WO2004022314A1 - Verfahren zum verbinden von fügepartnern - Google Patents

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WO2004022314A1
WO2004022314A1 PCT/EP2003/008685 EP0308685W WO2004022314A1 WO 2004022314 A1 WO2004022314 A1 WO 2004022314A1 EP 0308685 W EP0308685 W EP 0308685W WO 2004022314 A1 WO2004022314 A1 WO 2004022314A1
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polymer
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joining partners
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Roman TRUCKENMÜLLER
Patric Henzi
Dirk Herrmann
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Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6095—Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize

Definitions

  • the invention relates to a method for connecting joining partners, at least one of which consists of a polymer.
  • Plastic microstructures for fluid LOC systems (Lab-on-Chip) or for ⁇ TAS (Micro Total Analysis Systems) such as B. CE systems (Capillary Electrophoresis).
  • Known methods for connecting fluidic microstructures made of plastic and, in particular, for covering or covering hot-stamped or injection-molded microfluidic polymer structures are welding (indirect heating element contact welding, laser welding) or heat sealing, gluing (capillary gluing, chamber gluing, gluing after spinning glue onto the lid ) and solvent welding or diffusion pitting.
  • welding indirect heating element contact welding, laser welding
  • gluing capillary gluing, chamber gluing, gluing after spinning glue onto the lid
  • solvent welding or diffusion pitting A method for connecting microstructured workpieces made of plastic by means of solvent welding is described for example in DE 198 51 644.
  • a disadvantage of the methods mentioned is that they often go hand in hand with at least partial destruction of the microstructures when connecting them. Basically due to the process or due to a lack of control over exactly to be followed
  • Connections of polymer components are known in which at least one joining partner is heated to at least its glass transition temperature.
  • existing micro structures can be damaged.
  • plastic films are connected to one another by means of thin plastic layers on the joining surfaces of the films. These can be sealed or welded at temperatures below the glass transition temperature or the crystallite melting temperature of the amorphous or partially crystalline film plastic.
  • the coating or painting of the low-melting heat-sealing layers on the films in a continuous or continuous process is carried out by roller application, roller coating, calendering, extrusion coating, etc.
  • Films made from biaxially oriented polypropylene with sealing layers made from low molecular weight polyethylene are predominantly produced by coextrusion. In microtechnology, the procedure for coating hot-stamped or injection-molded polymer structures with thin sealable and weldable layers is not very practical.
  • the object of the invention is to provide a method for connecting joining partners, at least one of which consists of a polymer, which is carried out at low temperatures and without adhesive, solvent or other additives and in which the microstructures present in or on the joining partners essentially remain.
  • a polymeric joining partner is provided in the first method step, in the second method step a layer that can be sealed and welded at low temperatures is produced near the surface.
  • the generation of such a layer in the polymer is in contrast to the known coating of polymeric joining partners with an additional sealable and weldable layer.
  • the layer generation according to the invention is based on the specifically used degradation of polymers, which is controlled and defined in relation to the strength and (penetration) depth of the degradation.
  • Predominant main chain cleavage leads to a reduction in molecular weight, but priority crosslinking, on the other hand, leads to an increase in molecular weight or the formation of an insoluble gel.
  • a special case of polymer degradation is depolymerization. Here, the polymer is degraded successively from the ends of the molecular chains by continuous elimination of its monomer.
  • a lower molecular weight of an amorphous thermoplastic results in the change in thermomechanical parameters such as a falling glass transition temperature.
  • thermolytic degradation thermolysis
  • pyrolytic degradation pyrolysis
  • the polymeric joining partners to be joined are provided and in the second method step b) on their joining surfaces near the surface they are degraded in such a way that, in the case of an amorphous thermoplastic polymer, the glass transition temperature (softening temperature) near the surface compared to the glass transition temperature of the rest below , non-degraded or unchanged starting material of the polymeric structure is reduced.
  • the parameters of process step b) with regard to the strength and depth of the degradation are selected so that the layer with the reduced glass transition temperature extends from the joint surface to at least a depth which is sufficient for the diffusion of macromolecules required for welding or heat sealing in the third process step c) of the polymer allowed.
  • the parameters are further selected so that the glass overtemperature in this layer is reduced at least to a temperature at which the non-degraded material is still dimensionally stable under the joining pressure of the third process step c).
  • amorphous thermoplastics dimensional stability is given approximately below the temperature which marks the beginning of the glass transition region. It is typically about 20 K below the glass transition temperature.
  • the order of magnitude of the microstructures or details to be protected on the joining partner is taken into account.
  • the order of magnitude is not different, e.g. B. by the high pressure of a soft pressure pad in the third method step c), to be bridged, resulting from roughness, flatness and plane parallelism errors, distances between the joining surfaces.
  • Degradation which takes place predominantly as a crosslinking under vacuum or in air, can predominantly occur as chain splitting under an atmosphere of mixtures of reactive and inert gases at various partial pressures.
  • a monomer-containing atmosphere between the UV lamp and the polymer this atmosphere being present in the near-surface layer of the polymer by permeation, can be used to suppress the crosslinking that follows chain cleavage by termination.
  • the monomer can be excited or activated, ionized or split into radicals by the UV radiation.
  • thermosets In contrast to the non-cross-linked thermoplastics (amorphous and semi-crystalline), the weakly cross-linked elastomers and the strongly cross-linked thermosets (thermosets) cannot be welded or sealed directly or directly. In principle, degradation in Form of a predominant chain splitting also in elastomers and
  • thermosets A layer that is no longer or only partially crosslinked and therefore weldable or sealable can be produced near the surface of the thermosets.
  • Photolytic degradation can e.g. B. can be realized by UV radiation.
  • Known UV lamps or radiation sources include (doped) mercury vapor lamps, gas discharge lamps, hollow cathode lamps, excimer lasers, noble gas ion lasers, frequency-multiplied, visible laser radiation-emitting lasers such as frequency-doubled dye lasers or synchrotron radiation sources.
  • the strength and depth of the photodegradation for a polymer with a certain spectral absorption depends on the spectral intensity of the radiation and the duration of the irradiation, the absorption itself depending on the intensity and the duration.
  • the degradation and its progression depend on the gas atmosphere surrounding the polymer or dissolved in the polymer.
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • the irradiation time must be increased up to four times for the same reduction in the glass transition temperature.
  • less oxygen is also bound in the polymer, for example in OH groups.
  • the inert and reactive gases in the gas atmosphere can absorb the radiation on the way to the polymer surface and can themselves be ionized or form radicals.
  • the degradation is also dependent on other variables such as the temperature.
  • the so-called quantum yield ie the ratio of the number of chemically converted molecules (e.g. related to on the chain cleavage) to the number of absorbed light quanta, significantly increased and thus the irradiation time can be reduced.
  • the depth of degradation and thus the thickness of the surface layer with reduced glass transition temperature is reduced (enlarged).
  • the depth of penetration into polymers is generally of the order of magnitude of 10-100 ⁇ m, which is generally more too large.
  • the depth of penetration into polymers is generally of the order of magnitude of 10-100 ⁇ m, which is generally more too large.
  • the penetration depth in PMMA is of the order of 0.1 ⁇ m, which is generally rather too small.
  • the penetration depth in PMMA is of the correct order of magnitude of 1 ⁇ m.
  • the depth of degradation can also be set via the angle of the incident radiation to the surface of the polymeric joining partner. As a function of the ratio of the refractive indices of the radiation atmosphere and the polymer, the depths of degradation become smaller with angles of incidence smaller than 90 °.
  • the heat load on the sample can be reduced. This is especially important when using a photomask.
  • the absorber pattern of a photomask allows lateral areas to be hidden from the degradation.
  • For the deep UV range masks with chromium absorbers on one are preferably suitable
  • UV-transparent quartz glass Si0 2
  • fluorspar carrier CaF
  • Thermolytic degradation can be caused by heat input via conduction or heat conduction. B. using a hot roller (rolling relative to the polymer surface), convection or heat flow z. B. by means of hot inert gases (flow onto the polymer surface) or liquids or melts (immersion of the polymer surface, wave soldering principle) or heat radiation (z. B. by means of an evanescent field of IR rays).
  • thermolysis / thermolysis of polymers can be achieved with powerful light sources (lasers) in the far UV below or above the ablation threshold (e.g. by laser ablation of polymers with excimer lasers).
  • lasers powerful light sources
  • Mechanical degradation can e.g. B. realized by exposure to ultrasound or megasound via a liquid coupling medium or a sonotrode, hydrolytic degradation by superheated steam.
  • the joining partners degraded close to the surface on their joining surfaces are joined under heat and pressure.
  • the joining temperature lies above the lowered softening temperature (glass transition temperature) of the degraded layer on the surface of the polymer structure and below the softening temperature (glass transition temperature) of the remaining, non-degraded joining partner underneath with the microstructures that may be contained therein.
  • glass transition temperature glass transition temperature
  • the connected joining partners can finally be removed in accordance with method step d).
  • dressing from the joining partners is introduced into a liquid (also mixture or solution) or a gas atmosphere composed of reactive and / or inert gases after the joining, ie before, during or after process step d).
  • a liquid also mixture or solution
  • a gas atmosphere composed of reactive and / or inert gases after the joining, ie before, during or after process step d.
  • the heating element contact welding is to be preferred because of its simple feasibility.
  • ultrasonic and laser transmission welding are depth-selective, i.e. in addition to lowering the local glass transition temperature, they also bring in local heat, which is not actually necessary here.
  • process step c) immediately follows process step b), in addition to thermal mobility, there may also be one from swelling of the polymer with its own low molecular weight cleavage products (e.g. monomers and lower ones)
  • Oligomers increased mobility can be benefited.
  • a particular advantage of the invention is that the thickness and depth of the degradation can be used to determine the thickness of the layer, which can deform when the joining partners are joined at a certain height and duration of temperature and pressure.
  • it is achieved that undesired unevenness of the joining partners, which arose during the production of the joining partners, is leveled during the connection and the joining partners can thus come into full contact via their joining surfaces.
  • it prevents the existing micro structures in or on the joining partners from being deformed to a tolerable extent. So it is z. B. possible to level unevenness on the surface of the joining partners with a height of up to 1 ⁇ m and thereby hardly deform microchannels with a depth of 10 ⁇ m.
  • the layer degraded close to the surface is preferably set from the joining surface to a depth between 10 nm and 1 mm, preferably between 100 nm and 100 ⁇ m and particularly preferably between 1 ⁇ m and 10 ⁇ m.
  • the lowering of the softening temperature is infinitely variable, and in part, e.g. B. in the photodegradation of PMMA, can be adjusted to near room temperature.
  • this allows the fact to be taken into account that the operating temperature of the joint partner network under load cannot be higher than the joint temperature of the joint partner and the latter should therefore be chosen rather high.
  • the case can be taken into account that microcavities were coated with temperature-sensitive organic substances before they were capped and therefore the joining temperature should be chosen rather lower.
  • a particular advantage of the invention is that the degradation of the layer can take place in a structured manner by using masks.
  • connection methods are essentially based on the formation of free radicals on the immediate polymer surface or a further chemical modification of the surface, for example by attaching reactive and / or polar groups.
  • connection method in contrast to the connection method according to the invention, a noteworthy degradation or depolymerization of the polymer is undesirable and should be avoided by appropriate selection of the process parameters.
  • the joining partners are connected via atomic bonds or intermolecular forces at the interface between the touching joining partners.
  • a wider diffusion zone with a dissolving interface between joining partners made of identical or miscible plastics does not arise.
  • An important advantage of the invention is that a joining partner between the degradation in process step b) and the joining under heat and pressure in process step c) can, for example, be in a temporary storage facility for any length of time. This is in contrast to, for example, plasma-based connection methods with short-lived free ones Radicals. There he must usually immediately after the
  • Plasma treatment can be added.
  • CE structures are produced from PMMA with channels with a width and a depth of 100 ⁇ m each and with reservoirs by hot stamping a plate.
  • An associated lid, also made of PMMA, is made by drilling a plate.
  • the plate with CE structures on its structured side and the cover are made with UV-C light from a cold light emitter at 240 nm with an output of 2.4 mW / cm 2 for approx. 0.5 h, i.e. with one energy (dose) of 4.3 J / cm 2 irradiated.
  • the microstructured plate and the lid are placed in a heatable and evacuable press, the irradiated side of the lid being on the irradiated side of the plate and the bores coming to lie over the reservoirs through integrated guides.
  • the press is evacuated, moved to 30 bar and heated to 80 ° C. After 5 minutes, the press is cooled and raised to 40 ° C. and the microstructured plate or the CE chip connected to the lid is removed.
  • the capped fluidic structures are uniformly consistent and dense. Examinations of channel cross sections in a scanning electron microscope show that the cross sections are true to size and true to size and have no remaining gaps.
  • the second exemplary embodiment only the cover is irradiated instead of the microstructured plate and the cover. Otherwise, the second is identical to the first embodiment.
  • the microstructured plate and the cover additionally each have 200 nm thick thin-film electrodes made of gold. Otherwise, the third is identical to the first embodiment.
  • a 100 ⁇ m thick, irradiated resist plate made of PMMA is used with a
  • Wafers made of aluminum oxide ceramics are connected via a 3 ⁇ m thick, micro-rough layer of wet-chemically oxidized titanium.
  • the fourth is identical to the first embodiment.
  • the need to glue the plate also eliminates the need for peripheral radiation to remove
  • injection-molded valve housing halves made of PMMA and a valve membrane made of PMMA produced by spinning or casting between plates are connected to one another.
  • the areas of the valve chamber surrounds on the housing halves and on the membrane are irradiated, but the valve seat areas are not.
  • the membrane is welded to the valve chamber surrounds, but not to the valve seats.
  • the fifth is identical to the first embodiment. With a certain volume shrinkage of the irradiated areas and almost no deformability of the non-irradiated areas during welding, a sufficient contact pressure in the irradiated areas is achieved by means of a soft pressure pad or a structured tool that only supports the irradiated areas.
  • the sixth exemplary embodiment 50 injection-molded, square, thin plates made of PMMA provided with microchannel structures are connected to form a micro heat exchanger. The plates are irradiated on both sides, then stacked on top of each other rotated by 90 ° to each other and finally all connected at once. Otherwise, the sixth is identical to the first embodiment.
  • the platelets are made of PMMA instead of PMMA.
  • Polyalphamethylstyrene Otherwise, the seventh is identical to the first embodiment except for the radiation dose and the joining temperature.
  • the platelets are made of polyoxymethylene (polyacetal) instead of PMMA. Apart from the radiation dose and the joining temperature, the eighth is identical to the first exemplary embodiment.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern, von denen mindestens einer aus einem Polymer besteht. Hierzu erfolgt zunächst eine Degradation des Polymers innerhalb mindestens einer oberflächennahen Schicht in einem ersten Fügepartner. Anschliessend folgt das Zusammenfügen des ersten Fügepartners jeweils an der degradierten oberflächennahen Schicht mit einem weiteren Fügepartner bei einer Temperatur, die oberhalb der Erweichungstemperatur des degradierten Polymers und unterhalb der Erweichungstemperatur des nicht degradierten Polymers liegt, sowie unter Druck.

Description

Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern, von denen mindestens einer aus einem Polymer besteht.
Mit der starken Zunahme von Anwendungen für miniaturisierte Analyse- und Synthesesysteme, insbesondere in den Bereichen Biotechnologie, Pharmazie und Lebenswissenschaften (Life Sciences) , steigt der Bedarf an einfachen Verfahren zur stabilen Verbindung von
Kunststoffmikrostrukturen für fluidische LOC-Syste e (Lab-on-Chip) bzw. für μTAS (Micro Total Analysis Systems) wie z. B. CE-Systeme (Capillary Electrophoresis) .
Bekannte Methoden zum Verbinden von fluidischen MikroStrukturen aus Kunststoff und hierbei vor allem zum Abdecken bzw. Deckeln von heißgeprägten oder spritzgegossenen ikrofluidischen Polymerstrukturen sind Schweißen (indirektes Heizelementwärmekontaktschweißen, Laserschweißen) bzw. Heißsiegeln, Kleben (Kapillarkleben, Kammerkleben, Kleben nach Aufschleudern von Klebstoff auf den Deckel) und Lösungsmittelschweißen bzw. Diffusionskieben. Ein Verfahren zum Verbinden von mikrostrukturierten Werkstücken aus Kunststoff mittels Lösungsmittelschweißen wird beispielsweise in der DE 198 51 644 beschrieben.
Nachteilig an den angeführten Verfahren ist, dass diese häufig mit einer zumindest teilweisen Zerstörung der MikroStrukturen beim Verbinden derselben einhergehen. Grundsätzlich verfahrensbedingt oder durch mangelnde Kontrolle über genau einzuhaltende
Verfahrensparameter wie Temperatur, Klebstoffmenge, Druck oder Zeit kommt es dabei zu Strukturverlust durch ungesteuertes thermoplastisches Fließen oder Lösungsmittelquellen der Mikro- strukturen oder zum partiellen Zufließen der MikroStrukturen mit Klebstoff. Weiterhin nachteilig ist die teilweise nur eingeschränkte Biokompatibilität mancher Klebstoffe. Mit der DE 198 15 632 ist ein Verfahren für klebstofffreie
Verbindungen von Polymerbauteilen bekannt, bei dem zumindest ein Fügepartner mindestens auf seine Glasübergangstemperatur erwärmt wird. Vorhandene MikroStrukturen können dabei jedoch beschädigt werden.
In der makroskopischen Verpackungstechnik werden Kunststofffolien mittels dünner Kunststoffschichten auf den Fügeflächen der Folien miteinander verbunden. Diese sind bei Temperaturen unterhalb der Glasübergangstemperatur bzw. der Kristallitschmelztemperatur des amorphen bzw. teilkristallinen Folienkunststoffs Siegel- oder schweißbar. Das Beschichten oder Lackieren der niedrig schmelzenden Heißsiegelschichten auf die Folien in einem Fließ- bzw. Endlosprozess erfolgt durch Walzenauftrag, Walzenbeschichtung, Aufkalandrieren, Extrusionsbes.chichten usw. Folien aus biaxial orientiertem Polypropylen mit Siegelschichten aus niedermolekularem Polyethylen werden überwiegend durch Koextrusion hergestellt. In der Mikrotechnik ist die Vorgehensweise der Beschichtung von heißgeprägten oder spritzgegossenen Polymerstrukturen mit dünnen siegel- und schweißbaren Schichten wenig praktikabel.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern, von denen mindestens einer aus einem Polymer besteht, bereitzustellen, das bei niedrigen Temperaturen und ohne Klebstoff, Lösungsmittel oder andere Zusatzstoffe durchgeführt wird und bei dem in oder auf den Fügepartnern vorhandene MikroStrukturen im Wesentlichen erhalten bleiben.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Patentanspruchs 1. Die übrigen Ansprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen mehrstufigen Verbindungsverfahrens wird im ersten Verfahrensschritt ein polymerer Fügepartner bereitgestellt, in den im zweiten Verfahrensschritt oberflächennah eine bei niedrigen Temperaturen Siegel- und schweißbare Schicht erzeugt wird. Die Erzeugung einer solchen Schicht im Polymer steht im Gegensatz zur bekannten Beschichtung von polymeren Fügepartnern mit einer zusätzlichen Siegel- und schweißbaren Schicht. Die erfindungsgemäße Schichterzeugung basiert auf der gezielt eingesetzten Degradation von Polymeren, die kontrolliert und definiert in Bezug auf die Stärke und (Eindring- ) iefe der Degradation eingestellt wird.
Aus B. Dolezel, Die Beständigkeit von Kunststoffen und Gummi , Hanser, München, 1978; N. Grassie and G. Scott, Polymer Degradation and Stabilization, Cambridge üniversity Press, Cambridge, 1988; H. H. G. Jellinek, Aspects of Degrada tion and Stabilization of Polymers, Elsevier, Amsterdam, 1978 geht hervor, dass Degradation Ab- oder Umbau von Polymeren bezüglich ihrer chemischen und morphologischen Struktur meist unter äußeren Einflüssen wie z. B. kurzwelligem UV- Licht in der freien Umwelt oder hohen Temperaturen etwa bei der industriellen Verarbeitung bedeutet. Dabei kann es zu einer Spaltung der Hauptketten eines thermoplastischen Kunststoffs bzw. der Abspaltung von Seitenketten kommen bzw. zu einer Vernetzung von Ketten. Häufig laufen die konkurrierenden Prozesse Kettenspaltung und - Vernetzung parallel zueinander mit verschiedener Geschwindigkeit ab. Eine überwiegende Hauptkettenspaltung führt zu einer Verringerung des Molekulargewichts, eine vorrangige Vernetzung hingegen zu einer Zunahme des Molekulargewichts oder zur Bildung eines unlöslichen Gels. Ein Spezialfall der Polymer-Degradation ist die Depolymerisation. Hierbei wird das Polymer von den Enden der Molekülketten her durch fortlaufende Abspaltung seines Monomers sukzessive abgebaut. Ein geringeres Molekulargewicht eines amorphen Thermoplasten hat die Änderung thermomechanischer Kenngrößen wie zum Beispiel eine sinkende Glasübergangstemperatur zur Folge.
Mit wenigen Ausnahmen, z. B. in der Abfallwirtschaft oder bei der Elektronenstrahl- und Röntgentiefenlithografie in der Mikrotechnik, ist die Degradation von Polymeren unerwünscht. Allerdings führt eine große Zahl von natürlichen oder technischen Prozessen zu einer solchen Degradation, insbesondere
- die photolytische Degradation (Photodegradation, Photolyse) ,
- die Degradation durch ionisierende Strahlung, d. h. durch kurzwelliges Licht in Form von UV- und Röntgenstrahlung (Photodegradation) oder durch Teilchenstrahlung in Gestalt von
Elektronen- und Ionenstrahlung,
- die thermolytische Degradation (Thermolyse) und die pyrolytische Degradation (Pyrolyse) (siehe Zersetzungsbereich eines Polymers) ,
- die mechanische Degradation,
- die oxidative Degradation (Autooxidation) ,
- die hydrolytische Degradation (Hydrolyse) ,
- die chemische Degradation (Einwirkung gasförmiger oder flüssiger Chemikalien) und
- die Biodegradation.
Darüber hinaus sind gemischte Degradationsformen bekannt wie Photooxidation (Photolyse in Sauerstoffhaltiger Atmosphäre) oder Thermooxidation (Thermolyse in Sauerstoffhaltiger Atmosphäre) .
Im ersten Verfahrensschritt a) des erfindungsgemäßen Verbindungsverfahrens werden die zu verbindenden polymeren Fügepartner bereitgestellt und im zweiten Verfahrensschritt b) an ihren Fügeflächen oberflächennah derart degradiert, dass bei einem amorphen thermoplastischen Polymer die Glasübergangstemperatur (Erweichungstemperatur) in der Nähe der Oberfläche gegenüber der Glasübergangstemperatur des darunterliegenden restlichen, nicht degradierten bzw. unveränderten Ausgangsmaterials der polymeren Struktur verringert ist. Dabei werden die Parameter des Verfahrensschritts b) bezüglich Stärke und Tiefe der Degradation so ausgewählt, dass die Schicht mit der verringerten Glasübergangstemperatur von der Fügefläche bis zu mindestens einer Tiefe reicht, die die für das Schweißen oder Heißsiegeln im dritten Verfahrensschritt c) notwendige Diffusion von Makromolekülen des Polymers erlaubt. Die Parameter werden weiterhin so ausgewählt, dass die Glasübertemperatur in dieser Schicht mindestens auf eine Temperatur abgesenkt ist, bei der das nicht degradierte Material unter dem Fügedruck des dritten Verfahrensschritts c) noch formstabil ist. Formstabilität ist bei amorphen Thermoplasten ungefähr unter der Temperatur, die den Beginn des Glasübergangsbereichs kennzeichnet, gegeben. Sie liegt typischerweise etwa 20 K unter der Glasübergangstemperatur. In der Regel ist es notwendig, die Glasübergangstemperatur sogar noch weiter abzusenken, da die für das Schweißen oder Heißsiegeln notwendige Diffusion von Makromolekülen erst im Fließbereich des Polymers oberhalb des Glasübergangsbereichs richtig bzw. zügig abläuft. Weiter wird bei der Wahl der Tiefe der Degradation zum einen die Größenordnung der sich auf dem Fügepartner befindlichen und zu schützenden MikroStrukturen bzw. -details berücksichtigt. Zum anderen wird die Größenordnung der nicht anders, z. B. durch den hohen Druck eines weichen Druckkissens im dritten Verfahrensschritt c) , zu überbrückenden, aus Rauigkeiten, Ebenheitsund Planparallelitätsfehlern resultierenden Abständen zwischen den Fügeflächen berücksichtigt.
Eine unter Vakuum oder an Luft überwiegend als Vernetzung ablaufende Degradation kann unter einer Atmosphäre aus Gemischen von Reaktiv- und Inertgasen bei verschiedenen Partialdrücken vorwiegend als Kettenspaltung laufen. So kann bei der Photolyse durch eine monomerhaltige Atmosphäre zwischen UV-Strahler und Polymer, wobei diese Atmosphäre durch Permeation auch in der oberflächennahen Schicht des Polymers vorhanden ist, die einer Kettenspaltung folgende Vernetzung durch eine Termination unterdrückt werden. Dabei kann das Monomer durch die UV-Strahlung angeregt bzw. aktiviert, ionisiert oder in Radikale aufgespalten vorliegen.
Im Gegensatz zu den nichtvernetzten Thermoplasten (amorph und teilkristallin) sind die schwachvernetzten Elastomere und die stark vernetzten Duroplaste (Duromere) grundsätzlich nicht selbst bzw. direkt schweiß- oder siegelbar. Prinzipiell kann durch Degradation in Form einer überwiegenden Kettenspaltung auch in Elastomeren und
Duroplasten oberflächennah eine nicht mehr oder gegebenenfalls nur noch partiell vernetzte und daher schweiß- oder siegelbare Schicht erzeugt werden.
Photolytische Degradation kann z. B. durch UV-Bestrahlung verwirklicht werden. Bekannte UV-Strahler bzw. -Strahlungsquellen sind unter anderem (dotierte) Hg-Dampflampen, Gasentladungslampen, Hohlkathodenlampen, Excimer-Laser, Edelgas-Ionenlaser, frequenzvervielfachte, sichtbare Laserstrahlung emittierende Laser wie frequenzverdoppelte Farbstofflaser oder Synchrotron- Strahlungsquellen.
Stärke und Tiefe der Photodegradation hängt für ein Polymer mit einer bestimmten spektralen Absorption (des unbestrahlten Materials) von der spektralen Intensität der Strahlung und der Dauer der Bestrahlung ab, wobei die Absorption selbst von der Intensität und der Dauer abhängt. Darüber hinaus hängen die Degradation und deren Fortschreiten von der das Polymer umgebenden bzw. im Polymer gelösten Gasatmosphäre ab. Im Falle von Polymethylmethacrylat (PMMA) muss beispielsweise bei einer Bestrahlung unter Vakuum gegenüber einer unter Luft die Bestrahlungsdauer für die gleiche Absenkung der Glasübergangstemperatur auf das bis zu vierfache angehoben werden. Allerdings wird bei der Degradation ohne den Sauerstoff der Luft und das Ozon oberflächennah im Polymer auch weniger Sauerstoff zum Beispiel in OH-Gruppen gebunden. Die inerten und reaktiven Gase der Gasatmosphäre können die Strahlung auf dem Weg zur Polymeroberfläche absorbieren und dabei selbst ionisiert werden oder Radikale ausbilden.
Die Degradation ist darüber hinaus von weiteren Größen wie der Temperatur abhängig. Durch eine Erhöhung der Temperatur über die Dauer der Bestrahlung kann die so genannte Quantenausbeute, d. h. das Verhältnis der Zahl chemisch umgewandelter Moleküle (z. B. bezogen auf die Kettenspaltung) zur Zahl der absorbierten Lichtquanten, deutlich erhöht und somit die Bestrahlungsdauer vermindert werden.
Wird im Polymer die die Glasübergangstemperatur absenkende Strahlung überwiegend in einem Spektralbereich hoher (niedriger) Absorption, kleiner (großer) Absorptionslänge bzw. optischer Eindringtiefe absorbiert, wird die Degradationstiefe und damit die Dicke der Oberflächenschicht mit erniedrigter Glasübergangstemperatur verringert (vergrößert) . Bei Wellenlängen am unteren Ende des Vakuum- UV bzw. am oberen Ende des Röntgen-UV (weiche Röntgenstrahlung) , also bei etwa 10 nm, ist die Eindringtiefe in Polymere im Allgemeinen von einer Größenordnung von 10-100 μm, also in der Regel eher zu groß. Bei Wellenlängen im Bereich der maximalen Absorption von z. B. PMMA am unteren Ende des UV-C, d. h. bei etwa 200-220 nm, ist die Eindringtiefe in PMMA von einer Größenordnung von 0,1 μm, also in der Regel eher zu klein. Bei einer Wellenlänge von etwa 240 nm dagegen ist die Eindringtiefe in PMMA von der richtigen Größenordnung von 1 μm.
Neben dem Spektrum kann die Degradationstiefe auch über den Winkel der einfallenden Strahlung zur Oberfläche des polymeren Fügepartners, eingestellt werden. Als Funktion des Verhältnisses der Brechzahlen der Bestrahlungsatmosphäre und des Polymers werden mit kleineren Einfallswinkeln als 90° die Degradationstiefen geringer.
Mittels Kaltspiegeln, die nur die kurzwelligen UV-Anteile der Strahlung bzw. Kaltlicht auf die Probe reflektieren, die langwelligen IR-Anteile bzw. Wärmestrahlung jedoch vorbei an der Probe durch den Spiegel transmittieren, kann die Wärmebelastung der Probe vermindert werden. Das ist speziell auch bei Verwendung einer Photomaske wichtig.
Durch das Absorbermuster einer Photomaske lassen sich laterale Bereiche von der Degradation ausblenden. Für den tiefen UV-Bereich eignen sich hierbei vorzugsweise Masken mit Chromabsorbern auf einem
UV-transparenten Quarzglas- (Si02) oder Flussspatträger (CaF) .
Thermolytische Degradation kann durch Wärmeeintrag über Konduktion bzw. Wärmeleitung z. B. mittels heißer Walze (Abrollen relativ zur Polymeroberfläche), Konvektion bzw. Wärmeströmung z. B. mittels heißer inerter Gase (Anströmen der Polymeroberfläche) oder Flüssigkeiten bzw. Schmelzen (Eintauchen der Polymeroberfläche, Prinzip Schwalllöten) oder Wärmestrahlung (z. B. mittels evaneszentem Feld von IR-Strahlen) verwirklicht werden.
Eine kombinierte Photo-/Thermolyse von Polymeren lässt sich durch leistungsstarke Lichtquellen (Laser) im fernen UV unter- oder oberhalb der Ablationsschwelle (z. B. durch Laserablation von Polymeren mit Excimer-Lasern) realisieren.
Mechanische Degradation kann z. B. durch Beaufschlagung mit Ultraoder Megaschall über ein flüssiges Koppelmedium oder eine Sonotrode realisiert werden, hydrolytische Degradation durch überhitzten Wasserdampf.
Im dritten Verfahrensschritt c) werden die an ihren Fügeflächen oberflächennah degradierten Fügepartner unter Wärme und Druck zusammengefügt. Hierbei liegt die Fügetemperatur oberhalb der abgesenkten Erweichungstemperatur (Glasübergangstemperatur) der degradierten Schicht an der Oberfläche der Polymerstruktur und unterhalb der Erweichungstemperatur (Glasübergangstemperatur) des darunter liegenden restlichen, nicht degradierten Fügepartners mit den gegebenenfalls darin enthaltenen MikroStrukturen. Im Fall von zwei Fügepartnern aus identischen oder mischbaren Kunststoffen liegt dann eine echte Schweißverbindung vor, im Fall von Fügepartnern aus verschiedenen, nicht mischbaren Kunststoffen bzw. einem Kunststoff ■ und einem Nichtkunststoff eine Heißsiegelverbindung. Gemäß Verfahrensschritt d) können die verbundenen Fügepartner abschließend entnommen werden. In einer Ausgestaltung der Erfindung wird Verband aus den Fügepartnern nach dem Zusammenfügen, d.h. vor, während oder nach Verfahrensschritt d) , in eine Flüssigkeit (auch Gemisch oder Lösung) oder eine Gasatmosphäre aus Reaktiv- und/oder Inertgasen eingebracht. Dadurch lässt sich die zuvor erniedrigte Erweichungstemperatur wieder anheben, zum Beispiel auf die Erweichungstemperatur des restlichen, nicht degradierten Polymers. Im Falle von PMMA ist hierfür beispielsweise eine Brom-Hexan-Lösung, in die der Verbund eingebracht wird, geeignet.
Bekannte Schweißverfahren, welche im dritten Verfahrensschritt c) Anwendung finden können, sind insbesondere
- das indirekte Heizelementwärmekontaktschweißen unter einer Thermode oder zwischen zwei Backen einer beheizten Presse,
- das Hochfrequenzschweißen in einer Mikrowelle,
- das Ultraschallschweißen unter einer Sonotrode und
- das Laserdurchstrahlschweißen im nahen IR-Bereich, mit z. B. einem C02-Laser .
Das Heizelementwärmekontaktschweißen ist hierbei wegen seiner einfachen Durchführbarkeit zu bevorzugen. Im Gegensatz zum Heizelementwärmekontakt- und Hochfrequenzschweißen sind das Ultraschall- und Laserdurchstrahlschweißen tiefenselektiv, d.h. zusätzlich zur lokalen Glasübergangstemperaturabsenkung bewirken sie eine, hier aber eigentlich nicht notwendige, lokale Wärmeeinbringung.
Weniger vorteilhaft ist es, an Stelle des thermischen Schweißens im zweiten Verfahrensschritt das Lösungsmittelschweißen einzusetzen. Die oberflächennahen Makromoleküle zeigen gegenüber den darunter liegenden Makromolekülen neben einer erhöhten Beweglichkeit unter Wärmeeinfluss jedoch auch eine erhöhte Beweglichkeit unter Lösungsmitteleinwir ung . Folgt Verfahrensschritt c) unmittelbar auf Verfahrensschritt b) , kann zusätzlich zur thermischen Mobilität gegebenenfalls noch von einer durch Quellung des Polymers mit seinen eigenen stark niedermolekularen Spaltprodukten (z. B. Monomere und niedere
Oligomere) erhöhten Mobilität profitiert werden.
Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass über die Stärke und Tiefe der Degradation die Dicke der Schicht bestimmt werden kann, die sich beim Zusammenfügen der Fügepartner bei einer bestimmten Höhe und Dauer von Temperatur und Druck verformen kann. So wird einerseits erreicht, dass unerwünschte Unebenheiten der Fügepartner, die bei der Herstellung der Fügepartner entstanden sind, bei der Verbindung eingeebnet werden und so die Fügepartner über ihre Fügeflächen vollständig in Kontakt kommen können. Andererseits wird verhindert, dass in oder auf den Fügepartnern vorhandene MikroStrukturen über ein tolerierbares Maß hinaus verformt werden. So ist es z. B. möglich, Unebenheiten auf der Oberfläche der Fügepartner mit einer Höhe von bis zu 1 μm einzuebnen und dabei Mikrokanäle mit einer Tiefe von 10 μm kaum zu deformieren. Die oberflächennah degradierte Schicht wird vorzugsweise von der Fügefläche bis in eine Tiefe zwischen 10 nm und 1 mm, bevorzugt zwischen 100 nm und 100 μm und besonders bevorzugt zwischen 1 μm und 10 μm eingestellt.
Weiter besteht ein besonderer Vorteil der Erfindung auch darin, dass die Erniedrigung der Erweichungstemperatur stufenlos und dies teilweise, z. B. bei der Photodegradation von PMMA, bis in die Nähe der Raumtemperatur eingestellt werden kann. Dadurch kann zum einen der Fakt berücksichtigt werden, dass die Einsatztemperatur des Fügepartnerverbunds unter Belastung nicht höher als die Fügetemperatur der Fügepartner liegen kann und daher letztere eher hoch zu wählen ist. Zum anderen kann der Fall berücksichtigt werden, dass Mikrokavitäten vor ihrer Deckelung mit temperaturempfindlichen organischen Substanzen beschichtet wurden und daher die • Fügetemperatur eher niedriger zu wählen ist. Schließlich besteht ein besonderer Vorteil der Erfindung auch darin, dass über den Einsatz von Masken die Degradation der Schicht strukturiert erfolgen kann.
Das Evakuieren der Fügepresse und somit des Volumens zwischen den Fügepartnern vor deren Zusammenpressen verhindert unerwünschte Lufteinschlüsse zwischen den Fügeflächen. Lufteinschlüsse lassen sich auch durch ein spezielles Design der Fügepartner und durch ein Zusammenpressen der Fügepartner, bei dem diese aufeinander abgerollt werden und damit die Luft zwischen den Fügeflächen definiert verdrängt wird, vermeiden.
Durch Degradation nicht nur der Seiten der Fügeflächen, sondern auch der gegenüberliegenden Seiten der Fügepartner, können Verzüge bzw. Durchbiegungen der verbundenen bzw. der unverbundenen Fügepartner vermieden werden. Durch Degradation nur der Seiten der Fügeflächen entsteht ein Bimorph mit inneren Zugspannungen durch Volumenschrumpf bzw. -schwindung der dünnen degradierten Schicht. Weiter können dadurch aus noch rauen, matten Oberflächen auf den den Fügeflächen gegenüberliegenden Seiten vor dem Verbinden der Fügepartner glatte, glänzende -Oberflächen nach dem Verbinden über den Andruck der spiegelnden Backen einer beheizten Presse erhalten werden. Die rauen Oberflächen können z. B. von der zur Übertragung der Entformkräfte beim Heißprägen rauen Substratplatte herrühren. Glatte, glänzende Oberflächen lassen sich auf dem Grund vertiefter MikroStrukturen auf den bestrahlten Seiten der Fügeflächen auch ohne Andruck von Pressenbacken allein über die wirksame Oberflächenspannung des Polymers nach Überschreiten seiner Glasübergangstemperatur erhalten. Schließlich können z. B. sich mit jedem Fügepartnerverbund ändernde und deswegen noch nicht in einem Spritzgießwerkzeug integrierte Details auf den den Fügeflächen der Fügepartner gegenüberliegenden Seiten wie etwa fortlaufende hochzuzählende Seriennummern mit Thermoden schonend und definiert eingeprägt werden. Für das Verbinden oder Beschichten von polymeren Fügepartnern und auch das dem Verbinden derselben vorausgehende Reinigen der Fügeflächen ist eine größere Zahl an Verfahren bekannt, die auf einer Plasmabehandlung der Fügeflächen, wie z. B in der DE 198 10 680 AI und der DE 101 46 295 AI beschrieben, bzw. einer UV-Bestrahlung der Fügeflächen unter Vakuum oder einer Atmosphäre aus Reaktiv- und/oder Inertgasgemischen, wie z. B. in der DE 41 13 523 AI beschrieben, basieren. Moleküle der Gasgemische können dabei durch die UV- Strahlung angeregt, ionisiert oder in Radikale aufgespalten vorliegen. Die Verbindungsverfahren gründen sich im Wesentlichen auf die Bildung freier Radikale an der unmittelbaren Polymeroberfläche oder eine weitergehende chemische Modifizierung der Oberfläche beispielsweise durch das Anbinden reaktiver und/oder polarer Gruppen.
Wie z. B. in der US 6,126,776 A beschrieben, ist dabei, im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Verbindungsverfahren, eine nennenswerte Degradation bzw. Depolymerisation des Polymers unerwünscht und durch entsprechende Wahl der Verfahrensparameter zu vermeiden. Die Verbindung der Fügepartner kommt über Atombindungen bzw. zwischenmolekulare Kräfte an der Grenzfläche zwischen den sich berührenden Fügepartnern zustande. Eine breitere Diffusionszone bei sich auflösender Grenzfläche zwischen Fügepartnern aus identischen oder mischbaren Kunststoffen entsteht hierbei, im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Verfahren, nicht. Ebenso entsteht hierbei, auch im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Verfahren, kein Formschluss zwischen dem aufgeschmolzenen Kunststoff eines ersten Fügepartners und der rauen Oberfläche eines zweiten Fügepartners, welcher mit dem ersten nicht identisch oder mischbar ist.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, dass ein Fügepartner zwischen der Degradation im Verfahrensschritt b) und dem Fügen unter Wärme und Druck im Verfahrensschritt c) eine mehr oder weniger beliebig lange Zeit zum Beispiel in einem Zwischenlager liegen kann. Dies steht im Gegensatz zu beispielsweise plasmabasierten Verbindungsverfahren mit kurzlebigen freien Radikalen. Dort muss in er Regel unverzüglich nach der
Plasmabehandlung gefügt werden.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von acht Ausführungsbeispielen näher erläutert .
Im ersten Ausführungsbeispiel werden CE-Strukturen aus PMMA mit Kanälen mit einer Breite und einer Tiefe von jeweils 100 μm und mit Reservoirs durch Heißprägen einer Platte hergestellt. Ein zugehöriger Deckel ebenfalls aus PMMA wird durch Bohren einer Platte gefertigt. Die mit CE-Strukturen versehene Platte auf ihrer strukturierten Seite und der Deckel werden mit UV-C-Licht aus einem Kaltlichtstrahler bei 240 nm mit einer Leistung von 2,4 mW/cm2 für ca. 0,5 h, also mit einer Energie (dosis) von 4,3 J/cm2 bestrahlt. Die mikrostrukturierte Platte und der Deckel werden in eine heizbare und evakuierbare Presse eingelegt, wobei die bestrahlte Seite des Deckels auf der bestrahlten Seite der Platte liegt und dabei durch integrierte Führungen die Bohrungen über den Reservoirs zu liegen kommen. Die Presse wird evakuiert, auf 30 bar zugefahren und auf 80 °C aufgeheizt. Nach 5 min wird die Presse abgekühlt und bei 40 °C aufgefahren und die mit dem Deckel verbundene mikrostrukturierte Platte bzw. das CE-Chip entnommen. Bei Versuchen mit eingefärbtem Wasser zeigen sich die gedeckelten fluidischen Strukturen gleichmäßig durchgängig und dicht. Bei Untersuchungen von Kanalquerschnitten im Rasterelektronenmikroskop zeigt sich, dass die Querschnitte formgetreu und maßhaltig sowie ohne verbliebene Fügespalte sind.
Im zweiten Ausführungsbeispiel wird statt der mikrostrukturierten Platte und dem Deckel nur der Deckel bestrahlt. Ansonsten ist das zweite mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch.
Im dritten Ausführungsbeispiel besitzen die mikrostrukturierte Platte und der Deckel zusätzlich jeweils 200 nm dicke Dünnschichtelektroden aus Gold. Ansonsten ist das dritte mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch. Im vierten Ausführungsbeispiel wird für die Röntgentiefenlithografie ein 100 μm dickes, bestrahltes Resistplättchen aus PMMA mit einem
Wafer aus Aluminiumoxidkeramik über eine auf diesem befindliche 3 μm dicke, mikroraue Schicht aus nasschemisch oxidiertem Titan verbunden.
Ansonsten ist das vierte mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch. Mit der Notwendigkeit der Klebung des Plättchens entfällt auch die Notwendigkeit einer Randbestrahlung zur Entfernung von
Klebstoff, der aus der Klebefuge zwischen Plättchen und Substrat ausgetreten ist.
Im fünften Ausführungsbeispiel werden spritzgegossene Ventilgehäusehälften aus PMMA und eine durch Aufschleudern oder Gießen zwischen Platten hergestellte Ventilmembran aus PMMA miteinander verbunden. Durch Verwendung einer Photomaske werden auf den Gehäusehälften und auf der Membran die Bereiche der Ventilkammereinfassungen bestrahlt, die Ventilsitzbereiche aber nicht. Dadurch wird die Membran mit den Ventilkammereinfassungen verschweißt, nicht jedoch mit den Ventilsitzen. Ansonsten ist das fünfte mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch. Bei einem gewissen Volumenschrumpf der bestrahlten Bereiche und nahezu verschwindender Deformationsfähigkeit der nicht bestrahlten Bereiche beim Schweißen wird ein ausreichender Anpressdruck in den bestrahlten Bereichen durch ein weiches Druckkissen oder ein strukturiertes Werkzeug, welches nur in den bestrahlten Bereichen unterstützt, erreicht.
Im sechsten Ausführungsbeispiel werden 50 mit Mikrokanalstrukturen versehene, spritzgegossene, quadratische dünne Plättchen aus PMMA zu einem Mikrowärmetauscher verbunden. Die Plättchen werden beidseitig bestrahlt, anschließend um jeweils 90° zueinander verdreht aufeinander gestapelt und schließlich alle auf einmal verbunden. Ansonsten ist das sechste mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch. Im siebten Ausführungsbeispiel sind die Plättchen statt aus PMMA aus
Polyalphamethylstyrol . Ansonsten ist bis auf die Bestrahlungsdosis und die Fügetemperatur das siebte mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch.
Im achten Ausführungsbeispiel sind die Plättchen statt aus PMMA aus Polyoxymethylen (Polyacetal) . Ansonsten ist bis auf die Bestrahlungsdosis und die Fügetemperatur das achte mit dem ersten Ausführungsbeispiel identisch.

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern, von denen mindestens einer aus einem Polymer besteht, mit den Verfahrensschritten: a) Bereitstellen eines ersten Fügepartners, der aus einem Polymer besteht, b) Degradation des Polymers innerhalb mindestens einer oberflächennahen Schicht im ersten Fügepartner, c) Zusammenfügen des ersten Fügepartners jeweils an der degradierten oberflächennahen Schicht mit einem weiteren Fügepartner bei einer Temperatur, die oberhalb der Erweichungstemperatur des degradierten Polymers und unterhalb der Erweichungstemperatur des nicht degradierten Polymers liegt, und unter Druck, d) Entnehmen des Verbunds aus Fügepartnern.
2. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Tiefe der oberflächennahen Schicht zwischen 10 nm und 1 mm, bevorzugt zwischen 100 nm und 100 μm, besonders bevorzugt zwischen 1 μm und 10 μm beträgt.
3. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fügepartner aus dem gleichen Polymer bestehen.
4. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Fügepartner im Bereich der Fügefläche strukturiert ist.
5. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Degradation des Polymers mittels einer Maske auf einen Teil des Fügepartners aus Polymer beschränkt wird.
6. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach einem der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Degradation des Polymers photolytisch und/oder thermolytisch und/oder mechanisch und/oder chemisch erfolgt.
7. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Degradation des Polymers in einer Flüssigkeit oder unter einer Gasatmosphäre erfolgt .
8. Verfahren zum Verbinden von Fügepartnern nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbund aus Fügepartnern nach dem Zusammenfügen in eine Flüssigkeit oder eine Gasatmosphäre eingebracht wird.
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