DE10112579C2 - Infrarot-Gasanalysator - Google Patents

Infrarot-Gasanalysator

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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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    • G01N21/37Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using pneumatic detection

Description

Die Erfindung betrifft einen Infrarot-Gasanalysator zur Be­ stimmung der Konzentration mindestens einer Messkomponente in einem Messgas, mit einer Infrarot-Strahlungsquelle zur Erzeu­ gung einer breitbandigen Infrarot-Strahlung, mit einer Modu­ lationseinrichtung zur Modulation der Infrarot-Strahlung, mit einem das Messgas enthaltenden und von der modulierten Infra­ rot-Strahlung durchstrahlten Messvolumen und mit einem in Strahlungsrichtung hinter dem Messvolumen angeordneten und die mindestens eine Messkomponente enthaltenden opto-pneuma­ tischen Detektor.
Ein solcher nichtdispersiver Infrarot-(NDIR-)Gasanalysator ist beispielsweise aus J. Staab: "Industrielle Gasanalyse", R. Oldenbourg Verlag, 1994, ISBN 3-486-22808-0, Seite 71, Bild 2.56 bekannt. Im Unterschied zu anderen Analysengeräten, die mit selektiven Strahlungsquellen und nichtselektiven De­ tektoren arbeiten, wie z. B. das auf Seite 76 in Bild 2.62 gezeigte photoakustische Spektrometer, sind hier die Strah­ lungsquelle nichtselektiv und der Detektor hochselektiv. Es ist gemäß Seite 56, linke Spalte, bekannt, in vielen nicht­ dispersiven Analysengeräten zusätzliche Filter, z. B. Inter­ ferenzfilter, vorzusehen, die aber in keinem Falle die primä­ re Selektivierung übernehmen, sondern einzig und allein als zusätzliche Elemente beispielsweise zur Abgrenzung oder Ein­ schränkung von Wellenlängenbereichen (Messintervallen) die­ nen. Wie auf Seite 217, linke Spalte erläutert ist, wirkt z. B. ein opto-pneumatischer Detektor nicht anders als ein nichtselektiver Detektor, wenn sich die spektralen Absorp­ tionslinien der Messkomponente und die von Störkomponenten in dem Messgas überlappen; dann wird beispielsweise durch Einfü­ gen eines Interferenzfilters in den Strahlengang ein geeigne­ tes Messintervall ausgewählt, innerhalb dessen der opto-pneu­ matische Detektor selektiv misst. Wie aus der DE 44 03 763 A1 bekannt ist, können auf diese Weise auch mehrere unterschied­ liche Messkomponenten in dem Messgas nachgewiesen werden, in­ dem der opto-pneumatische Detektor mit den nachzuweisenden Messkomponenten gefüllt ist und zyklisch nacheinander Filter zur Auswahl geeigneter Messintervalle für die Messkomponenten in den Strahlengang geschaltet werden.
Aus der US 4 622 845 A ist ein Gasanalysator bekannt, der sich von dem oben erwähnten bekannten photo-akustischen Spek­ trometer lediglich dadurch unterscheidet, dass anstelle des selektiven Strahlers mit einem Chopperrad als Modulator ein breitbandiger Strahler mit einem nachgeordneten akusto-op­ tisch durchstimmbaren Filter (acousto-optic tunable filter = AOTF) vorgesehen ist. Auf diese Weise wird eine modulierte hochselektive Infrarot-Strahlung erzeugt, die nur von der je­ weils nachzuweisenden Messgaskomponente absorbiert wird, wo­ bei daraus resultierende Druckschwankungen durch einen nicht­ selektiven Detektor, z. B. ein Mikrophon, erfasst werden. Das das Messgas enthaltende Messvolumen und der Detektor sind in einem Bauteil zusammengefasst, welches hier als "photo-acous­ tic detektor" bezeichnet ist; dieses ist aber als nichtselek­ tiver Detektor von dem selektiven opto-pneumatischen Detektor zu unterscheiden, auch wenn letzterer im Englischen ebenfalls oft als "photo-acoustic detektor" bezeichnet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine hochselektive Gasanalyse bei sicherer und, insbesondere im Hinblick auf un­ terschiedliche zu bestimmende Messkomponenten, aufwandsarmer Beherrschung von Querempfindlichkeiten zu ermöglichen.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass bei dem Infrarot-Gasanalysator der eingangs angegebenen Art die Modulationseinrichtung aus einem akusto-optisch durchstimm­ baren Filter (AOTF) besteht, das von einer Steuereinrichtung zur Modulation der Infrarot-Strahlung angesteuert wird. Das AOTF ersetzt dabei den bei den bisherigen nichtdispersiven Gasanalysatoren vorhandenen mechanischen Chopper und das ggf. zur Einstellung eines geeigneten Messintervalls dienende In­ terferenzfilter. Durch die mittels des AOTFs besonders ein­ fach steuerbare Vorselektivierung der Infrarot-Strahlung lassen sich in Verbindung mit der hohen Selektivität des op­ tisch-pneumatischen Detektors Querempfindlichkeiten sicher beherrschen. Soweit bei bestimmten Applikationen bisher un­ terschiedliche Filter nacheinander in den Strahlengang ge­ bracht werden mussten, können deren Funktionen bei dem erfin­ dungsgemäßen Gasanalysator durch entsprechende Ansteuerung des AOTFs realisiert werden.
Im weiteren wird der erfindungsgemäße Gasanalysator anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Der Gasanalysator weist eine Infrarot-Strahlungsquelle 1 zur Erzeugung einer breitbandigen Infrarot-Strahlung 2 auf, die mittels eines Parabolreflektors 3 als Strahlenbündel 4 in ein akusto-optisch durchstimmbares Filter (AOTF) 5 eingestrahlt wird. Dieses besteht im Wesentlichen aus einem nichtlinearen optischen Medium 6, in das auf einer Seite mittels eines Schallwandlers 7 fortlaufende akustische Wellen eingekoppelt werden. Das Strahlenbündel 4 trifft unter einem geringen Nei­ gungswinkel auf die Schallwellenfronten, wobei durch Wechsel­ wirkung der Infrarot-Strahlung 2 mit den Schallwellen von dem breitbandigen Strahlenbündel 4 ein schmalbandiges Strahlen­ bündel 8 unter einem filtertypischen Diffraktionswinkel abge­ lenkt wird. Der Schallwandler 7 wird von einer Steuereinrich­ tung 9 mit einstellbarer Frequenz angesteuert, wobei durch die Veränderungen der Schallwellen die Wellenlänge des schmalbandigen Strahlenbündels 8 durchgestimmt werden kann. Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel erfolgt die Durchstim­ mung der Wellenlängen im mittleren Infrarot-(MIR-)Bereich, wozu als geeignetes optisches Medium 6 ein Thalliumarsen­ selenid-(Tl3AsSe3)-Kristall verwendet wird.
Das diffraktierte schmalbandige Strahlenbündel 8 wird mittels eines Filters 10, z. B. ein Polarisationsfilter oder eine Blendeneinrichtung, von dem nichtdiffraktierten breitbandigen Strahlenbündel 2 getrennt und in ein Messvolumen 11 eingelei­ tet, welches ein Messgas 12 mit einer Messkomponente in zu bestimmender Konzentration enthält. Bei dem gezeigten Ausfüh­ rungsbeispiel ist das Messvolumen 11 als Messküvette ausge­ bildet; für In-situ-Messungen kann es sich bei dem Messvolu­ men 11 aber beispielsweise auch um eine das Messgas 12 füh­ rende Leitung (Rohr oder Kamin) handeln. Nach Durchlaufen des Messvolumens 11 fällt das Strahlenbündel 8 in einen opto- pneumatischen Detektor 13. Dieser besteht aus zwei hinterein­ anderliegenden Detektorkammern 14 und 15, die jeweils mit der nachzuweisenden Messkomponente gefüllt sind und miteinander über eine Leitung 16 mit einem darin angeordneten strömungs- oder druckempfindlichen Sensor 17 verbunden sind. Aus dem von dem Sensor 17 erzeugten Sensorsignal 18 wird in einer Auswer­ teeinrichtung 19 ein die Konzentration der nachzuweisenden Messkomponente in dem Messgas 12 angebender Messwert 20 gebildet.
Mittels der Steuereinrichtung 9 wird das AOTF 5 im Sinne einer Modulation und Vorselektivierung der Infrarot-Strahlung angesteuert, was unten noch näher erläutert wird. In dem Messvolumen 11 findet je nach Art und Konzentration der in dem Messgas 12 enthaltenen und nachzuweisenden Messkomponente eine wellenlängenabhängige Vorabsorption der vorselektivier­ ten Infrarotstrahlung 8 statt. Die in die Detektorkammern 14 und 15 fallende modulierte Infrarotstrahlung 8 bewirkt dort Druckschwankungen, deren Höhe von der Vorabsorption der In­ frarotstrahlung 8 in dem Messvolumen 11 abhängig ist. Während in der ersten Detektorkammer 14 die Strahlung der Mitte und der Flanken der Absorptionslinie bzw. der Absorptionslinien der zu bestimmenden Messkomponente absorbiert wird, wird in der dahinterliegenden Detektorkammer 15 im Wesentlichen die Strahlung der Linienflanken absorbiert, so dass zwischen den beiden Detektorkammern 14 und 15 Druckdifferenzen entstehen, die von dem Sensor 17 erfasst und in das Sensorsignal 18 um­ gesetzt werden. Aufgrund seiner Füllung mit der nachzuweisen­ den Messkomponente arbeitet der opto-pneumatische Detektor 13 hochselektiv. Da sich jedoch die Absorptionslinien der Mess­ komponente und die von Störkomponenten in dem Messgas in Tei­ len des Absorptionsspektrums überlappen können, entsteht das Problem der Störgasinterferenz oder Querempfindlichkeit. Zur Verringerung der Querempfindlichkeit wird mittels des AOTFs 5 der Wellenlängenbereich des Strahlenbündels 8 so vorselekti­ viert, dass in ihm nur die nachzuweisende Messkomponente, nicht aber die Störkomponenten absorbieren. Der vorselekti­ vierte Wellenlängenbereich kann dabei zusammenhängend sein oder aber auch aus unterschiedlichen voneinander getrennten Teilbereichen bestehen.
In diesem Zusammenhang können auch die Konzentrationen mehre­ rer unterschiedlicher Messkomponenten in dem Messgas 12 er­ mittelt werden, indem der opto-pneumatische Detektor 13 diese Messkomponenten enthält und mittels des AOTFs 5 zyklisch nacheinander für jede der nachzuweisenden Messkomponenten geeignete Wellenlängenbereiche des Strahlenbündels 8 vorse­ lektiviert werden. Die Steuereinrichtung 9 teilt dabei die jeweils eingestellten Wellenlängenbereiche der Auswerteein­ richtung 19 mit, die in Abhängigkeit davon die nacheinander erzeugten Sensorsignale 18 den einzelnen Messkomponenten zu­ ordnet und die zugehörigen Messwerte 20 bildet. Wie gestri­ chelt angedeutet ist, können zum Nachweis der unterschiedli­ chen Messkomponenten auch zwei oder mehrere opto-pneumatische Detektoren 13 und 21 vorgesehen sein, von denen jeder eine, ggf. auch mehrere der Messkomponenten enthält.
Die Modulation der Infrarot-Strahlung erfolgt dadurch, dass mittels des AOTFs 5 zyklisch nacheinander zunächst der Wel­ lenlängenbereich eingestellt wird, in dem die jeweils nach­ zuweisende Messkomponente absorbiert wird und anschließend ein anderer Wellenlängenbereich eingestellt wird, in dem die Messkomponente nicht bzw. geringstmöglich absorbiert. Zur Normierung des sich aus den Druckschwankungen in den Detek­ torkammern 14 und 15 ergebenden Sensorsignals 18 kann bei­ spielsweise das Messvolumen 11 mit einem nichtabsorbierenden Gas gefüllt werden, wobei die dabei erhaltenen modulationsbe­ dingten Druckschwankungen bzw. das sich daraus ergebende Sen­ sorsignal als Normierungsgrundlage dienen. Es ist aber auch möglich, die sich im Rahmen der Modulation zyklisch abwech­ selnden Wellenlängenbereiche der Infrarot-Strahlung so einzu­ stellen, dass sich bei mit nichtabsorbierendem Gas gefülltem Messvolumen 11 das Sensorsignal zu Null ergibt. In beiden Fällen werden durch nichtselektive Absorption, d. h. nicht durch dem Messeffekt hervorgerufene Änderungen der Strah­ lungsintensität, wie z. B. Emissionsschwankungen der Strah­ lungsquelle 1, kompensiert. Wo für herkömmliche Gasanalysa­ toren bisher eine Zweistrahl-Ausführung erforderlich war, kann der erfindungsgemäße Gasanalysator, wie gezeigt, als Einstrahl-Gerät ausgebildet sein. Dies schließt allerdings nicht die Möglichkeit aus, auch den erfindungsgemäßen Gasana­ lysator bei Bedarf als Zweistrahl-Gerät auszubilden.

Claims (4)

1. Infrarot-Gasanalysator zur Bestimmung der Konzentration mindestens einer Messkomponente in einem Messgas (12) mit einer Infrarot-Strahlungsquelle (1) zur Erzeugung einer breitbandigen Infrarot-Strahlung (2), mit einer Modulations­ einrichtung zur Modulation der Infrarot-Strahlung (2), mit einem das Messgas (12) enthaltenden und von der modulierten Infrarot-Strahlung (Strahlenbündel 8) durchstrahlten Mess­ volumen (11) und mit mindestens einem in Strahlungsrichtung hinter dem Messvolumen (11) angeordneten und die mindestens eine Mess­ komponente enthaltenden optisch-pneumatischen Detektor (13), dadurch gekennzeichnet, dass die Modula­ tionseinrichtung aus einem akusto-optisch durchstimmbaren Fil­ ter (5) besteht, das von einer Steuereinrichtung (9) zur Mo­ dulation der Infrarot-Strahlung (2) angesteuert wird.
2. Infrarot-Gasanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Modulation der Infrarot- Strahlung (2) durch Ansteuerung des akusto-optisch durch­ stimmbaren Filters (5) zyklisch nacheinander zwei unter­ schiedliche Wellenlängenbereiche der Infrarot-Strahlung ein­ stellbar sind, wobei einer der Wellenlängenbereiche in dem Absorptionsbereich der Messkomponente liegt und der andere Wellenlängenbereich in einem Bereich geringstmöglicher Ab­ sorption durch die Messkomponente liegt.
3. Infrarot-Gasanalysator nach Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, dass in dem opto-pneu­ matischen Detektor (13) mindestens zwei in dem Messgas (12) nachzuweisende Messkomponenten enthalten sind und dass durch Ansteuerung des akusto-optisch durchstimmbaren Filters (5) zyklisch nacheinander ausgewählte Wellenlängenbereiche der Infrarot-Strahlung (Strahlenbündel 8) für die unterschiedli­ chen nachzuweisenden Messkomponenten einstellbar sind.
4. Infrarot-Gasanalysator nach Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, dass mindestens eine weitere in dem Messgas (12) nachzuweisende Messkomponente in mindestens einem weiteren opto-pneumatischen Detektor (21) enthalten ist und dass durch Ansteuerung des akusto-optisch durchstimmbaren Filters (5) zyklisch nacheinander ausgewählte Wellenlängenbereiche der Infrarot-Strahlung (Strahlenbün­ del 8) für die unterschiedlichen nachzuweisenden Messkompo­ nenten einstellbar sind.
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