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Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung und Bestimmung von Materialeigenschaften
mit Hilfe der Haftkraft Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung und
Bestimmung von Materialeigenschaften, wie Korngröße, Trocknungs- und Zersetzungsgrad,
Kornform oder das Material von Pulvern oder auch Oberflächenbeschaffenheit von kompakten
Materialien mit Hilfe von Messungen der Haftkraft. Ferner betrifft die Erfindung
Vorrichtungen zur Ausübung dieses Verfahrens.
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Für verschiedene Zwecke ist es wichtig, die Eigenschaft von Pulvern,
worunter gekörntes Material verschiedener Korngröße, verschiedener Form der einzelnen
Körner und verschiedener Oberflächengestaltung zu verstehen ist, sowie auch die
Oberflächeneigenschaften von kompakten Materialien und von Überzügen zu untersuchen
und mit möglichst großer Genauigkeit zu bestimmen. Hierfür sind bereits vielerlei
Verfahren bekannt, so z. B. für die Be-Bestimmung der Korngröße die Ausmessung unter
einem Licht- oder Elektronenmikroskop, ferner Siebung, Windsichtung und Sedimentationsanalyse.
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Für die Bestimmung von Oberflächeneigenschaften sind chemische Untersuchungen,
mikroskopische Untersuchungen von Schliffen, Härteprüfung, Messung der Adsorptionseigenschaften
(eventuell mit Hilfe von Chromatographie) sowie Messungen der katalytischen Wirksamkeit
und die Beobach,tung mit einem Feldelektronenmikroskop üblich.
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Gemäß der Erfindung wird für die erwähnten Aufgaben eine neue und
sehr einfache Lösung dadurch möglich, daß die Stärke des Haftens eines Pulvers auf
einer Unterlage als Kriterium für die zu bestimmende Materialeigenschaft verwendet
wird.
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Ein bekanntes Verfahren zur Ermittlung der Haftfähigkeit von Verstäubungsmitteln
besteht darin, daß die Pulvermenge gemessen wird, die von einer mit Papier belegten,
schräg gestellten Glasplatte oder auch einer schräg gestellten Schiefer- oder Nirostaplatte
abgeleitet, wenn diese durch Hammerschläge bestimmter Stärke und Zahl erschüttert
wird. Dieses Verfahren liefert jedoch nur willkürlich auf Talkum = 100 bezogene
Relativwerte, die nur als eine sehr grobe, noch von vielen unübersichtlichen Faktoren
abhängige Angabe über die Stärke des Haftens gelten können. Irgendwelche Angaben
in bezug auf die Be-Bestimmung anderer Eigenschaften der verwendeten Materialien
sind dort nicht gegeben worden. Auch dürfte sich das bekannte Verfahren wegen seiner
physikalischen Undefiniertheit kaum für solche Zwecke eignen.
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Es ist auch bereits bekannt, daß man durch Messung des Abgleitwinkels
a eines Körpers auf einer geneigten Fläche den Reibungskoeffizienten 11 = tg a bestimmen
kann. Für gekörntes Material, das man in versdhiedener Höhe auf die Fläche aufträgt,
würde man entsprechend dem Coulombschen Reibungsgesetz erwarten, daß das Material
unabhängig von der Schichtdicke stets bei gleichem Neigungswinkel der Fläche abgleitet.
Trägt man in einem Diagramm (ähnlich, wie später in Verbindung mit Fig. 2 beschrieben
werden wird) m g sin a als Funktion von mgcos a auf (m = Masse des Pulvers; g =
Erdbeschleunigung), so müßten nach dem Coulombschen Reihungsgesetz alle Meßpunkte
auf einer Geraden liegen, die durch den Nullpunkt geht.
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Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß jedoch unterhalb einer
bestimmten, für das Material charakteristischen Korngröße die so ermittelten Punkte
auf einer Geraden liegen, die nicht -durch den Nullpunkt geht, sondern die die m
g sin a-Achse bei einem Wert H schneidet, der gemäß der vorliegenden Erfindung als
Kennzahl für das Haften des Pulvers auf der Unterlage dienen soll. H entspricht
somit derg jenigen Pulvermenge, die auch bei Neigung der Fläche um 900 und darüber
noch auf der Unterlage haftet.
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Ein wesentlicher Bestandteil der Erfindung ist die Erkenntnis und
die sich daraus- ergebende Lehre für technisches Handeln, daß der der Stärke des
Haftens eines Pulvers an einer - Fläche entsprechende Wert nicht nur ein Kriterium
für die Haftkraft darstellt,
sondern daß mit diesem Wert auf einfache
Weise auch bestimmte charakteristische Material- und Formeigenschaften sowohl für
das verwendete Pulver als auch für die Fläche, auf der das Pulver aufliegt, mit
großer Genauigkeit gemessen werden können.
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Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Untersuchung der Oberfiächeneigenschaften
von Pulverkörnern, insbesondere der Korngröße, des Trick nungs- und Zersetzungsgrades,
der Kornform oder der Adsorptionsfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils
verschiedene Mengen der zu untersuchenden Pulverkörner auf einen gegen die Horizontale
neigbaren Tisch aufgelegt werden, daß der Tisch um einen solchen Winkel a gegen
die Horizontale geneigt wird, daß das Pulver von dem Tisch abgleitet, daß man dann
für jede Menge den Wert nzgsina und rn g cos a (nt=Masse des Pulvers; g = Erdbeschleunigung)
berechnet und diese Werte in ein rechtwinkeliges Koordinatensystem einträgt, durch
die Meßpunkte eine Gerade legt und den Schnittpunkt dieser Geraden mit der m g sin
a-Achse bestimmt, wobei dann die Entfernung LI dieses Schnittpunktes vom Koordinatenursprungspunkt
als Maß für die gesuchte Oberflächeneigenschaft dient.
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Die Kenngröße H kann auch mit dem gleichen Pulver für verschiedene
Tischoberflächen ermittelt werden und als Maß für die Oberflächeneigenschaft des
Tisches dienen. Zur Eichung wird die Kenngröße H außer für das zu untersuchende
Pulver bzw. die zu untersuchende Oberfläche noch für eine Mehrzahl von Pulvern bzw.
Oberflächen bekannter Eigenschaften ermittelt.
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Durch die Erfindung ist es also möglich, mit geringem Aufwand und
großer Geschwindigkeit wichtige Eigenschaften von Materialien, die in Pulverform
vorliegen, zu bestimmen, beispielsweise die Korngröße, den Trocknungs- und Zersetzungsgrad,
die Kornform oder auch das Material des Pulvers.
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Wenn man von bestimmten Standardpulvern gegebenen Materials und gegebener
Kor,ngröße, Kornform und Oberflächenbeschaffenheit ausgeht, die Untersuchungen aber
mit verschiedenen Unterlagen wiederholt, so hat man auf diese Weise auch die Möglichkeit,
die Oberflächeneigenschaften von kompakten Materialien in einfacher Weise zu prüfen
und somit eine Vorausbestimmung zu machen, wie sich das Material bei seiner Verwendung,
z. B. in bezug auf Reibung, Haftfähigkeit, Widerstandskraft verhalten wird.
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Eine solche Prüfung kann insbesondere für die Untersuchung von Farb-
oder Lackschichten und anderer Überzüge dienen, ferner zur Verfolgung von Alterungsvorgängen
sowie Oxydations- und Korrosionsvorgängen, deren Überwachung ja ein wichtiges, technisches
Problem ist.
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In allen diesen Fällen ergibt sich eine definierte Abhängigkeit von
mehreren Parametern. Dadurch, daß man durch Verwendung von Materialien mit im übrigen
genau bestimmten Eigenschaften alle Parameter bis auf den zu messenden oder zu bestimmenden
ausschaltet, kann man durch Ermittlung der Haftzahl den gesuchten genau feststellen,
wobei gegebenenfalls - bei größeren Untersuchungsreihen -an Hand von Tabellen die
entsprechenden Werte unmittelbar abgelesen werden können. Solche Parameter sind
z. B. Korngröße, Kornform, Material, Verunreinigungen und Feuchtigkeit des Pulvers
oder auch Material, Oberflächenbearbeitung, wie Grad der Feinheit des Schliffes
von Oberflächen, des als Gleitfläche verwendeten Stoffes.
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Wenn man- also beispielsweise die Oberflächenbeschaffenheit eines
Stoffes überwachen will, so kann man, nachdem die Daten aller anderen Faktoren zuvor
genau festgelegt wurden, der Reihe nach die einzelnen zu prüfenden Material stücke
als Gleitflächen einsetzen und in einfachster und raschester Weise durch die Zuordnung
zwischen Abgleitwinkel und Pulvermenge im Sinne der Erfindung feststellen, ob der
gewünschte Feinheitsgrad erreicht ist, oder nicht.
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Während also bisher zur Feststellung ein wesentlich größerer Aufwand
erforderlich war, wird dies durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
erheblich vereinfacht.
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Die Anwendung des Erfindungsgedankens bringt daher insbesondere zur
Überwachung bei Serienfabrikation erhebliche Vorteile mit sich. Infolge der außerordentlichen
Einfachheit kann das Verfahren auch von nicht besonders qualifizierten Kräften ausgeübt
werden. Man kann die Bedienung und die Aufzeichnung der Kurve auch weitgehend automatisieren.
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Bei Betrieben, die mit Pulvern arbeiten, ist oft auch die zuverlässige
Messung der Haftkraft als solche von großer Bedeutung, sei es, daß der Hersteller
wünscht, daß seine Pulver gut haften (z. B. bei Zerstäubungsmitteln in Pflanzenschutz
und in der Insektenbekämpfung), sei es, daß man das Verstopfen von Trichtern od.
dgl. durch zu gut haftendes Pulver vermeiden will (z. B. in pulvermetallurgischen
Betrieben), also daran interessiert ist, die Haftkraft möglichst klein zu halten.
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Eine Untersuchung im Sinne der Erfindung kann auch angewendet werden
zur Charakterisierung und Standardisierung von Zementen, pulverförmigen Ausgangsmaterialien
für Kunststoffe, bei der Herstellung von Eipulvern, Trockenmilch und ähnlichen Nahrungsmitteln
und bei Füllungen von Feuerlöschapparaten.
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Die Erfindung soll nun an Hand von Beispielen in Verbindung mit den
Zeichnungen näher erläutert werden. Dabei bedeutet Fig. 1 eine schematische Darstellung
einer Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2 bis 5 graphische
Darstellungen von Meßwerten, Fig. 6 eine schematische Darstellung einer anderen
Meßapparatur zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens und Fig. 7 eine mit Hilfe
der Vorrichtung nach Fig. 6 gewonnene Meßkurve.
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Für die Bestimmung der Größe H für ein bestimmtes Pulver kann man
sich beispielsweise der in Fig. 1 skizzierten Vorrichtung bedienen. Die Platte p
wird möglichst gleichmäßig mit dem zu untersuchenden Pulver bestreut. Sie steht
zunächst waagerecht und wird dann vorsichtig (unter Vermeidung starker Erschütterungen)
so weit gegen die Horizontale geneigt, bis das Pulver als Ganzes abrutscht. Die
Pulvermenge wird auf einem Schälchen s aufgefangen und gewogen, der Winkel a auf
der Skala abgelesen.
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Aus dem Winkel a und dem Gewicht m g der gewogenen, abgerutschten
Pulvermenge werden die Größen m g sin a und m g cos a berechnet und in ein Diagramm
gemäß Fig. 2 eingezeichnet. Dieser Vorgang wird für verschiedene Pulvermengen wiederholt
und schließlich durch die sich ergebenden Meßpunkte eine Gerade gelegt, die die
Ordinate oberhalb des Nullpunktes schneidet. Der Abstand vom Koordinatenursprung
zu dem Schnittpunkt ist die EntfernungH, die gemäß der Erfindung als Kenngröße für
die gesuchte Materialeigenschaft dienen soll.
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In einem bestimmten Falle ergehen sich z. B. folgende Werte: Abgleitwinkel
a......... a 67 60 70 53 750 Gewicht der Pulverschicht 462 546 434 687 381 mg Daraus
berechnet mgsina 417 417 464 401 539 361 und mgcos a 177268 146 406 97 Gemäß der
aus Fig. 2 ersichtlichen Auftragung ermittelt man den Wert H = 310 (dyn). Dieser
Wert H ist ein Maß für die Stärke des Haftens des untersuchten Pulvers.
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Die so ermittelte Größe H kann nun erfindungsgemäß auch als Kenngröße
für andere Eigenschaften der untersuchten Pulver dienen, wie die folgenden Beispiele
zeigen.
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Beispiel 1 Bestimmung der Korngröße eines Pulvers In Fig. 3 ist die
Abhängigkeit der Größe H von der Korngröße eines bestimmten Pulvers aufgetragen.
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Die Kurve der Fig. 3 zeigt, daß die nach dem oben angegebenen Verfahren
ermittelte Größe H in definierter Weise von der Korngröße d des Materials abhängt,
und zwar ist H der Korngröße umgekehrt proportional. Hat man also beispielsweise
bei einer ausgesiebten Probe eines Pulvers, das die Korngröße 0,1 mm besitzt, entsprechend
Fig. 2 die Haftkraft H zu 300 ermittelt und mißt nun an einem Pulver unbekannter
Korngröße, aber aus dem gleichen Material ein H von 600, so ergibt sich für das
letztere Pulver eine mittlere Korngröße von 0,05 mm.
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Fig. 4 zeigt eine durch Sedimentationsanalyse erhaltene Korngrößenverteilung.
Der durch die gestrichelte Linie eingezeichnete Wert wurde durch Messung des H-Wertes
ermittelt. Er zeigt beste Übereinstimmung mit der mittleren Korngröße.
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Beispiel 2 Bestimmung des Trocknungs-und Zersetzungsgrades von Materialien
Fig. 5 zeigt die Änderung der Oberflächeneigenschaften eines Magnesitpulvers als
Funktion der Vorbehandlungstemperatur T. Der Abfall von H zwischen 0 und 1000 C
zeigt die Abgabe von Wasser, der Anstieg über 5000 die Abgabe von Kohlensäure an.
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Beispiel 3 Charakterisierung des Materials der Unterlage Die Haftkraft
wurde mit Talkum für verschiedene Unterlagen gemessen. Es ergab sich dahei für Glas
als Unterlage ein H-Wert von 180; für Nickelblech von 105 und für ein Weinblatt
von 60. Die Haftkraft von Eisenpulver (25 F q)) war auf gewöhnlichem Glas 102, auf
einem besonders präparierten Spezialglas dagegen 168 (dyn/cm2). Eisenpulver (16p
) ergab auf poliertem Kupfer einen H-Wert von 2700, auf unpoliertem 2200.
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Beispiel 4 Charakterisierung der Form der Pulverkörner Für Eisenpulver
farnartiger Struktur ergab die Messung eine doppelt so hohe Haftkraft wie für Eisenpulver,
das aus nahezu kugelförmigen Teilchen
bestand, beides reduziert auf gleichen mittleren
Korndurchmesser.
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Beispiel 5 Charakterisierung der Adsorptionsfähigkeit Man kann die
Untersuchung auch beispielsweise unter einem Rezipienten, im Vakuum oder auch in
strömenden Gasen ausführen. Veränderung der Haftkraft mit den physikalischen und
chemischen Eigenschaften der Atmosphäre deuten auf die Adsorption von Gasmolekülen
auf der Oberfläche des Pulvers oder der Unterlage hin. Wählt man beispielsweise
eine Unterlage, die selbst wenig adsorbiert, so kann man aus der Änderung der Haftkraft
auf die Adsorptionsfähigkeit des Pulvers schließen und diese durch die Haftzahl
charakterisieren. Messungen mit Magnesitpulver (75 bis 88 auf Molybdän ergaben in
Luft ein H von 450, in Kohlensäureatmosphäre hingegen den bedeutend kleineren Wert
320.
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In Fig. 6 ist schematisch eine Vorrichtung zur graphischen Ermittlung
der Haftkraft dargestellt.
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Bei dem im vorstehenden verwendeten Verfahren zur Bestimmung der Stärke
des Haftens eines Pulvers an einer Fläche wurde die Kenngröße H dadurch ermittelt,
daß man m g sin a gegen m g cos a auftrug.
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Man kann auch beide Ausdrücke durch g dividieren und und erhält dann
statt der Größe H die GrößeH'=H, die sich nur um den konstanten Faktor t von H unterg
scheidet und daher ebensogut für die erwähnten Verwendungszwecke brauchbar ist.
Da es etwas umständlich ist, den cos und den sin jedesmal aus einer Tabelle oder
mit Hilfe eines Rechenschiebers zu ermitteln, mit m zu multiplizieren, und da außerdem
bei diesen Manipulationen leicht Fehler gemacht werden können, ist es vorteilhaft,
die Auftragung von m sin a gegen m cos a durch eine mechanische, mit der Meßapparatur
gekoppelte Vorrichtung zu bewerkstelligen.
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Man muß hierzu nach Fig. 6 ein Zeichenpapier P, z. B. Millimeterpapier,
auf einer drehbaren Scheibe S befestigen, was auf der Vorder- oder Rückseite geschehen
kann. Der Nullpunkt des Koordinatenkreuzes dieses Zeichenpapiers, in dem die Platte
p mit der Pulverschicht im Sinne der Fig. 1 angebracht wird, muß mit der Drehachse
der Scheibe zusammenfallen.
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Die Platte p dreht sich gleichzeitig mit der Scheibe S.
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Zu Beginn des Versuches steht die y-Achse senkrecht und die x-Achse
horizontal. Entlang der positiven x-Achse des Koordinatensystems ist ein nicht mit
der Drehscheibe gekoppeltes, in horizontaler Stellung festgehaltenes Lineal L montiert,
das eine entsprechende Skalenteilung aufweist. Die Platte und das Koordinatenpapier
drehen sich also an dem Lineal vorbei. Beim Abgleitwinkel a wird die Drehbewegung
gestoppt, die abgeglittene Menge des Pulvers gewogen und bei dem dem Pulvergewicht
entsprechenden Skalenteil des Lineals ein Punkt auf das Zeichenpapier gezeichnet.
Man wiederholt diesen Vorgang mehrmals mit verschiedenen Pulvermengen und erhält
so eine Reihe von Punkten, die wie in Fig. 7 gezeichnet liegen. Die durch diese
Punkte gelegte Gerade schneidet auf der negativen y-Achse einen Abschnitt ah, der
gleich H'= H ist. g Durch Kopplung einer am Lineal geführten Schreibfeder mit dem
Gewichtsanzeiger der Waage, auf der die Pulvermenge gewogen wird, kann die Eintragung
der Punkte auch automatisch bewerkstelligt werden.
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Bei Benutzung einer Federwaage, deren Skala senkrecht steht, ist es
in diesem Falle zweckmäßig, das Lineal in Richtung der y-Achse verlaufend anzubringen.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Untersuchung der Oberflächeneigenschaften
von Pulverkörnern, insbesondere der Korngröße, des Trocknungs- und Zersetzungsgrades,
der Kornform oder der Adsorptionsfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils
verschiedene Mengen der zu untersuchenden Pulverkörner auf einen gegen die Horizontale
neigbaren Tisch aufgelegt werden, daß der Tisch um einen solchen Winkel (a) gegen
die Horizontale geneigt wird, daß das Pulver von dem Tisch abgleitet, daß man dann
für jede Menge den Wert m g sin a und in g cos a ( = Masse des Pulvers; g = Erdbeschleunigung)
berechnet und diese Werte in ein rechtwinkeliges Koordinatensystem einträgt, durch
die Meßpunkte eine Gerade legt und den Schnittpunkt dieser Geraden mit der m g sin
a-Achse be-
stimmt, wobei dann die Entfernung (H) dieses Schnittpunktes vom Koordinatenursprungspunkt
als Maß für die gesuchte Oberflächeneigenschaft dient.