DE102005059748B4 - Verfahren zur Verdichtung anodisch oxidierter Aluminiumwerkstücke - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken, wobei eine Verdichtung der aufgewachsenen Eloxalschicht mittels außenstromlosen Eintauchens in ein Flüssigkeitsbad vorgenommen wird, wobei das Flüssigkeitsbad eine Chrom(III)-haltige Reagenz aufweist, wobei Chrom(III)-Anteile in der erzeugten Konversionsschicht eingelagert werden, wobei das Aluminiumwerkstück nach dessen Verdichtung gespült, getrocknet und sodann mit einer Polytetrafluorethylenbeschichtung versehen wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Verdichtung anodisch oxidierter Aluminiumwerkstücke.
- Grundsätzlich kann die Korrosions- und die Verschleißbeständigkeit von Aluminiumwerkstücken durch anodisches Oxidieren verbessert werden, da durch diesen Vorgang eine harte und chemisch stabile Oxidschicht gebildet wird, die auf einer sogenannten Sperrschicht aufbaut.
- Die Oxidschicht besitzt eine porös dendritische Struktur. Die poröse Struktur kann durch einen nachgeschalteten Verdichtungsprozess geschlossen werden. Beispielsweise ist es möglich, anodisierte Werkstücke in ein Farbbad zu tauchen, damit Farbstoff in feine Kapillaren eindringt. Durch eine anschließende Verdichtung wird der Farbstoff permanent eingeschlossen, so dass eine gefärbte und chemisch stabile Aluminiumoberfläche mit geschlossenen Kapillaren entsteht.
- Bei der Verdichtung unterscheidet man zwischen Heißverdichtung mit Wasser oder Dampf zwischen etwa 96-98 °C und einer Kaltimprägnierung in einem Nickel-Fluorid-haltigen Verdichtungsbad bei Raumtemperatur.
- Das Heißverdichten wird meist bevorzugt. Üblicherweise erfolgt der Verdichtungsprozess im Tauchverfahren unter Einsatz eines heißen Flüssigkeitsbades. Das Flüssigkeitsbad enthält prinzipiell kochendes Wasser bei einer Badtemperatur von beispielsweise rund 100°C. Sogenannte Sealinggifte (Silikate, Phosphate und Phosphonate) sind zu vermeiden. Der pH-Wert beträgt zwischen etwa 5,8 - 6,3. Spezielle Verdichtungsrezepturen enthalten Nickel bzw. Cobalt-haltigen Salzlösungen wie beispielsweise Nickelacetat und Borsäure oder Bichromat.
- Bekannte Kaltimprägnierverfahren sind mit dem wesentlichen Nachteil behaftet, dass die Schicht eine verstärkte Neigung zu Mikrorissbildung aufweist. Die mechanische Qualität dieser Kaltimpräginierverfahren ist folglich verbesserungsfähig. Zwar ist es bekannt, einer Kaltimprägnierung zusätzlich eine Heißverdichtung nachzuschalten. Diese Verfahrensweise erfordert jedoch Behandlungsbäder für Heiß- und Kaltverfahren, was einen weiteren erhöhten apparativen Aufwand und folglich weitere erhöhte Betriebskosten verursacht.
- Die beschriebenen Verfahren sind verbesserungswürdig, weil nach einer EU-Richtlinie WEEE 2002/96/EG und 2993/198/EG ein grundsätzliches Verbot für Gefahrstoffe wie insbesondere hexavalentes Chrom (Cr6+) verhängt worden ist, welches in herkömmlichen Bichromat-Passivierungsschichten enthalten ist. Ein weiterer Kritikpunkt an herkömmlichen Passivierungsschichten ist wirtschaftlich motiviert, das der Energieverbrauch stört, und die Zeitdauer bekannter Verdichtungsprozesse stark abhängig von der vorgesehenen Oxidschichtdicke ist. Mit anderen Worten erfordern dicke Verschleißschutzschichten einen vergleichsweise langen,- und folglich kostenintensiven Verdichtungsprozess. Dies beeinträchtigt die Prozesswirtschaftlichkeit.
- Anhand der
US 5 374 347 A wird ein Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken vorgeschlagen, wobei eine Verdichtung der aufgewachsenen Eloxalschicht mittels außenstromloses Eintauchen in ein Flüssigkeitsbad vorgenommen wird, wobei das Flüssigkeitsbad eine Chrom(III)-haltige Reagenz aufweist, und wobei ein Nachbehandlungsschritt unter Verwendung einer Oxidationslösung, wie insbesondere Verwendung einer H2O2haltigen Lösung, zur Rationalisierung der Chrom(III)behandlung vorgesehen ist. - Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, die Verdichtung eines anodisch oxidierten Werkstückes durch außenstromloses Eintauchen in ein Chrom(III)-haltiges Flüssigkeitsbad vorzunehmen und wobei das Werkstück nach dessen Verdichtung gespült, getrocknet und sodann mit einer Polytetrafluorethylenbeschichtung versehen wird.
- Die Erfindung ermöglicht eine wirtschaftliche Verdichtung von anodisierten Aluminiumoberflächen, unter Vermeidung von hexavalentem Chrom, indem auch der Aufwand für die Verdichtung reduziert ist. Eine Neigung zu Mikrorissbildung soll vermieden werden.
- Die Konzentration der Chrom(III) haltigen Reagenz, oder des Chrom(III), in der Lösung für den Verdichtungsprozess kann zwischen etwa 10-2000 mg/l liegen, wobei es sich erwiesen hat, dass mit etwa 100 - 300 mg/l Chrom(III) besonders gute und auch wirtschaftliche Ergebnisse bei vorteilhaft langer Badstandzeit erzielbar sind. Darüber hinaus erhöhte Konzentrationen ermöglichen bei den gegebenen Randbedingungen keine nennenswert verbesserte Korrosionsbeständigkeit. Die Temperatur des Verdichtungsbad kann prinzipiell zwischen 20 - 80°C liegen, wobei ein Temperaturbereich um etwa 30 °C - 40 °C bevorzugt wird. Durch die reduzierte Prozesstemperatur ergibt sich im Vergleich mit herkömmlichen Verdichtungsprozessen eine energetisch wirtschaftliche Prozessführung bei abgesenktem Energieverbrauch und verbesserten Korrosionseigenschaften.
- Der pH-Wert des Verdichtungsbades wird sauer zwischen etwa
2 bis6 eingestellt, wobei ein optimierter Prozess im schwach sauren Bereich bei einem pH von etwa 3,6 bis 4,1 durchgeführt wird. Der pH-Wert wird kontrolliert und gegebenenfalls mit geeigneteten Säuren z.B.: verdünnter Schwefelsäure oder geeigneten Laugen z.B.: Natronlauge eingestellt. Ein tendenziell unterhalb2 eingestellter pH-Wert führt zur Ausfällung von Salzen und ein pH-Wert oberhalb von 7 führt tendenziell zu Ausflockungen die nicht mehr in Lösung gehen. - Die Dauer für den Gesamtprozess wird in vorteilhafter Weise im Vergleich mit vorbekannten Lösungen gesenkt, indem für den Verdichtungsschritt eine Benetzungsdauer von zwischen etwa 10 bis 600 Sekunden vorgesehen ist. Längere Verweildauern sind ebenfalls möglich. Die Behandlungsdauer kann durch eine höhere Badtemperatur verringert werden. Dadurch unterscheidet sich das vorgeschlagene Verfahren ganz wesentlich von herkömmlichen Verdichtungsverfahren, bei denen eine Behandlungsdauer von etwa 2-3 Minuten je µm Schichtdicke vorzusehen ist. Mit anderen Worten ermöglicht die Erfindung eine Prozessbeschleunigung, indem der Verfahrensschritt Verdichten der Oxidationsschicht stark beschleunigt wird.
- Im Technikum-Betrieb hat es sich insbesondere für die Gusslegierung AlSi7Mg erwiesen, dass eine EloxalSchichtdicke von etwa 20 µm in Verbindung mit einer Verdichtungszeit von etwa 120 Sekunden bei etwa 40 °C Badtemperatur, und einer Konzentration der ChromIII-haltigen Reagenz von etwa 200 ml/1 und einem pH-Wert von etwa 3,9 vorteilhafte Ergebnisse mit Korrosionsbeständigkeiten größer 1080 Stunden im Salzsprühnebeltest nach DIN 50021 SS ermöglicht. Es ergibt sich folglich eine stark beschleunigte Taktzeit in der industriellen Anwendung.
- Für die Badstandzeit und auch für das Behandlungsergebnis ist eine Filtration vorteilhaft. Eine Badbewegung beispielsweise durch Lufteinblasung oder vergleichbare Prozesse ermöglicht, eine gleichmäßige Einlagerung des Cr(III). Dadurch ist der Badansatz auch resistent gegen Ein- und Verschleppungen wie insbesondere gegen Verschlammung mit Aluminiumwerkstoff. Bei den Technikum-Versuchen hat sich ergeben, dass das Verdichtungsbad einen verunreinigenden Eintrag aus dem Eloxalbad bis zu einer Konzentration von mehr als 50m1/1 ohne Rückwirkung auf die Ergebnisse der Korrosionsbeständigkeit kompensiert.
- Prinzipiell kann der Verdichtungsprozess im Tauchverfahren wie auch im Spritzverfahren durchgeführt werden. In jedem Fall ist für eine ausreichende und vollständige Benetzung der Werkstücke zu sorgen. Für homogene und reproduzierbare Ergebnisse eignet sich besonders das Tauchverfahren in Zusammenhang mit einer hinreichenden Badbewegung und/oder Filtrationen, was Sicherheiten gegen Entmischungsprozesse und Verunreinigung bietet.
- Bei den Technikum-Versuchen hat sich erwiesen, dass das Verdichtungsverfahren eine Reduktion der Verdichtungszeiten ermöglicht. So ist es möglich, die frühere Verdichtungsdauer von 30 Minuten bis auf 5 Minuten bei dem vorgeschlagenen Verfahren zu reduzieren.
- Das Verfahren ermöglicht sowohl auf einer eloxierten Gusshautoberfläche, wie auch auf einer spanend bearbeiteten Werkstück-Oberfläche insbesondere auch in deren Kantenbereich einen verbesserten Korrosionsschutz.
- Eine noch weiter gesteigerte Korrosionsbeständigkeit wird erzielt, wenn die Werkstücke nach deren Verdichtung gespült, getrocknet und sodann mit einer PTFE-(PolyTetraFluorethylen) Beschichtung) versehen werden. Die ausgebildete Verdichtungsschicht ist mit dem PTFE-Werkstoff verträglich.
- Durch eine glückliche Fügung wurde in Versuchen aufgefunden, dass ChromIII-haltige Reagenzien, welche zum aussenstromlosen Passivieren von Metallwerkstoffen und besonders bevorzugt für Aluminiumwerkstoffe bestimmt sind, besonders dazu geeignet sind, als Grundlage zum Ansatz von Bädern für die Verdichtung von Eloxalschichten zu dienen. Dabei ist zwar prinzipiell eine Verdichtungsbehandlung bei Raumtemperatur möglich - eine optimierte Wirksamkeit der Verdichtung wurde anhand von Salz-Sprühnebeltests jedoch für einen leicht erhöhten Temperaturbereich oberhalb von 20 °C und insbesondere zwischen etwa 30°C bis 40 °C nachgewiesen. In diesem Zusammenhang wurden Korrosionsbeständigkeiten bis über 1008 Stunden nachgewiesen.
- Die Benutzung der Erfindung ist mittels chemischmetallkundlicher Analysen nachweisbar, wenn ein Schichtsystem auf dem Aluminiumbasiswerkstoff vorliegt, welches neben der anodisch erzeugten keramischen Aluminiumoxidschicht (Al2O3) weiterhin Chrom(III) Bestandteile aufweist.
- Die Erfindung geht exemplarisch aus den nachfolgenden Beispielen anhand von Versuchsreihen hervor. Die Anwendungsbeispiele sind keineswegs schutzbeschränkend sondern lediglich beispielhaft-präzisierend zu verstehen, um dem Fachmann die Nacharbeit noch näher zu bringen, als bereits geschehen.
- Im Technikum wurden Gehäuseteile aus dem Gusswerkstoff AlSi7Mg anodisiert, gespült sowie getrocknet und anschließend nach dem vorliegenden Verfahren im wesentlichen kalt verdichtet.
- In der nachstehenden Tabelle sind die Behandlungsparameter und Messwerte wie folgt wiedergegeben. Die Konzentration der ChromIII-haltigen Substanz wird in ml/l angegeben. Weiterhin wird die Badtemperatur
T des Verdichtungsbades in °C, der pH-Wert sowie die Behandlungsdauer t in Minuten mitgeteilt. Die Eloxalschichtdicke ist in µm angegeben, wobei eine mikroskopische Schichtdickenmessung nach DIN EN ISO 1463 zur Anwendung kommt. Die Korrosionsbeständigkeit bemisst sich in Anlehnung an den Salzsprühnebeltest (SST) gemäß DIN 50 021 SS in Stunden zwecks Beurteilung von Grundmetallkorrosion. Weil es sich vorliegend um Aluminiumwerkstoff handelt, ist unzulässige Grundwerkstoffkorrosion an sogenanntem Weißrost erkennbar. Tabelle 1: Verdichtung von Gehäuseteilen aus AlSi7Mgmg/l pH T t SST µm 200 3,9 40 2 1008 20 200 3 40 2 1008 20 200 2,5 40 2 360 20 300 3,9 40 2 1008 20 400 3,9 40 2 1008 20 200 3,9 23 2 1008 20 200 3,9 40 5 1008 20 200 3,8 23 5 480 30 200 3,8 23 18 480 40 200 3,8 40 5 480 40 200 3,8 40 18 480 30 200 3 30 5 504 15 - Der
1 verdeutlicht den Zusammenhang zwischen dem pH-Wert des Flüssigkeitsbad in Abhängigkeit von der Korrosionsbeständigkeit in Stunden laut Salzsprühnebeltest nach DIN 50 021 SS bei einer Konzentration der CrIIIhaltigen Reagenz in Höhe von etwa 200 mg/l.
Daraus ist ersichtlich, dass eine optimale Korrosionsbeständigkeit in einem Bereich des pH-Wertes zwischen etwa 2,5 bis 4 zu erwarten ist. Oberhalb von pH 4,1 fällt die Korrosionsbeständigkeit wegen Ausflockungen im Verdichtungsbad tendenziell ab. Unterhalb von etwa pH 2,5 ergeben sich unerwünschte Ausfällungen aus dem Flüssigkeitsbad.
Claims (6)
- Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken, wobei eine Verdichtung der aufgewachsenen Eloxalschicht mittels außenstromlosen Eintauchens in ein Flüssigkeitsbad vorgenommen wird, wobei das Flüssigkeitsbad eine Chrom(III)-haltige Reagenz aufweist, wobei Chrom(III)-Anteile in der erzeugten Konversionsschicht eingelagert werden, wobei das Aluminiumwerkstück nach dessen Verdichtung gespült, getrocknet und sodann mit einer Polytetrafluorethylenbeschichtung versehen wird.
- Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach
Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration an der Chrom(III)-haltigen Reagenz, oder der Chrom(III)-Gehalt, in dem Flüssigkeitsbad zwischen 10 - 2000 mg/L, vorzugsweise jedoch zwischen 100 - 300 mg/L beträgt. - Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach
Anspruch 1 und2 , dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Flüssigkeitsbades zwischen 20 - 80 °C, vorzugsweise jedoch bei 30 - 40 °C mit einer Toleranz von +/- 10 °C liegt. - Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach
Anspruch 1 bis3 , dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des Flüssigkeitsbades sauer eingestellt ist, und zwischen pH 2 bis 6, vorzugsweise jedoch auf pH 3,8 bis 4,1 eingestellt ist. - Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach
Anspruch 1 bis4 , dadurch gekennzeichnet, dass die Tauchzeit für das Flüssigkeitsbad von 10 bis 600 Sekunden beträgt, wobei für eine Verkürzung der Tauchzeit eine erhöhte Temperatur von dem Flüssigkeitsbad vorgesehen sein kann, und umgekehrt. - Verfahren zur Verdichtung von anodisch oxidierten Aluminiumwerkstücken nach
Anspruch 1 bis5 , dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit in dem Flüssigkeitsbad permanent umgewälzt oder bewegt und /oder filtriert und/oder mit Luft versorgt wird.
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