WO2020187990A1 - Mikrostruktur mit thermoplastischer prägelackschicht und herstellungsverfahren - Google Patents

Mikrostruktur mit thermoplastischer prägelackschicht und herstellungsverfahren Download PDF

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Martin SMOLKA
Dieter Nees
Elena Gonzalez
Johannes Götz
Stephan RUTTLOFF
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Joanneum Research Forschungsgesellschaft Mbh
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    • B29K2105/24—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped crosslinked or vulcanised
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    • B29L2031/00—Other particular articles
    • B29L2031/756—Microarticles, nanoarticles

Definitions

  • the present invention relates to a microstructure having a hardened one
  • thermoplastic embossing lacquer and a process for their production.
  • microfluidic chips In biosensors for the rapid diagnosis of germs in hospitals or for the rapid analysis of chemicals in process engineering, environmental analysis and the like, miniaturized structures, so-called microfluidic chips, are often used.
  • microfluidic chips microchannels and micro-chambers are created in which liquids can be absorbed. These channels and chambers are usually initially open at the top in the first process step and are only closed in a second step. The second step can be done by lamination, welding or so-called bonding.
  • Microfluidic structures are usually manufactured using an injection molding process, whereby a thermoplastic material is pressed into a mold while it is hot. The structures created in this way can then be applied using the known methods with a likewise thermoplastic cover layer or with another thermoplastic
  • microfluidic level Connect microfluidic level.
  • the disadvantages of the injection molding process are the high time required for injection and cooling processes, as well as the low throughput of the subsequent process steps (such as printing biomolecules or electrodes, bonding a cover layer), since the microfluidic chips are individual pieces
  • microfluidic chips An alternative way of manufacturing microfluidic chips is a high-throughput production process in which the channels and chambers are manufactured on large polymer substrates in roll format. This allows very large areas to be structured in a short time. Typically, however, these substrates are not thermoplastic polymers and are therefore not thermally deformable, so that the
  • Microfluidic structures cannot be closed with known methods.
  • thermoplastic materials with the time-consuming and labor-intensive injection molding process.
  • high throughput production methods do not use any material that can be easily sealed.
  • the object of the present invention is achieved by providing the
  • the object is achieved by providing a method in which microstructures are produced with a liquid, polymerisation-hardenable embossing lacquer which has thermoplastic properties after the hardening process. Due to the thermoplastic properties, the microstructures can be known
  • Known joining methods include hot pressing, hot lamination,
  • Microstructure comprising a carrier (1), an embossed thermoplastic lacquer layer
  • connection of the lacquer layer (2) to the top layer (3) being producible by a method consisting of thermal bonding and the lacquer layer (2) being produced by radical polymerization of
  • Microstructure comprising a carrier (1), an embossed thermoplastic lacquer layer (2) and a top layer (3) in this order, the connection of the lacquer layer
  • the lacquer layer (2) containing a polymer containing 99 to 100% by weight of free-radically polymerizable non-crosslinkable monomers and 0 to 1% by weight of free-radically polymerizable crosslinkable monomers going back.
  • each of the non-crosslinkable monomers has exactly two radically polymerizable groups and each of the crosslinkable monomers has two radically polymerizable groups and at least one further polymerizable Group, preferably a total of three or more radically polymerizable groups.
  • the cavities are at 100% embossing depth between the carrier (1) and the
  • Cover layer (3) formed with a smaller embossing depth between the lacquer layer (2) and the cover layer (3).
  • the cover layer (3) is preferably arranged directly on the lacquer layer (2), it being possible for only the cavities mentioned to be located under the cover layer (3).
  • a direct arrangement of the top layer (3) on the lacquer layer (2) is also intended to include an embodiment in which the lacquer layer (2) is coated with a very thin metal layer described below.
  • each of the non-crosslinkable monomers has exactly two radically polymerizable groups and each of the crosslinkable monomers has two radically polymerizable groups and at least one further polymerizable group, preferably a total of three or more radically polymerizable groups the depressions of the embossments in the lacquer layer (2) form cavities under the cover layer (3).
  • non-crosslinkable monomers are a mixture of monomers, which monomers (a) a polarity of less than 5.0 x 10 -30 cm and monomers (b) a polarity of more than 5, 0 x 10 -30 cm, with the polarity of monomers (a) and (b) differing by at least 1.0 x 10 -30 cm.
  • the monomers have a molecular weight of less than 250 g / mol.
  • the polymer is based on monomers which contain exactly one radical derived from (meth) acrylic acid with a carbon-carbon double bond.
  • Isobornyl acrylate, trimethylcyclohexyl acrylate and n-octyl methacrylate selected Compound and are the monomers of a polarity greater than 5.0 x 10 -30 cm acryloylmorpholine.
  • the polymer is based on a mixture of monomers with exactly two thiol groups and monomers with exactly two carbon-carbon double bonds.
  • Thiol groups are Glycoldi (3-mercaptopropionate) and the monomers with exactly two carbon-carbon double bonds are straight-chain aliphatic monomers with terminal carbon-carbon double bonds.
  • Microstructure comprising a carrier (1), an embossed thermoplastic
  • thermoplastic embossed lacquer layer (2) (d) the thermal bonding of the thermoplastic embossed lacquer layer (2) to a cover layer (3).
  • microstructure according to item [11] is a microstructure according to one of items [1] to [10].
  • a method for producing a microstructure which has a carrier (1), an embossed thermoplastic lacquer layer (2) and a cover layer (3) in this order, the method comprising the following steps in the order given:
  • thermoplastic embossed lacquer layer (d) the thermal bonding of the thermoplastic embossed lacquer layer to a
  • step (b) is carried out as roll-to-roll embossing.
  • microstructure according to the invention is that a method can be used with which microstructures can be produced over a large area and with a high throughput when using roll-to-roll embossing and these are simultaneously sealed by lamination of a cover layer using known methods can. This allows the closed ones required for biosensors in use
  • the lacquer layer can be bonded to a cover layer made of any material by thermoplastic welding.
  • the cover layer can, for example, be a further microstructure or an injection-molded part such as a microtiter plate.
  • the method according to the invention is advantageous over a hot stamping method. If the embossing process or the roll-to-roll embossing process takes place as a hot stamping process, a heated stamp is pressed into a thermoplastic film.
  • the structures produced are made of thermoplastic material and can be connected with a cover layer.
  • the technology has the disadvantages that the process effort due to the heating process is much higher and, according to scientific publications, only a structure depth of up to 50 mm can be achieved.
  • the inventive method is the for certain applications, such. B. in microfluidics, the necessary structure depth of up to over 100 mm can be achieved.
  • the ratio of substrate thickness to structure depth is not restricted, so that this technology can be used for sensors that are only allowed to have a thin layer under the channels, e.g. B. with capacitively coupled measurement technology, can be used.
  • the production of microstructures in chip form by means of chip bonding technology using a standardized roll-to-roll production line is because of the
  • embossing lacquer according to the invention enables simple thermoplastic bonding, the path to high-throughput technology is facilitated.
  • Figure 1 shows schematically a microstructure according to the invention.
  • the verb “contain” or “contains” or other derived forms thereof means that the component mentioned is preferably contained in a composition in an amount of 1 to 100% by weight. So it includes the
  • the component is preferably the main component and is thus contained in an amount of more than 50% by weight.
  • thermal bonding means that a connection between two components, e.g., two layers, is created by a process such as thermoplastic welding which comprises heating at least one of the two components Thermal bonding is hot pressing, hot lamination, thermocompression bonding and ultrasonic and laser welding.
  • thermal bonding means that the connection between two components is made by heating at least one of the two components, contacting the two components and then cooling to form the composite material from the two Components can be produced, and on the other hand that this connection can also be released again by heating in a non-destructive manner.
  • the microstructure of the microstructure is the microstructure of the microstructure of the microstructure of the microstructure.
  • the microstructure according to the invention can be, for example, a microfluidic structure or a microoptical structure or a combination of both.
  • microfluidic structures by way of example in the present description applies equally to any other type of microstructures, for example
  • the carrier (1) is preferably in the form of a carrier layer. It can be a polymer substrate.
  • the material of the support there is no particular restriction on the material of the support. In one embodiment, however, care must be taken that it is resistant to a high radiation dose, e.g. B. UV radiation, is insensitive.
  • a high radiation dose e.g. B. UV radiation
  • the material of the carrier differs from the material of the lacquer layer (2).
  • the surface of the support (1) can have functionalizations, for example hydroxyl, thio or amine groups.
  • the functionalizations of the layer (1) can be protected with protective groups which, after the embossing and
  • Polymerization of the starting material of the layer (2) can be removed.
  • the protection of the functionalizations can also contribute to the hydrophobization of the surface, so that the materials of layers (1) and (2) become more compatible and thus the non-covalent adhesion is increased.
  • embossing depth of 100% of the thickness of layer (2) they can also serve to covalently bind desired compounds for, for example, diagnostic purposes.
  • desired compounds can be biomolecules, for example nucleic acids, proteins such as antibodies, lipids or carbohydrates.
  • these functionalizations can bind molecules with two reactive groups, one reactive group entering into a covalent bond with the functionalization of layer (1) and the other reactive group being able to react with a target substance.
  • This layer is also referred to as "layer (2)" in the present application. It has the features that (i) it is a lacquer layer that (ii)
  • thermoplastic (iii) embossed and (iv) radically polymerized, with (v) the
  • Degree of networking is low. It is (vi) optionally metallized.
  • the layer (2) is on the carrier. It has a thickness, i.e. an extent perpendicular to the contact surface with the support, of preferably 10 nm to 1000 mm, more preferably 50 nm to 500 mm, even more preferably 100 nm to 100 mm.
  • the thickness can be 100 nm to 50 mm.
  • the lacquer layer that is to say layer (2), is flat with dimensions in the x and y directions, which define the contact surface with the carrier, and in the z direction, which corresponds to the lacquer layer thickness mentioned above.
  • the dimensions in the x and y directions are each at least ten times, preferably at least twenty times, more preferably at least fifty times the dimension in the z direction.
  • the lacquer layer is therefore a thin film in and of itself.
  • the lacquer layer comprises or consists of a lacquer.
  • the paint is also thermoplastic.
  • the paint is a polymer.
  • the lacquer layer starting material is not or not completely polymerised and is converted into the lacquer by radical polymerisation, preferably photopolymerisation or thermal polymerisation, more preferably photopolymerisation. They are therefore monomers or oligomers. A prepolymer and a chain extender can also be used.
  • the paint layer starting material is applied to a carrier layer, e.g. B. a polymer substrate applied. Because the paint layer starting material is not hardened, that is to say is not polymerized, it has a desired viscosity so that it can be applied, for example, by brushing.
  • the material is preferably liquid and can thus be applied by pouring.
  • the lacquer is applied to the carrier, for example by means of a slot nozzle or by gravure printing with a gravure roller.
  • the viscosity is adjusted so that the material can be easily applied.
  • the material applied to the carrier can initially be irradiated moderately, so that a partial polymerization and thus
  • Paint layer starting material preferably at room temperature. This allows the application of the paint layer starting material at low temperatures, such as
  • the layer (2) is thermoplastic.
  • a lacquer layer is used which, during the polymerization, for. B. upon irradiation with UV light, only or essentially only forms linear polymer chains. These chains do not or hardly network with one another, like this that little or no cross-linking occurs. Such a lacquer layer shows thermoplastic behavior and is therefore thermally deformable.
  • the layer (2) is embossed on the side facing the cover layer.
  • the layer (2) thus has an embossing with depressions and elevations.
  • the top layer is preferably located directly on the lacquer layer. More preferably, the embossed side of the lacquer layer, with the exception of the depressions of the embossing, is covered over the entire surface and directly by the cover layer. The elevations of the embossing are therefore preferably covered over the entire surface and directly by the cover layer.
  • a fluid is a liquid or a gas, in particular air.
  • the cavities can also be filled with a solid material that differs both from the material of the layer (2) and from the material of the cover layer.
  • the term “directly” means that there is no further material, for example an adhesive, between the lacquer layer and the top layer.
  • the depth of the embossing depends on the thickness of the lacquer layer and the depth of the
  • the embossing depth can be 1 to less than 100% or even 1 to 100% of the thickness of the layer (2). Preferably it is 50 to 100%, more preferably 80 to 100% of the thickness of the layer (2).
  • the combination of the thickness of the layer (2) (in mm) and the embossing depth (in%) can preferably be 0.1 to 500 mm and 10 to 100%, more preferably 0.1 to 100 mm and 70 to 100% or 0, 1 to 50 mm and 30 to 100%.
  • the embossing depth can be 50 to 200 mm and thereby 50 to 100% of the thickness of the layer (2).
  • the embossing depth can be 100% of the thickness of the layer (2), that is, there is an area within the embossing in which no lacquer layer material remains on the carrier.
  • the layer (2) is not a continuous but an interrupted layer. Generally do this
  • Interruptions in the layer (2) at the contact surface with the support (1) preferably comprise 1 to 90%, more preferably 5 to 70%, even more preferably 10 to 60% of the total area of the layer (2).
  • embossing depth 100% of the thickness of the layer (2)
  • the surface of the support (1) has functionalizations, for example hydroxyl, thio or amine groups.
  • the cavities extend from the underside of the cover layer (3) to the surface of the carrier (1), the thickness areas of the layer (2) being the
  • the functionalizations exposed in the embossed area of the layer (2) on the surface of the layer (1) can, as described above, be used to bind desired compounds, preferably covalently, to the layer (1). In this way, connections can be introduced into the embossed areas of the layer (2) in a targeted manner without the need to be able to connect to the layer (2). As a result, there is greater freedom in the selection of the starting materials for the layer (2).
  • the embossing tool is V-shaped so that a small area is created at the lower tip of the embossing, that is to say at the contact surface with the carrier (1), in which there is no lacquer coating material.
  • the interruptions in the layer (2) at the contact surface with the support (1) preferably make up less than 10%, more preferably less than 5%, even more preferably less than 1 of the total area of the layer (2).
  • the embossing is carried out by treating what is applied to the carrier layer
  • Lacquer layer starting material with an embossing agent e.g. B. a stamp.
  • Embossing can be done by applying a stamp.
  • the stamp is part of a roll.
  • a nanostructured or microstructured stamp with the inverted profile of the microfluidic structures is used as a negative form and pressed into this embossing lacquer, in which the desired structure is then embossed as a positive form. Since this embossing is carried out with the lacquer layer that has not yet polymerized, it can be done without high forces and without complex
  • This process can be implemented in a continuous roll-to-roll process using a cylindrical punch. This allows very large areas to be structured in a short time.
  • the layer (2) is completely polymerized.
  • the polymerizable lacquer layer starting material applied and embossed on the carrier layer has been completely polymerized.
  • the polymerization is preferably a photopolymerization and takes place by exposure to radiation.
  • This radiation is preferably light of a suitable wavelength, for example UV light. The dose of radiation is so high that it is complete
  • the layer (2) can be produced by radical polymerization of monomers, 99 to 100% by weight of the monomers being non-crosslinkable and 0 to 1% by weight of the monomers being crosslinkable.
  • the non-crosslinkable monomers can consist of a single type of monomer. They can also be a mixture of monomers which contains monomers (a) with a polarity of less than 5.0 x 10 -30 cm and monomers (b) with a polarity of more than 5.0 x 10 -30 cm, the Polarity of monomers (a) and (b) differs by at least 1.0 x 10 -30 cm. More preferably, the polarity of monomers (a) and (b) differ by at least 2.0 x 10 -30 cm. In one embodiment the are non-linkable
  • Monomers a mixture of monomers, which monomers (a) a polarity of less than 4.5 x 10 -30 cm and monomers (b) a polarity of more than 5.5 x 10 -30 cm, the polarity of the monomers (a) and (b) differ by at least 2.0 x 10 -30 cm, more preferably 3.0 x 10 -30 cm.
  • the mixture of non-crosslinkable monomers has different polarity
  • the non-crosslinkable monomers can be a mixture of monomers of different polarity, the glass transition temperatures of homopolymers made from monomers of different polarity differing by at least 30.degree.
  • microstructures can be produced that can withstand high temperatures without damage, e.g. B. Microstructures used for polymerase chain reactions. Structures can also be created which can be laminated at low temperatures. This can be used, for example, to produce microfluidic chips; their channel insides
  • temperature sensitive molecules e.g. Contain proteins.
  • the mixture of non-crosslinkable monomers preferably has a molar ratio (monomers whose homopolymers have a glass transition temperature x
  • the monomers preferably have a molecular weight of less than 250 g / mol and more preferably of less than 200 g / mol.
  • the polymer can be based on monomers that contain exactly one radical derived from (meth) acrylate with a carbon-carbon double bond. This can result in a non-crosslinkable polymer chain.
  • (meth) acrylate means acrylate or methacrylate or a mixture thereof. Examples of such compounds are isobornyl acrylate (glass transition temperature: 86 ° C),
  • Trimethylcyclohexyl acrylate (glass transition temperature: 29 ° C), n-octyl methacrylate
  • acryloylmorpholine glass transition temperature: 145 ° C
  • IBOA Isobornyl acrylate
  • ACMO acryloylmorpholine
  • the monomers of a certain polarity can consist of a single type of monomer or a mixture of different types of monomers.
  • monomers can be used whose water solubility at room temperature is below 30 g / l, in particular below 20 g / l.
  • Examples are C 1 -C 20 -alkyl esters of (meth) acrylic acid, in particular methyl, ethyl, propyl, butyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate and short-chain ones Alkyl glycol (meth) acrylates such as ethoxy or butoxyethyl methacrylate or ethyl triglycol methacrylate.
  • monomers can be used whose water solubility at room temperature is higher than 30 g / l, in particular than 20 g / l.
  • Examples of such monomers are (meth) acrylic acid, hydroxyalkyl (meth) acrylates, glycerol monomethacrylate, glycidyl methacrylate, (meth) acrylamide, N-methylol methacrylamide and its ethers, alkoxypolyalkylene glycol (meth) acrylates,
  • Monomers, copolymers with desired polarity and water solubility can be made.
  • the molar ratio of one or more kinds of said water-insoluble monomers to one or more kinds of said water-soluble monomers is preferably in the range of 70/30 to 99/1, more preferably 80/20 to 95/5.
  • this molar ratio is correspondingly reversed.
  • An example of such a monomer mixture consists of or contains IBOA and ACMO.
  • the polymer can also be based on a mixture of monomers with exactly two thiol groups and monomers with exactly two carbon-carbon double bonds.
  • a monomer with exactly two thiol groups is, for example, glycol di (3-mercaptopropionate) (GDMP), and monomers with exactly two carbon-carbon double bonds are, for example, straight-chain aliphatic monomers with terminal carbon-carbon double bonds.
  • the straight-chain aliphatic monomers can contain saturated C 1 -C 20 hydrocarbon chains. Concrete examples of such
  • Monomers are 1,4-butanediol dimethacrylate (BDDMA), hexanediol dimethacrylate (HDDMA), 1,3-butylene glycol dimethacrylate (1,3-BGDMA), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA), dodecanediol dimethacrylate (DDDMA), trimethylolpropane trimethacrylate
  • TMPTMA trimethacrylate esters
  • TMA esters trimethacrylate esters
  • bifunctional alpha, omega dienes with 6 to 24 carbon atoms whereby these monomers can be used individually or in combination of two or more.
  • the reaction of the thiol group with a carbon-carbon double bond is a thiol-ene reaction and can take place via two different mechanisms: radical thiol-ene reaction and thio-Michael addition.
  • the radical mechanism is initiated by a radical initiator (thermal and / or photo-induced and / or redox-induced).
  • non-activated C C double bonds (such as vinyl, allyl,
  • photobases described in the literature can be used, since the thiol-Michael addition takes place with base catalysis. When exposed to light, photobases release a base and can thus initiate the thiol-Michael addition.
  • the water solubility of the polymers also depends on the length of the polymer chain. By adding monomers with exactly one thiol group to the monomers with exactly one carbon-carbon double bond or to a mixture of monomers with exactly two thiol groups and monomers with exactly two carbon-carbon double bonds, the chain length during the polymerization can be shortened and the
  • the chain length of the polymer can be influenced by the temperature of the die. If, for example, the stamp is heated to over 50 ° C during the UV embossing, the chain length of the polymer increases and therefore its length
  • the temperature of the die is preferably 30 to 120 ° C, more preferably 50 to 150 ° C.
  • the polymer preferably has no urethane groups. Particularly preferred the polymer does not contain any urethane groups in the crosslinking side chains of the polymer chains. If cross-links should therefore be present in the polymer, it is preferred that these contain no urethane groups. In one embodiment, the polymer does not contain any urethane groups and can be produced by polymerizing monomers which contain acrylate groups and / or methacrylate groups.
  • the polymer contained in the layer (2) can be produced by radical polymerization of monomers, 99.0 to 100% by weight of the monomers being non-crosslinkable and 0 to 1.0% by weight of the monomers being crosslinkable. 99.5% by weight of non-crosslinkable and 0.5% by weight of crosslinkable monomers are preferred, more preferably 100% by weight of non-crosslinkable and 0% by weight of crosslinkable monomers.
  • the polymer is therefore preferably produced exclusively from non-crosslinkable monomers.
  • Non-crosslinkable monomers are monomers that, in addition to their ability to react with other monomers to form a linear polymer, do not have any additional
  • Non-crosslinkable monomers are therefore with regard to their ability to react with other monomers, oligomers or polymers
  • bifunctional monomers i.e. monomers with exactly two radically polymerizable groups.
  • a (meth) acrylate group is a bifunctional group.
  • Crosslinkable monomers are monomers that in addition to their ability to interact with others
  • Crosslinkable monomers are therefore at least trifunctional monomers with regard to their ability to react with other monomers, oligomers or polymers.
  • the type of reaction for crosslinking the crosslinkable monomers is not limited, with a radical reaction being preferred. Usually they are
  • Monomers with at least three free-radically polymerizable groups Monomers with at least three free-radically polymerizable groups.
  • the polymer has so little crosslinking that it is thermoplastic.
  • the layer (2) is optionally metallized on the embossed side. It is covered with a metal layer up to 500 nm, preferably up to 50 nm thick. Preferably the metal layer has a thickness of 1 to 500 nm, more preferably 1 to 50 nm or 5 to 50 nm.
  • the layer (2) can be covered over the whole area or part of the area with the metal layer. Even in the case of full-surface coating, bonding is possible, namely for example by means of laser welding. It is assumed that polymer molecules of the layer (2) at least partially pass through the very thin metal layer and thus enable a bond to the layer (3).
  • the material of the cover layer is not limited.
  • Examples are a cover layer made of a metal-coated polymer (either full-surface metallization or metallization with structuring) or made of glass.
  • Layer (3) is arranged on the embossed side of layer (2).
  • the layer (3) does not have the embossing of the layer (2), so that there are cavities between the two layers.
  • the cavities are formed in particular by the depressions in the layer (2).
  • the layer (3) is thermoplastic.
  • the cover layer can be a composite material in which only the layer which comes into direct contact with layer (2) is a thermoplastic layer, a metal-coated polymer or a glass.
  • the layer (3) contains another of the embossed ones
  • thermoplastic layer (2) The cover layer can therefore consist of the same material as the layer (2), preferably at least at the contact surface with the layer (2).
  • the layer (3) can have an embossing on the side facing the layer (2), that is to say on the contact surface. In this way, the embossings of the layer (2) and the layer (3) can complement each other structurally and functionally and a wide variety of structures with microchannels and cavities can be obtained which are not available if only layer (2) is embossed.
  • the cover layer is a microtiter plate. This can have been produced by injection molding and / or be thermoplastic. It has openings at the bottom which are partially or completely closed by the thermoplastic welding with the layer (2), so that the layer (2) represents part or the entire bottom of the microtiter plate. In this way, cavities can be created in the microtiter plates, which can be open at the top and at the bottom by means of layer (2)
  • the cavities of the microtiter plates can have dimensions, i.e. diameter and depth, in
  • the millimeter range for example 1.0 to 10 mm
  • the structures on the embossing lacquer layer (2) can have dimensions in the micrometer range, for example 1 to less than 1000 mm.
  • the structures on the embossing lacquer layer (2) can, however, also have dimensions in the nanometer range, for example 50 to less than 1000 nm.
  • a specific one Applications for this would be layers with optical functionality, such as lattice structures.
  • connection there is no other material, e.g. B. glue, in between.
  • layer (2) and layer (3) can be produced by a method that consists of
  • thermoplastic bonding This means that the connection can be achieved if no other method is used besides thermal bonding.
  • the materials of layer (2) and layer (3) can be the same or different.
  • layer (3) is a finishing layer, the materials of layers (2) and (3) can be different. If layer (3) is a further microstructure level, the material of layers (2) and (3) can be the same.
  • the depression formed by the embossing in layer (2) is covered by layer (3).
  • Layer (3) is embossed or has no embossing on the side facing layer (2).
  • the thermal bonding for connecting the layer (2) to the layer (3) takes place at a temperature (bonding temperature) at which the materials of the two layers are softened to such an extent that a firm connection is created between the layers after cooling .
  • the bonding temperature is selected depending on the materials of layers (2) and (3) so that, on the one hand, the desired connection between layers (2) and (3) is formed and, on the other hand, the embossing in layer (2) through softening is not damaged or adversely modified. Therefore, the
  • Softening temperatures of layers (2) and (3) are preferably similar. This can be achieved most simply by using the same materials for layers (2) and (3) with consequently the same softening properties.
  • layer (2) can have a slightly higher softening temperature than layer (3). It can be preferred that the layer (3) is heated to at most the same temperature as layer (2) in order to soften it. This can help ensure that the embossing is not damaged or changed during softening and bonding.
  • Layer (3) can also be a metal-coated polymer (either full-surface
  • thermoplastic during thermal bonding can also result in connections to glass and metal if, for example, micro- and / or nano-cavities are filled on the surface of the layer (3) and anchoring takes place.
  • the bonding of the layer (2) to the carrier (1) results from the process steps (a) applying the uncured lacquer layer to the carrier and (c)
  • the carrier (1) and the layer (2) are directly bonded to one another.
  • layer (2) is also directly bound to layer (3), this has the result that layer (2) is bound directly to both the carrier (1) and to layer (3).
  • steps (a) and (c) also results in the structure of the
  • the lacquer layer is homogeneous throughout, which means that it is the same on the contact surface with the carrier and in the rest of the layer.
  • the composite of carrier (1) and layer (2) also differs from a composite that is created when a thermoplastic layer (2) is heated with local melting on the surface that is to be connected to the carrier (1) and the layer (2) is then pressed onto the carrier (1) and
  • thermoplastic material that is molded into a body by injection molding has a certain orientation of the molecules due to frictional influences during casting. This orientation is changed during local melting and re-cooling, so that the structure of the shaped body in cross-section is no longer the same throughout.
  • the bond between the carrier (1) and the layer (2) which is a thermoplastic lacquer layer and is a radical one
  • Polymerization producible contains polymer producible by a process which comprises: (a) the application of a layer of a lacquer, which contains monomers which can be polymerized radically to form a polymer, on the carrier (1), 99 to 100% by weight of the monomers being non-crosslinkable and 0 to 1% by weight of the monomers are crosslinkable, and (c) the polymerizing of the free-radically polymerizable ones contained in the lacquer layer
  • step (b) of embossing is carried out between step (a) and step (c), which, however, has no influence on the microstructure.
  • the microstructure according to the invention according to claim 1 comprises a carrier (1) and an embossed thermoplastic lacquer layer (2), a direct bond between (1) and (2) being producible by the radical polymerization of the polymer mentioned in claim 1.
  • the materials of the carrier (1) and the layer (2) can be the same or different. If they are the same, the carrier (1) can be distinguished microscopically from the layer (2) by the structures that arise on the contact surface during thermal bonding. In addition, the carrier (1) can be a film with a due to the
  • the carrier (1) and the layer (2) consist of different materials.
  • at least the material of the carrier (1) differs from the material of the layer (2) at its contact surface with the layer (2). If the material of the carrier (1) or its contact surface differs from the material of the layer (2), it can be thermoplastic or non-thermoplastic.
  • the carrier (1) has no thermoplastic properties and is, for example, glass or metal
  • the uncured polymer material of the layer (2) can penetrate and fill micro- and / or nano-cavities on the surface of the carrier (1). In this way, anchoring can take place during the subsequent polymerisation.
  • the surface of the carrier (1) can have functionalizations.
  • these functional groups can be reacted with this starting material during the polymerization of the starting material of the layer (2) and can form covalent bonds. In this way, the bond between layer (1) and layer (2) can be strengthened.
  • the starting material for layer (2) and the functionalizations of layer (1) can be selected so that they do not react with one another during the polymerization.
  • the functionalizations of the layer (1) can be protected with protective groups, which are removed after the embossing and polymerization of the starting material of the layer (2). The protection of the functionalizations can also be used to make the
  • Microstructures or multilayer microstructures having multiple layers are Microstructures or multilayer microstructures having multiple layers
  • the carrier (1) can have a layer (2) on both sides, each of the two layers (2) having its embossing on the side facing away from the carrier, i.e. outside, so that a microstructure embossed on both sides can be obtained .
  • This can e.g. B. be done by a double pass in the roll-to-roll process.
  • the carrier (1) can be a cover layer (3) defined in the present invention. This layer can be referred to as the carrier (1) / cover layer (3). In this way, multi-layer microstructures can be obtained which contain two, three or more units, in which an embossed layer (2) and carrier (1) / cover layer (3) alternate with one another.
  • the carrier (1) / top layer (3) can have a composition and properties as described in the context of this invention for the top layer (3).
  • the carrier (1) / cover layer (3) can, however, also be a composite layer, in which a layer described in the context of this invention for the carrier (1) is arranged on the first outer side and on the second outer side a layer within the scope of this invention for the cover layer ( 3) described layer is arranged.
  • the first outside can be bonded to the unembossed side of a layer (2) and the second outside to the embossed side of a layer (2). It is envisaged that these multilayer microstructures could be made by multiple passes of a roll-to-roll process.
  • microstructure according to the invention can be produced using a method which comprises the following steps in the order given:
  • thermoplastic embossed lacquer layer (d) the thermal bonding of the thermoplastic embossed lacquer layer to a
  • step (b) can be carried out as roll-to-roll embossing.
  • Microstructure the ultraviolet nano emboss lithography (English: ultraviolet
  • nanoimprint lithography UV-NIL for short
  • a liquid embossing lacquer is applied to a polymer substrate in a cold state.
  • the negative form is inserted and pressed into the embossing lacquer, in which the desired structure is then embossed as a positive form. This is in contrast to the familiar
  • Injection molding process can be implemented without high forces and without complex temperature steps.
  • the embossing lacquer polymerizes and becomes firmly.
  • the profile of the stamp is replicated in an inverted form.
  • This process can be implemented in a continuous roll-to-roll process using a cylindrical punch. This allows very large areas to be structured in a short time. In order to reduce or completely prevent adhesion of the embossing lacquer to the embossing tool in steps (b) and (c), this can be used as the starting material
  • a surface-active non-stick additive can be added to the paint used, which can contain silicone or fluorine.
  • the additive is at least one member selected from the group comprising silicone-containing or fluorine-containing additives.
  • nonionic surfactants such as polyether siloxanes, fatty alcohol ethoxylates such as polyoxyethylene (9) lauryl ethers, monofunctional polydimethylsiloxane (meth) acrylates, perfluoro-n-alkyl (meth) acrylates and perfluoropolyether (meth) acrylates.
  • Silicone-containing or fluorine-containing additives contribute to reducing the adhesion and to facilitating the detachment of the embossing lacquer from the embossing tool, the perfluorinated additives in particular having proven to be particularly favorable and one
  • the at least one additive can be contained in the starting lacquer in an amount of 0.1 to 3% by weight.
  • the mentioned non-stick additives can after the implementation of the mentioned non-stick additives
  • Process according to the invention can be at least partially contained in the thermoplastic embossed lacquer layer (2), for example in an amount of 0.1 to 1% by weight.
  • the adhesion of the embossing lacquer to the embossing tool can also be prevented by the surface of the embossing tool, in particular the
  • Embossing stamp is modified in terms of their hydrophobicity.
  • adhesion of the embossing lacquer to the embossing tool can be reduced by using a surface-active non-stick additive and / or an embossing tool that has been modified for surface hydrophobicity.

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt eine Mikrostruktur bereit, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge, wobei die Verbindung der Lackschicht (2) mit der Deckschicht (3) durch ein aus thermischem Bonden bestehendes Verfahren herstellbar ist und die Lackschicht (2) ein durch radikalische Polymerisation von Monomeren herstellbares Polymer enthält, wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind. Die vorliegende Erfindung stellt außerdem ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mikrostruktur bereit.

Description

Mikrostruktur mit thermoplastischer Prägelackschicht und Herstellungsverfahren
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mikrostruktur mit einem gehärteten
thermoplastischen Prägelack und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Stand der Technik
In Biosensoren zur schnellen Diagnose von Keimen in Krankenhäusern oder zur schnellen Analytik von Chemikalien in der Verfahrenstechnik, Umweltanalytik und dergleichen werden häufig miniaturisierte Strukturen, sogenannte Mikrofluidik-Chips, verwendet. Bei der Herstellung von Mikrofluidik-Chips erzeugt man Mikrokanäle und Mikrokammem, in denen Flüssigkeiten aufgenommen werden können. Diese Kanäle und Kammern sind im ersten Verfahrensschritt in der Regel zunächst nach oben offen und werden erst in einem zweiten Schritt verschlossen. Der zweite Schritt kann durch Lamination, Verschweißen oder sogenanntes Bonding erfolgen.
Mikrofluidikstrukturen werden in der Regel durch ein Spritzgussverfahren gefertigt, wobei ein thermoplastisches Material im heißen Zustand in eine Form gepresst wird. Die so entstehenden Strukturen lassen sich dann mit den bekannten Verfahren mit einer ebenfalls thermoplastischen Deckschicht oder mit einer weiteren thermoplastischen
Mikrofluidikebene verbinden. Die Nachteile des Spritzgussverfahrens sind der hohe Zeitaufwand für Einspritz- und Abkühlvorgänge, sowie der geringe Durchsatz der nachfolgenden Verfahrensschritte (wie Drucken von Biomolekülen oder Elektroden, Bonding einer Deckschicht), da die Mikrofluidik-Chips dabei als Einzelstücke
weiterprozessiert werden müssen.
Eine alternative Möglichkeit der Herstellung von Mikrofluidik-Chips ist ein Hochdurchsatz- Produktionsverfahren, bei dem die Kanäle und Kammern auf großen Polymersubstraten im Rollenformat hergestellt werden. Damit können sehr große Flächen in kurzer Zeit strukturiert werden. Typischerweise sind diese Substrate jedoch keine thermoplastischen Polymere und somit nicht thermisch verformbar, so dass sich die hergestellten
Mikrofluidikstrukturen nicht mit bekannten Verfahren schließen lassen.
Durch die Erfindung zu lösende Aufgaben
Einerseits werden die Verfahren des Standes der Technik unter Verwendung von thermoplastischen Materialien mit dem zeit- und arbeitsaufwändigen Spritzgussverfahren durchgeführt. Andererseits verwenden die Hochdurchsatz-Produktionsverfahren kein Material, das auf einfache Weise verschlossen werden kann.
Der Stand der Technik offenbart somit keine Mikrostrukturen, die auf einfache und kostengünstige Weise hergestellt werden können.
Daher ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Mikrostrukturen und ein verbessertes und einfaches Verfahren zu deren Herstellung bereitzustellen.
Zusammenfassende Darstellung der Erfindung
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch die Bereitstellung der
anspruchsgemäßen Mikrostruktur sowie dem Verfahren zu deren Herstellung gelöst.
Genauer gesagt wird die Aufgabe durch Bereitstellen eines Verfahrens gelöst, bei dem Mikrostrukturen mit einem flüssigen, durch Polymerisation härtbaren Prägelack hergestellt werden, der nach dem Härtungsverfahren thermoplastische Eigenschaften hat. Durch die thermoplastischen Eigenschaften lassen sich die Mikrostrukturen durch bekannte
Verfahren mit einer Deckschicht oder mit einer weiteren Mikrostrukturebene verbinden.
Zu den bekannten Verbindungsverfahren gehören Heißpressen, Heißlaminieren,
Thermokompressionsbonden, Ultraschall- sowie Laserschweißen.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist insbesondere in den folgenden Punkten [1] bis [15] definiert:
[1] Mikrostruktur, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht
(2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge, wobei die Verbindung der Lackschicht (2) mit der Deckschicht (3) durch ein aus thermischem Bonden bestehendes Verfahren herstellbar ist und die Lackschicht (2) ein durch radikalische Polymerisation von
Monomeren herstellbares Polymer enthält, wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind.
[2] Mikrostruktur, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge, wobei die Verbindung der Lackschicht
(2) mit der Deckschicht (3) ausschließlich auf thermischem Bonden beruht, wobei die Lackschicht (2) ein Polymer enthält, das auf 99 bis 100 Gew.-% radikalisch polymerisierbare unvernetzbare Monomere und 0 bis 1 Gew.-% radikalisch polymerisierbare vernetzbare Monomere zurückgeht.
[3] Mikrostruktur nach Punkt [1] oder [2], wobei jedes der unvernetzbaren Monomere genau zwei radikalisch polymerisierbare Gruppen und jedes der vernetzbaren Monomere zwei radikalisch polymerisierbare Gruppen und mindestens eine weitere polymerisierbare Gruppe, vorzugsweise insgesamt drei oder mehr radikalisch polymerisierbare Gruppen aufweist.
[4] Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte, wobei die Vertiefungen der Prägungen in der Lackschicht (2) Hohlräume unter der Deckschicht (3) bilden.
Die Hohlräume werden bei 100 % Prägungstiefe zwischen dem Träger (1) und der
Deckschicht (3), bei einer geringeren Prägungstiefe zwischen der Lackschicht (2) und der Deckschicht (3) gebildet.
In der erfindungsgemäßen Mikrostruktur ist die Deckschicht (3) vorzugsweise unmittelbar auf der Lackschicht (2) angeordnet, wobei sich nur die genannten Hohlräume unter der Deckschicht (3) befinden können. In der vorliegenden Anmeldung soll eine unmittelbare Anordnung der Deckschicht (3) auf der Lackschicht (2) auch eine Ausführungsform umfassen, bei der die Lackschicht (2) mit einer weiter unter beschriebenen sehr dünnen Metallschicht überzogen ist.
[5] Mikrostruktur nach Punkt [1] oder [2], wobei jedes der unvernetzbaren Monomere genau zwei radikalisch polymerisierbare Gruppen und jedes der vernetzbaren Monomere zwei radikalisch polymerisierbare Gruppen und mindestens eine weitere polymerisierbare Gruppe, vorzugsweise insgesamt drei oder mehr radikalisch polymerisierbare Gruppen aufweist und die Vertiefungen der Prägungen in der Lackschicht (2) Hohlräume unter der Deckschicht (3) bilden.
[6] Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte, wobei die unvernetzbaren Monomere ein Gemisch von Monomeren sind, welches Monomere (a) einer Polarität von weniger als 5,0 x 10-30 Cm und Monomere (b) einer Polarität von mehr als 5,0 x 10-30 Cm enthält, wobei sich die Polarität der Monomere (a) und (b) um mindestes 1,0 x 10-30 Cm unterscheidet.
[7] Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte, wobei die unvernetzbaren Monomere ein Gemisch von Monomeren unterschiedlicher Polarität sind und sich die Glasübergangstemperaturen von Homopolymeren aus den Monomeren unterschiedlicher Polarität um mindestens 30°C unterscheiden.
In einer bevorzugten Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte weisen die Monomere ein Molekulargewicht von weniger als 250 g/mol auf.
In einer bevorzugten Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte geht das Polymer auf Monomere zurück, die genau einen von (Meth)Acrylsäure abgeleiteten Rest mit einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung enthalten.
In einer bevorzugten Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte sind die
Monomere einer Polarität von weniger als 5,0 x 10-30 Cm mindestens eine unter
Isobornylacrylat, Trimethylcyclohexylacrylat und n-Octylmethacrylat ausgwählte Verbindung und sind die Monomere einer Polarität von mehr als 5,0 x 10-30 Cm Acryloylmorpholin.
In einer bevorzugten Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte geht das Polymer auf ein Gemisch aus Monomeren mit genau zwei Thiolgruppen und Monomeren mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen zurück.
[8] Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte, wobei das Polymer auf ein Gemisch aus Monomeren mit genau zwei Thiolgruppen und Monomeren mit genau zwei Kohlenstoff- Kohlenstoff-Doppelbindungen zurückgeht, wobei die Monomere mit genau zwei
Thiolgruppen Glycoldi(3-mercaptopropionat) sind und die Monomere mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen geradkettige aliphatische Monomere mit endständigen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen sind.
[9] Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte, wobei das Polymer keine
Urethangruppen enthält.
[10] Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Punkte, wobei die Deckschicht (3) eine weitere der geprägten thermoplastischen Lackschicht enthält.
[11] Mikrostruktur, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische
Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge und herstellbar durch ein Verfahren, das die folgenden Schritte in der angegebenen Reihenfolge umfasst:
(a) das Aufträgen einer Schicht eines Lacks, der zu einem Polymer radikalisch
polymerisierbare Monomere enthält, auf einen Träger (1), wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind,
(b) das Prägen der Lackschicht,
(c) das radikalische Polymerisieren der in der geprägten Lackschicht enthaltenen
Monomere zu einem Polymer unter Bildung einer thermoplastischen geprägten Lackschicht (2) und
(d) das thermische Bonden der thermoplastischen geprägten Lackschicht (2) an eine Deckschicht (3).
Insbesondere ist die Mikrostruktur nach Punkt [11] eine Mikrostruktur nach einem der Punkte [1] bis [10].
[12] Verfahren zum Herstellen einer Mikrostruktur, die einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge aufweist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte in der angegebenen Reihenfolge umfasst:
(a) das Aufträgen einer Schicht eines Lacks, der zu einem Polymer radikalisch
polymerisierbare Monomere enthält, auf einen Träger (1), wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind,
(b) das Prägen der Lackschicht, (c) das Polymerisieren der in der geprägten Lackschicht enthaltenen Monomere zu einem Polymer unter Bildung einer thermoplastischen geprägten Lackschicht (2) und
(d) das thermische Bonden der thermoplastischen geprägten Lackschicht an eine
Deckschicht (3).
[13] Verfahren nach [12], wobei eine Mikrostruktur nach einem der Punkte [1] bis [11] erhalten wird.
[14] Verfahren nach [12] oder [13], welches kontinuierlich durchgeführt wird.
[15] Verfahren nach einem der Punkte [12] bis [14], wobei der Schritt (b) als Rolle-zu-Rolle- Prägen durchgeführt wird.
Vorteile der Erfindung
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Mikrostruktur ist es, dass ein Verfahren eingesetzt werden kann, mit dem bei Verwendung des Rolle-zu-Rolle-Prägens Mikrostrukturen auf großer Fläche und in hohem Durchsatz hergestellt werden können und diese gleichzeitig durch Lamination einer Deckschicht mit bekannten Verfahren verschlossen werden können. Damit lassen sich die im Einsatz für Biosensoren nötigen geschlossenen
Kanalnetzwerke erzeugen.
Durch thermoplastisches Verschweißen kann die Lackschicht an eine Deckschicht aus beliebigem Material gebunden werden. Die Deckschickt kann beispielsweise eine weitere Mikrostruktur oder ein Spritzgussteil wie eine Mikrotiterplatte sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist gegenüber einem Heißprägeverfahren vorteilhaft. Wenn das Prägeverfahren bzw. das Rolle-zu-Rolle-Prägeverfahren als Heißprägeverfahren erfolgt, wird ein erhitzter Stempel in eine thermoplastische Folie gedrückt. Die erzeugten Strukturen sind aus thermoplastischem Material und können mit einer Deckschicht verbunden werden. Die Technik hat jedoch die Nachteile, dass der Prozessaufwand durch den Heizvorgang weit höher ist und laut wissenschaftlichen Veröffentlichungen nur eine Strukturtiefe bis 50 mm erreichbar ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist die für bestimmte Anwendungen, z. B. in der Mikrofluidik, nötige Strukturtiefe von bis über 100 mm erreichbar. Außerdem ist das Verhältnis von Substratdicke zu Strukturtiefe nicht beschränkt, so dass diese Technik bei Sensoren, die nur eine dünne Schicht unter den Kanälen aufweisen dürfen, z. B. bei kapazitiv gekoppelter Messtechnik, einsetzbar ist. Die Herstellung von Mikrostrukturen in Chipform mittels Chip-Bonding-Technologie unter Einsatz einer standardisierten Rolle-zu-Rolle-Fertigungslinie ist wegen der
geringeren Produktionskosten von Vorteil. Das bisherige Problem beim Verschließen der Mikrostrukturkanäle wird durch das erfindungsgemäße Verfahren auf einfache
Weise gelöst.
Da der erfindungsgemäße Prägelack das einfache thermoplastische Verbinden ermöglicht, wird so der Weg zu einer Hochdurchsatztechnologie erleichtert.
Beschreibung der Figur
Figur 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Mikrostruktur.
Ausführungsformen der Erfindung
In der vorliegenden Erfindung bedeutet das Verb„enthalten" bzw.„enthält" oder andere abgeleitete Formen davon, dass in einer Zusammensetzung die genannte Komponente bevorzugt in einer Menge von 1 bis 100 Gew,-% enthalten ist. Es umfasst also die
Bedeutung, dass die Zusammensetzung aus der genannten Komponente besteht.
Vorzugsweise ist die Komponente die Hauptkomponente und somit in einer Menge von über 50 Gew.-% enthalten.
In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck„thermisches Bonden", dass eine Verbindung zwischen zwei Komponenten, z. B. zwei Schichten, durch ein Verfahren in der Art eines thermoplastischen Verschweißens geschaffen wird, welches das Erwärmen mindestens einer der zwei Komponenten umfasst. Beispiele für thermisches Bonden sind das Heißpressen, Heißlaminieren, Thermokompressionsbonden und Ultraschall- sowie Laserschweißen. Das thermische Bonden bedeutet also einerseits, dass die Verbindung zwischen zwei Komponenten durch Erwärmen mindestens einer der zwei Komponenten, Kontaktieren der zwei Komponenten und anschließendes Abkühlen unter Bildung des Verbundmaterials aus den zwei Komponenten hergestellt werden kann, und andererseits, dass diese Verbindung durch Erwärmen zerstörungsfrei auch wieder gelöst werden kann.
Die Mikrostruktur
Die erfindungsgemäße Mikrostruktur kann beispielsweise eine Mikrofluidikstruktur oder Mikrooptikstruktur oder eine Kombination aus beiden sein.
Die in der vorliegenden Beschreibung beispielhafte Erläuterung von Mikrofluidikstrukturen gilt gleichermaßen für jede andere Art von Mikrostrukturen, beispielsweise
Mikrooptikstrukturen. (1) Der Träger
Der Träger (1) liegt vorzugsweise als Trägerschicht vor. Er kann ein Polymersubstrat sein.
Hinsichtlich des Materials des Trägers gibt es keine besondere Einschränkung. In einer Ausführungsform muss jedoch darauf geachtet werden, dass es gegenüber einer hohen Strahlendosis, z. B. UV-Strahlung, unempfindlich ist.
In einer Ausführungsform unterscheidet sich das Material des Trägers vom Material der Lackschicht (2).
Die Oberfläche des Trägers (1) kann Funktionalisierungen aufweisen, beispielsweise Hydroxy-, Thio- oder Amingruppen. Alternativ dazu können die Funktionalisierungen der Schicht (1) mit Schutzgruppen geschützt sein, welche nach der Prägung und
Polymerisierung des Ausgangsmaterials der Schicht (2) entfernt werden. Der Schutz der Funktionalisierungen kann auch zur Hydrophobierung der Oberfläche betragen, so dass die Materialien der Schichten (1) und (2) kompatibler werden und damit die nichtkovalente Anhaftung verstärkt wird.
Diese können, wie weiter unten beschrieben, zur kovalenten Anbindung der Polymere der Schicht (2) dienen.
Sie können, wie weiter unter in Bezug auf eine Prägungstiefe von 100% der Dicke von Schicht (2) beschrieben, auch dazu dienen, gewünschte Verbindungen für beispielsweise diagnostische Zwecke kovalent anzubinden. Solche Verbindungen können Biomoleküle sein, beispielsweise Nukleinsäuren, Proteine, wie Antikörper, Lipide oder Kohlenhydrate sein. Außerdem können über diese Funktionalisierungen Moleküle mit zwei reaktiven Gruppen angebunden werden, wobei eine reaktive Gruppe mit der Funktionalisierung der Schicht (1) eine kovalente Bindung eingeht und die andere reaktive Gruppe mit einer Zielsubstanz reagieren kann.
(2) Die geprägte und polymerisierte thermoplastische Lackschicht
Diese Schicht wird in der vorliegenden Anmeldung auch als„Schicht (2)" bezeichnet. Sie weist die Merkmale auf, dass (i) es sich um eine Lackschicht handelt, die (ii)
thermoplastisch, (iii) geprägt und (iv) radikalisch polymerisiert ist, wobei (v) der
Vernetzungsgrad gering ist. Sie ist (vi) optional metallisiert.
(i)
Die Schicht (2) befindet sich auf dem Träger. Sie hat eine Dicke, also ein Ausmaß senkrecht zur Kontaktfläche mit dem Träger, von vorzugsweise 10 nm bis 1000 mm, stärker bevorzugt 50 nm bis 500 mm, noch stärker bevorzugt 100 nm bis 100 mm.
In einzelnen Ausführungsformen kann die Dicke 100 nm bis 50 mm sein. Die Lackschicht, also die Schicht (2), ist flächig mit Ausmaßen in x- und y-Richtung, welche die Kontaktfläche mit dem Träger definieren, und z-Richtung, welche der vorstehend genannten Lackschichtdicke entspricht. Die Ausmaße in x- und y-Richtung sind jeweils mindestens das Zehnfache, vorzugsweise mindestens das Zwanzigfache, stärker bevorzugt mindestens das Fünfzigfache des Ausmaßes in z-Richtung. Die Lackschicht ist also für sich genommen eine dünne Folie.
Die Lackschicht umfasst einen oder besteht aus einem Lack. Der Lack ist ebenfalls thermoplastisch. Der Lack ist ein Polymer.
Das Lackschichtausgangsmaterial ist nicht oder nicht vollständig polymerisiert und wird durch radikalische Polymerisation, vorzugsweise Photopolymerisation oder thermische Polymerisation, stärker bevorzugt Photopolymerisation, in den Lack überführt. Es handelt sich dabei also um Monomere oder Oligomere. Es kann auch ein Präpolymer und ein Kettenverlängerer eingesetzt werden.
Das Lackschichtausgangsmaterial wird auf eine Trägerschicht, z. B. ein Polymersubstrat, aufgetragen. Dadurch, dass das Lackschichtausgangsmaterial nicht gehärtet, also nicht polymerisiert ist, weist es eine gewünschte Viskosität auf, so dass es z, B. durch Streichen aufgetragen werden kann. Vorzugsweise ist das Material flüssig und kann somit durch Gießen aufgetragen werden. Im Rolle-zu-Rolle-Verfahren erfolgt das Aufträgen des Lackes auf den Träger beispielsweise mittels einer Schlitzdüse oder durch Tiefdruck mit einer Gravurwalze.
Die Viskosität wird so eingestellt, dass das Material leicht aufgetragen werden kann.
Andererseits muss es so viskos sein, dass die beim Prägen gebildete Struktur erhalten bleibt. Um beide Erfordernisse zu erfüllen, kann das auf den Träger aufgebrachte Material zunächst moderat bestrahlt werden, so dass eine Teilpolymerisation und damit
Viskositätserhöhung erfolgt. Nach dem Prägen kann dann die vollständige Polymerisation erfolgen.
Diese gewünschte niedrige Viskosität bzw. flüssige Eigenschaft weist das
Lackschichtausgangsmaterial vorzugsweise bei Raumtemperatur auf. Dadurch kann das Aufträgen des Lackschichtausgangsmaterials bei niedrigen Temperaturen, wie
Raumtemperatur, erfolgen.
(ii)
Die Schicht (2) ist thermoplastisch. Erfindungsgemäß wird eine Lackschicht verwendet, die bei der Polymerisation, z. B. bei Bestrahlung mit UV-Licht, nur oder im Wesentlichen nur lineare Polymerketten bildet. Diese Ketten vernetzen untereinander nicht oder kaum, so dass keine oder nur eine geringe Quervernetzung entsteht. Eine solche Lackschicht zeigt thermoplastisches Verhalten und ist damit thermisch verformbar.
(iii)
Die Schicht (2) ist auf der der Deckschicht zugewandten Seite geprägt. Die Schicht (2) weist also eine Prägung mit Vertiefungen und Erhebungen auf. Vorzugsweise befindet sich die Deckschicht unmittelbar auf der Lackschicht. Stärker bevorzugt wird die Prägeseite der Lackschicht mit Ausnahme der Vertiefungen der Prägung vollflächig und unmittelbar von der Deckschicht abgedeckt. Es werden also vorzugsweise die Erhebungen der Prägung vollflächig und unmittelbar von der Deckschicht abgedeckt. In den Vertiefungen der Prägung befindet sich vorzugsweise weder Lackschichtmaterial noch Deckschichtmaterial, so dass Hohlräume entstehen, die fluidgefüllt sein können. Ein Fluid ist bei 21°C eine Flüssigkeit oder ein Gas, insbesondere Luft. Die Hohlräume können auch mit einem festen Material gefüllt sein, das sich sowohl vom Material der Schicht (2) als auch vom Material der Deckschicht unterscheidet. Der Ausdruck„unmittelbar" bedeutet, dass kein weiteres Material, beispielsweise ein Kleber, zwischen der Lackschicht und der Deckschicht vorhanden ist.
Die Tiefe der Prägung hängt von der Dicke der Lackschicht und der Tiefe der
Stempelstrukturen ab. Die Prägungstiefe kann 1 bis weniger als 100 % oder sogar 1 bis 100 % der Dicke der Schicht (2) sein. Vorzugsweise ist sie 50 bis 100 %, stärker bevorzugt 80 bis 100 %der Dicke der Schicht (2). Die Kombination der Dicke der Schicht (2) (in mm) und der Prägungstiefe (in %) kann vorzugsweise 0,1 bis 500 mm und 10 bis 100 %, stärker bevorzugt 0,1 bis 100 mm und 70 bis 100 % oder 0,1 bis 50 mm und 30 bis 100 % sein.
In einzelnen Ausführungsformen kann die Prägungstiefe 50 bis 200 mm sein und dabei 50 bis 100 % der Dicke der Schicht (2) sein.
In einer besonderen Ausführungsform kann die Prägungstiefe 100 % der Dicke der Schicht (2) sein, das heißt, es ist innerhalb der Prägung ein Bereich vorhanden, in dem kein Lackschichtmaterial auf dem Träger verbleibt. In diesem Fall ist die Schicht (2) keine durchgehende, sondern eine unterbrochene Schicht. Generell machen diese
Unterbrechungen der Schicht (2) an der Kontaktfläche zum Träger (1) vorzugsweise 1 bis 90 %, stärker bevorzugt 5 bis 70 %, noch stärker bevorzugt 10 bis 60 % der Gesamtfläche der Schicht (2) aus.
Wenn die Prägungstiefe 100 % der Dicke der Schicht (2) ist, befindet sich in dem geprägten Bereich eine von Schicht (2) freie, also zugängliche Oberfläche des Trägers (1), die sich von der Oberfläche der Schicht (2) unterscheiden kann. Diese Unterschiede können
beispielsweise darin bestehen, dass die Oberfläche des Trägers (1) Funktionalisierungen aufweist, beispielsweise Hydroxy-, Thio- oder Amingruppen, werden. Bei einer Prägungstiefe von 100 % erstrecken sich die Hohlräume von der Unterseite der Deckschicht (3) bis zur Oberfläche des Trägers (1), wobei Dickenbereiche der Schicht (2) die
Seitenwände der Hohlräume bilden.
Die in dem geprägten Bereich der Schicht (2) freiliegenden Funktionalisierungen auf der Oberfläche der Schicht (1) können wie weiter oben beschrieben dazu genutzt werden, gewünschte Verbindungen vorzugsweise kovalent an die Schicht (1) zu binden. Auf diese Weise können in die geprägten Bereiche der Schicht (2) gezielt Verbindungen eingeführt werden, ohne dass eine Anbindungsmöglichkeit an die Schicht (2) bestehen muss. Dadurch besteht eine größere Freiheit bei der Auswahl der Ausgangsmaterialien der Schicht (2).
In einer besonderen Ausführungsform ist das Prägewerkzeug V-förmig, so dass an der unteren Spitze der Prägung, also an der Kontaktfläche zu Träger (1), ein kleiner Bereich entsteht, an dem kein Lackschichtmaterial vorhanden ist. In diesem Fall machen die Unterbrechungen der Schicht (2) an der Kontaktfläche zum Träger (1) vorzugsweise weniger als 10 %, stärker bevorzugt weniger als 5 %, noch stärker bevorzugt weniger als 1 der Gesamtfläche der Schicht (2) aus.
Das Prägen erfolgt durch Behandeln des auf die Trägerschicht aufgebrachten
Lackschichtausgangsmaterials mit einem Prägemittel, z. B. einem Stempel. Das Prägen kann durch Aufdrücken eines Stempels erfolgen. Bei Einsatz eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens ist der Stempel Teil einer Rolle. In einer Ausführungsform wird ein nanostrukturierter oder mikrostrukturierter Stempel mit dem invertierten Profil der Mikrofluidik- Strukturen als Negativform eingesetzt und in diesen Prägelack gepresst, in dem dann die gewünschte Struktur als Positivform eingeprägt ist. Da dieses Prägen mit der noch nicht polymerisierten Lackschicht durchgeführt wird, kann es ohne hohe Kräfte und ohne aufwändige
Temperaturschritte erfolgen. Nach Trennen des Stempels von dem geprägten Muster wird das Profil des Stempels in invertierter Form repliziert.
Dieses Verfahren lässt sich bei Verwendung eines zylindrischen Stempels in einem kontinuierlichen Rolle-zu-Rolle-Verfahren umsetzen. Damit können sehr große Flächen in kurzer Zeit strukturiert werden.
(iv)
Die Schicht (2) ist vollständig polymerisiert. Das auf die Trägerschicht aufgebrachte und geprägte polymerisierbare Lackschichtausgangsmaterial ist vollständig polymerisiert worden. Die Polymerisation ist vorzugsweise eine Photopolymerisation und erfolgt durch Einwirken einer Strahlung. Diese Strahlung ist vorzugsweise Licht geeigneter Wellenlänge, beispielsweise UV-Licht. Die Dosis der Strahlung ist so hoch, dass eine vollständige
Polymerisierung des Ausgangsmaterials sichergestellt wird. Vorzugsweise wird eine
Überdosis eingesetzt, um die Vollständigkeit der Polymerisation sicherzustellen. Die Schicht (2) kann durch radikalische Polymerisation von Monomeren hergestellt werden, wobei 99 bis 100 Gew,-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind.
Die unvernetzbaren Monomere können aus einer einzigen Monomerenart bestehen. Sie können auch ein Gemisch von Monomeren sein, welches Monomere (a) einer Polarität von weniger als 5,0 x 10-30 Cm und Monomere (b) einer Polarität von mehr als 5,0 x 10-30 Cm enthält, wobei sich die Polarität der Monomere (a) und (b) um mindestes 1,0 x 10-30 Cm unterscheidet. Stärker bevorzugt unterscheidet sich die Polarität der Monomere (a) und (b) um mindestes 2,0 x 10-30 Cm. In einer Ausführungsform sind die unvernetzbaren
Monomere ein Gemisch von Monomeren, welches Monomere (a) einer Polarität von weniger als 4,5 x 10-30 Cm und Monomere (b) einer Polarität von mehr als 5,5 x 10-30 Cm enthält, wobei sich die Polarität der Monomere (a) und (b) um mindestes 2,0 x 10-30 Cm, stärker bevorzugt 3,0 x 10-30 Cm unterscheidet.
Durch geeignete Mischungsverhältnisse der Komponenten lassen sich gewünschte
Oberflächenenergien einstellen. Beispielsweise können Oberflächen mit gewünschter Hydrophilie erhalten werden, welche durch Kapillarsaugwirkungen das Befüllen der Mikrostrukturen erleichtern.
Das Gemisch von unvernetzbaren Monomeren unterschiedlicher Polarität weist
vorzugsweise ein Molverhältnis (Monomere (a))/(Monomere (b)) von 90/10 bis 10/90, stärker bevorzugt 70/30 bis 30/70.
Die unvernetzbaren Monomere können ein Gemisch von Monomeren unterschiedlicher Polarität sein, wobei sich die Glasübergangstemperaturen von Homopolymeren aus den Monomeren unterschiedlicher Polarität um mindestens 30°C unterscheiden. Durch geeignete Mischungsverhältnisse der Komponenten lassen sich gewünschte
Temperaturstabilitäten einstellen. Auf diese Weise können Mikrostrukturen hergestellt werden, die hohe Temperaturen ohne Beschädigung überstehen, z. B. Mikrostrukturen, die für Polymerasekettenreaktionen eingesetzt werden. Es können auch Strukturen erzeugt werden, welche sich bei geringen Temperaturen laminieren lassen. Damit kann man beispielswiese Mikrofluidik-Chips erzeugen; deren Kanalinnenseiten
temperaturempfindliche Moleküle, wie z.B. Proteine enthalten.
Das Gemisch von unvernetzbaren Monomeren weist vorzugsweise ein Molverhältnis (Monomere, deren Homopolymere eine Glasübergangstemperatur x
aufweisen)/(Monomere, deren Homopolymere eine Glasübergangstemperatur (x + 30°C) aufweisen) von 90/10 bis 10/90, stärker bevorzugt 70/30 bis 30/70. Damit die Polarität der Monomere leichter variiert werden kann und stärker ausgeprägt ist, weisen die Monomere vorzugsweise ein Molekulargewicht von weniger als 250 g/mol und stärker bevorzugt von weniger als 200 g/mol auf.
Das Polymer kann auf Monomere zurückgehen, die genau einen von (Meth)Acrylat abgeleiteten Rest mit einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung enthalten. Damit kann eine unvernetzbare Polymerkette entstehen. Der Ausdruck (Meth)Acrylat bedeutet in der vorliegenden Anmeldung Acrylat oder Methacrylat oder ein Gemisch davon. Beispiele solcher Verbindungen sind Isobornylacrylat (Glasübergangstemperatur: 86 °C),
Trimethylcyclohexylacrylat (Glasübergangstemperatur: 29 °C), n-Octylmethacrylat
(Glasübergangstemperatur: -45 °C) und Acryloylmorpholin (Glasübergangstemperatur: 145 °C).
Monomere einer Polarität von weniger als 5,0 x 10-30 Cm sind beispielsweise
Isobornylacrylat (IBOA), Trimethylcyclohexylacrylat und n-Octylmethacrylat. Ein Monomer einer Polarität von mehr als 5,0 x 10-30 Cm ist beispielsweise Acryloylmorpholin (ACMO).
Die Monomere einer bestimmten Polarität können aus einer einzigen Monomerenart oder einem Gemisch unterschiedlicher Monomerenarten bestehen.
Um wasserunlösliche Polymere herzustellen, können Monomere eingesetzt werden, deren Wasserlöslichkeit bei Raumtemperatur unter 30 g/l, insbesondere unter 20 g/l, liegt.
Beispiele sind C1-C20-Alkylester der (Meth)acrylsäure, insbesondere Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl(meth)acrylat, Cyclohexyl(meth)acrylat, Benzyl(meth)acrylat, lsobornyl(meth)acrylat und kurzkettige Alkylglykol(meth)acrylate wie Ethoxy- oder Butoxyethylmethacrylat oder Ethyltriglykolmethacrylat.
Um wasserlösliche Polymere herzustellen, können Monomere eingesetzt werden, deren Wasserlöslichkeit bei Raumtemperatur höher ist als 30 g/l, insbesondere als 20 g/l.
Beispiele für solche Monomere sind (Meth)acrylsäure, Hydroxyalkyl(meth)acrylate, Glycerinmonomethacrylat, Glycidylmethacrylat, (Meth)acrylamid, N- Methylolmethacrylamid und dessen Ether, Alkoxypolyalkylenglykol(meth)acrylate,
Dimethylaminoethyl(meth)acrylat, Dimethylaminopropyl(meth)acrylamid und ungesättigte Ethylenharnstoffderivate wie N-(2-Methacryloyloxyethyl)ethylenharnstoff.
Durch Einsatz geeigneter Mischungen von wasserlöslichen und wasserunlöslichen
Monomeren können Copolymere mit gewünschter Polarität und Wasserlöslichkeit hergestellt werden. Für wasserunlösliche Polymere ist das Molverhältnis von einer oder mehreren Arten der genannten wasserunlöslichen Monomere zu einer oder mehreren Arten der genannten wasserlöslichen Monomere vorzugsweise im Bereich von 70/30 bis 99/1, stärker bevorzugt 80/20 bis 95/5. Für wasserlösliche Polymere ist diese Molverhältnis entsprechend umgekehrt. Ein Beispiel eines solchen Monomerengemisches besteht aus oder enthält IBOA und ACMO. Das Polymer kann auch auf ein Gemisch aus Monomeren mit genau zwei Thiolgruppen und Monomeren mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen zurückgehen. Ein Monomer mit genau zwei Thiolgruppen ist beispielsweise Glycoldi(3-mercaptopropionat) (GDMP), und Monomere mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen sind beispielsweise geradkettige aliphatische Monomere mit endständigen Kohlenstoff- Kohlenstoff-Doppelbindungen. Die geradkettigen aliphatischen Monomere können gesättigte Ci-C2o-Kohlenwasserstoffketten enthalten. Konkrete Beispiele solcher
Monomere sind 1,4-Butandioldimethacrylat (BDDMA), Hexandioldimethacrylat (HDDMA), 1,3-Butylenglycoldimethacrylat (1,3-BGDMA), Ethylenglycoldimethacrylat (EGDMA), Dodecandioldimethacrylat (DDDMA), Trimethylolpropantrimethacrylat
(TMPTMA), Trimethacrylatester (TMA-Ester) und bifunktionale Alpha, Omega-Dienes mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen, wobei diese Monomere einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden können.
Die Reaktion der Thiolgruppe mit einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung ist eine Thiol-En-Reaktion und kann über zwei verschiedene Mechanismen ablaufen: Radikalische Thiol-En-Reaktion und Thio-Michael-Addition. Der radikalische Mechanismus wird durch einen Radikalstarter (thermisch und/oder photoinduziert und/oder redoxinduziert) initiiert. Insbesondere nicht aktivierte C=C-Doppelbindungen (wie z. B. Vinyl-, Allyl-,
Norbornenylgruppen) eignen sich für diese Art der Initiierung. Um auch eine Thiol-Michael- Addition (insbesondere bei aktivierten C=C-Doppelbindungen, wie z. B.
(Meth)acrylatgruppen) örtlich und/oder zeitlich gezielt initiieren zu können, können in der Literatur beschriebene Photobasen verwendet werden, da die Thiol-Michael-Addition basenkatalysiert abläuft. Photobasen setzen bei Belichtung eine Base frei und können so die Thiol-Michael-Addition initiieren.
Die Wasserlöslichkeit der Polymere hängt auch von der Länge der Polymerkette ab. Durch Zugabe von Monomeren mit genau einer Thiolgruppe zu den Monomeren mit genau einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen oder zu einem Gemisch aus Monomeren mit genau zwei Thiolgruppen und Monomeren mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff- Doppelbindungen kann die Kettenlänge bei der Polymerisation verkürzt und die
Wasserlöslichkeit somit erhöht werden. Für wasserunlösliche Polymere ist es daher bevorzugt, dass solche Thiole im Reaktionsgemisch nicht enthalten sind.
Zudem kann die Kettenlänge des Polymers durch die Temperatur des Prägestempels beeinflusst werden. Wenn der Stempel während des UV Prägens beispielsweise auf über 50°C erwärmt wird, erhöht sich die Kettenlänge des Polymers und damit dessen
Wasserunlöslichkeit. Die Temperatur des Prägestempels ist vorzugsweise 30 bis 120°C, stärker bevorzugt 50 bis 150°C.
Das Polymer weist vorzugsweise keine Urethangruppen auf. Insbesondere bevorzugt enthält das Polymer keine Urethangruppen in den Quervernetzungen ausbildenden Seiten ketten der Polymerketten. Sollten in dem Polymer also Quervernetzungen vorhanden sein, ist es bevorzugt, dass diese keine Urethangruppen enthalten. In einer Ausführungsform enthält das Polymer keine Urethangruppen und ist durch Polymerisation von Monomeren herstellbar, welche Acrylatgruppen und/oder Methacrylatruppen enthalten.
(v)
Das in der Schicht (2) enthaltene Polymer ist herstellbar durch radikalische Polymerisation von Monomeren, wobei 99,0 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1,0 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind. Bevorzugt sind 99,5 Gew.-% unvernetzbare und 0,5 Gew.-% vernetzbare Monomere, stärker bevorzugt 100 Gew.-% unvernetzbare und 0 Gew-% vernetzbare Monomere. Vorzugsweise wird das Polymer also ausschließlich aus unvernetzbaren Monomoren hergestellt.
Unvernetzbare Monomere sind Monomere, die neben ihrer Fähigkeit, mit anderen Monomeren unter Bildung eines linearen Polymers zu reagieren, keine zusätzliche
Bindungsfunktionalität aufweisen. Unvernetzbare Monomere sind also bezüglich ihrer Fähigkeit zur Reaktion mit anderen Monomoren, Oligomeren oder Polymeren
bifunktionelle Monomere, also Monomere mit genau zwei radikalisch polymerisierbaren Gruppen. Beispielsweise ist eine (Meth)Acrylatgruppe eine bifunktionelle Gruppe.
Vernetzbare Monomere sind Monomere, die neben ihrer Fähigkeit, mit anderen
Monomeren unter Bildung eines linearen Polymers zu reagieren, eine zusätzliche
Funktionalität aufweisen, die sie, gegebenenfalls nach der Polymerisation, zur Ausbildung einer chemischen Bindung mit einer geeigneten Gruppe derselben oder einer anderen Polymerkette befähigt. Vernetzbare Monomere sind also bezüglich ihrer Fähigkeit zur Reaktion mit anderen Monomoren, Oligomeren oder Polymeren mindestens trifunktionelle Monomere. Die Art der Reaktion zur Vernetzung der vernetzbaren Monomere ist nicht eingeschränkt, wobei eine radikalische Reaktion bevorzugt ist. In der Regel sind es
Monomere mit mindestens drei radikalisch polymerisierbaren Gruppen.
Das Polymer weist eine so geringe Vernetzung auf, dass es thermoplastisch ist.
(vi)
Die Schicht (2) ist auf der geprägten Seite optional metallisiert. Dabei ist sie mit einer bis zu 500 nm, vorzugsweise bis zu 50 nm dicken Metallschicht überzogen. Vorzugsweise weist die Metallschicht eine Dicke von 1 bis 500 nm, stärker bevorzugt 1 bis 50 nm oder 5 bis 50 nm auf. Die Schicht (2) kann mit der Metallschicht vollflächig oder teilflächig bedeckt sein. Selbst im Fall der vollflächigen Beschichtung ist ein Bonden möglich, nämlich beispielsweise mittels Laserschweißen. Es wird vermutet, dass Polymermoleküle der Schicht (2) die sehr dünne Metallschicht zumindest teilweise passieren und somit eine Bindung an die Schicht (3) ermöglichen können.
(3) Deckschicht
Das Material der Deckschicht ist nicht eingeschränkt.
Beispiele sind eine Deckschicht aus einem metallbeschichteten Polymer (entweder vollflächige Metallisierung oder Metallisierung mit Strukturierung) oder aus Glas.
Schicht (3) ist auf der geprägten Seite der Schicht (2) angeordnet. Die Schicht (3) weist die Prägung der Schicht (2) nicht auf, so dass sich zwischen beiden Schichten Hohlräume befinden. Die Hohlräume werden insbesondere von den Vertiefungen der Schicht (2) gebildet.
In einer Ausführungsform ist die Schicht (3) thermoplastisch.
Die Deckschicht kann ein Verbundmaterial sein, worin nur die mit der Schicht (2) direkt in Kontakt kommende Schicht eine thermoplastische Schicht, ein metallbeschichtetes Polymer oder ein Glas ist.
In einer Ausführungsform enthält die Schicht (3) eine weitere der geprägten
thermoplastischen Schicht (2). Die Deckschicht kann also, vorzugsweise zumindest an der Kontaktfläche zu Schicht (2), aus dem gleichen Material wie die Schicht (2) bestehen. Die Schicht (3) kann auf der der Schicht (2) zugewandten Seite, also auf der Kontaktfläche, eine Prägung aufweisen. Auf diese Weise können sich die Prägungen der Schicht (2) und der Schicht (3) strukturell und funktionell ergänzen und es können verschiedenste Strukturen mit Mikrokanälen und Kavitäten erhalten werden, die nicht erhältlich sind, wenn nur Schicht (2) geprägt wird.
In einer Ausführungsform ist die Deckschicht eine Mikrotiterplatte. Diese kann durch Spritzguss hergestellt worden sein und/oder thermoplastisch sein. Sie weist Öffnungen nach unten auf, die durch das thermoplastische Verschweißen mit der Schicht (2) teilweise oder ganz geschlossen werden, so dass die Schicht (2) einen Teil oder den gesamten Boden der Mikrotiterplatte darstellt. Auf diese Weise können Kavitäten in den Mikrotiterplatten entstehen, die nach oben offen sein können und nach unten mittels Schicht (2)
abgeschlossen sind, deren Oberfläche mit Strukturen versehen ist. Die Kavitäten der Mikrotiterplatten können dabei Ausmaße, also Durchmesser und Tiefen, im
Millimeterbereich haben, beispielsweise 1,0 bis 10 mm, während die Strukturen auf der Prägelackschicht (2) Ausmaße im Mikrometerbereich haben können, beispielsweise 1 bis weniger als 1000 mm. Die Strukturen auf der Prägelackschicht (2) kann aber auch Ausmaße im Nanometerbereich haben, beispielsweise 50 bis weniger als 1000 nm. Eine konkrete Anwendung dafür wären Schichten mit optischer Funktionalität, wie beispielsweise Gitterstrukturen.
Bindung von Schicht (2) an Schicht (3)
Schicht (2) und Schicht (3) sind unmittelbar aneinander gebunden. Das heißt, es
befindet sich kein anderes Material, z. B. Klebstoff, dazwischen. Die Verbindung
von Schicht (2) und Schicht (3) ist durch ein Verfahren herstellbar, das aus
thermoplastischem Bonden besteht. Das heißt, dass die Verbindung erzielbar ist, wenn neben dem thermischen Bonden kein anderes Verfahren eingesetzt wird. Die Materialien der Schicht (2) und der Schicht (3) können gleich oder verschieden sein.
Wenn Schicht (3) eine Abschlussschicht ist, können die Materialien von Schicht (2) und (3) verschieden sein. Wenn Schicht (3) eine weitere Mikrostrukturebene ist, kann das Material von Schicht (2) und (3) gleich sein.
Die durch die Prägung in Schicht (2) gebildete Vertiefung wird von Schicht (3) abgedeckt. Schicht (3) hat eine Prägung oder hat keine Prägung auf der Schicht (2) zugewandten Seite.
Das thermische Bonden zum Verbinden der Schicht (2) mit der Schicht (3) erfolgt bei einer Temperatur (Bonding-Temperatur), bei der die Materialien der beiden Schichten in einem Maße aufgeweicht werden, dass nach dem Abkühlen eine feste Verbindung zwischen den Schichten entsteht. Die Bonding-Temperatur wird in Abhängigkeit von den Materialien der Schichten (2) und (3) so ausgewählt, dass einerseits die gewünschte Verbindung zwischen Schicht (2) und (3) gebildet wird und andererseits die Prägung in Schicht (2) durch das Erweichen nicht beschädigt oder nachteilig verändert wird. Daher sollten die
Erweichungstemperaturen der Schichten (2) und (3) vorzugsweise ähnlich sein. Am einfachsten kann dies erreicht werden, indem gleiche Materialien für die Schichten (2) und (3) mit folglich gleichen Erweichungseigenschaften verwendet werden.
In einer Ausführungsform kann Schicht (2) eine etwas höhere Erweichungstemperatur als Schicht (3) aufweisen. Dabei kann es bevorzugt sein, dass die Schicht (3) zum Erweichen auf höchstens die gleiche Temperatur wie Schicht (2) erwärmt wird. Dies kann dazu beitragen, dass beim Erweichen und Bonden die Prägung nicht beschädigt oder verändert wird.
Schicht (3) kann auch ein metallbeschichtetes Polymer (entweder vollflächige
Metallisierung oder Metallisierung mit Strukturierung) oder Glas sein. Durch das
Aufschmelzen des Thermoplasten beim thermischen Bonden können auch Verbindungen zu Glas und Metall entstehen, wenn dadurch beispielsweise Mikro- und/oder Nano- Kavitäten auf der Oberfläche der Schicht (3) gefüllt werden somit eine Verankerung erfolgt.
Durch das ausschließliche thermische Bonden der Schicht (2) and Schicht (3) werden die beiden Schichten ohne Ausbilden kovalenter Bindungen verbunden, so dass sie durch Erwärmen auch wieder getrennt werden könnten.
Bindung von Schicht (2) an Träger (1)
Die Bindung der Schicht (2) an den Träger (1) entsteht durch die Verfahrensschritte (a) Auftragen der nicht ausgehärteten Lackschicht auf den Träger und (c)
Polymerisieren der Lackschicht.
Der Träger (1) und die Schicht (2) sind unmittelbar aneinander gebunden. Das
heißt, es befindet sich kein anderes Material, z. B. Klebstoff, dazwischen. Da Schicht (2) auch an Schicht (3) unmittelbar gebunden ist, führt dies dazu, dass Schicht (2) sowohl an den Träger (1) als auch an Schicht (3) unmittelbar gebunden ist.
Die Reihenfolge der Schritte (a) und (c) führt auch dazu, dass die Struktur der
Lackschicht durchgehend homogen ist, das heißt, dass sie an der Kontaktfläche zum Träger und im Rest der Schicht gleich ist.
Dadurch unterscheidet sich der Verbund aus Träger (1) und Schicht (2) auch von einem Verbund, der entsteht, wenn man eine thermoplastische Schicht (2) an der Fläche, die mit dem Träger (1) verbunden werden soll, unter lokalem Schmelzen erwärmt und die Schicht (2) dann unter Anpressen auf den Träger (1) gibt und
schließlich abkühlen lässt. Da sich die lokal aufgeschmolzene Struktur der Schicht
(2) an der Kontaktfläche zum Träger (1) mikroskopisch von der restlichen Struktur der Schicht (2) unterscheidet, kann daraus auf das Verbindungsverfahren
geschlossen werden. Beispielsweise weist ein thermoplastischer Kunststoff, der durch Spritzgießen in einen Körper geformt wird, aufgrund von Reibungseinflüssen beim Gießen eine bestimmte Orientierung der Moleküle auf. Diese Orientierung wird beim lokalen Schmelzen und Wiederabkühlen verändert, so dass die Struktur des geformten Körpers im Querschnitt nicht mehr durchgehend gleich ist.
In der erfindungsgemäßen Mikrostruktur ist die Bindung zwischen dem Träger (1) und der Schicht (2), die eine thermoplastische Lackschicht ist und ein durch radikalische
Polymerisation herstellbares Polymer enthält, durch ein Verfahren herstellbar, welches umfasst: (a) das Aufträgen einer Schicht eines Lacks, der zu einem Polymer radikalisch polymerisierbare Monomore enthält, auf den Träger (1), wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind, und (c) das Polymerisieren der in der Lackschicht enthaltenen radikalisch polymerisierbaren
Monomore zu einem Polymer unter Bildung der thermoplastischen Lackschicht (2). In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zwischen Schritt (a) und Schritt (c) der Schritt (b) des Prägens durchgeführt, der jedoch auf die Mikrostruktur keinen Einfluss hat. Mit anderen Worten umfasst die erfindungsgemäße Mikrostruktur nach Anspruch 1 einen Träger (1) und eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2), wobei eine unmittelbare Bindung zwischen (1) und (2) durch die radikalische Polymerisation des in Anspruch 1 genannten Polymers herstellbar ist.
Die Materialien des Trägers (1) und der Schicht (2) können gleich oder verschieden sein. Wenn sie gleich sind, kann der Träger (1) von der Schicht (2) mikroskopisch durch die beim thermischen Bonden an der Kontaktfläche entstehenden Strukturen unterschieden werden. Außerdem kann der Träger (1) eine Folie mit einer aufgrund des
Herstellungsverfahrens speziellen Kristallorientierung sein. In der Regel bestehen der Träger (1) und die Schicht (2) jedoch aus voneinander verschiedenen Materialien. In einer Ausführungsform unterscheidet sich zumindest das Material des Trägers (1) an seiner Kontaktfläche zu der Schicht (2) von dem Material der Schicht (2). Wenn sich das Material des Trägers (1) bzw. seiner Kontaktfläche von dem Material der Schicht (2) unterscheidet, kann es thermoplastisch oder nicht thermoplastisch sein.
Wenn der Träger (1) keine thermoplastischen Eigenschaften hat und beispielsweise Glas oder Metall ist, kann das nicht gehärtete Polymermaterial der Schicht (2) in Mikro- und/oder Nano-Kavitäten auf der Oberfläche des Trägers (1) eindringen und diese füllen. Auf diese Weise kann beim nachfolgenden Polymerisieren eine Verankerung erfolgen.
Wie oben beschrieben kann die Oberfläche des Trägers (1) Funktionalisierungen aufweisen. In einer Ausführungsform können diese funktionellen Gruppen bei der Polymerisation des Ausgangsmaterials der Schicht (2) mit diesem Ausgangsmaterial umgesetzt werden und kovalente Bindungen ausbilden. Auf diese Weise kann die Bindung zwischen Schicht (1) und Schicht (2) verstärkt werden. Ist eine kovalente Bindung nicht gewünscht, können das Ausgangsmaterial für Schicht (2) und die Funktionalisierungen der Schicht (1) so gewählt werden, dass sie bei der Polymerisierung nicht miteinander reagieren. Alternativ dazu können die Funktionalisierungen der Schicht (1) mit Schutzgruppen geschützt sein, welche nach der Prägung und Polymerisierung des Ausgangsmaterials der Schicht (2) entfernt werden. Der Schutz der Funktionalisierungen kann auch zur Hydrophobierung der
Oberfläche betragen, so dass die Materialien der Schichten (1) und (2) kompatibler werden und damit die nichtkovalente Anhaftung verstärkt wird.
Mehrere Schichten (2) aufweisende Mikrostrukturen oder Mehrschichtmikrostrukturen
In einer Ausführungsform kann der Träger (1) auf beiden Seiten eine Schicht (2) aufweisen, wobei jede der beiden Schichten (2) ihre Prägung auf der dem Träger abgewandten Seite, also außen, aufweist, so dass eine beidseitig geprägte Mikrostruktur erhalten werden kann. Dies kann z. B. durch einen zweimaligen Durchlauf im Rolle-zu-Rolle-Verfahren erfolgen. In einer weiteren Ausführungsform kann der Träger (1) eine in der vorliegenden Erfindung definierte Deckschicht (3) sein. Diese Schicht kann als Träger (1)/Deckschicht (3) bezeichnet werden. Auf diese Weise können Mehrschichtmikrostrukturen erhalten werden, die zwei, drei oder mehr Einheiten enthalten, in denen jeweils eine geprägte Schicht (2) und Träger (1)/Deckschicht (3) einander abwechseln. Träger (1)/Deckschicht (3) kann dabei eine Zusammensetzung und Eigenschaften aufweisen, wie sie im Rahmen dieser Erfindung für die Deckschicht (3) beschrieben sind. Träger (1)/Deckschicht (3) kann aber auch eine Verbundschicht sein, worin auf der ersten Außenseite eine im Rahmen dieser Erfindung für den Träger (1) beschriebene Schicht angeordnet ist und auf der zweiten Außenseite eine im Rahmen dieser Erfindung für die Deckschicht (3) beschriebene Schicht angeordnet ist. In diesem Fall kann jeweils die erste Außenseite an die ungeprägte Seite einer Schicht (2) und die zweite Außenseite an die geprägte Seite einer Schicht (2) gebunden sein. Es ist vorstellbar, dass diese Mehrschichtmikrostrukturen durch mehrere Durchgänge eines Rolle-zu-Rolle-Verfahrens hergestellt werden.
Verfahren zur Herstellung der Mikrostruktur
Die erfindungsgemäße Mikrostruktur kann mit einem Verfahren hergestellt werden, welches die folgenden Schritte in der angegebenen Reihenfolge umfasst:
(a) das Aufträgen einer Schicht eines Lacks, der zu einem Polymer radikalisch
polymerisierbare Monomere enthält, auf einen Träger (1), wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew -% der Monomere vernetzbar sind,
(b) das Prägen der Lackschicht,
(c) das Polymerisieren der in der geprägten Lackschicht enthaltenen Monomere zu einem Polymer unter Bildung einer thermoplastischen geprägten Lackschicht (2) und
(d) das thermische Bonden der thermoplastischen geprägten Lackschicht an eine
Deckschicht (3).
Dieses Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden. Insbesondere kann der Schritt (b) als Rolle-zu-Rolle-Prägen durchgeführt werden.
In einer Ausführungsform kann zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Mikrostruktur die Ultraviolett-Nanoprägelithografie (Englisch: ultraviolett
nanoimprint lithography, kurz UV-NIL) eingesetzt. Dabei wird ein flüssiger Prägelack im kalten Zustand auf ein Polymersubstrat aufgetragen. Ein nanostrukturierter
Stempel mit dem invertierten Profil der Mikrofluidik-Strukturen wird als
Negativform eingesetzt und in den Prägelack gepresst, in dem dann die gewünschte Struktur als Positivform eingeprägt ist. Dies ist im Gegensatz zu den bekannten
Spritzgussverfahren ohne hohe Kräfte und ohne aufwändige Temperaturschritte realisierbar. Durch Bestrahlung mit UV-Licht polymerisiert der Prägelack und wird fest. Nach Trennen des Stempels von dem geprägten Muster wird das Profil des Stempels in invertierter Form repliziert. Dieses Verfahren lässt sich bei Verwendung eines zylindrischen Stempels in einem kontinuierlichen Rolle-zu-Rolle-Verfahren umsetzen. Damit können sehr große Flächen in kurzer Zeit strukturiert werden. Um in den Schritten (b) und (c) ein Anhaften des Prägelacks an das Prägewerkzeug zu verringern oder ganz zu verhindern, kann dem als Ausgangsmaterial
eingesetzten Lack ein oberflächenaktives Antihaftadditiv zugesetzt werden, welches silikonhaltig oder fluorhaltig sein kann. Insbesondere ist das Additiv mindestens ein aus der Gruppe ausgewähltes Mitglied, die silikonhaltige oder fluorhaltige Additive umfasst. Spezielle Beispiele sind nicht-ionische Tenside wie Polyether-Siloxane, Fettalkoholethoxylate wie Polyoxyethylen-(9)-laurylether, monofunktionelle Polydimethylsiloxan(meth)acrylate, Perfluor-n-alkyl- (meth)acrylate und Perfluorpolyether(meth)acrylate. Silikonhaltige oder fluorhaltige Additive tragen zur Verringerung der Adhäsion und zur Erleichterung der Ablösung des Prägelacks von dem Prägewerkzeug bei, wobei sich insbesondere die perfluorierten Additive als besonders günstig erwiesen haben und eine
Mehrzahl von Abformungen eines Musters zuverlässig ermöglichen. Das mindestens eine Additiv kann in dem Ausgangslack in einer Menge von 0, 1 bis 3 Gew.-% enthalten sein.
Die genannten Antihaftadditive können nach der Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens zumindest teilweise in der thermoplastischen geprägten Lackschicht (2) enthalten sein, beispielsweise in einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.-%.
Das Anhaften des Prägelacks an das Prägewerkzeug kann auch dadurch verhindert werden, dass die Oberfläche des Prägewerkzeugs, insbesondere des
Prägestempels, hinsichtlich ihrer Hydrophobizität modifiziert wird.
In den Schritten (b) und (c) kann ein Anhaften des Prägelacks an das Prägewerkzeug verringert werden, indem ein oberflächenaktives Antihaftadditiv und/oder ein oberflächenhydrophobizitätsmodifiziertes Prägewerkzeug eingesetzt wird.
Bezugszeichenliste
(1) Träger
(2) geprägte thermoplastische Lackschicht
(3) Deckschicht
(4) Prägung

Claims

Ansprüche
1. Mikrostruktur, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge, wobei die Verbindung der Lackschicht (2) mit der Deckschicht (3) durch ein aus thermischem Bonden bestehendes Verfahren herstellbar ist und die Lackschicht (2) ein durch radikalische Polymerisation von
Monomeren herstellbares Polymer enthält, wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind.
2. Mikrostruktur, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge, wobei die Verbindung der Lackschicht (2) mit der Deckschicht (3) ausschließlich auf thermischem Bonden beruht, wobei die Lackschicht (2) ein Polymer enthält, das auf 99 bis 100 Gew.-% radikalisch polymerisierbare unvernetzbare Monomere und 0 bis 1 Gew.-% radikalisch polymerisierbare vernetzbare Monomere zurückgeht.
3. Mikrostruktur nach Anspruch 1 oder 2, wobei jedes der unvernetzbaren Monomere genau zwei radikalisch polymersierbare Gruppen und jedes der vernetzbaren Monomere drei oder mehr radikalisch polymersierbare Gruppen aufweist.
4. Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Vertiefungen der Prägungen in der Lackschicht (2) Hohlräume unter der Deckschicht (3) bilden.
5. Mikrostruktur nach Anspruch 1 oder 2, wobei jedes der unvernetzbaren Monomere genau zwei radikalisch polymersierbare Gruppen und jedes der vernetzbaren Monomere drei oder mehr radikalisch polymersierbare Gruppen aufweist und die Vertiefungen der Prägungen in der Lackschicht (2) Hohlräume unter der Deckschicht (3) bilden.
6. Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die unvernetzbaren Monomere ein Gemisch von Monomeren sind, welches Monomere (a) einer Polarität von weniger als 5,0 x 10-30 Cm und Monomere (b) einer Polarität von mehr als 5,0 x 10-30 Cm enthält, wobei sich die Polarität der Monomere (a) und (b) um mindestes 1,0 x 10-30 Cm unterscheidet.
7. Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die unvernetzbaren Monomere ein Gemisch von Monomeren unterschiedlicher Polarität sind und sich die Glasübergangstemperaturen von Homopolymeren aus den Monomeren unterschiedlicher Polarität um mindestens 30°C unterscheiden.
8. Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Polymer auf ein Gemisch aus Monomeren mit genau zwei Thiolgruppen und Monomeren mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen zurückgeht, wobei die Monomere mit genau zwei Thiolgruppen Glycoldi(3-mercaptopropionat) sind und die Monomere mit genau zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen geradkettige aliphatische Monomere mit endständigen Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen sind.
9. Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Polymer keine Urethangruppen enthält.
10. Mikrostruktur nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Deckschicht (3) eine weitere der geprägten thermoplastischen Lackschicht enthält.
11. Mikrostruktur, umfassend einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge und herstellbar durch ein Verfahren, das die folgenden Schritte in der angegebenen Reihenfolge umfasst:
(a) das Aufträgen einer Schicht eines Lacks, der zu einem Polymer radikalisch
polymerisierbare Monomere enthält, auf einen Träger (1), wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew.-% der Monomere vernetzbar sind,
(b) das Prägen der Lackschicht,
(c) das radikalische Polymerisieren der in der geprägten Lackschicht enthaltenen
Monomere zu einem Polymer unter Bildung einer geprägten thermoplastischen Lackschicht (2) und
(d) das thermische Bonden der geprägten thermoplastischen Lackschicht (2) an eine Deckschicht (3).
12. Verfahren zum Herstellen einer Mikrostruktur, die einen Träger (1), eine geprägte thermoplastische Lackschicht (2) und eine Deckschicht (3) in dieser Reihenfolge aufweist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte in der angegebenen Reihenfolge umfasst:
(a) das Aufträgen einer Schicht eines Lacks, der zu einem Polymer radikalisch
polymerisierbare Monomere enthält, auf einen Träger (1), wobei 99 bis 100 Gew.-% der Monomere unvernetzbar und 0 bis 1 Gew,-% der Monomere vernetzbar sind,
(b) das Prägen der Lackschicht,
(c) das Polymerisieren der in der geprägten Lackschicht enthaltenen Monomere zu einem Polymer unter Bildung einer geprägten thermoplastischen Lackschicht (2) und
(d) das thermische Bonden der geprägten thermoplastischen Lackschicht an eine
Deckschicht (3).
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei eine Mikrostruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhalten wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, welches kontinuierlich durchgeführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei der Schritt (b) als Rolle-zu-Rolle- Prägen durchgeführt wird.
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