CN114272882A - 一种2b酸生产用磺化反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2B酸生产用磺化反应装置，包括釜体、搅拌器及设置于釜体外的夹套，夹套与釜体之间的空间形成导热油腔，2B酸生产用磺化反应装置还包括阻挡筒，阻挡筒固定在釜体内，阻挡筒为上下开口的中空圆筒状结构，阻挡筒的下端与釜体底部之间留有间隙，该间隙形成回流通道，阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成循环通道，阻挡筒的侧壁下部沿阻挡筒轴向间隔设有呈圆周阵列分布的甩液孔，位于同一圆周上的甩液孔外侧的阻挡筒侧壁上均设有环形导流边，环形导流边向下倾斜设置并完全挡住甩液孔，搅拌器位于阻挡筒内且被甩液孔所环绕，搅拌器与固定在釜体顶部的驱动装置相连。本发明结构简单，物料混合与受热均匀，能提高产品纯度与收率。
Description
技术领域
本发明涉及2B酸生产技术领域，尤其是涉及一种2B酸生产用磺化反应装置。
背景技术
2B酸，化学名4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸，是重要的有机颜料中间体，主要用于合成耐晒大红BBN、耐晒红BBS、耐晒红MGP、永固红F5R、永固红2BL等有机颜料。
液相磺化法是生产2B酸的常用工艺，其主要步骤是将2B 油与浓硫酸在高沸点惰性有机溶剂（如1,4-二氯苯等）中反应成盐，然后再进行高温脱水转位重排，在反应中高沸点惰性有机溶剂与水形成共沸物，将反应生成的水不断导出以使反应完全，共沸物经冷凝后进入分水器，分水器分离出的高沸点惰性有机溶剂重新回流，反应结束后，降温至50℃以下，通过抽滤回收溶剂，得粗产品进一步纯化。
目前生产2B酸时的高温脱水转位重排通常在立式夹套搅拌釜中进行，立式夹套搅拌釜的夹套中用于通入加热的导热油，例如，申请公布号CN109180537A，授权公布日2019年1月11日一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，采用高纯度2B油为原料，以复配有机溶剂为液相分散剂，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过脱水、干燥即得2B酸。该方法中高温脱水转位重排在烘焙釜中进行，该烘焙釜中即为常规的立式夹套搅拌釜，其存在以下缺陷：（1）物料混合与受热不均匀，影响产品纯度和收率；（2）2B酸易粘附在釜底及釜壁，不仅不利于出料，而且易造成炭化，同时影响传热；（3）生成的2B酸易包裹于硫酸盐外部形成颗粒，而使反应不彻底，影响产率。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的烘焙釜所存在的上述问题，提供了一种结构简单，物料混合与受热均匀，能提高产品纯度与收率的2B酸生产用磺化反应装置。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明的一种2B酸生产用磺化反应装置，包括釜体、搅拌器及设置于釜体外的夹套，所述夹套与釜体之间的空间形成导热油腔，所述2B酸生产用磺化反应装置还包括阻挡筒，所述阻挡筒固定在釜体内，阻挡筒为上下开口的中空圆筒状结构，阻挡筒的下端与釜体底部之间留有间隙，该间隙形成回流通道，阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成循环通道，所述阻挡筒的侧壁下部沿阻挡筒轴向间隔设有呈圆周阵列分布的甩液孔，位于同一圆周上的甩液孔外侧的阻挡筒侧壁上均设有环形导流边，所述环形导流边向下倾斜设置并完全挡住甩液孔，所述搅拌器位于阻挡筒内且被甩液孔所环绕，搅拌器与固定在釜体顶部的驱动装置相连。本发明优化改进了现有的2B酸生产用磺化反应釜，本发明的2B酸生产用磺化反应装置主要用于对硫酸盐进行高温脱水转位重排，搅拌器为本领域的常规部件，可根据实际需要选择不同类型或形状的搅拌器，搅拌器通过减速电机等驱动装置进行驱动，采用驱动装置使搅拌器进行转动是本领域的常规技术手段；本发明的关键点在于增加了阻挡筒，并在阻挡筒上设置了甩液孔及环形导流边；物料在搅拌器的作用下能从阻挡筒的底部吸入提升到阻挡筒内形成翻滚乱流（不会形成层流），并在离心作用下从甩液孔甩出，经环形导流边的强制导向而斜向下导向釜底，生成的2B酸不易因受到水平压力压而粘附在釜体内壁上，生成的2B酸也不易包裹于硫酸盐外部形成颗粒，同时不会沿釜体内壁而上升，以便将物料快速回流并提升至阻挡筒内，可缩短循环时间；本发明的2B酸生产用磺化反应装置能实现物料在循环通道、回流通道及阻挡筒之间不断循环，不仅使得物料混合与受热更为均匀，而且在循环过程中，物料能不断对阻挡筒及釜体内壁进行冲刷，不易粘附2B酸。
所述釜体的内壁上沿釜体的周向间隔设有若干碎料板，所述碎料板朝向阻挡筒的侧面上设有呈棱柱状的碎料部。碎料板固定在釜体的内壁上，一是可以提高釜体内壁与物料之间的换热面积，进一步提高物料的受热均匀性；二是可以提高釜体的结构强度，对釜体起到支撑与加固作用；三是能与物料发生接触碰撞，使颗粒破碎，使反应更加充分；四是消除“涡旋”现象，避免物料在离心力作用下沿釜体的内壁螺旋上升，影响物料在物料在循环通道、回流通道及阻挡筒之间的循环时间与效果。
作为优选，所述碎料部呈三棱柱状或四棱柱状。碎料部呈三棱柱状或四棱柱状，棱角多，对颗粒破碎效果好。
作为优选，所述碎料板与釜体的内壁之间采用圆弧过渡。碎料板与釜体的内壁之间采用圆弧过渡不存在死角，且阻力小，不易积料。
作为优选，所述釜体的釜底沿周向间隔设有若干内旋流片，相邻所述内旋流片之间的间隙形成内旋流道，内旋流片的旋向与搅拌器的旋转方向相同，内旋流片的内端合围形成的区域与阻挡筒的下端开口相对应。为避免生成的2B酸粘附在釜底，同时使物料能快速进入阻挡筒内，本发明在釜体的釜底设置了内旋流片，釜底的物料能沿着内旋流道集中在阻挡筒的下方并上升至阻挡筒内，而且内旋流道内的物料冲刷力大且更为集中，生成的2B酸不易粘附在釜底。
作为优选，所述内旋流片的高度从外端向内端递增。内旋流片的高度从外端向内端递增，以便将集中的物料向上导向阻挡筒内。
作为优选，所述釜体的釜底设为凹形圆底。
作为优选，所述阻挡筒的侧壁上部设有环形挡流板，环形挡流板向下倾斜设置，且环形挡流板与阻挡筒之间采用圆弧过渡。在离心力作用下，阻挡筒内的部分物料会沿着阻挡筒的内壁螺旋上升，影响物料的循环及混合，因此本发明在阻挡筒的侧壁上部（环形挡流板位于的甩液孔上方）设置环形挡流板，环形挡流板可阻挡螺旋上升的物料并将物料重新导向阻挡筒的中心。
作为优选，所述釜体的底部设有出料口，釜体的顶部设有进料口及气相出料口，釜体的上部设有溶剂回流口。出料口、进料口、气相出料口及溶剂回流口均为本领域的常规设置，气相出料口连接分水装置，分水装置为本领域的常规结构，分水装置包括蒸馏柱、冷凝器、分水器等，经分水器分离得到的溶剂经溶剂回流口回流至釜体内。
作为优选，所述夹套的下部设有进油口，夹套的上部设有回油口。
作为优选，所述阻挡筒与釜体的内壁之间通过周向分布的连接板固定连接。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）能实现物料在循环通道、回流通道及阻挡筒之间不断循环，不仅使得物料混合与受热更为均匀，生成的2B酸不易包裹于硫酸盐外部形成颗粒，而且在循环过程中，物料能不断对阻挡筒及釜体内壁进行冲刷，不易粘附2B酸及结焦，能提高产品纯度与收率；
（2）釜体的内壁上沿釜体的周向间隔设有若干碎料板，碎料板可以提高釜体内壁与物料之间的换热面积，进一步提高物料的受热均匀性；可以提高釜体的结构强度，对釜体起到支撑与加固作用；能与物料发生接触碰撞，使颗粒破碎，使反应更加充分；可以消除“涡旋”现象，避免物料在离心力作用下沿釜体的内壁螺旋上升，影响物料在物料在循环通道、回流通道及阻挡筒之间的循环时间与效果。
附图说明
图1是本发明的一种剖视图。
图2 是图1中A处放大图。
图3是碎料板及内旋流片在釜体内的分布示意图。
图中：包括釜体1，搅拌器2，夹套3，导热油腔4，回流通道6，循环通道7，甩液孔8，环形导流边9，碎料板10，碎料部11，内旋流片12，内旋流道13，环形挡流板14，出料口15，进料口16，气相出料口17，溶剂回流口18，进油口19，回油口20，连接板21，驱动装置22。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
如图1、图2所示的一种2B酸生产用磺化反应装置，包括釜体1、搅拌器2、设置于釜体外的夹套3及阻挡筒5，釜体的底部设有出料口15，釜体的顶部设有进料口16及气相出料口17，釜体的上部设有溶剂回流口18，夹套与釜体之间的空间形成导热油腔4，夹套的下部设有进油口19，夹套的上部设有回油口20，釜体的内壁上沿釜体的周向间隔焊接有若干碎料板10（如图3所示），碎料板与釜体的内壁之间采用圆弧过渡，碎料板朝向阻挡筒的侧面上设有呈棱柱状的碎料部11，碎料部11呈三棱柱状，碎料部与碎料板为同质一体结构，阻挡筒与釜体的内壁之间通过周向分布的连接板21固定连接，阻挡筒为上下开口的中空圆筒状结构，阻挡筒的下端与釜体底部之间留有间隙，该间隙形成回流通道6，阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成循环通道7，阻挡筒的侧壁下部沿阻挡筒轴向间隔设有呈圆周阵列分布的甩液孔8，阻挡筒的侧壁上部设有环形挡流板14，环形挡流板位于甩液孔的上方且环形挡流板向下倾斜设置，环形挡流板与阻挡筒之间采用圆弧过渡，位于同一圆周上的甩液孔外侧的阻挡筒侧壁上均设有环形导流边9，环形导流边向下倾斜设置并完全挡住甩液孔，搅拌器的搅拌桨位于阻挡筒内且被甩液孔所环绕，搅拌器的转轴通过联轴器与固定在釜体顶部的驱动装置22（减速电机）的电机轴相连，釜体的釜底设为凹形圆底，釜体的釜底沿周向间隔设有若干内旋流片12，相邻内旋流片之间的间隙形成内旋流道13，内旋流片的旋向与搅拌器的旋转方向相同，内旋流片的内端合围形成的区域与阻挡筒的下端开口相对应，内旋流片的高度从外端向内端递增。
本发明的运行原理为：在釜体内输入物料（2B与浓硫酸反应生成的硫酸盐与惰性有机溶剂的混合物料）后，在导热油腔中通入导热油升温至所需温度进行脱水转位重排，反应产生的水不断被惰性有机溶剂带出，回收的惰性有机溶剂则经溶剂回流口回流至釜体内，反应结束后，将釜体内的反应降温至50℃以下，通过抽滤回收惰性有机溶剂，得粗产品进一步纯化；反应期间，釜体内的物料在搅拌器的作用下从阻挡筒的底部吸入提升到阻挡筒内形成翻滚乱流（不会形成层流），并在离心作用下从甩液孔甩出，经环形导流边的强制导向而斜向下导向釜底，最后沿着内旋流道集中在阻挡筒的下方并上升至阻挡筒内，从而不断循环。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种2B酸生产用磺化反应装置，包括釜体（1）、搅拌器（2）及设置于釜体外的夹套（3），所述夹套与釜体之间的空间形成导热油腔（4），其特征在于，所述2B酸生产用磺化反应装置还包括阻挡筒（5），所述阻挡筒固定在釜体内，阻挡筒为上下开口的中空圆筒状结构，阻挡筒的下端与釜体底部之间留有间隙，该间隙形成回流通道（6），阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成循环通道（7），所述阻挡筒的侧壁下部沿阻挡筒轴向间隔设有呈圆周阵列分布的甩液孔（8），位于同一圆周上的甩液孔外侧的阻挡筒侧壁上均设有环形导流边（9），所述环形导流边向下倾斜设置并完全挡住甩液孔，所述搅拌器位于阻挡筒内且被甩液孔所环绕，搅拌器与固定在釜体顶部的驱动装置（22）相连。
2.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述釜体的内壁上沿釜体的周向间隔设有若干碎料板（10），所述碎料板朝向阻挡筒的侧面上设有呈棱柱状的碎料部（11）。
3.根据权利要求2所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述碎料部呈三棱柱状或四棱柱状。
4.根据权利要求2所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述碎料板与釜体的内壁之间采用圆弧过渡。
5.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述釜体的釜底沿周向间隔设有若干内旋流片（12），相邻所述内旋流片之间的间隙形成内旋流道（13），内旋流片的旋向与搅拌器的旋转方向相同，内旋流片的内端合围形成的区域与阻挡筒的下端开口相对应，所述内旋流片的高度从外端向内端递增。
6.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述阻挡筒的侧壁上部设有环形挡流板（14），环形挡流板向下倾斜设置，且环形挡流板与阻挡筒之间采用圆弧过渡。
7.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述釜体的釜底设为凹形圆底。
8.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述釜体的底部设有出料口（15），釜体的顶部设有进料口（16）及气相出料口（17），釜体的上部设有溶剂回流口（18）。
9.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述夹套的下部设有进油口（19），夹套的上部设有回油口（20）。
10.根据权利要求1所述的一种2B酸生产用磺化反应装置，其特征在于，所述阻挡筒与釜体的内壁之间通过周向分布的连接板（21）固定连接。
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