DE10129986C2 - Sensor zur Messung der Anwesenheit und der Konzentration von Komponenten in einer Flüssigkeit - Google Patents
Sensor zur Messung der Anwesenheit und der Konzentration von Komponenten in einer FlüssigkeitInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen chemischen Sensor zur Messung der Anwesenheit und der
Konzentration von Komponenten in einer Flüssigkeit. Gemäß dem Oberbegriff des
Anspruchs 1 soll dazu für einen Festkörpersensor auf Halbleiterbasis die Quellfähigkeit
geeigneter Polymernetzwerke gegenüber ein- oder mehrkomponentigen Flüssigkeiten
genutzt werden.
Es ist bekannt, dass Polymere durch Absorption chemischer Spezies ihre
Eigenschaften ändern können: In bimorphen Feuchte- und Gassensoren befinden sich
Polymerschichten auf dünnen Siliziummembranen (DE 41 05 440 A1) oder
Biegestrukturen (US 5 563 341). Durch Absorption bestimmter Gasbestandteile, z. B.
von Feuchte, wird dann eine Quellung hervorgerufen (K. Sager, A. Schroth, A.
Nakladal, G. Gerlach: Humidity-dependant mechanical properties of polyimide films and
their use for IC-compatible humidity sensors. Sensors and Actuators A, 53 (1996), 330),
die über den Bimorph-Effekt zur Auslenkung der Membran oder Biegestruktur führen
(G. Gerlach, K. Sager: A piezoresistive humidity sensor. Sensors and Actuators A,
43 (1994), 181). Diese Auslenkung lässt sich dann mit bekannten elektromechanischen
Wandlermechanismen, z. B. mittels piezoresistiven Widerständen in Membran bzw.
Biegestruktur oder durch eine kapazitive Anordnung aus ausgelenkter Membran und
Gegenelektrode, in ein elektrisches Ausgangssignal umwandeln.
Während Polyimid oder Polyethersulfon für Feuchte- und Gassensoren als polymere
Schicht vorteilhaft verwendet werden können, sind sie für Sensoren, die die Anwe
senheit oder die Konzentration bestimmter chemischer Komponenten in Flüssigkeiten
detektieren sollen, zumeist ungeeignet, da Wasser als Lösungskomponente stets zur
Sättigungskonzentration im Polymer führt.
Es ist jedoch bekannt, dass bestimmte Polymernetzwerke in Flüssigkeiten einen
Volumenphasenübergang mit starker Volumenänderung in Abhängigkeit von Kon
zentration und Art bestimmter Komponenten aufweisen (S. H. Gehrke: Synthesis,
equibrillium swelling kinetics, permeability and application of environemtally responsive
gels. Adv. Polym. Sci. 110 (1993), 80-144).
Erst diese Eigenschaft der sogenannten smarten Polymernetzwerke macht sie für die
Flüssigkeitssensorik nutzbar. Dadurch, dass für jeden Zustand der Flüssigkeit exakt ein
Quellungsgrad des Polymernetzwerkes existiert und dieser Effekt reversibel ist, ist ein
zuordnungsfähiges Meßsignal erhältlich. Polymernetzwerke ohne das
Volumenphasenübergangsverhalten können nur bedingt wieder entquellen und sind
aufgrund der erheblich eingeschränkten Effektreversibilität ungeeignet für die
Anwendung als Meßgrößenaufnehmer.
Sensitive Polymernetzwerke als Meßgrößenaufnehmer für die Flüssigkeitssensorik bzw.
geeignete Transducerprinzpien sind aus folgenden Schriften bekannt:
- - Durch die Teilchenaufnahme in der Polymerschicht ändert sich die Masse der Schicht und damit die Resonanzfrequenz einer schwingenden Struktur, wenn die Schicht Teil der schwingenden Struktur ist (DE 198 48 878 A1; A. Schroth, K. Sager, G. Gerlach, H. Häberli, T. Boltshauser, H. Baltes: A resonant polyimide-based humidity sensor. Sensors and Actuators B, 34 (1996), 301). Die Änderung der Resonanzfrequenz bildet dann das elektrische Ausgangssignal.
- - Die Masseänderung einer polymeren Schicht durch Teilchenaufnahme kann ebenfalls in ein elektrisches Ausgangssignal umgewandelt werden, wenn die Po lymerschicht Teil einer Verzögerungsleitung oder Resonanzkörpers ist, wo insbesondere eine Wellenausbreitung an der Oberfläche eines Festkörpers oder die Frequenzänderung durch den veränderlichen Massebelag der darauf befindlichen Schicht beeinflusst wird (DE 198 48 878 A1). Dieses Meßprinzip besitzt als wesentlichen Nachteil die eingeschränkte Miniaturisierbarkeit des Sensors. Üblicherweise verwendete AT-Schwingquarze besitzen z. B. Durchmesser von 10 bis 20 mm.
Polymernetzwerke mit einem Volumenphasenübergang, das heißt smarte
Polymernetzwerke, sind aus folgenden Schriften bekannt:
- - Hydrogele aus Polyvinylalkohol/Polyacrylsäure zeigen einen pH-sensitiven Volumenphasenübergang (K.-F. Arndt, A. Richter, S. Ludwig, J. Zimmermann, J. Kressler, D. Kuckling. H.-J. Adler: Poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid) hydrogels: FT-IR spectroscopic characterisation and work at transition point. Acta Polymerica 50 (1999), 383-390).
- - Copolymere des N-Isopropylacrylamid mit Comonomeren, die saure oder basische Gruppen enthalten, zeigen einen temperaturabhängigen Volumenphasenübergang, wobei die Temperatur des Volumenphasenüberganges durch den pH-Wert des Quellmittels eingestellt werden kann (D. Kuckling, H.-J. Adler, K.-F. Arndt, L. Ling, W.-D. Habicher: Temperature and pH-depending solubility of novel PNIPAAm- copolymers. Makromol. Chem. Phys. 201 (2000), 273-280).
- - In wässrigen Lösungsmittelmischungen ändert sich bei Polyacrylamid in Abhängigkeit von der Konzentration und der Art der zugesetzten Komponente die Phasenübergangstemperatur (H. G. Schild, M. Muthukumar, D. A. Tirrell: Cononsolvency in mixed aqueous solutions of poly(N-isopropylacrylamide). Macromolecules 24 (1991), 948-952). Die Polymernetzwerke zeigen deshalb bei konstanter Temperatur eine von der Konzentration und der Art der organischen Lösungsmittelkomponente abhängige Quellung.
- - Auch in organischen Lösungsmitteln quellfähige Polymere (Organogele) können Volumenphasenübergänge aufweisen, wie am Beispiel eines Polydimethylsiloxannetzwerkes im Mischlösungsmittel gezeigt wurde (L. Rogovina, V. Vasiliev, G. Slonimsky: Influence of the thermodynamical quality of the solvent on the properties of polydimethylsiloxane networks in swollen and dry state. Progr. Colloid & Polymer Sci. 90 (1992), 151-155).
In DE 198 28 093 wird nun vorgeschlagen, sensitive Polymernetzwerke als Mess
größenaufnehmer zu nutzen, um pH-Werte, Ionen- und Stoffkonzentrationen oder
Gehalte von gelösten, ungelösten oder dispergierten organischen oder anorganischen
Materialien zu messen.
In einer der vorgeschlagenen Formen des Messgrößenaufnehmers wird als sensori
scher Effekt das Quellverhalten ausgewertet, wobei in den Ausführungsbeispielen das
Polymernetzwerk als freistehendes, gegen eine Feder arbeitendes großvolumiges
Material oder als ebenes Trägermaterial, das einen Dehnmessstreifen trägt, ausgeführt
ist. Beide Lösungen weisen entscheidende Nachteile auf: Sie sind in dieser Form nicht
miniaturisierbar und bei ihnen wirkt die Flüssigkeit mit den zu messenden Komponenten
direkt auf die elektrischen Sensorkomponenten.
In DD 236 173, DE 43 12 788 C2, DE 198 42 514 C1 und US 5 563 341 werden für
bimorphe Feuchte- und Gassensoren Lösungen vorgestellt, bei denen solche Sensoren
miniaturisierbar sind, indem die dort verwendeten quellfähigen Polymere an der
Oberfläche einer dünnen Membran oder Biegestruktur innerhalb eines Siliziumchips
aufgebracht ist, wobei unterhalb des Polymers im Silizium Piezowiderstände als me
chanoelektrische Wandlerelemente eingebracht sind. Eine solche Lösung ist wiederum
für chemische Sensoren für Flüssigkeiten auf der Basis polymerer Netzwerke nicht
nutzbar, da die Flüssigkeit im Unterschied zu feuchter Luft und Gasen in allen bisher
bekannten Fällen die Piezowiderstände langfristig auch durch die üblicherweise
verwendete Passivierungsschicht zwischen Polymer und Silizium beeinträchtigt und
insbesondere auch bei den erforderlichen Kontaktstellen, die die Widerstände nach
außen elektrisch verbinden, Korrosion hervorrufen. Weiterhin ist bei den o. g.
polymeren Netzwerken der Elastizitätsmodul erheblich kleiner als der für die Polymere
bei den bimorphen Gas- und Feuchtesensoren beobachteten, so dass die durch
Quellung im polymeren Netzwerk hervorgerufene Spannung nur als Out-of-plane-
Komponente wirkt und somit zu einer für praktische Anwendungen zu geringen
Auslenkung der Membran bzw. der Biegestruktur führt.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, einen Sensor zur Messung der Anwesenheit und
der Konzentration von Komponenten in einer Flüssigkeit auf der Basis der
Quellung/Entquellung polymerer Netzwerke anzugeben, der auf Halbleiterbasis mit
einem mechanoelektrischen Wandler realisierbar ist und der eine hinreichend große
Deformation des mechanoelektrischen Wandlers und damit ein praktisch nutzbares
elektrisches Ausgangssignal erzeugt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch einen Sensor mit den im Oberbegriff des
Anspruchs 1 genannten Merkmalen dadurch gelöst, dass
- - das quellfähige Polymer ein polymeres Netzwerk mit Volumenphasenübergang ist,
- - das polymere Netzwerk in den abgedünnten Bereich eingebracht und der mechanoelastische Wandler auf der nichtabgedünnten Seite des Halbleiterchips aufgebracht ist,
- - der abgedünnte Bereich mit dem eingebrachten polymeren Netzwerk von einer Abdeckung verschlossen ist, wobei
- - über Öffnungen in der Abdeckung das polymere Netzwerk von einer die zu sensierende chemische Komponente enthaltenen Flüssigkeit umspülbar ist.
Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Gemäß der Erfindung werden durch Vorder- und Rückseite eines Halbleiterchips
mechanoelastische Wandler und Wirkungsseite der zu messenden Flüssigkeit auf das
sensitive polymere Netzwerk getrennt, indem sich der mechanoelastische Wandler auf
der nichtabgedünnten Vorder- bzw. Oberseite des Halbleiterchips befindet, während im
abgedünnten Volumen das polymere Netzwerk eingebracht ist. Damit trotz des
geringen Elastizitätsmoduls und der ungünstigen Querkontraktionszahl das polymere
Netzwerk bei Einwirkung der entsprechend sensitiven Komponenten der Flüssigkeit
eine zielgemäß praktisch gut auswertbare Deformation der Abdünnung im
Halbleiterchip erreicht werden kann, wird durch die Erfindung die offene Rückseite des
abgedünnten Volumens durch eine Abdeckung mit Öffnungen verschlossen. Diese
Öffnungen dienen dem Einbringen einer definierten Menge des polymeren Netzwerkes
und sind entweder so klein, dass das Herausquellen des polymeren Netzwerkes nicht
möglich ist oder werden direkt (Deckel) oder indirekt (z. B. stärkere Vernetzung der
Netzwerkoberfläche im Bereich der Öffnung) verschlossen. Mindestens je eine weitere
Öffnung bleibt erhalten und dient dem Zu- und Abführen der zu messenden Flüssigkeit.
Die eingebrachte Menge des polymeren Netzwerkes ist so bemessen, dass der
abgedünnte Bereich auch im gequollenen Zustand nicht vollständig ausgefüllt ist und
durch die diagonal entgegengesetzt am Volumenrand angeordneten Öffnungen zum
Zuführen und Abführen der zu messenden Flüssigkeit ein Umspülen des polymeren
Netzwerkes jederzeit gegeben ist.
Durch diese erfindungsgemäße Anordnung wird einerseits die strikte Trennung von
elektromechanischem Wandler und Flüssigkeit und damit ein langzeitstabiler Sensor
ohne Beeinflussung der elektrischen Bestandteile des elektromechanischen Wandlers
erreicht. Andererseits ist durch das Durchflussprinzip eine kurze Reaktionszeit durch
Minimierung der Diffusionshindernisse gegeben.
Der erfindungsgemäße Sensor kann eine Reihe von Weiterbildungen und Ausge
staltungen aufweisen.
Der abgedünnte Bereich des Halbleiterchips, der eine deformierbare Membran darstellt,
kann selbst der mechanoelektrische Wandler sein, indem er Piezowiderstände enthält,
die die Deformation der Membran in eine Widerstandsänderung des Piezowiderstandes
und damit in ein elektrisches Signal vornimmt. Der deformierbare abgedünnte Bereich
des Halbleiterchips kann aber auch mit einer Elektrode beschichtet sein, die einen Teil
eines veränderlichen Kondensators bildet. Weitere mechanoelektrische
Wandlungsmechanismen, wie z. B. mechanooptische, magnetooptische und andere
sind ebenfalls mit dem erfindungsgemäßen Sensor möglich.
Die Abdeckung der Einfüllöffnungen für das polymere Netzwerk kann durch das
polymere Netzwerk selbst gebildet sein, indem es an der Oberfläche eine erhöhte
Steifigkeit aufweist, die durch örtlich variable Vernetzungsgradienten erreichbar ist. Dies
ist beispielsweise durch eine Behandlung mittels UV-Bestrahlung, Plasmabehandlung,
Laserstrahlung oder Ionenimplantation möglich.
Das Netzwerk kann in Form eines oder mehrerer kugelförmiger Partikel ausgeführt sein.
Aufgrund der sich ergebenden stark vergrößerten Oberfläche des sensitiven
Polymernetzwerkes und des Abstandes zwischen den Partikeln in Verbindung mit dem
Durchflussprinzip kann die Flüssigkeit schneller in oder aus dem Polymernetzwerk
diffundieren, so dass der Sensor geringere Ansprechzeiten besitzt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In
den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1a eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäß ausgeführten Sensors
mit piezoresistiver mechanoelektrischer Wandlung, wobei sich das Poly
mernetzwerk im entquollenen Zustand befindet,
Fig. 1b den Sensor von Fig. 1a, wobei sich das polymere Netzwerk durch den Ein
fluss der sensitiven Komponenten in der Flüssigkeit im gequollenen Zustand
befindet,
Fig. 2 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäß ausgeführten Sensors
mit einem mechanoelektrischen Wandler auf kapazitiver Basis,
Fig. 1a und Fig. 1b zeigen eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Sensors
zur Messung der Anwesenheit und der Konzentration chemischer Komponenten, wie z. B.
Alkohol, in Flüssigkeiten 1, wobei durch die chemische Komponente in der
Flüssigkeit 1 ein Quellen oder Entquellen des Polymernetzwerkes, beispielsweise das
neutrale Hydrogel Poly-N-Isopropylacrylamid, 2 hervorgerufen wird.
Das polymere Netzwerk 2 befindet sich in einem Halbleiterchip 3 in einem abgedünnten
Bereich 4, füllt diesen aber auch im gequollenen Zustand (Fig. 1b) nur zum Teil aus. Die
dem abgedünnten Bereich 4 entgegengesetzt liegende Oberfläche des Halbleiterchips
5 bildet oder enthält ganz oder teilweise den mechanoelektrischen Wandler, hier
Piezowiderstände 8. Piezowiderstände 8 und zu messende Flüssigkeit 1 liegen damit
auf entgegengesetzten Seiten des Halbleiterchips 3 und sind damit streng voneinander
getrennt. Der Sensor enthält weiterhin auf der Seite der Flüssigkeit 1 eine Abdeckung 6,
die hier mit mindestens einer Öffnung 7a perforiert ist, um das polymere Netzwerk 2
einbringen zu können. Die Öffnungen 7a der Abdeckung 6 sind jedoch so klein und die
Abdeckung 6 mechanisch so steif, dass beim Quellen des polymeren Netzwerkes 2 der
Halbleiterchip 3 im abgedünnten Bereich 4 ausgelenkt (Fig. 1b) und damit eine
Widerstandsänderung des Piezowiderstandes 8 erzeugt wird. Die Flüssigkeit 1 wird
durch weitere Öffnungen, von denen mindestens eine 7b dem Zufluss und mindestens
eine weitere 7c dem Abfluss der Flüssigkeit 1 dient, die im Hohlraum zwischen
abgedünnten Bereich 4 und Abdeckung 6 das polymere Netzwerk 2 direkt umspült.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform bei der im Unterschied zu Fig. 1a und 1b der me
chanoelektrische Wandler durch Elektroden 11a und 11b gebildet ist, wobei eine der
Elektroden 11b auf einer Platte 9 über Abstandselemente 10 als fixes Bezugselement
der kapazitiven Auswertung dient und eine Kapazitätsänderung durch die vom
gequollenen Polymernetzwerk 2, herrührende Verformung des abgedünnten Bereiches
4 mit der Elektrode 11a erfolgt. Bei Nutzung des polyelektrolytischen Hydrogels
Polyvinylalkohol/Polyacrylatsäure kann ein Volumenphasenübergang z. B. durch
Ionengegenwart, insbesondere durch den pH-Wert, ausgelöst werden.
1
Flüssigkeit
2
polymeres Netzwerk
3
Halbleiterchip
4
abgedünnter Bereich
5
Oberfläche des Halbleiterchips
6
Abdeckung
7
Öffnung
8
Piezowiderstand
9
Chip
10
Abstandhalter
11
Elektrode
Claims (9)
1. Sensor zur Messung der Anwesenheit und der Konzentration von Komponenten in
einer Flüssigkeit, bestehend aus einem Halbleiterchip (3) mit einer Oberfläche, die
ganz oder teilweise einen mechanoelektrischen Wandler bildet oder enthält, mit
einem von einem Rand umgebenen abgedünnten Bereich (4) und mit einem
gegenüber den zu messenden Komponenten empfindlichen quellfähigen Polymer,
dadurch gekennzeichnet, dass
das quellfähige Polymer ein polymeres Netzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ist,
das polymere Netzwerk (2) in den abgedünnten Bereich (4) eingebracht und der mechanoelektrische Wandler auf der Seite des nichtabgedünnten Bereiches (4) des Halbleiterchips (3) aufgebracht ist,
der abgedünnte Bereich (4) mit dem eingebrachten polymeren Netzwerk (2) von einer Abdeckung (6) verschlossen ist, wobei
über Öffnungen (7b, 7c) in der Abdeckung (6) das polymere Netzwerk (2) von der die zu messenden Komponenten enthaltenen Flüssigkeit umspülbar ist.
das quellfähige Polymer ein polymeres Netzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ist,
das polymere Netzwerk (2) in den abgedünnten Bereich (4) eingebracht und der mechanoelektrische Wandler auf der Seite des nichtabgedünnten Bereiches (4) des Halbleiterchips (3) aufgebracht ist,
der abgedünnte Bereich (4) mit dem eingebrachten polymeren Netzwerk (2) von einer Abdeckung (6) verschlossen ist, wobei
über Öffnungen (7b, 7c) in der Abdeckung (6) das polymere Netzwerk (2) von der die zu messenden Komponenten enthaltenen Flüssigkeit umspülbar ist.
2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung (6) eine
perforierte Platte ist.
3. Sensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Abdeckung
wenigstens eine verschließbare Öffnung (7a) zum Einbringen des polymeren
Netzwerkes (2) in den abgedünnten Bereich (4) vorgesehen ist.
4. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das
Volumen zwischen abgedünntem Bereich (4) und Abdeckung (6) im gequollenen
Zustand des polymeren Netzwerkes (2) mit der Flüssigkeit (1) bespülbar ist.
5. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
Abdeckung (6) zusätzliche Öffnungen enthält, die als diagonal gegenüberliegende
Ein- und Auslassöffnungen den Durchfluss der die zu sensierenden Komponenten
enthaltenden Flüssigkeit (1) ermöglicht und durch die Volumenänderung nicht
verschlossen werden.
6. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ab
deckung (6) aus Silizium oder einem Glas besteht.
7. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Öffnung (7a) zum Einbringen des polymeren Netzwerkes (2) durch geänderte
Eigenschaften des polymeren Netzwerkes (2) verschließbar ist.
8. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das
polymere Netzwerk (2) mit Volumenphasenübergang ein Hydrogel ist.
9. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der
mechanoelektrische Wandler ein Piezowiderstand (8) ist.
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