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Verfahren zur volumetrischen Messung der Rücklauf- und Destillatmenge
mittels Kolonnenkopfes Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Meßvorrichtung
für Rücklauf- und Destillatvolumina und damit der Gesamtbelastung von Laboratoriumskolonnen.
Diese Kennzahlen sind wesentlich zur Beurteilung der Trennleistung einer Kolonne
und konstanten Steuerung des Destillationsvorganges. Sowohl bei analytischen als
auch präparativen Destillationen und Versuchsdestillationen analog den technischen
Verfahren ist es notwendig, ein bestimmtes Rücklaufverhältnis = Rücklaufmenge genau
Destillatmenge einzuhalten unddieBelastung = Rücklaufmenge + Destillatmenge genau
zu messen und zu steuern. Bekannt sind bisher folgende Meßverfahren in Kolonnenköpfen
für Laboratoriumsdestilliergeräte zu analytischen, prä parativen und Vergleichsdestillationen:
Zählung fallender Tropfen mit Tropfspitzen, Tropfdornen und abgeschrägte Rohre,
Steuerung der Rücklauf- und Destillatmenge mittels durchströmter Kapillaren unterschiedlicher
Länge und unterschiedlichen Durchmessers entsprechend dem gewünschten Rücklaufverhältnis.
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Diesen Verfahren haften jedoch Mängel an, die eine exakte und vor
allem reproduzierbare Bestimmung des Rücklaufverhältnisses und der Belastung der
Kolonne ausschließen: Die Tropfengröße wird dabei von den temperaturabhängigen Stoffeigenschaften,
wie Oberflächenspannung und Viskosität, beeinflußt. Da während einer Destillation
die Temperatur ansteigt und bei Zwei- und Mehrstoffgemischen sich auch die Stoffeigenschaften
stets ändern, macht es sich bei dieser Methode notwendig, in kurzen Zeitabständen
die Tropfengröße immer wieder zu bestimmen und die Destillatabnahmemenge danach
immer wieder neu einzustellen, um ein konstantes Rücklaufverhältnis einhalten zu
können. Überschreitet man eine bestimmte Belastung, so bilden sich keine Tropfen
mehr aus, sondern ein geschlossener Flüssigkeitsstrahl läuft ab, so daß eine Messung
unmöglich wird. Auch bei der Verwendung von Kapillaren, deren Durchmesser und Längen
so gewählt werden, daß sie einem bestimmten Rücklaufverhältnis entsprechen, ergibt
sich ein erheblicher Einfluß der temperaturabhängigen Viskosität. Nachteilig ist
weiterhin, daß man während der Destillation das Rücklaufverhältnis nicht ändern
kann bzw. jedesmal einen neuen Satz Kapillaren einsetzen müßte, die dem jeweils
gewünschten Verhältnis entsprechen.
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Es ergab sich daraus die Aufgabe, einen Kolonnenkopf zu schaffen,
der folgende Bedingungen erfüllt: Die Tropfengröße des Destillates und des Rücklaufes
muß in jedem Zeitpunkt gleich groß sein, damit durch Tropfenzählen das Rücklaufverhältnis
exakt gemessen werden kann.
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Es muß die Möglichkeit bestehen, die Tropfengröße mit möglichst wenig
Flüssigkeit nach ml zur Bestimmung
der Belastung messen zu können, damit das Gleichgewicht
der Kolonne nicht gestört wird. Erfindungsgemäß können diese Bedingungen dadurch
eingehalten werden, daß sowohl in der Destillatpipette als auch in der Rücklaufpipette
kurze Kapillaren gleicher Länge und gleichen Durchmessers eingesetzt sind, die unten
eben geschliffen sind. Der Tropfen, den eine horizontale kreisförmige Fläche vom
Halbmesser r mm tragen kann, wiegt höchstens 2 z r y mg. Abfallende Tropfen sind
stets kleiner und wiegen 0 r y rn mg, wo Ai eine vom Halbmesser r der Tropffläche,
der Oberflächenspannung y und der Dichte e der Flüssigkeit abhängige Größe ist.
Da der Halbmesserr der Tropffläche sowohl an der Destillatkapillare als auch an
der Rücklaufkapillare gleich groß ist und der Kolonnenkopf so konstruiert ist, daß
in jedem Zeitpunkt Flüssigkeit gleicher Temperatur und gleicher Stoffeigenschaften,
d. h. gleicher Oberflächenspannung und gleicher Viskosität von der Tropffläche abtropft,
so ergibt sich, daß die Tropfengröße in Destillat- und Rücklaufpipette in jedem
Zeitpunkt gleich groß ist und damit das mit einem Feineinstellhahn eingestellte
Rücklaufverhältnis konstant bleibt bzw. während der Destillation auf jeden gewünschten
Wert eingestellt werden kann. Der Einfluß der unterschiedlichen Tropfenfolge auf
die Größe der Tropfen ist so gering, daß er ohne weiteres vernachlässigt werden
kann.
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Die absolute Tropfengröße, die von der Dichte und Oberflächenspannung
der Flüssigkeit abhängig ist, kann ohne Störung des Gleichgewichtes der Kolonne
in der Destillatpipette gemessen werden, die unten verjüngt ist, so daß in diesem
Teil eine genauere Messung bis 2 ml möglich ist. Damit läßt der Kolonnenkopf auch
eine exakte Bestimmung der Belastung in jedem Zeitpunkt zu.
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In der Abb. 1 ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt.
Der Kolonnenkopf 1, der aus Glas hergestellt sein kann, ist für Normaldruck und
Vakuumdestillation
geeignet. Er wird auf eine Kolonne mit dem Schliff
1 aufgesetzt. Die aus der Kolonne aufsteigenden Dämpfe ziehen zunächst durch das
mit Glaswollhalbschalen2 zur Vermeidung partieller Kondensation gut isolierte Dampfrohr
3 an dem Normschliffthermometer 4 vorbei zu dem Kühler 5. Die total kondensierten
Dämpfe werden über das Rohr 6 zur Tropfkapillare 7 geleitet.
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Der Raum oberhalb des Feineinstellhahnes 8 mit Einkerbung und verlängertem
Hahnstopfen ist so kurz wir möglich gehalten, so daß sich ein Totvolumen von nur
etwa 0,3 ml ergibt. Mit dem Feineinstellhahn 8 wird das gewünschte Rücklaufverhältnis
nach Tropfenzahl eingestellt. Die Destillatmenge kann dann durch Schlitz ßen des
Hahnes 8 a in der Destillatpipette 9 nach ml/Zeiteinheit gemessen werden, wobei
gleichzeitig festgestellt wird, wieviel Tropfen 1 ml entsprechen, so daß auch die
Belastung ermittelt wird. Die in der Destillatpipette 9 befindliche Tropfkapillare
7 besteht aus einem dickwandigen kurzen Rohr, dessen Ende plan geschliffen ist.
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In der Rücklaufpipette 10 ist eine Tropfkapillare 11 in der gleichen
Dimension angebracht, so daß in jedem beliebigen Zeitpunkt an beiden Tropfkapillaren
Tropfen der gleichen Größe abtropfen und damit ein gleich bleibendes Verhältnis
der Tropfenzahl an Tropfkapillarven 7 und 11 durch den Hahn 8 eingestellt werden
kann. Zur genauen Messung im Bereich bis 2 ml sind sowohl Destillatpipette 9 als
auch Rücklaufpipette 10 im unteren Teil verjüngt. Die Rücklaufpipette 10 besitzt
einen Rohransatz mit Hahn 23, durch den bei Normaldruckdestillation die Belüftung,
bei Vakuumdestillation die Evakuierung der Rücklaufpipette 10, erfolgt.
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Die Destillationsabnahme erfolgt durch Öffnen des Hahnes 8 a in die
Vorlagepipette 12, die durch einen Normschliff 13 mit dem Zwischenteil 14 verbunden
ist, an dem an der Schlaucholive 15 auch Vakuum angeschlossen werden kann. Der Abtropfer
18 ist so angeordnet, daß die abtropfende Flüssigkeit nicht in die Vakuumleitung
gezogen werden kann. Bei Normaldruckdestillation bleiben die Hähne 16 und 17 geöffnet.
Bei Vakuumdestillation ist während des Betriebes Hahn 16 geöffnet, Hahn 17 auf Vakuum
gestellt. Soll die Vorlage-
pipette 12 entleert werden, wird Hahn 16 geschlossen
und Zweiweghahn 17 zur Belüftung auf Atmosphäre gestellt. Nach der Entleerung evakuiert
man die Vorlagepipette 12 wieder durch Hahn 17 in Vakuumstellung.
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Sobald dies geschehen ist, wird auch Hahn 16 wieder geöffnet.
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Das nicht als Destillat abgenommene Kondensat wird durch die Nase
19 gebremst und läuft als Rücklauf über die Tropfkapillare 11 durch die Rücklaufpipette
10 und die Verbindungsleitung 20 über den Verteilerkranz 21 zur Kolonne zurück.
Zur Messung der Rücklaufmenge nach ml/Zeiteinheit kann der Hahn 22 geschlossen werden.
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PATENTANSPR0CHE 1. Verfahren zur volumetrischen Messung der Rücklauf-
und Destillatmenge mittels Kolonnenkopfes, dadurch gekennzeichnet, daß für Rücklauf
und Destillat Tropfkapillaren (7, 11) mit gleichen Eigenschaften (gleicher Durchmesser,
gleiche Länge, gleicher ebener Anschliff) verwendet werden, so daß das Rücldaufverhältnis
konstant oder während der Destillation auf einen beliebigen Wert einstellbar ist,
und der Rücklauf und das Destillat tropfen- und mengenmäßig unter normalem atmosphärischem
Druck oder unter Vakuum meßbar sind.