DE102004047427A1

DE102004047427A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation

Info

Publication number: DE102004047427A1
Application number: DE200410047427
Authority: DE
Inventors: Winfried Hunger
Original assignee: Sensor Data Instr E K; SENSOR- DATA INSTRUMENTS EK
Current assignee: Sensor Data Instr E K; SENSOR- DATA INSTRUMENTS EK
Priority date: 2004-09-28
Filing date: 2004-09-28
Publication date: 2006-04-06
Anticipated expiration: 2024-09-29
Also published as: DE102004047427B4

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation, insbesondere für Lebensmittelverpackungen, mit wenigstens zwei Kammern A, B, welche durch ein Prüfobjekt voneinander getrennt sind. Die Kammer A weist genau einen Zulauf für ein Prüfgas und die Kammer B einen Ablauf zur Probeentnahme auf. Das Prüfgas ist Wasserstoff.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation, insbesondere zur Qualitätssicherung von Lebensmittelverpackungen, wobei in eine Prüfkammer ein Prüfobjekt eingebracht wird, wodurch wenigstens zwei Kammern A, B gebildet werden. In eine Kammer A wird über einen Zulauf ein Prüfgas eingebracht und in vorbestimmten Zeitabständen wird mit Hilfe eines Sensors die Konzentration des Prüfgasanteils in einer Kammer B ermittelt. Das Prüfgas ist Wasserstoff.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation, insbesondere für Lebensmittelverpackungen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation, insbesondere zur Qualitätssicherung von Lebensmittelverpackungen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 5.
Eine wesentliche Aufgabe von Lebensmittelverpackungen ist der Schutz der Lebensmittel vor Sauerstoff. Dieser kann zu oxidativem oder mikrobiellem Verderben, Entfärbung oder Vergrauung, Geschmacksverlust oder Schimmelwachstum führen. Hierbei kommen insbesondere sauerstoffsperrende Folien, auch Barrierefolien genannt, zum Einsatz, welche die schützende Packungsatmosphäre (Vakuum oder Begasung) für längere Zeiträume bewahren. Zur Qualitätssicherung der Verpackungen ist es erforderlich, diese regelmäßig auf ihre Sauerstoffpermeation hin zu prüfen.

Aus der DE 41 42 062 C2 ist eine Vorrichtung zur Messung von Gaspermeation bekannt, welche mit einer Prüfgasquelle und einer Trägergasquelle ausgerüstet ist, wobei als Prüfgas Sauerstoff und als Trägergas Stickstoff zum Einsatz kommt. Die Vorrichtung weist eine Vielzahl von Kanälen auf, die sich in vier unterschiedliche Kanalsysteme aufteilen, welche an unterschiedliche Gasquellen angeschlossen sind bzw. dem Abfluss von Stickstoff oder Sauerstoff dienen. Um einer Verfälschung der Messergebnisse entgegen zu wirken, sind die Kanäle gegenüber der Umgebungsluft mit Hilfe vielfältiger Dichtmittel abgeschottet. Vor dem eigentlichen Prüfvorgang wird die in der Vorrichtung befindliche sauerstoffhaltige Luft mittels Stickstoff ausgespült.

Das vorbekannte System weist den Nachteil auf, dass eine komplexe Anordnung von Kanälen und Ventilen erforderlich ist, um sicherzustellen, dass ein Messergebnis nicht durch in der Umgebungsluft gebundene Sauerstoffmengen verfälscht wird. (Der Anteil von Sauerstoff in der Umgebungsluft beträgt 20,95 %.) Hierdurch gestaltet sich die Vorrichtung sehr kostenintensiv. Darüber hinaus ist das zum Einsatz kommende Prüfverfahren sehr zeitintensiv. Die Prüfung dauert oftmals Tage oder Wochen. In der Praxis scheidet diese Prüfung für den Anwender auf Grund der langen Zeitdauer sowie der hohen Investitionskosten oftmals aus.

Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation zu schaffen, die einfach aufgebaut und kostengünstig herstellbar ist und darüber hinaus kurzfristige Prüfergebnisse ermöglicht. Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass das Prüfgas Wasserstoff (H₂) ist.

Mit der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation geschaffen, welche einfach aufgebaut und kostengünstig herstellbar ist und darüber hinaus kurzfristige Prüfergebnisse ermöglicht. Durch den Einsatz von Wasserstoff als Prüfgas ist kein Spülen der Vorrichtung vor dem Prüfvorgang erforderlich, da in der Luft lediglich 0,00005 Volumenprozent Wasserstoff enthalten sind. Auch die Anforderung an die Dichtigkeit der Vorrichtung sind hierdurch vermieden.

In Weiterbildung der Erfindung liegt das Prüfgas in Form eines Wasserstoff-Formiergases, vorzugsweise ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch, an dem Zulauf an. Hierdurch wird einer Explosionsgefahr des Wasserstoffs entgegengewirkt. Als Prüfgas hat sich ein Gemisch von 5 % Wasserstoff in Stickstoff als praktikabel erwiesen. Eine Konstellation von 5 % Wasserstoff in Stickstoff ist nicht brennbar. Die Explosionsgrenze für Wasserstoff beginnt erst bei einer Konstellation von mehr als 18 % Wasserstoffanteil. Formiergas ist auf Grund seiner vielfältigen Verwendung und der einfachen Herstellung ein sehr preisgünstiges Prüfgas.

In Ausgestaltung der Erfindung ist in der Kammer B ein Sensor zur Messung der Wasserstoffsättigung einbringbar. Hierdurch ist eine kontinuierliche Messreihe ohne Öffnung der Vorrichtung ermöglicht. Vorteilhaft ist der Sensor ein Halbleiterelement, vorzugsweise ein Feldeffekttransistor (FET). Diese Sensoren haben sich als sehr zuverlässig und kostengünstig erwiesen.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation zu schaffen, das kurzfristige Prüfungsergebnisse bei niedrigen Investitionskosten ermöglicht. Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass das Prüfgas Wasserstoff (H₂) ist.

Mit der Erfindung ist ein Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation geschaffen, das kurzfristige Prüfungsergebnisse unter niedrigen Investitionskosten ermöglicht.

In Weiterbildung der Erfindung wird das Prüfgas als Formiergas, vorzugsweise als Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch eingebracht. Hierdurch wird einer Explosionsgefahr des Wasserstoffs entgegengewirkt.

In Ausgestaltung der Erfindung ist das Prüfobjekt ein geschlossener Hohlkörper und die Messung der Prüfgaskonzentration erfolgt über einen in den Hohlkörper eingebrachten Sensor. Auf diese Weise lassen sich auch geschlossene Behälter/Systeme oder Verpackungen samt Inhalt untersuchen. Der Behälter kann in unverletztem Zustand von außen begast werden, ohne das Füllgut zu entfernen. Die Messung erfolgt nach einer bestimmten Zeit über eine Gasabsaugung aus dem Inneren der Verpackung.

Andere Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung sind in den übrigen Unteransprüchen angegeben. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird nachfolgend im Einzelnen beschrieben. Es zeigen:
1 die schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation mit eingebrachter Kunststofffolie als Prüfkörper;
2 die schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation mit eingebrachter PET-Flasche als Prüfkörper und
3 die perspektivische Darstellung einer Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation mit Aufnahmen zur gleichzeitigen Prüfung von vier hohlzylindrischen Prüfkörpern.
Die als Ausführungsbeispiel gewählte Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation besteht im Wesentlichen aus einer Prüfkammer 1, in der ein Prüfgaszulauf 11 sowie ein Prüfgasablauf 12 vorgesehen sind. Zur Aufnahme des Prüfkörpers ist in der Prüfkammer 1 weiterhin ein gasdicht ausgeführtes Halteelement 13 angeordnet, das eine Kunststofffolie 2 als Prüfkörper aufnimmt. Durch die Kunststofffolie 2 ist die Prüfkammer 1 in zwei Kammern A, B unterteilt. Vor Beginn der Prüfung sind beide Kammern mit Umgebungsluft gefüllt. Unter Normalbedingungen hat Wasserstoff in Luft eine Hintergrundkonzentration von lediglich 0,5 ppm. Hierdurch erfolgt keine signifikante Verfälschung der Messergebnisse.
Im Zuge der Prüfung wird nun durch den Prüfgaszulauf 11 ein Formiergas, bestehend aus 5 % Wasserstoff und 95 % Stickstoff in die Kammer A aufgegeben. In regelmäßigen Zeitabständen wird nun durch den Prüfgasablauf 12 mit Hilfe eines Messsensors, der auf einem Feldeffekttransistor (FET) basiert, die Wasserstoffkonzentration der Luft in der Kammer B gemessen. Je nach Barriereeigenschaft der Folie steigt hier nun die Wasserstoffkonzentration an. Es hat sich gezeigt, dass das Permeationsverhalten von Sauerstoff annähernd proportional zu dem von Sauerstoff ist, so dass an Hand von Referenzfolien die Sauerstoffpermeabilität des Prüfkörpers ermittelt werden kann.
In dem Ausführungsbeispiel gemäß 2 ist als Prüfkörper eine PET-Flasche 2 in einem gasdicht ausgeführten ringförmigen Halteelement 13 innerhalb der Prüfkammer 1 fixiert. In der Flasche 2 ist ein Messsensor 3 eingebracht, der mit einer Auswerteeinheit 4 verbunden ist. Durch die Flasche 2 ist die Prüfkammer 1 wiederum in zwei Kammern A, B geteilt, wobei der Innenraum der Flasche 2 die Kammer B ist. Vor Beginn der Sauerstoffpermeationsprüfung sind die Kammern A, B wiederum mit Umgebungsluft gefüllt. Zu Beginn der Prüfung wird nun das Prüfgas – im Ausführungsbeispiel ein Formiergas, bestehend aus 5 % H₂ und 95 % N₂ – durch den Prüfgaszulauf 11 in die Kammer A eingeleitet. Über den Messsensor 3 ist nun eine kontinuierliche Messung der Wasserstoffkonzentration innerhalb der PET-Flasche 2 messbar.
Im Ausführungsbeispiel gemäß 3 sind vier Vorrichtungen zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation auf einem Mehrfachprüfstand angeordnet. Es sind vier gasdicht ausgeführte ringförmige Halteelemente 13 vorgesehen, so dass gleichzeitig bis zu vier Prüfkörper 2 einer Sauerstoffpermeationsprüfung unterzogen werden können. In jedem der Prüfkörper 2 ist jeweils ein Messsensor 3 angeordnet, der mit einer im Sockel der Vorrichtung vorgesehenen Auswerteeinheit 4 verbunden ist. Wie 3 zu entnehmen ist, werden die Prüfkörper 2 über den Messsensor 3 „gestülpt" und über die Halteelemente 13 mit dem Sockel gasdicht verbunden. Sodann wird die Prüfkammer 1 über den Prüfkörper 2 „gestülpt" und ebenfalls mit dem Sockel verbunden. Infolge dessen ist zwischen Prüfkammer 1 und Prüfkörper 2 die Kammer A gebildet. Es kann dann nach Einlassen des Prüfgases in die Kammer A die Permeationsprüfung beginnen.
In Abwandlung des Ausführungsbeispiels können auch andere Anordnungen innerhalb eines solchen Mehrfachprüfstands gewählt werden. So können beispielsweise beliebig viele einzelne Prüfstände zu einem Reihenprüfstand aneinandergereiht werden.

Claims

Vorrichtung zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation, insbesondere für Lebensmittelverpackungen, mit wenigstens zwei Kammern (A, B), welche durch ein Prüfobjekt voneinander getrennt sind, wobei die Kammer (A) genau einen Zulauf für ein Prüfgas und die Kammer (B) einen Ablauf zur Probeentnahme aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfgas Wasserstoff ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfgas in Form eines Wasserstoff-Formiergases, vorzugsweise ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch, an dem Zulauf anliegt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kammer (B) ein Sensor (3) zur Messung der Wasserstoffkonzentration vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (3) ein Halbleiterelement, vorzugsweise ein Feldeffekttransistor (FET) ist.
Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation, insbesondere zur Qualitätssicherung von Lebensmittelverpackungen, wobei in eine Prüfkammer ein Prüfobjekt eingebracht wird, wodurch wenigstens zwei Kammern (A, B) gebildet werden, und in eine Kammer (A) über einen Zulauf ein Prüfgas eingebracht wird, und in vorbestimmten Zeitabständen mit Hilfe eines Sensors die Konzentration des Prüfgasanteils in einer Kammer (B) ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfgas Wasserstoff ist.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfgas als Formiergas, vorzugsweise als Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch eingebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Prüfgases ohne vorherige Spülung einer Kammer mit einem anderen Gas erfolgt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (3) ein Halbleiterelement, vorzugsweise ein Feldeffekttransistor (FET) ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfobjekt ein geschlossener Hohlkörper ist und die Messung der Prüfgaskonzentration über einen in den Hohlkörper (2) eingebrachten Sensor (3) erfolgt.