgesetzt werden. Die Verbindungsstelle ist gasdicht und dauerhaft.
Der Energieeintrag kann über Laser realisiert werden, indem ein relativ zeitgleiches Aufschmelzen der Lotmaterialien und nach Abstellen des Laserstrahls ein gleichmäßiges Abkühlen der Lotmaterialien realisiert werden, wodurch Spannungen im Material vermieden und ein gasdichter Verschluss realisiert wird. Ebenso kann auch der Behälter unter dem Laserstrahl bewegt werden. Als Laser können bekannte Laser, wie Diodenlaser, beispielsweise Nd:YAG-Laser oder CO₂-Laser, eingesetzt werden.
Da das Füllmaterial des Behälters ein Material sein kann, welches unter Inertgasatmosphäre oder Vakuum in den Behälterinnenraum eingefüllt werden muss, damit keine Reaktionen erfolgen und/oder Schädigungen an der Vorrichtung auftreten können, wird das Füllmaterial vorteilhafterweise in einen gasdichten Behälter eingebracht und erst nach Herstellung einer Inertgasatmosphäre oder eines Vakuums geöffnet und in den Behälter gefüllt.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung können vorteilhafterweise Wärmerohre aus keramischen Materialien gasdicht verschlossen werden. Solche Wärmerohre können bekanntermaßen ausschließlich aus keramischen Materialien bestehen und in ihrem Innenraum Silber, Lithium, Natrium, Quecksilber, Cäsium, Kalium oder andere verdampfbare Stoffe enthalten. Es können aber ebenfalls solche Wärmerohre verschlossen werden, die ein metallisches Innenrohr oder einen metallischen Stab im Innenraum aufweisen, die den Innenraum jedoch nicht vollständig füllen. Dies wird durch ein Gas realisiert, welches dann das Wärmeübertragungsmedium ist.
Es ist aber auch möglich, keramische Behälter für aggresive Medien oder dem Strahlenschutz unterliegenden Materialien gasdicht zu verschließen.
Nachfolgend wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Dabei zeigt
1 schematische Darstellung von verschiedenen geometrischen Formen der Oberflächen der Behälterwandung und der Deckelwandung im Verschlussbereich
Beispiel 1
Ein Wärmerohr aus Siliciumcarbid mit den Abmessungen Länge 1000 mm, Durchmesser außen 25 mm mit einer Wandstärke von 5 mm, welches an einem Ende geschlossen ist, wird mit dem anderen offenen Ende in eine Halterung in einer Stahlkammer befestigt. Die Wandung des Wärmerohres hat eine Dicke von 5 mm und wird mittels Schleifen über den gesamten Umfang des Rohres über die Dicke stufenförmig ausgebildet. Die untere Stufe bildet einen kreisringförmigen Absatz mit der Ringbreite 2,5 mm zum Innenraum des Wärmerohres und die obere Stufe bildet einen Absatz mit der Ringbreite von 2,5 mm zum äußeren Umfang des Wärmerohres. Die Höhe der Stufe beträgt 2 mm. Durch die Halterung werden das Wärmerohr und die Kammer gasdicht nach außen abgeschlossen. In die Kammer wird ein Deckel in Form eines einseitig geschlossenen Rohrstückes für das Wärmerohr aus Siliciumcarbid mit den Abmessungen Länge 20 mm, Durchmesser außen 25 mm mit einer Wandstärke von 5 mm eingebracht. Der Deckel hat ebenfalls eine stufenförmige Ausbildung der Wandung, die die Negativform der stufenförmigen Ausbildung der Behälterwandung darstellt. Das Umfangsmaß des Absatzes wird H7f7 toleriert. Weiterhin wird ein gasdicht abgeschlossenes Gefäß mit 15 g Natrium, und eine erste Lotpaste aus 32,3 Ma.-% Yttriumoxid, 22,0 Ma.-% Aluminiumoxid und 45,7 Ma.-% Siliciumdioxid und eine zweite Lotpaste aus 20 Ma.-% Titan und 80 Ma.-% Nickel in die Stahlkammer eingebracht. Die Kammer wird nachfolgend mit Argon geflutet und das Natrium über einen Manipulator in das Wärmerohr gefüllt. Nachfolgend wird die erste Lotpaste auf den kreisringförmigen Absatz zum äußeren Umfang des Wärmerohres und danach die zweite Lotpaste auf den kreisringförmigen Absatz zum Innenraum des Wärmerohres aufgetragen und der Deckel aufgesetzt. Der Energieeintrag von 2000 W wird innerhalb von 350 s durch einen Diodenlaser realisiert, der die beiden Lote auf 1500°C erwärmt, wobei die Lote schmelzflüssig werden. Nach Abschalten des Lasers kühlt der Verbindungsbereich ab und in die Kammer wird Luft eingelassen. Danach kann das mit dem Deckel verschlossene Rohr aus der Kammer entfernt werden. Die Verbindung ist gasdicht und dauerhaft.

Claims

Verfahren zum gasdichten Verschließen eines Behälters mit einem Deckel, deren Verschlussbereiche mindestens teilweise aus einem keramischen Material bestehen, bei dem die Oberfläche der Verschlussbereiche uneben oder in geometrisch regelmäßigen oder unregelmäßigen Formen als Formteil ausgebildet wird, und mindestens im Bereich des Innenraums des Verschlussbereiches die Oberfläche über den gesamten Umfang des Behälterinnenraumes mit einem Lotmaterial beschichtet wird, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien im Innenraum des Behälters realisiert, und mindestens im Bereich des äußeren Umfangs des Behälters über den gesamten Umfang die Oberfläche mit einem anderen Lotmaterial beschichtet wird, welches einen gasdichten und dauerhaften Verschluss gegenüber dem oder den Medien um die Verbindungsstelle realisiert, und nachfolgend die Verschlussbereiche einem Energieeintrag ausgesetzt werden, die Lote aufgeschmolzen und abgekühlt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Behälter und/oder ein Deckel eingesetzt werden, die aus einem keramischen Material bestehen.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem als Behälter- und/oder Deckelmaterial Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Aluminiumoxinitrid, Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Yttriumaluminiumgranat, Yttriumoxid, Thoriumoxid, Samariumoxid, Berylliumoxid und/oder Borcarbid eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Lotmaterial bestehend aus 80–30 Ma.-% Yttriumoxid und/oder 55–15 Ma.-% Zirkonoxid, 5–70 Ma.-% Aluminiumoxid, 0–50 Ma.-% Siliciumdioxid und 0–10 Ma.-% Silicium für den Bereich der Oberfläche um den äußeren Umfang des Behälters eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Lotmaterial bestehend aus 100–55 Ma.-% Nickel und 0–45 Ma.-% Titan oder 100–50 Ma.-% Kobalt und 0–50 Ma.-% Silicium für den Bereich der Oberfläche um den Innenraum des Behälters eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Verschließen des Behälters unter Inertgasatmosphäre und/oder unter Vakuum realisiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Oberfläche des Verschlussbereiches des Behälters stufenförmig ausgebildet ist und somit kein direkter Kontakt zwischen den beiden Lotmaterialien realisiert wird, und die Oberfläche des Deckels im Verschlussbereich ebenfalls stufenförmig ausgebildet ist, und die nicht mit einem Lot beschichteten Bereiche der Oberfläche des Verschlussbereichs des Behälters unbeschichtet verbleiben oder mit einer Pufferschicht beschichtet werden.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Beschichtung des oder der Verschlussbereiche des Behälters und/oder des Deckels in einer Kammer realisiert werden, in der eine Inertgasatmosphäre oder ein Vakuum realisiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Energieeintrag mittels Laserstrahlung realisiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Oberflächen der Verschlussbereiche des Behälters und des Deckels stufenförmig oder wellig oder gezackt ausgebildet werden und die Oberfläche des Verschlussbereiches des Behälters als Negativform der Oberfläche des Verschlussbereiches des Deckels ausgebildet wird oder umgekehrt.