DE10063484A1 - Siebfiltration von gefüllten Polyolen mit dynamischen Druckscheibenfiltern - Google Patents
Siebfiltration von gefüllten Polyolen mit dynamischen DruckscheibenfilternInfo
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration von gefüllten Polyolen, enthaltend verformbare, feste Teilchen, bei dem man mit dynamischen Druckscheibenfiltern DOLLAR A a) mit einer Filtrationsdruckdifferenz 0,5 bar filtriert und DOLLAR A b) mit einer Rückspüldruckdifferenz zurückspült, die >= 0,5 bar, gemessen während der Rückspülung im stationären Zustand, beträgt, wobei man DOLLAR A c) die Rückspülung spätestens dann durchführt, wenn in einem Modul der Filtratdurchsatz um 65%, verglichen mit dem Durchsatz am Modul mit unbelegtem Filtermedium unter sonst gleichen Bedingungen, zurückgegangen ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Siebfiltration von gefüllten Polyolen mit
dynamischen Druckscheibenfiltern.
Unter Siebfiltration soll dabei die selektive Abscheidung von Grobkorn aus einer
Suspension oder Dispersion an einem Sieb- oder Filtermedium verstanden werden.
Für diese Art Aufgabe können Scherspaltfilter gegenüber anderen Technologien
Vorteile bieten. Scherspaltfilter mit radialem Spalt, scheibenförmigen Filterelemen
ten und Druck als treibender Kraft bei der Filtration bzw. Siebfiltration werden auch
als dynamische Druckscheibenfilter bezeichnet.
Scherspaltfilter sind geschlossene, kontinuierlich betriebene Apparate, die nach dem
Prinzip der dynamischen Filtration arbeiten. Bei den dynamischen Filtrationsver
fahren werden durch eine tangentiale Überströmung des Filtermediums senkrecht zur
Filtrationsrichtung Scherkräfte aufgebaut und damit die vom Filtermedium zurück
gehaltenen Partikel wieder in die Kernströmung dispergiert. Den durch einen exter
nen Pumpkreislauf überströmten, stationären Rohrmodulen, die u. a. zur Mikro- und
Nanofiltration eingesetzt werden, stehen die Scherspaltfilter gegenüber, bei denen zur
Erzeugung des Schergradienten in einem geschlossenen Behälter das Filtermedium
und/oder zusätzliche Einbauten wie Rührelemente mit einem mechanischen Antrieb
in Bewegung versetzt werden.
Scherspaltfilter sind seit Jahrzehnten bekannte Apparate. Eine der ersten Beschrei
bungen dieses Apparateprinzips findet sich in einem Tschechoslowakischen Patent
von 1969 (CZ-AS-1 288 563). Scherspaltfilter existieren in einer Reihe verschiede
ner Ausführungsformen. Sie lassen sich beispielsweise in Apparate mit axialem oder
radialem Spalt unterteilen. Vertreter der ersten Variante sind das Escher-Wyss-
Druckfilter, bei dem koaxial zu einem rotierenden inneren Filterzylinder ein statio
närer äußerer Filterzylinder den Ringspalt bildet, in dem die dynamische Filtration
erfolgt, oder das Koaxialspaltfilter der Firma Netzsch. Bei einigen Varianten der Radialspaltfilter
werden durch wechselweise Anordnung rotierender Rührelemente und
stationärer scheibenförmiger Filterelemente radiale Spalte mit definierter Spaltweite
erzeugt. Ein Merkmal derartiger Filterapparate ist, dass sich zur Vergrößerung der
Filterfläche mehrere dieser Elemente sandwichartig in Reihe zu einem geschlos
senen, druckfesten Apparat verbinden lassen. Dabei erfolgt die Abdichtung zur Um
gebung üblicherweise durch die stationären Filterscheiben (Statoren), die im Innen
raum jeweils Filterkammern bilden, in denen sich das rotierende Element (Rotor)
dreht. In den letzten Jahrzehnten wurden auf dem Markt verschiedene Ausführungen
derartiger Scherspaltfilter mit radialem Spalt, scheibenförmigen Filterelementen und
Druck als treibender Kraft, d. h. dynamischer Druckscheibenfilter, angeboten.
Dynamische Druckscheibenfilter mit Filtration an den stationären Elementen zeich
nen sich durch die wechselweise Anordnung von bewegten Rührelementen und
scheibenförmigen stationären Filtermodulen aus. Jeweils zwei Statoren bilden eine
Kammer, in der sich ein Rührelement (Rotor) befindet. Durch die Rotation der Rühr
elemente nahe der mit Filtermedien, z. B. Sieben, bestückten Filterscheibe wird die
Suspension in eine Querströmung senkrecht zum Filtermedium versetzt. Dabei wird
nahe der Filterfläche ein Geschwindigkeitsgradient aufgeprägt. Es entsteht eine hohe
Schubspannung, durch die an das Filtermedium gelangte Grobpartikel wieder in die
Kernströmung der Suspension geschleppt werden. Eine Verlegung der Filtermedien
mit den abzuscheidenden Überkornpartikeln kann damit weitgehend vermieden wer
den. Gleichzeitig soll das Überkorn absolut abgeschieden werden. Die Mutterlauge,
ggf. mit dem erwünschtem Feinkorn, geht als Wertprodukt ungehindert durch das
Filtermittel hindurch. Die Suspension reichert sich von Kammer zu Kammer zuneh
mend an Grobkorn an und wird aus der letzten Kammer als Retentat z. B. mittels
eines Ventils oder einer Zahnradpumpe ausgetragen.
Ein Merkmal der dynamischen Druckscheibenfilter ist, dass Drehzahl des Rühr
elements bzw. Überströmungsgeschwindigkeit über dem Filtermedium, und Filtra
tionsdruckdifferenz unabhängig voneinander eingestellt werden können. Damit las
sen sich die an den Partikeln angreifenden Kräfte während des Betriebes wahlweise
zugunsten einer Redispergierung in die Kernströmung bzw. in Richtung Abschei
dung am Filtermedium verschieben. So kann neben der Einstellung einer günstigen
Kombination von Druckniveau und Rührerdrehzahl etwa durch periodische, kurzzei
tige Unterbrechung der Filtratabfuhr (Schließen von Filtratventilen) die Filtrations
druckdifferenz zeitweise aufgehoben werden. Bei anhaltender Rührwirkung werden
die mit Partikeln partiell belegten Filtermedien freigespült. Durch diese Maßnahme,
im folgenden auch als Nulldruck-Abreinigung bezeichnet, lässt sich je nach Anwen
dungsfall die Verstopfung der Filtermedien vermeiden oder zumindest verzögern.
Der Netto-Filtratfluss steigt.
Eine weitere bei der Mikrofiltration mit Membranen bekannte Möglichkeit zur Ablö
sung der Deckschicht bzw. Entfernung am Filtermedium verbliebener Partikel ist, die
Filtermedien von der Filtratseite her und damit entgegen der Filtrationsrichtung kurz
zeitig mit Filtrat oder einem anderen von Partikeln freien Fluid rückzuspülen.
Gefüllte Polyole sind viskose Suspensionen/Dispersionen aus feinteiligen Feststoffen
in Polyolen. Sie werden auch als Füllstoff-haltige Polyole bezeichnet. Als Feststoffe
kommen beispielsweise Styrol-Acrylnitril-Polymerisate und Polyharnstoffe (beides
Polymerpolyole) oder Melamin zum Einsatz. Prozessbedingt weist das Partikel
spektrum neben der erwünschten feinteiligen Fraktion unerwünschte gröbere Partikel
auf. Diese sind sowohl formveränderliche Partikel als auch formstabile nadelförmige,
in einigen Fällen auch kompakte Partikel. Das unerwünschte Überkorn tritt überwie
gend in Partikelgrößen im Bereich von ca. 20-500 µm auf. Diese Grobfraktionen
führen zu einem verstärkten Verstopfen der Verschäumungsanlagen bei der Verar
beitung zu Polyurethanen; das beispielsweise für den Einsatz der NovaFlex®-Tech
nologie geforderte gleichbleibende Durchsatzverhalten über einem längeren Zeitraum
(Endlosverschäumung) wird nicht erreicht. Mit herkömmlichen Trennapparaten, z. B.
Beutelfiltern, Kerzenfiltern, Rückspülfiltern oder Siebmaschinen, kann diese Trenn
aufgabe nicht zufriedenstellend bewältigt werden, da derartige Apparate schnell
verstopfen und somit personalintensiv sind.
JP-A-06199929 beschreibt die mechanische Zerkleinerung von Grobpartikeln, die in
der Herstellung von Polymerpoylol gebildet und von einem 100 bis 700 mesh Sieb
zurückgehalten werden, auf Größen < 4 µm mit Hilfe eines Zerkleinerungsapparates.
Mit einem Zerkleinerungsverfahren kann jedoch weder die vollständige
Zerkleinerung des Grobkorns gewährleistet werden, noch können verformbare
Partikel zuverlässig zerkleinert werden.
WO-93/24211 beschreibt die Querstromfiltration von Verunreinigungen (1 µm bis
< 200 µm) aus Polymerdispersionen unter Verwendung nichtmetallischer,
anorganischer Filtermaterialien (z. B. Keramik) mit Porenweiten von 0,5-10 µm bei
Überströmgeschwindigkeiten von 1-3 m/s und periodischer Rückspülung der
Module. So offenbart WO-93/24211 in den Beispielen eine Filtration bei ca. 1,4 bar
Differenzdruck, bei der alle 3 bis 5 Minuten mit einem Differenzdruck von ca.
5,5 bar rückgespült wird. Bei dem genannten Verfahren kann aufgrund der hohen
Druckdifferenzen bei der Filtration der Rückhalt formveränderlicher Teilchen nicht
gewährleistet werden. Des weiteren muß eine hohe Retentatmenge in Kauf
genommen oder ein mehrstufiges Verfahren gewählt werden, um die Retentatmenge
klein zu halten.
Zudem kommt es bei der Anwendung der Verfahren nach dem Stand der Technik
häufig zu Verstopfungen der Filtermedien und zu einer schlechten Trennwirkung.
Nachteil der im Stand der Technik beschriebenen Verfahren zur Filtration gefüllter
Polyole, enthaltend feste, sowie verformbare Teilchen, ist, dass eine selektive,
nahezu absolute Abscheidung der Grobpartikel unter Durchlass der feineren
Füllstoffpartikel entweder gar nicht oder aufgrund schneller Verstopfung der
Filtermedien nur unter hohem Personalaufwand möglich ist.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines
kontinuierlichen Verfahrens zur Siebfiltration von gefüllten Polyolen, enthaltend
verformbare Teilchen, mit hoher Betriebsdauer und hohem Durchsatz.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration von
gefüllten Polyolen, enthaltend verformbare, feste Teilchen, bei dem man mit
dynamischen Druckscheibenfiltern
- a) mit einer Filtrationsdruckdifferenz ≦ 0,5 bar filtriert und
- b) mit einer Rückspüldruckdifferenz zurückspült, die 0,5 bar, gemessen während der Rückspülung im stationären Zustand, beträgt wobei man
- c) die Rückspülung spätestens dann durchführt, wenn in einem Modul der Filtratdurchsatz um 65%, verglichen mit dem Durchsatz am Modul mit unbelegtem Filtermedium unter sonst gleichen Bedingungen, zurückgegangen ist.
Das im dynamischen Druckscheibenfilter realisierte Prinzip der dynamischen Quer
stromfiltration mit integrierter Rückspülbarkeit vermeidet ein Verstopfen der Filter
flächen durch die vom Filtratstrom abgetrennte Grobfraktion und eröffnet somit im
Vergleich zu alternativen Prozessen einen automatisierbaren, kontinuierlichen Be
trieb ohne intensiven Personalaufwand.
Erfindungsgemäß wird das Verfahren bei einer Filtrationsdruckdifferenz über den
Filtermedien von 0,01 bis 0,5 bar, bevorzugt 0,05 bis 0,4 bar, besonders bevorzugt
0,05 bis 0,2 bar, betrieben. Die bei der Klassierung abzutrennende Grobfraktion kann
neben weichen, verformbaren Teilchen auch harte, nadelförmige oder kompakte Par
tikeln enthalten. Um ein Eindringen bzw. Einarbeiten dieser Teilchen in die Sieb
öffnungen insbesondere bei höheren Temperaturen zu begrenzen, ist für die Filtration
von Polymerpolyolen eine moderate Filtrationsdruckdifferenz entscheidend.
Die Rückspülung der Siebmedien erfolgt erfindungsgemäß mit Druckdifferenzen
< 0,5 bar, vorzugsweise 0,6 bis 5 bar, besonders bevorzugt von 1,0 bis 2,0 bar, die
während der Rückspülung im stationären Zustand anliegen. Die Obergrenze für die
Rückspül-Druckdifferenz wird durch die Druckbeständigkeit des dynamischen
Druckscheibenfilters sowie die Festigkeit der Filtermedien bestimmt und liegt üb
licherweise bei 2-6 bar. Bei aufwendigen Bauarten kann die Obergrenze auch bei bis
zu 16 bar liegen.
Die Rückspülung wird durch das Öffnen eines Rückspülventils eingeleitet. Der Vor
druck der Rückspülflüssigkeit baut sich nach Öffnen des Rückspülventnls teilweise
ab und führt zur Durchströmung des Filtermediums in Rückspülrichtung. Dabei
werden die am Filtermedium im Verlauf der Filtration abgeschiedenen Partikel ab
gelöst und das Filtermedium abgereinigt. Nach erfolgter Abreinigung des Filtermedi
ums stellt sich ein stationärer Durchströmungszustand durch das Filtermedium ein,
weil sich der Druckverlust über dem Filtermedium nicht mehr ändert.
Unter der Rückspüldruckdifferenz im stationären Zustand soll die Druckdifferenz
verstanden werden, die zwischen den Räumen unmittelbar vor und unmittelbar hinter
dem Filtermedium anliegt und durch die Durchströmung des bereits abgereinigten
Filtermediums verursacht ist.
Ziel der Rückspülung ist es, die trotz Reinigungswirkung der Rührer und Nulldruck-
Abreinigung bei der Siebfiltration von gefüllten Polyolen unvermeidliche, schlei
chende Verlegung durch an den Filtermedien anhaftende oder sogar in die Filter
medien eingearbeitete Partikel (Klemmkorn) zu unterbinden und die Filtermedien
vollständig zu regenerieren. Da zum Rückspülen Filtrat benötigt wird, das erneut zu
filtrieren ist, sollte die Rückspülflüssigkeitsmenge so gering wie möglich gehalten
werden. Für den optimalen Gesamtdurchsatz müssen Rückspülung und Nulldruck-
Abreinigung durch geschickte Einstellung der Häufigkeit, Reihenfolge und Dauer
ausgewogen kombiniert werden. Die geschickte Einstellung kann durch Austestung
einfach ermittelt werden.
Für die Rückspülung wird der Rückspüldruck möglichst groß gewählt und die Rück
spüldauer kurz gehalten. Bevorzugt liegt die Rückspüldauer bei 0,5 s bis 60 s, beson
ders bevorzugt bei 0,5 bis 5 s, ganz besonders bevorzugt 1 bis 3 s. Die rückgespülte
Flüssigkeitsmenge sollte dabei ausreichen, um Grobpartikel aus der trennaktiven
Filtermittelschicht heraus in die wirksame Scherzone der Kernströmung zu schlep
pen. Darüber hinausgehende, längere Rückspülzeiten erhöhen nur den Verbrauch.
Der an einem speziellen Apparat realisierbare Rückspüldruck ist durch die mecha
nische Festigkeit der jeweils eingesetzten Filtermedien und deren Halterung am Fil
termodul nach oben begrenzt.
Erfindungsgemäß erfolgt die Rückspülung spätestens dann, wenn in einem Modul
der Durchsatz um 65%, bevorzugt 30%, besonders bevorzugt 15%, verglichen mit
dem Durchsatz am Modul mit freiem Filtermedium bei sonst gleichen Bedingungen,
zurückgegangen ist.
Bei zu hoher Verlegung der Filtermedien sinkt der gesamte Durchsatz. Weiterhin
kann es dazu kommen, dass die Partikel derart fest mit dem Sieb mechanisch ver
bunden sind, dass das Filter durch eine Rückspülung nicht mehr von den festen oder
verformbaren Teilchen befreit werden kann: Ohne Rückspülung findet bei der Filtra
tion von gefüllten Polyolen am dynamischen Druckscheibenfilter eine sogenannte
Verstopfungsfiltration statt. Mit steigender Filtrationsdauer steigt der Widerstand an
den Filtermedien exponentiell an. Wird so häufig rückgespült, dass der Durchsatz
eines Moduls bei gleichen Betriebseinstellungen maximal um 65% des Filtratflusses
bei unverlegten Filtermedien sinkt, wird die Beschleunigung der Verstopfung des
betroffenen Moduls vermieden. Besonders gefährdet sind die letzten, retentatseitigen
Module, da hier die suspensionsseitige Grobpartikelkonzentration am höchsten ist.
Neben der Verschiebung des Konzentrationsprofils im Filter in Richtung Zulaufseite,
was sich mindernd auf den Durchsatz und steigernd auf die Verstopfungsgeschwin
digkeit der dortigen Module auswirkt, wird die Rückspülung des betroffenen Moduls
immer schwieriger, da sich in die Zwischenräume von mit groben Partikeln teilver
stopften Poren feinste Partikel über längere Zeit einlagern können, was zu einer festeren
Bindung der Partikel mit dem Filtermedium führt. Die Gefahr einer bezüglich
Rückspülung irreversiblen Verlegung steigt damit schnell an. Das Filter muss abge
fahren, abgekühlt und kalt wieder angefahren werden, um die Filtermedien zu rege
nerieren. Während dieser Zeit kann das Filter nicht für die Filtration eingesetzt wer
den. Der Zeitbedarf am technischen Apparat liegt bei mindestens 4 Stunden. Ist diese
Art der Regenerierung nicht erfolgreich, muss das Filter entleert, demontiert und
manuell gereinigt werden, was zu einem Produktionsausfall von im allgemeinen
mehreren Tagen führt.
Bevorzugt erfolgt die Ansteuerung der Filtermodule für Filtratentnahme und Rück
spülung für jedes Filtermodul unabhängig von den anderen. Bei dem Einsatz eines
dynamischen Druckscheibenfilters mit mehreren, in Bezug auf die Retentatseite in
Serie geschalteten Filtermodulen zur Siebfiltration von gefüllten Polyolen gelingt
durch geeignete Einstellung und Kombination der Abreinigungswirkung des Rührers
bei aufgehobener Filtrationsdruckdifferenz (Nulldruck-Abreinigung) mit der regel
mäßigen Rückspülung der Filtermedien ein kontinuierlicher, dauerhaft verlegungs
freier Filtrationsbetrieb dann besonders gut, wenn hierzu eine Unterteilung der Filter
flächen in möglichst kleine Einheiten und eine separate, automatische Ansteuerung
dieser Einheiten mit einer geeigneten Taktung vorgenommen wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden für die Siebfiltration mit dyna
mischen Druckscheibenfiltern als Filtermaterialien gesinterte, mehrlagige Metall
drahtgewebe mit quadratischen oder rechteckigen Maschen eingesetzt. Aufgrund der
damit verbundenen engen Porenradienverteilung und der fehlenden Tiefenwirkung
sind diese Filtermedien wenig verstopfungsanfällig und ermöglichen eine saubere
Trennung.
Das Temperaturniveau bei der Filtration im dynamischen Druckscheibenfilter wird
von der Zulauftemperatur und -menge, der von den Rührelementen dissipierten Rühr
leistung, den austretenden Filtrat- und Retentatströmen, sowie dem Wärmeübergang
vom Filtergehäuse an die Umgebung bestimmt. Im Falle der Rückspülung mit vergleichsweise
kaltem Filtrat oder bei Zufuhr von kalter Wasch- bzw. Verdünnungs
flüssigkeit tritt ein weiterer Kühleffekt ein.
Zur Erzeugung einer für die Filtration ausreichenden Schubspannung ist ein erheb
licher Energieeintrag des Rührers erforderlich. Im stationären Betriebszustand steigt
daher die Temperatur in den Kammern von der Zulaufseite hin zur Retentatseite.
Mit höherer Temperatur verringert sich die Produktviskosität. Unter sonst gleichen
Bedingungen (Druckdifferenz, Rührerdrehzahl) steigt der spezifische Filtratdurch
satz, der sich umgekehrt proportional zur Viskosität verhält, sinkt die eingetragene
Rührerleistung und verringert sich die Schubspannung am Filtergewebe.
Eine erhöhte Schleppkraft mit dem Filtratstrom und verringerte Schubspannung be
deuten höhere Ablagerungswahrscheinlichkeit der Grobpartikel am Sieb bzw.
schnellere Siebverlegung. Hiermit erklärt sich der Effekt einer erfahrungsgemäß bes
seren Siebregenerierung bei niedrigeren Temperaturen.
Gleichzeitig verschlechtert sich die Trennleistung, wenn formveränderliche Partikel
bei höherer Temperatur weicher werden und sich dann schneller durch das Filter
medium hindurch arbeiten.
Um für das jeweilige Produkt das zulässige Temperaturfenster einzuhalten, kann eine
zusätzliche Kühlung erforderlich sein. Hierzu kann beispielsweise eine Kühlung des
Mantels der Filtermodule über Kühlkanäle erfolgen.
Siebfiltration eines Styrol-Acrylnitril(SAN)-gefüllten Polyols mit 40 Gew.-% Fest
stoffgehalt bezogen auf die Suspension und etwa 20-40 ppm Grobkornanteil im Zu
lauf mit einem 12 m2 dynamischen Druckscheibenfilter mit 12 Modulen.
Der Grobkornanteil bestand aus nadelförmigen Stippen in Größen von 20-500 µm
Länge. Bei Einsatz von gesinterten Metallsieben mit 20 µm Quadratmaschengewebe
in der obersten, trennaktiven Gewebeschicht als Filtermedien, einer Rührerdrehzahl
von 115 min-1 und einer Druckdifferenz von etwa 0,1 bar wurden 1,5 t/h Polymer
polyol filtriert. Die Zulauftemperatur betrug 65°C.
Mit der Mantelkühlung der Module stellte sich im letzten Modul eine Temperatur
von etwa 80°C ein. Der Anteil des Retentats an der Zulaufmenge betrug 1%. Die
Retentatkonzentration wurde zu knapp 4000 ppm bestimmt. Die Filtrationsdruck
differenz in den Modulen wurde in Abständen in Größenordnung einer Minute für
10 s nach einem automatischen Taktschema aufgehoben (Nulldruckabreinigung).
Dabei wurden die Module einzeln angesprochen. Es waren immer ca. 10 Module
aktiv, während 2 Module abreinigten. Die Durchsatzschwankungen aufgrund unter
schiedlicher Filtrationsleistung der Module waren vernachlässigbar. Durch individu
elles Androsseln der Filtratleitungen wurde in etwa gleicher Filtratfluss aus den Mo
dulen eingestellt, so dass der Temperatureinfluss auf die Viskosität ausgeglichen
wurde. Alle 6 Minuten wurden die Module weiterhin der Reihe nach für wenige Se
kunden einzeln mit Filtrat bei etwa 1,4 bar Druckdifferenz zurückgespült. Die zur
Rückspülung benötigte Filtratmenge betrug etwa 15% vom Nettodurchsatz.
Während der Rückspülung stieg der Druck auf der Suspensionsseite um 0,1 bis
0,15 bar. Dieser zusätzliche Druck baute sich in der Wartezeit bis zur Rückspülung
des nächsten Moduls weitgehend ab.
Mit der gewählten Kombination wurde ein dauerhaft verlegungsfreier Betrieb der
Filtrationssiebe erreicht. Dabei wurde der Grobanteil um einen Faktor << 100 auf
Werte deutlich kleiner 1 ppm abgereichert.
Zu niedrige Rückspüldruckdifferenz führt zur Verstopfung der Filtermedien.
Siebfiltration eines SAN-gefüllten Polyols an einem dynamischen Druckscheiben
filter mit 1,25 m2 Filterfläche an 5 Filtermodulen mit 25 µm Sieben bei 0,1 bar
Filtrationsdruckdifferenz, einer Rührerdrehzahl von 190 min-1 und 80°C Filtrations
temperatur. Die Rückspülung erfolgte mit max. 0,2 Differenzdruck im stationären
Zustand über den Filtermedien. Binnen weniger Stunden verlegten die Filtermedien
derart, dass der Gesamtdurchsatz um etwa 50% zurückging. Die verlegten Filter
medien ließen sich während des Betriebes auch mit erhöhter Rückspülhäufigkeit
nicht mehr regenerieren. Mit den gewählten Rückspüldrücken war ein kontinuier
licher Betrieb nicht möglich.
Ein dauerhaft verstopfungsfreier Betrieb konnte erst nach Umrüstung des Filters auf
eine höhere Rückspüldruckdifferenz von 0,65 bar im stationären Zustand realisiert
werden.
Zu seltene Rückspülung führt zu Rückgang des Durchsatzes.
Siebfiltration eines SAN-gefüllten Polyols vom Typ HS 100® der Bayer Corporation
mit einem höherem Anteil verformbarer Grobpartikel als in Beispiel 1 und 2 an
einem dynamischen Druckscheibenfilter mit 1,25 m2 Filterfläche an 5 Filtermodulen
mit 20 um Sieben bei 0,1 bar Filtrationsdruckdifferenz, einer Rührerdrehzahl von
214 min-1 und 87°C Filtrationstemperatur. Die Rückspülung der Module erfolgte
gruppenweise bei etwa 0,65 bar Differenzdruck über den Filtermedien im stationären
Zustand. Das Rückspülintervall wurde auf 300 s eingestellt.
Trotz der Rückspülung verlegten nach etwa 2 h Betriebszeit bei einem nahezu kon
stantem Durchsatz von ca. 165 kg/h die Filtermedien innerhalb der folgenden 3 h so
weit, dass der Filtratdurchsatz auf ca. 70 kg/h zurückging. Dabei waren die Filter
medien einiger Module stärker verlegt als andere, so dass der Durchsatz dieser Filter
module um mehr als 70% zurückgegangen war.
Eine Regenerierung der Filtermedien war erst nach Abfahren, Abkühlen und erneu
tem Anfahren des Filters möglich. Der Zeitbedarf für diese aufwendige Regene
rierung liegt bei ca. 4 Stunden. Durch die gute Abreinigungswirkung des Rührers bei
kaltem Produkt regenerierten sich im betrachteten Versuch die Filtermedien nahezu
vollständig.
Mit dem dann gewählten Rückspülintervall von 120 s konnte der Durchsatz dauerhaft
auf hohem Niveau gehalten werden. In den nächsten 16 h Betriebszeit ließ sich ein
mittlerer Durchsatz von 130 kg/h realisieren, was ca. 80% des Durchsatzes ent
spricht, der beim Anfahren des Apparates mit unverlegten Filtermedien möglich war.
Eine aufwendige Regenerierung durch Abfahren, Abkühlen und erneutes Anfahren
des Filters war auch nach 16 Stunden nicht notwendig.
Hoher Filtrationsdruck von < 0,5 bar ergibt starke Verlegung der Filtermedien.
Filtration eines SAN-gefüllten Polyols an einem dynamischen Druckscheibenfilter
mit 5 Modulen. Die Nulldruckabreinigung wurde nach 30 s Filtration für jeweils 10 s
eingestellt. Die Filtermedien wurden zunächst nicht rückgespült. Die Filtrations
druckdifferenz betrug 0,55 bar. Während des Betriebes verlegten die Filtermedien
kontinuierlich. Nach 1 h betrug die Filtratmenge nur noch 5% des Anfangswertes bei
unverlegten Filtermedien. Nach weiteren 30 min waren die Siebe völlig verstopft,
d. h. vernachlässigbarer Filtratfluss. Die verstopften Filtermedien konnten nur auf
wendig gereinigt werden. Der Anteil von qualitätsmindernden Grobpartikeln im Filt
rat war erheblich höher, als bei der Filtration bei kleinerer Druckdifferenz erreicht
wird.
Das gleiche Ausgangsprodukt wurde bei geringerer Druckdifferenz, ebenfalls ohne
Rückspülung verarbeitet. Die Filtrationsdruckdifferenz über den Filtermedien betrug
hier nur etwa 0,1 bar; die weiteren Einstellungen blieben konstant. Bei einer gerin
geren Anfangsfiltrationsleistung gegenüber dem Versuch bei höherer Druckdifferenz
konnte trotz einer schleichenden Verlegung der Filtermedien nach 6 h noch 95% des
Durchsatzes bei unverlegten Filtermedien gehalten werden. Eine anschließende Rei
nigung der Filtermedien durch Rückspülen mit einer Rückspüldruckdifferenz von
< 0,5 bar führte zur vollständigen Regeneration der Filtermedien.
Claims (1)
- Verfahren zur kontinuierlichen Filtration von gefüllten Polyolen, enthaltend verformbare, feste Teilchen, bei dem man mit dynamischen Druckscheiben filtern
- a) mit einer Filtrationsdruckdifferenz ≦ 0,5 bar filtriert und
- b) mit einer Rückspüldruckdifferenz zurückspült, die ≧ 0,5 bar, gemessen während der Rückspülung im stationären Zustand, beträgt wobei man
- c) die Rückspülung spätestens dann durchführt, wenn in einem Modul der Filtratdurchsatz um 65%, verglichen mit dem Durchsatz am Modul mit unbelegtem Filtermedium unter sonst gleichen Be dingungen, zurückgegangen ist.
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