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Vorliegende
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Bauelemente für die Hochfrequenztechnik,
bzw. für
die Höchstfrequenztechnik,
insbesondere Mikrowellen-Bauelemente. Ganz besonders betrifft sie
steuerbare Bauelemente, bevorzugt Mikrowellen-Bauelemente, die Flüssigkristalle,
bevorzugt nematische Flüssigkristalle,
als steuerbare Dielektrika verwenden. Besonders bevorzugt sind passiv
steuerbare Bauelemente. Außerdem
betrifft die vorliegende Erfindung die in diesen Elementen verwendeten
Flüssigkristallmaterialien,
sowie deren Verwendung in den Elementen, sowie ein Verfahren zur
Erhöhung
der Qualität
der Bauelemente.
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Technisches
Gebiet
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Analoge,
passiv steuerbare Mikrowellenkomponenten können mit Hilfe nichtlinearer
Dielektrika realisiert werden. Nichtlineare Dielektrika sind Werkstoffe,
deren Dielektrizitätszahl εr stark
von der wirksamen elektrischen Feldstärke im Material abhängt. Die
interne elektrische Polarisation kann als Funktion eines äußeren elektrischen
Feldes bzw. einer angelegten elektrischen Spannung geändert werden.
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Seit
längerer
Zeit sind werden große
Forschungsanstrengungen auf dem Gebiet der Integration passiv steuerbarer
Mikrowellenkomponenten mit Ferroelektrika unternommen [Wol1]. In
der vorliegenden Anmeldung werden die Literaturstellen, wie vorstehend,
in abgekürzter
Form angegeben. Die verwendeten Abkürzungen sind in einer separaten
Tabelle zusammengestellt.
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Bisher
wurde meist die epitaktische Dünnfilmtechnologie
auf einkristallinen Substratmaterialien wie MgO oder LaAlO3 verwendet [Cha2], [Gev6], [Sen3], [Var2],
[Yor1]. Gegenstand von Forschungsanstrengungen war einerseits die
Optimierung von dünnen
Schichten, die mittels chemischer (z.B. MOCVD) oder physikalischer
(z.B. PLD) Verfahren oder der RF- Sputtertechnik
auf hochreine, einkristalline Substrate aufgebracht werden und andererseits
die schaltungstechnische Realisierung und Optimierung von steuerbaren
Mikrowellenbauelementen wie Varaktoren und Phasenschieber für phasengesteuerte
Antennen [Aci1], [Aci2], [Bab1], [Car3], [DeF1], (Erk1], [Kir1],
[Koz1], [Liu1], [Rao1], (Rom1], [Rom2], [Sen5], [She1], [Sub3],
[Sub4], [Van3], [Var1], [Var3], [Wil1].
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Mit
hochreinen BaxSr1-xTiO3-(BST)-Dünnfilmen
auf MgO Substraten wurde in [Car3] bei 31,34 GHz eine Phasenschiebergüte (auch
Figure of Merit, „FoM" genannt) zwischen
ca. 30°/dB
und 45°/dB
bei Raumtemperatur demonstriert. Die FoM ist definiert als der Quotient
aus differentieller Phasenverschiebung mit und ohne Steuerspannung
bezüglich
der Einfügeverluste
des Bauelements. Mit koplanaren „Loaded-Line"-Phasenschiebern unter Verwendung von
Interdigitalkondensatoren und Plattenkondensatoren mit BST-Dünnfilmen
wurden im X-Band (Frequenzbereich um ca. 10 GHz) sogar Phasenschiebergüten von
50°/dB bis
80°/dB erreicht
[Aci1], [Aci2].
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Andere
Ansätze
konzentrieren sich primär
auf feinkörnige
keramische Dickschichten von ferroelektrischen Materialsystemen
in Verbindung mit hochreinen Al2O3-Substraten. Hierbei stehen Materialsysteme
für Raumtemperatur-Anwendungen
wie BaxSr1-xTiO3 und BaZryTi1-yO3 im Vordergrund.
In diesem Zusammenhang werden uniplanare Schaltungen mit Bauelementen
wie Interdigitalkondensatoren und Koplanarleitungen verwendet. Mit
der in [Weil3] vorgestellten Koplanarleitungsanordnung auf einer
dünnen
ferroelektrischen Dickschicht wurde eine Phasenschiebergüte von 28°/dB bei 24
GHz und ca. 300 V Steuerspannung (Steuerfeldstärke 10V/μm) erzielt. Als wesentlicher
Verlustmechanismus, der zur Minderung der Phasenschiebergüte beiträgt, werden
die dielektrischen Verluste der ferroelektrischen Schicht genannt.
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Alternativ
zu den Ferroelektrika gibt es Publikationen von Bauelementen, die
als steuerbares Dielektrikum Flüssigkristalle
(kurz LCs von engl. Liquid Crystals) einsetzen. Flüssigkristalle
finden primär
in optischen Flüssigkristallanzeigen
(LCDs von engl. LC Displays) [Fin1], optischen Schaltern oder Amplitudenmodulatoren Anwendung
[Chi1]. Hier macht man sich den Effekt der Anisotropie des optischen
Brechungsindizes (Doppelbrechung) zu Nutze. Die Anisotropie des
Flüssigkristalls
betrifft aber auch die dielektrischen Eigenschaften, wobei das Mikrowellenverhalten
von nematischen LCs noch wenig erforscht ist. Bislang sind jedoch,
im Vergleich zu den optischen Eigenschaften, insbesondere die Anisotropie
im Hochfrequenzbereich besonders im Mikrowellenbereich und die entsprechenden
Verluste noch weitgehend unbekannt.
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Als
typische Mikowellenanwendung wird das Konzept der invertierten Mikrostreifenleitung
[Gup2] z.B. in [Dol1], [Mar1] bzw. [Weil1], [Weil2] zusammen mit
dem kommerziellen Flüssigkristall
K15 der Fa. Merck KGaA eingesetzt. [Weil2] erreicht damit Phasenschiebergüten von
12°/dB bei
10 GHz mit ca. 40 V Steuerspannung. Die Einfügeverluste des LCs, d.h. die
Verluste, welche nur durch die Polarisationsverluste im Flüssigkristall
bedingt sind, werden in [Weil1] mit näherungsweise 1 bis 2 dB bei
10 GHz angegeben. Außerdem
wurde ermittelt, dass die Phasenschieberverluste primär durch
die dielektrischen LC-Verluste und die Verluste an den dort verwendeten
Wellenleiterübergängen bestimmt
sind. [Kuk1] und [Kuk2] sprechen auch die Verwendung von polymerisierten
LC-Folien und „Dual-Frequency Switching-Mode"-Flüssigkristallen
in Verbindung mit planaren Phasenschieberanordnungen an.
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Der
Vergleich der bekannten Flüssigkristallphasenschieber
mit Phasenschiebern auf Basis von festen, ferroelektrischen Dickschichten
oder Dünnfilmen
zeigt, dass die letzgenannten eine um den Faktor zwei bis sieben
geringere Phasenschiebergüte
aufweisen und somit für
Anwendungen in der Mikrowellentechnik kaum verwendbar sind. Die
niedrige Güte
wird in [Weil1] in erster Linie auf die vergleichweise geringe dielektrische Steuerbarkeit
der flüssigkristallinen
Einzelverbindung Pentylcyano-biphenyl (kurz 5CB, in der vorliegenden
Anmeldung K1,5 genannt) zurückgeführt. Somit
besteht ein Bedarf an Flüssigkristallmaterialien
mit einer erhöhten
Ansteuerbarkeit.
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Da
der LC K15 völlig
unzureichenden Mikrowelleneigenschaften aufwiest, wurden spezielle
Flüssigkristallverbindungne
und komplexe Flüssigkristallmischungen
bezüglich
ihrer Eignung für
Anwendungen im Hochfrequenzbereich, insbesondere ihrer Anisotropie
und Verluste im Mikrowellenbereich bei 8,3...8,75 GHz analysiert.
Die Untersuchungen und ihre Ergebnisse werden im Weitern beschrieben.
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Beschreibung
des verwendeten Störkörpermessverfahrens
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Als
Resonator für
die Störkörpermessungen
wird ein Zylinderresonator gewählt.
Der Aufbau besteht aus drei Teilen, einem Hohlzylinder und je einem
Deckel und Boden, die den Zylinder oben und unten abschließen. Als
Material ist Messing und die Innenseite der drei Teile wurde versilbert
und poliert, um die Wandverluste des Resonators möglichst
gering zu halten und somit eine hohe Güte zu erzielen. Die Boden-
und Deckelplatte sind mit je 4 Schrauben mit der Hohlzylinderwand
verbunden.
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Da
die dielektrischen Materialparameter der zu untersuchenden Messproben
im GHz – Bereich
bestimmt werden sollen, wurden folgende Innenabmessungen für den Resonator
gewählt:
Radius α ≈ 13mm
Höhe h ≈ 20mm
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Die
Ein- und Auskopplung des Resonators erfolgt an zwei gegenüberliegenden,
senkrecht stehenden Koppelschleifen, die mit Hilfe einer Bohrung
mittig durch die Zylinderwand angebracht sind. Die Enden der Koppelschleifen
wurden je an einem Innenleiter einer 3,5mm SMA-Buchse und mit der
Zylinderwand verbunden. Mit dieser vertikal stehenden Koppelschleife
kann unter anderem der TM010 Mode angeregt
werden (siehe Feldlinienbild 1).
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Mit
diesen Abmessungen ergibt sich für
den TM010 Mode eine Resonanzfrequenz von
ca. 8,75 GHz für den
leeren Resonator. Da dieser Mode der Grundmode ist, ist er bei Messungen
dadurch leicht zu identifizieren, daß er der Mode mit der niedrigsten
Resonanzfrequenz ist. Den Verlauf der Resonanzkurven der verschiedenen
Moden für
den leeren Resonator wird im Bereich von 1–26 GHz untersucht. Der TM010 Mode ist die gekennzeichnete erste Resonanz.
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Flüssigkristalle
besitzen eine dielektrische Anisotropie. Aufgrund ihres Aufbaus
herrschen unterschiedliche Permittivitäten, abhängig vom Winkel zwischen dem
Mikrowellenfeld und dem Direktor der Flüssigkristallmoleküle. Im folgenden
wird Parallelität
zwischen Mikrowellenfeld und Direktor mit || und Orthogonalität mit ⊥ bezeichnet.
Der Direktor von Flüssigkristallmolekülen kann
mit elektrischen oder magnetischen Gleichfeldern beeinflusst werden.
Zur Orientierung des Direktors wurde hier ein magnetischen Gleichfeld
verwendet. Zur Bestimmung der vollständigen Orientierung wurden
Messungen mit verschiedenen Feldstärken durchgeführt. Erreichen
die Messungen einen Sättigungswert,
so kann davon ausgegangen werden, dass eine vollkommene Orientierung
der Molekühle
vorherrscht. Für
einen parallelen Direktor muss aufgrund des Modenbildes des TM010-Modes ein magnetisches Gleichfeld von
der Bodenplatte zur Deckelplatte angelegt werden. Für einen
senkrechten Direktor wird ein Gleichfeld von einer Wand des Zylindermantels
zur gegenüberliegenden
Wand angelegt. Dazu wurde eine Spule mit einem Joch verwendet. Durch
jeweilige Anordnung der Spule um den Zylinderresonator (horizontal
für parallel;
vertikal für
senkrecht) wurden die eben beschriebenen Direktororientierungen
eingestellt.
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Zur
Bestimmung der komplexen Permittivität ist die Messung der Resonanzkurve
erforderlich. Hierzu wird ein Netzwerkanalysator HP 8510B der Firma
Hewlett Packard verwendet.
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Der
Netzwerkanalysator misst den Transmissionsfaktor an – bis zu
801 – diskreten
Stützstellen über den
eingestellten Frequenzbereich. 1 zeigt
den seitlichen Querschnitt des Resonators mit der zentrierten Materialprobe.
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An
gegenüberliegenden
Seiten werden jeweils 3,5 mm SMA-Buchsen an den Zylinderresonator
angeschraubt. Dünne
Silberdrähte
werden an den Innenleiter einer 3,5 mm SMA-Buchse angebracht und
mit der Innenwand des Zylinders verbunden. Damit ist gewährleistet,
dass der zu betrachtende TM010-Mode angeregt wird.
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In
die Mitte des Resonators wird die Materialprobe eingebracht. Durch
diese Materialprobe wird die Resonanzfrequenz gegenüber der
Messung ohne Materialprobe leicht verändert. Aus diesen Messungen
können
die Materialparameter εr und tan δ berechnet
werden.
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Zur
Messung der Flüssigkristalle
wurde ein Teflonröhrchen
wird mit dem zu untersuchenden Flüssigkristall gefüllt und
in den Zylinderresonator eingebracht. Um die Genauigkeit der Messung
zu erhöhen,
sollten die Proben möglichst
dünn sein,
damit das Feld des Resonators nicht zu stark verändert wird und das max. E-Feld
als konstant innerhalb der Probe angenommen werden kann. Jedoch
können
die Teflonröhrchen
nicht beliebig dünn
gewählt
werden. Zum einen begrenzen es mechanische Fertigungstoleranzen,
dass die Röhrchen
beliebig dünn
hergestellt werden können,
zum anderen müssen
die Röhrchen
einen minimalen Durchmesser besitzen, um im Resonator stehen zu
bleiben und nicht umzukippen.
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Das
verwendete Teflonröhrchen
wurde mit den folgenden Abmessungen hergestellt:
Außenradius
b = 3mm; Wand- bzw. Bodenstärke
d = 0,2 mm
Höhe
h = 20 mm = Resonatorhöhe.
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Mit
diesem Durchmesser der Teflonröhrchen
ist gewährleistet,
dass sich ein Verhältnis
der beiden Radien Resonatorradius/Probenradius ≤ 0.11 nicht überschritten wird.
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Bei
jeder Messung wird das Teflonröhrchen
senkrecht in den Resonator gestellt.
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Hierbei
ist darauf zu achten, dass das Probenmaterial im Zentrum des Resonators
steht (im Maximum des E-Feldes) und auch nicht durch Erschütterung
während
der Messung umfällt.
Um bei den Messungen die Materialprobe möglichst genau im Zentrum zu
platzieren wurde dafür
eigens eine Kunststoffschablone angefertigt. Diese Kunststoffschablone
hat einen Anschlag, so dass die Schablone nur in einer Position
in den Resonator passt. In der Mitte ist eine Bohrung, die so groß ist, dass
das Teflonröhrchen
genau hindurch passt. Nach dem vorsichtigen herausziehen der Schablone
bleibt das Teflonröhchen
im Zentrum stehen.
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Danach
wird der Resonator verschlossen.
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Da
bei der Messung nur der TM010-Mode ausgewertet
wird, ist es notwendig, den Messbereich so zu legen, dass mindestens
die –3
dB-Bandbreite des
TM010-Mode gemessen werden kann. Für eine ausreichende Auflösung der
Resonanz darf der Frequenzbereich jedoch nicht viel größer als
die 5-fache Bandbreite des TM010-Modes gewählt werden.
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Bei
der Messung der S-Parameter mit dem Netzwerkanalysator können durch
die Zuleitungen und Leitungsübergänge systematische
Fehler auftreten. Die Zuleitungen können durch ihre Dämpfung die
Messung erheblich beeinflussen. Daher ist vor jeder Messung eine
Kalibrierung durchzuführen.
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Bei
einer Kalibriermessung werden anstelle des Prüfobjektes sogenannte Referenzobjekte
(Standards), deren Verhalten eindeutig bekannt ist, eingesetzt.
Die Referenzobjekte sind drei definierte Bauteile:
- – Kurzschluss,
- – offener
Abschluss bzw.
- – definierter
Abschluss (50 Ohm).
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Aus
der Differenz zwischen dem gemessenen und bekannten Verhalten dieser
Standards errechnet der Netzwerkanalysator die Fehlerkorrekturkoeffizienten.
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Des
weiteren werden zur Kalibrierung noch Durchgangsmessungen der beiden
miteinander verbundenen Zuleitungen vorgenommen.
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Eine
Kalibrierung ist bei jeder Einstellung eines neuen Frequenzbereiches
am Netzwerkanalysator vorzunehmen.
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Um
die Genauigkeit eines Messverfahrens beurteilen zu können, ist
es unerlässlich
seine Fehler abzuschätzen.
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Die
Fehler bei Messungen untergliedern sich in zufällige Fehler und systematische
Fehler.
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Meist
ist die gesuchte Größe nicht
direkt messbar, sondern eine Funktion f = f(x, y,..) anderer messbarer
Größen x, y,...
und wird somit aus diesen berechnet.
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Die
gesuchten Größen bei
den durchgeführten
Messungen sind ε'r und
tanδε,
die in den analytischen Gleichungen (1) bis (3) von verschiedenen
messbaren Größen abhängen.
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Zur
Bestimmung der Materialparameter werden nach [Par] folgende Formeln
verwendet:
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Zur
Extraktion der dielektrischen Parameter der Flüssigkristalle in dem Teflonröhrchen müssen die Formeln
zur Extraktion modifiziert werden, wobei die gemessenen Werte (ε', ε'') als Effektivwerte interpretiert werden
(Gleichung (4)).
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Aufgrund
des sehr geringen Volumens des Bodens der Teflonhülse, wurde
dessen Einfluss auf die Berechnungsformeln vernachlässigt. Die
Teflonwand und die eingefüllte
Flüssigkeit
wurde als eine Parallelschaltung zweier axial geschichteter Dielektrika
betrachtet.
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Die
Aufspaltung zweier parallel geschalteter dielektrischer Materialien,
die sich in einem konstanten E-Feld befinden, erfolgt nach folgenden
Gleichungen, die aus der Gleichung für die Parallelschaltung von
Kondensatoren gewonnen wurden:
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Getrennt
nach Real- und Imaginärteil
ergibt sich aufgelöst
nach ε'
1 und ε''
1:
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Wobei ε'2 und ε''2 die Materialkonstanten
für das
Teflonröhrchen
sind (bekannt) und ε'1 und ε''1 die der eingefüllten Flüssigkeit
(gesucht).
- A1
- ist die Zylindergrundfläche der
Flüssigkeitssäule: (b – d)2·π
- A2
- ist die ringförmige Grundfläche der
Teflonhülse:
(b2 – (b – d)2)·π
- Ages
- ist die gesamte Grundfläche des
Zylinderröhrchens:
b2π
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Die
Flüssigkeiten
wurden bei den Messungen mit einer Glaspipette in das Teflonröhrchen eingefüllt. Wobei
immer darauf zu achten ist, dass keine Luftblasen in dem Röhrchen eingeschlossen
werden. Ebenfalls ist auf die exakte Zentrierung der Probe im Resonator
zu achten.
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Für die Materialkonstanten
für die
Teflonhülse
wurde der Literaturwert aus [Riz] verwendet:
ε'r =
2,05 ; tan δε =
0.00015
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Um
Abschätzen
zu können
wie groß die
maximalen Fehlergrenzen sind, soll für die weitere Fehlerrechnung
der Messergebnisse die Maximalfehlerbetrachtung (vollständiges Differential)
angewendet werden. Die Formel für
den Worst-Case- bzw. Maximalfehler lautete:
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Hierbei
ist Δf der
Maximalfehler; x, y,... die mit Fehlern behafteten Größen und Δx,Δy,.... die
Abweichungen der Größen x, y,....
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Wendet
man diese Formel zur Bestimmung des Maximalfehlers auf Gleichungen
(2) und (3) an, so ergeben sich folgende Ausdrücke:
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Mit
diesen Gleichungen wurden die Maximalfehler der untersuchten Probe
bzw. des untersuchten Probenröhrchens
mit Füllung
bestimmt.
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Beschreibung
bevorzugter Ausführungsformen
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Bevorzugte
Bauelemente sind Phasenschieber, Varaktoren, Funk- und Radiowellenantenenarrays und
andere
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In
der vorliegenden Anmeldung, bedeutet, wenn nicht ausdrücklich anders
angegeben, der Begriff Verbindungen sowohl eine Verbindung, als
auch mehrere Verbindungen.
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Die
erfindungsgemäßen Flüssigkristallmedien
weisen bevorzugt nematische Phasen von jeweils mindestens von –20°C bis 80°C, bevorzugt
von – 30°C bis 85°C und ganz
besonders bevorzugt von –40°C bis 100°C auf. Insbesonders
bevorzugt reicht die Phase bis 120°C oder mehr, bevorzugt bis 140°C oder mehr
und ganz besonders bevorzugt bis 180°C oder mehr. Hierbei bedeutet
der Begriff eine nematische Phase aufweisen einerseits, dass bei
tiefen Temperaturen bei der entsprechenden Temperatur keine smektische
Phase und keine Kristallisation beobachtet wird und andererseits,
dass beim Aufheizen aus der nematischen Phase noch keine Klärung auftritt.
Die Untersuchung bei tiefen Temperaturen wird in einem Fließviskosimeter
bei der entsprechenden Temperatur durchgeführt sowie durch Lagerung in
Testzellen, mit einer Schichtdicke von 5 μm, für mindestens 100 Stunden überprüft. Bei
hohen Temperaturen wird der Klärpunkt
nach üblichen
Methoden in Kapillaren gemessen.
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Ferner
sind die erfindungsgemäßen Flüssigkristallmedien
durch hohe optische Anisotropien im sichtbaren Bereich gekennzeichnet.
Die Doppelbrechung bei 589 nm beträgt bevorzugt 0,20 oder mehr,
besonders bevorzugt 0,25 oder mehr, besonders bevorzugt 0,30 oder
mehr, besonders bevorzugt 0,40 oder mehr und ganz besonders bevorzugt
0,45 oder mehr. Außerdem
beträgt
die Doppelbrechung bevorzugt 0,80 oder weniger.
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Ferner
sind die erfindungsgemäßen Flüssigkristallmedien
durch hohe optische Anisotropien im Mikrowellenbereich gekennzeichnet.
Die Doppelbrechung beträgt
z.B. bei ca. 8,3 GHz bevorzugt 0,14 oder mehr, besonders bevorzugt
0,15 oder mehr, besonders bevorzugt 0,20 oder mehr, besonders bevorzugt
0,25 oder mehr und ganz besonders bevorzugt 0,30 oder mehr. Außerdem beträgt die Doppelbrechung
bevorzugt 0,80 oder weniger.
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Die
bevorzugten Flüssigkristallmaterialien
haben Phasenschiebergüten
von 15°/dB
oder mehr, bevorzugt von 20°/dB
oder mehr, bevorzugt von 30°/dB
oder mehr, bevorzugt von 40°/dB
oder mehr, bevorzugt von 50°/dB
oder mehr, besonders bevorzugt von 80°/dB oder mehr und ganz besonders
bevorzugt von 100°/dB oder
mehr.
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Die
Materialgüte Δn(μ-wellen)/tan(δ) der bevorzugten
Flüssigkristallmaterialien
beträgt
3 oder mehr, bevorzugt 4 oder mehr, bevorzugt 5 oder mehr, bevorzugt
10 oder mehr, bevorzugt 15 oder mehr, bevorzugt 17 oder mehr, besonders
bevorzugt 20 oder mehr und ganz besonders bevorzugt 25 oder mehr.
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Bevorzugt
weisen die eingestzten Flüssigkristalle
eine positive dielektische Anisotropie auf. Diese ist bevorzugt
5 oder größer, bevorzugt
10 oder größer, besonders
bevorzugt 20 oder größer und
ganz besonders bevorzugt 30 oder größer.
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In
einigen Ausführungsformen
könne jedoch
auch Flüssigkristalle
mit einer negativen dieelktrischen Anisotropie vorteilhaft verwendet
werden.
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Die
eingesetzten Flüssihkristalle
sind einzelsubstanzen oder Mischungen. Bevorzugt weisen sie eine nematische
Phase auf.
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Die
einzelnen Flüssigkristallverbindungen
werden im wesentlichen aus den bekannten Verbindungen ausgewählt, oder
sind in Analogie zu bekannten Verbindunge erhältlich.
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Bevorzugt
werden Verbindungen oder Mischungen von Verbindungen verwendet,
wobei die Verbindungen in der Regel zwei, drei oder vier mehrgliedrige,
bevorzugt fünf-
oder sechsgliedrige, besonders bevorzugt sechsgleidrige, Ringe enthalten.
Die Verbindungen können
aber auch mehrgliedrige Ringe und/oder annelierte Ringe, bevorzugt
bivalente Naphthaline oder Phenanthrene, enthalten. Besonders bevorzugt
sind Verbindungen, die Ringe, bevorzugt 1,4-Phenylenringe enthalten,
die optional ein oder mehrfach substituiert sind. Bevorzugt sind
die Ringe lateral durch Halogen (bes. F, Cl) aber auch durch Pseudohalogenide
substituiert. Die aromatischen Ringe können optional heterocyclische,
insbeondere N-heterocyclische Ringe, bevorzugt bivalentes Pyridin
oder Pyrimidin, sein. Es können
auch Verbindungen mit bivalenten Cyclohexyl-, Dioxan-, Tetrahydropyran,
Thiazol, Thiadiazol, Oxazol- uns/oder Oxadiazolringen verwendet
werden. In mindesten einer der terminalen Positionen befindet sich
zumindest bei einigen Verbindungen die in den verwendeten Mischungen
enthalten sind, eine polare Endgruppe, die bevorzugt NCS, CN, SCN,
NCO, Halogen, bev. F oder Cl ein Pseudohalogenid, eine partiell
oder vollständig
fluorierte Alkyl- Alkoxy-, Alkenyl- oder Alkenyloxygruppe, worin auch
eine oder mehrere, bevorzugt in der Regel nicht benachbarte, CH2-Gruppen durch O, S und/oder C=O, ersetzt
sein können,
bevorzugt OCF3, CF3 ,
und auch SF5 oder SO2CF3 bedeuten. Die andere terminale Position
kann ebenfalls einen Substituenten aus der zuletzt genannten Gruppe
der dielektrisch positiven Substituenten enthalten, sie kann aber
eine dielektrisch neutrale Gruppe wie z. B. und bevorzugt Alkyl,
Alkenyl, Alkoxy, Alkenyloxy oder Oxaalkyl sein und ist dies auch
bevorzugt.
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Werden
flüssigkristalline
Mischungen verwendet, so enthalten diese in der Regel auchg dielektrisch neutrale
Verbindungen, bei denen beide Enden des Moleküls bevorzugt, unabhängig voneinader,
eine der zuletzt genannten dielektrisch neutralen Gruppen tragen.
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Die
in der Regel bivalenten Ringe der Moleküle können direkt miteinander verbunden
sein. Sie könne jedoch
auch duch Brücken
verknüpft
sein. Bevorzugt enthalten die Verbindungen keine eine oder zwei,
besonders bevorzugt keine oder eine Brückengruppe. Bevorzugt enthalten
sie eine Brücke
mit einer geraden Anzahl an Brückenatomen.
Bevorzugt -C=CH-, -C≡C-,
-CO-O-, -O-CO-, -CF2O- oder -O-CF2-.
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Der
Ausdruck "Alkyl" umfaßt vorzugsweise
geradkettige und verzweigte Alkylgruppen mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen,
insbesondere die geradkettigen Gruppen Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl,
Pentyl, Hexyl und Heptyl. Gruppen mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen
sind im allgemeinen bevorzugt.
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Der
Ausdruck "Alkenyl" umfaßt vorzugsweise
geradkettige und verzweigte Alkenylgruppen mit 2 bis 7 Kohlenstoffatomen,
insbesondere die geradkettigen Gruppen. Besonders bevorzugte Alkenylgruppen
sind C2 bis C7-1E-Alkenyl, C4 bis C7-3E-Alkenyl,
C5 bis C7-4-Alkenyl,
C6 bis C7-5-Alkenyl
und C7-6-Alkenyl, insbesondere C2 bis C7-1E-Alkenyl,
C4 bis C7-3E-Alkenyl
und C5 bis C7-4-Alkenyl.
Beispiele weiterer bevorzugter Alkenylgruppen sind Vinyl, 1E-Propenyl,
1E-Butenyl, 1E-Pentenyl, 1E-Hexenyl, 1E-Heptenyl, 3-Butenyl, 3E-Pentenyl,
3E-Hexenyl, 3E-Heptenyl, 4-Pentenyl, 4Z-Hexenyl, 4E-Hexenyl, 4Z-Heptenyl,
5-Hexenyl, 6-Heptenyl und dergleichen. Gruppen mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen
sind im allgemeinen bevorzugt.
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Der
Ausdruck „Fluoralkyl" umfaßt vorzugsweise
geradkettige Gruppen mit endständigem
Fluor, d.h. Fluormethyl, 2-Fluorethyl, 3-Fluorpropyl, 4-Fluor butyl,
5-Fluorpentyl, 6-Fluorhexyl und 7-Fluorheptyl. Andere Positionen
des Fluors sind jedoch nicht ausgeschlossen.
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Der
Ausdruck „Oxaalkyl", bzw. Alkoxyalkyl
umfaßt
vorzugsweise geradkettige Reste der Formel CnH2n+1-O-(CH2)m, worin n und m jeweils unabhängig voneinander
1 bis 6 bedeuten. Vorzugsweise ist n 1 und m 1 bis 6.
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Verbindungen
mir einer Vinyl-Endgruppe und Verbindungen mit einer Methyl-Endgruppe
haben eine geringe Rotationsviskosität.
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In
der vorliegenden Anmeldung bedeuten die Begriffe dielektrisch positive
Verbindungen solche Verbindungen mit einem Δε > 1,5, dielektrisch neutrale Verbindungen
solche mit –1,5 ≤ Δε ≤ 1,5 und dielektrisch negative
Verbindungen solche mit Δε < –1,5. Hierbei
wird die dielektrische Anisotropie der Verbindungen bestimmt indem
10 % der Verbindungen in einem flüssigkristallinen Host gelöst werden
und von dieser Mischung die Kapazität in mindestens jeweils einer
Testzelle mit ca. 20 μm
Schichtdicke mit homeotroper und mit homogener Oberflächenorientierung
bei 1 kHz bestimmt wird. Die Meßspannung
beträgt
typischerweise 0,5 V bis 1,0 V, jedoch stets weniger als die kapazitive
Schwelle der jeweiligen Flüssigkristallmischung.
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Als
Wirtsmischung für
die Bestimmung der anwendungsrelevanten physikalischen Parameter
wird ZLI-4792, von von Merck KGaA, Deutschland, verwendet. Als Ausnahme
wird bei der Bestimmung der dielektrischen Anisotropie von dielektrisch
negativen Verbindungen ZLI-2857,
ebenfalls von Merck KGaA, Deutschland, verwendet. Aus der Änderung
der Eigenschaften, z.B. der Dielektrizitätskonstanten, der Wirtsmischung nach
Zugabe der zu untersuchenden Verbindung und Extrapolation auf 100
% der eingesetzten Verbindung werden die Werte für die jeweilige zu untersuchende
Verbindung erhalten.
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Die
eingesetzte Konzentration der zu untersuchenden Verbindung beträgt 10 %.
Ist die Löslichkeit
der zu untersuchenden Verbindung hierzu nicht ausreichend wird ausnahmsweise
die eingesetzte Konzentration solange halbiert, also auf 5 %, 2,5%
usw. verringert, bis die Löslichkeitsgrenze
unterschritten ist.
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In
der vorliegenden Anmeldung bedeuten Hochfrequenztechnik und Höchstfrequenztechnik
Anwendungen mit Frequenzen im Bereich von 1 MHz bis 1 THz, bevorzugt
von 1 GHz bis 500GHz, bevorzugt 2 GHz bis 300 GHz, insbesondere
bevorzugt von ca. 5 bis 150 GHz.
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Alle
Konzentrationen in dieser Anmeldung sind, soweit nicht explizit
anders vermerkt, in Massenprozent angegeben und beziehen sich auf
die entsprechende Gesamtmischung. Alle physikalischen Eigenschaften
werden und wurden nach „Merck
Liquid Crystals, Physical Properties of Liquid Crystals", Status Nov. 1997, Merck
KGaA, Deutschland bestimmt und gelten für eine Temperatur von 20 °C, sofern
nicht explizit anders angegeben. Δn
wird bei 589 nm und Δε bei 1 kHz
bestimmt.
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Bei
den Flüssigkristallmedien
mit negativer dielektrischer Anisotropie wurde die Schwellenspannung als
kapazitive Schwellung V0 in Zellen mit durch
Lecithin homeotrop orientierter Flüssigkristallschicht bestimmt.
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Die
erfindungsgemäßen Flüssigkristallmedien
können
bei Bedarf auch weitere Zusatzstoffe und gegebenenfalls auch chirale
Dotierstoffe in den üblichen
Mengen enthalten. Die eingesetzte Menge dieser Zusatzstoffe beträgt insgesamt
0 % bis 10 % bezogen auf die Menge der gesamten Mischung bevorzugt
0,1 % bis 6 %. Die Konzentrationen der einzelnen eingesetzten Verbindungen
betragen jeweils bevorzugt 0,1 bis 3 %. Die Konzentration dieser
und ähnlicher
Zusatzstoffe wird bei der Angabe der Konzentrationen sowie der Konzentrationsbereiche
der Flüssigkristallverbindungen
in den Flüssigkristallmedien
nicht berücksichtigt.
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Die
Zusammensetzungen bestehen aus mehreren Verbindungen, bevorzugt
aus 3 bis 30, besonders bevorzugt aus 6 bis 20 und ganz besonders
bevorzugt aus 10 bis 16 Verbindungen, die auf herkömmliche
Weise gemischt werden. In der Regel wird die gewünschte Menge der in geringerer
Menge verwendeten Komponenten in den Komponenten gelöst, die
den Hauptbestandteil ausmachen, zweckmäßigerweise bei erhöhter Tem peratur.
Liegt die gewählte
Temperatur über
dem Klärpunkt
des Hauptbestandteils, so ist die Vervollständigung des Lösungsvorgangs
besonders leicht zu beobachten. Es ist jedoch auch möglich, die
Flüssigkristallmischungen
auf anderen üblichen
Wegen, z.B. unter Verwendung von Vormischungen oder aus einem sogenannten „multi
bottle" Systemen
herzustellen.
-
Die
nachstehenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung,
ohne sie zu beschränken. In
den Beispielen sind der Schmelzpunkt T(C,N), der Übergang
von der smektischen (S) zur nematischen (N) Phase T(S,N) und Klärpunkt T(N,I)
einer Flüssigkristallsubstanz
in Grad Celsius angegeben. Die verschiedenen smektischen Phasen
werden durch entsprechende Suffixe gekennzeichnet.
-
Die
Prozentangaben sind, soweit nicht explizit anders gekennzeichnet,
vor- und nachstehend
Massenprozente und die physikalischen Eigenschaften sind die Werte
bei 20 °C,
sofern nicht explizit anders angegeben.
-
Alle
angegebenen Werte für
Temperaturen in dieser Anmeldung sind °C und alle Temperaturdifferenzen
entsprechend Differenzgrad, sofern nicht explizit anders angegeben.
-
In
der vorliegenden Anmeldung und in den folgenden Beispielen sind
die Strukturen der Flüssigkristallverbindungen
durch Abkürzungen,
auch Acronyme genannt, angegeben, wobei die Transformation in chemische
Formeln gemäß folgender
Tabellen A und B erfolgt. Alle Reste C
nH
2n+1 und C
mH
2m+1 sind geradkettige Alkylreste mit n bzw.
m C-Atomen. Die Codierung gemäß Tabelle
B versteht sich von selbst. In Tabelle A ist nur das Acronym für den Grundkörper angegeben.
Im Einzelfall folgt getrennt vom Acronym für den Grundkörper mit
einem Strich ein Code für
die Substituenten R
1, R
2,
L
1 , L
2 und L
3:
Tabelle
A:
Tabelle
B:
-
Tabelle C:
-
In
der Tabelle C werden mögliche
Dotierstoffe angegeben, die in der Regel den erfindungsgemäßen Mischungen
zugesetzt werden.
-
-
-
-
Tabelle D
-
Stabilisatoren,
die beispielsweise den erfindungsgemäßen Mischungen zugesetzt werden
können, werden
nachfolgend genannt.
-
-
-
-
-
-
Beispiele
-
Die
folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Vor- und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozent. Alle
Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben. Fp. bedeutet Schmelzpunkt,
Kp. Klärpunkt.
Ferner bedeuten K = kristalliner Zustand, N = nematische Phase,
S = smektische Phase und I = isotrope Phase. Die Angaben zwischen
diesen Symbolen stellen die Übergangstemperaturen
dar. Δn
bedeutet optische Anisotropie (589 nm, 20 °C).
-
Vergleichsbeispiel 1
-
K15
wurde bei 27,5°C
bezüglich
seienr Mikrowelleneigenschaften untersucht, wie im Abschnitt Störkörpermessverfahren
beschrieben.
-
Dielektrische
Eigenschaften des Flüssigkristalls
wurde bei Ausrichtung des Direktors des LCs mit einem magnetischen
Feld bis zu 0,15 T jeweils parallel und senkrecht zum Mikrowellen-Meßfeld bestimmt.
Die Daten sind in der Tabelle nach Beispiel 5 angegeben.
-
Die
bestimmte Materialgüte
betrug 2,5.
-
Beispiel 1
-
Eine
binäre
Mischung aus 10% PVPU-3-S und 90% K15 (im Folgenden Mischung A-1
genannt) wurde wie bei Vergleichsbeispiel 1 beschreiben, bei 26,5°C, untersucht.
-
Die
bestimmte Materialgüte
betrug 3,7.
-
Beispiel 2
-
Eine
binäre
Mischung aus 20% PPTU-4-S und 80% K15 (im Folgenden Mischung A-2
genannt) wurde wie bei Vergleichsbeispiel 1 beschreiben, bei 26,5°C, untersucht.
-
Die
bestimmte Materialgüte
betrug 5,1. Beispiel
3, Mischung M1
Beispiel
4, Mischung M2
Beispiel
5, Mischung M3
-
Die
Mischungen der Beispiele 3 bis 5 (M1 bis M3) wurden bei einer Temperatur
von 27,5°C
untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Tabelle
der Ergebnisse
-
Dielektrizitätszahl ε
r,
dielektrischer Verlustfaktor tan δ,
errechnete Anisotropie im Mikrowellenbereich
optische Anisotropie Δn
opt, Mittelwert von tan δ und ε
r, Materialgütefaktor Δn
μW/tan δ
mittel.
-
Es
ist deutlich erkennbar, dass die hohe optische Anisotropie der neuen
LC-Mischungen, im Gegensatz zu K15, erfolgreich auch auf den unteren
Mikrowellenbereich übertragen
werden konnten. Dabei übertreffen
die Anisotropiewerte Δn opt der Mischungen M1, M2 und M3 den Wert
für K15
und den höchsten
bisher bekannten Wert für
die Mikrowellenanisotropie eines Flüssigkristalles, Δn MW = 0,22 bei 30 GHz [Lim1], [Lim2], deutlich.
Die Anisotropie der Mischung M2 ist bereits außergewöhnlich hoch und fast so groß wie die
Anisotropie bei λ =
589 nm. Die Anisotropie Δn MW scheint bereits im unteren Millimeterwellenbereich
gegen den optischen Anisotropie-Wert Δn opt zu
konvergieren. Die erreichte Materialgüte ist dabei ca. acht mal so
groß,
wie bei dem bisher in Mikrowellenschaltungen verwendeten K15.
-
Diese
Mischung ist geeignet, die Güte
von LC-basierten Mikrowellenphasenschiebern bis weit über 50°/dB hinaus
zu erhöhen,
womit diese zu den technologisch aufwändigen Schaltungen auf Basis
hochreiner Dünnfilme
auf Monokristallinen Substraten konkurrenzfähig wären und die Ergebnisse von
Phasenschiebern mit ferroelektrischen Dickschichten sogar deutlich übertreffen.
Zudem liegt das εr mittel in der gleichen
Größenordnung
wie bei Standard – Substratmaterialien
für Mikrowellenschaltungen
[Rog1], womit aufwändige
Anpassungen von Leitergeometrien wie z.B. bei den ferroelektrischen
Dickschichten (εr 200...450) entfallen.
-
Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel
2
-
Es
wurde ein Phasenschieber in invertierter Mikrostreifentechnologe
mit der Flüssigkristallmischung M1
hergestellt. Zum Vergleich wurde der gleiche Phasenschieber mit
K15 hergestellt.
-
-
Tabelle der Literaturstellen:
-
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-
Verzeichnis
der Abbildungen
-
1: Zylinderresonator mit
3,5 mm SMA-Buchsen und der Materialprobe.