DE102006039414A1 - Vliesstoffe mit positivem Zeta-Potenzial - Google Patents

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Vliesstoff, umfassend Fasern aus einem organischen Polymer und eine organische Oberflächenschicht, die mit den Fasern kovalent verbunden ist, wobei der Vliesstoff bei pH 7 ein positives Zeta-Potenzial aufweist. Die Oberflächenschicht weist eine Dicke < 200 nm auf. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Herstellung der Vliesstoffe, deren Verwendung und Filtermaterialien.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft funktionalisierte Vliesstoffe mit positivem Zeta-Potenzial, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Filtermaterialien.
  • Zeta-Potenzial nennt man das Potenzial an einer Festkörperoberfläche, die mit Wasser in Berührung steht. Es bestimmt das Wechselwirkungsverhalten zwischen Festkörperpartikeln (Fasern, Folien, Pigmenten, Dispersions- und Emulsionsbestandteilen) miteinander, die Adsorption oberflächenaktiver Substanzen und die Stabilität von Dispersionen und Emulsionen. Das Zeta-Potenzial wird auch das elektrokinetische Potenzial genannt, da es das nach außen wirksame Potenzial der Teilchen ist und somit für elektrokinetische Erscheinungen verantwortlich ist. Es lässt sich durch mikroskopische Beobachtung der elektrophoretischen Wanderung suspendierter Teilchen bestimmen. Ein elektrisch geladenes Partikel oder eine Faser umgibt sich in Elektrolytlösung mit einer Doppelschicht fest und lose anhaftender entgegengesetzt geladener Ionen. Das Zeta-Potenzial ergibt sich aus der Oberflächenladung des Partikels und der Ladung der fest anhaftenden Ionen der Doppelschicht. Es ist abhängig vom pH-Wert und der Ionenstärke der Lösung, wobei die chemische Beschaffenheit der Oberfläche eine große Rolle spielt.
  • Es sind im Stand der Technik zahlreiche Verfahren bekannt, Fasern zu funktionalisieren, so dass Fasern mit einem veränderten Zeta-Potenzial erhalten werden. So sind nass- und/oder photochemische Verfahren bekannt, bei denen Substrate mit ethylenisch ungesättigten Säuren oder Basen oberflächlich funktionalisiert werden. Diese Verfahren betreffen die Imprägnierung von Substraten mit polymerisierbaren Monomeren und davor oder danach eine Behandlung mit UV-, alpha-, beta- oder gamma-Strahlung, thermisch oder mit Ozon (gegebenenfalls nach vorheriger Hydrophilierung der Oberfläche durch Plasma- oder Koronabehandlung). Beispiele dafür finden sich in den US-A-3,008,920 , US-A-3,070,573 ; WO-A-01/34,388 und US-A-6,384,100 .
  • Die EP 1614795 offenbart eine Methode, Vliesstoffe einer Plasmabehandlung zu unterziehen, bei der sich auf den Fasern niedermolekulare Substanzen zu einer Oberflächenschicht ablagern. Die Produkte weisen über einen breiten pH-Bereich ein negatives Zeta-Potenzial auf. Allerdings wird keine Methode bereitgestellt, mit der Fasern mit einem positiven Zeta-Potenzial erzeugt werden können.
  • Das US-Patent 5,133,878 offenbart Filtermedien mit einem positiven Zeta-Potenzial. Bei dem Herstellungsverfahren werden Fasern mit ethylenisch ungesättigten Aminen unter Einwirkung von gamma-Strahlung kovalent verbunden.
  • Die EP 0433661 A2 offenbart die Herstellung eines Filtermediums unter Verwendung von ionisierender Strahlung, wobei ebenfalls ethylenisch ungesättigte Amine reagieren.
  • Das US-Patent 5,498,336 betrifft die Herstellung von Filtern mit positivem Zeta-Potenzial auf der Basis von organischen und anorganischen Schäumen.
  • Das US-Patent 4,734,208 offenbart die Herstellung von Filtermedien mit positivem Zeta-Potenzial auf der Basis von anorganischen Fasern wie Glasfasern.
  • US-Patent 4,702,840 betrifft die Erzeugung von oberflächenmodifizierten Polyamidmembranen, wobei in einem nasschemischen Verfahren unter Verwendung von Lösungsmitteln quartäre Ammoniumverbindungen aufgebracht werden.
  • Aus der WO-A-03/84,682 ist ein Verfahren zur Behandlung von Substraten mit atmosphärischem Plasma bekannt, dem polymerisierbare organische Säuren und/oder Basen beigefügt sind. Es werden Substrate aus verschiedenen Materialien beschrieben. Die Plasmabehandlung führt zu funktionalisierten Substraten, die sich zum Einsatz für Filtrations- und Trennverfahren eignen. Die Funktionalisierung von Vliesstoffen und deren Einsatz als Filter- oder Trennmaterialien ist nicht offenbart.
  • Die nach dem Stand der Technik erzeugten Oberflächenschichten mit positivem Zeta-Potenzial sind in der Regel relativ dick, d.h. diese weisen eine Dicke im Bereich von Mikrometern auf. Dies hat einen negativen Einfluss auf die Porengröße und den Druckverlust. Häufig tritt auch das Problem auf, dass die funktionalisierten Vliesstoffe nicht ausreichend stabil sind und unter drastischen Verfahrensbedingungen beeinträchtigt werden. Bei den nach dem Stand der Technik verwendeten nasschemischen Verfahren unter Verwendung von Lösungsmitteln tritt außerdem das Problem des hohen Materialaufkommens und der damit einhergehenden Umweltbelastung auf.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Vliesstoffe mit positivem Zeta-Potenzial und Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen, die die oben genannten Nachteile überwinden.
  • Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Vliesstoffen mit positivem Zeta-Potenzial bereitzustellen, die sich als Filtermaterialien eignen und die eine hohe und dauerhafte fixierte kationische Oberflächenladung im pH-Bereich 0 bis 9 aufweisen.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines lösungsmittelfreien Verfahrens zur Herstellung von funktionalisierten Vliesstoffen mit positivem Zeta-Potenzial. Das Herstellungsverfahren soll effizient und einfach und möglichst Material sparend durchführbar sein.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung von Filtermaterialien, die sich hervorragend zur Filtration von Gasen und Flüssigkeiten, insbesondere bei der Proteinfiltration, einsetzen lassen und die eine Alternative zu herkömmlich eingesetzten Membranfiltern darstellen.
  • 1 zeigt das Zeta-Potenzial des funktionalisierten Vliesstoffes gemäß Beispiel 1 sowie einer unbehandelten Polypropylen Faserprobe als Vergleich in Abhängigkeit vom pH-Wert.
  • 2: wie 1, gezeigt sind jedoch die Eigenschaften des funktionalisierten Vliesstoffes und des nicht behandelten Vlieses aus Beispiel 2.
  • Überraschenderweise wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe gelöst durch Vliesstoffe, Filter, Verfahren und Verwendungen gemäß den Patentansprüchen 1 bis 27.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Vliesstoff umfassend
    • a) Fasern aus einem organischen Polymer und
    • b) eine organische Oberflächenschicht, die mit den Fasern kovalent verbunden ist.
  • Der Vliesstoff weist bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial auf. Die Oberflächenschicht weist eine Dicke < 200 nm auf, vorzugsweise von nicht mehr als 100 nm, insbesondere zwischen 5 und 100 nm.
  • Die Struktur der Oberflächenschicht ist chemisch nicht genau definiert. Es handelt sich um ein vernetztes Anlagerungsprodukt von niedermolekularen Ausgangsstoffen auf aktivierten Fasern. „Niedermolekular" bedeutet, dass der Ausgangsstoff vor der Reaktion nicht polymer ist. Die Vliesstoffe vor der Beschichtung und Funktionalisierung werden als „Ausgangsvliesstoffe" bezeichnet.
  • Die erfindungsgemäßen Vliesstoffe sind an der Oberfläche funktionalisiert und als Filtermaterialien verwendbar. Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Filtermaterialien erforderlichen Ausgangsvliesstoffe können auf beliebige und an sich bekannte Verfahrensweisen auf nassem, trockenem oder sonstigem Wege hergestellt werden. So können beispielsweise Spinnvliesverfahren, Kardierverfahren, Schmelzblasverfahren, Nassvlies-Verfahren, elektrostatisches Spinnen oder aerodynamische Vliesherstellungsverfahren zum Einsatz kommen. Bei den erfindungsgemäß funktionalisierten Vliesstoffen kann es sich also um Spinnvliesstoffe, Meltblown-Vliesstoffe, Stapelfaservliesstoffe, Nassvliesstoffe oder Hybridmedien dieser Vliesstoffe, wie Meltblown/Nassvliesstoffe oder Meltblown/Stapelfaservliesstoffe handeln.
  • Die erfindungsgemäßen Filtermaterialien enthalten Fasern aus Faden-bildenden Polymeren und sind vorzugsweise verfestigt. Die erfindungsgemäßen Filtermaterialien können aus beliebigen Fasertypen der verschiedensten Durchmesserbereiche bestehen. Typische Faserdurchmesser bewegen sich im Bereich von 0,01 bis 200 μm, vorzugsweise 0,05 bis 50 μm.
  • Neben Endlosfasern können diese Filtermaterialien aus Stapelfasern bestehen oder diese enthalten. Neben Homofilfasern können auch Heterofilfasern oder Gemische verschiedenster Fasertypen eingesetzt werden.
  • Typischerweise weisen die erfindungsgemäßen funktionalisierten Vliesstoffe Flächengewichte von 0,05 bis 500 g/m2 auf. Besonders bevorzugt kommen funktionalisierte Vliesstoffe mit geringen Flächengewichten von 1 bis 150 g/m2 zum Einsatz.
  • Als Faden-bildende Polymere können in Abhängigkeit vom ins Auge gefassten Verwendungszweck unterschiedlichste Polymere zum Einsatz kommen.
  • Beispiele für die organischen Polymere sind Polyester, insbesondere Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat oder Copolymere enthaltend Polyethylenterephthalateinheiten oder Polybutylenterephthalateinheiten, Polyamide, insbesondere von aliphatischen Diaminen und Dicarbonsäuren, von alphatischen Aminocarbonsäuren oder von aliphatischen Lactamen abgeleitete Polyamide, oder Aramide, also von aromatischen Diaminen und Dicarbonsäure abgeleitete Polyamide, Polyvinylalkohol, Viskose, Cellulose, Polyolefine, wie Polyethylen oder Polypropylen, Polysulfone, wie Polyethersulfone oder Polyphenylensulfon, Polyarylensulfide, wie Polyphenylensulfid, Polycarbonat oder Mischungen von zweien oder mehreren dieser Polymeren.
  • Die erfindungsgemäßen funktionalisierten Vliesstoffe können in an sich bekannter Weise verfestigt sein, beispielsweise durch mechanisches oder hydromechanisches Nadeln, durch Aufschmelzen von im Vliesstoff vorhandenen Bindefasern, durch thermisch-mechanisches Verfestigen oder durch Applikation von Bindemitteln.
  • Die erfindungsgemäßen funktionalisierten Vliesstoffe werden bevorzugt durch eine Plasma-Behandlung hergestellt. Dadurch werden auf den Fasern des Ausgangsvliesstoffes dünne Schichten aus oberflächlich kovalent gebundenen Materialien ausgebildet, die Amine oder Ammoniumverbindungen sind, welche die Ausbildung eines positiven Zeta-Potenzials fördern. Die Amino- oder Ammoniumgruppen bewirken eine Oberflächenladung im pH-Bereich 0 bis 9 und haben die Ausbildung einer ausgeprägten Doppelschicht zur Folge.
  • Die organischen Verbindungen, die als Ausgangsstoffe verwendet werden, sind vorzugsweise Amine oder Ammoniumsalze. Erfindungsgemäß verwendbar sind primäre, sekundäre, tertiäre oder quartäre Amine. An das Stickstoffatom der Amine ist mindestens ein organischer Rest gebunden. Die Verbindungen können auch mehrere Amino- und/oder Silylgruppen enthalten.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die erfindungsgemäß als Ausgangsstoffe verwendeten organischen Verbindungen eine Silylgruppe. Die Verbindungen können alternativ als Silane bezeichnet werden. Eine Silylgruppe im Sinne der Erfindung ist eine -SiR3-Gruppe, wobei R ein organischer Rest oder H ist. Vorzugsweise enthält die Silylgruppe mindestens eine Alkoxygruppe. Besonders bevorzugt sind Trialkoxysilylguppen (-SiOR'3), insbesondere Trimethoxy-, Triethoxy- und Tripropoxysilylgruppen.
  • Bevorzugte Verbindungen sind primäre Amine der allgemeinen Formeln: NH2-R1-Si(OR2)3 NH2-R1-NH–R1-Si(OR2)3 R3-N(R2)2-R1-Si(OR2)3 mit R1 = (CH2)n mit n = 1 bis 10, bevorzugt 2 bis 5,
    R2 = Methyl, Ethyl oder Propyl
    R3 = (CH2)m-CH3 mit m = 10 bis 30, bevorzugt 15 bis 20,
    wobei die R1 und R2 in einem Molekül unabhängig voneinander ausgewählt sind.
  • Besonders bevorzugte Verbindungen sind:
  • 3-(Trimethoxysilyl)-Propyl-Dimethyl-Octadecylammoniumchlorid:
    Figure 00080001
  • 3-Aminopropyltriethoxysilan:
    Figure 00080002
  • N-(β-Aminoethyl)-γ-Aminopropyltrimethoxysilan:
    Figure 00080003
  • Die Messung des Zeta-Potenzials erfolgt für die Zwecke dieser Erfindung mit einem kommerziell erhältlichen Elektro-Kinetik-Analyzer (EKA) der Firma PAAR (Graz, Österreich). Der erfindungsgemäße Vliesstoff weist im pH-Bereich von 0 bis 7, bevorzugt von 0 bis 9 und besonders bevorzugt zwischen 1 und 10 ein positives Zeta-Potenzial auf. Das positive Zeta-Potenzial liegt zwischen 1 und 150 mV, insbesondere zwischen 5 bis 100 mV. Bei pH7 liegt das Zeta-Potenzial bevorzugt oberhalb von 20, insbesondere 30 oder 40 mV. Vorzugsweise weist das Zeta-Potenzial der erfindungsgemäßen Vliesstoffe im pH-Bereich zwischen 2 und 5 ein Maximum auf. In diesem Bereich kann der Kurvenverlauf des Potenzials zum pH-Wert ein Plateau aufweisen.
  • Die erfindungsgemäß erzeugten Oberflächenschichten oder -bereiche sind stabil und werden bei Behandlung der funktionalisierten Vliesstoffe in stark sauren oder alkalischen Medien im wesentlichen nicht zerstört.
  • Die Stabilität der erzeugten Oberflächenschicht kann durch besondere Maßnahmen noch erhöht werden. So lassen sich dem Plasma vernetzend wirkende Verbindungen zusetzen, oder vor der eigentlichen Funktionalisierung der Vliesstoffe erfolgt eine Aktivierung der Fasern durch Plasma- oder Coronabehandlung ohne Zusatz von funktionalisierenden Substanzen, oder es wird eine mehrfache Funktionalisierung durchgeführt, wodurch sich Multischichten ausbilden.
  • Es ist auch denkbar, dass ohne Zusatz von funktionalisierenden Substanzen eine Nachvernetzung im Plasma erfolgt.
  • Die Ausbildung von Doppelschichten in Verbindung mit der Porenstruktur des Vliesstoffes führt zu einer äußerst effizienten Filtrationswirkung, insbesondere von polaren und ionischen Gruppen aufweisenden Substraten, wie Proteinen, Aminosäuren oder sonstigen Polymeren.
  • Bei der erfindungsgemäßen Funktionalisierung der Fasern werden im Vergleich zu herkömmlichen nasschemischen Verfahren nur geringe Mengen an Amino- bzw. Ammoniumgruppen auf der Faseroberfläche abgeschieden. Dieses äußert sich in einer geringen Dicke der auf den Fasern ausgebildeten Schichten oder Bereichen von Amino- oder Ammoniumgruppen. Die Schichten oder Bereiche sind dabei im Mittel dünner als 200 nm, in bevorzugten Ausführungsformen dünner als 100 nm oder dünner als 50 nm, besonders bevorzugt zwischen 5 und 100 nm. Die Durchmesser lassen sich z.B. mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie bestimmen. Die Methode erlaubt die Bestimmung von Schichtdicken von bis zu 100 nm, was der theoretischen Informationstiefe dieser oberflächenanalytischen Methode entspricht. Größere Schichtdicken lassen sich mittels AFM, Ellipsometrie oder REM bestimmen.
  • Die erfindungsgemäßen funktionalisierten Vliesstoffe können auch geringe Anteile, beispielsweise bis zu 5 oder 10 % der Faseroberfläche aufweisen, in denen die Fasern nicht oder im wesentlichen nicht beschichtet sind. Solche Bereiche können beispielsweise im Inneren der plasmabehandelten, funktionalisierten Vliesstoffe liegen. Vorzugsweise weisen jedoch alle Fasern der erfindungsgemäß funktionalisierten Vliesstoffe die Oberflächenschichten auf. Vorzugsweise ist die Schicht auf den Fasern weitgehend gleichmäßig verteilt.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Vliesstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Plasma eine Reaktion durchgeführt wird von
    • a) mindestens einer organischen Verbindung, die ein Amin oder ein Ammoniumverbindung ist und eine Silylgruppe enthält mit
    • b) einem Ausgangsvliesstoff bestehend aus Fasern aus einem organischen Polymer.
  • Als Reaktionsprodukt wird ein beschichteter Vliesstoff erhalten. In diesem sind die Fasern b) mit einer Oberflächenschicht kovalent verknüpft, die aus den niedermolekularen organischen Verbindungen a) entstanden ist. „Organisch" bedeutet, dass an das N-Atom mindestens ein Kohlenstoffatom gebunden ist. Durch dieses Herstellungsverfahren sind die weiter oben bezeichneten Vliesstoffe erhältlich, und die weiter oben beschriebenen Ausgangsstoffe sind in diesem Verfahren einsetzbar.
  • Die Plasmabehandlung erfolgt in einer bevorzugten Ausführungsform durch kontinuierliches Leiten des Vliesstoffes durch die Plasmaentladung in einer Plasmakammer. Typische Bahngeschwindigkeiten betragen 0,5 bis 400 m/min.
  • In der Plasmakammer herrscht ein hohes elektrostatisches Feld von mehreren tausend kV. In diese Kammer wird die organische Verbindung, mit der die Fasern beschichtet werden, eingesprüht. Unter Einwirkung des Plasmas werden der Ausgangsvliesstoff und die organische Verbindung chemisch aktiviert und bilden kovalente Verknüpfungen. Es entsteht ein beschichteter Vliesstoff, der auf der Oberfläche Amino- und Ammoniumgruppen aufweist. Diese bewirken, dass bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial an der Oberfläche entsteht.
  • Als Plasma wird erfindungsgemäß vorzugsweise ein bei Atmosphärendruck brennendes Plasma eingesetzt, wie es in WO-A-03/84,682 oder WO-A-03/86,031 beschrieben ist. Geeignet ist auch die in WO-A-03/86,031 offenbarte Vorrichtung zum Erzeugen eines atmosphärischen Plasmas für die Beschichtung von Substraten. Unter den Bedingungen der Plasmabehandlung wird die organische Verbindung aktiviert, wobei die Struktur im wesentlichen erhalten bleibt, und sie kann beim Zusammentreffen mit der Faseroberfläche kovalent an diese binden.
  • Die erfindungsgemäße Plasmabehandlung wird in oxidierender oder vorzugsweise in nicht oxidierender Atmosphäre mit z.B. einem Edelgas als Inertgas, wie Helium oder Argon, durchgeführt. Der Zusatz von weiteren reaktiven Gasen oder Additiven im Plasma könnte gegebenenfalls entfallen. Vorzugsweise beträgt der Arbeitsdruck im Plasma zwischen 0,7 bis 1,3 bar, bevorzugt zwischen 0,9 bis 1,1 bar. Besonders bevorzugt ist die Durchführung der Behandlung bei Atmosphärendruck.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird dem Plasma ein Vernetzer mit mindestens zwei reaktiven Gruppen, vorzugsweise ethylenisch ungesättigten Gruppen, besonders bevorzugt mit mindestens zwei Vinylgruppen zugesetzt.
  • Weitere bevorzugte Varianten der oben definierten Verfahren umfassen eine gesonderte Aktivierung des Ausgangsvliesstoffes vor der eigentlichen Reaktion mit der Verbindung durch Plasmabehandlung in Inertgasatmosphäre oder mit Luft oder durch eine Coronabehandlung. Erfindungsgemäß sind auch mehrfache Plasmabehandlungen möglich, wodurch sich Multischichten ausbilden. Es ist auch denkbar, dass ohne Zusatz von funktionalisierenden Substanzen eine Nachvernetzung im Plasma erfolgt.
  • Die vorliegende Erfindung erlaubt die lösungsmittelfreie Bereitstellung funktionalisierter Vliesstoffe, die sich durch hervorragende Trennwirkung bei der Filtration von polymeren Verbindungen oder Zellen und Zellkomponenten auszeichnen, die nur geringe Mengen an funktionalisierendem Material aufweisen und die in einfacher, energiesparende und umweltschonender Weise hergestellt werden können. Die erfindungsgemäßen Vliesstoffe zeigen bei deutlich geringeren Anteilen an funktionalisierendem Material im Vergleich zu herkömmlichen, nasschemisch hergestellten Substraten vergleichbare oder sogar verbesserte Eigenschaften.
  • Die erfindungsgemäßen Vliesstoffe werden vorzugsweise in Filter- oder Trennverfahren in gasförmigen Medien wie Luft oder in flüssigen Medien, insbesondere wässrigen Lösungen, als Filtermedien eingesetzt. Sie können dabei auch mit Membranen und weiteren Filtermaterialien kombiniert werden und beispielsweise als Vorfilter eingesetzt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Vliesstoffe werden bevorzugt in der Wasser- oder Lebensmittelfiltration oder zur Filtration von Pharmazeutika eingesetzt. Sie können aber auch zur Kraftstofffiltration, zur Ölfiltration oder zur Schmiermittelfiltration eingesetzt werden oder als Filter- oder Trennmedien für den Atemschutz, in Klimaanlagen, für Verbrennungs-, Elektromotoren oder industrielle Anlagen oder in Entstaubungsanlagen verwendet werden.
  • Mit den erfindungsgemäßen Filtern können Partikel aus Lösungen oder Gasen entfernt werden. Bevorzugt werden die erfindungsgemäßen Vliesstoffe zur Filtration oder Trennung von Lösungsbestandteilen, insbesondere von geladenen, ionisierten oder ionisierbaren chemischen Verbindungen, besonders bevorzugt von geladenen oder ionisierbaren Polymeren eingesetzt. In besonderen Ausführungsformen werden die Filter verwendet zur Filtration und Trennung von Biopolymeren, wie Proteinen, Nukleinsäuren und Zuckern, sowie von Zellen und Zellkomponenten. Ebenfalls bevorzugt ist die Abtrennung niedermolekularer geladener Moleküle. Aufgrund des positiven Zeta-Potenzials eignen sich die Vliesstoffe besonders zur Abtrennung von negativ geladenen Molekülen und Partikeln, die an die Filter angelagert werden. Insbesondere Kolloide und viele Proteine zeigen eine negative Ladung und können daher mit den Filtern der Erfindung abgetrennt werden. Negativ geladene Partikel, die abgefiltert werden müssen, treten häufig in der Lebensmittelindustrie auf, beispielsweise bei der Herstellung von Bier, Säften und weinartigen Getränken.
  • Beispiele:
  • Beispiel 1:
  • Ein Vliesstoff aus Fasern aus Polypropylen (PP) wurde unter Einwirkung eines Atmosphärendruck-Plasmas funktionaliert. Als Inertgas wurde Helium and als reaktive Verbindung 3-(Trimethoxysilyl)-Propyl-Dimethyl-Octadecylammoniumchlorid eingesetzt. Während der Plasmabehandlung wurde unter Sauerstoffausschluss gearbeitet. Die Vliesstoffproben zeigen bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial.
  • Beispiel 2:
  • Es wurde ein funktionalisierter Vliesstoff erzeugt gemäß Beispiel 1 mit dem Unterschied, dass als organische Verbindung 3-Aminopropyltriethoxysilan verwendet wurde und der Vliesstoff aus Polybutylenterephtalat (PBT)-Fasern bestand. Die erhaltenen Vliesstoffproben zeigen bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial.
  • Beispiel 3:
  • Es wurde ein funktionalisierter Vliesstoff erzeugt gemäß Beispiel 2 mit dem Unterschied, dass als organische Verbindung ein Gemisch aus 3-Aminopropyltriethoxysilan und N-(β-Aminoethyl)-γ-Aminopropyltrimethoxysilan im Verhältnis 1:3 verwendet wurde. Die Vliesstoffproben zeigen bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial.
  • Beispiel 4:
  • Es wurde ein funktionalisierter Vliesstoff erzeugt gemäß Beispiel 3 mit dem Unterschied, dass als Ausgangsvliesstoff statt PBT Polypropylen (PP) verwendet wurde. Die Vliesstoffproben zeigen bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial.
  • Charakterisierung der Vliesstoffe:
  • Die Vliesstoffe wurden durch XPS-Spektroskopie (XPS-Spektrometer SSX-100 Modell 206, Surface Science Laborstories Inc., CA, USA) und Zeta-Potenzialmessungen charakterisiert. Die Ergebnisse der XPS-Spektroskopie für die Beispiele 1 bis 4 sind den Tabellen 1 und 2 zu entnehmen.
    C O Si N F Cl
    PP Vliesstoff unbehandelt 92 7 1 0 0 0
    PP Vliesstoff Produkt aus Bsp. 1 77 16 3,4 2 2 1
    PBT Vliesstoff unbehandelt 77 22 1 0 n.v. n.v.
    PBT Vliesstoff Produkt aus Bsp. 2 58 28 8 6 n.v. n.v.
    Tabelle 1: Elementenzusammensetzung der Oberflächen der Vliesstoffe (XPS-Spektroskopie). Angegeben ist die relative Konzentration in Atom-% (n.v. steht für nicht vorhanden).
    O N C Si
    PBT Vliesstoff funktionalisiert aus Beispiel 3 29 8 54 9
    PP Vliesstoff funktionalisiert aus Beispiel 4 21 7 62 9
    Tabelle 2: Elementenzusammensetzung der Oberflächen der Vliesstoffe (XPS-Spektroskopie). Angegeben ist die relative Konzentration in Atom-%.
  • Die Ergebnisse der Zeta-Potenzialmessungen sind den 1 und 2 zu entnehmen. Es zeigt sich, dass die erfindungsgemäß gemäß den Beispielen 1 und 2 erzeugten Vliesstoffe über weite pH-Bereiche positive Zeta-Potenziale aufweisen.

Claims (27)

  1. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Vliesstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Plasma eine Reaktion durchgeführt wird von a) mindestens einer organischen Verbindung, die ein Amin oder eine Ammoniumverbindung ist mit b) einem Ausgangsvliesstoff bestehend aus Fasern aus einem organischen Polymer, so dass der beschichtete Vliesstoff erhalten wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Verbindung a) mindestens eine Silylgruppe enthält, vorzugsweise eine Trimethoxy- oder Triethoxysilylgruppe.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Amin ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin ist und/oder dass die Ammoniumverbindung ein Salz ist.
  4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyamidfasern, Polyesterfasern, Aramidfasern, Polyvinylalkoholfasern, Viskosefasern, Cellulosefasern, Polyolefinfasern, insbesondere Polyethylenfasern oder Polypropylenfasern, Polysulfonfasern, insbesondere Polyethersulfonfasern oder Polyphenylensulfonfasern, Polyarylensulfidfasern, insbesondere Polyphenylensulfidfasern, Polycarbonatfasern oder Gemischen von zweien oder mehreren davon.
  5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Verbindung a) in eine Plasmakammer eingesprüht wird, so dass sie in fein verteilter Form vorliegt und der Ausgangsvliesstoff b) durch das Plasma transportiert wird.
  6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma durch Anlegen eines elektrostatischen Feldes erzeugt wird.
  7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei Drucken zwischen 0,7 und 1,3 bar und in nicht oxidierender Atmosphäre durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass dem Plasma Vernetzer mit mindestens zwei reaktiven Gruppen, vorzugsweise ethylenisch ungesättigten Gruppen, besonders bevorzugt mindestens zwei Vinylgruppen zugesetzt werden.
  10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangsvliesstoff b) vor Durchführung der Reaktion durch Plasma- oder Coronabehandlung in Inertgasatmosphäre oder mit Luft aktiviert wird.
  11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion mehrfach durchgeführt wird.
  12. Vliesstoff, erhältlich durch ein Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11.
  13. Vliesstoff nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Vliesstoff bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial aufweist.
  14. Vliesstoff nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht eine Dicke < 200 nm aufweist.
  15. Vliesstoff umfassend a) Fasern aus einem organischen Polymer und b) eine organische Oberflächenschicht, die mit den Fasern kovalent verbunden ist wobei der Vliesstoff bei pH7 ein positives Zeta-Potenzial aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht eine Dicke < 200 nm aufweist.
  16. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Oberflächenschicht b) nicht mehr als 100 nm, vorzugsweise 5 bis 100 nm beträgt.
  17. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht kovalent an die Faseroberfläche gebundene primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppen und/oder Ammoniumgruppen und/oder deren Salze aufweist.
  18. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenschicht Silylgruppen enthält, vorzugsweise Methoxy- oder Ethoxysilylgruppen.
  19. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass dieser ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Spinnvliesstoff, Meltblown-Vliesstoff, Stapelfaservliesstoff, Nassvliesstoff oder Hybridmedien dieser Vliesstoffe.
  20. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Fasern enthält, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyamidfasern, Polyesterfasern, Aramidfasern, Polyvinylalkoholfasern, Viskosefasern, Cellulosefasern, Polyolefinfasern, insbesondere Polyethylenfasern oder Polypropylenfasern, Polysulfonfasern, insbesondere Polyethersulfonfasern oder Polyphenylensulfonfasern, Polyarylensulfidfasern, insbesondere Polyphenylensulfidfasern, Polycarbonatfasern oder Gemischen von zweien oder mehreren davon.
  21. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass dieser im pH-Bereich von 4 bis 7, bevorzugt von 2 bis 9 ein positives Zeta-Potenzial aufweist.
  22. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Zeta-Potenzial zwischen 1 bis 150 mV, insbesondere zwischen 5 bis 100 mV liegt.
  23. Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Zeta-Potenzial im pH-Bereich zwischen 2 und 5 ein Maximum aufweist.
  24. Verwendung der Vliesstoffe nach einem der Ansprüche 12 bis 23 als Filter- oder Trennmaterialien in flüssigen Medien oder in Gasen.
  25. Verwendung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Vliesstoffe in Filter- oder Trennverfahren eingesetzt werden in der Aufreinigung von pharmazeutischen Produkten und der Lebensmitteltechnologie.
  26. Verwendung nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionalisierten Vliesstoffe zur Filtration oder Trennung von polaren, ionisierten oder ionisierbaren Polymeren, insbesondere von Biopolymeren, wie Proteinen, Nukleinsäuren und Zuckern, sowie von Zellen und Zellkomponenten, eingesetzt werden.
  27. Filter, enthaltend einen Vliesstoff nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 23.
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