WO2002055591A1 - Verfahren zum dauerhaften verbinden von körpern aus chemisch inkompatiblen polymeren - Google Patents

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plasma
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Martin SCHÜTTLER
Frank Katzenberg
Frank Bauerfeld
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • B32B2379/00—Other polymers having nitrogen, with or without oxygen or carbon only, in the main chain
    • B32B2379/08—Polyimides

Definitions

  • the present invention relates to a method for the permanent connection of chemically incompatible polymer bodies, for example moldings made of thermoplastics, elastomers and / or duromers.
  • the bonding or welding of polymer bodies made of different polymer materials is necessary in many areas of technology, in particular in the manufacture of products or intermediate products.
  • the present method can be used in all areas in which the permanent connection of several polymer bodies is to be achieved.
  • Polymer surfaces used the heating element welding or the vibration or friction welding are used the heating element welding or the vibration or friction welding.
  • a disadvantage of all established polymer welding techniques is that only compatible, ie mutually miscible, polymers can be welded to one another in a cohesive and adhesive manner. In the case of polymers which are incompatible with one another, adequate bond strength of the connection is not achieved.
  • Another disadvantage of the known methods is that, in order to permanently connect polymer bodies of different geometries, in many cases tools specially adapted to the respective geometries, for example appropriately shaped heating plates, brackets, etc., have to be provided.
  • Another technique for connecting polymer bodies is to use an adhesive between the surfaces to be connected.
  • adhesives which are adapted to or compatible with the respective polymers and which are not always available. This can lead to problems, in particular when connecting mutually incompatible polymers.
  • the application of an adhesive has the disadvantage that the adhesive can emerge from the side on the joining surfaces to be connected and that
  • Adhesive residue must then be removed.
  • the invention has for its object to provide a method for the permanent connection of bulk and / or molded articles made of chemically incompatible polymers, which can be used largely independently of the geometry of the bodies or surfaces to be connected. Presentation of the invention
  • the surfaces of the polymer bodies or the areas of these surfaces to be joined are exposed to a plasma under certain parameters, in particular the plasma power, the gas pressure and the duration of the treatment, i.e. bombarded with ions of the corresponding gas forming the plasma.
  • the type of plasma-forming gas must be adapted to the combination of the polymer components to be connected. Suitable plasma reactors for
  • Such a treatment is known to the person skilled in the art from other technical fields.
  • the individual plasma parameters are selected depending on the polymer materials to be connected in each case.
  • the surface areas to be glued are then pressed together. It has been shown that such a plasma treatment of the surface and subsequent compression or compression of the parts to be connected can achieve an enormous strength of the connection, which in many cases is above the tensile strength or breaking strength of one or both of the interconnected bodies or Components. An additional adhesive between the two surfaces to be connected is not required.
  • a particular advantage of the method is that this plasma treatment can also be used to connect polymers that are chemically and / or physically incompatible to one another.
  • polymer bodies are to be understood to mean all individually manageable bodies, for example volume or shaped bodies.
  • the present method thus represents a new technique for joining two chemically incompatible polymer components in which no adhesive is required.
  • the method can be used very advantageously particularly in areas in which conventional gluing or welding has not been possible hitherto due to a chemical and / or physical incompatibility of the polymer components to be joined.
  • the method allows extremely complex components to be permanently bonded to one another with minimal outlay on equipment.
  • one or both surface areas of the polymer bodies to be connected are pressed with one directly before being pressed together
  • Liquid preferably a solvent
  • Liquid is wetted in order to ensure that the polymer components to be bonded are shifted and adjusted relative to one another over a certain period of time before the full adhesive effect occurs.
  • the components to be connected can be treated with the plasma either on their entire joining surface or only at certain areas of this joining surface.
  • the latter can be desirable for certain applications in which the entire joining surface is not intended to form the adhesive connection.
  • Limited connection areas can be determined by simply masking the surface with a suitable masking layer or mask before the plasma treatment is used. The masking layer can then be removed again, for example with a suitable solvent.
  • plasma treatment for example, an oxygen plasma is suitable, as is already used in many other areas of surface treatment.
  • other plasma-forming gases such as nitrogen, argon, methane, etc. can also be used.
  • the required duration of the plasma treatment depends on the properties of the polymers to be bonded and is usually in the range between a few seconds and a few minutes.
  • the figure shows an application example in which two polymer components 1 and 2 with a complex, non-planar surface are connected or glued together.
  • the two surfaces are exposed to an oxygen plasma 3, the ions of which bombard the surfaces of the two components to be connected. After this plasma treatment, the two surfaces only have to be pressed together for some time (a few minutes to a few hours) in order to achieve the permanent material connection between the two components.
  • pins of any cross-section can be integrally bonded to one suitable calibres are connected without the adhesive being pressed out or certain volumes for the adhesive having to be taken into account when designing the components to be joined.
  • the pins can be manufactured in a form-fitting manner with the calibres.
  • connection strength The process includes all the advantages of adhesive and welding technology in terms of connection strength. It creates a cohesive connection, is not dependent on geometry and does not require any additional solvents to achieve the durability of the connection.
  • the method can also be particularly helpful in the assembly of micromechanical polymer components, in which the metering of the inevitable adhesive has so far been particularly critical.
  • a silicone and a polyimide film are connected to one another.
  • the areas to be joined on both foils are measured using an oxygen plasma with a plasma power of 200 W, a gas pressure of 2 x 10 "1 Pa (2 x 10 " 3 mbar) and an RF frequency of 13.56 MHz for a period of 10 s treated and then pressed together.
  • the permanent adhesive effect occurs a few hours after being pressed together.
  • the bond strength is then so high that the adhesion between the two joined components is above the tensile strength of the two films.
  • a silicone film is connected to a body made of electrically conductive silicone.
  • a body made of electrically conductive silicone At 70 W plasma power over a period of 10 s at a frequency of 13.56 MhZ and.
  • the surfaces to be joined are plasma treated at a pressure of 2 x 10 "1 Pa. The surfaces are then pressed together. The permanent connection is established a few hours after being pressed together.
  • connection partner tears one of the elastomers the adhesion is stronger than the cohesion inherent in the material.
  • the present method thus enables simple and geometry-independent connection of incompatible polymers, in particular thermoplastics, elastomers and thermosets.
  • the connection is cohesive and can withstand high loads. With the elimination of an adhesive, this also ceases to apply

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Körpern aus chemisch inkompatiblen Polymeren, insbesondere aus Thermoplasten, Elastomeren und/oder Duromeren. Bei dem Verfahren werden die zu verbindenden Oberflächen-bereiceh der Polymerkörper (1, 2) einer Plasmabehandlung (3) unterzogen und anschliessend zusammen gedrückt. Hierbei hat sich gezeigt, dass durch eine derartige Plasmabehandlung auch chemisch inkompatible Polymere dauerhaft miteinander verbunden werden können. Das Verfahren ist zudem unabhängig von der Geometrie der zu verbindenden Körper.

Description

Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Körpern aus chemisch inkompatiblen Polymeren
Technisches Anwendungsgebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von chemisch inkompatiblen Polymerkörpern, beispielsweise Formkörpern aus Thermoplasten, Elastomeren und/oder Duromeren.
Die Verklebung oder Verschweißung von Polymer- körpern aus unterschiedlichen Polymermaterialien ist in vielen Bereichen der Technik, insbesondere bei der Herstellung von Produkten oder Zwischenprodukten, erforderlich. Das vorliegende Verfahren lässt sich in allen Bereichen einsetzen, in denen die dauerhafte Verbindung von mehreren Polymerkörpern erreicht werden soll.
Stand der Technik
Zur Verbindung von Polymerkörpern sind zahlreiche Polymer-Fügetechniken bekannt. So werden beispielsweise zur dauerhaften Verbindung von Kunststofffolien das Heizkeilschweißen, zum Verbinden von dickwandigen Halbzeugen oder Kunststofffolien das Extrusions- schweißen oder zur stoffschlüssigen Verbindung von
Polymeroberflächen das Heizelementschweißen oder das Vibrations- bzw. Reibschweißen eingesetzt.
Diese durch mechanische oder thermische Einwirkung arbeitenden Verfahren sind edoch in der Regel jeweils nur für spezielle Anwendungen bzw. spezielle Geometrien der zu verbindenden Polymerkörper geeignet. Gerade bei den nahtgebundenen Verfahren geht bei der Verbindung flächiger Körper ein Großteil an Grenzflächenfestigkeit verloren, da die zu fügenden Flächen nur am Rand verschweißt werden. Beim Stoffschlüssigem Verschweißen von flächigen Kunststoffbauteilen dominiert die Vibrationsschweißtechnik gegenüber dem konkurrierenden Heizelementschweißen aufgrund der erheblich kürzeren Taktzeiten.
In der DE 198 10 680 AI wird ein Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Folienbahn beschrieben, bei dem durch flächiges Zusammenfügen mindestens zweier bahnförmiger Einzelfolien, von denen mindestens eine auf der Fügeseite eine flächige oder mustermäßige Einwirkung eines Atmosphärenplasmas erfährt, eine klebstofffreie Zusammenfügung erfolgt. Mit Hilfe dieses Verfahrens soll die Herstellung von mehrschichtigen Folienbahnen verbessert werden. Nachdem das Plasma gleichmäßig auf der ganzen Oberfläche oder nur in bestimmten Oberflächenbereichen, wie z.B. Streifen oder Punkten, aufgebracht worden ist, werden die Folienbahnen mit Hilfe von Walzen zusammengepresst . Damit wird in dieser Druckschrift lediglich das Zusammenfügen von Folien, die auf der Fügeseite eine
Behandlung mit Plasma zur Förderung des Zusammenhaftens erfahren und anschließend durch einen Walzenspalt laufen, beschrieben. Das Zusammenfügen von Volumenoder Formkörpern, die eine beliebige Geometrie oder Oberflächenform aufweisen, ist mit dem in dieser
Druckschrift beschriebenen Verfahren nicht möglich. Ein Nachteil aller etablierten Polymer-Schweißtechniken besteht darin, dass nur kompatible, d.h. untereinander mischbare Polymere stoffschlüssig und haftfest miteinander verschweißt werden können. Bei zueinander inkompatiblen Polymeren wird keine ausreichende Haftfestigkeit der Verbindung erreicht. Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren besteht darin, dass zur dauerhaften Verbindung von Polymerkörpern unterschiedlicher Geometrien in vielen Fällen speziell an die jeweiligen Geometrien angepasste Werkzeuge, beispielsweise entsprechend geformte Heizplatten, Halterungen u.a., bereitgestellt werden müssen.
Eine weitere Technik zur Verbindung von Polymerkörpern besteht im Einsatz eines Klebemittels zwischen den zu verbindenden Flächen. Dies erfordert jedoch wiederum entsprechend an die jeweiligen Polymere angepasste bzw. zu ihnen kompatible Klebemittel, die nicht in jedem Falle zur Verfügung stehen. Dies kann insbesondere bei der Verbindung von zueinander inkompatiblen Polymeren zu Problemen führen. Weiterhin bringt das Aufbringen eines Klebemittels den Nachteil mit sich, dass das Klebemittel seitlich an den zu verbindenden Fügeflächen austreten kann und die
Klebstoffreste anschließend entfernt werden müssen.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Volumen- und/oder Formkörpern aus chemisch inkompatiblen Polymeren anzugeben, das weitgehend unabhängig von der Geometrie der zu verbindenden Körper bzw. Flächen einsetzbar ist. Darstellung der Erfindung
Die Aufgabe wird mit dem Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
Abweichend von den bisher eingesetzten Techniken des Aufbringens eines Klebemittels oder der thermischen oder mechanischen Einwirkung auf die Fügeflächen haben die Erfinder des vorliegenden Verfahrens erkannt, dass ein dauerhaftes Verbinden bzw. Verkleben von chemisch inkompatiblen Polymerkörpern durch eine Plasmabehandlung der zu verbindenden Oberflächenbereiche bzw. Fügeflächen der Polymerkörper und anschließendes
Zusammendrücken dieser Oberflächen erreicht werden kann. Die Oberflächen der Polymerkörper bzw. die zu verbindenden Bereiche dieser Oberflächen werden hierfür unter bestimmten Parametern, insbesondere der Plasmaleistung, dem Gasdruck sowie der Behandlungs- dauer, einem Plasma ausgesetzt, d.h. mit Ionen des entsprechenden das Plasma bildenden Gases beschossen. Die Art des plasmabildenden Gases muß an die Kombination der zu verbindenden Polymerkomponenten angepaßt werden. Geeignete Plasmareaktoren zur
Durchführung einer derartigen Behandlung sind dem Fachmann aus anderen technischen Gebieten bekannt. Die einzelnen Plasmaparameter werden in Abhängigkeit von den jeweils zu verbindenden Polymermaterialien gewählt. Anschließend werden die zu verklebenden Oberflächenbereiche zusammengedrückt. Es hat sich gezeigt, dass durch eine derartige Plasmabehandlung der Oberfläche und anschließendes Zusammendrücken bzw. Zusammenpressen der zu verbindenden Teile eine enorme Festigkeit der Verbindung erzielt werden kann, die in vielen Fällen oberhalb der Zerreißfestigkeit bzw. Bruchfestigkeit einer oder beider der miteinander verbundenen Körper bzw. Komponenten liegen kann. Ein zusätzliches Klebemittel zwischen den beiden zu verbindenden Flächen ist hierbei nicht erforderlich.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass durch diese Plasmabehandlung auch Polymere stoffschlüssig miteinander verbunden werden können, die zueinander chemisch und/oder physikalisch inkompatibel sind.
Die Plasma-induzierte stoffschlüssige Verbindung chemisch identischer Polymere durch Erzeugung und anschließende Rekombination von Radikalen in der Grenzfläche ist verständlich. Überraschend hingegen erscheint die Möglichkeit der Plasma-induzierten Verbindung chemisch inkompatibler Polymere durch entsprechende Wahl des Plasma bildenden Gases (z.B. Sauerstoff für Polyimid/Silikon) .
Weiterhin kann das Verfahren auf beliebig geformte Oberflächen bzw. Geometrien der Polymerkörper angewendet werden, ohne dass hierfür eine spezielle Anpassung eines Werkzeugs erforderlich wäre. Unter Polymerkörper sind in der vorliegenden Anmeldung alle einzeln handhabbaren Körper, beispielsweise Volumen- bzw. Formkörper, zu verstehen.
Das vorliegende Verfahren stellt somit eine neuartige Technik zum Fügen zweier chemisch inkompatibler Polymerkomponenten dar, bei der keinerlei Klebemittel benötigt wird. Das Verfahren lässt sich insbesondere in Bereichen sehr vorteilhaft einsetzen, in denen bisher aufgrund einer chemischen und/oder physikalischen Inkompatibilität der zu fügenden Polymerkomponenten ein herkömmliches Kleben oder Verschweißen nicht möglich war. Insbesondere lassen sich mit dem Verfahren äußerst komplexe Bauteile unter minimalem apparativem Aufwand dauerhaft stoffschlüssig miteinander verbinden.
In einer vorteilhaften Weiterbildung des vorliegenden Verfahrens werden eine oder beide Oberflächenbereiche der zu verbindenden Polymerkörper unmittelbar vor dem Zusammendrücken mit einer
Flüssigkeit, vorzugsweise einem Lösungsmittel, benetzt, um über einen bestimmten Zeitraum ein Verschieben und Justieren der zu verklebenden Polymerkomponenten zueinander zu gewährleisten, bevor die vollständige Haftwirkung eintritt.
Die zu verbindenden Bauteile können entweder an ihrer gesamten Fügefläche oder nur an bestimmten Bereichen dieser Fügefläche mit dem Plasma behandelt werden. Letzeres kann für bestimmte Anwendungen wünschenswert sein, bei denen nicht die gesamte Fügefläche die Klebeverbindung bilden soll. Die Festlegung begrenzter Verbindungsbereiche kann durch einfache Maskierung der Oberfläche mit einer geeigneten Maskierungsschicht oder - aske vor der Anwendung der Plasmabehandlung erfolgen. Die Maskierungsschicht kann anschließend beispielsweise mit einem geeigneten Lösungsmittel wieder entfernt werden. Für die Plasmabehandlung eignet sich beispielsweise ein Sauerstoffplasma, wie es in vielen anderen Bereichen der Oberflächenbehandlung bereits eingesetzt wird. Weiterhin können selbstverständlich auch andere plasmabildende Gase, wie beispielsweise Stickstoff, Argon, Methan, usw. , zur Anwendung kommen. Die erforderliche Dauer der Plasmabehandlung richtet sich nach den Eigenschaften der jeweils zu verbindenden Polymere und liegt in der Regel im Bereich zwischen einigen Sekunden und wenigen Minuten.
Wege zur Ausführung der Erfindung
Das Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Figur ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens nochmals kurz erläutert.
Die Figur zeigt hierbei ein Anwendungsbeispiel, bei dem zwei Polymerbauteile 1 und 2 mit einer komplexen, nicht planen Oberfläche miteinander verbunden bzw. verklebt werden. Die beiden Oberflächen werden einem Sauerstoffplasma 3 ausgesetzt, durch dessen Ionen die zu verbindenden Oberflächen der beiden Bauteile beschossen werden. Nach dieser Plasmabehandlung müssen die beiden Oberflächen lediglich für einige Zeit (einige Minuten bis wenige Stunden) zusammengedrückt werden, um die dauerhafte stoffschlüssige Verbindung zwischen den beiden Bauteilen zu erzielen.
So können mit dieser Technik auch beispielsweise Stifte jeglichen Querschnitts stoffschlüssig mit einem passenden Kaliber verbunden werden, ohne dass Klebstoff herausgedrückt wird oder bestimmte Volumina für den Kleber bei der Konstruktion der zu fügenden Bauteile berücksichtigt werden müssen. Die Stifte können formschlüssig mit den Kalibern gefertigt werden.
Das Verfahren beinhaltet alle Vorteile der Klebe- und Schweißtechnik hinsichtlich der Verbindungsfestigkeit. Es erzeugt eine stoffschlüssige Verbindung, ist geometrieunabhängig und erfordert keinerlei zusätzliche Lösungsmittel, um die Dauerhaftigkeit der Verbindung zu erreichen.
Besonders hilfreich kann das Verfahren auch bei der Assemblierung mikromechanischer Polymer-Bauteile sein, bei der bisher die Dosierung des unvermeidlichen Klebstoffes besonders kritisch ist.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel werden eine Silikon- und eine Polyimidfolie miteinander verbunden. Die zu fügenden Flächen beider Folien werden mittels eines Sauerstoffplasmas bei einer Plasmaleistung von 200 W, einem Gasdruck von 2 x 10"1 Pa (2 x 10"3 mbar) und einer RF-Frequenz von 13,56 MHz für eine Dauer von 10 s behandelt und anschließend aufeinander gepresst. Die dauerhafte Haftwirkung tritt wenige Stunden nach dem Zusammenpressen ein. Die Verbindungsfestigkeit ist danach so hoch, dass die Adhäsion zwischen den beiden gefügten Komponenten oberhalb der Zerreißfestigkeit der beiden Folien liegt.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel wird eine Silikonfolie mit einem Körper aus elektrisch leitfähigem Silikon verbunden. Bei 70 W Plasmaleistung über eine Dauer von 10 s bei einer Frequenz 13,56 MhZ und . einem Druck von 2 x 10"1 Pa werden die zu verbindenden Oberflächen plasmabehandelt. Anschließend werden die Oberflächen aufeinander gepresst. Die dauerhafte Verbindung stellt sich wenige Stunden nach dem Aufeinanderpressen ein. Bei dem Versuch, beide
Verbindungspartner zu trennen, zerreisst eines der Elastomere: Die Adäsion ist stärker als die dem Material eigene Kohäsion.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht somit die einfache und geometrieunabhängige Verbindung inkompatibler Polymere, insbesondere von Thermoplasten, Elastomeren und Duromeren. Die Verbindung erfolgt stoffschlüssig und hält großen Belastungen stand. Mit dem Wegfall eines Klebemittels entfällt auch die
Problematik einer ausreichenden Kohäsion und Adhäsion des Klebers zur jeweiligen Polymerkomponente.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum dauerhaften Verbinden von einzeln handhabbaren Volumen- und/oder Formkörpern beliebiger Geometrie aus chemisch inkompatiblen Polymeren, insbesondere aus Thermoplasten, Elastomeren und/oder Duromeren, bei dem die zu verbindenden Oberflächenbereiche der Polymerkörper einer Plasmabehandlung unterzogen und anschließend zusammengedrückt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmabehandlung mit einem Sauerstoff- Plasma, einem Stickstoff-Plasma oder einem Argon- Plasma erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, dass die zu verbindenden Oberflächenbereiche durch Maskierung der Oberfläche der Polymerkörper während der Plasmabehandlung gezielt festgelegt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Zusammendrücken zumindest einer der zu verbindenden Oberflächenbereiche mit einer Flüssigkeit benetzt wird, die nach dem Zusammen- drücken noch für einen begrenzten Zeitraum eine • gegenseitige Verschiebbarkeit der beiden Polymerkörper gewährleistet.
5. Verfahren nach Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet, dass als Flüssigkeit ein Lösungsmittel eingesetzt wird, das sich zumindest zu dem Polymer eines Polymerkörpers kompatibel verhält.
6. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche zum Verbinden zweier Formkörper mit nicht planer Oberfläche.
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