DE102004011387B4

DE102004011387B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung von multiplen Proben einer Dispersion

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Publication number: DE102004011387B4
Application number: DE200410011387
Authority: DE
Inventors: Dietmar Prof. Dr. Lerche; Titus Dr. Sobisch; Torsten Detloff; Frank Babick; Michael Dr. Stintz
Original assignee: L U M GmbH
Current assignee: L U M GmbH
Priority date: 2004-03-05
Filing date: 2004-03-05
Publication date: 2010-04-29
Anticipated expiration: 2024-03-06
Also published as: EP1723405A1; US20080046193A1; US8265882B2; DE102004011387A1; WO2005085802A1; US20120293799A1; US9019493B2

Abstract

Verfahren zur automatischen Bestimmung ausgewählter physikalischer und kolloidchemischer Parameter (z. B. die Korngröße, die Korngrößenverteilung, die Hindrancefunktion und Indices der Strukturstabilität) mittels Erfassung der Schwächung von eingestrahlten Wellen durch der Gravitation oder Zentrifugation unterworfenen mono- oder polydispersen Dispersionsproben, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:
a) während einer Zentrifugation wird zu beliebigen Zeiten simultan für mehrere, auch konzentrierte Proben mit bekannten und/oder unbekannten physikalischen und kolloidchemischen Eigenschaften, die den aktuellen Entmischungsstatus charakterisierende momentane Transmission I_T(t, r) und/oder die momentane Streuung I_S(t, r) der mit der Intensität I₀(t, r) eingestrahlten Wellen wiederholend für eine oder mehrere Wellenlängen über die gesamte Probenhöhe oder in bestimmten Regionen hochauflösend erfasst und gespeichert
b) das Extinktionsprofil E_T(t, r) wird durch Logarithmierung des Verhältnisses von I₀(t, r)/I_T(t, r) berechnet
c) aus zu unterschiedlichen Zeiten (t₁ ... t_n) der nach Schritt b) ermittelten Extinktionsprofilen E_T(t, r) und der in diesen Zeitabschnitten (t(n-1) – t(n)) erfolgten örtlichen Verschiebung...

Description

Die Charakterisierung von flüssig-flüssig oder flüssig-fest Dispersionen, z. B. bezüglich der Entmischungs- und Strukturstabilität, ist eine wichtige Aufgabe in der Forschung, der Entwicklung neuer Produkte sowie in der produktionsnahen Qualitätskontrolle. Eine besondere Rolle spielt dabei auch die Korngröße sowie die Korngrößenverteifung.
Es sind eine Vielzahl von unterschiedlichen Messverfahren bekant, welche sich bezüglich des physikalischen Messverfahrens, des Einsatzgebietes (z. B. Konzentration der Probe, Korngrößenbereich) sowie der Messmöglichkeiten (z. B. Auflösung, Größenverteilungsart, Messgenauigkeit) unterscheiden Allan, T.: Particle Size Measurement, Kluwer Academie Publisher, Netherlands (1999)/Leschonski, K.: Particle measurement technology, report from the Bunsen Company for Physical Chemistry, (1984). Allen bekannten Verfahren ist gemein, dass unterschiedliche Stoffparameter (z. B. Viskosität des Dispersionemediums, optische Konstanten) für die zu untersuchende Probe bekannt sein müssen, um eine volumenbewertende Korngrößenverteifung aus den Messergebnissen berechnen zu können. Diese probenspezifischen Daten sind durch vorherige Messungen sowohl mit rheologischen als auch mit optischen Messverfahren zu erheben und in geeigneter Weise, z. B. über spezielle Eingabemenüs für die jeweiligen Auswerteverfahren zur Korngrößenbestimmung bereit zustellen. Die gesamte Verfahrenskette ist sehr zeitaufwendig, mit Messfehlern behaftet und nicht automatisierbar. Besonders einschränkend erweist sich zudem, dass die überwiegende Mehrheit der Korngrößenmessverfahren nur für verdünnte oder sogar hochverdünnte Stoffproben einsetzbar sind. Damit können viele Mikro- und Nanodispersionen nicht unter produktnahen Bedingungen vermessen werden.
Es ist generell bekannt, dass fraktionierende Messmethoden (z. B. Zentrifugationsprinzip) gegenüber nicht fraktionierenden Verfahren eine höhere Auflösung bzgl. Der Partikelgrößenverteilung besitzen. Der Stand der Technik auf diesem Gebiet wird durch die Patentschrift US 005095451A dokumentiert. Dieser Patentschrift beschreibt, dass ein fokussierter Lichtstrahl durch die mittels eines Motors rotierende Probe geschickt wird und die transmitierte (oder auch reflektierte) Lichtintensität kontinuierlich (Scheibenrotor) oder dekontinuierlich (Kuvettenrotor) aufgezeichnet wird. Aus der zeitlichen Signalveränderung wird basierend auf der ISO 13318-1 die Korngrößenverteilung berechnet. Durch die Auswertung nur an einem bestimmten Ort (Position) bezüglich des Drehpunktes ist der erfassbare Korngrößenbereich eingeschränkt. Des Weiteren sind bei ungünstiger Positionierung lange Messzeiten in Kauf zu nehmen. Um diese Nachteile zumindest teilweise zu überwinden, werden in den oben zitierten Druckschriften ortsbewegliche Lichtquellen und/oder Sensoren offenbart. Dadurch lassen sich zwar die Messpositionen für unterschiedliche Experimente bzw. während der Zentrifugation schrittweise verändern, eine Erfassung der Lichtintensität an beliebigen radialen Messpositionen r zu einer gewünschten Zentrifugationszeit (Messzeit) t^* ist damit jedoch prinzipiell nicht möglich. Nachteilig ist weiterhin, dass die Korngrößenverteilung aus der zeitlichen Identitätsänderung an einem gegebenen Ort nur durch numerische Näherungsverfahren berechnet werden kann, da keine Lösungen, wie für den Fall I(r, t^*), bekannt sind.
Die Erfassung von Phasengrenzen für die Beurteilung der Seperationskinetik während der Zentrifugation wird in den Patentschriften DE 19631855C2 und WO 1994/18557A1 beschrieben. Auch hier kommen nur fokussierte Lichtquellen und kleinflächige Empfänger zum Einsatz, so dass keine momentanen radial aufgelösten Transmissionsprofile zu einem Zentrifugationszeitpunkt t^* erfasst werden können. Des Weiteren wird kein Verfahren erläutert, welches die Ermittlung einer Korngrößenverteilung ermöglicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, um ausgewählte physikalische und kolloidchemische Parameter (z. B. die Korngröße, die Korngrößenverteifung, die Hindrancefunktion und Indices der Strukturstabilität) für Dispersionsproben durch die Erfassung der räumlich und zeitlich aufgelösten Schwächung von eingestrahlten Wellen durch der Gravitation oder Zentrifugation unterworfenen mono- oder polydisersen Dispersionsproben automatisch zu bestimmen. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Transmissionsänderungen, hervorgerufen durch Absorption und/oder Streuung, von Wellen einer oder mehrerer Wellenlängen über die gesamte Probenhöhe bestimmt, gespeichert und ausgewertet werden. Dabei werden neben den zu analysierenden Proben mit unbekannten Korngrößenverteilungen, gleichzeitig Referenzproben mit unterschiedlicher
Volumenkonzentration und/oder bekannter Korngrößenverteilung mitgeführt und aus den unter identischen Messbedingungen gewonnen Ergebnissen der Referenzproben die für die Bestimmung der Korngrößenverteilung der unbekannten Proben unabdingbaren optischen Parameter sowie im Fall konzentrierterer Proben die Hindrance- und Fluxfunktion berechnet. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass die erfindungsgemäße Lösung auch die Ermittlung der relativen scheinbaren Viskosität sowie stoffspezifischer Parameter rheologischer Gleichungen ermöglicht. Die erfindungsgemäße Ausstattung des Verfahrens ermöglicht die Entmischung im Gravitations- bzw. Zentrifugalfeld von z. B. 12 Küvetten und die Detektion der austretenden Intensität I_T(t, r) über die gesamte Probenhöhe mittels z. B. einer auf den Wellenlänge der Strahlungsquelle abgestimmten CCD-Zeile als Empfänger. Der Beobachtungsbereich kann dadurch vergrößert werden, dass eine CCD-Zeile oder andere geeignete punktförmige Sensoren schrittweise entlang der Küvette verschoben werden.
Ausführungsbeispiel: Korngrößenverteilung bei bekannten optischen Parametern
Aus der einstellbaren Lichtintensität der Lichtquelle I₀(t) und der Intensität, die vom Sensor für eine bestimmte Position in der Probe detektiert wird, wird ein Ortsprofil der Transmission I_T(t, r) bzw. Streuung I_S(t, r) und nach Logarithmierung des Verhältnisses I₀(t) zu I_T(t, r) das entsprechende Extinktionsprofil E_T(t, r) bestimmt. Wird die Messung zu verschiedenen Zeiten wiederholt, ist es möglich, bei einem suspendierten Feststoff, der eine größere Dichte als das Fluid besitzt, den zeitlichen Fortschritt der Sedimentation zum Küvettenboden zu beobachten und daraus die Korngrößenverteilung zu berechnen. Hierfür werden die folgenden beispielhaften Gleichungen benutzt (andere Funktionstypen sind durchaus möglich).
Ausführungsbeispiel: Bestimmung der Partikelgrößenverteilung einer Sedimentproben, Ermittlung der Extinktionskoeefizienten aus dem Extinktionsverlaufs einer Probe bekannter Verteilung
Im Beispiel wurde die Partikelgrößenverteilung anhand der Entmischungskinetik von 2 Sedimentproben (Fraktion < 63 μm) bestimmt.
Referenzmessung: Die Korngrößenverteilung wurde mittels Sedigraph (Sedimentation im normalen Erdschwerefeld, Detektion mittels Röntgenabsorption, Strahlungsschwächung proportional der Massenkonzentration) bestimmt. Die mit dem Sedigraph ermittelte Verteilung ist Tabelle 1 zu entnehmen. Tabelle 1 Ergebnisse der Sedigraph-Messungen (Annahme Kugelform, Partikeldichte 2.65 g/cm³)

Probe m% < 2 μm m% < 10 μm m% < 16 μm m% < 20 μm m% < 50 μm m% < 63 μm

A 56.1 92.4 97.1 98.7 99.3 99.1

B 64.7 95.3 99.6 100.3 101.1 100.6
Probenaufbereitung: Im ersten Schritt wurden die Sedimentproben auf eine Konzentration von ca. 1 m% unter Zusatz des Dispergierhilfsmittels Natriumpyrophosphat (0.13 m%) verdünnt. Im Anschluss wurden diese Dispersionen zur Einstellung einer günstigen Viskosität mit Zucker versetzt, so dass wässrige Dispersionen mit ca. 0.5% Feststoff in 50%-iger Zuckerlösung vorlagen.
Die Sedimentdispersionen wurden 3 × 15 min in einem Ultraschallbad behandelt, um eine möglichst vollständige Dispergierung und Entgasung zu erzielen.
Experiment: Die Zentrifugalanalyse wurde mit 12 Proben gleichzeitig (jeweils 6 Parallelbestimmungen) unter Verwendung von Kunststoffküvetten mit einer Schichtdicke von ca. 2,2 mm bei einer Rotorgeschwindigkeit von konstant 500 Umdrehungen pro Minute durchgeführt. Probe A diente als Referenzprobe, d. h. die bekannte Verteilung dieser Probe wurde zur Ermittlung der Abhängigkeit des Extinktionskoeffizienten von der Partikelgröße genutzt. Diese Abhängigkeit wurde verwendet, um die Partikelgrößenverteilung der Proben B aus den Messergebnissen zu berechnen und diese mit den Resultaten der Sedigraph-Messung der Probe B verglichen.
Die Bestimmung der kumulativen Partikelgrößenverteilung erfolgte auf Basis der Ermittlung des Massenanteils der Partikelfraktion, die zu verschiedenen Zeitpunkten, an denen die Transmission gemessen wurde, aus der Probe bereits vollständig aussedimentiert ist. Für die Auswertung wurde der zeitliche Verlauf der über die Rotorposition von 106.5 bis 107.5 mm gemittelten Transmission genutzt. Diese Position liegt 6 mm oberhalb des Küvettenbodens.
Der Durchmesser der Partikel x, welche zum Zeitpunkt der Messung bereits alle die Rotorposition 107 mm passiert haben, wurde anhand Gleichung 1 berechnet: x2 = (18·η·(RA – R0))/(t·ω2·Δρ·(RA + R0)/2) (Gl. 1)mit
Δρ Differenz der Dichte zwischen dispergiertem Stoff und Dispersionsmedium.
η Viskosität des Dispersionsmediums
ω Winkelgeschwindigkeit
R₀ radiale Position der Füllhöhe
R_A mittlere radiale Position der Transmissionsanalyse
Es wurde mit den Werten für η 15 cP, Δρ 1,4 g/cm³ (gleichen Probendichte, wie für die Sedigraph-Messung zugrundegelegt) gerechnet.
Zur Datenanalyse ist eine Umrechnung der gemessenen Transmissionswerte T (%) in Extinktionswerte E_T(t, R_A) notwendig. Die experimentell ermittelten Transmissionswerte für die Proben sind dafür bzgl. der Transmission der nur mit dem Dispersionsmedium gefüllten Küvetten Tcell (Leerwert) entsprechend Gl. 2 zu korrigieren. Man erhält die zeitliche Änderung der Extinktion im Bereich von 106.5 bis 107.5. ET(t, RA) = lg(100%/T(t, RA) – lg(100%/Tcell(t, RA) (Gl. 2)
Die Änderungen der Extinktion entsprechen der Änderung der lokalen Partikelkonzentration, die durch die Partikelfraktion verursacht wird, die aussedimentiert ist (Gl. 1).
Der zeitliche Verlauf der Extinktion E_T(t, R_A) wurde herangezogen, um mittels Extrapolation den Extinktionsausgangswert E_T(0, R_A) zu berechnen, welcher der ursprünglichen Konzentration und Größenverteilung der untersuchten Probe entspricht.
In erster Näherung kann die kumulative Partikelgrößenverteilung (unkorrigierte Werte) aus dem zeitlichen Verlauf der relativen Extinktionsänderung E_rel = E_T(t, R_A)/E_T(0, R_A)) abgeschätzt werden. E_T(0, R_A) entspricht dem obersten Grenzwert der Verteilung beim Durchmesser 63 μm (kumulativ – 100% m/m) und einem Wert für E_rel = 1. E_rel entspricht in grober Näherung dem kumulativen Massenanteil der Partikel die nicht mehr im Messbereich nachzuweisen sind, da sie bereits vollständig aussedimentiert sind (Gl. 1).
In diesem Fall ist die Kenntnis der Ausgangskonzentration nicht erforderlich, die Abhängigkeit des Extinktionskoeffizienten von der Partikelgröße wird jedoch vernachlässigt.
Im gegebenen Beispiel wurde diese Abhängigkeit aus dem gleichzeitig ermittelten Extinktionsverlauf der Probe A mit bekannter Größenverteilung berechnet. Hierzu waren die folgenden Schritte notwendig.
Aus den Angaben der kumulativen Partikelgrößenverteilung der Probe A für den Massenanteil von Partikeln kleiner 2, 10, 16, 20, 50 und 63 μm wurde eine Verteilungsfunktion % m/m = f(d [μm]) rückberechnet, mittels der Ausgleichsfunktion y = a/(1 + x/x0^b) (Gl. 3).
Der über die Messung erfasste Partikelgrößenbereich zwischen 1.5 und 63 μm wurde in Unterfraktionen geteilt. Für diese Unterfraktionen wurden die Extinktionskoeffizienten ermittelt, indem die Änderungen der Massenanteile entsprechend Gl. 3 mit der Änderung der Extinktion (E_T(t, R_A)) in diesem Bereich verglichen wurden.
Die Ausgleichsfunktion y = y0 + a·x + b·x2 + c·x3 (Gl. 4)mit
y – Extinktionskoeffizient
x – Partikeldurchmesser
die aus diesen Extinktionskoeffizienten errechnet wurde, zeigt 1.
Diese Ausgleichsfunktion mit den ermittelten Parametern wurde genutzt, um die Partikelgrößenverteilung der Proben B aus den Messdaten der analytischen Zentrifugation zu bestimmen.
Hierfür wurde der Bereich der Partikelgrößen wiederum in Unterbereiche geteilt. Deren Konzentration wurde anhand Gl. 4 aus der relativen Änderung der Extinktion und den jeweiligen Extinktionskoeffizienten (entsprechend der Mittelwerte der Partikeldurchmesser der Unterbereiche) berechnet. Die kumulative Partikelgrößenverteilung ergibt sich dann aus der Massenkonzentration der Ausgangsprobe und der Massenkonzentration der Unterfraktionen.
Die so bestimmten Verteilungsfunktionen zeigen eine sehr gute Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Sedigraph-Messungen (siehe 2 und 3).
Es lässt sich also schlussfolgern, dass für einander ähnliche Proben, nach dem beschriebenen Verfahren eine routinemäßige Bestimmung der Korngrößenverteilung möglich ist.

Claims

Verfahren zur automatischen Bestimmung ausgewählter physikalischer und kolloidchemischer Parameter (z. B. die Korngröße, die Korngrößenverteilung, die Hindrancefunktion und Indices der Strukturstabilität) mittels Erfassung der Schwächung von eingestrahlten Wellen durch der Gravitation oder Zentrifugation unterworfenen mono- oder polydispersen Dispersionsproben, gekennzeichnet durch folgende Merkmale: a) während einer Zentrifugation wird zu beliebigen Zeiten simultan für mehrere, auch konzentrierte Proben mit bekannten und/oder unbekannten physikalischen und kolloidchemischen Eigenschaften, die den aktuellen Entmischungsstatus charakterisierende momentane Transmission I_T(t, r) und/oder die momentane Streuung I_S(t, r) der mit der Intensität I₀(t, r) eingestrahlten Wellen wiederholend für eine oder mehrere Wellenlängen über die gesamte Probenhöhe oder in bestimmten Regionen hochauflösend erfasst und gespeichert b) das Extinktionsprofil E_T(t, r) wird durch Logarithmierung des Verhältnisses von I₀(t, r)/I_T(t, r) berechnet c) aus zu unterschiedlichen Zeiten (t₁ ... t_n) der nach Schritt b) ermittelten Extinktionsprofilen E_T(t, r) und der in diesen Zeitabschnitten (t(n-1) – t(n)) erfolgten örtlichen Verschiebung von Regionen mit gleicher Extinktion werden die Entmischungsgeschwindigkeiten für frei auswahlbare Extinktionen ermittelt d) aus dem Verhältnis der ermittelten Entmischungsgeschwindigkeiten für festgelegte Extinktionspercentilen wird ein Polydispersitätsindex berechnet e) aus Extinktionsprofilen E_T(t, r) für auswahlbare Zeiten nach
werden extinktionsbewertete Verteilungen der Korngröße unter Normierung auf die maximale Extinktion dieses Profils berechnet f) aus bekannten Referenzmessungen oder aus Proben des zu vermessenden Stoffsystems mit bekannter, unterschiedlicher Volumenkonzentration, die entmischt werden und aus der konzentrationsabhängigen Schwächung und/oder Streuung wird mittels des Lambert Beerschen Gesetzes unter Berücksichtigung der Mehrfachstreuung, vorzugsweise nach
der Konzentrationseinfluss auf die Extinktion berechnet g) für die zu untersuchende Probe bzw. Proben wird der teilchengrößenabhängige volumenspezifische Extinktionsquerschnitt unter Einbeziehung der Gerätekonstanten und einerseits bekannter probenspezifischen optischen Parametern oder andererseits experimentell ermittelten probenspezifischen optischen Parametern, welche aus entweder der Messung der Extinktion von mindestens zwei monodispersen Referenzproben mit möglichst gleichen optischen Eigenschaften oder der Erfassung eines Extinktionsverlaufs von wenigstens eines polydispersen Stoffsystems mit möglichst gleichen optischen Eigenschaften sowie bekannter Partikelgrößenverteilungen durch Anpassung aus
bestimmt werden, berechnet. h) aus ausgewählten Extinktionsprofilen zum Zeitpunkt t mit den in Schritt g) bestimmten Extinktionsquerschnitten werden volumenbewertete Verteilungen der Korngröße nach Gl. A und C berechnet. i) unter Verwendung der in Schritt h) bestimmten volumenbewertenten Partikelgrößenverteilung, der in Schritt g) ermittelten Größenabhängigkeit der volumenspezifischen Extinktionsquerschnitte und der in Schritt f) ermittelten konzentrationsabhängigen Extinktion jeder radialer Position und der ihr über Gl. A zugeordneten Partikelgröße wird eine Volumenkonzentration (Konzentrationsprofil) entsprechend
zugeordnet j) aus der anfänglichen Veränderung der Konzentration der Proben mit bekannter Ausgangskonzentration in Schritt f) wird die auf die Zentrifugationskonstante normierte Fluxfunktion
bestimmt. k) aus Schritt j) wird entsprechend
und Gl. F die konzentrationsabhängige Hindrancefunktion für das Stoffsystem bestimmt l) die volumenbewertete Verteilung des Stokesschen Äquivalentdurchmessers für den Fall von Hindrancefunktionen ungleich 1 wird dadurch bestimmt, dass anstelle von Gl. A die
für die Schritte e) bis k) iterativ solange wiederholt wird, bis die Unterschiede zwischen den Konzentrationsprofilen aufeinander folgender Schritte unter einen vorzugebenden Wert liegen oder die Berücksichtigung der hydrodynamischen Hinderung (Gl. E) durch andere geeignete mathematische Algorithmen z. B. über die Definition einer Kostenfunktion Berücksichtigung finden. m) die Bestimmung der Korngröße oder Korngrößenverteilung ist für dispergierte Teilchen mit sowohl größerer als auch kleinerer Dichte als das Dispersionsmedium möglich.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass anstelle des positionsabhängigen Extinktionsprofils E_T(t, r) zur Zeit t an einer frei festzulegenden Position bzw. eines Bereiches (r + δr) der Küvette die Extinktion als Funktion der Zeit ermittelt wird und daraus in Analogie zu den Schritten 1.f) bis 1.m) die Korngrößenverteilung berechnet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass aus der nach Schritt 1.k) ermittelten Hindrancefunktion unter Berücksichtigung der Volumenkonzentration die scheinbare relative Viskosität als Funktion von der Volumenkonzentration berechnet werden kann.
4. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass aus der Veränderung der Entmischungsgeschwindigkeit während der Entmischung der Sedimentationstyp und die kritische Volumenkonzentration für das Einsetzen von Konsolidierungsphänomenen bestimmt werden können.
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass durch die Variation der Umdrehungszahl und der Messzeitabstände während einer Messung die erfassbare Spannweite der Größenverteilung sowie die Auflösung bzgl. der Korngrößenverteilung vergrößert werden können.
Verfahren nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass bei bekannter Korngrößenverteilung aus dem Extinktionsprofils E_T(t, r) die Massendichteverteilung der Probe berechnet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 und 3 dadurch gekennzeichnet, dass aus den auf die jeweils wirkende Zentrifugalkraft bezogenen Sedimenthöhen für stufenweise veränderte Umdrehungszahlen Indices für das Konsolidierungsverhalten der Dispersionsproben errechnet werden können.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung der Zentrifuge und des Messaufnehmers einschließlich Strahlungsquelle sowie das Probenmanagment als auch der Datentransfer, das Datenhandling und die Datenspeicherung sowie alle Analyseschritte und die Dokumentation der Ergebnisse durch eine datenbankgestützte Software erfolgen.
Vorrichtung zur automatischen Bestimmung ausgewählter physikalischer und kolloidchemischer Parameter (z. B. die Korngröße, die Korngrößenverteilung, die Hindrancefunktion und Indices der Strukturstabilität) bestehend aus einer PC gesteuerten vertikal oder horizontal angeordneten Multiprobenaufnahmeeinheit mit einer spektrometrischen Messeinrichtung mit monochromatischer, parallele Strahlung erzeugenden Quelle, welche für mehrere Proben simultan oder zeitlich versetzt während der Entmischung orts- und zeitaufgelöst die von der jeweiligen Dispersionsprobe gestreute bzw. transmitierte Strahlungsintensität über die gesamte Probenhöhe gleichzeitig an mehreren Positionen erfasst, digitalisiert und speichert.
Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet dadurch, dass unterschiedliche, der Messaufgabe und/oder der Dispersionsprobe bezüglich der optischen Weglänge und des Materials angepasste Küvetten einsetzbar sind, der Küvettentyp automatisch detektiert wird und die für die Analyse der Messergebnisse notwendigen Parameter bei der Berechnung der zu analysierenden Parameter automatisch über Datenbankeinträge zur Verfügung gestellt werden.
Vorrichtung nach Anspruch 9 und 10, gekennzeichnet dadurch, dass proben- und messaufgabenabhängig Strahlungsquellen unterschiedlicher monochromatischer Wellenlängen wahlweise zum Einsatz kommen und deren Strahlungsintensität I₀(t, r) variierbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass der Messraum thermostatiert ist und die Messungen bei wählbaren Temperaturen sowohl unter als auch über Raumtemperatur durchgeführt werden können.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, gekennzeichnet dadurch, dass die Multiprobenaufnahmeeinheit als Rotor ausgebildet ist und durch einen Motor mit programmierbaren variablen und/oder konstanten Umdrehungszahlen angetrieben wird.