DE102004020528A1 - Reaktor zur kontinuierlichen Reaktions- und Fällungskristallisation - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Reaktions- und Fällungskristallisation mit durch einen Axialrührer intensiv durchmischtem Zentralteil und einem diesen kreisringförmig umgebenden Klärraum, der durch ein ringförmiges Trennblech abgetrennt wird. Erfindungsgemäß besitzt dieses Trennblech die Form eines Kegelstumpfmantels. DOLLAR A Dadurch und durch weitere an der Behälterinnenwand angebrachte konusförmige Bleche wird ein sich nach oben hin sich stetig erweiternder Klärraum geschaffen, dessen Klärwirkung wesentlich größer ist als bei bekanntem Trennblech in Form eines Zylindermantels. Durch die erfindungsgemäß angebrachten kegelstumpfmantelförmigen Bleche wird die Strömungsumlenkung der Schlaufenströmung verbessert und es treten weniger Strömungswirbel in den strömungsberuhigten Klärraum über, wodurch in Verbindung mit dessen vergrößerter spezifischer Klärfläche Abscheideleistung für Feinkorn ansteigt.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Reaktor für die kontinuierliche Kristallisation von Stoffen, die aus Reaktionen oder aus Ausfällung resultieren. Dieser Reaktor eignet sich für die Gewinnung von Stoffen aus zwei oder mehreren Lösungen oder einer Lösung und einem oder mehreren Feststoffen. Der Reaktionsapparat ist ein Schlaufenreaktor mit integriertem Klärraum. Der Zentralteil des Apparates wird durch einen Rührer durchmischt, der in Verbindung mit Strömungsleiteinrichtungen eine Schlaufenströmung erzeugt. Der Klärraum umgibt diesen Zentralteil in Form eines Ringes. Die eingetragenen Stoffe werden in den durchmischten Zentralteil des Apparates kontinuierlich eingespeist und reagieren dort unter Kristallisation. Das Kristallisat wird am Boden des Apparates durch eine Entnahmevorrichtung abgezogen, während die geklärte Lösungsphase den Apparat über einen Überlauf verlässt.
  • Reaktoren vom Typ eines Schlaufenreaktors mit integriertem Klärraum und einem durch einen Axialrührer durchmischten Zentralteil sind an sich bekannte Apparate.
  • Für die Reaktionskristallisation leichtlöslicher anorganischer Salze, insbesondere in der Kaliindustrie für die Herstellung von Düngemittelkristallisaten, wie Kaliumsulfat, wurde ein Schlaufenreaktor mit Axialrührer und Leitrohr entwickelt, in welchem Reaktionskristallisationen, wie die Zersetzung oder Bildung von Doppelsalzen kontinuierlich durchgeführt werden können. Durch die Konstruktion des Schlaufenreaktors kann die innere Reaktionszone von dem äußeren Klärringraum getrennt werden und der Kristallisationsprozess kann ohne spontane Feinkornbildung im Kristallbett durchgeführt werden und es werden feinkornarme Kristallisate erhalten.
  • Die für die Reaktionskristallisation leichtlöslicher Salze bekannten Vorrichtungen sind in DDWP 227 615 und DDWP 261 479 beschrieben und bestehen im wesentlichen aus einem zylindrischen Behälter mit flachem, rundem oder konischem Boden, einem Axialrührer mit Leitrohr sowie Einbauten zur Abtrennung eines ringförmigen Klärraumes vom übrigen, suspensionserfüllten Kristallisatorinhalt sowie Zu- und Abführungseinrichtungen für die festen und flüssigen Ein- und Ausgangsstoffe. Ein für die Reaktionskristallisation besonders geeigneter Typ eines Schlaufenkristallisators ist in DDWP 227 615 beschrieben, mit dessen Hilfe gelingt es, in einem Apparat die festen und flüssigen Eingangsstoffe kontinuierlich zu vermischen, den Reaktionsablauf zu gewährleisten, eine hohe Kristallbettdichte im Reaktionsraum und damit ein grobes Kristallisat zu erzielen, welches in hocheingedickter Form aus dem Reaktor abgezogen werden kann, während die flüssige Reaktionsphase den Reaktor geklärt über einen Überlauf verlässt.
  • Bei den Reaktionskristallisatoren gemäß DDWP 227 615 bzw. 261 479 erfolgt die durch den Axialrührer hervorgerufene Durchmischung durch den am oberen Ende des Leitrohres ansaugenden Schrägblattrührer, der die angesaugte Suspension zum Behälterboden fördert und nach Aufsteigen an den senkrechten Behälterwänden in das obere Ende des Leitrohres durch den Sog des Rührers wieder ansaugt.
  • Die Trennung des vom Axialrührer durchmischten Zentralteiles von der strömungsberuhigten Klärzone erfolgt durch ein ringförmiges Trennblech, welches die Rührerwelle und das obere Ende des Leitrohres koaxial umgibt und über die Lösungsoberfläche ragt. Dieses Trennblech hat die Form eines Zylindermantels und somit senkrechte Wände. Zur Strömungsumlenkung und zur Verhinderung des Durchbrechens von Wirbelballen in die ringförmige Klärzone ist ein ringförmiges Prallblech an den senkrechten Behälterwandungen angebracht, welches die an den Innenwandungen des Behälters aufsteigende Strömung um 90 Grad umlenkt und wieder zur Behältermitte zurückleitet. Dadurch soll eine Beruhigung der Strömung im Klärraum eintreten, obwohl dieser sog. Ablenkring den Klärraum nur teilweise vom unteren durchmischten Behälterteil trennt. Weitere Verbesserungen der Funktionsweise sollen nach DDWP 261 479 durch eine verbesserte Strömungsführung mittels zusätzlichen Verbindungsrohren oder zusätzlichen Öffnungen zwischen Klärraum und Leitrohr herbeigeführt werden.
  • Diese in DDWP 227 615 bzw. DDWP 261 479 beschriebenen Schlaufenreaktoren eignen sich gut für solche Stoffe, welche grobe, schwere und somit rasch sedimentierende Kristalle bilden. Die im Apparat installierte Klärfläche reicht für die Stofftrennung von Fest- und Flüssigphase für solche groben Partikel mit Korngrößen von 0,2–0,8 mm ohne weiteres aus.
  • Bei feinerem Kristallisat sind nur Apparate mit geringem Durchmesser geeignet, die Stofftrennung fest/flüssig zu bewerkstelligen. Bei großvolumigen Apparaten ist die Klärwirkung des integrierten ringförmigen Klärraumes geringer und für feines Kristallisat nicht mehr ausreichend, da das Volumen mit der 3. Potenz des Durchmessers, die Klärfläche aber nur mit der 2. Potenz des Durchmessers ansteigt.
    •
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht in einer Verbesserung der Klärwirkung des Klärraumes von Schlaufenreaktoren mit integrierter Klärzone durch konstruktive Veränderungen. Diese Aufgabe wird durch eine Formänderung des Trennbleches und der Strömungsumlenkungen und eine relative Vergrößerung der Klärfläche gegenüber bekannten Konstruktionen gelöst.
  • Es wurde überraschend gefunden, dass bei großvolumigen Apparaten die Wirksamkeit der Klärwirkung nicht nur durch die relative Verringerung der wirksamen Klärfläche aus geometrischen Gegebenheiten, sondern auch durch stärkere Wirbelbildungen im Klärraum beeinträchtigt wird.
  • Weiterhin wurde gefunden, dass sowohl die Größe als auch die Wirksamkeit der Klärfläche stark von der Form des Klärringes (Trennblech) als auch von der Anordnung der Strömungsumlenkungen abhängig ist und durch die erfindungsgemäßen Verbesserungen der Formgebung sowohl des Klärringes als auch der Strömungsumlenkungen bis auf das Doppelte verbessert werden kann.
  • Die bekannte Form des Klärraumes ist ein Zylinderring, der außen von der zylindrischen Wandung des Behälters und innen vom Klärring (Trennblech), das die Form eines Zylindermantels hat, gebildet wird. Durch dieses zylindrische Trennblech (Klärring) und der inneren Wandung des Behälters ist die Klärfläche des Klärraumes als Differenz der Gesamtbehälterfläche und der Kreisringfläche innerhalb des Klärringes festgelegt. Der Klärraum ist bei bekannter Konstruktion oben und unten gleich weit und von zylindrischer Form. Die Strömungsleiteinrichtungen bestehen bei bekannten Apparaten aus dem Leitrohr, das den Axialrührer koaxial umgibt und einem Ringblech senkrecht zur Behälterwandung, das etwa in Höhe der Unterkante des sog. Klärringes, an der Behälterwand angebracht ist. Die vom Axialrührer verursachte Schlaufenströmung prallt bei drückender Fahrweise zunächst auf den Behälterboden, danach wird sie durch die Behälterwandung nach oben gezwungen und prallt schließlich auf den zur Strömungsrichtung senkrecht angeordneten sog. Ablenkring. An diesem wird die Strömung nach innen umgelenkt und wieder in das obere Ende des Leitrohres eingesaugt. Diese jeweils um 90° erfolgende Strömungsumlenkung verursacht starke Strömungswirbel, die insbesondere bei großen Apparaten trotz vorhandenem Ablenkring tief in den Klärraum eindringen und die Sedimentation behindern. Es wurde gefunden, dass durch den Ersatz des bisher zylinderförmigen Klärringes der oben und unten die gleiche Kreisringfläche hat, gegen einen solchen mit keilförmigem Querschnitt, der sich von unten nach oben stetig erweitert, die Klärwirkung stark verbessert werden kann. Diese Klärwirkung wird zusätzlich erfindungsgemäß weiter verbessert, indem die Strömungsumlenkung nicht um 90° angeordnete Prallflächen, sondern durch schräg angeordnete Flächen erfolgt. Die nach oben sich erweiternde Form des Klärraumes wird durch eine Formveränderung des ringförmigen Trennbleches und durch eine zusätzliche, bis zur Überlaufkante reichende schräge Fläche, erzielt.
  • Erfindungsgemäß wird der zylinderförmige Klärring durch ein Ringblech mit der Form eines Kegelstumpfmantels ersetzt und die gegenüberliegende senkrechte Behälterwand mit einer ebenfalls ringförmigen Kontur, die aber die Form eines umgekehrten Kegelstumpfmantels besitzt, verkleidet. Dadurch entsteht ein Ringraum „B", der sich bis zur Lösungsoberfläche stetig erweitert. Weitere Schrägflächen werden in die Kehle zwischen Flachboden und senkrechter Innenwand des Behälters und als obere Umlenkkontur angebracht. Dadurch wird die Strömung nicht mehr jeweils um 90°, sondern um 30 bis 60° umgelenkt (1 und 2).
  • Der Zentralteil „A" des Apparates und der Klärraum „B" stehen durch den Ringspalt „S" miteinander in Verbindung. Durch die erfindungsgemäße Veränderung der Form des Klärraumes „B" durch zwei konusförmige Ringe erweitert sich die wirksame Klärfläche in der Nähe des Lösungsüberlaufes auf nahe die gesamte Größe der Fläche π / 4 d 2 / 1, die sehr kleine innere Kreisfläche π / 4 d 2 / 4 ist gering und beträgt höchstens 5 bis 8 Prozent der Gesamtfläche.
  • Bei der bisherigen Zylinderform des Klärringes entfallen 20 bis 30 Prozent der möglichen Gesamtoberfläche auf die innere Kreisfläche und sind nicht klärwirksam.
  • Außerdem verbessert sich die Klärgüte des Klärraumes entscheidend. Einerseits ist die Fläche des Ringspaltes „S" zwischen durchmischtem Zentralteil „A" und Klärraum „B" wesentlich kleiner, andererseits treten weniger Wirbel durch den Spalt „S" in den Klärraum „B" über. Vor allem aber sedimentiert der im Klärraum „B" abgeschiedene Feststoff auf den Schrägflächen der Ringbleche, die den Klärraum abgrenzen, rutscht auf den steilen Schrägen nach unten und wird in Höhe des Ringspaltes „S" durch die Schlaufenströmung erfasst und dem Rührer wieder zugeführt.
  • In Ausgestaltung der Erfindung kann auch die Strömungsrichtung im Apparat umgekehrt werden, was für einige Anwendungen, insbesondere bei wenig stabilen Agglomeraten, die leicht zerfallen, von Vorteil ist. Es wurde gefunden, dass bei Umkehrung der Förderrichtung des Schrägblattrührers sich ebenfalls stabile Strömungsschlaufen ergeben. Dabei wird die zirkulierende Suspension durch den nach oben fördernden Rührer unten angesaugt und tritt am oberen Ende des Leitrohres aus und wird durch das konische Trennblech nach unten umgelenkt, passiert den Ringspalt „S" und wird durch die weiteren erfindungsgemäßen schräg zur Strömungsrichtung angebrachten Strömungsleiteinrichtungen nach unten und zur Mitte umgekehrt (2).
  • Auch bei dieser Strömungsrichtung liegt die Schlaufenströmung gut an den schrägen Wandungen der Trennbleche bzw. Strömungsumlenkungen an und in der Klärzone „B" herrscht ein strömungsberuhigter Zustand vor.
    •
  • Die Erfindung wird im Folgenden durch Beispiele erläutert.
  • Beispiel 1 (3 und 4)
  • Der Reaktor besteht aus den an sich bekannten Konstruktionselementen Behälter (1) und Flachboden (2), Axialrührer (3) und Rührwelle (4) und Leitrohr (5), 4 Wandstrombrechern (6), Überlaufrinne (7) und Bodenablass (8). Der Behälterinhalt wird durch das kegelstumpfförmige Trennblech (9) in einen vom Rührer durchmischten Zentralteil „A" und den ringförmigen Klärraum „B" getrennt. Das Trennblech (9) stellt einen über die Flüssigkeitsoberfläche hinausragenden Kegelstumpfmantel mit den Durchmessern d4 und d5 dar. Innerhalb des Zylindermantels (1) des Behälters vom Durchmesser d1 ist das konusförmige Ringblech (10) angebracht, welches oben den Durchmesser d6 = d1 und unten den Durchmesser d7 < d1 hat und das etwas tiefer reicht als das Trennblech (9).
  • Weiterhin sind zwischen Behälterwand (1) und Flachboden (2) das Umlenkblech (11) sowie das weitere Umlenkblech (12) angebracht. Dieses Umlenkblech (12) verbindet das untere Ende des Konusbleches (10) mit dem oberen Ende des Umlenkbleches (12). Dazwischen bleibt der Ringspalt „S" offen.
  • Das Umlenkblech (12) und das Trennblech (9) sind so angebracht, dass die Mantelflächen die gleiche Neigung zur Senkrechten besitzen. Das ist der Fall, wenn der Öffnungswinkel der Konusbleche (9) und (12) gleich sind (α = γ).
  • Die in 3 dargestellten Funktionselemente haben folgende Abmessungen:
    Behälterdurchmesser: d1
    Rührerdurchmesser: d2 = 0,30·d1
    Leitrohrdurchmesser: d3 = 0,33·d1
    Trennblech (9): d4 = 0,2·d1 d5 = 0,7·d1
    Konusblech (10): d5 = d1 d7 = 0,8·d1
    Umlenkblech (11): d8 = d1 d9 = 0,75·d1
    Umlenkblech (12): d10 = 0,8·d1 d11 = d1
    Behälterhöhe: h1 = 0,95·d1
    Eintauchtiefe des Trennbleches (9): h2 = 0,45·d1
    Eintauchtiefe des Konusbleches (10): h3 = 0,57·d1
    Neigungswinkel des Umlenkbleches (11): α = 45°
    Neigungswinkel des Umlenkbleches (12): β = 30°
    Neigungswinkel des Trennbleches (9): γ = 30°
  • Beispiel 2 (5)
  • Die Konstruktion entspricht Beispiel 1, jedoch sind die senkrechten Strombrecher (6) nicht vorhanden. Die Formen der Trennbleche (9) und (12) sind so verändert, dass der Neigungswinkel (γ) des Trennbleches (9) und des Winkels (α) des Ringbleches (12) unterschiedlich sind. Dadurch haben beide Konen einen etwas unterschiedlichen Öffnungswinkel und der Ringspalt „S" ist etwas stärker geneigt. Durch den Fortfall der senkrechten Strombrecher (6) wird Drall der Strömung, der durch den Rührer (3) erzeugt wird, größer. Dadurch rotieren die Strömungsschlaufen, wodurch das Einziehen des Sedimentes, welches aus dem Raum „B" durch den Ringspalt „S" in den Raum „A" übertritt, etwas verbessert wird.
  • Folgende Abmessungen der Funktionselemente sind vorzusehen:
    Behälterdurchmesser: d1
    Rührerdurchmesser: d2 = 0,30·d1
    Leitrohrdurchmesser: d3 = 0,33·d1
    Trennblech (9): d4 = 0,20·d1 d5 = 0,75·d1
    Konusblech (10): d5 = d1 d7 = 0,85·d1
    Umlenkblech (11): d8 = d1 d9 = 0,65·d1
    Umlenkblech (12): d10 = 0,85·d1 d11 = d1
    Behälterhöhe: h1 = d1
    Eintauchtiefe des Trennbleches (9): h2 = 0,39·d1
    Eintauchtiefe des Konusbleches (10): h3 = 0,53·d1
    Neigungswinkel des Umlenkbleches (11): α = 30°
    Neigungswinkel des Umlenkbleches (12): β = 50°
    Neigungswinkel des Trennbleches (9): γ = 35°

Claims (10)

  1. Reaktor zur kontinuierlichen Reaktions- und Fällungskristallisation bestehend aus einem zylinderförmigen Behälter mit Flachboden, Axialrührer und durch ein ringförmiges Trennblech voneinander getrenntem gerührten Zentralteil mit Schlaufenströmung und einem diesen kreisringförmig umgebenden Klärraum sowie weiteren Strömungsumlenkungen, dadurch gekennzeichnet, dass das Trennblech, welches den Klärraum vom gerührten Zentralteil des Apparates abtrennt die Form eines Kegelstumpfmantels mit dem Neigungswinkel α hat und in Verbindung mit einem weiteren konusförmigen Ringblech, welches an der Innenwand des Behälters in Form eines umgekehrten Kegelstumpfmantels so angebracht ist, einen sich nach oben stetig erweiternden bis zur Überlaufkante des Lösungsabflusses reichenden Klärraum bildet, der über einen Ringspalt mit dem durchmischten Zentralteil des Apparates in Verbindung steht.
  2. Reaktor, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiteres ringförmiges Blech mit Konusform an der zylindrischen Innenwand des Behälters so angebracht ist, dass die Unterkante des konusförmigen Ringbleches mit der Behälterwandung durch ein Ringblech in Form eines Kegelstumpfmantels verbunden ist und der Neigungswinkel (γ) dieses Ringbleches 30 bis 60° beträgt.
  3. Reaktor nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Flachboden des Behälters und dessen senkrechter Innenwand ein weiteres konusförmiges Ringblech angebracht ist, welches einen Neigungswinkel (β) zwischen 30 und 60 ° hat.
  4. Reaktor nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Neigungswinkel α, β und γ gleich sind.
  5. Reaktor nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Neigungswinkel α, β und γ verschieden sind und der Neigungswinkel α kleiner als der Neigungswinkel γ ist.
  6. Reaktor nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das konusförmige Trennblech tiefer eintaucht als der kegelstumpfförmige Klärring.
  7. Reaktor nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die senkrecht an der Innenwandung des Behälters angebrachten zusätzlichen Strombrecher entfallen.
  8. Reaktor nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das die Rührwelle konzentrisch umgebende kegelstumpfförmige Trennblech über die Flüssigkeitsoberfläche reicht und oben offen ist und in diese Öffnung die Zufuhr der Reaktanten in flüssiger oder fester Form erfolgt.
  9. Reaktor nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderrichtung des Rührers nach oben gerichtet ist und die zirkulierende Suspension durch das Leitrohr oben austritt, durch das kegelstumpfmantelförmige Trennblech nach unten umgelenkt und durch die weiteren Strömungsumlenkungen wieder zum Rührer umgelenkt wird.
  10. Reaktor nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderrichtung des Rührers nach unten gerichtet ist und die zirkulierende Suspension aus dem Leitrohr unten austritt, durch die Strömungsumlenkungen und das kegelstumpfmantelförmige Trennblech nach innen umgelenkt und am oberen Ende des Leitrohres wieder durch den Rührer angesaugt wird.
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