DE2343899A1 - Verfahren zum bestimmen der molekularschichten eines aminoueberzuges - Google Patents
Verfahren zum bestimmen der molekularschichten eines aminoueberzugesInfo
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Description
Anmelder: Potters Industries Inc.
Carlstadt, New Jersey 07072, Industrial Road 600, USA
Verfahren zum Bestimmen der Molelcularschichten eines Amino- "
Überzuges.
Die Erfindung betrifft einVerfahren zum Bestimmen von organischen
Überzugsmaterialien auf nicht porösen anorganischen Substraten und insbesondere ein Verfahren zum Bestimmen der Molekularschichten
von Bindemitteln des Aminotyps auf Glaskügelchen und ähnlichen voneinander getrennten Partikeln.
Während die vorliegende Erfindung grundsätzliche Anwendungsmöglichkeiten eröffnet ist sie besonders geeignet für die qualitative
und quantitative Analyse von Überzügen aus aminofunktionellen
Silanegruppen auf kleinen Glaskügelchen. Überzug dieses Typs werden üblicher Weise auf die Kügelchen aufgebracht, um
die Bindung bzw. Bindekraft des anorganischen Glassubstrates an harzhaltige bzw. aus Kunststoff bestehende Materialien zu vergrößern.
In den Fällen, in denen die Kügelchen als Füller z.B. bei Nylon, Polyphenylenoxydenoder anderen Polymeren benutzt
werden, verbessert der vorgenannte Überzug die Dispersionsfähigkeit des Glases bzw. der Glaskügelchen in dem Harz und sieht eine
positive Adhäsionskraft zwischen den Kügelchen und dem Harz vor.
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Der Betrag des den einzelnen Glaskügelehen zuzuführenden Bindemittels
muß sorgfältig kontrolliert werden. Die Kügelchen sind in ihrer Art eigen wegen ihrer nicht porösen Oberfläche und
ihrer kleinen Größe, wobei die kleinen Glaskügelehen typischer Weise einen Durchmesser von 6 bis 100 Mikrometer aufweisen. Jedes
Kügelchen muß vollständig mit wenigstens einer molekularen Schicht
des Bindemittels überzogen sein, um eine zufriedenstellende Bindekraft vorzusehen. Wenn jedoch die Dicke des Überzuges
fünf molekulare Schichten überschreitet, ist eine zu große Menge an Bindemittel vorhanden, um eine wirksame Bindekraft zu ergeben,
was sich in weniger zufriedenstellenden Eigenschaften des Endproduktes offenbart und zusätzlich bedeutet, daß Überschußmaterial
eine- Vergeudung darstellt.
Indessen sind beim Analysieren dieser kleinen Beträge der Bindemittel
auf Glaskügelehen und anderen nicht porösen anorganischen Substraten Schwierigkeiten aufgetreten. Konventionelle Analysetechniken
erwiesen sich als fehlerhaft, und zwar insbesondere in der Messung der Bindemittel sowohl vom qualitativen als auch
vom quantitativen Standpunkt her, und die geringe Empfindlichkeit, Ungenauigkeit und hohen Kosten solcher Techniken machen
sie bei der Analyse der Bindemittel unausführbar bzw. unbrauchbar, die heutzutage in vielen Kugelüberzugsverfahren angewendet
wird. Diese Probleme, die bei den früher angewendeten Testverfahren aufgetreten sind, sind bei der Herstellung von überzogenen
Kügelchen auf der Basis industrieller Massenproduktion von spezieller Bedeutung, und zwar mit dem Ergebnis, daß das Endprodukt
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gelegentlich einen Überzug aufweist, der zu dünn ist, um die
gewünschte Bindekraft vorzusehen, oder dassunnötig große Mengen
an Bindemitteln verbraucht werden.
Eine Hauptaufgabe der Erfindung besteht darin, ein neues und verbessertes Verfahren zum Analysieren bzw. Bestimmen der
Molekularschichten eines Bindemittels auf einem nichtporösen anorganischen Substrat vorzusehen.
Eine speziellere Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zum Bestimmen
der Gegenwart eines Bindemittels aus aminofunktionellen
Silanegruppen auf Glaskügelchen oder ähnlichen voneinander getrennten Partikeln vorzusehen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren vom dargelegten Wesen vorzusehen, das die qualitative und
quantitative Messung von Bindemitteln desAminotyps auf den Kügelchen ermöglicht.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum auswertbaren Feststellen von Bindemitteln des Aminosilanetyps
auf Glaskügelchen vorzusehen, welches schnell und leicht in einer schnellen und billigen Weise durchgeführt werden kann.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Prüfling, ein Testmuster oder eine Probe aus überzogenen Glaskügelchen
vorbereitet. Eine in Methylakohol gesättigte Lösung aus i-chloro-2,4-dinitrobenzol wird auf die Probe gegeben,wobei
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Sorge dafür getragen wird, daß eine wesentliche Erschütterung bzw. Bewegung vermieden wird. Die Lösung und die Probe werden
dann auf eine Temperatur erwärmt, die zum Reagieren des 1-chloro-2,4-dimitrobenzols mit dem Bindemittel des Amintyps
ausreicht, wobei ein gelbes Reaktionsprodukt entsteht, das die Gegenwart von Aminen in dem Überzug anzeigt. Die Intensität der
gelben Farbe wird entweder visuell oder optisch mit aufeinanderfolgenden bekannten Farbenstandards verglichen, die Aminüberzüge
von akzeptablen und unakzeptablen Dicken darstellen.
Abhängig von der Anzahl und dem Bereich der benutzten Farbenstandards
ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, zwischen null, einer halben, einer, zwei, fünf, zehn wie auch
zahlreichen anderen Molekularschichten des Überzugsmittels
auf den Kügelchen zu unterscheiden. Das Verfahren ist schnell durchführbar und ist schnell als ein rotinemäßiges Qualitätskontrollverfahren
in der kommerziellen Herstellung von überzogenen Glaskügelchen und anderen voneinander getrennten Partikeln
anwendbar, ohne daß' dabei die Einrichtung und Benutzung von Iiaboratoriumsapparaten erforderlich ist.
Die Erfindung wie auch weitere ihrer Aufgaben und Merkmale gehen aus der nachstehenden Beschreibung klar und, deutlich hervor,
wobei die Erfindung anhand von bevorzugten Ausführungsformen
beschrieben ist.
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Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung befindet sich das zu analysierende Bindemittel in Form eines Gammaaminopropyltriethoxy-Silaneüberzuges
auf den Glaskügelchen. Überzüge dieses Typs weisen eine besondere Affinität für polymerische
Materialien auf, mit denen die Kugelchen überzogen werden sollen.
Die Erfindung is: auch anwendbar zwecks Detektion von Aminbindemitteln
auf Fiberglas und auf Füller wie auch auf anderen einzelnen Substraten, jedoch ist die Erfindung besonders vorteilhaft
bei der Detektion der aminofunktionellen Silanegruppen.
Die einzelnen zu benutzenden Bindemittel sind abhängig vom Zweck und den Eigenschaften des Materials, zu dem die Substrate zugefügt
werden sollen.
Die zu analysierenden Kügelchen sollten eine gleichmäßige Größenordnung
aufweisen, insbesondere dort, wo die Ablesungen bzw. Messungen sowohl quantitativ als auch qualitativ durchgeführt
werden sollen. Für beste Genauigkeitsergebnisse sollten die Kügelchen kleiner sein als die Korngröße, die nach den US-Standards
der Maschenzahl HO entspricht. Die Gegenwart einer Überschußmenge an Kügelchen, d.h. Kügelchen mit einer größeren Maschenzahl
als 140, kann hinsichtlich der qualitativen Ablesung bzw. Messung durch Farbenvergleich mit den vorgewählten Farbstandards
einen Fehler erzeugen. ■ " llilL
Eine Probe von überzogenen Kügelchen WlCd1 yprbereixet, indem
die Kügelchen in Übereinstimmung mit Probensjtandardtechniken
..Cl — 6 — 11.H1-; I.
409811/0955 ..' .
..1Cl-
wmm Q ^m
überzogen und getrocknet von einer Fertigungsstraße ausgewählt werden. Die ausgewählte Probe bzw. Probenmenge wird hinsichtlich
ihrer Kornklassierung geprüft und dann gebrochen, um eine feste Bruchmenge, beispielsweise ein Gramm, zu erhalten.
Zur Bildung der Testlösung wird eine abgemessene Menge an 1-chloro-2,4-dinitrobenzol in Methylalkohol oder einem anderen
organischen Lösungsmittel aufgelöst. Der verwendete Lösungsmitteltyp umfaßt vorzugsweise ein Lösungsmittel vom niederen
Alkanoltyp, d.h. ein Lösungsmittel, welches weniger als fünf Kohlenstoffatome enthält. Obwohl die benutzte Menge von solchen
Faktoren wie Typ des Lösungsmittels und Größe der gewählten Probe abhängen wird, ist es wichtig, daß die Lösung voll gesättigt
ist. Bei NichtVorhandensein von vollständiger Sättigung können in den entstehenden Reaktionsprodukten Farbvarianten hz\i.
Farbänderungen auftreten, die die Genauigkeit der quantitativen Messung nachteilig beeinflussen.
Die so vorbereitete Lösung wird der ausgewählten Probe aus Glaskügelchen
zugefügt, wobei eine wesentliche Bewegung oderErschütterung vermieden wird. Der Gewichtsbetrag der benutzten
Lösung sollte vorteilhaft die Hälfte des Gewichtes der Probe oder etwa die Hälfte betragen. So werden bei einem Gramm Probenmaterial
besonders gute Ergebnisse erreicht durch Zufügung eines halben Gramms an Lösungsflüssigkeit.
Die Lösung und die Probe werden dann auf eine Temperatur erwärmt, die zum Reagieren des 1-chloro-2,4-diftitrobenzols mit
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dem Gamma-aminopropyltriethoxy-Silane ausreicht. Zur Erzielung
bester Ergebnisse sollte die Lösung bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 600C bis 1000C liegen. Unterhalb 6O0C
ist das Reaktionsmaß für viele Anwendungen zu langsam, während ein unerwünschter Brenneffeiet stattfindet, der die Genauigkeit
der quantitativen Analyse beeinträchtigt, wenn die Temperatur sehr viel höher als 1000C liegt. Eine Temperatur von ungefähr
800C ist besonders geeignet, um die vollständige Reaktion innerhalb
einer angemessenen Zeitdauer von beispielsweise fünf Minuten zu sichern.
Es wird von der stattfindenden Reaktion angenommen, daß sie nach folgender allgemeiner Formel abläuft:
Cl + H2NR *— ÖON =<
/= NHR + HCl
In der obigen Formel repräsentiert R die Menge des Bindemittels, an das die Amingruppe gebunden ist, und diese Menge kann verschiedene
bekannte Bestandteile umfassen. Obwohl die Formel nur die Reaktion eines Primäramins mit dem 1-chloro-2,4-dinitrobenzol
zeigt, kommen auch gleiche Reaktionen des Bindemittels mit sekundären
und tertiären Amingruppen vor. Der in dieser Beschreibung und den anliegenden Ansprüchen verwendete Ausdruck "aminofunktionelle
Gruppe" schließt die Gruppe -NHp wie auch mono-
und disubstituierte Aminogruppen ein wie z.B. -NHR und -NR-Rp, wobei R^ und R2 gleich oder ungleich sein können und wobei R,
R1 und R2 jede der verschiedenen Gruppierungen repräsentiert,
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die an den Aminostickstoff in konventionellen Bindemitteln gebunden
sind. Repräsentative anwendbare Bindemittel mit aminofunktionellen Gruppen schließen folgende chemische Verbindungen
ein: Aminoalkyl-trimethoxy-Silane, N (beta-aminoäthyl) gammaaminopropyl-trimethoxy
Silane, Triaminoalkyl-trimethoxy-Silane,
N-bis (beta-hydroxyäthyl)-gamma-aminopropyl-triethoxy-Silane,
Gamma-aminopropyl-trimethoxy-Silane, Gamma-aminopropyl-triäthyl-Akrylsäure-Silanadduct,
Gamma-aminopropyl-triethoxy-Silane.
Diese Bindemittel deuten eine große Verschiedenheit kommerziell erhältlicher Bindemittel an, die bei der Erfindung anwendbar sind,
Die chinoide Zwitterions enthaltenden Kondensationsprodukte erzeugen
eine ausgeprägte gelbe Farbe. Die Intensität der Farbe ist unterschiedlich entsprechend dem Ausmaß der chemischen Reaktion
und ist ein Anzeichen des Betrages des Aminbindemittels, das in der Lösung vorhanden ist. Durch Vergleich der Farben
der Reaktionsprodukte mit aufeinanderfolgenden Farbenstandards, die bekannte Mengen des Bindemittels repräsentieren, kann der
Betrag des Bindemittels in der Probe schnell bestimmt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden drei
Standards in Form von Glaskügelchen mit gleichmäßigen Überzügen aus einer, zwei und fünf Molekularschichten aus entsprechenden
Gamma-aminopropyltriethoxy-Silanen verwendet. Die Menge und
Größe der Kügelchen in Jedem Standard sollte gleich sein der Menge und Größe der zu testenden Kügelchen und die entsprechenden
Dicken der Überzüge sollten genau bestimmt sein. Die Lösung
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aus 1-chloro -2,4-dimitrobenzol wird zu jeder der drei Standards
in gleichen Mengen gegeben, welche Standards für die unbekannte Probe benutzt werden. Die Standards und die Probe werden gleichzeitig
erwärmt, um die vorbeschriebene Reaktion zu erzeugen, und die Farbe des Reaktionsproduktes wird beobachtet,indem die
Standards und die Probe Seite an Seite gehalten werden.
Durch Kontrastfeststellung der Farbe der unbekannten Probe mit der Farbe der aufeinanderfolgenden Standards kann die Gegenwart
und die angenäherte Dicke des Gamma-aminopropyltriethoxy-Silanes
auf der Probe schnell nachgeprüft werden. Die Abwesenheit einer gelben Farbe in dem Reaktionsprodukt zeigt an, daß die Kügelchen
der Probe keinen Überzug aus einem Amintyp. aufweisen. Wenn eine gelbe Farbe beobachtet wird, deren Intensität jedoch geringer .
ist als die Intensität eines Standards mit einer Molekularschicht,
bedeutet dies, daß der Überzug auf der .Probe vom Amintyp ist, jedoch ist seine Dicke geringer als eine Molekularschicht. Wenn
die Intensität der gelben Farbe der Probe zwischen der Intensität der Standards mit einer, zwei oder fünf Molekularschichten liegt,
kann die Aminüberzugsdicke der Probe entsprechend eingeteilt
bzw. festgestellt werden, während, wenn die beobachtete Farben intensiver gelb ist als das Gelb des Standards aus fünf Molekularschichten,
die Überzugsdicke über fünf Molekularschichten liegt.
Für die meisten der gegenwärtigen Anwendungen sollte die Dicke des Aminüberzuges auf den Kügelchen größer sein als eine Molekular-
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schicht, jedoch geringer sein als fünf Molekularschichten. Wenn die Überzugsdicke geringer ist als eine Molekular schicht,
ist eine nicht ausreichende Bindung zwischen dem Glas und dem
Polymer gegeben, während eine fünf Molekularschichten überschreitende
Dicke in ähnlicher Weise eine starke Bindung zwischen dem Glas und dem Polymer verhindert und überdies eine Vergeudung
an Überzugsmaterial darstellt. Für beste Ergebnisse sollte die Überzugsdicke bei ungefähr zwei Molekularschichten liegen.
Die folgenden Beispiele sind zur Erläuterung der Erfindung aufgeführt
und sollen nicht als eine Beschränkung der Erfindung betrachtet werden. Wenn es nicht anders angegeben ist, sind alle
Prozent- und Anteilangaben als Gewichtsangaben zu verstehen.
15 Gramm 1-chloro-2,4-din.itrobenzol wurden in eine 8-Unzen-Flasche
(etwa 227 gr) gegeben und die Flasche wurde mit Methylalkohol angefüllt. Die Flasche mit dem Inhalt wurde dann eine
Minute lang geschüttelt oder bewegt, und es wurde dann ein Überschuß aus einem festen Stoff am Boden der Flasche beobachtet,
der anzeigte, daß der Alkohol voll gesättigt war.
Vier Bruchanteile von einem Gramm der überzogenen Glaskügelchen
wurden dann in getrennte Teströhrchen gegeben. Drei der Bruchanteile
wurden mit einem Bindemittel aus Gamma-aminopropyltriethoxy-Silane
mit entsprechender Dicke aus einer, zwei oder fünf Molekularschichten überzogen. Der vierte Bruchanteil wurde
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-limit einem Gamma—aminopropyltriethoxy-Überzug von unbekannter
Dicke versehen. Die Kügelchen in jedem Bruchanteil bestanden aus Sodakalksilicaglas und wiesen eine Partikelgröße im Bereich
von 6 bis 60 Mikrometer auf.
Es wurden dann 10 Tropfen der Lösung aus 1-chloro-2,4-dinitrobenzol
in jede der vier Teströhrchen gegeben, und zwar ohne
Schütteln oder Mischen, und die Röhrchen wurden dann auf eine Temperatur von 80 C für fünf Minuten erwärmt. Die Wärmequelle
wurde dann entfernt, und nach zusätzlichen fünf Minuten, die der Abkühlung der Röhrchen galten, wurde die Farbe des Reaktionsproduktes visuell verglichen. Die Produkte in jedem Röhrchen wiesen
eine gelbe Farbe auf und die Intensität der Farbe in dem Röhrchen, welches die unbekannte Probe enthielt, lag dicht angenähert
zu der Intensität desjenigen Röhrchens, welches den Bruchanteil aus zwei Molekularschichten enthielt; und zwar war die
Intensität stärker als diejenige desjenigen Röhrchens, das den Bruchanteil aus einer Molekularschicht enthielt und geringer
als diejenige desjenigen Röhrchens, das den Bruchanteil aus fünf Molekularschichten enthielt. Die Ergebnisse des Tests zeigten an,
daß es sich bei dem Bindemittel auf der unbekannten Probe um einen Amintyp handelte und daß die Dicke des Bindemittels angenähert
zwei Molekularschichten betrug.
Das Verfahren der vorgenannten Probe wurde in aufeinanderfolgender
Weise wiederholt, und zwar bei Temperaturen von 700C, 900C und
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1000C. In Jedem Fall wurde eine ausgeprägte gelbe Farbe beobachtet
und die Intensität der Farbe in dem Teströhrchen, das die Probe mit der unbekannten Dicke enthielt, war schnell unterscheidbar
von der Intensität der Farbe in den anderen drei Röhrchen.
Dieses Beispiel deutet an, daß das vorbeschriebene Testverfahren bei Temperaturen außerhalb eines bestimmten Bereiches nicht wirksam
ist. Das Verfahren nach dem Beispiel 1 wurde bei Raumtemperatur (23°C) wiederholt, jedoch fand in jedem der Röhrchen
keine beobachtbare Reaktion statt. Bei einer Temperatur von 1500C trat ein unerwünschtes Brennen des Überzuges ein, wodurch
es schwierig wurde, zwischen der Farbe des Produktes in den Röhrchen
zu unterscheiden.
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen daß das 1-chloro-2,4-dinitrobenzol
in Äthylalkohol aufgelöst wurde. Die Ergebnisse dieses Tests waren dieselben wie beim Beispiel 1.
Dieses Beispiel zeigt die Unwirksamkeit des Tests mit Bindemitteln,
die nicht vom Amintyp sind. Das Verfahren nach dem Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen daß die unbekannten
Kügelchen mit einem Überzug aus Epoxysilane in einer ersten Testreihe und mit einem Akrylsilane in der folgenden Testreihe
versehen wurden. In beiden Fällen war bekannt, daß der Überzug
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auf den Kügelchen eine Dicke aufwies, die eine Molekularschicht
überschritt, jedoch wurde keine gelbe Farbe in den Teströhrchen beobachtet, die die fraglichen Kügelchen enthielten.
Obwohl die Erfindung mit besonderer Bezugnahme auf einen Farbenvergleich
durch visuelle Beobachtung beschrieben wurde, ist jedoch ohne weiteres klar, daß ein solcher Vergleich auch durch
Verwendung optischer Apparate durchgeführt werden kann. So kann z.B. licht von einer Standardintensität durch die Standards und
die zu analysierende Probe geschickt werden, und die Intensität des Lichtes kann z.B. durch ein fotoelektrisches Kolorimeter
detektiert und gemessen werden. Ein Vergleich der relativen Intensitäten ermöglicht eine präzise Bestimmung der Dicke des
Bindemittels auf der Probe.
Die in dieser Beschreibung angewendeten Wendungen und Ausdrücke dienen zur Beschreibung und nicht zur Beschränkung der Erfindung,
und es ist hierin nicht beabsichtigt, daß durch die Verwendung solcher Wendungen und Ausdrücke Äquivalente der beschriebenen
Merkmale oder Teile davon ausgeschlossen sein sollen; es sei vielmehr angemerkt, daß verschiedene Modifikationen innerhalb
des Gedankens der beanspruchten Erfindung möglich sind.
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Claims (14)
1./ Verfahren zum Bestimmen der Molekularschichten eines Überzuges
t /
vom Aminotyp auf einem anorganischen Fe st st off substrat, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Probe des Substrates hergestellt wird, das mit einer dünnen Schicht aus einem eine aminofunktionelle
Gruppe enthaltenden Bindemittel überzogen ist, daß eine Lösung aus 1 -chloro-2,4-di.nitrobenzol in einem organischen Lösungsmittel
gebildet wird, daß die Lösung der Probe zugefügt wird, daß die Lösung und die Probe auf eine Temperatur erwärmt werden, die
zum Reagieren des 1-chloro—2,4-dinitrobenzols mit dem Bindemittel
auf der Probe ausreicht, und daß die Farbe des Reaktionsproduktes mit einem Farbstandard zwecks Bestimmung des Betrages (Dicke)
des Aminobindemittels auf der Probe verglichen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Substrat mit einer Molekularschicht eines Bindemittels überzogen wird, welches Bindemittel ein Silan mit einer aminofunktionellen
Gruppe umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Substrat mit einem Silan überzogen wird, welches ein Gammaaminopropyltriethoxy-Silane
umfaßt.
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4. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung und die Probe auf eine Temperatur erwärmt werden»
die im Bereich zwischen 600C und 1000C liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung und die Probe auf eine Temperatur von ungefähr 8O0C erwärmt
werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt mit aufeinanderfolgenden Farbenstandards
verglichen wird, die bekannte Dicken des Bindemittels auf der Probe darstellen.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet,
daß das organische Lösungsmittel aus einem niederen Alkanol besteht.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1—6, dadurch gekennzeichnet,
daß das organische Lösungsmittel aus einem Kohlenwasserstofflösungsmittel besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstofflösungsmittel aus einem Methylalkohol besteht.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß eine gesättigte Lösung aus 1-chloro-2,4-dinitrobenzol in dem
organischen Lösungsmittel gebildet wird und daß die Lösung der
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7U3S3B
Probe in einem Verhältnis von einem halben Gramm der Xösung
zu einem Gramm der Probe zugefügt wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1-10, dadurch gekennzeichnet,
daß die lösung dem Überzogenen Partikelsubstrat unter Vermeidung wesentlicher Bewegung oder Erschütterung zugefügt wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1-11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Größe der einzelnen Partikel des Substrates geringer ist als die Maschenzahl 140 nach dem US-Standard.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1-12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Größe der einzelnen Partikel des Substrates im Bereich zwischen 6 bis 100 Mikrometer liegt.
14. Verfahren nach den Ansprüchen 1-13, dadurch gekennzeichnet,
daß die Partikel des Substrates Glaskügelchen umfassen.
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