CN112915953B - 一种气液固三相搅拌釜式反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种气液固三相搅拌釜式反应器，包括釜体，釜体的顶部插接有搅拌轴，搅拌轴上从上到下依次设有漏斗、斜叶搅拌桨、第一转向锥形体、第二转向锥形体以及导流细化桨，釜体内的腔体外侧均布有若干导流细化板，釜体的底部设有气体喷射器。该种气液固三相搅拌釜式反应器，斜叶搅拌桨在转动的过程中执行气液扩散和反应液泵送作用，导流细化桨在转动过程中执行导流、细化颗粒和气泡的作用，导流细化板执行导流、细化颗粒和气泡的作用，气、液、固三相在上述构件的多重作用下，在反应器内形成大尺度的轴向、径向的运动和分子水平的混合，使反应物料分布更为均匀，反应进行更加彻底，反应放热更加均匀，同时大尺度的循环流动降低了返混的程度。

Description

一种气液固三相搅拌釜式反应器
技术领域
本发明属于甘氨酸生产技术领域，特别是涉及一种气液固三相搅拌釜式反应器。
背景技术
甘氨酸是氨基酸系列中结构最为简单的一种氨基酸，在分子中同时具有酸性和碱性官能团，溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂。甘氨酸是一种重要的有机化工原料，其可用在食品、饲料、药物加工等领域。
目前，工业化和具有工业化前景的生产甘氨酸的工艺主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法、氢氰法及生物合成法等。氯乙酸氨解法是以乌洛托品为催化剂，氯乙酸、氨气为原料，经过氨化、混晶分离、母液回收、甘氨酸精制等过程得到甘氨酸，生产甘氨酸同时副产氯化铵。又根据溶剂的不同分为醇相法与水相法，醇相法采用甲醇为溶剂，氯乙酸、氨、乌洛托品、甲醇按一定的配比在氨化搅拌釜式反应器于温度：60-115℃、pH：6.0-7.5、压力：0-10bar条件下进行反应；当反应进行到一定程度时，反应产物甘氨酸会因在溶剂甲醇中的溶解度较小的原因而以固体形式析出，此时，氨化反应釜内呈现出气-液-固三相；反应的母液经离心机将固体分离后，其中一部分母液作为循环母液重新送至反应器，另一部分进入后续工段进行回收处理。
目前，已公布的发明专利中未有适用于氯乙酸氨解法制备甘氨酸反应器的专门报道。然而，氨化反应作为整个工艺的核心，同时反应器作为关键设备，其在整个工艺中的重要性不言而喻，这其中涉及到气液反应过程中的传热、传质过程和气液固三相之间的动量传递即相分布问题；传热、传质、动量传递的好坏直接决定甘氨酸产品的产量和品质。具体来讲：
(1)氯乙酸氨化反应为放热反应，反应过程中会放出大量热量，根据化学反应平衡原理，降低温度更有利甘氨酸的生成；但是反应温度过低，会导致反应速度慢、反应不充分、生产周期长，影响产量，同时循环水的消耗也会增加。反应温度过高，会造成反应进行过于剧烈，难以控制反应进行的程度，不利于安全生产，同时副产物增多，导致甘氨酸产品品质和产量下降。
(2)氯乙酸氨化反应为气液非均相反应，反应过程中气液两相接触面积的大小即气泡大小和气相分散程度直接影响甘氨酸产品的质量和转化率。换句话说，气泡越小、气相越分散，相应的气液接触面积也越大，反应进行的越彻底，甘氨酸产品的品质和转化率也越高。
(3)随着固体甘氨酸和固体氯化铵在反应液中析出，反应釜内的动量传递情况也越复杂，固体对反应的影响主要集中在固体会占据气相的空间，从而影响气液传质的过程；同时，由于固体密度较大，部分会沉积到反应器底部，形成死区，甚至堵塞卸料口，影响反应的正常进行。
同时，需要强调的是，氯乙酸溶液呈现出明显的酸性，虽然在反应过程中，反应液的pH需要控制在6.0-7.5之间，但是仍然需要特殊考虑反应器的抗腐蚀性。另外，传统搅拌釜式反应器具有返混程度较大的特点，使得不同停留时间的物料发生混合，对反应的进行造成不利的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种气液固三相搅拌釜式反应器，以实现气液两相在反应器内良好的传热和传质过程、气液固三相在反应器内良好的动量传递过程以及减小不同停留时间物料之间的返混程度，同时为已经具备一定产能的甘氨酸生产厂家和打算规划生产甘氨酸的厂家提供安全可靠且经济环保的氨化反应器。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种气液固三相搅拌釜式反应器，包括釜体，所述釜体的内部中空，釜体的顶部设有若干进料口，釜体的底端设有出料口；
所述釜体的顶部插接有搅拌轴，所述搅拌轴从釜体外部延伸至釜体内部，所述搅拌轴的下部设有贯通底端的卸料通道；
所述釜体空腔的上部设有漏斗，所述漏斗的咀形端固定套设于搅拌轴的外壁，所述搅拌轴与漏斗相对的侧壁上开设有连通卸料通道的卸料入口；
所述漏斗的下方设有斜叶搅拌桨，所述斜叶搅拌桨固设于搅拌轴，并沿着搅拌轴的径向向釜体侧壁处延伸；
所述斜叶搅拌桨的下方设有首尾相接的第一转向锥形体和第二转向锥形体，所述第二转向锥形体尖端朝下呈倒置状；
所述搅拌轴的底端设有导流细化桨，所述导流细化桨固设于搅拌轴，并沿着搅拌轴的径向向釜体侧壁处延伸；
所述釜体内的腔体外侧均布有若干导流细化板，所述导流细化板从釜体的顶部向下延伸至导流细化桨所在位置，其宽度沿釜体的径向延伸；
所述釜体的底部设有气体喷射器，所述气体喷射器通过氨气输送管与釜体外界相连通。
进一步地，所述釜体的有效反应体积为1m3～40m3；
进一步地，所述釜体的长径比为1:1～1:3.0；
优选的，所述釜体的长径比为1:1.25～1:2.0；
进一步地，所述釜体由搪玻璃材料或石墨材料制成；
进一步地，若干所述进料口分别为氯乙酸甲醇溶液进料口、乌洛托品甲醇溶液进料口、循环母液进料口和备用口；
进一步地，所述釜体的顶部设有安全阀口、液位计接口、压力指示仪表接口和温度指示仪表接口。
进一步地，所述卸料入口位于漏斗的腔体底部；
进一步地，所述漏斗的直径为0.2～0.5D，D为釜体直径；
优选的，所述漏斗的直径为0.3～0.4D；
进一步地，所述漏斗的高度为0.05～0.15L，L为釜体高度；
优选的，所述漏斗的高度为0.05～0.10L；
进一步地，所述漏斗的高度距离釜体上部TL线的距离为0.2～0.4L，L为釜体高度，TL线为釜体的椭圆封头与直筒的交界线；
优选的，所述漏斗的高度距离釜体上部TL线的距离为0.25～0.4D；
进一步地，所述漏斗上均布有若干筛孔；
优选的，所述筛孔的直径为0.01～0.05m；
优选的，所述筛孔的数量为100～240个；
优选的，若干所述筛孔以搅拌轴为中心呈放射状分布。
进一步地，所述斜叶搅拌桨为涡轮叶片；
优选的，所述斜叶搅拌桨由特殊合金材料制成；
进一步地，所述斜叶搅拌桨与水平面的夹角为30°～60°；
优选的，所述斜叶搅拌桨与水平面的夹角为40°～50°；
进一步地，所述斜叶搅拌桨设有2～8片涡轮叶片，该涡轮叶片沿周向均布于搅拌轴的外周；
优选的，所述斜叶搅拌桨设有4～6片涡轮叶片；
进一步地，所述斜叶搅拌桨的直径为0.45～0.7D；
优选的，所述斜叶搅拌桨的直径为0.5～0.6D；
进一步地，所述斜叶搅拌桨的高度距离釜体上部TL线的距离为0.4～0.6L；
优选的，所述斜叶搅拌桨的高度距离釜体上部TL线的距离为0.45～0.5L。
进一步地，所述导流细化桨为涡轮叶片；
优选的，所述导流细化桨由特殊合金材料制成；
进一步地，所述导流细化桨与水平面的夹角为90°；
进一步地，所述导流细化桨设有2～8片涡轮叶片，该涡轮叶片沿周向均布于搅拌轴的外周；
优选的，所述导流细化桨设有4～8片涡轮叶片；
进一步地，所述导流细化桨的直径为0.4～0.7D；
优选的，所述导流细化桨的直径为0.5～0.6D；
进一步地，所述导流细化桨距离釜体下部TL线的距离为0～0.15L；
优选的，所述导流细化桨距离釜体下部TL线的距离为0.05～0.1L；
进一步地，所述导流细化桨上开设有若干第一导流孔；
优选的，若干所述第一导流孔沿矩形阵列均匀分布；
优选的，所述第一导流孔的直径为3～10mm；
优选的，所述第一导流孔的直径为5～10mm；
进一步地，相邻的所述第一导流孔之间设有第一细化孔，所述第一细化孔与所述第一导流孔交错排列；
优选的，所述第一细化孔的直径小于所述第一导流孔的直径。
进一步地，所述第一转向锥形体的底端直径小于所述第二转向锥形体的顶端直径；
进一步地，所述第一转向锥形体的直径为0.1～0.5D；
优选的，所述第一转向锥形体的直径为0.2～0.3D；
进一步地，所述第二转向锥形体的直径为0.2～0.5D；
优选的，所述第一转向锥形体的直径为0.3～0.4D。
进一步地，所述导流细化板为上窄下宽的楔形板；
优选的，所述导流细化板由特殊合金材料制成；
进一步地，所述导流细化板为内插式导流细化板；
优选的，所述导流细化板的插入深度与釜体下部TL线平齐；
进一步地，所述导流细化板的底端宽度为0.05～0.15D；
优选的，所述导流细化板的底端宽度为0.1～0.15D；
进一步地，所述导流细化板的上端宽度为0.02～0.10D；
优选的，所述导流细化板的上端宽度为0.05～0.10D；
进一步地，所述导流细化板与釜体内壁的距离为0.05～0.10D；
优选的，所述导流细化板与釜体内壁的距离为0.05D～0.08D；
进一步地，所述导流细化板的厚度为0.003～0.006m；
进一步地，所述导流细化板的数量为2～8个；
优选的，所述导流细化板的数量为4～6个；
进一步地，所述导流细化板上开设有若干第二导流孔；
优选的，所述第二导流孔的直径为1～15mm；
优选的，所述第二导流孔的直径为3～10mm；
进一步地，相邻的所述第二导流孔之间设有第二细化孔，所述第二细化孔与所述第二导流孔交错排列；
优选的，所述第二细化孔的直径小于所述第二导流孔的直径。
进一步地，所述气体喷射器为环形气体喷射器；
进一步地，所述气体喷射器的整体直径为0.4～0.8D；
优选的，所述气体喷射器的整体直径为0.5～0.65D；
进一步地，所述气体喷射器的环管上开有若干喷射孔，所述喷射孔的开口方向为斜下方，与水平面的夹角为20～70°；
优选的，所述喷射孔的开口方向与水平面的夹角为30～60°；
进一步地，所述喷射孔的直径为3～5mm；
进一步地，所述喷射孔的数量为1350～5000个；
进一步地，所述喷射孔的开口方向与搅拌轴的旋转方向相反；
进一步地，所述氨气输送管与气体喷射器的接口位置内侧处连接弧形的防涡板；
优选的，所述防涡板的弧度为90°～120°；
优选的，所述防涡板的弧度为90°～100°；
进一步地，所述气体喷射器的喷射气速为2.09～30m/s。
进一步地，所述搅拌轴由电机带动旋转；
优选的，所述电机为变频驱动电机；
进一步地，搅拌轴下部所设卸料通道的直径与所述出料口的直径相同。
进一步地，所述釜体的外周设有移热夹套，所述移热夹套内通有循环的冷却水，所述移热夹套的下部设有循环水入口，移热夹套的上部设有循环水出口；
优选的，所述移热夹套内设螺旋形导流板。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
(1)氯乙酸甲醇溶液、乌洛托品甲醇溶液经输送管路上的控制阀按比例进入反应器，开启电机驱动搅拌轴，开始沿顺时针搅拌反应液；在斜叶搅拌桨、导流细化桨、导流细化板、转向锥形体的多重作用下，反应液在反应器内呈现出轴向的循环流动和径向的混合。
(2)氨经环形气体喷射器的喷射孔，形成尺度较小的气泡沿逆时针斜向下角度进入反应器，在导流细化桨旋转所带来的剪切力和离心力的作用下，被破碎成尺度更小的微气泡并沿径向开始运动；同时由于浮力的影响，气泡也做轴向上升的运动。当气泡运动至导流细化桨上方时，会被循环流动的反应液裹挟，从而参与反应器整体的循环流动。
(3)反应进行到一定程度，产物甘氨酸因在甲醇中的溶解度较低而以固体形式析出，少量时，直接被反应液夹带而参与循环流动；当析出量较大时，会因其密度较大，而有一部分沉积于反应器底部；这时，从气体喷射器中垂直向下喷射出的氨气会将沉积的甘氨酸固体吹起，同时在导流细化桨的作用下被携带至主体循环中而参与循环流动。
(4)随着反应的进行，含有固体产物的母液会被收集到位于斜叶搅拌桨上方的漏斗中，并通过搅拌轴上的开孔卸料入口进入搅拌轴卸料通道，在上下压差的作用下，含有固体产物的母液会通过搅拌轴卸料通道流入出料口，从而完成连续操作。
(5)导流细化板上窄下宽的设计使得其与斜叶搅拌桨之间的距离较大，当斜叶搅拌桨旋转至导流细化板处时，不会产生涡流，从而降低反应液不同停留时间质点间的返混；当导流细化桨旋转至折流板处时，因相对运动导致的界面压差，使得沉积的甘氨酸固体被卷挟起来，从而参与主体运动，减少死区的产生。
(6)当气液两相流经导流细化桨和导流细化板处时，位于其上的导流孔可以有效使得气液两相流体通过，从而明显降低返混程度；同时，细化孔起到进一步破碎微小气泡的作用，使得气液相接触面积进一步增大，有利于反应的进行。
(7)固相流经导流细化桨和导流细化板处时，位于其上的导流孔可以执行降低颗粒直径的作用，使得这部分固体可以作为晶种，大量析出得产品甘氨酸可以在晶种表面聚集，形成大结晶，这样得结晶颗粒大、纯度高、粒度均匀；同时导流细化板与釜体内壁之间有一定距离，不会产生流动死区和物料聚积。
(8)第一转向锥形体使得斜叶搅拌桨下方的流动通道收窄，减少了位于搅拌轴附近混合效果较差的区域，使得物料间的混合更加均匀；同时由于流道的收窄，循环速度加快，降低了物料间返混的可能。第二转向锥形体使得位于导流细化桨上方的流动通道收窄，迫使位于导流细化桨附近的循环流动转向至上方的循环，从而打破了相对固定的循环区域，使不同区域的循环物料能够有效混合；同时减少了循环流动区域的数量，使得物料流动轨迹更加清晰，返混程度明显降低。
(9)在反应进行过程中，移热夹套内的冷却水持续流动，不断将反应放热移出；同时，导流板的设计明显提高了循环水的流速和湍动程度，增强了移热的效果。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)该气液固三相搅拌釜式反应器，斜叶搅拌桨在转动的过程中执行气液扩散和反应液泵送作用，导流细化桨在转动过程中执行导流、细化颗粒和气泡的作用，导流细化板执行导流、细化颗粒和气泡的作用，气、液、固三相在上述构件的多重作用下，会在反应器内形成大尺度的轴向、径向的运动和分子水平的混合，使反应物料分布更为均匀，反应进行更加彻底，反应放热更加均匀，同时大尺度的循环流动降低了返混的程度。
(2)该气液固三相搅拌釜式反应器，环形气体喷射器执行供应气相原料和反应器底部吹扫作用，使气泡尺度更小、釜底无固体甘氨酸沉积。
(3)该气液固三相搅拌釜式反应器，漏斗执行收集作用，促使反应母液和反应产物通过漏斗，经搅拌轴下部所设卸料通道后，送出反应器。
(4)该气液固三相搅拌釜式反应器，转向锥形体执行转向作用，迫使循环流动的物料转向，打破固定的循环回路，加快流动速度，降低返混程度。
(5)该气液固三相搅拌釜式反应器，结构简单，使用方便，技术合理，能够明显增大反应物料的接触面积，能够明显改善反应物料的分布，减小物料间的返混程度，提高产品甘氨酸质量。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器整体结构示意图；
图2为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器俯视结构示意图；
图3为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器卸料入口位置结构示意图；
图4为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器漏斗俯视结构示意图；
图5为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器斜叶搅拌桨侧视结构示意图；
图6为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器导流细化桨侧视结构示意图；
图7为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器导流细化桨部分结构示意图；
图8为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器导流细化板部分结构示意图；
图9为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器气体喷射器整体结构示意图；
图10为本发明所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器气体喷射器喷射孔结构示意图。
附图标记说明：
1-釜体；2-电机；3-斜叶搅拌桨；4-导流细化桨；5-移热夹套；6-循环水导流板；7-气体喷射器；8-导流细化板；9-氯乙酸甲醇溶液进料口；10-乌洛托品甲醇溶液进料口；11-安全阀口；12-压力指示仪表接口；13-温度指示仪表接口；14-循环水入口；15-循环水出口；16-出料口；17-氨气输送管；18-漏斗；19-第一转向锥形体；20-第二转向锥形体；21-搅拌轴；22-喷射孔；23-第一导流孔；24-第一细化孔；25-第二导流孔；26-第二细化孔；27-筛孔；28-卸料通道；29-卸料入口；30-液位计接口；31-循环母液进料口；32-备用口；33-防涡板。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明：
如图1～图10所示，一种气液固三相搅拌釜式反应器，包括釜体1，该釜体1采用具有极强耐腐蚀特性的搪玻璃材质或石墨材质设计制造，釜体1的内部中空，釜体1的顶部设有氯乙酸甲醇溶液进料口9、乌洛托品甲醇溶液进料口10、循环母液进料口31和备用口32等液相入口，同时，顶部通过各接口装配有温度指示仪表、压力指仪表示、液位计、安全阀等保证生产安全进行的自动化仪表，釜体1的底端设有出料口16，釜体1的底部设有输入氨气所用的气体喷射器7，该气体喷射器7通过氨气输送管17与釜体1外界相连通；
为了将釜体1内的反应放热移出，釜体1的外周设有移热夹套5，该移热夹套5内通有循环的冷却水，用于给釜体1降温，移热夹套5的下部设有循环水入口14，移热夹套5的上部设有循环水出口15，为了增强移热效果，移热夹套5内设螺旋形导流板，以提高液体流速和湍动程度；
釜体1的顶部插接有搅拌轴21，该搅拌轴21从釜体1外部延伸至釜体1内部，由釜体1顶部所设变频驱动电机2带动旋转，作为带动搅拌结构斜叶搅拌桨3和导流细化桨4旋转的扭矩传动机构，同时，搅拌轴21的下部设有贯通底端的卸料通道28，用于输送产物甘氨酸颗粒，该卸料通道28的直径与出料口16的直径相同；
为了收集甘氨酸，釜体1空腔的上部设有漏斗18，该漏斗18的咀形端通过焊接固定套设于搅拌轴21的外壁，搅拌轴21与漏斗18相对的侧壁上开设有连通卸料通道28的卸料入口29，该卸料入口29位于漏斗18的腔体底部，保证甘氨酸顺利进入卸料通道28内，漏斗18上均布有若干筛孔27，用于甘氨酸下漏，避免产物堆积，若干筛孔27以搅拌轴21为中心呈放射状分布；
为保证反应正常进行，釜体1内设有用于搅拌物料的结构，包括漏斗18的下方所设斜叶搅拌桨3和搅拌轴21底端所设导流细化桨4，斜叶搅拌桨3和导流细化桨4均由多片涡轮叶片组成，并通过涡轮叶片的连接端与搅拌轴21以螺纹连接固定，二者沿着搅拌轴21的径向向釜体1侧壁处延伸，由搅拌轴21带动旋转；
为配合釜体1内的物料循环需求，斜叶搅拌桨3和导流细化桨4具有不同的搅拌强度，该区别主要通过二者倾斜角度的不同实现，其中，斜叶搅拌桨3与水平面的夹角为30°～60°，而导流细化桨4与水平面的夹角为90°；
同时，釜体1内的腔体外侧均布有若干导流细化板8，该导流细化板8从釜体1顶部所设管口内插入，通过其顶部所设法兰板与釜体1顶部装配固定，并向下延伸至与釜体1下部TL线平齐，其宽度沿釜体1的径向延伸，为降低返混，导流细化板8设计为上窄下宽的楔形板，并通过模型计算得到其具体宽度以及导流细化板8与釜体1内壁间的距离；
为了进一步降低返混程度，导流细化桨4和导流细化板8上均开设有导流孔，该导流孔沿矩形阵列均匀分布，用于扩大气液两相液体的通过量，以应对导流细化桨4经过导流细化板8时液体流量及流向的变化，并对固体晶粒和气泡起到细化作用，且相邻的导流孔之间设有直径较导流孔小的细化孔，该细化孔与导流孔交错排列，起到进一步破碎微小气泡和结晶颗粒的作用；
为保证结构的机械强度，搅拌轴21、斜叶搅拌桨3、导流细化桨4和导流细化板8的材质均为特殊合金材料，如：钛材、哈氏合金、钽材、锆材等；
为了对釜体1内循环的液体进行流动方向的引导，斜叶搅拌桨3和导流细化桨4之间设有首尾相接的第一转向锥形体19和第二转向锥形体20，其中，第二转向锥形体20尖端朝下呈倒置状，且第一转向锥形体19的底端直径小于第二转向锥形体20的顶端直径，二者均通过焊接固定与搅拌轴21的外壁上，通过其本身体积的存在，起到收窄该高度下釜体1内流动通道，并加快循环速度的作用，并通过其锥形外壁对该处流动的液体起到引流的作用，使得该区域的物料流动轨迹更加清晰；
为了得到尺度较小的进釜气泡，氨气通过环形的气体喷射器7进入釜体1，该气体喷射器7的环管上开有若干喷射孔22，该喷射孔22的开口方向为斜下方，与水平面的夹角为20～70°，可以将釜底的甘氨酸固体吹起，且开口方向与搅拌轴21的旋转方向相反，使进入釜体1的氨气在对流形成的剪切力和离心力的作用下进一步细化，氨气输送管17与气体喷射器7的接口位置内侧处连接弧形的防涡板33，以防止氨气在该处产生涡流，增加进气阻力。
工作过程中，氯乙酸甲醇溶液和乌洛托品甲醇溶液经釜体1的顶部进料口进入釜体1内腔，氨气经环形的气体喷射器7从釜体1底部进入釜体1内，上述三种反应原料在斜叶搅拌桨3、导流细化桨4、导流细化板8和转向锥形体的多重作用下，通过各结构尺寸和距离的精确限定，实现釜体1内气液两相整体的循环流动，物料间的充分混合接触，最终反应生成的甘氨酸结晶颗粒，被釜体1内的循环母液携带至漏斗18内，并通过卸料通道28输送至釜体1底部，由出料口16排出，在甘氨酸经分离收集后，余下的循环母液经循环母液进料口31进入釜体1内继续反应，完成反应器的连续操作。
实施例1
一种制备甘氨酸的氨化搅拌釜式反应器
氨化搅拌釜式反应器容积为1m3(高1.26m，直径1m)；釜内插入4根导流细化板(宽0.1m，厚0.003m)；斜叶搅拌桨角度为45°，叶片为4片，直径为0.6m，距离釜体上部TL线距离为0.5m；导流细化桨叶片数量为6片，直径0.5m，距离釜体上部TL线距离为1m；环形气体喷射器距离釜体底部TL线距离为0m，开有700个喷射孔，喷射器外直径为0.5m，内直径为0.4m，环管直径为0.1m，喷射孔直径为0.003m；筛孔漏斗距离釜体上部TL线距离为0.45m，直径为0.4m，高度为0.25m；卸料入口高度为0.2m，开口数量为2个。80wt％的氯乙酸甲醇溶液以245kg/h进入反应器，11.7wt％的乌洛托品甲醇溶液以192.7kg/h进入反应器，氨以76.78kg/h进入反应器，维持反应温度62℃，反应压力2bar；氯乙酸转化率99.9％，甘氨酸的收率99.3％，年产甘氨酸1千吨。
实施例2
一种制备甘氨酸的氨化搅拌釜式反应器
氨化搅拌釜式反应器容积为20m3(高3.41m，直径2.7m)；釜内插入4根导流细化板(宽0.15m，厚0.004m)；斜叶搅拌桨角度为45°，叶片为6片，直径为1.62m，距离釜体上部TL线距离为1.36m；导流细化桨叶片数量为6片，直径1.35m，距离釜体上部TL线距离为2.73m；环形气体喷射器距离釜体底部TL线距离为0m，开有2790个喷射孔，喷射器外直径为1.35m，内直径为1.05m，环管直径为0.3m，喷射孔直径为0.004m；筛孔漏斗距离釜体上部TL线距离为1.3m，直径为1.08m，高度为0.68m；卸料入口高度为0.35m，开口数量为4个。80wt％的氯乙酸甲醇溶液以9810kg/h进入反应器，11.7wt％的乌洛托品甲醇溶液以7709.4kg/h进入反应器，氨以3071.2kg/h进入反应器，维持反应温度75℃，反应压力7bar；氯乙酸转化率99.9％，甘氨酸的收率99.2％，年产甘氨酸4万吨。
实施例3
一种制备甘氨酸的氨化搅拌釜式反应器
氨化搅拌釜式反应器容积为40m3(高4.3m，直径3.4m)；釜内插入6根导流细化板(宽0.2m，厚0.006m)；斜叶搅拌桨角度为45°，叶片为6片，直径为2.04m，距离釜体上部TL线距离为1.36m；导流细化桨叶片数量为8片，直径1.7m，距离釜体上部TL线距离为3.44m；环形气体喷射器距离釜体底部TL线距离为0m，开有2500个喷射孔，喷射器外直径为1.7m，内直径为1.3m，环管直径为0.4m，喷射孔直径为0.005m；筛孔漏斗距离釜体上部TL线距离为1.3m，直径为1.33m，高度为0.86m；卸料入口高度为0.43m，开口数量为4个。80wt％的氯乙酸甲醇溶液以19620kg/h进入反应器，11.7wt％的乌洛托品甲醇溶液以15418.8kg/h进入反应器，氨以6142.4kg/h进入反应器，维持反应温度80℃，反应压力7bar；氯乙酸转化率99.9％，甘氨酸的收率99.0％，年产甘氨酸8万吨。
注：文中所述固定连接方式，如果未进行特殊说明，选用螺纹连接、焊接、粘接等现有的固定连接方式。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (46)

1.一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于，包括釜体(1)，所述釜体(1)的内部中空，釜体(1)的顶部设有若干进料口，釜体(1)的底端设有出料口(16)；
所述釜体(1)的顶部插接有搅拌轴(21)，所述搅拌轴(21)从釜体(1)外部延伸至釜体(1)内部，所述搅拌轴(21)的下部设有贯通底端的卸料通道(28)；
所述釜体(1)空腔的上部设有漏斗(18)，所述漏斗(18)的咀形端固定套设于搅拌轴(21)的外壁，所述搅拌轴(21)与漏斗(18)相对的侧壁上开设有连通卸料通道(28)的卸料入口(29)；
所述漏斗(18)的下方设有斜叶搅拌桨(3)，所述斜叶搅拌桨(3)固设于搅拌轴(21)，并沿着搅拌轴(21)的径向向釜体(1)侧壁处延伸；
所述斜叶搅拌桨(3)的下方设有首尾相接的第一转向锥形体(19)和第二转向锥形体(20)，所述第二转向锥形体(20)尖端朝下呈倒置状；
所述搅拌轴(21)的底端设有导流细化桨(4)，所述导流细化桨(4)固设于搅拌轴(21)，并沿着搅拌轴(21)的径向向釜体(1)侧壁处延伸；
所述釜体(1)内的腔体外侧均布有若干导流细化板(8)，所述导流细化板(8)从釜体(1)的顶部向下延伸至导流细化桨(4)所在位置，其宽度沿釜体(1)的径向延伸；
所述釜体(1)的底部设有气体喷射器(7)，所述气体喷射器(7)通过氨气输送管(17)与釜体(1)外界相连通；
所述釜体(1)的有效反应体积为1m3～40m3；
所述釜体(1)的长径比为1:1～1:3.0；
所述釜体(1)由搪玻璃材料或石墨材料制成；
若干所述进料口分别为氯乙酸甲醇溶液进料口(9)、乌洛托品甲醇溶液进料口(10)、循环母液进料口(31)和备用口(32)；
所述釜体(1)的顶部设有安全阀口(11)、液位计接口(30)、压力指示仪表接口(12)和温度指示仪表接口(13)。
2.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述釜体(1)的长径比为1:1.25～1:2.0。
3.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述卸料入口(29)位于漏斗(18)的腔体底部；
所述漏斗(18)的直径为0.2～0.5D，D为釜体(1)直径；
所述漏斗(18)的高度为0.05～0.15L，L为釜体(1)高度；
所述漏斗(18)的高度距离釜体(1)上部TL线的距离为0.2～0.4L，L为釜体(1)高度，TL线为釜体(1)的椭圆封头与直筒的交界线；
所述漏斗(18)上均布有若干筛孔(27)。
4.根据权利要求3所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述漏斗(18)的直径为0.3～0.4D。
5.根据权利要求3所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：
所述漏斗(18)的高度为0.05～0.10L。
6.根据权利要求3所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述漏斗(18)的高度距离釜体(1)上部TL线的距离为0.25～0.4D。
7.根据权利要求3所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述筛孔(27)的直径为0.01～0.05m。
8.根据权利要求3所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述筛孔(27)的数量为100～240个。
9.根据权利要求3所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：若干所述筛孔(27)以搅拌轴(21)为中心呈放射状分布。
10.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述斜叶搅拌桨(3)为涡轮叶片；
所述斜叶搅拌桨(3)与水平面的夹角为30°～60°；
所述斜叶搅拌桨(3)设有2～8片涡轮叶片，该涡轮叶片沿周向均布于搅拌轴(21)的外周；
所述斜叶搅拌桨(3)的直径为0.45～0.7D；
所述斜叶搅拌桨(3)的高度距离釜体(1)上部TL线的距离为0.4～0.6L。
11.根据权利要求10所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述斜叶搅拌桨(3)由特殊合金材料制成。
12.根据权利要求10所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述斜叶搅拌桨(3)与水平面的夹角为40°～50°。
13.根据权利要求10所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述斜叶搅拌桨(3)设有4～6片涡轮叶片。
14.根据权利要求10所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述斜叶搅拌桨(3)的直径为0.5～0.6D。
15.根据权利要求10所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述斜叶搅拌桨(3)的高度距离釜体(1)上部TL线的距离为0.45～0.5L。
16.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化桨(4)为涡轮叶片；
所述导流细化桨(4)与水平面的夹角为90°；
所述导流细化桨(4)设有2～8片涡轮叶片，该涡轮叶片沿周向均布于搅拌轴(21)的外周；
所述导流细化桨(4)的直径为0.4～0.7D；
所述导流细化桨(4)距离釜体(1)下部TL线的距离为0～0.15L；
所述导流细化桨(4)上开设有若干第一导流孔(23)；
相邻的所述第一导流孔(23)之间设有第一细化孔(24)，所述第一细化孔(24)与所述第一导流孔(23)交错排列。
17.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化桨(4)由特殊合金材料制成。
18.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化桨(4)设有4～8片涡轮叶片。
19.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化桨(4)的直径为0.5～0.6D。
20.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化桨(4)距离釜体(1)下部TL线的距离为0.05～0.1L。
21.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：若干所述第一导流孔(23)沿矩形阵列均匀分布。
22.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第一导流孔(23)的直径为3～10mm。
23.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第一导流孔(23)的直径为5～10mm。
24.根据权利要求16所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第一细化孔(24)的直径小于所述第一导流孔(23)的直径。
25.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第一转向锥形体(19)的底端直径小于所述第二转向锥形体(20)的顶端直径；
所述第一转向锥形体(19)的直径为0.1～0.5D；
所述第二转向锥形体(20)的直径为0.2～0.5D。
26.根据权利要求25所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第一转向锥形体(19)的直径为0.2～0.3D。
27.根据权利要求25所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第二转向锥形体(20)的直径为0.3～0.4D。
28.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)为上窄下宽的楔形板；
所述导流细化板(8)为内插式导流细化板(8)；
所述导流细化板(8)的底端宽度为0.05～0.15D；
所述导流细化板(8)的上端宽度为0.02～0.10D；
所述导流细化板(8)与釜体(1)内壁的距离为0.05～0.10D；
所述导流细化板(8)的厚度为0.003～0.006m；
所述导流细化板(8)的数量为2～8个；
所述导流细化板(8)上开设有若干第二导流孔(25)；
相邻的所述第二导流孔(25)之间设有第二细化孔(26)，所述第二细化孔(26)与所述第二导流孔(25)交错排列。
29.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)由特殊合金材料制成。
30.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)的插入深度与釜体(1)下部TL线平齐。
31.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)的底端宽度为0.1～0.15D。
32.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)的上端宽度为0.05～0.10D。
33.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)与釜体(1)内壁的距离为0.05D～0.08D。
34.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述导流细化板(8)的数量为4～6个。
35.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第二导流孔(25)的直径为1～15mm。
36.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第二导流孔(25)的直径为3～10mm。
37.根据权利要求28所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述第二细化孔(26)的直径小于所述第二导流孔(25)的直径。
38.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述气体喷射器(7)为环形气体喷射器(7)；
所述气体喷射器(7)的整体直径为0.4～0.8D；
所述气体喷射器(7)的环管上开有若干喷射孔(22)，所述喷射孔(22)的开口方向为斜下方，与水平面的夹角为20～70°；
所述喷射孔(22)的直径为3～5mm；
所述喷射孔(22)的数量为1350～5000个；
所述喷射孔(22)的开口方向与搅拌轴(21)的旋转方向相反；
所述氨气输送管(17)与气体喷射器(7)的接口位置内侧处连接弧形的防涡板(33)；
所述气体喷射器(7)的喷射气速为2.09～30m/s。
39.根据权利要求38所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述气体喷射器(7)的整体直径为0.5～0.65D。
40.根据权利要求38所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述喷射孔(22)的开口方向与水平面的夹角为30～60°。
41.根据权利要求38所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述防涡板(33)的弧度为90°～120°。
42.根据权利要求38所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述防涡板(33)的弧度为90°～100°。
43.根据权利要求1所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述搅拌轴(21)由电机(2)带动旋转；
搅拌轴(21)下部所设卸料通道(28)的直径与所述出料口(16)的直径相同。
44.根据权利要求43所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述电机(2)为变频驱动电机(2)。
45.根据权利要求43所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述釜体(1)的外周设有移热夹套(5)，所述移热夹套(5)内通有循环的冷却水，所述移热夹套(5)的下部设有循环水入口(14)，移热夹套(5)的上部设有循环水出口(15)。
46.根据权利要求45所述的一种气液固三相搅拌釜式反应器，其特征在于：所述移热夹套(5)内设螺旋形导流板。
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