DE102005028330A1 - Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Bauteilen aus Polyetheretherketon - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Bauteilen aus Polyetheretherketon (PEEK), bei dem die zu verbindenden Bauteile bereitgestellt und zunächst einem Niederdruck-Plasma aus Stickstoff ausgesetzt werden. Erst dann werden die Bauteile unter Druck bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelzpunktes von PEEK liegt, zu einem Verbund zusammengefügt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Bauteilen aus Polyetheretherketon (PEEK), insbesondere von planaren Bauteilen, die zumindest teilweise über eine mikrostrukturierte Oberfläche verfügen.
  • Aufgrund hoher Chemikalienbeständigkeit, Wärmeformbeständigkeit und guter elektrischer Eigenschaften eignet sich PEEK gut für chemische und analytische Aufgaben.
  • Die DE 198 51 644 A1 offenbart, dass sich Bauteile aus Polymeren, darunter PEEK, mittels eines Lösungsmittels miteinander verbinden lassen.
  • Weiterhin bekannt sind thermische Verbindungsverfahren, bei denen die zu verbindenden Bauteile bei einer Temperatur, die nahe am Schmelzpunkt des betreffenden Polymers liegt, aneinander gepresst werden. Um polymere Bauteile bei vergleichsweise geringeren Temperaturen zu verbinden, werden diese gemäß der DE 103 35 494 A1 vor der thermischen Verbindung einer UV-Behandlung unterzogen.
  • Die DE 100 04 853 C1 offenbart die Verbindung von Bauteilen aus Polymethylmethacrylat (PMMA) oder anderen thermoplastischen Kunststoffen wie Polycarbonat (PC) oder Polyethyl (PE). Die zu verbindenden Bauteile müssen zunächst in einem Ultraschallbad, mit Ethanol oder einem Tensid gereinigt werden. Danach werden die gereinigten Bauteile einer Vorbehandlung in einem Niederdruckplasma, bevorzugt mit Sauerstoff als Prozessgas, unterzogen. Es wird angegeben, dass anstelle von Sauerstoff auch Stickstoff, Ammoniak, Methan oder Acetylen geeignet wären. Hieran anschließend werden die vorbehandelten Bauteile unter Druckeinwirkung, Ausschluss von Feuchtigkeit und Erwärmung bis unterhalb der Schmelztemperatur des Polymers mitein ander in Kontakt gebracht. Hieraus ist nicht ersichtlich, ob bzw. inwieweit dieses Verfahren für die Verbindung von Bauteilen aus PEEK einsetzbar ist.
    •
  • Davon ausgehend ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Bauteilen aus PEEK anzugeben, das die genannten Nachteile und Einschränkungen nicht aufweist. Insbesondere soll ein Verfahren bereitgestellt werden, bei dem die hergestellte Verbindung stark belastbar ist und ggf. bestehende Mikrostrukturen bei der Verbindung nicht zerstört werden.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
  • Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verbinden von Bauteilen aus PEEK werden gemäß Verfahrensschritt a) zunächst die miteinander zu verbindenden Bauteile, die planar sein und zumindest teilweise über eine mikrostrukturierte Oberfläche verfügen können, bereitgestellt.
  • Anschließend werden die bereitgestellten Bauteile in Verfahrensschritt b) einem Niederdruckplasma mit Stickstoff als Prozessgas ausgesetzt. Die unten aufgeführten Vergleichsversuche belegen, dass überraschenderweise eine Vorbehandlung von Bauteilen aus PEEK in einem Stickstoff-Plasma besonders vorteilhaft in Bezug auf die maximale Zugkraft, die Benetzbarkeit und die Oberflächenladungsdichte eines aus Bauteilen aus PEEK hergestellten Verbundes ist. Eine vorherige Reinigung der zu verbindenden Bauteile ist nicht erforderlich.
  • Danach werden die Bauteile gemäß Verfahrensschritt c) einem thermische Verbindungsverfahren unterzogen. Hierzu werden die Bauteile zu einem Verbund unter Druck bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelzpunktes von 340 °C für PEEK, d.h. zwischen 150 °C und 339 °C liegt, zusammengefügt. Bevorzugt liegt die Temperatur deutlich unterhalb des Schmelzpunktes von PEEK, vorzugsweise zwischen 200 und 280 °C, besonders bevorzugt zwischen 230 und 260 °C. Als Pressdruck wird über eine Presszeit von 1 bis 60 Minuten, bevorzugt von 5 bis 20 Minuten ein Druck zwischen 0,3 MPa und 30 MPa, bevorzugt zwischen 1 MPa und 10 MPa, besonders bevorzugt zwischen 2 MPa und 6 MPa, gewählt. Ein Ausschluss von Feuchtigkeit während der Durchführung dieses Verfahrensschrittes ist nicht erforderlich.
  • Schließlich wird in Verfahrensschritt d) der aus den Bauteilen hergestellte Verbund aus der Presseinrichtung entnommen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zum Verbinden von planaren Bauteilen aus PEEK wie zum Beispiel PEEK-Folien, von denen mindestens eine ganz oder teilweise über eine mikrostrukturierte Oberfläche verfügt. Hierbei können die Mikrostrukturen in eine Folie eingebracht sein, während die hiermit erfindungsgemäß verbundene Folie als Abdeckung dient, wodurch im Verbund Kanäle gebildet werden.
    •
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die Abbildungen zeigen
  • 1 Maximale Zugkraft einer erfindungsgemäß hergestellten Probe d) sowie von Vergleichsproben.
  • 2 Kontaktwinkel einer erfindungsgemäß hergestellten Probe d) sowie von Vergleichsproben.
  • 3 Negative Oberflächenladungsdichte einer erfindungsgemäß hergestellten Probe d) sowie von Vergleichsproben.
  • Zur Durchführung eines Ausführungsbeispiels wurden Kapillarelektrophorese-Chips aus PEEK hergestellt. Hierzu wurden auf eine 500 μm dicke PEEK-Folie Vertiefungen mit einem Quer schnitt von 50 μm·50 μm eingeprägt und von einer weiteren, 25 μm dicken PEEK-Folie gedeckelt.
  • Ein Paar der so bereitgestellten Bauteile (d) wurde anschließend einem Stickstoff-Plasma (N) ausgesetzt. Die Plasmabehandlung erfolgte über einen Zeitraum von 10 Minuten in einem Reaktor mit einer Leistung von 240 W, einem Druck von 267 hPa und einem Gasdurchfluss von 50 cm3/Minute.
  • In parallel durchgeführten Vergleichsversuchen
    • a) blieben die Bauteile unbehandelt,
    • b) wurden die Bauteile 40 Minuten lang mit ultravioletter Strahlung (UV) mit 1 mW/cm2 beaufschlagt,
    • c) wurden die Bauteile einem Plasma aus Argon (Ar) oder
    • e) aus Sauerstoff (0) ausgesetzt.
  • Danach wurden bei einer Temperatur von 250 °C, die deutlich unterhalb des Schmelzpunktes von PEEK von 340 °C liegt, und einem Druck von 3,4 MPa über einen Zeitraum von 10 Minuten jeweils die Deckfolie aufgebracht und auf diese Weise Kanäle hergestellt.
  • 1 zeigt deutlich, dass eine Vorbehandlung der zu verbindenden Bauteile in einem Stickstoff-Plasma die maximale Zugkraft eines Verbundes aus den Bauteilen wesentlich erhöht. Der bei der Behandlung des Verbunds im Stickstoff-Plasma gemessene Wert von ca. 7 kN für die die maximale Zugkraft rührt von einem Kohäsionsbruch des Bauteils. Die mit dem erfindungsgemäß hergestellte Verbindung ist so fest, dass sich die zusammengefügten Bauteile nicht zerstörungsfrei trennen lassen. Die Inspektion der Bruchteile ergab, dass ein Bruch im Material eines der Bauteile vorlag.
  • Darüber hinaus verbessert das erfindungsgemäße Verfahren die Benetzbarkeit des Polymers PEEK, was z.B. bei mikrofluidischen Anwendungen von Vorteil ist. In 2 sind jeweils die Kontaktwinkel bei einer Benetzung mit Wasser (Advancing- und Receding-Winkel) der einzelnen Proben dargestellt. Hierbei bedeuten kleine Kontaktwinkel eine bessere Benetzbarkeit, d.h. in einem Stickstoff-Plasma vorbehandelte Bauteile sind genauso gut benetzbar wie Bauteile, die in einem Sauerstoff-Plasma vorbehandelt wurden.
  • Für eine Verkleinerung des elektroosmotischen Flusses wird eine kleinere Oberflächenladungsdichte angestrebt. 3 zeigt, dass die negative Oberflächenladungsdichte, die bei vielen mikrofluidischen Anwendungen für den elektroosmotischen Fluss verantwortlich ist und daher möglichst klein sein soll, sich in einem Verbund aus PEEK, dessen Bauteile in einem Stickstoff-Plasma vorbehandelt wurden, nur geringfügig erhöht, während in einem PEEK-Verbund, dessen Bauteile in einem Sauerstoff-Plasma vorbehandelt wurden, eine stark negative Oberflächenladungsdichte beobachtet wurde.

Claims (5)

  1. Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Bauteilen aus Polyetheretherketon (PEEK) mit den Verfahrensschritten a) Bereitstellen der zu verbindenden Bauteile, b) Aussetzen der Bauteile einem Stickstoff-Plasma, c) Zusammenfügen der Bauteile zu einem Verbund unter Druck bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelzpunktes von Polyetheretherketon liegt, d) Entnehmen des Verbundes.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile bei einer Temperatur zwischen 150 °C und 339 °C zusammengefügt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile unter einem Druck zwischen 0,3 MPa und 30 MPa zusammengefügt werden.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Zusammenfügen der Bauteile während einer Presszeit von 1 bis 60 Minuten erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Bauteile planar sind und zumindest teilweise über eine mikrostrukturierte Oberfläche verfügen.
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