DE10134524A1 - Schaumkeramik mit gerichteter offener Porenstruktur - Google Patents
Schaumkeramik mit gerichteter offener PorenstrukturInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft keramische Massen auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis, welche eine gerichtete offene Porenstruktur aufweisen sowie ein Verfahren zu deren Herstellung. Die keramischen Massen eignen sich zur Herstellung von Baustoffen, Feuerfestmaterialien, Katalysatorträgern und Filtermaterialien.
Description
- Die Erfindung betrifft keramisches Material auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis, ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung zur Herstellung von Baustoffen, feuerfesten Materialien, Katalysatorträgern und Filtermaterialien.
- Poröse Steine auf Aluminiumoxid-/Silikat- bzw. Carbidbasis werden auf herkömmliche Weise durch Ausbrennen von organischen Materialien oder durch Entgasung von Carbonaten oder Sulfaten bei hohen Temperaturen hergestellt (siehe P. Sepulveda, J. G. P. Binner, Processing of Cellular Ceramics by foaming and in situ Polymerisation of Organic Monomers, Journal of the European Ceramic Soc. 19 (1999) 2059-2066 und T. J. Fitzgerald, A. Mortensen, Processing of microcellular SiC foams, J. Mater. Sci. 30 (1995) 1025-1032). Ein Nachteil dieser Technologie ist, daß beim Ausbrennen organischer Stoffe stark reduzierende Gase entstehen, die zu sogenannten "Schwarzen Kernen" führen können. Des weiteren ist die Porenverteilung der gebrannten Keramik von der Korngrößenverteilung des auszubrennenden Stoffes begrenzt. Zur Zeit existieren wenig Feuerleichtsteine mit einer Klassifikationstemperatur über 1200°C bei einer Rohdichte unter 1000 kg/m3. Außerdem gibt es keine Feuerleichtsteine auf Kaolinbasis mit einer Anwendungstemperatur oberhalb 1200°C bis 1250°C. Ferner existieren wenig Feuerleichtsteine mit einer Rohdichte unter 1000 kg/m3 bei einer Kaltdruckfestigkeit über 2 MPa (Feuerfeste Werkstoffe für die keramische Industrie, R. Sladek, Verlagsgruppe Deutscher Wirtschaftsdienst, 1994, und Produktinformation: Morgan "Thermal Ceramics"). Weiter ist bekannt, daß der Herstellungsprozeß von leichten Mullit- oder leichten Korund-Keramiken sehr kompliziert und teuer ist. Beim herkömmlichen Porosierungsprozeß arbeitet man auch hier mit dem Ausbrennen von organischen Zusatzstoffen (z. B. Kunststoffen) und verursacht daher auch Umweltprobleme (Emission von HCl, HF, etc.). Teilweise werden auch sehr energieintensiv hergestellte Hohlkugelkorundpulver verarbeitet und gesintert. Eine weitere, bekannte Porosierungsmethode besteht in der Verwendung von Peroxiden im sauren Milieu. Die so produzierten Steine erreichen aber auch nur Anwendungstemperaturen von maximal 1250°C. Des weiteren besteht bei den nach den Verfahren des Standes der Technik hergestellten porösen Materialien die Gefahr der Rißbildung beim Formgebungs-, Trocknungs- oder Ausbrennprozeß, was nachteilige physikalische Eigenschaften zur Folge hat, und des weiteren sind auch die Kaltdruckfestigkeiten der hergestellten Materialien nicht immer zufriedenstellend. Beim Brand der Massen mit organischen Ausbrennsstoffen entstehen Schwelgase (HCl, HF, CO, CO2, etc.) und in Folge eine erhöhte Umweltbelastung. Ferner besteht die Möglichkeit zur Bildung von schwarzen Kernen. Beim Einsatz von Seifen bestehen die Nachteile, daß die Einstellmöglichkeit der Porosität begrenzt ist, daß die Stabilität der Rohmasse gering ist, und daß durch die Seifen meist Alkalien eingebracht werden, welche die Einsatztemperatur der Keramik herabsetzen. Auch ist die Wärmeleitfähigkeit in vielen Fällen nicht ausreichend niedrig.
- Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, poröse keramische Materialien auf Aluminiumoxid-/Silikat- und/oder Carbidbasis und Verfahren zu deren Herstellung zur Verfügung zu stellen, bei denen die oben geschilderten Nachteile des Standes der Technik nicht auftreten.
- Die Lösung der Aufgabe besteht in einem keramischen Material auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es im Makro- und Mikrobereich eine gerichtete, offene Porenstruktur aufweist. Das keramische Material auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis zeichnet sich weiterhin dadurch aus, daß es nach der Sinterung ein nahezu quarz- und cristoballit-freies Material mit orientierten Mulliten und Spinellen bildet.
- Das Verfahren zur Herstellung der keramischen Materialien besteht im wesentlichen darin, daß schlickerförmige Massen auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis unter Verwendung von üblichen Modifizierungsmitteln, Bindemitteln und Thixotropiermitteln bei Temperaturen unter 100°C und pH-Werten von 7 bis 12 mit Metallpasten oder -pulvern aufgeschäumt werden. Das aufgeschäumte keramische Material wird anschließend getrocknet und bei Temperaturen von 900° bis 1800°C gebrannt. Wahlweise erfolgt die Trocknung unter Einsatz von Mikrowellen.
- Die keramischen Materialien eignen sich zur Herstellung von Baustoffen und Feuerfestmaterialien sowie aufgrund ihrer gerichteten, offenen Porenstruktur auch zur Herstellung von Katalysatorträgern und Filtermaterialien.
- Bei Rohdichten von etwa 0,35 bis 1,0 g/cm3 und Klassifikationstemperaturen von 1200°C bis 1650°C ist die Wärmeleitfähigkeit der erfindungsgemäßen keramischen Materialien sehr gering.
- Durch Auswahl bestimmter Rohstoffe - Aluminiumoxide/Silikate (Tone, Kaoline, etc.) und Carbide (SiC, etc.) und Mischungen beider - und Mischen mit für die Gasentwicklung notwendigen Metallpulvern bzw. -pasten, und Zusatzstoffen, wie z. B. Modifizierungsmitteln, Bindemittel, Thixotropiermitteln, die einen Porenbildungsprozeß bei Raumtemperatur oder leicht erhöhten Temperaturen unterhalb 100°C in einer keramischen Masse ermöglichen, werden umweltfreundlich und ohne organische Ausbrennstoffe Leichtsteine mit hohen Anwendungstemperaturen und offener Porosität hergestellt. Die Schäumung soll in Formen mit den Endmaßen der Steine oder in großen Blöcken, die später in die gewünschten Formate geschnitten werden, erfolgen. Die Trocknung erfolgt konventionell, oder kann mit Hilfe von Mikrowellen beschleunigt, oder gar erst ermöglicht werden. Das Brennen erfolgt, je nach Anwendungsklasse der Produkte, zwischen 900°C und 1800°C.
- Die Verwendung von Metallpulvern bzw. -pasten zur Aufschäumung ist zwar prinzipiell aus der Porenbetonproduktion bekannt, ist aber für die Herstellung von geschäumter Keramik bisher nicht in Betracht gezogen worden, da die Schäumung bei der Porenbetonproduktion auf der Reaktion der stark alkalischen Suspension (pH > 13) mit dem Metall beruht, wobei Wasserstoff als Treibgas festgesetzt wird (siehe "Das Porenbeton-Handbuch", Prof. Dr.-Ing. Dr. h. c. Helmut Weber, Bauverlag GmbH, Wiesbaden, 1992). Im Falle von keramischen Materialien würde diese hohe Alkalinität durch den beträchtlichen Anteil an Alkali- bzw. Erdalkali-Elementen zu einer erheblichen Reduzierung der Feuerfestigkeit führen. Überraschenderweise kann das Verfahren bei der Herstellung von keramischen Materialien bei sehr viel niedrigeren pH-Werten durchgeführt werden.
- Als Ausgangsstoffe zur Herstellung der erfindungsgemäßen keramischen Materialien werden übliche schlickerförmige Massen auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis, beispielsweise Massen auf der Basis von Kaolin, Tonerde und/oder Siliciumcarbid, eingesetzt. Je nach Bedarf enthalten die schlickerförmigen Massen auf dem vorliegenden Gebiet übliche Zusatzstoffe, wie z. B. Modifizierungsmittel, Bindemittel oder Thixotropiermittel, die frei von Alkalien und Phosphat sein sollten.
- In die schlickerförmigen Massen werden dann die Metallpasten oder -pulver eingemischt und bei Temperaturen von unter 100°C und pH-Werten von 7 bis 12 in Formen aufgeschäumt.
- Als Metalle kommen alle möglichen Metalle in Betracht, beispielsweise Al, Mg, Zn, Ti, etc. Vorzugsweise werden die Metalle Al, Mg und Zn eingesetzt.
- Die Metalle können in Form von Metallpulvern oder Metallpasten verwendet werden. Im Falle von Metallpasten handelt es sich vorzugsweise um Wasser- oder Glykolpasten. Der D50-Wert der Pulver oder Pasten liegt vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 200 µm.
- Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei der Bildung der Porensstruktur die Gesamtporosität und die Porengrößenverteilung innerhalb großer Grenzen einstellbar sind (z. B. 0,2-5 mm). Aufgrund des angewandten Porenbildungsverfahrens erhält man eine gerichtete, durchgängige Makro-Porenstruktur, wodurch die hergestellten Körper auch als Katalysatorträger oder als Filtermedien verwendet werden können. Auch im Mikrobereich (bis 5 µm) wird durch dieses spezielle Verfahren eine Orientierung der Teilchen (z. B. Kartenhausstruktur) verursacht. Dies trägt zur Verbesserung des Schwindverhaltens bei.
- Bisher ist eine Porosierung anorganischer Baustoffe mittels Metallpulvern oder -pasten nur im alkalischen bis stark alkalischen Milieu (pH > 12 - siehe oben) bekannt gewesen. Metallpasten ermöglichen aber auch - wie hier durchgeführt - einen intensiven Gasentwicklungsprozeß in alkalifreien oder sehr alkaliarmen keramischen Massen (pH 7-pH 9). Es kann jedoch auch der gesamte Bereich zwischen pH 7 und pH 14 abgedeckt werden.
- Die Porosierung mit Metallpulvern oder Metallpasten verringert die Gefahr der Rißbildung durch den Formgebungs-, Trocknungs- oder Ausbrennprozeß, was verbesserte physikalische Eigenschaften (auch bei den einzelnen Prozeßstufen) zur Folge hat.
- Die Trocknung kann, je nach Rohdichte der Massen, zusätzlich mit Hilfe der Mikrowellentrocknung deutlich beschleunigt oder gar erst ermöglicht werden.
- Bei einer Porosierung von Feuerleichtsteinen mit Aluminiumpasten bzw. -pulvern wird aufgrund der günstigeren Porenverteilung eine höhere Kaltdruckfestigkeit bei vergleichbaren Rohdichten gegenüber herkömmlich porosierten Steinen erreicht.
- Die Metallteilchen der Pulver bzw. Pasten beeinflussen den Phasenbildungsprozeß bei der Sinterung (Spinell-, Mullitbildung) der Steine günstig. Es entstehen orientierte Mullite. Als Folge erhöht sich sowohl die Feuerfestigkeit, als auch die Druckfestigkeit der Steine. Man erhält ein (nahezu) quarz- und critoballit-freies Feuerfestmaterial ohne "Nachwachsen" der Steine, was deren Lebensdauer erhöht.
- Die Technologie der Porosierung von keramischen Massen durch Aluminiumpulver bzw. -pasten ist einfach und ermöglicht neben der Herstellung kleiner Formate durch Schäumen in kleinen Formen auch die Herstellung von größeren Steinen durch Gießen in große Formen und anschließendes Schneiden der gewünschten Formate.
- Die bisher bekannten Leichtkeramiksteine werden - wie schon oben erwähnt - mit gewöhnlichen organischen Schaumbildner- Polymermaterialien, Seifen, etc., oder durch Ausbrennen organischer Platzhalter porosiert.
- Das erfindungsgemäße Verfahren dagegen arbeitet mit einem anorganischen Material, einem Metallpulver bzw. einer Metallpaste, wobei in einer wäßrigen keramischen Masse eine direkte Reaktion mit Gasbildung zwischen den Mineralen (z. B. Kaolinite) und dem Metallpulver (z. B. Aluminium) abläuft.
- Für die Reaktion der Tonminerale (ohne und mit Zusatzstoffe) mit dem Metall liegt der pH-Wert der Masse sehr niedrig; etwa neutral bis pH 9. Die Einsatzmenge ist ebenfalls sehr niedrig, sie liegt z. B. bei 0,1-5,0 Masse-%, bezogen auf die Trockenmasse. Für die Fixierung der porösen Struktur während und nach der Gasentwicklung werden die rheologischen Eigenschaften der Massezusammensetzung durch Modifizierungsmittel, Bindemittel, Thixotropiermittel eingestellt.
- Alle Massekomponenten werden mit etwa 10-50 Masse-% Wasser bis zu einer gleichmäßigen Konsistenz gemischt und in Formen eingefüllt. Der Porenbildungsprozeß läuft bei Raumtemperatur oder bei höheren Temperaturen in etwa 2 bis 60 Minuten ab. Der entstandene poröse Grünling wird in der Form oder unter Einsatz von Mikrowellen getrocknet. Das getrocknete Material wird bei ausgewählten Temperaturen zwischen 900°C und 1800°C, je nach Zusammensetzung, gebrannt.
- Die grünen oder gebrannten Steine werden gegebenenfalls noch in die gewünschten Formate gesägt.
- Eine Schlickerzusammensetzung aus 27,0 Masse-% Zettlizer Kaolin 1a, 27,0 Masse-% Tonerde (Al2O3) und 36,0 Masse-% Wasser wird gründlich gemischt. Anschließend werden 0,5 Masse-% Aluminiumpulver untergemischt und die Mischung zum Aufschäumen in eine Form gegeben. Der pH-Wert der Mischung beträgt 7,5. Der Porenbildungsprozeß beträgt etwa 2 bis 20 Minuten. Anschliessend wird das erhaltene keramische Material klassisch oder in einem Mikrowellenofen bis zu einer Feuchte < 0,5 Masse-% getrocknet. Dann wird das keramische Material in einem Ofen je nach gewünschter Anwendungstemperatur bei bis zu 1800°C gebrannt.
- Die erhaltene Keramik weist die folgenden Eigenschaften auf, wobei jeweils in Klammern die Bestimmungsmethode angegeben ist:
Rohdichte [g/cm3]: 1,12 (DIN 51065)
Wärmeleitfähigkeit (30°C) [W/Km]: 0,26 (DIN 52612)
Kaltdruckfestigkeit [N/mm2]: 6,5 (DIN 51067)
Reversible lineare Ausdehnung [%]: 0,6 (Dillatometrie)
Nachschwinden [%]: 1,0 (Dillatometrie)
Erweichungstemperatur [°C]: 1485 (Dillatometrie)
Klassifikationstemperatur [°C]: 1400 (Dillatometrie)
Mittlere Makro-Porengröße [µm]: 500 (Hg-Porosimetrie)
Hauptkomponenten:
Al2O3 - 71% (Röntgendiffraktometrie)
SiO2 - 27,2%
Fe2O3 - 0,4%
Phasenzusammensetzung der Keramik: Mullit (Röntgendiffraktometrie) - Aus einer Schlickerzusammensetzung aus 13,6 Masse-% Zettlizer Kaolin 1a, 54,4 Masse-% Tonerde (Al2O3), 32,0 Masse-% Wasser und 0,7 Masse-% Aluminiumpaste (pH-Wert der Mischung: 8,5) wird nach dem Verfahren von Beispiel 1 eine Korundkeramik hergestellt, deren Eigenschaften in der nachstehenden Tabelle angegeben sind:
Rohdichte [g/cm3]: 0,73
Wärmeleitfähigkeit (30°C) [W/Km]: 0,14
Kaltdruckfestigkeit [N/mm2]: 2,2
Reversible lineare Ausdehnung [%]: 1,1
Nachschwinden [%]: 0,6
Erweichungstemperatur [°C]: 1550
Klassifikationstemperatur [°C]: 1500
Mittlere Makro-Porengröße [µm]: 350
Hauptkomponenten:
Al2O3 - 89,1%
SiO2 - 9,1%
Fe2O3 - 0,2%
Phasenzusammensetzung der Keramik: Korund - Eine Schlickerzusammensetzung aus 23,5 Masse-% Zettlizer Kaolin 1a, 45,5 Masse-% Tonerde (Al2O3), 31,0 Masse-% Wasser und 0,4 Masse-% Aluminiumpulver (der pH-Wert der Mischung beträgt 8,0) wird nach dem Verfahren von Beispiel 1 zu einer Mischkeramik verarbeitet, die die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften aufweist.
Rohdichte [g/cm3]: 0,94
Wärmeleitfähigkeit (30°C) [W/Km]: 0,24
Kaltdruckfestigkeit [N/mm2]: 4,2
Reversible lineare Ausdehnung [%]: 0,85
Nachschwinden [%]: 0,25
Erweichungstemperatur [°C]: > 1550
Klassifikationstemperatur [°C]: 1550
Mittlere Makro-Porengröße [µm]: 300
Hauptkomponenten:
Al2O3 - 81,5%
SiO2 - 18,3%
Fe2O3 - 0,3%
Phasenzusammensetzung der Keramik: Mullit Korund - Eine Schlickerzusammensetzung aus 23,5 Masse-% Zettlizer Kaolin 1a, 45,5 Masse-% SiC, 31,0 Masse-% Wasser und 1,5 Masse-% Aluminiumpaste (der pH-Wert der Mischung beträgt 7,0) wird nach dem Verfahren von Beispiel 1 zu einer Siliciumcarbidkeramik mit den folgenden Eigenschaften verarbeitet:
Rohdichte [g/cm3]: 0,84
Wärmeleitfähigkeit (30°C) [W/Km]: -
Kaltdruckfestigkeit [N/mm2]: 11,0
Reversible lineare Ausdehnung [%]: -
Nachschwinden [%]: -
Erweichungstemperatur [°C]: 1530
Klassifikationstemperatur [°C]: 1350
Mittlere Makro-Porengröße [µm]: -
Hauptkomponenten:
Al2O3 - 81,5%
SiO2 - 18,3%
Fe2O3 - 0,3%
Phasenzusammensetzung der Keramik: SiC keram. gebunden
Claims (6)
1. Keramisches Material auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis
und/oder Carbidbasis, dadurch gekennzeichnet, daß es im
Makro- und Mikrobereich eine gerichtete, offene
Porenstruktur aufweist.
2. Keramisches Material auf Aluminiumoxid-/Silikatbasis nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es nach der
Sinterung ein nahezu quarz- und cristoballit-freies
Material mit orientierten Mulliten und Spinellen bildet.
3. Verfahren zur Herstellung von keramischem Material auf
Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis mit
gerichteter offener Porenstruktur, dadurch gekennzeichnet,
daß schlickerförmige Massen auf
Aluminiumoxid-/Silikatbasis und/oder Carbidbasis unter Verwendung von üblichen
Modifizierungsmitteln, Bindemitteln und
Thixotropiermitteln bei Temperaturen unter 100°C und pH-Werten von 7
bis 12 mit Metallpasten oder -pulvern aufgeschäumt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
aufgeschäumte keramische Material getrocknet und bei
Temperaturen von 900° bis 1800°C gebrannt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trocknung unter Einsatz von Mikrowellen erfolgt.
6. Verwendung der keramischen Materialien nach den Ansprüchen
1 und 2 bzw. der nach den Verfahren der Ansprüche 3 bis 5
erhaltenen keramischen Materialien zur Herstellung von
Baustoffen, Feuerfestmaterialien, Katalysatorträgern und
Filtermaterialien.
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