DE102006028516B3

DE102006028516B3 - Küvette mit Küvettenlager und deren Verwendung

Info

Publication number: DE102006028516B3
Application number: DE102006028516A
Authority: DE
Inventors: Hanno Wachernig; Achim HÖGG
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-05-31
Filing date: 2006-06-21
Publication date: 2007-10-04
Anticipated expiration: 2026-06-22
Also published as: WO2007137724A1; CN101454661B; US20100128266A1; JP2009539076A; EP2027460A1; CN101454661A; US7884932B2

Abstract

Bei einer Messvorrichtung zur Messung von in einer Küvette sich bewegenden Teilchen einer Probe, z.B. zur Messung eines Zeta-Potentials oder der Brown'schen Größe der Teilchen, mit einer Fülleinrichtung zum Füllen und einer Entleerungseinrichtung zum Entleeren der Küvette, die an deren Enden angebracht sind und mit Einrichtungen zum Bestrahlen sowie zum Beobachten der Teilchen, ist es problematisch, die Küvette relativ zur Bestrahlungseinrichtung und zur Beobachtungseinrichtung immer korrekt bzw. definiert zu positionieren. Zur Lösung des Problems wird vorgeschlagen, dass die Küvette an ihrem Körper mittels eines Küvettenlagers gelagert ist und die Füll- und die Entleerungseinrichtung ausschließlich an der Küvette so befestigt sind, dass die Position der Küvette relativ zu ihrer Umgebung ausschließlich durch das Küvettenlager bestimmt und definiert ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Küvette mit Küvettenlager nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1, zur Messung von in einer Küvette sich bewegenden Teilchen einer Probe, z.B. zur Messung von deren Geschwindigkeit und, davon abgeleitet, deren elektrophoretischer Mobilität, Zeta-Potential und Brown'schen Partikelgröße, mit einer Fülleinrichtung zum Füllen und einer Entleerungseinrichtung zum Entleeren der Küvette, die an deren Enden angebracht sind und mit Einrichtungen zum Bestrahlen sowie zum Beobachten der Teilchen.
Darüber hinaus betrifft die Erfindung die Verwendung einer solchen Küvette zur Messung von sich bewegenden Teilchen einer Probe und/oder für elektrophoretische und/oder mikroskopische Messungen.
Nachfolgend wird ein Anwendungsbeispiel einer derartigen Küvette beschrieben, wobei ausdrücklich betont sei, dass sich die Erfindung nicht nur auf dieses Anwendungsbeispiel bezieht.
Kolloide, Emulsionen oder Feststoffsuspensionen und Gemische müssen über möglichst lange Zeit stabil und homogen gehalten werden. Die Rezepturen hierfür werden immer komplexer, je höher die Anforderungen steigen. Von den möglichen Methoden zur Stabilisierung von dispersen Stoffen ist eine, die elektrostatische Abstoßung zwischen Partikeln gleicher Sorte zu optimieren, um eine Koagulation dieser Teilchen zu verhindern. Ein anderer Problemkreis, der in diesem Kontext interessiert, befasst sich mit der gezielten Destabilisierung und damit Trennung von dispersen Stoffen, um das Wasser aus der Dispersion für den Kreislauf zurück zu gewinnen. Ein großer Teil der Maßnahmen zur Trennung von dispersen Stoffen läuft ebenfalls über die Partikelladung, nur wird die Ladung in diesem Fall möglichst auf Null gebracht. In allen Fällen aber ist es notwendig, die Ladungsverhältnisse zu kennen, um sie steuern zu können. Das Zeta-Potential gibt diese Ladung wieder. Um dieses zu messen, kann eine klassische Methode, die Mikro-Elektrophorese, angewendet werden.
Bei der Elektrophorese werden elektrisch geladene Partikel einer Suspension oder Emulsion, die sich in einer Elektrophoresezelle in Form einer Küvette befinden, mittels eines Lasers bestrahlt und mittels eines Mikroskops beobachtet. Die mit dem Mikroskop aufgenommenen Bilder werden ausgewertet, um die Geschwindigkeit der Teilchen herleiten zu können. Die Geschwindigkeit der Teilchen im elektrischen Feld ist nämlich ein Maß für die elektrische Ladung, deren Potential als Zeta-Potential dargestellt und gemessen werden kann.
Ein wesentliches Problem bei derartigen Messungen liegt in einer exakten Positionierung der Messanordnung bzw. deren Teile (Laser-Mikroskop-Küvette) zueinander. Weiterhin ist es notwendig, die Küvette leicht befüllen und auch reinigen zu können.
Die GB 2 097 548 A zeigt eine solche Messvorrichtung, bei der eine Küvette über eine Montageplatte sowohl vertikal als auch lateral justierbar ist. Diese Justierung ist jedoch sehr aufwändig und garantiert nicht, dass nach einer Entnahme und einem erneuten Einsetzen bzw. einem Einsetzen einer baugleichen Küvette diese bezüglich der Detektionsachsen eine identische Position einnimmt.
Die US 6,717,665 zeigt ebenfalls eine Küvette und ein entsprechendes komplementär ausgebildetes Küvettenlager zur Messung sich bewegender Teilchen, wobei das komplementär ausgebildete Küvettenlager hier als ein konkaves Küvettenlager ausgebildet ist, in das die Küvette eingesetzt werden kann. Diese konkave Ausbildung garantiert jedoch ebenfalls keine genaue und eindeutige Positionierung der Küvette. Darüber hinaus ist bei der dort gezeigten Lagerung eine Bestrahlung der Küvette aufgrund der konkaven Ausbildung des Lagers nur in Küvettenlängsrichtung möglich.
Ähnliche Küvetten bzw. Messvorrichtungen zeigen die DE 38 28 618 A1 , die DE 35 16 529 C2 und die DE 20 32 150 A , wobei diesen Druckschriften das Problem innewohnt, nach dem Entfernen einer einmal justierten Küvette diese oder eine baugleiche Küvette an exakt derselben Position wieder einzusetzen und zu repositionieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Küvette der eingangs genannten Art und eine Verwendung einer solchen Küvette dahin gehend aufzuzeigen, dass eine einfache Befüllbarkeit und ein leichtes Reinigen ermöglicht wird, wobei gleichzeitig die Messgenauigkeit sehr hoch bleiben soll.
Diese Aufgabe wird durch eine Küvette nach Anspruch 1 und eine Verwendung nach Anspruch 9 gelöst.
Insbesondere wird die Aufgabe durch eine Küvette mit Küvettenlager gelöst, zur Messung von in einer Küvette sich bewegenden Teilchen einer Probe, z.B. zur Messung eines Zeta-Potentials oder der Brown'schen Partikelgröße der Teilchen, mit einer Fülleinrichtung zum Füllen und einer Entleerungseinrichtung zum Entleeren der Küvette, die an deren Enden angebracht sind und mit Einrichtungen zum Bestrahlen sowie zum Beobachten der Teilchen. Zudem wird diese Aufgabe durch eine Verwendung der obigen Vorrichtung zur Messung von in der Küvette sich bewegenden Teilchen einer Probe und/oder für elektrophoretische und/oder mikroskopische Messungen gelöst.
Ein wesentlicher Punkt liegt somit darin, dass die meist groß bauenden und auch schweren Einrichtungen zum Befüllen und Entleeren der Küvette keinen Einfluss auf die Positionierung der Küvette selbst haben. Die Küvette wird also sozusagen als tragendes Element (entgegen ihrer eigentlichen Bestimmung) verwendet.
Das Küvettenlager umfasst dabei zwei Teillager, welche Kräfte aufnehmen, die in einem Winkel – insbesondere einem 90°-Winkel – zu einer durch die Küvette führenden Längsachse verlaufen. Insbesondere können dies ein vertikales Teillager und ein horizontales Teillager sein. Diese Teillager sind vorzugsweise als Punktlager ausgebildet, was eine besonders präzise Justierung ermöglicht. Besonders einfach und präzise sind diese Punktlager durch Lagerkugeln oder Lagerspitzen herstellbar.
Eines der beiden Teillager umfasst drei, eine Ebene definierende Lagerpunkte und stützt eine Fläche der Küvette. Das andere Teillager umfasst zwei, eine Gerade definierende Lagerpunkte, wobei diese Gerade nicht senkrecht zur Längsachse der Küvette verläuft. Vorzugsweise verläuft die Gerade parallel zu dieser Längsachse. Mit diesen zwei Lagerpunkten wird die an die vorgenannte erste Fläche der Küvette angrenzende Fläche in definierter Weise gehalten. Das so entstehende 5-Punkte-Lager gewährt eine statisch bestimmte Lagerung senkrecht zur Längsachse der Küvette. Auf diese Weise ist eine einwandfreie und reproduzierbar definierte Lagerung der Küvette relativ zu ihrer Umgebung, also insbesondere zu einer Laser-Quelle und einem Beobachtungsmikroskop gegeben.
Vorzugsweise sind die Füll- und/oder die Entleerungseinrichtungen abnehmbar an der Küvette befestigt, wozu eine Befestigungseinrichtung dient. Dadurch ist ein leichtes Reinigen der Küvette möglich. Dies wird dann besonders einfach, wenn die Befestigungseinrichtung einen Schnellverschluss, insbesondere einen Bajonettverschluss umfasst. Es kann dadurch auch werkzeuglos gearbeitet werden.
Wenn Elektroden vorgesehen sind (wie im oben aufgeführten Beispiel), so können diese an verschiedenen Stellen angebracht sein. Vorzugsweise sind die Elektroden an der Füll- und/oder an der Entleerungseinrichtung zum Kontakt mit der Probe angebracht, so dass die Küvette frei von allen beim Reinigen störenden Teilen ausgebildet sein kann.
Die Einrichtung zum Bestrahlen (der Laser), sowie die Einrichtung zum Beobachten (das Mikroskop) sind zusammen mit dem Küvettenlager zur Definition der Positionen relativ zueinander direkt oder indirekt miteinander verbunden. Dadurch kann auch nach einem Ausbau und Wiedereinbau der Küvette in die Vorrichtung ohne weitere, nachträgliche Justierung immer wieder reproduzierbar gemessen werden.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Küvette mit Küvettenlager anhand von Abbildungen näher erläutert. Hierbei zeigen
1 eine schematisierte Explosionsdarstellung einer Küvette mit Lager,
2 einen Schnitt entlang der Ebene II-II aus 1,
3 eine Explosionsdarstellung der Küvette mit Füll- und Entleerungseinrichtung im Längsschnitt,
4 eine Ansicht entlang der Linie IV-IV aus 3,
5 einen Schnitt entlang der Linie V-V aus 3,
6 eine Ansicht entlang der Linie VI-VI aus 3 und
7 die Anordnung nach 3 im zusammengebauten Zustand in einer Schnittdarstellung.
In der nachfolgenden Beschreibung werden für gleiche und gleich wirkende Teile dieselben Bezugsziffern verwendet.
In 1 ist eine Küvette 10 schematisiert dargestellt, durch deren obere Deckfläche eine Bestrahlungseinrichtung 1 einen Laserstrahl in das Innere der Küvette schickt, während eine Beobachtungseinrichtung 2 durch die zur oberen Fläche senkrechte Vorderfläche in das Innere der Küvette „blickt". Die Fokussierung ist derart, dass sich die Foki in einem vorher bestimmten Punkt in der Küvette treffen.
Zur Lagerung der Küvette 10 ist ein Küvettenlager 40 vorgesehen, das auf einer Sockelplatte 46 befestigte Halter 47, 48 aufweist, die hier winkelförmig dargestellt sind.
Der in 1 vordere Halter 48 weist an seiner vertikalen Fläche zwei Lagerkugeln 43, 43' und an seiner horizontalen Fläche eine Lagerkugel 44 auf. Der andere, in 1 hintere Halter 47 weist an seiner vertikalen Fläche eine Lagerkugel 43'' und an seiner horizontalen Fläche eine Lagerkugel 44' auf. Die Anordnung der Lagerkugeln 43, 44 ist in 1 auch an der Küvette 10 (mit punktierten Linien) angezeigt. Es wird also durch die Lagerkugeln 43, 43' und 43'' ein horizontales Lager 42 gebildet, das die Küvette 10 in der Horizontalrichtung gegenüber der Andruckkraft von Federn 45, 45' hält, welche die Küvette 10 in horizontaler Richtung an die Lagerkugeln 43, 43', 43'' drücken.
Das Gewicht, also die vertikalen Kräfte werden durch die ein vertikales Teillager 41 bildenden Kugeln 44, 44' aufgefangen. Damit ist die Position der Küvette 10 bis auf ihre Position in ihrer Längsachse X eindeutig definiert. Die Position in der X-Achse wiederum spielt keine Rolle in Bezug auf die Bestrahlungseinrichtung 1 und die Beobachtungseinrichtung 2, so dass hier keine definierte Lage gesichert bleiben muss. Die Verhältnisse im zusammengebauten Zustand sind nochmals in 2 dargestellt. Zusätzlich wird die Küvette vorzugsweise durch eine Feder auf das vertikale Teillager 41 gedrückt.
Gemäß 3–6 umfasst die Küvette 10 einen Körper 11, der in an sich bekannter Weise aus planparallelen Platten aufgebaut ist. An den Enden der Küvette 10 sind Flansche 12 und 13 fest angebracht, bei einem Glaskörper vorzugsweise angesintert. An den Flanschen 12 und 13 oder an den Leitungsblöcken 25, 35 sind Rillen für Dichtungen 14, 15 vorgesehen, die als O-Ringe ausgebildet sein können. In den Flanschen 12, 13 befinden sich Öffnungen 16, 17, so dass die Küvette 10 an beiden Seiten offen ist.
An die in 3 rechte Seite kann eine Fülleinrichtung 20, und an die in 3 linke Seite eine Entleerungseinrichtung 30 angesetzt werden. Hierzu sind die Flansche 12, 13 unsymmetrisch zu ihrer Mittenachse ausgebildet, wie dies insbesondere aus den 5 und 6 hervorgeht. Die Fülleinrichtung 20 und die Entleerungseinrichtung 30 weisen Befestigungsringe 21 bzw. 31 auf, deren Öffnungen korrespondierend zur Umfangsgestalt der Flansche 12, 13 geformt sind. Es können somit die Fülleinrichtung und die Entleerungseinrichtung 30 wie bei einem Bajonettverschluss auf die Deckel 12, 13 aufgesetzt und gegenüber der Küvette 10 verdreht werden, so dass die Fülleinrichtung 20 ebenso wie die Entleerungseinrichtung 30 unter Zusammendrücken der Dichtungen 14, 15 fest mit den Flanschen 12, 13 und somit der Küvette 10 verbunden sind.
Die Fülleinrichtung 20 und die Entleerungseinrichtung 30 umfassen einen ersten Leitungsblock 25 bzw. einen zweiten Leitungsblock 35, in welchem jeweils Hohlräume 27 bzw. 37 ausgebildet sind. Diese Hohlräume 27, 37 werden nach außen durch Deckel 23 bzw. 33 abgeschlossen, die über Dichtungen 24 bzw. 34 mittels (hier nicht gezeigter) Verbindungseinrichtungen, z.B. Schrauben, auf den Leitungsblöcken 25, 35 befestigt sind.
An den Deckeln 23, 33 sind Elektroden 22 bzw. 32 so befestigt, dass sie im zusammengebauten Zustand in die Hohlräume 27, 37 ragen, wobei die Elektroden 22, 32 über nach außen führende Leitungen mit einer Spannungsquelle zum Erzeugen eines Elektrophorese-wirksamen Feldes verbunden sind.
In den Hohlraum 27 mündet eine durch ein Ventil 28 absperrbare Zuleitung 26, in den Hohlraum 37 mündet eine Ableitung 36. Durch diese Leitungen ist im zusammengebauten Zustand, wie er in 7 gezeigt ist, der sich ergebende Hohlraum mit einer Probenflüssigkeit befüllbar.
Zum Reinigen der Küvette wird die Gesamtanordnung (gemäß 7) aus dem Küvettenlager 40 genommen. Dann werden die Fülleinrichtung 20 und die Entleerungseinrichtung 30 durch Verdrehen gegenüber der Küvette 10 abgenommen. Nun kann die Küvette 10 gereinigt werden. Das Zusammenbauen erfolgt in umgekehrter Weise, also ebenso einfach.

1: Bestrahlungseinrichtung
2: Beobachtungseinrichtung
10: Küvette
11: Körper
12: Flansch
13: Flansch
14: Dichtung
15: Dichtung
16: Öffnung
17: Öffnung
20: Fülleinrichtung
21: Befestigungsring
22: Elektrode
23: Deckel
24: Dichtung
25: 1. Leitungsblock
26: Zuleitung
27: Hohlraum
28: Ventil
30: Entleerungseinrichtung
31: Befestigungsring
32: Elektrode
33: Deckel
34: Dichtung
35: 2. Leitungsblock
36: Ableitung
37: Hohlraum
40: Küvettenlager
41: vertikales Teillager
42: horizontales Teillager
43, 43', 43'': Lagerkugeln
44, 44': Lagerkugeln
45, 45': Andruckfeder
46: Sockelplatte
47: Halter
48: Halter

Claims

Küvette mit Küvettenlager zur Messung von in einer Küvette (10) sich bewegenden Teilchen einer Probe, z.B. zur Messung eines Zeta-Potentials oder der Brown'schen Partikelgröße der Teilchen, mit einer Fülleinrichtung (20) zum Füllen und einer Entleerungseinrichtung (30) zum Entleeren der Küvette (10), die an deren Enden angebracht sind und mit Einrichtungen (1, 2) zum Bestrahlen sowie zum Beobachten der Teilchen, wobei die Küvette (10) an ihrem Körper (11) mittels eines Küvettenlagers (40) gelagert ist und die Füll- und die Entleerungseinrichtung (20, 30) ausschließlich an der Küvette befestigt sind, so dass die Position der Küvette (10) relativ zu Ihrer Umgebung ausschließlich durch das Küvettenlager (40) bestimmt und definiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Küvettenlager (40) zwei Teillager (41, 42) aufweist, die Kräfte aufnehmen, welche zu einer durch die Enden der Küvette (10) führenden Längsachse (X) in einem Winkel verlaufen, wobei eines der Teillager (42) wenigstens drei, eine Ebene definierende Lagerpunkte und das andere Teillager (41) wenigstens zwei, eine Gerade definierende Lagerpunkte umfasst, wobei die Gerade nicht senkrecht zur Längsachse (X) der Küvette (10) verläuft.
Küvette mit Küvettenlager nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Winkel 90° beträgt.
Küvette mit Küvettenlager nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Teillager ein vertikales und ein horizontales Teillager sind.
Küvette mit Küvettenlager nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Gerade parallel zur Längsachse (X) verläuft.
Küvette mit Küvettenlager nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Füll- und/oder die Entleerungseinrichtung (20, 30) abnehmbar an der Küvette (10) mittels einer Befestigungseinrichtung (21, 31) befestigt sind.
Küvette mit Küvettenlager nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Befestigungseinrichtung (21, 31) einen Schnellverschluss, insbesondere einen Bajonettverschluss umfasst.
Küvette mit Küvettenlager nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass an der Füll- oder an der Entleerungseinrichtung (20, 30) Elektroden (22, 32) zum Kontakt mit der Probe angebracht sind.
Küvette mit Küvettenlager nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Punktlager Lagerkugeln (43, 44) oder Lagerspitzen umfassen.
Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Messung von in der Küvette sich bewegenden Teilchen einer Probe und/oder für elektrophoretische und/oder mikroskopische Messungen.