DE10123093A1 - Verfahren und statischer Mikrovermischer zum Mischen mindestens zweier Fluide - Google Patents
Verfahren und statischer Mikrovermischer zum Mischen mindestens zweier FluideInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zum Mischen mindestens zweier Fluide beschrieben, bei dem die Fluide als benachbarte Fluidlamellen in eine Wirbelkammer unter Ausbildung einer nach innen strömenden Fluidspirale eingeleitet werden. Das Ableiten der gebildeten Mischung erfolgt aus dem Zentrum der Fluidspirale. Der statische Mikrovermischer besitzt eine Mischkammer in Form einer Wirbelkammer (6), in die die Zuführkanäle (15a, b, 16a, b) derart einmünden, daß die Fluidlamellen als Fluidstrahlen eintreten unter Ausbildung einer nach innen strömenden Fluidspirale (50). Mindestens eine Abführung (25) steht fluidisch mit der Wirbelkammer (6) zum Ableiten der gebildeten Mischung in Verbindung.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 und einen
statischen Mikrovermischer zum Mischen mindestens zweier Fluide gemäß
dem Oberbegriff von Patentanspruch 10.
Ziel beim Mischen mindestens zweier Fluide ist das Erreichen einer
gleichförmigen Verteilung der beiden Fluide in einer bestimmten, in der Regel
möglichst kurzen Zeit. Besonders vorteilhaft werden hierzu statische
Mikrovermischer eingesetzt, wie sie in der Übersicht von W. Ehrfeld, V.
Hessel, H. Löwe in Microreactors, New Technology for Modern Chemistry,
Wiley-VCH 2000, Seiten 41 bis 85 dargestellt sind. Für die Mischung von
Flüssigkeiten werden mit bekannten statischen Mikrovermischern durch
Erzeugen abwechselnd benachbarter Fluidlamellen einer Stärke im µm-Bereich
Mischzeiten zwischen 1 s und wenigen Millisekunden erzielt. Die Vermischung
von Gasen findet aufgrund der höheren Diffusionskonstanten noch deutlich
schneller statt. Im Gegensatz zu dynamischen Mischern, in denen turbulente
Strömungsverhältnisse vorherrschen, wird in statischen Mikrovermischern
durch die vorgegebene Geometrie ein exaktes Einstellen der Breite der
Fluidlamellen und damit der Diffusionswege ermöglicht. Die hierdurch in
statischen Mikrovermischern erzielte sehr enge Verteilung der Mischzeiten
erlaubt vielfältige Möglichkeiten der Optimierung von chemischen
Umsetzungen im Hinblick auf Selektivität und Ausbeute. Ein weiterer Vorteil
von statischen Mikrovermischern ist die Verkleinerung der Bauteilgröße und
damit Integrierbarkeit in weitere Systeme, wie Wärmetauscher und Reaktoren.
Durch das Zusammenwirken zweier oder mehrerer auf so engem Raum
zusammengeschalteter Komponenten ergeben sich wiederum neue
Möglichkeiten der Prozeßoptimierung. Die Anwendungspotenziale von
Mikrovermischern erstrecken sich von flüssig-flüssig und gas-gas Mischungen
zur Bildung von flüssig-flüssig Emulsionen, gas-flüssig Dispersionen und damit
auch zu Mehrphasen- und Phasentransfer-Reaktionen. Nachteile dieser
bekannten Mikrovermischer sind hohe Druckverluste, die bei der Durchleitung
der zu mischenden Fluide durch eine Vielzahl sehr schmaler Kanäle auftreten,
sowie eine Verstopfung durch mitgeförderte oder während eines Prozesses
entstehende Partikel.
Die Erfindung hat zur Aufgabe, ein Verfahren und einen statischen
Mikrovermischer zum Mischen mindestens zweier Fluide zur Verfügung zu
stellen, die einen geringeren Druckverlust bei gleichzeitig sehr schneller und
gleichmäßiger Mischung sowie kleinem Bauraum ermöglichen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren gemäß Anspruch 1
und einem statischen Mikrovermischer gemäß Anspruch 10 gelöst.
Nachfolgend wird unter dem Begriff Fluid ein gasförmiger oder flüssiger Stoff
oder ein Gemisch solcher Stoffe verstanden, das einen oder mehrere feste,
flüssige oder gasförmige Stoffe gelöst oder dispergiert enthalten kann.
Der Begriff Mischen umfaßt auch die Vorgänge Lösen, Dispergieren und
Emulgieren. Demzufolge umfaßt der Begriff Mischung Lösungen, flüssig-
flüssig-Emulsionen, gas-flüssig- und fest-flüssig-Dispersionen.
Abwechselnd benachbarte Fluidlamellen oder Zuführkanäle bedeutet bei zwei
Fluiden A, B, daß diese in mindestens einer Ebene alternierend, eine
Reihenfolge von ABAB ergebend, nebeneinander liegen. Der Begriff
"abwechselnd benachbart" umfaßt bei drei Fluiden A, B, C unterschiedliche
Reihenfolgen, wie beispielsweise ABCABC oder ABACABAC. Die
Fluidlamellen oder Zuführkanäle können auch in mehr als einer Ebene
abwechselnd benachbart liegen, beispielsweise in zwei Dimensionen
schachbrettartig zueinander versetzt liegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Mischen von mindestens zwei Fluiden
umfaßt mindestens zwei Verfahrensschritte. Im ersten Schritt werden die
beiden Fluide als benachbarte Fluidlamellen in eine Wirbelkammer unter
Ausbildung einer nach innen strömenden Fluidspirale eingeleitet. Im zweiten
Verfahrensschritt wird die so gebildete Mischung aus dem Zentrum der
Fluidspirale abgeleitet.
Das benachbarte Einleiten der Fluidlamellen in die Wirbelkammer bedeutet,
daß die Fluidlamellen unmittelbar nebeneinander oder beabstandet zueinander
eingeleitet werden.
Lediglich die in der äußersten Windung strömende Fluidlamelle grenzt an die
seitlichen Innenflächen der Wirbelkammer an; die inneren Windungen der
Fluidspirale grenzen zu beiden Seiten an die in gleicher Richtung strömenden
Fluidlamellen der vorhergehenden und der nachfolgenden Windung. Daher
trägt zur Reibung im wesentlichen lediglich der Kontakt mit der oberen und
unteren Innenfläche der Wirbelkammer bei. Der mit diesem Mischer erzielte
Druckverlust ist daher geringer als der bei einem Mischer mit einem
entsprechend lang ausgebildeten Mischstrecke, in dem die Fluide als
Fluidlamellen abwechselnd benachbart zueinander strömen. Darüber hinaus ist
durch den spiralförmigen Verlauf eine kompakte Bauform bei langer
Mischstrecke und damit langer Verweilzeit realisiert.
Ein weiterer Vorteil ist der Kontakt einer Windung der Fluidspirale mit der
vorhergehenden und der nachfolgenden Windung, was zur diffusiven Mischung
der Fluidlamellen untereinander beiträgt.
Vorteilhaft herrschen im Innern der Wirbelkammer laminare
Strömungsverhältnisse vor. Es ist jedoch auch denkbar, in Teilbereichen
turbulente Strömungsverhältnisse bei einem sich insgesamt spiralförmig nach
innen fließenden Fluidstrom vorliegen zu haben.
Im Hinblick auf eine vollständige Mischung durch Diffusion weist der
spiralförmig nach innen fließende Fluidstrom eine ausreichende Länge und
damit eine ausreichende Anzahl an Windungen auf, um je in die
Wirbelkammer einströmendem Fluidvolumen eine ausreichende Verweilzeit zu
erzielen.
Die Fluidlamellen weisen beim Einleiten in die Wirbelkammer bevorzugt eine
Breite im Bereich von 1 µm bis 1 mm sowie eine Tiefe im Bereich von 10 µm
bis 10 mm und besonders bevorzugt eine Breite im Bereich von 5 µm bis 50 µm
sowie eine Tiefe im Bereich von 50 µm bis 5 mm auf.
Die zum Zentrum der Fluidspirale hin stattfindende Verjüngung der
Fluidlamellen unterstützt das schnelle Mischen der Fluide.
Weiterhin verhindert die in der äußersten Windung an den seitlichen
Innenflächen der Wirbelkammer strömende Fluidlamelle, daß sich an den
seitlichen Innenflächen der Wirbelkammer Stoffe ablagern.
Vorteilhaft werden die Fluide getrennt jeweils als einzelne Fluidlamellen in
einer Ebene in die Wirbelkammer eingeleitet. Dies wird besonders vorteilhaft
dadurch realisiert, daß die Fluide durch um die Wirbelkammer verteilte
Zuführkanäle, bevorzugt äquidistant um die Wirbelkammer verteilte
Zuführkanäle, getrennt voneinander in die Wirbelkammer eingeleitet werden.
Die einzuleitenden Fluidströme können die gleichen Fluide oder auch
unterschiedliche Fluide aufweisen, die dann erst in dem gemeinsamen Raum
kontaktiert und gemischt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform können die Fluide getrennt als
einzelne Fluidlamellen in mehreren Ebenen in die Wirbelkammer eingeleitet
werden. So ist es beispielsweise möglich, in einer ersten Ebene einen oder
mehrere Gaslamellen und Flüssigkeitslamellen abwechselnd benachbart in die
Wirbelkammer einzuleiten und in den darauffolgenden Ebenen jeweils weitere
Flüssigkeitslamellen in die Wirbelkammer einzuleiten. Dies kann
beispielsweise dadurch realisiert werden, daß die Höhe der Wirbelkammer
vergrößert wird, wobei sich z. B. der Auslaß am Boden und die Einlässe nahe
der Decke der Wirbelkammer befinden, so daß der ebenen Fluidbewegung eine
vertikale Bewegung überlagert wird. Anstatt spiralförmiger Trajektorien
werden helikale Trajektorien erhalten. Dadurch kann man z. B. die Verweil-
und Kontaktzeit von Gasblasen in bzw. mit einer Flüssigkeitskphase erhöhen.
Werden in den weiteren nach unten folgenden Ebenen weitere
Gesamtfluidströme in die Wirbelkammer eingeleitet, so bilden diese weniger
Windungen bis zur Ableitung aus der Wirbelkammer aus.
Durch diese Ausführungsform sind durch die Verlängerung des Fluidstroms
und der höheren Anzahl an Windungen der sich auszubildenden Fluidspirale
eine noch größere Verweilzeit der Fluidströme in der Wirbelkammer erreicht.
Vorteilhaft wird mindestens ein Fluid mindestens als zwei Fluidlamellen in die
Wirbelkammer eingeleitet.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden mindestens zwei Fluide
jeweils mindestens als zwei Fluidlamellen räumlich alternierend in die
Wirbelkammer eingeleitet, so daß sich in der Fluidspirale abwechselnd
benachbarte Fluidlamellen der beiden Fluide ausbilden. Hierdurch werden
entsprechend zwei oder mehr Fluidlamellen erhalten, die nach innen strömende
Fluidspiralen bilden. Die Fluidspiralen liegen derart gemeinsam in einer Ebene
und um ein Zentrum, daß die jeweiligen Windungen benachbart zueinander
liegen. So resultiert bei beispielsweise zwei oder drei eingeleiteten
Fluidlamellen eine Art Doppel- oder Dreifachspirale.
Vorteilhaft besitzt die Wirbelkammer eine im wesentlichen runde oder ovale
Form in einer oder mehreren Ebenen der Fluidspirale, um ein Ausbilden der
Fluidspirale bei laminaren Strömungsverhältnissen und geringem Druckverlust
zu ermöglichen.
Es kann von Vorteil sein, in die Fluide und oder in die Wirbelkammer ein
weiteres Fluid einzuleiten. Das weitere Fluid kann einen die Mischung
stabilisierenden Hilfsstoff, beispielsweise einen Emulgator, aufweisen. Es ist
auch denkbar, daß die Fluide bereits einen solchen Hilfsstoff beigemischt
enthalten.
Vorteilhaft werden die Fluide vor dem Einleiten in die Wirbelkammer
fokussiert. Unter Fokussierung wird hierbei eine Verdichtung des Fluids
verstanden, die zu einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit führt. Dies
kann durch die Verengung vor dem Eintritt in die Wirbelkammer erzeugt
werden, so daß die Dicke der Fluidlamellen verringert wird. Je dünner die
Fluidlamellen sind, desto mehr Windungen bilden sich bei der Fluidspirale in
der Wirbelkammer aus.
Die Einstellung der gewünschten Verhältnisse kann insbesondere durch eine
entsprechende Wahl der Querschnittsfläche der in die Wirbelkammer
eingeleiteten Fluidlamellen, der Form und Abmessungen der Wirbelkammer
sowie der Querschnittsfläche des Auslasses für die gebildete Mischung aus der
Wirbelkammer erreicht werden.
Vorteilhaft werden die Fluidlamellen in einem spitzen Winkel oder bevorzugt
tangential in die Wirbelkammer eingeleitet, insbesondere um möglichst viele
Windungen der Fluidspirale zu generieren, und um Totwasserbereiche, d. h.
Bereiche, die nicht ständig durchströmt werden, zu vermeiden.
Der statische Mikrovermischer ist dadurch gekennzeichnet, daß die
Mischkammer eine Wirbelkammer ist, in die die Fluidkanäle derart
einmünden, daß die Fluidlamellen als Fluidstrahlen eintreten unter Ausbildung
einer nach innen strömenden Fluidspirale und daß mindestens eine Abführung
fluidisch mit der Wirbelkammer zum Ableiten der gebildeten Mischung in
Verbindung steht.
Bezüglich der mit diesem Mikrovermischer verbundenen Vorteile wird auf
obige Ausführungen zum erfindungsgemäßen Verfahren, insbesondere zu
geringem Druckverlust, Erhöhung der für die diffusive Mischung zur
Verfügung stehenden Kontaktfläche und kleine Bauform verwiesen.
Eine schnelle Mischung wird durch die Erzeugung sehr dünner Fluidlamellen
und damit durch eine Reduktion des Diffusionswegs erreicht. Die
Fluidlamellen werden der Wirbelkammer zugeführt, die eine weitere Reduktion
des Diffusionswegs durch Verkippung der Fluidlamellen und Verringerung der
Lamellenbreite bewirkt. Die Wirbelkammer kann relativ großskalig ausgelegt
werden (großer Durchmesser, große Höhe), dennoch werden sehr dünne
Fluidlamellen erzeugt. Der Druckverlust in der Wirkbelkammer kann, durch
den großen hydraulischen Durchmesser, gering gehalten werden. Nur die
Einschnürung der Zuführungskanäle trägt dann wesentlich zum Druckverlust
bei. Diese Einschnürung kann jedoch sehr lokal geschehen, so daß es nur zu
einem moderaten Druckverlust kommt.
Die minimale erzielbare Lamellendicke des Mischers wird im wesentlichen
durch die Breite der Zuführkanäle zur Wirbelkammer definiert. Diese Breite
kann jedoch aus fertigungstechnischen Gründen nicht beliebig gering gewählt
werden. Der Vorteil des Mischers liegt im geringen Platzbedarf und in der
einfachen Fertigung.
Besonders bevorzugt sind die Zuführkanäle in einer Ebene um die gemeinsame
Wirbelkammer einmündend angeordnet. Die mindestens zweifach vorhandenen
Zuführkanäle sind räumlich voneinander getrennt, bevorzugt äquidistant um die
Wirbelkammer verteilt, angeordnet und lediglich über die gemeinsame
Wirbelkammer fluidisch miteinander in Verbindung. Diese Strukturen können
der Zuführung der gleichen Fluide, beispielsweise zweifach der Fluide A, B,
oder aber auch unterschiedlicher Fluide, beispielsweise die Fluide A, B und C,
D, dienen. Es können aber auch in verschiedenen Ebenen mindestens zwei um
die Wirbelkammer angeordnete Zuführkanäle zur Zuführung der Fluide
vorgesehen sein.
Im Sinne einer einfachen technischen Realisierung ist es von Vorteil, wenn die
Zuführkanäle und/oder die Wirbelkammer die gleiche Tiefe aufweisen.
Besonders bevorzugt weist die Wirbelkammer eine im wesentlichen
zylindrische Form auf. Vorteilhaft ist hierbei die Höhe der Zuführkanäle,
zumindest im Bereich der Einmündung, kleiner oder gleich der Höhe der
Wirbelkammer.
Gemäß einer Ausführungsvariante weisen die Zuführkanäle über ihre gesamte
Länge einen im wesentlichen gleichbleibenden Querschnitt auf.
Nach einer anderen Ausführungsvariante weisen die Zuführkanäle einen sich
auf die Wirbelkammer hin verengenden, beispielsweise trichterförmigen oder
tropfenförmigen, Querschnitt auf. Da die Verengung nur direkt am Übergang
zur Wirbelkammer stattfindet, wird der Druckverlust begrenzt. Außer
tropfenförmigen Kanälen sind jedoch auch andere derartige Ausgestaltungen
wie eine Zuführung von oben denkbar. Die Beschleunigung der Strömung ist
hier nicht wichtig, sondern nur die Tatsache, daß durch die Verengung eine
geringe Lamellendicke erreicht wird. Hierdurch wird eine Reduzierung der
Breite und/oder Querschnittsfläche der in die Wirbelkammer eintretenden
Fluidlamellen bei gleichzeitiger Erhöhung der Fließgeschwindigkeit erreicht.
Vorteilhaft ist das Verhältnis der Breite der in die Wirbelkammer
einmündenden Zuführkanäle zum Durchmesser der Wirbelkammer in der oder
den Ebenen, der sich ausbildenden Fluidspirale, kleiner oder gleich 1 zu 10.
Vorzugsweise weist die Wirkbelkammer in einer oder mehreren Ebenen einen
runden oder ovalen Querschnitt auf.
Der Durchmesser der Wirbelkammer liegt vorzugsweise bei 2 mm bis 20 cm,
vorzugsweise bei 5 mm bis 10 cm.
Der oder die Auslaßkanäle münden vorzugsweise unter- und/oder oberhalb
eines zentralen Bereichs, insbesondere im Bereich des Mittelpunkts, in die
Wirbelkammer. Die Querschnittsfläche des oder der Abführungen ist
vorteilhaft im Vergleich zum Durchmesser der Wirbelkammer und zur
Querschnittsfläche des einmündenden Zuführkanäle so bemessen, daß sich eine
Fluidspirale mit einer Vielzahl von Windungen ausbilden kann. Vorzugsweise
beträgt das Verhältnis des Durchmessers der Abführung zum Durchmesser der
Wirbelkammer kleiner gleich 1 zu 5.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform münden in mindestens einen
Zuführkanal oder die Wirbelkammer ein oder mehrere weitere Zuführkanäle
zum Zuführen eines weiteren Fluids ein. Solche Fluide können einen die
Mischung stabilisierenden Hilfsstoff, beispielsweise einen Emulgator,
aufweisen. Vorteilhaft münden diese weiteren Zuführkanäle tangential in die
Wirbelkammer, so daß zwischen benachbarte Windungen der Fluidspirale
jeweils ein Strom des weiteren Fluids liegt.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Zuführkanäle vorzugsweise in
einem spitzen Winkel oder bevorzugt tangential in die Wirbelkammer
einmündend angeordnet. Dies ermöglicht insbesondere ein Einleiten der Fluide
als Fluidlamellen unter Beibehaltung laminarer Strömungsverhältnisse und ein
Ausbilden einer Fluidspirale mit einer Vielzahl von Windungen.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die
Fluidführungsstrukturen, wie Zuführkanäle, Wirbelkammern oder
Zuführungen, als Ausnehmungen und/oder Durchbrüche in Platten aus einem
für die zu mischenden Fluide ausreichend inerten Material eingebracht.
Ausnehmungen, wie beispielweise Nuten oder Sacklöcher, sind in einer Ebene
sowie senkrecht hierzu von Material umgeben. Durchbrüche, wie
beispielsweise Schlitze oder Löcher, gehen dagegen durch das Material
hindurch, d. h. sind nur in einer Ebene seitlich von dem Material umgeben. Die
offenen Strukturen der Ausnehmungen und Durchbrüche werden durch
Stapelung mit weiteren Platten zu Fluidführungsstrukturen, wie Zuführkanälen,
Wirbelkammern oder Zuführungen, wobei die den Plattenstapel fluidisch dicht
nach außen abschließenden Deck- und/oder Bodenplatten Zuführungen für die
beiden Fluide und/oder mindestens eine Abführung für die gebildete Mischung
aufweisen. Die Zuführungen und/oder Abführungen in der Deck- und/oder
Bodenplatte können durch Nuten und/oder Durchbrüche realisiert sein.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante dieser Ausführungsform sind die
Strukturen der Zuführkanäle und der Wirbelkammer als Ausnehmungen
und/oder Durchbrüche in mindestens einer als Mischerplatte dienenden Platte
eingebracht. Diese offenen Strukturen sind durch eine mit der Mischerplatte
fluidisch dicht verbundene Verteiler-, und/oder Bodenplatte abgeschlossen,
wobei die Zuführungen der Verteilerplatte ihrerseits wieder mit einer
Deckplatte abgeschlossen sind. Die Deck- und/oder Bodenplatte weisen jeweils
Zuführungen für die beiden Fluide und mindestens eine Abführung für die
gebildete Mischung auf.
Gemäß einer weiteren Variante dieser bevorzugten Ausführungsform weist der
statische Mikrovermischer zwischen der Mischerplatte und der Verteilerplatte
eine mit diesen fluidisch dicht in Verbindung stehende Lochplatte zum
getrennten Zuführen der Fluide von den Zuführungen in der Verteilerplatte zu
den Zuführkanälen der Mischerplatte auf. Hierzu weist die Lochplatte
vorteilhaft je zuzuführendem Fluid eine Reihe von Durchbrüchen in Form von
Löchern auf, wobei jedes Loch genau einem Zuführkanal zugeordnet ist. So
dienen bei zwei Fluiden die Durchbrüche jeweils abwechselnd der Zuführung
des ersten Fluids bzw. des zweiten Fluids.
Als geeignete Materialien kommen in Abhängigkeit von den verwendeten
Fluiden unterschiedliche Materialien, wie beispielsweise Polymermaterialien,
Metalle, Legierungen, wie zum Beispiel Edelstähle, Gläser, Quarzglas,
Keramik oder Halbleitermaterialien, wie Silizium, in Frage. Bevorzugt sind
Platten einer Stärke von 10 µm bis 5 mm, besonders bevorzugt von 50 µm bis
1 mm. Geeignete Verfahren zum fluidisch dichten Verbinden der Platten
miteinander sind beispielsweise aneinander Pressen, Verwenden von
Dichtungen, Kleben oder anodisches Bonden.
Als Verfahren zur Strukturierung der Platten kommen bekannte feinwerk- und
mikrotechnische Herstellungsverfahren in Frage, wie beispielsweise
Laserablatieren, Funkenerodieren, Spritzgießen, Prägen oder galvanisches
Abscheiden. Geeignet sind auch LIGA-Verfahren, die zumindest die Schritte
des Strukturierens mit energiereicher Strahlung und galvanisches Abscheiden
und ggf. Abformen umfassen.
Das erfindungsgemäße Verfahren und der statische Mikrovermischer werden
vorteilhaft zur Durchführung chemischer Reaktionen mit zwei oder mehr
Stoffen verwendet, wobei beide Stoffe in einem eingeleiteten Fluid oder ein
erster Stoff in einem ersten Fluid und ein zweiter Stoff in einem weiteren
eingeleiteten Fluid enthalten sind. Hierzu sind in den statischen
Mikrovermischer vorteilhaft Mittel zur Steuerung der chemischen Umsetzung
integriert, wie beispielsweise Temperatur- oder Drucksensoren,
Durchflußmesser, Heizelemente, Verweilrohre oder Wärmetauscher. Diese
Mittel können bei einem statischen Mikrovermischer auf einer ober- und/oder
unterhalb der die Wirbelkammer aufweisenden Platte angeordnet und mit
dieser funktionell in Verbindung stehenden Platte angeordnet sein. Zur
Durchführung heterogen katalysierter chemischer Umsetzungen kann der
statische Mikrovermischer auch katalytisches Material aufweisen.
Besonders vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren und der
erfindungsgemäße Mikrovermischer zur Herstellung einer gas-flüssig-
Dispersion verwendet, wobei mindestens ein eingeleitetes Fluid ein Gas oder
ein gas-Gemisch und mindestens ein weiteres eingeleitetes Fluid eine
Flüssigkeit, ein Flüssigkeitsgemisch, eine Lösung, eine Dispersion oder eine
Emulsion aufweist.
Nachfolgend werden beispielhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen
statischen Mikrovermischers an Hand von Zeichnungen exemplarisch erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen statischen Mikrovermischer, bestehend aus einer
Deckplatte, Verteilerplatte, Lochplatte, Mischerplatte,
und Bodenplatte jeweils voneinander getrennt in
perspektivischer Darstellung,
Fig. 2 eine bevorzugte Mischerplatte nach Fig. 1 in
Draufsicht,
Fig. 3 REM-Aufnahme vom Ausschnitt einer Mischerplatte mit
Wirbelkammer und Zuführkanälen,
Fig. 4a, b, c, d Aufnahmen von Ausschnitten des Mikrovermischers bei
der Mischung unterschiedlich gefärbter, wässriger
Lösungen bei unterschiedlichen Durchflußmengen.
Fig. 5 eine zeichnerische Darstellung der Fig. 4c und
Fig. 6 eine Fluidspirale zur Herstellung eines Gas-
/Flüssigkeitsgemisches.
Die Fig. 1 zeigt einen statischen Mikrovermischer 1 mit einer Deckplatte 21,
einer Verteilerplatte 26, einer Lochplatte 29, einer Mischerplatte 20 und einer
Bodenplatte 22 jeweils voneinander getrennt in perspektivischer Darstellung.
Die Deckplatte 21 weist jeweils eine Zuführung 23 für das Fluid A und eine
Zuführung 24 für das Fluid B in Form einer durchgehenden Bohrung auf. Die
Bohrungen sind derart angeordnet, daß beim Übereinanderstapeln der
genannten Platten 21, 26, 29, 20, 22 die Zuführungen 23, 24 mit auf der
Verteilerplatte 26 angeordneten nutenförmigen Zuführungen 23', 24' fluidisch
in Verbindung stehen. Die nutenförmigen Zuführungen 23', 24' bilden jeweils
ein Kanalsystem, um die beiden Fluide auf die Bohrungen 27a, 27b, . . . und
28a, 28b . . . . . der Lochplatte 29 zu verteilen, die Zuführung 23' weist einen
Kanal 123 auf, der sich in die Kanaläste 124a, 124b gabelt, die wiederum
beidseitig in den Ringkanal 125 münden. Der Ringkanal 125 besitzt radiale
Speichen 126, in deren Endpunkte Bohrungen 127 angeordnet sind.
Die nutenförmige Zuführung 24' besitzt sternförmig angeordnete radiale
Kanalabschnitte 224, die in ihren äußeren Endpunkten Bohrungen 225
aufweisen.
Die nutenförmigen Zuführungen 23', 24' sind in den Endpunkten mit den
durchgehenden Bohrungen derart versehen, daß das Fluid A und das Fluid B
auf der darunterliegenden Lochplatte 29 zu jeweils abwechselnd in
kreisförmiger angeordneten und durchgehenden Bohrungen 27a, 27b, . . . und
28a, 28b, . . . ohne wesentlichen Druckverlust geleitet werden kann.
Die in Fig. 2 in Draufsicht gezeigte Mischerplatte 20 weist Zuführkanäle 15a,
15b, . . . für Fluid A und Zuführkanäle 16a, 16b, . . . für Fluid B sowie eine
Wirbelkammer 6 auf. Die Zuführkanäle 15a, b . . . . . und 16a, b . . . . sind
äquidistant um die Wirbelkammer 6 angeordnet und münden jeweils tangential
in die Wirbelkammer. Jeder Zuführkanal besitzt in Draufsicht eine
geschwungene Tropfenform mit einem sich in Richtung Wirbelkammer
verjügenden Querschnitt. Die in Fig. 1 gezeigte Bodenplatte weist eine
Abführung 25 in Form einer durchgehenden Bohrung auf, die beim
Übereinanderstapeln der Platten derart positioniert ist, daß sie mit einem
zentralen Bereich der Mischerplatte 20 fluidisch in Verbindung steht. Die
Bohrungen 27a, 27b, . . . und 28a, 28b, . . . der Lochplatte 29 sind ebenfalls
jeweils in einem Kreis derart angeordnet, daß die Zuführkanäle 15a, 15b, . . .
und 16a, 16b, . . . jeweils fluidisch mit einer Bohrung kontaktiert werden. Die
Zuführkanäle 15a, 15b, und 16a, 16b, . . . münden jeweils tangential in die
Wirbelkammer 6 ein, die von einer in der Ebene der Mischerplatte 20
kreisrunden Kammer gebildet ist. Die Strukturen der Zuführkanäle 15a, 15b,
. . . und 16a, 16b . . . sowie die Strukturen der Wirbelkammer 6 sind als durch
das Material der Mischerplatte 20 hindurchgehende Durchbrüche gebildet,
wodurch diese Strukturen die gleiche Tiefe aufweisen. Durch die
darunterliegende Bodenplatte 22 und die darüberliegende Lochplatte 29 werden
diese zu zwei Seiten hin offenen Strukturen unter Bildung von Kanälen bzw.
Kammern abgedeckt.
Beim betriebsfertigen Mikrovermischer 1 sind die hier voneinander getrennt
dargestellten Platten 21, 26, 29, 20 und 22 übereinander gestapelt und fluidisch
dicht miteinander verbunden, wodurch die offenen Strukturen, wie Nuten und
Bohrungen bzw. Durchbrüche unter Bildung von Kanälen und Kammern
abgedeckt sind. Der so erhaltene Stapel aus den Platten 21, 26, 29, 20 und 22
kann in ein Mischergehäuse aufgenommen sein, das geeignete fluidische
Anschlüsse für die Zuführung von zwei Fluiden und die Abführung des
Fluidgemischs aufweist. Darüber hinaus kann durch das Gehäuse eine
Anpreßkraft auf den Plattenstapel zum fluidisch dichten Verbinden aufgebracht
werden. Es ist auch denkbar, den Plattenstapel als Mikrovermischer 1 ohne
Gehäuse zu betreiben, wozu mit den Zuführungen 23, 24 und der Abführung
25 der Deckplatte 21 und der Bodenplatte 22 vorteilhaft fluidische Anschlüsse,
beispielsweise Schlauchtüllen, verbunden sind.
Beim eigentlichen Mischvorgang wird in die Zuführungsbohrung 23 und in die
Zuführungsbohrung 24 der Deckplatte 21 jeweils ein Fluid A und ein Fluid B
eingeleitet. Diese Fluide strömen jeweils durch die Zuführungen 23' und 24'
der Verteilerplatte 26 und werden von dort gleichmäßig jeweils in die
Bohrungen 27a, 27b, . . . und 28a, 28b, . . . der Lochplatte 29 verteilt. Von den
Bohrungen 28a, 28b, . . . der Lochplatte 29 strömt das Fluid A in die exakt
darunter angeordneten Zuführkanäle 15a, 15b, . . . der Mischerplatte 20.
Ebenso gelangt das Fluid B von den Bohrungen 27a, 27b, . . . der Lochplatte 29
in die exakt darunter angeordneten Zuführkanäle 16a, 16b, . . .. Die in den
Zuführkanälen 15a, 15b, . . . und 16a, 16b, . . . getrennt geführten Fluidströme
A, B werden in der Wirbelkammer 6 unter Bildung abwechselnd benachbarter
Fluidlamellen der Folge ABAB zusammengeführt. Bedingt durch die sich
verengende Form der Zuführkanäle 15a, 15b, . . . und 16a, 16b, . . . werden die
Fluidlamellen fokussiert, tangential in die Wirbelkammer 6 eingeleitet. Es
bildet sich in der Wirbelkammer 6 eine konzentrisch nach Innen strömende
Fluidspirale aus. Die gebildete Mischung der Fluide A, B wird durch die sich
über dem Mittelpunkt der Wirbelkammer 6 befindliche Abführungsbohrung 25
der Bodenplatte 22 abgeleitet.
Die in Fig. 3 abgebildete REM-Aufnahme eines Ausschnitts einer
Mischerplatte 20 eines erfindungsgemäßen Mischers zeigt eine Wirbelkammer
6 sowie die Zuführkanäle 15a, 15b, . . . und 16a, 16b, . . . in der Draufsicht als
dunkelgrau gefärbte Bereiche. Die sich verengenden Zuführkanäle münden bei
dieser Platte annähernd tangential in die Wirbelkammer ein.
In Versuchen zur Flußvisualisierung der Mischung von Flüssigkeiten, die in
den Aufnahmen der Wirbelkammer in den Fig. 4a, 4b, 4c, und 4d dargestellt
sind, wurden ungefärbtes Wasser und blau gefärbtes Wasser tangential in eine
Wirbelkammer eingeleitet. Bei niedrigen Flußgeschwindigkeiten, wie in Fig.
4a dargestellt, strömen die Flüssigkeiten annähernd direkt, ohne Ausbildung
einer Fluidspriale, zur Auslaßmitte. Bei steigenden Flußgeschwindigkeiten, wie
in den Fig. 4b bis 4d dargestellt, bilden sich Fluidspiralen 50 aus, wobei mit
zunehmender Geschwindigkeit die Länge der spiralförmigen Windungen 51a, b
oder der Lamellen zunimmt und damit die Verweildauer der Flüssigkeit im
Mikrovermischer. Gleichzeitig werden die Lamellen dünner, wodurch die
Vermischung beschleunigt wird. Die vier Strömungsmuster in den Fig. 4a bis
4d entsprechen allerdings allesamt Versuchsparametern, deren Verweilzeit
noch zu gering ist, um vollständige Vermischung zu erzeugen.
Eine zeichnerische Darstellung der Abbildung der Fig. 4c ist in Fig. 5 zu
sehen.
Ergebnisse zur gas-flüssig-Kontaktierung zeigen ebenfalls spiralförmige
Strömungsmuster. In der Fig. 6 ist eine solche Fluidspirale 52 dargestellt, die
aus Flüssigkeitswindungen 53a und Gaswindungen 53b besteht, die wiederum
durch Gasblasen 54 gebildet werden. Allerdings ist dieses Muster - im
Gegensatz zu der Kontaktierung von Flüssigkeiten - nicht das einzige, das
über einen weiten Bereich von Strömungsgeschwindigkeiten gefunden wird. Es
werden auch andere Muster beobachtet, z. B. bei niedrigen Gasflüssen
ungleichmäßige Eindüsungen von Gas in die Flüssigkeit und bei hohen
Gasflüssen ein breiter zentraler Gaskern, der von einem dünnen
Flüssigkeitsring umgeben ist. Die Ausbildung der Spirale und damit der für die
zur gas-flüssig-Kontaktierung notwendigen großen Oberfläche bedarf also hier
einer sorgfältigen Abstimmung der Flüsse von Gas und Flüssigkeit.
Erste Vorversuche zur Absorption von Sauerstoff in Wasser bei
Raumtemperatur zeigen, daß der erfindungsgemäße Mikrovermischer eine
gegenüber T Stücken und anderen Mikrovermischern erhöhte
Leistungsfähigkeit aufweist, die sogar der von Mikroblasensäulen vergleichbar
ist. Letztere sind, wie in der Veröffentlichung von V. Hessel, W Ehrfeld, K.
Golbig, V. Haverkamp, H. Löwe, M. Storz, Ch. Wille, A. Guber, K.
Jähnisch, M. Baerns "Gas/Liquid Microreactors for Direct Fluorination of
Aromatic Compounds Using Elemental Fluide" in Microreaction Technology:
Industrial Prospects, IMRET 3: Proceedings of the Third International
Conference on Microreaction Technology, Ed.: W. Ehrfeld, Springer-Verlag,
Berlin (2000) S. 526-540 beschrieben, aufwendig zusammengesetzte
Spezialtools für die gas-flüssig-Kontaktierung mit hohen spezifischen
Phasengrenzflächen. Bei einem Fluß von 10 ml/h Sauerstoff und 1000 ml/h
Wasser wird im erfindungsgemäßen Mikrovermischer bei Raumtemperatur eine
Absorption von 39% des eingesetzten Sauerstoffs gefunden, entsprechend einer
Sauerstoffkonzentration von 13,3 mg/l. Unter ansonsten gleichen Versuchsbe
dingungen erreichen Mikroblasensäulen mit Kanälen mit einem Querschnitt von
300 µm × 300 µm Effektivitäten von 46% und mit Kanälen mit einem
Querschnitt 50 µm × 50 µm von 42%. Die Sauerstoffabsorption in Interdigital-
Mikrovermischern, wie sie in der Übersicht von W. Ehrfeld, V. Hessel, H.
Löwe in Microreactors, New Technology for Modern Chemistry, Wiley-VCH
2000, Seiten 64 bis 73 dargestellt sind, beträgt lediglich 30%.
Der erfindungsgemäße Mikrovermischer weist eine in etwa vergleichbare
Effizienz bei der Absorption von Sauerstoff in Wasser bzw. bezüglich der
Konzentration von Sauerstoff in Wasser wie die Mikroblasensäule auf. Der mit
der Mischung einhergehende Druckverlust ist jedoch im erfindungsgemäßen
Mikrovermischer wesentlich geringer als in der Mikroblasensäule, da lediglich
die in der äußersten Windung strömende Fluidlamelle an die seitlichen
Innenflächen der Wirbelkammer angrenzt und die inneren Windungen der
Fluidspirale zu beiden Seiten an die in gleicher Richtung strömenden
Fluidlamellen der vorhergehenden und der nachfolgenden Windung angrenzen.
Zur Reibung trägt daher im wesentlichen lediglich der Kontakt mit der oberen
und unteren Innenfläche der Wirbelkammer bei. Im Gegensatz dazu werden bei
den Mikroblasensäulen lange enge Kanäle benötigt, die einen hohen
Druckverlust verursachen. Darüber hinaus ist bei dem erfindungsgemäßen
Mikrovermischer durch den spiralförmigen Verlauf eine kompakte Bauform bei
langer Verweilstrecke und langer Verweilzeit realisiert.
1
Statischer Mikrovermischer
6
Wirbelkammer
15
a,
15
b Zuführkanäle für Fluid A
16
a,
16
b Zuführkanäle für Fluid B
17
a,
17
b Zuführkanäle für weiteres Fluid
20
,
20
,
20
',
20
''' Mischerplatte
21
Deckplatte
22
Bodenplatte
23
,
23
'
,
23
",
23
''' Zuführung für Fluid a
24
,
24
',
24
",
24
''' Zuführung für Fluid b
25
Abführung
26
Verteilerplatte
27
a,
27
b Bohrungen für Fluid a
28
a,
28
b Bohrungen für Fluid b
29
Lochplatte
40
Gesamtsystem
41
gas-gas-Mischer
42
Verweilrohr
43
',
43
",
43
''' Durchbruch
50
Fluidspirale
51
a, b Windung
52
Fluidspirale
53
a, b Windung
54
Gasblase
123
Kanal
124
a,
124
b Kanalast
125
Ringkanal
126
radialer Kanalabschnitt
127
Bohrung
224
radialer Kanalabschnitt
225
Bohrung
Claims (23)
1. Verfahren zum Mischen mindestens zweier Fluide, das folgende
Schritte umfaßt:
- - Einleiten der Fluide als benachbarte Fluidlamellen in eine Wirbelkammer unter Ausbildung einer nach innen strömenden Fluidspirale,
- - Ableiten der gebildeten Mischung aus dem Zentrum der Fluidspirale.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fluide getrennt jeweils als einzelne Fluidlamellen in einer Ebene
in die Wirbelkammer eingeleitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fluide getrennt jeweils als einzelne Fluidlamellen in mehreren
Ebenen in die Wirbelkammer eingeleitet werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens ein Fluid mindestens als zwei
Fluidlamellen in die Wirbelkammer eingeleitet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens zwei Fluide jeweils mindestens
als zwei Fluidlamellen räumlich alternierend derart in die
Wirbelkammer eingeleitet werden, so daß sich in der
Fluidspirale abwechselnd benachbarte Fluidlamellen der beiden
Fluide ausbilden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Wirbelkammer in der oder den Ebenen
der sich ausbildenden Fluidspiralen eine im wesentlichen runde
oder ovale Form besitzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß in die Fluide oder in die Wirbelkammer ein
weiteres Fluid, beispielsweise ein einen die Mischung
stabilisierenden Hilfsstoff aufweisendes Fluid, eingeleitet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Fluide vor dem Einleiten in die
Wirbelkammer fokussiert werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Fluide in einem spitzen Winkel oder
bevorzugt tangential als Fluidlamellen in die Wirbelkammer
eingeleitet werden.
10. Statischer Mikrovermischer zum Mischen mindestens zweier
Fluide mit mindestens zwei Zuführkanälen zur getrennten
Zuführung der Fluide als Fluidlamellen und mit einer
Mischkammer, in die die Zuführkanäle münden,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischkammer eine Wirbelkammer (6) ist, in die die
Zuführkanäle (15a, b, 16a, b) derart einmünden, daß die
Fluidlamellen als Fluidstrahlen eintreten unter Ausbildung einer
nach innen strömenden Fluidspirale (50) und daß mindestens eine
Abführung (25) fluidisch mit der Wirkbelkammer (6) zum
Ableiten der gebildeten Mischung in Verbindung steht.
11. Statischer Mikrovermischer nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß in einer Ebene mindestens zwei um die
Wirbelkammer (6) angeordneten Zuführkanäle (15a, 15b, . . .)
und/oder (16a, 16b, . . .) zur Zuführung der Fluide vorgesehen
sind.
12. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführkanäle (15a, 15b,
. . .) und (16a, 16b, . . .) und/oder die Wirbelkammer (6) die
gleiche Tiefe aufweisen.
13. Statischer Mikrovermischer nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß in verschiedenen Ebenen mindestens zwei
um die Wirbelkammer (6) angeordnete Zuführkanälen (15a, 15b,
. . .) und/oder (16a, 16b, . . .) zur Zuführung der Fluide
vorgesehen sind.
14. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
13, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelkammer (6) in
einer oder mehreren Ebenen einen im wesentlichen runden oder
ovalen Querschnitt aufweist.
15. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
14, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelkammer (6) eine
im wesentlichen zylindrische Form aufweist.
16. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
15, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführkanäle (15a, 15b,
. . .) und/oder (16a, 16b, . . .) einen sich in Richtung der
Wirbelkammer (6) verengenden Querschnitt aufweisen.
17. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
16, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb und/oder oberhalb
eines zentralen Bereichs der Wirbelkammer (6) ein oder mehrere
Abführungen (25) einmünden.
18. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
17, dadurch gekennzeichnet, daß in die Zuführkanäle (15a,
15b, . . .) und/oder (16a, 16b, . . .) oder die Wirbelkammer (6) ein
oder mehrere Zuführkanäle zum Zuführen eines weiteren Fluids,
beispielsweise ein einen die Mischung stabilisierenden Hilfsstoff
aufweisendes Fluid, einmünden.
19. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
18, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführkanäle (15a, 15b,
. . .) und/oder (16a, 16b, . . .) in einem spitzen Winkel oder
bevorzugt tangential in die Wirbelkammer (6) einmünden.
20. Statischer Mikrovermischer nach einem der Ansprüche 10 bis
19, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluidführungsstrukturen,
wie die Zuführkanäle (15a, 15b, . . .) und (16a, 16b, . . .), die
Wirbelkammer (6) und die Zuführungen (23, 23', 24, 24') als
Ausnehmungen und/oder Durchbrüche in Platten (26, 29, 20)
aus einem für die zu mischenden Fluide ausreichend inerten
Material eingebracht sind und diese offenen Strukturen durch die
Stapelung dieser Platten (26, 29, 20) und durch mindestens eine
mit dem Plattenstapel fluidisch dicht verbundene Deck- und/oder
Bodenplatte (21, 22) abgeschlossen sind, wobei die Deck- (21)
und/oder Bodenplatte (22) mindestens eine Zuführung (23, 24)
für die beiden Fluide und/oder mindestens eine Abführung (25)
für die gebildete Mischung aufweisen.
21. Statischer Mikrovermischer nach Anspruch 20, gekennzeichnet
durch eine zwischen einer Zuführkanäle (15a, 15b, . . .) und
(16a, 16b, . . .) sowie eine Wirbelkammer (6) aufweisende
Mischerplatte (20) und einer Verteilerplatte (26) angeordnete und
mit diesen fluidisch dicht verbundene Lochplatte (29) zum
getrennten Zuführen der Fluide von der mindestens einen
Zuführung (23', 24') in der Verteilerplatte (26) über in der
Lochplatte (29) vorgesehene Löcher (27a, 27b, . . ., 28a, 28b) in
die Zuführkanäle (15a, 15b, . . .) und/oder (16a, 16b, . . .) in der
Mischplatte (20).
22. Verwendung des Verfahrens und/oder des statischen
Mikrovermischers nach einem oder mehreren vorhergehenden
Ansprüchen zum Reagieren mindestens zweier Stoffe, wobei
beide Stoffe in einem eingeleiteten Fluid oder ein erster Stoff in
einem ersten Fluid und ein zweiter Stoff in einem weiteren
eingeleiteten Fluid enthalten sind.
23. Verwendung des Verfahrens und/oder des statischen
Mikrovermischers nach einem oder mehreren vorhergehenden
Ansprüchen zur Herstellung einer gas-flüssig-Dispersion, wobei
mindestens in einem eingeleiteten Fluid ein Gas oder ein
Gasgemisch und mindestens in einem weiteren eingeleiteten
Fluid eine Flüssigkeit, ein Flüssigkeitsgemisch, eine Lösung,
eine Dispersion oder eine Emulsion enthalten sind.
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