DE10109531A1 - Keramik mit Hochfrequenzeigenschaften und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Keramik mit Hochfrequenzeigenschaften und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Abstract
Angegeben wird eine Keramik mit Füllstoffkristallteilchen eines durchschnittlichen Teilchendurchmessers von mindestens 2,5 mum und mit einer Matrixkristallphase an den Korngrenzen der Füllstoffkristallteilchen, wobei die letzteren Al¶2¶O¶3¶ enthalten und die Matrixkristallphase aus Oxidkristallen des Diopsidtyps bestehen. Die Keramik hat einen Tangens des dielektrischen Verlustes bei 60 bis 77 GHz von höchstens 50 x 10·-4· und eignet sich für ein isolierendes Substrat in einer Schaltung zur Übertragung von Hochfrequenzsignalen.
Description
Die Erfindung betrifft eine Keramik mit hervorragenden Hoch
frequenzeigenschaften, die zur Herstellung von Schaltungen
wertvoll ist, wie sie in verschiedenen Vorrichtungen, z. B. in
Anordnungen mit Halbleiterelementen, verwendet werden. Ferner
bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung
der Keramik. Auch betrifft die Erfindung ein Ausgangsgemisch
für die Herstellung der vorgenannten Keramik und eine aus der
Keramik hergestellte Schaltung.
Die am weitesten verbreitete Schaltung, die für Anordnungen
mit Halbleiterelementen benutzt wird, ist eine Schaltung, bei
der eine Leiterschicht aus einem hochschmelzenden Metal, wie
Wolfram oder Molybdän, an der Oberfläche oder der Innenseite
eines isolierenden Substrats ausgebildet ist, das aus einem
aluminiumhaltigen gesinterten Produkt besteht.
Zur gegenwärtigen Zeit mit einer hochentwickelten Informa
tionstechnologie verschiebt sich das Frequenzband zur Über
mittlung von Signalen immer mehr zum Hochfrequenzbereich hin.
Bei einer Hochfrequenzschaltung zur Handhabung von Hoch
frequenzsignalen muß der die Schaltung bildende elektrischer
Leiter einen kleinen Widerstand und das isolierende Substrat
einen kleinen Tangens des dielektrischen Verlustes in den
Hochfrequenzbereichen aufweisen, um Hochfrequenzsignale ohne
Verlust zu übermitteln.
Jedoch hat ein hochschmelzendes Metall, wie Wolfram (W) oder
Molybdän (Mo), einen hohen Widerstand. Deshalb erfolgt bei
Schaltungen, die mit einer Leiterschicht aus solchen hoch
schmelzenden Metallen ausgerüstet sind, die Ausbreitung von
Signalen mit einer niedrigen Geschwindigkeit. Außerdem ist
dort die Ausbreitung von Signalen eines Hochfrequenzbereichs
von mindestens einem GHz schwierig. Daher ist es notwendig,
Leiterschichten unter Einsatz eines Metalls mit einem
niedrigen Widerstand, wie Kupfer, Silber oder Gold, anstelle
von Wolfram- oder Molybdän herzustellen.
Jedoch können die Metalle mit niedrigem Widerstand wegen
ihrer niedrigen Schmelzpunkte nicht zusammen mit Aluminium
oxid gebrannt werden, das ein Material ist, welches das
isolierende Substrat bildet. Das heißt, das isolierende Sub
strat und die Leiterschicht können nicht gleichzeitig durch
gemeinsames Brennen hergestellt werden. Deshalb wurde eine
Schaltung entwickelt, die als isolierendes Substrat verwendet
werden kann, das eine sogenannte Glaskeramik (ein Verbund
material aus Glas und Keramik) aufweist, die zusammen mit
einem Metall, das einen niedrigen Widerstand hat, gebrannt
werden kann.
Beispielsweise wird in der japanischen ungeprüften Patent
veröffentlichung (Kokai) Nr. 212363/1990 (Druckschrift A)
eine Keramik vorgeschlagen, die durch Formen und Brennen
eines Gemisches eines AlN-Pulvers mit einem durchschnitt
lichen Sekundärteilchendurchmesser (zentralen Teilchendurch
messer) von 3,1 bis 8,9 µm und einem Borsilicatglaspulver mit
einem durchschnittlichen Sekundärteilchendurchmesser
(zentralen Teilchendurchmesser) von 1,5 bis 16 µm erhalten
worden ist. Gemäß der Druckschrift A werden die durch
schnittlichen Sekundärteilchendurchmesser des AlN-Pulvers und
des Glaspulvers derart eingestellt, das sie innerhalb vorge
gebener Bereiche liegen, um die Dichte des Formkörpers und
die Wärmeleitfähigkeit der Keramik zu verbessern.
Ferner wird in der japanischen ungeprüften Patentveröffent
lichung (Kokai) Nr. 349166/1992 (Druckschrift B) eine Keramik
vorgeschlagen, die durch Einbringen eines Gemisches aus einem
Al2O3-Pulvers mit einem durchnittlichen Sekundär
teilchendurchmesser von 1 bis 7 µm, einem SiO2-Pulver (10 bis
20 Gew.-%) und einem PbO-Pulver (20 bis 30 Gew.-%) in eine Form
und nachfolgendes Brennen während 15 Minuten bei 960°C her
gestellt wird. Gemäß der Druckschrift B weist die Keramik
durch den Einsatz eines Al2O3-Pulvers mit einem durchschnitt
lichen Sekundärteilchendurchmesser von 2,5 bis 6 µm eine hohe
Wärmeleitfähigkeit und eine hohe Festigkeit auf.
Die in den Druckschriften A und B beschriebenen Keramiken
haben zwar den Vorteil, daß sie durch gemeinsames Brennen mit
einem Metall mit niedrigem Widerstand, wie Kupfer, Silber
oder Gold, erhalten werden, jedoch sind damit die unten ge
nannten Probleme verbunden.
Im Fall der Druckschrift A reagiert beim Brennen das AIN-
Pulver mit dem Glaspulver, wodurch in der Keramik feine Poren
gebildet werden, was eine Zunahme des Tangens des dielek
trischen Verlustes (tan δ) bewirkt. Ferner hat das AlN die
Eigenschaft, daß sein tan δ in Abhängigkeit von der Frequenz
variiert, und in Abhängigkeit von Frequenzband einen großen
tan δ aufweist.
Die Keramik gemäß der Druckschrift B ist bezüglich ihrer
Wärmeleitfähigkeit und ihrer mechanischen Festigkeit hervor
ragend, weist aber wegen ihres großen Pb-Gehalts in einem
Hochfrequenzband einen großen tan δ auf.
Wie oben beschrieben, haben die in den Druckschriften A und B
genannten Keramiken im Hochfrequenzbereich einen hohen tan δ
und eignen sich deshalb nicht als isolierendes Substrat bei
einer Schaltung, die beispielsweise für Hochfrequenzsignale
im GHz-Band benutzt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Keramik
bereitzustellen, die durch Brennen in einem Temperaturbereich
von 800 bis 1050°C erhalten werden kann, indem ein Leiter
mit niedrigem Widerstand, wie Gold, Silber oder Kupfer,
zusammen mit der Keramik gebrannt werden kann, und die
Keramik in einem Hochfrequenzband einen kleinen Tangens des
dielektrischen Verlustes aufweist. Eine weitere Aufgabe
besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung der Keramik
anzugeben.
Eine andere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung
eines Gemisches, das als Ausgangsmaterial zum Herstellen der
vorgenannten Keramik geeignet ist.
Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist dahin zu sehen,
eine Schaltung zur Verfügung zu stellen, die ein aus der
erwähnten Keramik gebildetes isolierendes Substrat beinhaltet
und hervorragende Hochfrequenzübertragungseigenschaften auf
weist.
Gemäß der Erfindung wird ein Ausgangsgemisch zum Herstellen
einer Keramik angegeben, das folgende Komponenten enthält:
- a) Ein kristallisiertes Glas mit einem Gehalt an SiO2, Al2O3 und MO (M bedeutet ein Erdalkalimetall) sowie mit einem Bleigehalt in einer Menge von 0 bis höchstens 10 Gew.-%, ausgedrückt als PbO, und
- b) mindestens einen Füllstoff mit einem durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von nicht unter 3 µm, aus gewählt aus Al2O3, SiO2, MgTiO3, (Mg, Zn)TiO3, TiO2, SrTiO3, MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit.
Dabei liegen das kristallisierte Glas gemäß (a) und der Füll
stoff gemäß (b) in einem Gewichtsverhältnis (a) zu (b) von
30/70 bis 99/1 vor.
Erfindungsgemäß wird ferner eine Keramik zur Verfügung ge
stellt, die Füllstoffkristallteilchen und eine Matrix
kristallphase aufweist, die durch eine Anzahl von Kristall
teilchen gebildet wird, welche an den Korngrenzen der Füll
stoffkristallteilchen vorliegen, wobei die Füllstoffkris
tallteilchen mindestens eine Art von Oxidkristallen enthält,
die aus Al2O3, SiO2, MgTiO3, (Mg, Zn)TiO3, TiO2, SrTiO3,
MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit,
CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit aus
gewählt sind, und wobei die Keramik einen dielektrischen
Verlust bei 60 bis 77 GHz von höchstens 50 × 10-4 aufweist.
Erfindungsgemäß wird weiterhin ein Verfahren zum Herstellen
einer Keramik angegeben, das
eine Stufe zum Vorbereiten des Ausgangsgemisches für die Herstellung der Keramik,
eine Stufe des Formens des Ausgangsgemisches für das Her stellen der Keramik zu einem Formkörper und
eine Stufe des Brennens des erhaltenen Formkörpers bei 800 bis 1050°C während mindestens 30 Minuten
umfaßt.
eine Stufe zum Vorbereiten des Ausgangsgemisches für die Herstellung der Keramik,
eine Stufe des Formens des Ausgangsgemisches für das Her stellen der Keramik zu einem Formkörper und
eine Stufe des Brennens des erhaltenen Formkörpers bei 800 bis 1050°C während mindestens 30 Minuten
umfaßt.
Erfindungsgemäß wird zusätzlich eine Schaltung angegeben, die
ein isolierendes Substrat und eine auf der Oberfläche
und/oder der Innenseite des isolierenden Substrats ange
ordnete metallische Leiterschicht aufweist, wobei das
isolierende Substrat aus der obengenannten Keramik gebildet
worden ist.
Kurz gesagt, ein Unterscheidungsmerkmal der vorliegenden Er
findung besteht in der Verwendung einer Kombination aus (a)
eines kristallisierten Glases, das SiO2, Al2O3 und ein
Erdalkalimetalloxid (MO) beinhaltet und einen Pb-Gehalt
aufweist, der unter einem vorgegebenen Wert (nicht über
10 Gew.-%, ausgedrückt als PbO) gehalten wird, und (b) einem
Füllstoff, der einen durchschnittlichen Primärteilchendurch
messer von mindestens 3 µm hat und aus speziellen an
organischen Oxidkristallen ausgewählt ist. Das heißt, das
Ausgangsgemisch zum Herstellen der Keramik, enthaltend (a)
das kristallisierte Glas und (b) den Füllstoff, ermöglicht
es, die Keramik durch Brennen bei 800 bis 1050°C zu
erhalten. Wenn die Keramik als isolierendes Substrat der
Schaltung verwendet wird, kann somit die Schaltung durch
gemeinsames Brennen mit einem Leiter mit einem niedrigen
Widerstand, wie Gold, Silber oder Kupfer, in einer Stufe
hergestellt werden. Ferner weist die Keramik eine Kristall
matrix mit einem kleinen Pb-Gehalt auf, der aus dem
kristallisierten Glas an den Korngrenzen der Füllstoff
kristallteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurch
messer von mindestens 2,5 µm ausgefällt worden ist. Aufgrund
dieser Struktur hat die Keramik einen kleinen Tangens (tan δ)
des dielektrischen Verlustes in einem hohen Frequenzband,
d. h. sie weist einen Tangens des dielektrischen Verlustes bei
beispielsweise 60 bis 77 GHz von höchstens 50 × 10-4 auf.
Deshalb ist die vorgenannte Keramik als Material für das
isolierende Substrat der Schaltung, welche für die Über
mittlung von Hochfrequenzsignalen verwendet wird, sehr nütz
lich.
Die Erfindung wird durch die Zeichnung erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine Kurve, welche die Verteilung der Primärteil
chendurchmesser des erfindungsgemäß verwendeten
Füllstoffs darstellt;
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Struktur der er
findungsgemäßen Keramik;
Fig. 3 einen schematischen Querschnitt eines Aufbaus
einer Anordnung mit einem Halbleiterelement, die
eine Schaltung darstellt, welche mit einem
isolierenden Substrat ausgerüstet ist, das die
erfindungsgemäße Keramik enthält.
Das erfindungsgemäß eingesetzte kristallisierte Glas enthält
Al2O3, SiO2 und MO (M bedeutet ein Erdalkalielement) als not
wendige Komponenten. Das Glas weist einen kleinen Tangens
(tan δ) des dielektrischen Verlustes auf. Bei Benutzung dieses
kristallisierten Glases kann eine Keramik mit einem kleinen
tan δ und einer hohen Festigkeit erhalten werden. Das
Erdalkalielement wird aus den Elementen Mg, Ca, Sr und Ba
ausgewählt und liegt in Form von einem, zwei oder mehreren
Oxiden dieser Elemente in dem kristallisierten Glas vor.
Vorzugsweise betragen in dem kristallisierten Glas der Al2O3-
Gehalt 2,5 bis 40 Gew.-%, der SiO2-Gehalt 35 bis 60 Gew.-% und
die Gesamtmenge des Erdalkalielementoxids (MO) 5 bis 55 Gew.-%.
Bei der vorliegenden Erfindung ist es auch wichtig, daß der
Bleigehalt in dem kristallisierten Glas nicht über 10 Gew.-%,
vorzugsweise nicht über 5 Gew.-%, insbesondere nicht über
1 Gew.-%, jeweils ausgedrückt als PbO, beträgt. Das Glas,
welches Blei in großen Mengen aufweist, hat einen niedrigen
Erweichungspunkt und ist hinsichtlich der Verbesserung der
Dichte bei niedrigen Temperaturen vorteilhaft, wobei es dazu
führt, daß die Keramik in einem Hochfrequenzband einen ver
größerten tan δ aufweist. Mit der Erniedrigung des Er
weichungspunkts des Glases wird es schwierig, das Bindemittel
in der Stufe der Keramikherstellung zu entfernen, d. h. die
erhaltene Keramik enthält viele Poren und viel
Restkohlenstoff, was zu einer Verfärbung, einem Abfall des
Isoliervermögens, einem vergrößerten tan δ und einer ver
ringerten Festigkeit führt. Insbesondere tritt beim Brennen
des Glases zusammen mit Kupfermetall der vorgenannte Nachteil
noch deutlicher auf, weil das Bindemittel nicht wirksam
beseitigt wird. Um eine Oxidation des Kupfers zu unter
drücken, muß das Brennen in einer nicht oxidierenden Atmo
sphäre stattfinden, was jedoch das Entfernen des Bindemittels
schwieriger macht.
Deshalb wird erfindungsgemäß ein kristallisiertes Glas mit
einem Bleigehalt verwendet, der einen vorgegebenen Wert nicht
übersteigt. Es ist erwünscht, daß das kristallisierte Glas
einen Erweichungspunkt aufweist, der höher ist als beispiels
weise jener eines sogenannten Pb-Glases und vorzugsweise im
Bereich von 700 bis 850°C, insbesondere im Bereich von 800
bis 830°C, liegt.
Das erfindungsgemäß eingesetzte kristallisierte Glas kann
zusätzlich zu den vorgenannten notwendigen Komponenten bei
spielsweise ZnO, TiO und B2O3 in einer Gesamtmenge von
höchstens 20 Gew.-% enthalten. Jedoch ist es unter dem
Gesichtspunkt der Abnahme des tan δ wünschenswert, daß der
B2O3-Gehalt nicht über 7 Gew.-%, vorzugsweise nicht über
3 Gew.-%, liegt. Die Komponenten, wie die Alkalimetalle
(Li, Na, K, usw.), ZrO2, Mn2O3, Cr2O3 und NiO, erhöhen den
dielektrischen Verlust. Deshalb beträgt ihre Gesamtmenge
vorzugsweise nicht mehr als 3 Gew.-% (angegeben als Oxide).
Das kristallisierte Glas mit den vorgenannten verschiedenen
Komponenten kann in Abhängigkeit von seiner Zusammensetzung
beim Brennen, das unten beschrieben wird, Ausfällungen von
verschiedenen Kristallen bilden. Jedoch weist das kristalli
sierte Glas vorzugsweise eine derartige Zusammensetzung auf,
daß der Kristallisationsgrad nach dem Brennen nicht unter
90%, insbesondere nicht unter 95%, beträgt. Wenn der
Kristallisationsgrad klein ist, weist die erhaltene Keramik
eine große Menge einer amorphen Glasphase mit einem großen
tan δ auf, was es schwierig machen kann, den tan δ der Keramik
herabzusetzen. Den Kristallisationsgrad findet man durch
Röntgenstrahlungsbeugung, bei der man das Glas, welches unter
den gleichen Bedingungen wie den Brennbedingungen
wärmebehandelt, analysiert, und durch Berechnen des Verhält
nisses der amorphen Glasphasen auf der Grundlage der
Liedbert-Methode.
Beispiele für aus dem kristallisierten Glas ausgefällte
Kristalle sind SiO2-Kristalle, Oxidkristalle von Spinelltyp,
wie MgAl2O4, Oxidkristalle vom Diopsidtyp, wie CaMgSi2O6,
sowie Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit, CaMgSi2O7 (Aker
manit), CaMgSiO4 (Monticellit), Ca3MgSi2O8 (Merwinit)
MgSiO3, 3Al2O3.2SiO2, MgAl4Si5O18, SrAl2Si2O8, (Sr,
Ca)Al2Si2O8 (Slausonit), CaAl2Si2O8 (Anorthit), BaAl2Si2O8
(Celsian), (Ca, Sr)SiO3, SrSiO3 und Forsterit. Zusätzlich zu
diesen Kristallen können auch Gahnit, TiO2, (Zn, Mg)TiO3,
(Zn, Mg)2TiO4 und n ZnO.B2O3 als Unterkristallphasen
ausgefällt werden.
Unter dem Gesichtspunkt der Verkleinerung des Tangens (tan δ)
des dielektrischen Verlustes der Keramik und unter dem
Gesichtspunkt der Festigkeit der Keramik ist es vorteilhaft,
ein kristallisiertes Glas zu verwenden, bei dem Oxidkristalle
vom Diopsidtyp, MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit, Mullit,
Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8,
und Forsterit, insbesondere Oxidkristalle des Diopsidtyps,
ausgefällt werden. Um den Wärmeausdehnungskoeffizienten der
Keramik weiter zu erhöhen, ist es von Vorteil, wenn ein
kristallisiertes Glas verwendet wird, das SiO2, MgAl2O4,
ZnAl2O4, Oxydkristalle des Diopsidtyps, Enstatit oder
Forsterit ausfällt.
Im Idealfall haben die Oxidkristalle des Diopsidtyps eine
Zusammensetzung, die durch die Formel CaMg(SiO3)2 ausgedrückt
wird und in der Al und Sr als feste Lösungen vorliegen.
Beispielsweise kann Mg oder Si teilweise durch Al und Si kann
teilweise durch Sr ersetzt sein. Die Oxidkristalle vom
Diopsidtyp haben einen hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten
von etwa 8 bis etwa 9 ppm/°C und ein Young-Modul von etwa
150 GPa. Durch Einsatz eines kristallisierten Glases, das
Oxidkristalle des Diopsidtyps ausfällt, ist es deshalb
möglich, den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Keramik zu
erhöhen, so daß er mindestens 5 ppm/°C beträgt, und die
Festigkeit der Keramik zu erhöhen, so daß sie bei nicht
weniger als 200 MPa, insbesondere bei nicht weniger als
250 MPa, liegt.
Das kristallisierte Glas, welches Oxidkristalle von Diopsid
typ ausfällt, enthält z. B. 30 bis 55 Gew.-% SiO2, 4, 5 bis
15 Gew.-% Al2O3, 16 bis 35 Gew.-% MgO und 24 bis 40 Gew.-% CaO.
Unter dem Gesichtspunkt der Erhöhung der Menge an ausge
fällten Oxidkristallen des Diopsidtyps ist es erwünscht, daß
das kristallisierte Glas CaO und MgO in einer Gesamtmenge von
35 bis 50 Gew.-% enthält. Um die Sintereigenschaften bei
niedrigen Temperaturen weiter zu verbessern, ist vorzugsweise
SrO enthalten. In diesem Fall enthält das kristallisierte
Glas vorzugsweise 30 bis 55 Gew.-% SiO2, 4 bis 15 Gew.-% Al2O3,
14 bis 30 Gew.-% MgO, 5 bis 20 Gew.-% CaO und 10 bis 25 Gew.-% SrO.
Der dielektrische Verlust nimmt zu, wenn die Keramik große
Mengen der amorphen Glasphase enthält, die einen hohen tan δ
aufweist. Es ist deshalb bevorzugt, daß der Kristallisa
tionsgrad in der Keramik nach dem Brennen nicht unter 90%,
insbesondere nicht unter 95%, liegt. Der Kristallisationsgrad
des Glases wird durch Berechnen des Verhältnisses der
amorphen Glasphasen auf der Grundlage der Liedbert-Methode
unter Verwendung von Röntgenbeugungsmaxima des Glases nach
der Wärmebehandlung gefunden.
Vorzugsweise wird das kristallisierte Glas in Form eines
Pulvers mit einem durchschnittlichen Sekundärteilchendurch
messer im Bereich von 0,5 bis 4 µm, insbesondere von 1 bis
2,5 µm, gemessen durch beispielsweise die Sedimentations
methode, eingesetzt.
Bei der vorliegenden Erfindung wird als Füllstoff mindestens
ein Oxidkristallpulver verwendet, das aus Aluminiumoxid
(Al2O3), SiO2, MgTiO3, (Mg, Zn)TiO3, TiO2, SrTiO3, MgAl2O4,
ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8,
SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit ausgewählt ist.
Durch Einsatz des vorgenannten Füllstoffs in Verbindung mit
dem oben erwähnten kristallisierten Glas (a) ist es möglich,
eine Keramik mit einem kleinen tan δ in Hochfrequenzbereichen
und mit einer hohen Festigkeit zu erhalten.
Bei der vorliegenden Erfindung ist es unter dem Gesichtspunkt
der Erniedrigung des Tangens des dielektrischen Verlustes und
der Zunahme der Festigkeit vorteilhaft, wenn als Füllstoff
Aluminiumoxid (Al2O3), MgAl2O4, ZnAl2O4, Enstatit, Diopsid,
CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, oder (Sr, Ca)Al2Si2O8 benutzt wird.
Ferner ist es unter dem Gesichtspunkt der Erzielung einer
Keramik mit einer günstigen Wärmeleiteigenschaft bevorzugt,
Al2O3 als Füllstoff einzusetzen. Beispiele für das Aluminium
oxid sind α-Al2O3 (Korund), β-Al2O3 und γ-Al2O3. Darunter ist
unter dem Gesichtspunkt des Förderns der Kristallisation des
Glases das γ-Al2O3 bevorzugt. Insbesondere ist es bei Ver
wendung von γ-Al2O3 in Kombination mit dem vorgenannten
kristallisierten Glas (a), welches in der Lage ist, die Oxid
kristallphase des Diopsidtyps auszufällen, möglich, eine
hochfeste Keramik mit einem tan δ bei 60 bis 77 GHz von nicht
über 30 × 10-4, vorzugsweise von nicht über 15 × 10-4 und
insbesondere von nicht über 10 × 10-4, zu erhalten, wobei die
Keramik eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 10, vor
zugsweise von höchstens 8, und eine Wärmeleitfähigkeit von
mindestens 3 W/m.K und eine Festigkeit von nicht unter
250 MPa, insbesondere von nicht unter 300 MPa, aufweist. Beim
Brennen kann das γ-Al2O3 teilweise einer Phasenumwandlung in
α-Al2O3 unterliegen. Um die Festigkeit der Keramik zu er
höhen, ist es bevorzugt, das α-Al2O3 als weiteren Füllstoff
zuzusetzen.
Der Füllstoff liegt in Form eines Pulvers mit einer kugel
förmigen, nadelförmigen, plattenförmigen oder undefinierten
Gestalt vor. Jedoch wird erfindungsgemäß der Füllstoff mit
einem durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von nicht
unter 3 µm, vorzugsweise von nicht unter 5 µm, insbesondere
von nicht unter 5,5 µm und ganz besonders bevorzugt von nicht
unter 10 µm, eingesetzt, jeweils gemessen mittels einer
bekannten Bildanalysemethode, z. B. einer Abtastmethode unter
Einsatz der Abtastelektronenmikrophotographie (scanning elec
tron microphotography, SEM). Durch Verwenden des Füllstoff
pulvers mit einem solch großen durchschnittlichen Primär
teilchendurchmesser ist es möglich, die Füllstoffmenge zu
erhöhen, ohne die Sintereigenschaften unter den Bedingungen
der Brenntemperatur, die unten beschrieben werden, zu beein
trächtigen. Daraus ergibt sich, daß die Oxidkristalle
ausreichende Eigenschaften mit sich bringen sowie die Keramik
einen stark verminderten dielektrischen Verlust, eine erhöhte
Festigkeit und eine erhöhte Wärmeleitfähigkeit aufweist.
Wenn als Aluminiumoxid das γ-Al2O3 verwendet wird, kann dessen
durchschnittlicher Primärteilchendurchmesser unter 3 µm lie
gen. Der Grund ist, daß das γ-Al2O3 die Kristallisation des
Glases in hohem Maße fördert.
Das erfindungsgemäß benutzte Füllstoffpulver hat einen großen
durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser, wie oben be
schrieben worden ist, und weist deshalb einen durch
schnittlichen Sekundärteilchendurchmesser von nicht unter
5 µm, gemessen durch die Sedimentationsmethode, auf.
Hier ist es erwünscht, daß der Unterschied zwischen dem
durchschnittlichen Sekundärteilchendurchmesser und dem durch
schnittlichen Primärteilchendurchmesser nicht größer als 30%,
insbesondere nicht größer als 15%, bezogen auf den durch
schnittlichen Primärteilchendurchmesser, beträgt. Das heißt,
beim Einsatz des Pulvers, das als Füllstoff schwer koagu
liert, werden die Füllstoff-Oxidkristallteilchen gleichmäßig
dispergiert und ermöglichen es, eine dichte Keramik mit
weniger Poren und einer hohen relativen Dichte zu erhalten.
Das Füllstoffpulver, welches schwer koaguliert, kann bei
spielsweise durch ein Sprühverfahren mit thermischem Kracken
oder ein hydrothermales Syntheseverfahren erhalten werden.
Um die Dichte der erfindungsgemäßen Keramik zu verbessern und
ihre Festigkeit zu erhöhen, ist es möglich, das Füllstoff
pulver, welches einen großen durchschnittlichen Primär
teilchendurchmesser aufweist, in Kombination mit einem fein
pulvrigen Füllstoff mit einem durchschnittlichen Primär
teilchendurchmesser von etwa einem Fünftel des vorgenannten
Durchmessers zu verwenden. Auch in diesem Fall muß unter dem
Gesichtspunkt der Abnahme des dielektrischen Verlustes der
Füllstoff als ganzes einen Primärteilchendurchmesser von
mindestens 3 µm aufweisen. Es ist ferner bevorzugt, daß die
Verteilung des Primärteilchendurchmessers des Füllstoffs zwei
Maxima hat, wie in Fig. 1 gezeigt wird.
Das Ausgangsgemisch zum Herstellen der erfindungsgemäßen
Keramik wird durch Mischen des vorgenannten kristallisierten
Glases (a) und des Füllstoffs (b) in einem Gewichtsverhältnis
(a)/(b) von 30/70 bis 99/1, vorzugsweise von 40/60 bis 99/1,
insbesondere von 45/55 bis 80/20 und ganz besonders bevorzugt
von 50/50 bis 65/45 erhalten. Vorzugsweise wird das vorge
nannte kristallisierte Glas verwendet, das Oxidkristalle des
Diopsidtyps und das Al2O3 in einem Verhältnis von 40/60 bis
99/1 ausfällen kann.
Wenn die Menge des kristallisierten Glases (a) unter dem vor
genannten Bereich oder die Menge des Füllstoffs (b) über dem
oben genannten Bereich liegt, wird es schwierig, durch
Brennen bei einer Temperatur von höchstens 1050°C, das unten
beschrieben wird, eine dichte Keramik zu erhalten. Wenn die
Menge des kristallisierten Glases (a) über dem vorgenannten
Bereich oder die Menge des Füllstoffs (b) unter dem oben
erwähnten Bereich liegt, nimmt die Menge des amorphen Glases
in der Keramik zu, was dann zu einer Erhöhung des tan δ führt.
Bei der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Glas oder
einen Füllstoff, das bzw. der sich von der Komponente (a)
oder der Komponente (b) unterscheidet, in kleinen Mengen
(z. B. in einer Menge von höchstens 30 Gew.-%, bezogen auf die
Gesamtmenge der Komponenten (a) und (b)) zuzusetzen, sofern die
der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe (Herabsetzung des tan δ
der Keramik im Hochfrequenzbereich) nicht beeinträchtigt
wird.
Das kristallisierte Glas (a) und der Füllstoff (b) können in
trockener Form gemischt werden. Um jedoch den vorgenannten
Primärteilchendurchmesser des Füllstoffs beizubehalten,
werden die beiden Komponenten vorzugsweise in nasser Form in
Gegenwart einer geeigneten Menge eines Lösungsmittels
gemischt. In diesem Fall können nach Bedarf noch ein
organisches Bindemittel, ein Weichmacher und ein Dispergier
mittel zugesetzt werden.
Das so vorbereitete Ausgangsgemisch ist beim Herstellen der
Keramik mit einem kleinen Tangens (tan δ) des dielektrischen
Verlustes in Hochfrequenzbereichen sehr effektiv.
Erfindungsgemäß wird das vorgenannte Ausgangsgemisch zum
Herstellen der Keramik zu einer vorgegebenen Gestalt geformt
und gebrannt, um die Keramik mit einem kleinen tan δ in Hoch
frequenzbereichen zu erhalten.
Nach Bedarf werden ein organisches Bindemittel, ein Weich
macher und ein Dispergiermittel dem vorgenannten Ausgangs
gemisch zugesetzt, das dann in bekannter Weise, z. B. durch
ein Rakelverfahren, Kalanderwalzverfahren, Walzverfahren oder
Pressformverfahren, geformt wird.
Das Bindemittel wird vor dem Brennen des Formkörpers ent
fernt. Um dies in wirksamer Weise zu erreichen, wird das
kristallisierte Glas (a) mit einem kleinen Gehalt an Pb
eingesetzt. Vorzugsweise hat das kristallisierte Glas (a)
einen Erweichungspunkt, der innerhalb des obengenannten
Bereichs liegt.
Das Brennen erfolgt in einer oxidierenden Atmosphäre eines
Stickstoff-Sauerstoff-Gasgemisches oder in einer inerten
Atmosphäre, z. B. in Stickstoffgas, bei 800 bis 1050°C
während mindestens 30 Minuten. Wenn die Brenntemperatur nicht
über 800°C liegt, wird es schwierig, die Teilchen zu sintern
und eine Keramik zu erhalten, die ausreichend dicht ist und
weniger Poren aufweist. Außerdem steigt die Menge der
amorphen Glasphase in der Keramik und der tan δ nimmt in Hoch
frequenzbereichen zu. Wenn das Brennen der Keramik für deren
Einsatz als isolierendes Substrat in einer Schaltung bei
einer Temperatur oberhalb 1050°C durchgeführt wird, wird das
gemeinsame Brennen mit einem Metall mit niedrigen Widerstand,
das Cu oder Ag als Hauptkomponente enthält, schwierig.
Damit die Keramik eine relativ hohe Dichte aufweist und durch
Brennen im vorgenannten Temperaturbereich einen ausreichenden
Dichtegrad erreicht, ist es bevorzugt, die Geschwindigkeit
der Temperaturzunahme beim Brennen und die Geschwindigkeit
der Temperaturabnahme nach dem Brennen anzupassen. Außerdem
ist es bevorzugt, daß die Geschwindigkeiten der Temperatur
zunahme und der Temperaturabnahme in einem Temperaturbereich
von mindestens 750°C nicht größer ist als 1000°C/Stunde
betragen, um zu erreichen, daß die Keramik das amorphe Glas
in einer Menge von höchstens 30 Gew.-%, insbesondere von
höchstens 10 Gew.-%, enthält.
Die so erhaltene erfindungsgemäße Keramik ist so dicht, daß
ihre relative Dichte nicht unter 95%, vorzugsweise nicht
unter 97%, insbesondere nicht unter 99%, liegt und daß sie
eine nur sehr kleine Menge an Poren aufweist.
Beim Herstellen der erfindungsgemäßen Keramik unter Einsatz
des Ausgangsgemisches, welches das kristallisierte Glas (a)
und den Füllstoff (b) enthält, hat sie eine Verteilungs
struktur, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist. Das heißt, die
Keramik weist Füllstoff-Oxidkristallteilchen (nachfolgend
"Füllstoffteilchen" genannt) 1 auf, die aus dem Füllstoff (b)
stammen, und an den Korngrenzen der Füllstoffteilchen 1 liegt
eine Matrixkristallphase 2 vor, die aus dem kristallisierten
Glas (a) ausgefällt worden ist. Ferner, bleibt eine amorphe
Glasphase 3, die von dem kristallisierten Glas (a) stammt, an
den Korngrenzen der Füllstoffteilchen 1 zurück.
Bei der vorgenannten Verteilungsstruktur besteht die Neigung,
daß der durchschnittliche Teilchendurchmesser kleiner wird
als der durchschnittliche Primärteilchendurchmesser des Füll
stoffs (b), der als Ausgangsmaterial benutzt wird, und der
erstgenannte Durchmesser ist im allgemeinen nicht kleiner als
2,5 µm, vorzugsweise nicht kleiner als 3,5 µm, insbesondere
nicht kleiner als 4,5 µm und am besten nicht kleiner als
8 µm. Wie oben angegeben ist, weist die erfindungsgemäße
Keramik eine ausreichende, sehr hohe relative Dichte auf und
hat deshalb eine Verteilungsstruktur, worin die Füllstoff
teilchen 1 mit dem vorgenannten Durchmesser gleichmäßig ver
teilt sind.
Die Matrixkristallphase 2 wird von einer Anzahl an
Kristallteilchen gebildet, die im allgemeinen nicht größer
als 1 µm, vorzugsweise nicht größer als 0,8 µm sind und aus
dem kristallisierten Glas (a) ausgefällt worden sind. Die
Matrixkristallphase 2 entsteht in Abhängigkeit von der Art
des eingesetzten kristallisierten Glases, z. B. aus Oxid
kristallteilchen des Diopsidtyps.
Die amorphe Glasphase 3 ist ein Rückstand des kristal
lisierten Glases (a) und enthält Si in einer Menge von
mindestens 40 Gew.-%, insbesondere in einer Menge von
mindestens 70 Gew.-%, ausgedrückt als Oxid (SiO2), in
Abhängigkeit von der Art des verwendeten des kristallisierten
Glases (a). Die amorphe Glasphase 3 liegt teilweise sogar
innerhalb der Matrixkristallphase 2 vor. Unter dem Gesichts
punkt der Abnahme des Tangens des dielektrischen Verlustes
ist es bevorzugt, daß der Gehalt der amorphen Glasphase in
der Keramik so klein gehalten wird, daß er eine vorgegebene
Menge, z. B. 30 Gew.-%, insbesondere 10 Gew.-%, nicht übersteigt.
Der Gehalt der amorphen Glasphase 3 wird durch entsprechendes
Auswählen der Zusammensetzung des kristallisierten Glases (a)
oder der vorgenannten Brennbedingungen (Geschwindigkeit des
Erhöhens/Verminderns der Temperatur) eingestellt.
Die erfindungsgemäße Keramik hat in Abhängigkeit von der Art
des kristallisierten Glases (a) und des Füllstoffs (b), die
eingesetzt werden, verschiedene Zusammensetzungen. Nach
folgend werden Beispiele der Keramikzusammensetzungen ange
geben, die durch Verwendung eines kristallisierten Glases
erhalten wurden, daß Oxidkristalle von Diopsidtyp und Al2O3
ausfällen kann.
- 1. Wenn keine SrO-Komponente vorliegt und die Gesamtmenge
der metallischen Elemente Si, Al, Mg und Ca 100 Gew.-%,
angegeben als Oxide, beträgt, ergibt sich beispielsweise
folgende Zusammensetzung:
SiO2: 15 bis 47,6 Gew.-%
Al2O3: 32,4 bis 65 Gew.-%
MgO: 8 bis 35 Gew.-%
CaO: 12 bis 40 Gew.-% - 2. Wenn die SrO-Komponente vorliegt und die Gesamtmenge der
metallischen Elemente Si, Al, Mg, Ca und Sr 100 Gew.-%,
angegeben als Oxide, beträgt, ergibt sich beispielsweise
folgende Zusammensetzung:
SiO2: 15 bis 49,6 Gew.-%
Al2O3: 32,4 bis 65 Gew.-%
MgO: 8 bis 35 Gew.-%
CaO: 2,5 bis 20 Gew.-%
SrO: 7,5 bis 25 Gew.-%
Die erfindungsgemäße Keramik, die aus dem Ausgangsgemisch
hergestellt wurde, welches das vorgenannte kristallisierte
Glas (a) und den erwähnten Füllstoff (b) enthält und die in
Fig. 2 gezeigte Verteilungsstruktur hat, weist einen tan δ bei
60 bis 77 GHz von höchstens 50 × 10-4 auf. Sie eignet sich
zum Herstellen eines isolierenden Substrats in einer Schal
tung zur Handhabung von Signalen mit einer Frequenz von
beispielsweise mindestens 1 GHz, vorzugsweise von mindestens
20 GHz, insbesondere von mindestens 50 GHz, am besten von
mindestens 70 GHz.
Ferner kann die Keramik derart eingestellt, daß ihr Wärme
ausdehnungskoeffizient nicht unter 5 ppm/°C, vorzugsweise
nicht unter 6 ppm/°C, insbesondere nicht unter 8 ppm/°C, am
meisten bevorzugt nicht unter 10 ppm/°C, in einem Temperatur
bereich von Raumtemperatur bis 400°C liegt, so daß der
Wärmeausdehnungskoeffizient der Schaltung in die Nähe des
Wärmeausdehnungskoeffizienten eines einzubauenden Chips oder
einer zu verwendenden gedruckten Schaltung gebracht wird.
Wenn zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten des isolier
enden Substrats in der Schaltung und in dem Chip oder der
gedruckten Schaltung ein großer Unterschied besteht, tritt im
Montagebereich zwischen den beiden eine Verspannung auf,
sobald sie zum Zeitpunkt des Montierens durch Löten oder
aufgrund der Wiederholung eines Temperaturzyklus, der durch
den Beginn und das Ende des Betriebs des Halbleiterelements
abläuft, erhitzt werden. Deshalb entstehen im Montagebereich
Risse, und der montierte Aufbau verliert seine Zuverlässig
keit. Die erfindungsgemäße Keramik ermöglicht es, den Wärme
ausdehnungskoeffizienten über den vorgenannten Bereich ein
zustellen und deshalb eine Verminderung der Zuverlässigkeit
des montierten Aufbaus zu vermeiden, die von einem Unter
schied in den Wärmeausdehnungskoeffizienten herrührt. Bei
spielsweise kann der Unterschied in den Wärmeaus
dehnungskoeffizienten eines GaAs-Chip oder eines organischen
Harzes (z. B. eines Epoxidharzes), aus dem die gedruckte
Schaltung besteht, auf 2 ppm/°C oder weniger vermindert
werden.
Die erfindungsgemäße Keramik hat eine Festigkeit von nicht
unter 200 MPa, vorzugsweise von nicht unter 250 MPa,
insbesondere von nicht unter 300 MPa. Deshalb bricht die
Schaltung nicht, wenn ein Elektronikteil, z. B. ein Halb
leiterelement, auf die Schaltung montiert wird oder wenn
Leitungsdrähte mit den Ein- oder Ausgängen der Schaltung ver
bunden werden.
Ferner weist die erfindungsgemäße Keramik eine Wärmeleit
fähigkeit von mindestens 2 W/m.K, vorzugsweise von mindes
tens 3 W/m.K, insbesondere von mindestens 4 W/m.K, auf
und strahlt in wirksamer Weise Wärme ab, die durch die Schal
tung oder ein Elektronikteil, z. B. ein darauf montiertes
Halbleiterelement, erzeugt wird. Dadurch wird eine Fehl
funktion von Elektronikteilen aufgrund einer Temperatur
steigerung vermieden.
Fig. 3 erläutert eine Schaltung, die mit einem aus der
erfindungsgemäßen Keramik hergestellten isolierenden Substrat
ausgerüstet ist.
Fig. 3 zeigt eine Anordnung für die Aufnahme einer Halb
leitervorrichtung A mit einer Kugelgitteranordnung. Diese
weist kugelartige Verbindungsenden auf und ist mit einem
isolierenden Substrat 1 aus der erfindungsgemäßen Keramik
versehen. Ein Hohlraum 3 wird durch ein elektromagnetisch
abschirmendes Verschlußelement 2 gebildet, das an dem
isolierenden Substrat vorliegt. Ein Chip 4 aus GaAs oder
einem ähnlichen Material wird an dem isolierenden Substrat 1
in dem Hohlraum 3 mittels eines bekannten Klebstoffs, z. B.
eines Harzes, einer Ag-Epoxid-, einer Ag-Glas- oder Au-Si-
Kombination, befestigt.
Das isolierende Substrat 1 wird normalerweise durch Lami
nieren von übereinanderliegenden Isolierschichten aus der
erfindungsgemäßen Keramik hergestellt. Die Isolierschicht
kann aber auch eine einzige Schicht sein. Das Verschluß
element 2 wird gleichfalls unter Verwendung des vorgenannten
Klebstoffs befestigt.
Eine Leiterschicht 5 wird an der Oberfläche und an der
Innenseite des isolierenden Substrats 1 ausgebildet und ist
über Drahtverbindungen oder eine mittels Bänder automati
sierte Verbindung (tape automated bonding, TAB-Bänder) mit
dem Chip 4 verbunden. Die Leiterschicht 5 wird aus einem
Metall mit niedrigem Widerstand, z. B. aus Kupfer, Silber oder
Gold, hergestellt, um den Leitungsverlust bei der Übertragung
von Hochfrequenzsignalen möglichst gering zu halten. Wenn
Hochfrequenzsignale mit einer Frequenz von mindestens 1 GHz
ohne Verlust übertragen werden sollen, ist es bevorzugt, die
Leiterschicht 5 unter Verwendung einer bekannten Bandleitung,
Mikrobandleitung, coplanaren Leitung oder eines di
elektrischen Wellenleiters auszubilden.
In der Anordnung A gemäß Fig. 3 sind Elektrodenschichten 6 an
der Bodenoberfläche des isolierenden Substrats 1 vorgesehen
und mit der Leiterschicht 5 verbunden. Kugelähnliche Endteile
8 sind für eine Verbindung über ein Lötmaterial 7, z. B. einem
entsprechenden Lötmittel, an den Elektrodenschichten 6
angebracht.
Wie Fig. 3 zeigt, wird die Anordnung A an einem externen
Schaltkreis B befestigt. Dieser weist ein isolierendes
Substrat 9 aus einem organischen Harz, z. B. einem Polyimid-,
einem Epoxid- oder einem Phenolharz, auf. An der Oberfläche
des isolierenden Substrats 9 sind Drahtleiter 10 vorgesehen.
Kugelähnliche Endteile 8, die sich an der Bodenoberfläche des
isolierenden Substrats 1 der Anordnung A befinden, werden mit
den Drahtleitern 10 am externen Schaltkreis B in Kontakt
gebracht sowie unter Verwendung eines Lötmittels 11, wie Pb-
Sn, mit den Drahtleitern 10 verlötet, so daß die Anordnung A
auf dem externen Schaltkreis B befestigt ist. Die Anordnung A
kann auch durch Verbinden der kugelähnlichen Endteile 8
mittels eines Schmelzvorgangs an den Drahtleitern 10
befestigt werden.
Die Leiterschicht 5 besteht aus einem Leiter mit niedrigem
Widerstand. Das isolierende Substrat 1 wird aus der er
findungsgemäßen Keramik gebildet, die in Hochfrequenz
bereichen einen niedrigen tan δ aufweist. Deshalb vermindert
die Anordnung A wirksam den Verlust beim Übertragen von
Hochfrequenzsignalen und kann für Signale mit Frequenzen von
mindestens 1 GHz eingesetzt werden, wie bereits erwähnt. Die
Anordnung hat gegenüber dem GaAs-Chip 4 und dem isolierenden
Substrat 9 des externen Schaltkreises B einen sehr geringen
Unterschied im Wärmeausdehnungskoeffizienten (z. B. 2 ppm/°C
oder kleiner). Als Ergebnis hiervon verringert der
Montageaufbau zwischen der Anordnung A und dem externen
Schaltkreis B gemäß Fig. 3 die thermische Belastung, die
auftritt, wenn ein Wärmezyklus abläuft, und bietet ein hohes
Maß an Zuverlässigkeit über einen langen Zeitraum.
Die Anordnung A kann leicht durch gemeinsames Brennen mit
einem Leiter mit einem geringen Widerstand, wie Cu, Ag oder
Gold, hergestellt werden, der entsprechend dem vorgenannten
Verfahren zum Herstellen der Keramik die Leiterschicht 5
bildet, und führt zu einer hervorragenden Produktivität.
Im einzelnen wird die Anordnung A in der nachfolgend be
schriebenen Weise hergestellt.
Unter Einsatz eines vorher hergestellten kristallisierten
Glases (a) und eines Füllstoffs (b) wird ein Ausgangsgemisch
vorbereitet. In dieses wird ein organisches Lösungsmittel und
ein organisches Bindemittel eingemischt, um eine Auf
schlämmung zum Formen zu erhalten. Mit dieser wird mittels
bekannter Maßnahmen, wie sie oben beschrieben wurden, eine
keramische grüne Platte geformt.
Nach Bedarf werden in der grünen Platte Durchgangslöcher
ausgebildet und mit einer Metallpaste gefüllt, die als
Hauptkomponente Kupfer, Gold und/oder Silber enthält. Die
Metallpaste wird durch Aufdrucken, z. B. mittels des Sieb
druck- oder Tiefdruckverfahrens, auf die Oberfläche der
grünen Platte in einem Muster der Leiterschicht 5 aufge
druckt. In diesem Fall weist die gebildete Leiterschicht
vorzugsweise eine Dicke von 5 bis 30 µm.
Dann wird eine Mehrzahl der vorgenannten grünen Platten, die
aufeinander ausgerichtet werden, unter Druck miteinander
verbunden (wenn das isolierende Substrat 1 aus einer einzigen
Schicht besteht, wird nur eine einzige grüne Platte
verwendet). Anschließend wird durch ein gemeinsames Brennen
in einer nicht oxidierenden Atmosphäre aus Stickstoffgas oder
einem Stickstoff-Sauerstoff-Gemisch bei einer Temperatur von
800 bis 1050°C während als mehr als 30 Minuten ein
isolierendes Substrat 1 oder eine Schaltung, die mit der
Leiterschicht 5 versehen ist, erhalten. Der Chip 4, z. B. ein
Halbleiterelement, wird auf der Schaltung angebracht und mit
der Leiterschicht 5 verbunden. Das Verschlußelement 2 wird
befestigt, und die kugelähnlichen Endteile 8 werden
entsprechend angeordnet, um die Anordnung A mit dem in Fig. 3
gezeigten Aufbau zu erhalten.
Die vorgenannte Anordnung A kann als Halbleiterelement einen
Siliciumchip oder vorzugsweise einen GaAs-Chip (mit einem
Wärmeausdehnungskoeffizienten von 6 bis 7,5 ppm/°C) auf
weisen, da der Wärmeausdehnungskoeffizient ähnlich ist.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Es wurden kristallisierte Gläser (nachfolgend einfach als
"Gläser" bezeichnet) A bis E mit den unten angegebenen
Zusammensetzungen und einem durchschnittlichen Sekundär
teilchendurchmesser von 2 µm hergestellt. Die Zahlenwerte
bedeuten Gewichtsprozent.
Glas A: 50,2 SiO2, 50,0 Al2O3, 16,1 MgO, 15,1 CaO, 13,6 SrO
Glas B: 50 SiO2, 50,5 Al2O3, 18,5 MgO, 26 CaO
Glas C: 44 SiO2, 29 Al2O3, 11 MgO, 7 ZnO, 9 B2O3
Glas D: 12 SiO2, 23,5 Al2O3, 0,5 MgO, 13 CaO, 23 B2O3, 12,5 Li2O, 15,5 Na2O
Glas E: 18 SiO2, 55 Al2O3, 27 PbO
Glas A: 50,2 SiO2, 50,0 Al2O3, 16,1 MgO, 15,1 CaO, 13,6 SrO
Glas B: 50 SiO2, 50,5 Al2O3, 18,5 MgO, 26 CaO
Glas C: 44 SiO2, 29 Al2O3, 11 MgO, 7 ZnO, 9 B2O3
Glas D: 12 SiO2, 23,5 Al2O3, 0,5 MgO, 13 CaO, 23 B2O3, 12,5 Li2O, 15,5 Na2O
Glas E: 18 SiO2, 55 Al2O3, 27 PbO
Den vorgenannten Gläsern wurden Füllstoffpulver (Reinheit
99%) gemäß den Tabellen I bis IV sowie ein organisches
Bindemittel, ein Weichmacher und Toluol zugefügt. Das Gemisch
wurde jeweils 20 Stunden gemischt, um das entsprechende
Ausgangsgemisch, eine Aufschlämmung, für die Herstellung der
Keramik zu erhalten. In den Tabellen I bis IV sind die
durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser (Primärdurch
messer) der Füllstoffpulver angegeben, wie sie aus den
SEM-Photographien nach der Abfangmethode erhalten worden
sind. Auch beinhalten die Tabellen die durchschnittlichen
Sekundärteilchendurchmesser (Sekundärdurchmesser) gemäß der
Mikroabtastmethode.
Unter Einsatz der vorgenannten Aufschlämmung wurde eine grüne
Platte mit einer Dicke von 300 µm mittels der Rakelmethode
hergestellt. Es wurden 10 bis 15 grüne Platten übereinander
laminiert und in der Wärme bei einer Temperatur von 50°C
unter einem Druck von 9,8 MPa miteinander verbunden. Das
erhaltene Laminat wurde in einer Stickstoffatmosphäre bei
700°C einer Stufe zum Entfernen des Bindemittels unterworfen
und dann in trockenem Stickstoff während zwei Stunden bei den
in den Tabellen I bis IV angegebenen Temperaturen gebrannt,
um die Keramiken (Proben Nr. 1 bis 55) für die isolierende
Substrate zu erhalten. Beim Brennen wurde die Temperatur mit
einer Geschwindigkeit von 300°C/h erhöht und vermindert.
Die erhaltenen Keramiken wurden hinsichtlich ihrer Dielektri
zitätskonstanten, ihrer Tangenswerte des dielektrischen Ver
lustes (tan δ) und ihrer Wärmeausdehnungskoeffizienten
überprüft. Ferner wurden ihre Kristallphasen identifiziert
und ihre Wärmeleitfähigkeiten, ihr Gehalt an amorpher Glas
phase, ihr Si-Gehalt in der amorphen Glasphase sowie ihre
Festigkeiten gemessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen I
bis IV angegeben.
Messung der Dielektrizitätskonstanten und des dielektrischen
Verlustes
Die erhaltenen Keramikproben wurden zu Prüfkörper mit einem
Durchmesser von 2 bis 7 mm und einer Dicke von 1,5 bis 2,5 mm
geschnitten. Ihre Dielektrizitätskonstanten und ihr Tangens
des dielektrischen Verlustes (tan δ) wurden bei 60 GHz mittels
der Methode unter Einsatz eines dielektrischen Stabesonators
unter Verwendung eines Netzwerkanalysators und einer
Synthesizer-Abtastvorrichtung gemessen. Bei der Messung wurde
der dielektrische Resonator mit einer NRD-Leitung
(nonradiating dielectric line; einer nichtstrahlenden dielek
trischen Leitung) angeregt, und die Dielektrizitätskonstanten
sowie der tan δ wurden aus den Resonanzeigenschaften im TE021-
und TE031-Modus berechnet.
Es wurde eine Kurve der Wärmeausdehnung der Keramik bei
Raumtemperatur bis 400°C aufgezeichnet, um den Wärmeaus
dehnungskoeffizienten zu berechnen.
Die Kristallphase in dem gesinterten Produkt wurde mittels
einer Darstellung der Röntgenbeugung identifiziert.
Proben mit einer Dicke von 1 µm wurden mittels der Laser
blitzmethode hinsichtlich ihrer Wärmeleitfähigkeiten ver
messen.
Der Gehalt der amorphen Glasphase in der Keramik wurde
mittels der Liedbert-Methode gemessen. Die zu untersuchende
Keramik wurde pulverisiert. Als interner Standard wurde ZnO
in einem vorgegebenen Verhältnis hinzugefügt und dann Ethanol
zugegeben. Die Komponenten wurden naß gemischt. Das Gemisch
wurde getrocknet und der Röntgenbeugungsmessung unterworfen.
Der Anteil der amorphen Glasphase in der Keramik wurde aus
dem Anteil des zugegebenen ZnO und aus dem nach der Liedbert-
Methode erhaltenen Anteil des ZnO und der Kristallphase in
der Keramik berechnet. Ferner wurde der Siliciumanteil in der
amorphen Glasphase durch SEM gemessen, und der Siliciumgehalt
wurde als SiO2 berechnet.
Es wurde die Vierpunkt-Biegefestigkeit der Keramik gemäß der
Vorschrift JIS R1601 gemessen.
Wie aus den Ergebnissen der Tabellen I bis IV ersichtlich
ist, zeigte die Probe Nr. 48 mit dem Glas E, das mindestens
10 Gew.-% Pb angegeben als PbO, enthielt, einen erhöhten
dielektrischen Verlust und konnte nicht gemessen werden.
Die Proben Nr. 1, 24 und 35 mit höchstens 3 0 Gew.-% der Gläser
A, B und C, die nicht mehr als 10 Gew.-% PbO enthielten,
konnten bei niedrigen Temperaturen nicht gesintert werden und
hatten nicht die gewünschte Dichte. Die Probe Nr. 7 mit den
Gläsern A, B und C in einer Menge von mindestens 99 Gew.-% und
mit einem Gehalt des Füllstoffs von höchstens 1 Gew.-% zeigte
eine verminderte Kristallinität des Glases und einen ver
größerten tan δ.
Die Proben Nr. 8, 9, 30 und 39 mit Füllstoffpulvern eines
durchschnittlichen Teilchendurchmessers von höchstens 3 µm
zeigten einen vergrößerten tan δ.
Andererseits hatten die Keramiken der Proben Nr. 2 bis 6, 10
bis 23, 25 bis 29, 31 bis 34, 36 bis 38 und 40 bis 53, die
SiO2, Al2O3 und MO (M = Erdalkalimetall) enthielten und unter
Verwendung der Gläser A, B, C und D hergestellt worden waren,
welche höchstens 10 Gew.-% PbO enthielten sowie einen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mindestens 3 µm
aufwiesen, hervorragende Eigenschaften, z. B. einen tan δ bei
60 GHz von höchstens 50 × 10-4, einen thermischen Aus
dehnungskoeffizienten von mindestens 5 ppm/°C, eine Keramik
festigkeit von mindestens 250 MPa und eine Wärmeleitfähigkeit
von mindestens 2 W/m.K.
Als kristallisierte Gläser wurden Gläser A bis C mit den
nachfolgenden Zusammensetzungen und einem durchschnittlichen
Sekundärteilchendurchmesser von 2 µm hergestellt. Die nach
folgenden Zahlenwerte sind in Gewichtsprozent angegeben.
Glas A: 50,2 SiO2, 5,0 Al2O3, 16,1 MgO, 15,1 CaO, 13,6 SrO
Glas B: 47,5 SiO2, 4,8 Al2O3, 16,8 MgO, 14,2 CaO, 16,7 SrO
Glas C: 10,4 SiO2, 2,5 Al2O3, 45,3 B2O3, 35,2 CaO, 6,6 Na2O
Glas A: 50,2 SiO2, 5,0 Al2O3, 16,1 MgO, 15,1 CaO, 13,6 SrO
Glas B: 47,5 SiO2, 4,8 Al2O3, 16,8 MgO, 14,2 CaO, 16,7 SrO
Glas C: 10,4 SiO2, 2,5 Al2O3, 45,3 B2O3, 35,2 CaO, 6,6 Na2O
Von den vorgenannten Gläsern konnten die Gläser A und B Oxid
kristalle des Diopsidtyps ausfällen, nicht aber das Glas C.
Den vorgenannten Gläsern wurden Füllstoffpulver (Reinheit
99%) zugefügt, wie in den Tabellen V und VI angegeben ist, um
für das Herstellen der Keramik in der gleichen Weise wie im
Beispiel 1 entsprechende Ausgangsgemische (Aufschlämmungen)
vorzubereiten. Als Füllstoffpulver, die in den Tabellen V und
VI angegeben sind, diente γ-Al2O3 mit einem durchschnittlichen
Primärteilchendurchmesser von 1 µm, und als weiteres Füll
stoffpulver wurde γ-Al2O3 mit einem durchschnittlichen Teil
chendurchmesser von 2 µm eingesetzt.
Unter Verwendung der vorgenannten Aufschlämmungen wurden in
der gleichen Weise wie im Beispiel 1 Laminate mit 10 bis 15
keramischen grünen Platten hergestellt. Diese wurden in einer
wasserdampfhaltigen Stickstoffatmosphäre bei 700°C einer
Stufe zur Bindemittelentfernung unterworfen und unter
trockenem Stickstoff bei den in den Tabellen V und VI
angegebenen Brenntemperaturen zwei Stunden lang gebrannt, um
die Keramiken (Proben 1 bis 30) für die Herstellung von
isolierenden Substraten zu erhalten.
Die erhaltenen Keramiken wurden in der gleichen Weise wie im
Beispiel 1 hinsichtlich verschiedener Eigenschaften gemessen.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen V und VI angegeben. Die
Keramiken wurden ferner mittels der Ultraschallimpulsmethode
gemäß der Vorschrift JIS R1602-1995 bezüglich ihres Young-
Moduls gemessen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen V und VI
angegeben.
Aus den Ergebnissen in den Tabellen V und VI ist ersichtlich,
daß die Proben Nr. 1 und 20, welche die Gläser A und B in
Mengen von unter 40 Gew.-% enthielten, bei niedrigen
Temperaturen nicht gesintert werden konnten. Ferner ist
ersichtlich, daß daraus Keramiken mit einer relativen Dichte
von mindestens 97% nicht erhalten werden konnten.
Die Proben Nr. 10 und 24, welche höchstens 1 Gew.-% γ-Al2O3
enthielten, wiesen die amorphe Glasphase in großen Mengen in
der Keramik auf. Auch zeigten sie einen zugenommenen tan δ
sowie eine verminderte Festigkeit. Die Proben Nr. 11 und 12
mit α-Al2O3 allein oder Mullit allein als Füllstoffpulver
enthielten die amorphe Glasphase in großen Mengen und zeigten
einen großen tan δ.
Andererseits, wenn γ-Al2O3 als Füllstoffpulver benutzt wurde,
hatte die Keramik einen tan δ bei 60 GHz von nicht über 30 ×
10-4, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von mindestens 5
ppm/°C, eine Dielektrizitätskonstante von mindestens 8 und
eine Festigkeit von mindestens 250 MPa.
Claims (27)
1. Ausgangsgemisch für die Herstellung einer Keramik,
gekennzeichnet durch einen Gehalt an
- a) einem kristallisierten Glas, das SiO2, Al2O3 und MO, worin M ein Erdalkalimetall bedeutet, sowie Pb in einer Menge 0 bis höchstens 10 Gew.-%, ange geben als PbO, enthält, sowie
- b) mindestens einem Füllstoff mit einem durchschnitt lichen Primärteilchendurchmesser von mindestens 3 µm, der aus den Verbindungen Al2O3, SiO2, MgTiO3, (Mg, Zn)TiO3, TiO2, SrTiO3, MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8 (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit ausge wählt ist,
wobei das kristallisierte Glas (a) und der Füllstoff (b)
in einem Gewichtsverhältnis von (a)/(b) wie 30/70 bis
99/1 vorliegen.
2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
beim Brennen das kristallisierte Glas mindestens einen
der folgenden Stoffe Oxidkristall des Diopsidtyps,
MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit,
CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit
ausfällt.
3. Gemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das kristallisierte Glas einen Erweichungspunkt von
700 bis 850°C aufweist.
4. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Füllstoff einen durchschnitt
lichen Sekundärteilchendurchmesser von mindestens 5 µm
aufweist.
5. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der Unterschied zwischen dem durch
schnittlichen Sekundärteilchendurchmesser und dem durch
schnittlichen Primärteilchendurchmesser des Füllstoffs
nicht mehr als 30%, bezogen auf den durchschnittlichen
Primärteilchendurchmesser, beträgt.
6. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das kristallisierte Glas SiO2,
Al2O3, MgO, SrO und CaO enthält sowie beim Brennen Oxid
kristalle des Diopsidtyps ausfällt.
7. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet
durch
- a) ein kristallisiertes Glas, das SiO2, Al2O3 und MO, worin M ein Erdalkalimetall bedeutet, und Pb in einer Menge von 0 bis höchstens 10 Gew.-%, angegeben als PbO, enthält sowie Oxidkristalle des Diopsid typs ausfällen kann, sowie
- b) einen Füllstoff mit einem Gehalt an γ-Al2O3,
wobei das kristallisierte Glas (a) und das γ-Al2O3 (b) in
einem Gewichtsverhältnis (a)/(b) von 40/60 bis 99/1
vorliegen.
8. Keramik, gekennzeichnet durch Füllstoffkristallteilchen
und eine Matrixkristallphase, die durch eine Anzahl von
Kristallteilchen gebildet worden ist, welche an den
Korngrenzen der Füllstoffkristallteilchen vorliegen,
wobei die Füllstoffkristallteilchen Oxidkristalle
mindestens eines der Stoffe Al2O3, SiO2, MgTiO3, (Mg,
Zn)TiO3, TiO2, SrTiO3, MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit,
Mullit, Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr,
Ca)Al2Si2O8 und Forsterit enthält, und wobei die Keramik
einen Tangens des dielektrischen Verlustes bei 60 bis 77
GHz von höchstens 50 × 10-4 aufweist.
9. Keramik nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Matrixkristallphase aus Kristallteilchen gebildet ist,
die aus einem kristallisierten Glas mit einem Bleigehalt
von 0 bis höchstens 10 Gew.-%, angegeben als PbO, aus
gefällt worden ist.
10. Keramik nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Matrixkristallphase durch mindestens einen der
Stoffe Oxidkristalle des Diopsidtyps, MgAl2O4, ZnAl2O4,
Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8,
SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit gebildet ist.
11. Keramik nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Matrixkristallphase aus Oxid
kristallen des Diopsidtyps gebildet ist und höchstens 30
Gew.-% einer amorphen Glasphase enthält, die Si in einer
Menge von mindestens 70 Gew.-%, angegeben als SiO2
enthält.
12. Keramik nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Füllstoffkristallteilchen aus
mindestens einem der Stoffe Al2O3, MgAl2O4 und ZnAl2O4
bestehen.
13. Keramik nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
die Kristallteilchen aus γ-Aluminiumoxid bestehen.
14. Keramik nach einem der Ansprüche 8 bis 13, gekenn
zeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an höchstens 10
Gew.-% einer amorphen Glasphase, die Si in einer Menge von
mindestens 40 Gew.-%, angegeben als SiO2, enthält.
15. Keramik nach einem der Ansprüche 8 bis 14, gekenn
zeichnet durch einen Wärmeausdehnungskoeffizienten bei
Raumtemperatur bis 400°C von mindestens 5 ppm/°C und
eine Festigkeit von mindestens 200 MPa.
16. Keramik nach einem der Ansprüche 8 bis 15, gekenn
zeichnet durch eine Wärmeleitfähigkeit von mindestens
2 W/m.K.
17. Verfahren zum Herstellen einer Keramik, gekennzeichnet
durch
- A) eine Stufe des Vorbereitens eines Ausgangs
gemisches zum Herstellen der Keramik durch
Mischen von
- a) eines kristallisierten Glases mit einem Gehalt an SiO2, Al2O3 und MO, worin M ein Erd alkalimetall bedeutet, und Pb in einer Menge von 0 bis höchstens 10 Gew.-%, angegeben als PbO, mit
- b) mindestens einem Füllstoff, der einen durch schnittlichen Primärteilchendurchmesser von mindestens 3 µm aufweist und aus den Stoffen Al2O3, SiO2, MgTiO3 (Mg, Zn)TiO3, TiO2, SrTiO3, MgAl2O4, ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit, CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit ausgewählt ist, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten (a) und (b) 30/70 bis 99/1 beträgt,
- B) eine Stufe des Formens des in der Stufe A er haltenen Ausgangsgemisches zu einem Formkörper und
- C) eine Stufe des Brennens des in der Stufe B er haltenen Formkörpers bei 800 bis 1050°C während mindestens 30 Minuten.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß
das eingesetzte kristallisierte Glas mindestens einen
der Stoffe Oxidkristalle des Diopsidtyps, MgAl2O4,
ZnAl2O4, Cordierit, Mullit, Enstatit, Willemit,
CaAl2Si2O8, SrAl2Si2O8, (Sr, Ca)Al2Si2O8 und Forsterit
ausfällt.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein kristallisiertes Glas mit einem Er
weichungspunkt von 700 bis 850°C eingesetzt wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Füllstoff eingesetzt wird,
dessen Teilchen einen durchschnittlichen Sekundärteil
chendurchmesser von mindestens 5 µm aufweisen.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Füllstoff eingesetzt wird,
dessen Teilchen einen Unterschied zwischen dem durch
schnittlichen Sekundärteilchendurchmesser und dem durch
schnittlichen Primärteilchendurchmesser von höchstens
30%, bezogen auf den durchschnittlichen Primärteilchen
durchmesser, aufweisen.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Ausgangsgemisch unter Einsatz
eines kristallisierten Glas (a) in Form von Glasteilchen
eingesetzt wird, die SiO2, Al2O3, MgO, SrO und CaO
enthalten sowie beim Einsatz von γ-Al2O3 als Füllstoff
(b) Kristalle des Diopsidtyps ausfällen können.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß
ein kristallisiertes Glas (a) eingesetzt wird, das 30
bis 55 Gew.-% SiO2, 4 bis 15 Gew.-% Al2O3, 14 bis 30 Gew.-%
MgO, 5 bis 20 Gew.-% CaO und 10 bis 25 Gew.-% SrO enthält.
24. Schaltung, gekennzeichnet durch ein isolierendes
Substrat und eine metallische Leiterschicht an der
Oberfläche und/oder der Innenseite des isolierenden
Substrats, wobei das isolierende Substrat aus einer
Keramik gemäß einem der Ansprüche 8 bis 16 besteht.
25. Schaltung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß
die metallische Leiterschicht aus einem Leiter besteht,
der Cu oder Ag als Hauptkomponente enthält.
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