DE10065583A1 - Pigmente für die Papierherstellung - Google Patents
Pigmente für die PapierherstellungInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente, die pseudoböhmitische Struktureinheiten aufweisen, ihre Herstellung und Verwendung bei der Papierherstellung. Diese Pigmente zeigen in der Herstellung von Papieren für Ink-Jet Farbdrucker überraschend gute Druckresultate und sind außerdem einfach herstellbar.
Description
Die Erfindung betrifft sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente, die
pseudoböhmitische Struktureinheiten aufweisen, ihre Herstellung und Verwendung bei der
Papierherstellung.
Im Bereich der Laser- und Tintenstrahldrucker (Ink-Jet-Drucker) liefern die Druckfarben
trotz des technologischen Fortschritts der Farben, als auch der Drucker hinsichtlich der
Qualität immer noch stark unterschiedliche Druckbilder, jeweils abhängig von der
Papiersorte bzw. der Beschichtung des Papiers.
Ein gutes Druckbild zeichnet sich z. B. durch geringes Wicking (Auslaufen einer Farbe in
das nicht bedruckte Papier), geringes Bleeding (Verlaufen zweier Farben ineinander),
geringes Mottling (Ungleichmäßigkeit der Farbdichte einer Druckfläche), hohe Brillanz
und hohe Punktschärfe aus.
Deshalb werden im Ink-Jet-Bereich gestrichene Spezialpapiere angeboten, wobei die Basis
der Streichfarbe hauptsächlich aus Pigmenten, Farbfixierern und Bindern besteht. Als
Pigmente werden z. B. Aerosile, gefällte Kieselsäuren, Aluminiumoxide,
Aluminiumoxidhydrate und Aluminiumhydroxide verwendet. Sehr gute Druckqualitäten
werden beim Einsatz von Aerosilen, Aluminiumoxiden und Aluminiumoxidhydraten in
Abmischung mit weiteren Hilfsmitteln erhalten. Der Nachteil dieser Pigmente liegt in
ihrem hohen Preis, der durch die aufwendigen Herstellkosten begründet ist.
JP 10 181,192 (aus CA Selects: Paper Additives, Issue 118, 1998, 129: 88055n) beschreibt
z. B. ein mit Al2O3 beschichtetes Papier, das sich durch Wasserfestigkeit und ein scharfes
Druckbild auszeichnet. In der JP 1191,235 (aus CA Selects: Paper Additives, Issue 11,
1999, 130: 274144 m) wird eine farbabsorbierende Schicht beschrieben, welche γ- und/oder
δ-Al2O3 in Kombination mit einem nichtwässrigen Bindemittel enthält. Diese Schicht
zeichnet sich durch eine schnelle und hohe Farbabsorption, Oberflächenglanz und
Wasserfestigkeit aus. In EP 0691210 B1 wird ein Aufzeichnungsmaterial beansprucht, das
ein Aluminiumoxidhydrat mit mindestens zwei Peaks in der Porenradiusverteilung
umfasst, wobei einer der Peaks bei kleiner als 10 nm lokalisiert ist und der andere
innerhalb eines Bereichs von 10 bis 20 nm auftritt, und das Aluminiumoxidhydrat durch
folgende allgemeine Formel definiert ist:
Al2O3-n(OH)2n.mH2O
worin n eine ganze Zahl von 0, 1, 2 oder 3 bedeutet und m eine Zahl von 0 bis 10, mit der
Maßgabe, dass m und n nicht gleichzeitig 0 sind.
Hierbei werden die Aluminiumoxidhydrate in einem aufwendigen Verfahren gemäß US 4242271
und US 4202870 aus Aluminiumalkoxiden hergestellt.
EP 0761459 A1 beschreibt ein Ink-Jet-Aufzeichnungsmaterial, das aus zwei Schichten
besteht, wobei die untere Schicht aus porösem Aluminiumoxidhydrat mit einer
Schichtdicke von 1 bis 200 µm und die obere Schicht aus einem wasserlöslichen Harz mit
einer Schichtdicke von 0,01 bis 50 µm besteht. Die Aluminiumoxidhydrate werden hier
ebenfalls aus Aluminiumalkoxiden hergestellt.
Es bestand somit die Aufgabe, dem Markt ein kostengünstiges Pigment zur Verfügung zu
stellen, mit dem sich, im besonderen durch Abmischung mit weiteren Hilfsmitteln, ein
Aufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneter Ink-Jet-Eignung herstellen lässt.
Die Aufgabe konnte gelöst werden durch sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmenten,
die pseudoböhmitische Struktureinheiten aufweisen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß
sie folgende Summenformel haben
Ala(O)b(OH)c(R)d(SO4)e.yH2O
wobei
- a) 2b + c + xd + 2e = 3a und
- b) a ≧ 1,b < 0,c < 0,d ≧ 0,e < 0 und
- c) 2b + c ≧ 1,5a und
- d) x ≧ 1 und
- e) y = 0-15 und
- f) R ein einbasisches oder mehrbasisches Anion oder Mischungen von mindestens zwei Anionen darstellt mit x der Ladung des Anions als positive Zahl, wobei im Fall von Mischungen der Anionen xd = x1d1 + x2d2 + . . . + xndn ist.
Als zusätzliche Anionen R enthalten die Aluminiumverbindungen bevorzugt die Anionen
der Salzsäure, der Phosphorsäure, der Salpetersäure, der Kohlensäure, der Essigsäure, der
Ameisensäure, der Milchsäure, der Glykolsäure sowie deren Mischungen.
Die sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmente sind durch ein Verfahren erhältlich,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass
- a) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen oder
- b) ein Aluminiumhydroxid und/oder ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen davon mit einer Säure oder Mischungen von Säuren oder
- c) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen oder
- d) ein Aluminiumhydroxid und/oder ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen davon mit einer Säure oder Mischungen von Säuren in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen oder
- e) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von Säuren oder
- f) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von Säuren in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen in Wasser bei erhöhter Temperatur umgesetzt werden,
wobei unter den Punkten a. bis f. das Sulfatanion über das basische Aluminiumsalz
und/oder über Schwefelsäure bzw. deren Salze in die Aluminiumverbindung eingebracht
wird.
Die erfindungsgemäßen Pigmente fallen hierbei als feinteilige Dispersion an, die als
solche oder getrocknet verwendet werden können.
Als basische Aluminiumsalze werden bevorzugt basische Aluminumcarbonate, basische
Aluminiumchloride, basische Aluminiumsulfate, basische Aluminiumphosphate, basische
Aluminiumnitrate, basische Aluminiumacetate, basische Aluminiumformiate, basische
Aluminiumcarbonatchloride, basische Aluminiumcarbonatsulfate, basische
Aluminiumcarbonatphosphate, basische Aluminumcarbonatnitrate, basische
Aluminiumcarbonatacetate, basische Aluminiumcarbonatformiate sowie deren
Mischungen eingesetzt.
Basische Aluminiumsalze sind gemäß dem Stand der Technik bekannt. Sie können z. B.
über Fällungsreaktionen aus Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid mit Basen
hergestellt werden. Weiterhin ist es möglich, die basischen Aluminiumsalze über eine
Umsalzungsreaktion aus basischen Aluminiumsalzen wie z. B. basischen
Aluminiumchloriden mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von
Säuren herzustellen. Zum Einbau des Carbonatanions werden die Reaktionen in
Gegenwart von CO2 oder den Salzen der Kohlensäure durchgeführt. Über diese Verfahren
lassen sich z. B. basische Aluminumcarbonate, basische Aluminiumchloride, basische
Aluminiumsulfate, basische Aluminiumphosphate, basische Aluminiumnitrate, basische
Aluminiumacetate, basische Aluminiumformiate, basische Aluminiumcarbonatchloride,
basische Aluminiumcarbonatsulfate, basische Aluminiumcarbonatphosphate, basische
Aluminumcarbonatnitrate, basische Aluminiumcarbonatacetate, basische
Aluminiumcarbonatformiate oder auch weitere Mischsalze des Aluminiums herstellen.
Das gefällte Material wird im allgemeinen filtriert und gewaschen, so dass ein feuchter
Filterkuchen anfällt, der auch getrocknet werden kann. Die so hergestellten basischen
Aluminiumverbindungen sind röntgenamorph (s. Abb. 2) und eignen sich, auch in
Kombination mit weiteren Hilfsmitteln, nicht als Beschichtungsmaterial für Ink-Jet
geeignete Papiere.
Erst nach einer thermischen Behandlung des Filterkuchens oder auch des getrockneten
Filterkuchens, bevorzugt des in Wasser dispergierten Filterkuchens, bei erhöhten
Temperaturen, bevorzugt bei 80-150°C, über einen Zeitraum von 0,5-36 h, bevorzugt
von 1-12 h, wird ein Material erhalten, das in Kombination mit weiteren Hilfsstoffen als
Beschichtungsmaterial für Papiere für Laser- und Ink-Jet-Drucker geeignet ist. Besonders
geeignet sind die erfindungsgemäßen Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten,
die durch eine thermische Behandlung einer basischen Aluminiumverbindung in
Gegenwart von anorganischen und/oder organischen Säuren und/oder quarternäre
Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen erhalten wird. Als anorganische Säuren
werden bevorzugt Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure,
Amidosulfonsäure, als organische Säuren bevorzugt Essigsäure, Betainhydrochlorid,
Ameisensäure, Milchsäure, Glykolsäure, als quarternäre Ammoniumgruppen tragende
Verbindungen bevorzugt Homo- und Copolymere des Diallyl-dimethylammoniurnchlorids,
Dimethylamin/Epichlorhydrin-Kondensationsprodukte und Betain verwendet. Dabei
werden die Säuren in der Menge eingesetzt, dass die Basizität der Aluminiumverbindung
im Endprodukt ≧ 50% ist.
So lässt sich z. B. ein Beschichtungsmaterial herstellen, indem ein basisches
Aluminiumcarbonatsulfat mit einem Gewichtsanteil an CO2 von 1-20% bezüglich Al2O3
und einem Gewichtsanteil an Sulfat von 5-20% bezüglich Al2O3 mit Salzsäure in der
Menge, dass der Gewichtsanteil an HCl 1-15% bezüglich Al2O3 beträgt, und einer
organischen Carbonsäure in der Menge, dass der Gewichtsanteil an organischer
Carbonsäure 0-50% bezüglich Al2O3 beträgt, in Wasser bei Temperaturen bis 150°C über
einen Zeitraum von 30-720 min. umgesetzt wird, wobei der Al2O3-Gehalt der Mischung
bis zu 18% beträgt, und nachfolgend, gegebenenfalls nach Abkühlung, in die Suspension
weitere Hilfsmittel eingemischt werden.
Gemäß den XRD-Aufnahmen, siehe Abb. 1 und 3, liegen pseudoböhmitische
Strukturen vor, wobei unter Pseudoböhmiten solche Böhmite zu verstehen sind, die in
ihrem Kristallgitter einen höheren Wasseranteil eingebaut haben, als gut kristallisierte
Böhmite. Nach Edisson Margado, jr. et al. (Journal of Colloid and Interface Science 188,
257-269,1997) und der in diesem Artikel zitierten Literatur unterscheiden sich Böhmite
hinsichtlich ihrer physikalischen und chemischen Struktur nicht von Pseudoböhmiten.
Die thermische Behandlung kann auch in Gegenwart der Hilfsstoffe wie z. B. Polykationen,
Polyhydroxyverbindungen, Polyethern, Polyaminen oder deren Salzen, Bindemitteln,
sowie deren Mischungen durchgeführt werden.
Die auf diese Weise hergestellten aluminiumhaltigen Pigmente stellen ein Basismaterial
für Beschichtungen dar. Sie können, auch in Abmischung mit Hilfsmitteln, im nachhinein
je nach Bedarf mechanisch behandelt werden, z. B. durch Mahlung,
Hochdruckhomogenisierung oder durch eine Behandlung mit einem Ultraturrax. Sie liefern
im besonderen in Abmischung mit Hilfsmitteln wie Polykationen,
Polyhydroxyverbindungen, Polyethern, Polyaminen und deren Salzen, Bindemitteln, sowie
deren Mischungen beim Ink-Jet-Druck ausgezeichnete Druckbilder bzgl. Wicking,
Bleeding, Mottling, Brillanz und Punktschärfe.
Als Polykationen werden bevorzugt Homo- und Copolymere des Diallyl
dimethylammoniumchlorids, Dimethylamin/Epichlorhydrin-Kondensationsprodukte,
Polyamidamin/Epichlorhydrin-Harze, als Polyhydroxyverbindungen bevorzugt
Polyvinylalkohole, Stärke, modifizierte Stärke, modifizierte Cellulosen, als Polyether
bevorzugt Homo- und Copolymere des Ethylenoxids und Propylenoxids und als Polyamine
bevorzugt Polyvinylamine und deren Salze, hergestellt aus Polyvinylformamiden mit
unterschiedlichen Hydrolysegraden, verwendet.
Als Binder können kationische, amphotere, anionische Typen und deren Mischungen,
sofern sie verträglich sind, verwendet werden. Anionische Bindemittel können nur dann
eingesetzt werden, wenn sie eine Applikation der Streichfarbe aufgrund ungünstiger
rheologischer Eigenschaften über z. B. ein Streichaggregat, eine Filmpresse, einen
Speedsizer oder eine Leimpresse nicht unmöglich machen. Als Binder können z. B.
verwendet werden Stärke, Stärkederivate, Cellulosederivate wie z. B.
Carboxymethylcellulose und Hydroxyethylcellulose, Casein, Gelatine, Polyvinylalkohole
und deren Derivate, Acrylat-Copolymere, Styrol/Butadien-Copolymere, Styrol/Acrylat-
Copolymere, auf Stärke gepfropfte Polymere, Polyurethane, Polyesterharze,
Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere, sowie deren Mischungen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
In einem 500 ml Doppelmantelreaktor mit Rückflusskühler und Rührer wurden 305,3 g
eines basischen Aluminiumcarbonatsulfats als feuchter Filterkuchen (Al2O3: 13,1%, CO2:
1,44%, SO4 2-: 1,3%) in 94,7 g Wasser suspendiert, aufgeheizt, 6 h bei 95°C intensiv gerührt
und danach abgekühlt. Es entstand eine feinteilige Dispersion mit einem pH-Wert von
6,24.
Nach der XRD-Aufnahme handelt es sich bei dem Produkt um eine amorphe
Aluminiumverbindung mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten (s. Abb. 1), wohingegen
der eingesetzte Filterkuchen röntgenamorph ist (s. Abb. 2).
In einem 500 ml Doppelmantelreaktor mit Rückflusskühler und Rührer wurden 305,3 g
eines basischen Aluminiumcarbonatsulfats als feuchter Filterkuchen (Al2O3: 13,1%, CO2:
1,44%, SO4 2-: 1,3%) in 80,75 g Wasser suspendiert. Die Suspension wurde mit 13,95 g einer
32%igen HCl versetzt, aufgeheizt, 6 h bei 95°C intensiv gerührt und danach abgekühlt. Es
entstand eine feinteilige Dispersion mit einem pH-Wert von 4,0.
Nach der XRD-Aufnahme handelt es sich bei dem Produkt um eine amorphe
Aluminiumverbindung mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten (s. Abb. 3).
In einem 500 ml Doppelmantelreaktor mit Rückflusskühler und Rührer wurden 151,2 g
eines basischen Aluminiumcarbonatsulfats als feuchter Filterkuchen (Al2O3: 13,27%, CO2:
1,6%, SO4 2-: 1,2%) in 47,8 g Wasser suspendiert. Die Suspension wurde mit 23 g eines
niedermolekularen, 40%igen Polydiallyldimethylammoniumchlorids versetzt, aufgeheizt,
6 h bei 95°C intensiv gerührt und danach abgekühlt. Es entstand eine feinteilige Dispersion
mit einem pH-Wert von 5,8.
In einem 500 ml Doppelmantelreaktor mit Rückflusskühler und Rührer wurden 305,3 g
eines basischen Aluminiumcarbonatsulfats als feuchter Filterkuchen (Al2O3: 13,1%, CO2:
1,44%, SO4 2-: 1,3%) in 76,6 g Wasser suspendiert. Die Suspension wurde mit 18,08 g
Betainhydrochlorid versetzt, aufgeheizt, 12 h bei 85°C intensiv gerührt und danach
abgekühlt. Es entstand eine feinteilige Dispersion mit einem pH-Wert von 4,2.
In einem 500 ml Autoklaven mit Rührer wurden 305,3 g eines basischen
Aluminiumcarbonatsulfats als feuchter Filterkuchen (Al2O3: 13,1%, CO2: 1,44%, SO4 2-:
1,3%) in 78,2 g Wasser suspendiert. Die Suspension wurde mit 16,49 g 60%iger Essigsäure
versetzt, aufgeheizt, 2 h bei 120°C intensiv gerührt und danach abgekühlt. Es entstand eine
feinteilige Dispersion mit einem pH-Wert von 4,6.
In 173,2 g der Dispersion aus Beispiel 2 wurden nacheinander 79,6 g Wasser, 32 g
PERGLUTIN® 204 (Amphoterer Oberflächenleim auf Styrol/Acrylat-Basis der Firma BK
GIULINI CHEMIE, Ludwigshafen/Rh) und 20 g eines niedermolekularen
Polydiallyldimethylammoniumchlorids mit einem Trockengehalt von 40% bei
Raumtemperatur eingerührt. Die Dispersion hatte eine Viskosität von 170 mPas
(Brookfield, LVTDV-II, Spindel 2,60 Upm, 20°C)
In 100 g der Dispersion aus Beispiel 4 wurden nacheinander 66 g enzymatisch abgebaute
Kartoffelstärke mit einem Stärkegehalt von 29%, 16 g PERGLUTIN® 204 (Amphoterer
Oberflächenleim auf Styrol/Acrylat-Basis der Firma BK GIULINI CHEMIE,
Ludwigshafen/Rh) und 10 g eines niedermolekularen
Polydiallyldimethylammoniumchlorids mit einem Trockengehalt von 40% bei
Raumtemperatur eingerührt.
716,4 g eines basischen Aluminiumcarbonatsulfats (Al2O3: 13,24%, CO2: 1,5%, SO4 2-:
1,4%) wurden mit 4,35 g Wasser, 15,89 g HCl 32% und 5.0 g Milchsäure 85% vermischt,
auf 95-96°C aufgeheizt und unter intensivem Rühren 5 h bei dieser Temperatur gehalten.
Die Dispersion wurde auf 85°C abgekühlt, mit 15,89 g Mowiol 4-88 und 1,0 g eines
Entschäumers versetzt und innerhalb einer Stunde auf 60°C abgekühlt. Während der
nachfolgenden Abkühlphase, die zwei Stunden in Anspruch nahm, wurden bei 55°C
322,7 g GILUTON® 1100/28 N (Polyamidoamin/Epichlorhydrin-Harz der Firma BK
GIULINI CHEMIE, Ludwigshafen/Rh), bei 45°C 161,3 g PERGLUTIN® 204 und bei
30°C 80,3 g eines niedermolekularen Polydiallyldimethylammoniumchlorids mit einem
Trockengehalt von 40% eingerührt. Das Endprodukt wurde über einen 200 µ - Filter
filtriert.
In 50 g der Dispersion aus Beispiel 5 wurden nacheinander 15 g Wasser, 3,2 g Mowiol 4-88
als 20%ige wässerige Lösung und 5 g eines niedermolekularen
Polydiallyldimethylammoniumchlorids mit einem Trockengehalt von 40% bei
Raumtemperatur eingerührt.
In 50 g der Dispersion aus Beispiel 1 wurden nacheinander 15 g Wasser, 3,2 g Mowiol 4-88
als 20%ige wässerige Lösung und 5 g eines niedermolekularen
Polydiallyldimethylammoniumchlorids mit einem Trockengehalt von 40% bei
Raumtemperatur eingerührt.
Ein in der Masse geleimtes Papier wurde mit Hilfe einer 10 µ-Handrakel mit den
Dispersionen aus den Beispielen 3, 4 und 6 bis 10 beschichtet. Die beschichteten Papiere
wurden 4 min. bei 105°C getrocknet und anschließend mit den Ink-Jet-Druckern HP
Deskjet 850C und Epson Stylus Photo750 bedruckt. Die visuelle Auswertung der
bedruckten Papiere ergab, dass die Qualität hinsichtlich Wicking, Bleeding, Mottling,
Brillanz und Punktschärfe enorm gesteigert werden konnte.
50 g der Dispersion aus Beispiel 2 wurden 5 min. mit einem Ultraturrax bei 10000 Upm
behandelt und danach mit 10 g eines kationischen Polyurethans (Beetafin LS9081, BIP.
Ltd.) vermischt. Ein in der Masse geleimtes Papier wurde mit Hilfe einer 50 µ-Handrakel
mit dieser Mischung beschichtet, 4 min. bei 105°C getrocknet, kalandriert und anschließend
mit den Druckern HP Deskjet 850C und Epson Stylus Photo 750 bedruckt. Die visuelle
Auswertung der bedruckten Papiere ergab, daß die Qualität hinsichtlich Wicking,
Bleeding, Mottlig, Brillanz und Punktschärfe enorm gesteigert werden konnte. Zudem
wiesen die Grund- und Mischfarben einen ausgeprägten Glanz auf.
Claims (17)
1. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten,
dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende Summenformel haben
Ala(O)b(OH)c(R)d(SO4)e.yH2O
wobei
Ala(O)b(OH)c(R)d(SO4)e.yH2O
wobei
- a) 2b + c + xd + 2e = 3a und
- b) a ≧ 1, b < 0, c < 0, d ≧ 0, e < 0 und
- c) 2b + c ≧ 1,5a und
- d) x < 1 und
- e) y = 0-15 und
- f) R ein einbasisches oder mehrbasisches Anion oder Mischungen von mindestens zwei Anionen darstellt mit x der Ladung des Anions als positive Zahl, wobei im Fall von Mischungen der Anionen xd = x1d1 + x2d2 + . . . + xndn ist.
2. Verfahren zur Herstellung von den sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmenten mit
pseudoböhmitischen Struktureinheiten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
- a) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen oder
- b) ein Aluminiumhydroxid und/oder ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen davon mit einer Säure oder Mischungen von Säuren oder
- c) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen oder
- d) ein Aluminiumhydroxid und/oder ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen davon mit einer Säure oder Mischungen von Säuren in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen oder
- e) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von Säuren oder
- f) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von Säuren in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen thermisch behandelt werden, wobei unter den Punkten a. bis f. das Sulfatanion über das basische Aluminiumsalz und/oder über Schwefelsäure bzw. deren Salze in die Aluminiumverbindung eingebracht wird.
3. Verfahren zur Herstellung von wässerigen Dispersionen, enthaltend sulfathaltige und
aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten, gemäß den
Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass
- a) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen oder
- b) ein Aluminiumhydroxid und/oder ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen davon mit einer Säure oder Mischungen von Säuren oder
- c) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen oder
- d) ein Aluminiumhydroxid und/oder ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen davon mit einer Säure oder Mischungen von Säuren in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen oder
- e) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von Säuren oder
- f) ein basisches Aluminiumsalz oder Mischungen von basischen Aluminiumsalzen mit einem Salz einer Säure oder mit Mischungen von Salzen von Säuren in Gegenwart von quarternäre Ammoniumgruppen tragenden Verbindungen in Wasser bei erhöhter Temperatur umgesetzt werden, wobei unter den Punkten a. bis f. das Sulfatanion über das basische Aluminiumsalz und/oder über Schwefelsäure bzw. deren Salze in die Aluminiumverbindung eingebracht wird.
4. Verfahren zur Herstellung von sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmenten mit
pseudoböhmitischen Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass ein basisches Aluminiumcarbonatsulfat mit einem Gewichtsanteil an
CO2 von 1-20% bezüglich Al2O3 und einem Gewichtsanteil an Sulfat von 5-20%
bezüglich Al2O3 mit Salzsäure in der Menge, dass der Gewichtsanteil an HCl 1-15%
bezüglich Al2O3 beträgt, und einer organischen Carbonsäure in der Menge, dass der
Gewichtsanteil an organischer Carbonsäure 0-50% bezüglich Al2O3 beträgt, in Wasser
bei Temperaturen bis 150°C über einen Zeitraum von 30-720 min. umgesetzt wird,
wobei der Al2O3-Gehalt der Mischung bis zu 18% beträgt, und nachfolgend,
gegebenenfalls nach Abkühlung, in die Suspension Polydiallyldimethylammoniumchlorid
mit einem Gewichtsanteil bezüglich Al2O3 von 10-100% und ein Binder mit einem
Gewichtsanteil von 10-200% bezüglich Al2O3 und ein Polyamidoamin/Epichlorhydrin-
Harz mit einem Gewichtsanteil von 0-200% bezüglich Al2O3 und ein Polyvinylalkohol
mit einem Gewichtsanteil von 0-40% bezüglich Al2O3 eingemischt werden.
5. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten
gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Anionen R die
Anionen der Salzsäure, der Phosphorsäure, der Salpetersäure, der Kohlensäure, der
Essigsäure, der Ameisensäure, der Milchsäure, der Glykolsäure sowie deren Mischungen
enthalten.
6. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten
gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Säuren Salzsäure,
Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure, Amidosulfonsäure, Essigsäure,
Betainhydrochlorid, Ameisensäure, Milchsäure, Glykolsäure, sowie deren Mischungen
verwendet werden.
7. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten
gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als basische
Aluminiumsalze basische Aluminumcarbonate, basische Aluminiumchloride, basische
Aluminiumsulfate, basische Aluminiumphosphate, basische Aluminiumnitrate, basische
Aluminiumacetate, basische Aluminiumformiate, basische Aluminiumcarbonatchloride,
basische Aluminiumcarbonatsulfate, basische Aluminiumcarbonatphosphate, basische
Aluminumcarbonatnitrate, basische Aluminiumcarbonatacetate, basische
Aluminiumcarbonatformiate, sowie deren Mischungen eingesetzt werden.
8. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten
gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze von Säuren die
Na- und/oder K- und/oder Ca- und/oder Mg- und/oder Ammoniumsalze verwendet
werden.
9. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen Struktureinheiten
gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als quarternäre
Ammoniumgruppen tragende Verbindungen Homo- und/oder Co-Polymere des Diallyldimethylammoniumchlorids,
Dimethylamin/Epichlorhydrin-Kondensationsprodukte,
Betain, Polyamidoamin/Epichlorhydrin-Harze, sowie deren Mischungen verwendet
werden.
10. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen
Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
thermische Behandlung in Gegenwart von Polykationen, Polyhydroxyverbindungen,
Polyethern, Polyaminen oder deren Salzen, Bindemitteln, sowie deren Mischungen
erfolgt.
11. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen
Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die
thermische Behandlung in Gegenwart von zusätzlichen Substanzen erfolgt.
12. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen
Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie in
Kombination mit Bindemitteln eingesetzt werden.
13. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen
Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie in
Kombination mit Pigmenten eingesetzt werden.
14. Sulfathaltige und aluminiumhaltige Pigmente mit pseudoböhmitischen
Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie in
Kombination mit Polykationen, Polyhydroxyverbindungen, Polyethern, Polyaminen oder
deren Salzen, sowie deren Mischungen verwendet werden.
15. Verwendung der sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmente mit
pseudoböhmitischen Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 14 als
Beschichtungsmaterial.
16. Verwendung der sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmente mit
pseudoböhmitischen Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 15 als
Beschichtungsmaterial für Papier.
17. Verwendung der sulfathaltigen und aluminiumhaltigen Pigmente mit
pseudoböhmitischen Struktureinheiten gemäß den Ansprüchen 1 bis 16 als Füllstoff bei
der Papierherstellung.
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Owner name: BK GIULINI GMBH, 67065 LUDWIGSHAFEN, DE |
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