DE10004853C1 - Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Polymerbauteilen mit Bauteilen aus gleichartigem oder andersartigem Material - Google Patents

Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Polymerbauteilen mit Bauteilen aus gleichartigem oder andersartigem Material

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Abstract

Bei einem Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Polymerbauteilen mit Bauteilen aus gleichartigem oder andersartigem Material besteht die Aufgabe, Strukturbeeinflussungen sowie unerwünschte Modifizierungen von zu verbindenden Oberflächen auszuschließen und dadurch erhöhten Genauigkeitsanforderungen auch bei einer kostengünstigen Produktion in großen Stückzahlen gerecht zu werden. DOLLAR A Die zu verbindenden Oberflächen werden zunächst gereinigt und anschließend zur Erzeugung von reaktiven funktionellen Gruppen aktiviert. Danach werden die aktivierten Oberflächen zur Initiierung von Bindungen zwischen den erzeugten reaktiven funktionellen Gruppen unter Druckeinwirkung, Ausschluss von Feuchtigkeit und Erwärmung bis zur Glasübergangs- oder Schmelztemperatur der Polymerteile in Kontakt miteinander gebracht, ohne dabei diese Temperaturen jedoch zu erreichen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Polymerbauteilen mit anderen Bauteilen, die aus Polymeren, Gläsern, Metallen oder Halbleitern bestehen können.
Derartige Verfahren sind beispielsweise einsetzbar, um oberflächlich mikrostrukturierte Polymerbauteile mit einem Deckel so zu versehen, dass ein hermetischer Abschluss der entstehenden mikrostrukturierten, typischerweise mikrofluidischen Kavitäten erfolgt.
Eine Vielzahl bekannt gewordener technischer Lösungen unterstreicht das bestehende große Interesse an mikrostrukturierten Disposables für mikrofluidische Anwendungen zum vorwiegenden Einsatz in der Biotechnologie, Medizin und Pharmakologie. Ein besonderes Augenmerk bei derartigen Anwendungen ist auf die genaue Kenntnis des umschlossenen Flüssigkeitsvolumens gerichtet, das hier im Mengenbereich von Pikolitern liegt.
Sind die Mikrokanäle als Hohlräume ausgebildet, können Flüssigkeiten kontinuierlich elektrokinetisch oder durch Druck hindurch transportiert werden. Geschlossene Hohlräume werden zum Einschluss genau definierter Probenvolumina benutzt und verhindern das Verdunsten der sehr kleinen Probenmengen.
Für die durchzuführenden Analysen haben sich in zunehmendem Maße plattenförmige mikrofluidische Bauelemente mit sich verzweigenden Kanalstrukturen durchgesetzt. Wurden die Kanalstrukturen zunächst durch Ätzen in Siliziumwafer eingebracht, wie es aus der Halbleitertechnik zur Herstellung integrierter Schaltkreise bekannt ist, will man nunmehr dazu übergehen, Kunststoffe einzusetzen. Die Motivation für deren Verwendung ist nicht nur durch die preiswerte Fabrikation bestimmt, sondern auch durch die vorteilhaften Materialeigenschaften wie optische Transparenz, Biokompatibilität und niedrige Fluoreszenz in bestimmten Wellenlängenbereichen.
Die als Flüssigkeiten in die Kanäle eingebrachten und an Kanalverzweigungen miteinander reagierenden Substanzen sollen in einem fortlaufenden Kanalbereich mit optischen Mitteln analysiert werden. Da zu diesem Zweck definierte Querschnittsabmessungen für die Kanäle im Bereich von bisher 10 µm bis 100 µm erforderlich sind, werden hohe Anforderungen an die Herstellung derartiger Produkte gestellt.
Eine bekannte Lösung in Form einer integrierten Einrichtung zu elektrophoretischen Zwecken wird in der US 5 770 029 A beschrieben. Die im wesentlichen aus zwei Teilen zusammengesetzte Einrichtung enthält in einer Grundplatte Mikrostrukturen in Form von Mikrokanälen, zu deren Abdichtung eine Deckplatte verwendet wird. Als kostengünstige Variante für den einmaligen Gebrauch wird vorgeschlagen, alle Bestandteile aus Plastik zu fertigen. Veränderungen der Form und des Querschnitts der Kanäle sind bei der dort beschriebenen Herstellungstechnik dann zu erwarten, wenn Breiten- und Tiefenabmessungen in einer Größe von 10 µm und kleiner gefordert sind und wenn insbesondere die Schwankungsbreite dieser Abmessungen weniger als 5% betragen soll.
Derartige Probleme treten auch auf, wenn von der Lehre nach der WO 98/45693 A1 Gebrauch gemacht wird. Es wird ein Verfahren zur Herstellung polymerer Mikrostrukturen auf der Basis plattenförmiger Grundkörper beschrieben, von denen mindestens einer eine Mikrokanalstruktur enthält, die durch Verbinden der beiden Platten geschlossen wird. Sind die beiden Platten aus Kunststoff hergestellt, wird vorgeschlagen, diese soweit zu erhitzen, dass durch Schmelzkleben oder einen dazu analogen Mechanismus eine direkte Verbindung infolge einer Interpenetrierung von Polymerketten hergestellt wird. Ansonsten soll auf eine der Platten vor dem Zusammenfügen ein Klebemittel aufgebracht werden.
Bei beiden Verfahrensweisen ist nicht gewährleistet, dass die mikrostrukturierten Kanäle in ihren Funktionsmerkmalen unverändert bleiben. Während die eingesetzten Hilfssubstanzen die vorhandenen Mikrostrukturen an der Oberfläche unerwünscht modifizieren bzw. die Struktur selbst verfüllen oder anderweitig beeinflussen könnten, kann eine Temperaturerhöhung über die Glasübergangstemperatur TG bei amorphen Polymeren oder der Schmelztemperatur TM bei kristallinen Polymeren zur Materialverformung führen.
Aufgabe der Erfindung ist es, Strukturbeeinflussungen sowie unerwünschte Modifizierungen der zu verbindenden Oberflächen auszuschließen und dadurch erhöhten Genauigkeitsanforderungen auch bei einer kostengünstigen Produktion in großen Stückzahlen gerecht zu werden.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe durch ein Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Polymerbauteilen mit Bauteilen aus gleichartigem oder andersartigem Material gelöst, deren zu verbindende Oberflächen zunächst gereinigt und anschließend zur Erzeugung von reaktiven funktionellen Gruppen aktiviert werden und bei dem die aktivierten Oberflächen zur Initiierung von Bindungen zwischen den erzeugten reaktiven funktionellen Gruppen unter Druckeinwirkung, Ausschluss von Feuchtigkeit und Erwärmung bis zur Glasübergangs- oder Schmelztemperatur der Polymerteile in Kontakt miteinander gebracht werden, ohne dabei diese Temperaturen jedoch zu erreichen.
Im Gegensatz zum herkömmlichen Schmelzkleben wird mit der Anwendung dieser Verfahrensweise ein dauerhaftes Verbinden der Teile bereits unterhalb der Glasübergangs- oder Schmelztemperatur erreicht, so dass Verformungen infolge einer thermischen Belastung ausgeschlossen werden können. Die Oberflächenaktivierung kann z. B. durch eine Plasmabehandlung oder aber auch auf photochemischem Wege erfolgen. Die durch die Erzeugung von Funktionalgruppen modifizierten Oberflächen weisen nach dieser Behandlung eine hohe Konzentration funktioneller Gruppen auf, die zu einer chemischen Wechselwirkung (Bindungen durch Säure- Base-Wechselwirkungen bis hin zu kovalenten Bindungen) fähig sind. Durch die körperliche Verbindung unter Druckeinwirkung sollen die Wechselwirkungspartner in atomaren Kontakt gebracht werden. Um das zu erreichen, ist neben der vorherigen Reinigung auch ein Ausschluss erneuter Kontaminationen erforderlich. Insbesondere ist auch eine sich durch Feuchtigkeit bildende Adsorbatschicht zu verhindern.
Während durch die für eine optimale dauerhafte Verbindung unbedingt erforderlichen Schritte der Reinigung, der Aktivierung und des Verpressens bereits eine erhebliche Festigkeit der Verbindung erreicht wird, kann ein Tempern bzw. eine Lagerung der verbundenen Teile die erreichte Festigkeit noch verstärken.
Im Unterschied zu den direkten Verbindungsmethoden, bei denen eine gegenseitige Durchdringung der Polymerketten infolge einer Temperaturerhöhung über die Glasübergangstemperatur TG bzw. die Schmelztemperatur TM erfolgt, werden bei der Erfindung Verbindungsmechanismen ausgenutzt, bei denen die Bildung von chemischen Verbindungen und zwischenmolekularen Wechselwirkungen als Funktionsprinzip dienen. Das hat auch zur Folge, dass nunmehr nicht nur gleiche oder ähnliche sondern auch sehr unterschiedliche Materialien miteinander verbunden werden können. Diese müssen nicht mehr in ihrem Schmelzpunkt angepasst und auch nicht kompatibel sein.
Der Verzicht auf haftvermittelnde Hilfssubstanzen gewährleistet, dass vorhandene Mikrostrukturen an der Oberfläche nicht unerwünscht modifiziert, verfüllt oder anderweitig beeinflusst werden.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen enthalten.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert werden.
Ein Ausführungsbeispiel beinhaltet die Verbindung zweier planarer Platten, von denen mindestens eine über eine mikrostrukturierte Oberfläche verfügen kann. Selbstverständlich beschränkt sich die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht auf planare Platten und auch nicht auf solche mit mikrostrukturierter Oberfläche. Beide Platten können aus dem gleichen polymeren Werkstoff, wie z. B. Polymethylmethacrylat (PMMA) oder anderen Materialien, insbesondere thermoplastischen Kunststoffen, wie z. B. Polycarbonat (PC) oder Polyethylen (PE) bestehen.
Abweichend von der Gleichartigkeit der Werkstoffe kann für eine der Platten auch ein anderer polymerer Werkstoff oder aber auch Glas, Metall oder ein Halbleitermaterial verwendet werden.
Bevor die beiden Platten miteinander verbunden werden können, erfolgt zunächst eine Reinigung in einem, mit einer Reinigungsflüssigkeit gefüllten Ultraschallbad, in das die Platten getaucht werden. Die Reinigungszeit beträgt bei Raumtemperatur ca. 5 Minuten. Als Reinigungsflüssigkeit wird im vorliegenden Beispiel Ethanol (absolut) verwendet. Es sind jedoch auch wässrige Tensidlösungen für diesen Zweck geeignet, die nichtionische und/oder ionische Tenside in Konzentrationen zwischen 0,01% und 5% enthalten, wobei der Reinigungsprozess bei einer Prozesstemperatur von 60°C erfolgen sollte.
Danach werden die beiden Teile getrocknet und einer Behandlung in einem Niederdruckplasma mit Sauerstoff als Reaktionsgas ausgesetzt, bei der reaktive funktionelle Gruppen an den zu verbindenden Oberflächen der beiden Platten erzeugt bzw. in ihrer Konzentration auf den Oberflächen erhöht werden. Die Plasmabehandlung kann in einem Plasmareaktor mit einer induktiv gekoppelten Hochfrequenz von 13,56 MHz in einer Remote-Position erfolgen, bei der die zu aktivierenden Oberflächen in einiger Entfernung zur eigentlichen Plasmazone angeordnet sind. Die Prozessdauer kann in einem Zeitintervall von 1 bis 10 Sekunden liegen, wobei zwei Sekunden bevorzugt werden sollten.
Die Plasmabehandlung kann auch in einem Reaktor erfolgen, der z. B. mit einer kHz - oder GHz - Anregung arbeitet. Auch die Zeiten und die anderen Reaktionsbedingungen können in einem solchen Bereich variieren, in dem eine ausreichende Oberflächenfunktionalisierung erfolgt, ohne dass ein Abbau eintritt. Zu diesem Zweck muss die Plasmawirkung sehr definiert dosiert werden. Als Prozessgase können außer Sauerstoff auch andere Gase, z. B. Stickstoff, Ammoniak und auch schichtbildende Gase wie Methan oder Acetylen verwendet werden. Schließlich kann die Behandlung auch für jedes der beiden zu verbindenden Teile unterschiedlich, insbesondere mit unterschiedlichen Prozessgasen erfolgen.
Die nach der Plasmabehandlung absolut trockenen, aktivierten Platten werden dann in Kontakt miteinander gebracht und unter Temperaturerhöhung verpresst. Die Erhöhung der Temperatur erfolgt in einem Bereich unterhalb der Glasübergangstemperatur TG bzw. bis zu dieser Temperatur, ohne diese jedoch zu erreichen. Da bei diesem Verfahrensschritt ein Zutritt von Feuchtigkeit jeglicher Art auszuschließen ist, sollte das Verbinden und Verpressen idealerweise in der Plasmakammer (Vakuumkammer) erfolgen, in der auch der Aktivierungsschritt vollzogen wird.
Für das Verpressen von PMMA-Platten eignen sich die folgenden Prozessbedingungen. Der Temperaturbereich der zum Verpressen dienenden Halteelemente für die PMMA- Platten sollte zwischen Raumtemperatur und 80°C, der Druck zwischen 80 bar und 500 bar und die Presszeit zwischen 0,5 min und 10 min liegen. Optimale Ergebnisse können bei 60°C, 200 bar und 1 min erzielt werden.
Nach dem Abkühlen sind die beiden Platten bereits dauerhaft miteinander verbunden. Dennoch hat sich ein Tempern vorteilhaft auf die Festigkeit der hergestellten Verbindung ausgewirkt, bei dem die beiden miteinander verbundenen Platten bei einer erhöhten Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur TG trocken gelagert werden. Beispielsweise ist eine zweistündige Aufbewahrung in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 60°C dafür geeignet.
Auch eine Lagerung über eine längere Zeit bei Raumtemperatur führt zu einem ähnlichen Ergebnis.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen zusätzlich anhand von weiteren Ausführungs- und Vergleichsbeispielen demonstriert werden.
Beispiel 1
Zwei PMMA-Platten, die 1 min. bei 60°C mit 200 bar verpreßt wurden, fallen nach dem Pressen ohne besondere Krafteinwirkung wieder auseinander.
Beispiel 2
Zwei PMMA-Platten wurden 5 min. in Ethanol mit Ultraschall gereinigt und anschließend 2 s in einem Sauerstoffplasma (20 W; 0,5 mbar) behandelt. Die behandelten Flächen wurden aufeinandergelegt und 1 min. bei 60°C mit 200 bar verpreßt.
Die beiden Platten lassen sich nicht mehr zerstörungsfrei trennen; es tritt ein Kohäsionsbruch auf, der zu einer Weißfärbung beider delaminierter Oberflächen führt.
Beispiel 3
Zwei PMMA-Platten wurden ohne vorherige Reinigungsoperation 2 s in einem Sauerstoffplasma (20 W; 0,5 mbar) behandelt. Die behandelten Flächen wurden aufeinandergelegt und 1 min. bei 60°C mit 200 bar verpreßt.
Die beiden Platten lassen sich nur mit Kraftaufwand trennen; die beiden delaminierten Oberflächen zeigen keine sichtbaren Veränderungen/Schädigungen. Auch eine Verlängerung der Plasmabehandlungszeit bis z. B. 60 s bringt keine weitere Verbesserung der Verbundhaftung.
Beispiel 4
Zwei PMMA-Platten wurden 5 min. in Ethanol mit Ultraschall gereinigt. Die gereinigten Flächen wurden ohne weitere Vorbehandlung aufeinandergelegt und 1 min. bei 60°C mit 200 bar verpreßt.
Die beiden Platten lassen sich leicht trennen; die beiden delaminierten Oberflächen zeigen keine sichtbaren Veränderungen/Schädigungen.
Beispiel 5
Zwei PMMA-Platten wurden 5 min. in Ethanol mit Ultraschall gereinigt und anschließend 2 s in einem Sauerstoffplasma (20 W; 0,5 mbar) behandelt. Die behandelten Flächen wurden aufeinandergelegt und 0,5 min. bei 60°C mit 200 bar verpreßt.
Beide Platten lassen sich nur mit Kraftaufwand trennen; die beiden delaminierten Oberflächen zeigen keine sichtbaren Veränderungen/Schädigungen.
Identisch verpreßte PMMA-Platten wurden nach dem Pressen 2 h bei 60°C in einem Trockenschrank gelagert. Die beiden Platten lassen sich nicht mehr zerstörungsfrei trennen; es tritt ein Kohäsionsbruch auf, der zu einer Weißfärbung beider delaminierter Oberflächen führt.

Claims (11)

1. Verfahren zum dauerhaften Verbinden von Polymerbauteilen mit Bauteilen aus gleichartigem oder andersartigem Material, deren zu verbindende Oberflächen zunächst gereinigt und anschließend zur Erzeugung von reaktiven funktionellen Gruppen aktiviert werden und bei dem die aktivierten Oberflächen zur Initiierung von Bindungen zwischen den erzeugten reaktiven funktionellen Gruppen unter Druckeinwirkung, Ausschluss von Feuchtigkeit und Erwärmung bis zur Glasübergangs- oder Schmelztemperatur der Polymerteile in Kontakt miteinander gebracht werden, ohne dabei diese Temperaturen jedoch zu erreichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Reinigung in einem Ultraschallbad erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem als Reinigungsflüssigkeit Ethanol dient.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem als Reinigungsflüssigkeit Tensidlösungen dienen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem nichtionische und/oder ionische Tenside in wässriger Lösung in einem Konzentrationsbereich von 0,01% bis 5% enthalten sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Aktivierung in einem Niederdruckplasma erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem für das Niederdruckplasma Sauerstoff als Prozessgas eingesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem das Verbinden und Verpressen in derselben Vakuumkammer erfolgt, in der auch die Aktivierung vollzogen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8 unter Verwendung von aus PMMA-Platten bestehenden Bauteilen, bei dem das Verpressen der PMMA-Platten bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 80°C, Drücken zwischen 80 bar und 500 bar und einer Presszeit zwischen 0,5 min und 10 min erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Verpressen der PMMA-Platten bei einer Temperatur von 60°C, einem Druck von 200 bar und einer Zeitdauer von 1 min erfolgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei dem nach dem Verbinden ein Tempern erfolgt.
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