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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf eine Filterpatrone zum Filtern eines Teilchen enthaltenden schlämmeartigen
Materials, wie sie in Anspruch 1 definiert ist. Insbesondere bezieht
sie sich auf eine Tiefenfilterpatrone zum Filtern von Schlämmen und
Zusammensetzungen, die Partikel und/oder Gele enthält, wie z.B.
CMP-Schlämmen
(CMP = chemical-mechanical planarization) und Photoresist-Chemikalien.
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Eine Fluidzusammensetzung, die eine
Teilchen enthaltende Feststoffkomponente enthält, wird im Stand der Technik
als "Schlämme" (slurry) bezeichnet.
Die Feststoffkomponente kann irgendeine aus einer Vielfalt von Materialien
sein, wie z.B. Feststoffpartikel, Zellkomponenten, Ausflockungsmittel,
Gelpartikel o.dgl. Diese finden sich in vielen Anwendungen, wie
z.B. Photorestist-Chemikalien, biopharmazeutischen Produkten und
abrasiven Materialien für
die Halbleiterindustrie.
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Chemische Photoresist-Zusammensetzungen
enthalten oft Gele und Agglomerate von Gelen, die aus den Photoresist-Chemikalien infolge
von Abscherung, Stoß oder
Alterung der Chemikalien gebildet werden. Solche Gele und Agglomerate
müssen
vor der Verwendung dieser chemischen Zusammensetzungen entfernt werden.
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Biopharmazeutische Flüssigkeitszusammensetzungen
wie z.B. Zellbreie, Fermentationsflüssigkeiten, transgene Milch
und andere transgene Flüssigkeiten,
Blut, Blutfraktionen oder andere bakterielle oder tierische Fluide
oder Sekrete enthalten ganze Zellen, Zellkomponenten, Fett und andere
Feststoffe, die beseitigt werden müssen, um gewünschte Komponenten
dieser Zusammensetzungen weiterzubehandeln und zurückzugewinnen.
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Von besonderem Interesse sind Schlämmezusammensetzungen,
die bei CMP eingesetzt werden, um Wafer bei integrierten Schaltungsvorrichtungen
vom VLSI-Typ und ULSI-Typ zu polieren. CMP-Schlämmen mit hohem pH und Silica
werden verwendet, um dielektrische und Polysiliconschichten zu polieren.
Außerdem werden
saure Silica- und Tonerde-Schlämmen
oder auf Metall-/Metalloxid-Abrasivmittel basierende Schlämmen zum
Polieren von Metallverbindungen verwendet. Der CMP-Prozess setzt
abrasive Teilchen im Sub-Mikronbereich (30–500 nm) mit einer typischen
Konzentration von 1 bis 30 Gew.-% ein.
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Die typische Spezifikation für kommerzielle
CMP-Schlämmen
umfaßt
den Prozentsatz an Feststoffen, den pH, das spezifische Gewicht,
die mittlere Partikelgröße und die
allgemeine (Massen-)Partikelgrößenverteilung.
Eine geringe Anzahl von "großen" Partikeln (> 1 μm) sind vorgefunden worden,
die aus der spezifizierten Größenverteilung
herausfallen. Diese Partikel können
Aggregate, Agglomerate oder Gele sein und können aus einer Agglomeration,
einer Absetzung, einem System- oder pH-Schock oder einem lokalen
Trocknen von Schlämme
gebildet sein. Die großen
Partikel und Agglomerate können
Mikrokratzer verursachen, und sie können zusammen mit den Gelen
andere Mängel
bei planarisierten Waferoberflächen
während
der CMP-Bearbeitung verursachen. Eine Filterung von Schlämme zur
Entfernung dieser relativ großen
Partikel hat sich als günstig
bei der Reduzierung von Waferdefekten und bei der Erhöhung der
Ergiebigkeit bei CMP-Prozessen
erwiesen.
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Derzeit wird eine große Vielfalt
von Filterpatronen-Aufbauten
verwendet, um Fluide zu reinigen. Diese Patronenaufbauten sind so
gestaltet, daß sie
Fettstoffe und kolloidale Teilchen sowie Mikroorganismen entfernen.
Die grundlegenden zwei separaten und unterschiedlichen Typen von
Patronen bzw. Kassetten, die bei der Filterung von Gasen und Flüssigkeiten
verwendet werden, sind Tiefenfilter (typischerweise gewickelt) und Oberflächen- oder
Siebfilter (für
gewöhnlich
gefältelt).
Ein Tiefenfilter wird in erster Linie zur Beseitigung der meisten
Verunreinigungen und Partikel verwendet. Es wird typischerweise
stromauf eines Oberflächen- oder Siebfilters
eingesetzt. Die wichtigsten Eigenschaften eines Tiefenfilters sind
seine "Schmutzhaltekapazität" (dirt holding capacity)
oder sein Durchsatz, sein Druckabfall und sein Rückhaltevermögen. Die Filtergestaltung ermöglicht es,
Verunreinigungen und Partikel in Stufen in der Tiefe des Filters
aufgrund des Aufbaus der Mehrfachschichten verschiedener Medientypen
festzuhalten. Ein gewickeltes Tiefenfilter hat Mehrfachschichten
in offensten Medien (größte Mikron-Rückhalterate), d.h. der größten Porengröße für gewöhnlich an
der äußersten
Schicht angrenzend an den Flüssigkeitseinlaß und mit
den dichtesten Medien am Kern angrenzend an den Flüssigkeitsauslaß hat den
kleinsten Oberflächenbereich
infolge des kleinsten Durchmessers, um den es gewickelt ist. Diese
Schicht am Kern trägt
größtenteils
zum Druckabfall in der Patrone bei, da das Medium den höchsten Druckabfall
und den kleinsten Filter-Oberflächenbereich
aufweist.
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Ebenso reduziert diese Schicht erheblich
die Kapazität
de s. Filters sowohl infolge des kleinen Filterflächenbereichs
als auch der geringsten Mikro-Rückhalterate.
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Derzeit verfügbare Tiefenfilter
sind in einem Gehäuse
im
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Abstand von den inneren Gehäusewänden positioniert,
wodurch ein Leervolumen stromauf des Tiefenfilters gebildet wird.
Diese Beabstandung erfolgt, um entweder das Einleiten von Fluid
in das gesamte Filter oder die Entfernung des gesamten Permeats
aus dem Filter zu ermöglichen.
Wenn diese Beabstandung nicht beibehalten würde, könnte die Fluidströmung durch
das Filter ernsthaft eingeschränkt
werden. Infolgedessen kommt es bei einer herkömmlichen Filtereinheit zu einem
relativ großen,
starken Fluid-Rückhaltevolumen.
Ein Tiefenfilteraufbau, der eine solche Beabstandung einsetzt, ist
auch für
die Filterung einer Schlämme
nachteilig, da die Partikel in der Schlämme sich aus der Schlämme in das
Filter absetzen können.
Dies ergibt eine schnelle Verstopfung des Filters, insbesondere
bei Einsatzpunkt-Anwendungen mit geringer Strömungsrate.
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Tiefenfilter mit einem relativ tiefen
Bett von Filtermaterial sind unerwünschterweise unter dem Druck von
in das Filterbett eintretendem Fluid komprimierbar. Die Filterbett-Komprimierbarkeit
hängt von
dem Filtertyp, den Rückhalteeigenschaften
des Filters und der Dicke des Tiefenfilters ab. Beispielsweise sind
dickere Filterbetten komprimierbarer als dünnere Filterbetten. Wenn das
Filterbett komprimiert wird, wird das Leervolumen reduziert und
die Möglichkeit
einer Verstopfung erhöht.
Dies ergibt eine unerwünscht
kurze Nutzungsdauer des Filters. Außerdem erfordert eine Kompression
des Filterbetts, daß der
Druck von zugeführtem
Fluid erhöht
wird, um gewünschte
Fluid-Durchsatzraten aufrechtzuerhalten. Diese Bedingungen eines
erhöhten Drucks
verstärken
die Wahrscheinlichkeit einer unerwünschten Kanalisierung von Fluid
in dem Raum zwischen dem Filtergehäuse und dem Filterbett. Eine
solche Kanalisierung ist unerwünscht,
da das kanalisierte Fluid nicht durch das Filterbett passiert und
unerwünscht
große
Partikel nicht aus dem Fluid beseitigt werden.
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Ein Oberflächen- oder Siebfilter hält praktisch
100% der Partikel oder Verunreinigungen zurück, für die es bestimmt ist. Das
bei einem Oberflächen-
oder Siebfilter verwendete Medium hat typischerweise einen hohen
Druckabfall und eine geringe "Schmutzhaltekapazität" oder Durchsatz wegen
seiner hohen Rückhalteeffizienz.
Das normalerweise in einem Oberflächenfilter verwendete Medium
umfaßt
Glas oder Polymer-Mikrofasern.
Partikel werden durch Größenausschluß (size
exclusion) eher auf der Oberfläche
des Siebfilters zurückgehalten
als in der Tiefe des Filters. Kleinere Teilchen als die kontrollierte
Porengröße tendieren
dazu, in dem Medium des Oberflächenfilters
eingefangen zu werden. Infolge der kontrollierten Porenstruktur
jedoch liefern sie eine eher vorhersagbare Filterung als Tiefenfilter.
Siebfilter sind nicht von Nutzen bei der Filterung einer Schlämme, da
sie sich schnell durch die Feststoffpartikel und Gele in der Schlämme zusetzen.
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Demgemäß wäre es erwünscht, eine Filterpatrone mit
einem Tiefenfilter zum Filtern einer Schlämme bereitzustellen, welches
wirksam unerwünscht
große
Feststoffpartikel und Gele entfernt. Außerdem wäre es wünschenswert, eine solche Filterpatrone
bereitzustellen, die einen Durchgang von Partikeln in der Schlämme durch
sie innerhalb eines gewünschten
Partikelgrößenbereichs
ermöglicht.
Ferner wäre
es wünschenswert, eine
solche Filterkassette bereitzustellen, bei der eine Kompression
des Tiefenfilters gesteuert wird, um im wesentlichen eine Kompression
des Tiefenfilters und eine Kanalisierung der gefilterten Schlämme zu verhindern.
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Die WO 00/32290 offenbart ein Tiefenfilter
mit Schichten gestapelten faseriger Medien, die durch Abstandhalter
voneinander getrennt sind.
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ABRISS DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft
eine Filterpatrone, wie sie in Anspruch 1 definiert ist. Bevorzugte Ausführungsformen
dieser Filterpatrone sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
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Die vorliegende Erfindung umfaßt ein Verfahren
zum Filtern einer Schlämme
und einen Filterpatronenaufbau zum Filtern einer Schlämme mit
einem Filtermedium, das aus einem Zwischenfilter, wie z.B. einem
zylindrischen, nahtlosen, fibrösen
Tiefenfilter mit nicht verwobener (non-woven) fibröser Masse,
verwobenen Fasern, einer Vielzahl nicht verwobener fibröser Schichten
oder einem fibrösen
Filz o. dgl., oder einem gewickelten Tiefenfilter, das in einem
Gehäuse
festgehalten wird, das im wesentlichen frei von einem offenen Leervolumen
stromauf des Tiefenfilters ist, welches eine Trennung von Feststoffpartikeln
aus einer gefilterten Schlämme
bewirkt. Das Filtermedium ist in eine Vielzahl von Tiefenfiltersegmenten
durch Abstandhalter unterteilt, die voneinander entlang der Länge eines
Filterpatronengehäuses
beabstandet sind, welches das Tiefenfilter aufnimmt. Die Abstandhalter
dienen zur Unterteilung des Tiefenfiltermediums in Tiefenfiltersegmente
und ermöglichen
ein Durchströmen
von Fluid entlang einem festgelegten Weg, der durch die Konfiguration
der offenen Abschnitte der Abstandhalter festgelegt ist. Außerdem sind
die Abstandhalter so konfiguriert, daß sie. die Innenflächen des
Filterpatronengehäuses
abdichten, um eine Kanalisierung der gefilterten Schlämme entlang den
Innenflächen
des Gehäuses
zu verhindern. Durch Einsatz der Abstandhalter wird auch die Komprimierbarkeit
des Filtermediums wesentlich reduziert.
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Unter dem Begriff "offenes Leervolumen" (open void volume),
wie er hier verwendet wird, versteht man ein Volumen, das frei von
einem Material einschließlich
Materialien zum Bilden eines Tiefenfilters ist, und nicht das Leervolumen,
das normalerweise in dem Filtermaterial bei einem herkömmlichen
Filtergehäuseaufbau
angetroffen wird.
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In einer Ausführungsform ist ein Ende dieser
Patronen dieser Erfindung mit einer Kappe abgedichtet, die einen
Fluideinlaß aufweist,
während
das gegenüberliegende
Ende mit einer Kappe abgedichtet ist, die einen Fluidauslaß aufweist.
In einer zweiten Ausführungsform
sind sowohl der Fluideinlaß als
auch der Fluidauslaß auf
der gleichen Oberfläche
des Gehäuses
positioniert, und eine Fluidleitung ist in dem Gehäuse vorgesehen,
um Fluid vom Einlaß zum
Auslaß zu
leiten. Die Abstandhalter liefern eine Dichtung entlang der Innenfläche des
Gehäuses,
und im Fall der zweiten Ausführungsform
liefern sie eine Dichtung entlang der Leitung, welche Fluid vom
Einlaß zur
anderen Seite des Gehäuses
leitet, wo es dann durch das Filtermaterial zum Auslaß strömt. Wenn
das Filtermedium ein gewickeltes Zwischenfilter ist, ist es um einen
Kern herum positioniert, der sich im wesentlichen der Länge der
Patrone nach erstreckt. In dieser Ausführungsform liefern die Abstandhalter
eine Dichtung entlang der Oberfläche
des Kerns, der in Kontakt mit dem gewickelten Tiefenfilter steht. Wenn
das Tiefenfilter eine nicht-verwobene fibröse Masse umfaßt, wird
es komprimiert, um die gewünschte prozentuale
Rückhalteeffizienz
der Masse zu liefern. Das Tiefenfilter kann auch einen geschichteten
Filteraufbau aufweisen mit einer Mehrzahl von Filtermedien, von
denen jedes eine gesteuerte prozentuale Rückhalterate aufweist. Die Schichten
des Tiefenfilters sind aus Filzschichten, aus gewickelten oder geschichteten
flachen Filterlagen, aus verwobenen Fasern oder aus einer fibrösen Masse
von nicht-verwobenen Polymerfasern, die durch mechanisches Ineinandergreifen
oder Verweben der Fasern aneinander befestigt sind, gebildet. Die
Filterpatronen dieser Erfindung halten unerwünscht große Partikel und Gelpartikel
zurück,
was einen Durchgang von Partikeln einer Größe innerhalb eines gewünschten
Größenbereichs
durch dieses ermöglicht.
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KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Es zeigen:
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1 eine
Schnittansicht einer Filterpatrone bzw. Filterkartusche,
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2 eine
Schnittansicht der Filterpatrone nach dem Stand der Technik,
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3 eine
Seitenansicht der zentralen Leitung der Patrone von 2,
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4 eine
isometrische Ansicht einer Abstandhalteranordnung für die Patrone
der 1,
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5 eine
isometrische Ansicht eines Filtersegments der Patrone von 1,
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6a eine
Schnittansicht eines in der vorliegenden Erfindung verwendeten Abstandhalters,
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6b eine
Schnittansicht eines Abschnitts eines in der vorliegenden Erfindung
verwendeten alternativen Abstandhalters,
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6c eine
Draufsicht auf einen in der vorliegenden Erfindung verwendeten Abstandhalter,
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7 eine
Schnittansicht eines alternativen Abstandhalters und einer Filterpatrone,
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8 eine
Schnittansicht einer alternativen Filterpatrone dieser Erfindung,
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8A eine
Draufsicht auf einen in der vorliegenden Erfindung verwendeten Abstandhalter.
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9 eine
Schnittansicht einer alternativen Filterpatrone dieser Erfindung,
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10 eine
Draufsicht auf einen in der vorliegenden Erfindung nützlichen
alternativen Abstandhalter,
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11 eine
Draufsicht auf einen in der vorliegenden Erfindung nützlichen
alternativen Abstandhalter, und
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12 eine
isometrische Ansicht einer Abstandhalteranordnung, die in der vorliegenden
Erfindung nützlich
ist.
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BESCHREIBUNG
SPEZIFISCHER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die vorliegende Erfindung stellt
einen Filterpatronenaufbau bereit, der umfaßt: (1) ein Tiefenfilter mit entweder
(a) einem gewickelten Tiefenfilter, (b) einem Stapel bzw. einer
Schichtung von Tiefenfiltern, oder (c) einem zylindrischen, nahtlosen,
faserigen Tiefenfilter, das aus einer fibrösen Masse aus in einem Gehäuse positionierten
Fasern gebildet ist. Das Tiefenfilter weist eine Dicke in der Richtung
der Fluidströmung
durch dieses von etwa 1 (2,54 cm) bis etwa 18 Inch (45,72 cm) auf,
vorzugsweise zwischen etwa 3 (7,62 cm) und etwa 12 Inch (30,48 cm),
um eine wirksame Zurückhaltung
von unerwünscht
großen
Partikeln zu erhalten, während der
Durchgang von Partikeln innerhalb eines gewünschten Größenbereichs durch dieses ermöglicht wird.
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Das Tiefenfilter umfaßt mehrere
ringförmige
Abstandhalter, die in dem Tiefenfilter positioniert sind, um das
Tiefenfilter in Filtersegmente zu unterteilen. Das Verhältnis der
Tiefenfilter-Segmentdicke zu der Abstandhalterdicke liegt zwischen
etwa 1,1:1 und etwa 5:1, vorzugsweise zwischen etwa 1,5:1 und etwa
3:1. Die Abstandhalterkonfiguration hängt von dem Strömungsweg
der gefilterten Schlämme
durch das Filtergehäuse
ab. In einer Ausführungsform
wird die Schlämme
in einer ersten Richtung durch eine offene Leitung geschickt, die in
dem Gehäuse
positioniert ist, und dann in einer zweiten, zur ersten Richtung
entgegengesetzten Richtung durch die Filtersegmente. In dieser Ausführungsform
sind sowohl der Fluideinlaß zum
Gehäuse
als auch der Fluidauslaß aus
dem Filtergehäuse
auf der gleichen Oberfläche
des Filtergehäuses
positioniert. In einer zweiten Ausführungsform wird die Schlämme durch
die Filtersegmente geschickt, ohne sie zunächst durch eine in dem Gehäuse positionierte
offene Leitung passieren zu lassen. In dieser Ausführungsform
sind der Fluideinlaß zum
Gehäuse
und der Fluidauslaß aus
dem Gehäuse
an entgegengesetzten Oberflächen
des Gehäuses
positioniert. Der Abstandhalter in beiden Ausführungsformen dieser Erfindung
hat eine Dicke zwischen etwa 0,01 (0,0254 cm) und etwa 0,12 Inch
(0,3048 cm), vorzugsweise zwischen etwa 0,01 (0,0254 cm) und etwa
0,07 Inch (0,1778 cm). Die Abstandhalter bieten ein Mittel zum wesentlichen
Reduzieren der Komprimierbarkeit des Tiefenfilters während des
Einsatzes unter dem Druck von zugeführtem Fluid. Ein Abstandhalter,
der ein Dickenverhältnis
von Tiefenfiltersegment zu Abstandhalter bereitstellt, das größer als
etwa 5 ist, ist im allgemeinen zum Reduzieren der Komprimierbarkeit
des Tiefenfilters unwirksam. Ein Abstandhalter mit einer Dicke von mehr
als 0,12 Inch (0,3048 cm) ist unerwünscht, da er eine Trennung
von Feststoffpartikeln aus einer gefilterten Schlämme infolge
eines großen
Zwischenraums zwischen Filtermediensegmenten fördert. In diesem Fall kann
ein Stück
Filtermedium in die Öffnung
des Abstandhalters eingeführt
oder daran gebondet werden, um ein im wesentlichen kontinuierliches
Medium zu bilden, das der Fluidströmung über die gesamte Länge des Filters
ausgesetzt ist.
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Bei der ersten Ausführungsform
dieser Erfindung wird das Abstandhalterelement mit einer gegebenen Höhe innerhalb
des Filtergehäuses
konfiguriert, das eine Dichtung sowohl entlang der Innenfläche des
Gehäuses
als auch entlang der Außenfläche der
in dem Gehäuse
positionierten Leitung bereitgestellt wird. Diese Dichtungskonfiguration
verhindert eine Kanalisierung der Fluidzuführung entlang diesen Oberflächen des
Gehäuses
und der Leitung. Der Abschnitt des Abstandhalterelements, der entlang
der äußeren Leitungsoberfläche positioniert
ist, kann mit dem Abschnitt des Abstandhalter elements verbunden
werden, der entlang der Innenfläche
des Gehäuses
mit einer gegebenen Höhe
in dem Filtergehäuse
positioniert ist, oder diese beiden Abschnitte des Abstandhalterelements
können
unverbunden miteinander bleiben. Wenn die beiden Abstandhalterelementabschnitte
miteinander verbunden werden, werden sie auf eine Weise verbunden,
die ein Passieren des zugeführten
Fluids über
die gesamte Höhe
des kombinierten Filtersegments ermöglicht. Wenn die Abstandhalterabschnitte
nicht miteinander verbunden sind, sind sie in einem ausreichenden
Abstand voneinander beabstandet, um ein Passieren des zugeführten Fluids über die
gesamte Höhe
des kombinierten Filtersegments zu ermöglichen. Außerdem können die Abstandhalterelemente
so konfiguriert sein, daß sie
einen oder mehrere offene Abschnitte aufweisen und ein massiver
Abschnitt einen gewundenen Pfad des zugeführten Fluids durch die Filtersegmente
bildet, wobei die massiven Abschnitte der Abstandhalter eine Fluidströmung durch
ausgewählte
Bereiche der Filterelemente blockieren.
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Das Tiefenfilter dieser Erfindung
kann eines oder mehrere Medien umfassen, von denen jedes die gleiche
oder eine unterschiedliche Mikron-Rückhaltegröße aufweist. In einer Ausführungsform
umfaßt
das Tiefenfilter mehrere Medien (Schichten), die jeweils eine unterschiedliche
Mikron-Rückhaltegröße haben,
so daß die Permeabilität oder Retention
der Medienschichten angrenzend an den Fluidauslaß aus der Patrone am größten ist.
Die Mikron-Rückhaltegröße kann
durch Steuern der Fasergröße und/oder
Faserbeabstandung variiert werden. Somit werden große Partikel
angrenzend an den Zuführeinlaß zurückgehalten,
und zunehmend kleinere Partikel werden zurückgehalten, wenn das zugeführte Fluid
durch die Filterpatrone durchströmt.
Die Permeabilität
oder Retention der Medienschichten wird so gesteuert, daß Partikel
in der Schlämme
innerhalb eines gewünschten
Partikelgrößenbereichs
durch die Patrone und durch den Auslaß passieren. Es hat sich herausgestellt,
daß gemäß dieser
Erfindung die Nutzungsdauer der Patrone dieser Erfindung mindestens
50% länger
ist, vorzugsweise mindestens 200% länger als eine vorbekannte Filterpatrone
mit einem Leervolumen in einem Gehäuse, das stromauf eines in
dem Gehäuse
positionierten Tiefenfilters positioniert ist. Somit ermöglicht die
Filterpatrone dieser Erfindung die Verwendung von weniger Patronen
für eine
bestimmte Anwendung und erzeugt geringere Kosten im Vergleich zu
den Filterpatronen des Standes der Technik. Die prozentuale Rückhalteeffizienz
und das Beta-Verhältnis
sind Maße
für die
Fähigkeit
der Patrone, Partikel einzufangen und zurückzuhalten. Das Beta-Verhältnis-Konzept
wurde durch das Fluid Power Research Center (FPRC) an der Oklahoma
State University (OSU) 1970 eingeführt. Der ursprünglich zur
Verwendung bei hydraulischen und Schmierölfiltern entwickelte Test ist
von vielen Patronenherstellern angepaßt worden, um die Patronenfilterleistung
auf Gebieten, die auf Wasser beruhen, zu messen und vorauszusagen.
Das Beta-Verhältnis
ist durch die FPRC als die Anzahl von Partikeln definiert, die größer als
eine gegebene Größe (x) in
dem zugeführten
Fluid sind, geteilt durch die Anzahl von Partikeln, die größer als
die gleiche Größe in dem
Ausfluß sind. Beide
Prozentwerte der Rückhalteeffizienz
und des Beta-Verhältnisses
werden für
spezifische Partikelgrößenbereiche
berechnet.
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Die folgenden Gleichungen zeigen
die Beziehung zwischen Beta-Verhältnis
und prozentmäßiger Rückhalteeffizienz:
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Bei der Filterpatrone dieser Erfindung
ist das Filtermedium des Tiefenfilters mit der größten Mikron-Rückhaltefähigkeit
vorzugsweise angrenzend an den Einlaß der Filterpatrone positioniert.
Das Filtermedium des Tiefenfilters mit dem kleinsten Mikron-Rückhaltevermögen ist
vorzugsweise angrenzend an den Auslaß aus der Filterpatrone positioniert.
Die Mikron-Rückhalteeigenschaften
eines Filters können
durch Variieren des Durchmessers von Fasern variiert werden, die
zur Bildung des Filters verwendet werden, und/oder des Ausmaßes der
Komprimierung der Fasern, wie z.B. durch dichteres oder lockereres
Wickeln eines Filtermediumblatts bzw. einer Filtermediumlage um
einen Kern herum. Ein lockerer gewickeltes Filtermedium ergibt eine prozentmäßig höhere Rückhalteeffizienz.
Die dazwischenliegenden Filtermedien werden gemäß der prozentualen Rückhalteeffizienz
so positioniert, daß ankommende
Schlämme
sequentiell durch die Filtermedien mit zunehmend kleinerer Mikron-Rückhalterate
und schließlich
durch das Filtermedium mit der kleinsten Mikron-Rückhalterate
passieren. Somit stellt die gesamte Filterpatrone eine prozentuale
Rückhalteeffizienz
dar, die einen progressiven Gradienten vom Einlaß zum Auslaß aufweist, wobei die prozentuale
Rückhalteeffizienz progressiv
zunimmt. Repräsentative
Medien, die zum Bilden des Tiefenfilters von Nutzen sind, umfassen
die Fasern von Polyolefinen, wie z.B. Polyethylen, Polypropylen,
Zellulose, Zellulose-Derivate wie Zelluloseacetat, Baumwolle, Polyamide,
Polyester, Glasfaser, Polytetrafluorethylen (PTFE), Fluorpolymere
wie PFA, MFA und FEP o. dgl.
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Das faserige Tiefenfilter ist frei
von Nähten
und ist aus Fasern gebildet, die eine fibröse Fasermasse bilden. Diese
Ausführungsform
des Tiefenfilters kann durch eine Graduierung von Mikron-Rückhalteeigenschaften über die gesamte
Dicke in der Richtung der Fluidströmung durch das Tiefenfilter
gekennzeichnet werden. Diese Graduierung kann entweder durch Variieren
des Leervolumens des zylindrischen fibrösen Tiefenfiltermediums als
Funktion der Dicke in der Richtung der Fluidströmung durch das Filter oder
durch Aufrechterhalten eines konstanten Volumens und Variieren der
Größe der Fasern
als Funktion der Tiefenfilterdicke in der Richtung der Fluidströmung durch
das Tiefenfilter erzielt werden. In jeder Ausführungsform ist alles, was nötig ist,
daß die
Graduierung der Mikron-Rückhalteeigenschaften
produziert wird. Die Graduierung erfolgt so, daß die zu filternde Schlämme zunächst auf
eine Schicht des Tiefenfilters mit den größten Mikron-Rückhalteeigenschaften
(d.h. den größten Poren)
trifft und dann auf Schichten mit progressiv kleineren Mikron-Rückhalteeigenschaften
(d.h. kleineren Poren) trifft, bevor es zum Auslaß geleitet
wird. Das nahtlose zylindrische Faser-Tiefenfilter kann durch ein
beliebiges herkömmliches
Mittel gebildet werden, wie es in den US-Patenten
US-A-3 933 557 ,
US-A-4 032 688 ,
US-A-4 726 901 oder
US-A-4 594 202 offenbart
ist.
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Repräsentative Schlämmen, die
gemäß dieser
Erfindung gefiltert werden können,
umfassen CMP-Schlämmen
wie z.B. auf Silika basierende Schlämmen, auf Tonerde basierende
Schlämmen,
auf Ceria basierende Schlämmen,
auf Diamant basierende Schlämmen,
auf Mangandioxid basierende Schlämmen,
Titan- oder andere Metall- oder Metalloxid-Schlämmen. Außerdem umfassen repräsentative
Schlämmen
vom biologischen Typ, bei der das Filter dieser Erfindung eingesetzt
werden kann, Zellbreie, ob sie nun ganze Zellen oder aufgebrochene
Zellen oder zelluläre
Komponenten enthalten, Fermentationsprodukte, eine transgene Flüssigkeit
wie transgene Milch, Blut, eine Blutfraktion oder andere Schlämmen, die
große
Komponenten enthalten, welche von kleineren Komponenten zu trennen
sind.
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Bei einem Verfahren zum Bilden eines
zylindrischen nahtlosen faserigen Tiefenfilters wird beispielsweise
eine geschmolzene thermoplastische Zusammensetzung aus einer Vielzahl
von Öffnungen
gesponnen, die unter einem Winkel zu einem sich drehenden Dorn angeordnet
sind. Die Öffnungen
sind mit ihren inneren Abständen
von dem Dorn positioniert, Gas wird auf die Öffnungen in einer Richtung
gerichtet, die allgemein in der Richtung des Ausstoßes der
Fasern aus den Öffnungen
liegt, um die Fasern abzudämpfen
und in diskrete Längen
aufzubrechen. Die Fasern werden auf dem Dorn gesammelt und um diesen
gewickelt, um eine allgemein spiralförmig gewickelte zylindrische
Schicht von beliebig miteinander versponnenen Fasern zu bilden, und
um den nahtlosen Zylinder zu bilden, der von dem Dorn entfernt werden
kann. Mikron-Rückhalteeigenschaften
für eine
gegebene Schicht können
durch Steuern der Austrittsrate von Fasern aus einem bestimmten Satz Öffnungen
gesteuert werden, die eine gegebene Schicht erzeugen, wodurch das
Leervolumen in der Schicht gesteuert wird.
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In einem zweiten Verfahren wird das
zylindrische, nahtlose, faserige Tiefenfilter auf eine Art und Weise gebildet,
bei der das Leervolumen über
die gesamte Filterdicke in der Radialrichtung im wesentlichen konstant ist.
Die gewünschte
Graduierung der Mikron-Rückhalteeigenschaft
wird durch Variieren der Größe der Fasern über das
gesamte zylindrische faserige Tiefenfilter in der Radialrichtung
erreicht. Die kleinsten Fasern erzeugen eine Schicht mit den geringsten
Mikron-Rückhalteeigenschaften,
während
die größten Fasern
eine Schicht mit den größten Mikron-Rückhalteeigenschaften
erzeugen. Die Fasern werden durch Extrusion einer geschmolzenen
thermoplastischen Zusammensetzung aus einer Zerfaserungsform gebildet.
Die Fasern werden durch eine Gasströmung gedämpft, die auf einen sich hin-
und herdrehenden Dorn gerichtet ist. Die Fasern werden vor ihrem
Sammeln an dem Dorn auf eine Temperatur abgekühlt, die unter derjenigen liegt,
die Fasern aneinander bindet, um ein Bonden von Faser an Faser im
wesentlichen zu eliminieren. Die abgekühlten Fasern werden an dem
Dorn gesammelt und einer Kompressionskraft ausgesetzt, um ein im
wesentlichen konstantes Leervolumen über die Dicke des zylindrischen
nahtlosen faserigen Tiefenfilters in der Radialrichtung zu erzeugen.
Das zylindrische und faserige Tiefenfilter kann auf einem Kern gefältelt ausgebildet
werden.
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Typischerweise liegt das Leervolumen
des zylindrischen faserigen Tiefenfilters zwischen etwa 60 und 95%
und variiert nicht mehr als um 1 bis 2%. Typischerweise beträgt der Durchmesser
der Fasern zwischen etwa 1,6 und 16 μm. Die Zusammensetzungen zum
Bilden des Tiefenfilters dieser Erfindung können auch spezifische Eigenschaften
aufweisen, die ihnen entweder inhärent sind oder hinzugefügt werden,
wie hydrophile Eigenschaft, hydrophobe Eigenschaft, eine positive
oder negative Ladung o. dgl.
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Das gewickelte Tiefenfilter wird
durch Aufwickeln eines oder mehrerer Filterlagen, die aus Fasern
gebildet sind, gebildet, um eine zusammengefügte, im allgemeinen zylindrische
Struktur zu erhalten. Die Filterlage(n) hat/haben verschiedene Porengrößen, so
daß die
Mikron-Rückhalteeigenschaft
eines Abschnitts des Tiefenfilters als Funktion der Radialposition
im oder an dem Tiefenfilter auftritt. Der Abschnitt des gewickelten Tiefenfilters,
der angrenzend an den Einlaß zu
der Filterpatrone mit dem gewickelten Tiefenfilter positioniert ist,
hat die stärkste
Mikron-Rückhalteeigenschaft,
während
der Abschnitt des gewickelten Tiefenfilters mit den kleinsten Mikron-Rückhalteeigenschaften,
d.h. der kleinsten Porengröße, angrenzend
an den Auslaß aus
der Filterpatrone positioniert ist. Etwaige Zwischenabschnitte des
gewickelten Tiefenfilters sind gemäß der Porengröße so positioniert,
daß ankommende
Schlämme
sequentiell durch Abschnitte des Tiefenfilters mit progressiv kleineren
Mikron-Rückhalteeigenschaften
passieren und schließlich
durch den Abschnitt des Filters mit der kleinsten Mikron-Rückhalteeigenschaft.
Repräsentative
Medien, die zum Bilden von Tiefenfiltern geeignet sind, umfassen
die oben angegebenen Fasern für
die zylindrischen nahtlosen fibrösen
Filter.
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Das Tiefenfilter kann aus einer oder
einer Mehrzahl separater Filterlagen durch Stapeln der Lagen in einem
Gehäuse
derart gebildet werden, daß ein
offenes Volumen innerhalb des Gehäuses stromauf des Tiefenfilters,
welches Lostrennungen von Partikeln von einer Schlämme fördern würde, vermieden
wird. Die Filterlage(n) kann/können
die gleiche Porengröße oder
variierende Porengrößen aufweisen,
so daß die
Mikron-Rückhalteeigenschaft
eines Abschnitts des Tiefenfilters entlang der Länge des Gehäuses variiert. Wenn Lagen mit
variierender Porengröße verwendet
werden, weist der Abschnitt des Filterstapels, der angrenzend an
den Einlaß zur
Filterpatrone positioniert ist, vorzugsweise die größten bzw.
stärksten
Mikron-Rückhalteeigenschaften
auf, während
der Abschnitt des Filterstapels mit den geringsten Mikron-Rückhalteeigenschaften, d.h.
der kleinsten Porengröße vorzugsweise
angrenzend an den Auslaß aus
der Filterpatrone positioniert ist. Etwaige Zwischenabschnitte des
Filterstapels sind gemäß der Porengröße so positioniert,
daß ankommende Schlämme sequentiell
durch Abschnitte des Tiefenfilters mit progressiv kleineren Mikron-Rückhalteeigenschaften
und letztlich durch den Abschnitt des Filters mit der kleinsten
Mikron-Rückhalteeigenschaft
passiert. Repräsentative
Medien, die zum Bilden des Filterstapels geeignet sind, umfassen
die oben angegebenen Fasern für
das zylindrische nahtlose faserige Filter.
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Gemäß den 1, 4, 5 und 7 umfaßt die Filterkassette 10 dieser
Erfindung ein Gehäuse 12 und
Endkappen 14 und 16, die am Gehäuse 12 abgedichtet
sind. Die Endkappen 14 und 16 können am
Gehäuse 12 durch
beliebige herkömmliche
Mittel angebracht werden, z.B. indem sie an eine Außengewindefläche des
Gehäuses 12 geschraubt
werden, durch O-Ringe oder andere Klemmvorrichtungen oder durch
ein Klebemittel, wie z.B. Epoxyharz, oder durch Schmelzbonden. Eine
Endkappe 14 ist mit einem Einlaß 24 und einem Auslaß 15 versehen,
während
die Endkappe 16 geschlossen und am Gehäuse 12 abgedichtet
ist. Mehrere Filtersegmente 20 sind im Gehäuse 12 positioniert,
und durch ringförmige
innere Abstandhalter 22 und ringförmige äußere Abstandhalter 26 über die
gesamte Höhe
des Gehäuses 12,
die nicht von den Endkappen 14 und 16 eingenommen
ist, getrennt. Die Abstandhalter 22 und 26 können durch
Rückhalteelemente 27,
wie z.B. Schnappringe festgehalten werden, die in Nuten der Innenwand
des Gehäuses 12 und
an die Außenfläche der inneren
Leitung 29 passen. Jedes der Filtersegmente 20 umfaßt ein Filtermedium
nach obiger Beschreibung. Das Innere des Gehäuses 12 ist frei von
offenen Volumen. Das heißt,
es ist vollständig
mit dem Stapel Filterlagen 20 gefüllt, die durch ringförmige Abstandhalter 22 und 26 getrennt
sind und einen offenen zentralen Volumenabschnitt 25 aufweisen,
außer
in kleinen Räumen 23,
die zwischen den Filtersegmenten angrenzend an die Abstandhalter 22 und 26 gebildet
sein können.
Die Räume 23 sollten
eine Höhe
haben, die nicht über
0,12 Inch (0,3048 cm) liegt, vorzugsweise nicht über 0,09 Inch (0,2286 cm),
um ein Ausfällen
von Feststoffen aus der gefilterten Schlämme zu verhindern.
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Im Betrieb tritt zugeführtes Fluid
in das Gehäuse 12 durch
den Einlaß 24 ein,
passiert die Leitung 29, kehrt seine Richtung um, wie durch
Pfeile 31 angegeben ist, passiert die Filtersegmente 20 und
strömt
durch einen Auslaß 15 aus
dem Gehäuse 12.
Falls gewünscht,
kann das Gehäuse 12 mit
einer Gasentlüftung 17 versehen
sein, in die ein hydrophobes poröses
Filter auf herkömmliche
Weise aufgenommen ist, welches den Durchgang von Gas durch dieses
gestattet, während
es den Durchgang von wäßriger Flüssigkeit
durch dieses verhindert.
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Gemäß 2 umfaßt die Filterpatrone 30 des
Standes der Technik ein Gehäuse 32 mit
einem Einlaß 34 und
einem Auslaß 36.
Eine Filterpatrone 38 weist ein um einen hohlen Kern 42 gewickeltes
Tiefenfilter 40, eine an dem Kern 42 abgedichtete
Endkappe 44 und ein Tiefenfilter 40 sowie einen
Auslaß 46 auf.
Das gewickelte Filter 40 besteht aus nicht verwobenen Fasern
nach obiger Beschreibung. Das Innere des Gehäuses 32 umfaßt ein Leervolumen 39.
Wenn Schlämme
mit dieser Filterpatrone gefiltert wird, setzt sich das Filter schnell
infolge des Ausfällens
von Partikeln aus der Schlämme
auf die freiliegende Oberfläche
des Tiefenfilters angrenzend an das offene Leervolumen 39 zu.
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Gemäß 3 ist die äußere Oberfläche der Leitung 29 mit
einer Nut 33 für
einen O-Ring 18 und einer Nut 35 für ein Rückhalteelement 27 dargestellt.
Die Leitung 29 ist auch mit einem Flansch 37 versehen,
um für die
Filtersegmente 20 eine Halterung bereitzustellen. Außerdem stellt
die Leitung 29 auch die Funktion des Halterns des Filtermaterials
durch Vorsehen eines Ruhepunkts für das Rückhalteelement 27 an
dem äußeren Abschnitt
der Leitung 29 bereit, wodurch die Medien davon abgehalten
werden, unter Druck zu kollabieren, und an Ort und Stelle gehalten
werden. Dies ist besonders hilfreich beim Einsatz von schwachen
Filtermedien oder von Systemen, die hohen Drücken oder Pulsationen unterworfen
sind.
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Gemäß den 6a, 6b und 6c weist der Abstandhalter 40 ein
inneres Abstandhaltersegment 41 und ein äußeres Abstandhaltersegment 42 auf,
die durch zwei oder mehrere Rippen 44 miteinander verbunden sind.
Wie dargestellt ist, sind die Höhen
der äußeren und
der inneren Abstandhaltersegmente 41, 42 die gleichen,
aber unterscheiden sich von der der Rippen 44. Falls gewünscht, können jedoch
auch alle drei Abschnitte 41, 42, 44 die
gleiche Dicke aufweisen, oder die Rippen 44 könnten eine
größere Dicke
als die Abstandhalter 41, 42 aufweisen, oder sie
können
alle verschiedene Höhen
haben, falls dies gewünscht
wird, so lange sie die Strömungs-
oder Filtereigenschaften der Vorrichtung nicht nachteilig beeinflussen.
Das Abstandhaltersegment 41 dichtet die Außenfläche der
Leitung 29 in der oben dargestellten Weise ab. Das Abstandhaltersegment 42 dichtet
die Innenfläche
des Gehäuses 12 in
der oben dargestellten Weise ab. Der Querschnitt des Abstandhaltersegments 42 kann
wie bei 42a gemäß 6b modifiziert werden. Zu
filterndes Fluid passiert Bereiche 46, 48 und 50.
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Gemäß den 9 und 10 umfaßt die Filterpatrone 50 einen
Einlaß 51 und
einen Auslaß 52.
Die Patrone 50 weist Abstandhalter 26 auf, die
zum selben Zweck funktionieren wie die Abstandhalter 26 der 1, und Abstandhalter 53,
die aus einem Abstandhaltersegment 54 und einem Abstandhaltersegment 55 gebildet sind,
welche durch Rippen 56 zusammengefügt sind. Fluid strömt durch
die Filtersegmente 20 über
die durch Pfeile 57 dargestellten Bahnen. Die Maximalhöhe 59 des
Raums 58 ist weniger als etwa 1,0 Inch (2,54 cm), vorzugsweise
weniger als etwa 0,5 Inch (1,27 cm). Diese Höhe ist genügend klein, um eine Trennung
von Feststoffteilchen aus einer zu filternden Schlämme zu verhindern,
während
sie die gewünschte
gleichmäßige Verteilung
von ankommender zugeführter
Schlämme
fördert.
Außerdem
kann das zentrale Halterungs-Abstandhaltersegment 55 auch
die Funktion der Halterung bzw. Lagerung des Filtermaterials bereitstellen,
wobei es dieses vor einem Kollabieren unter Druck bewahrt und es
an Ort und Stelle hält
(auf eine ähnliche
Art und Weise wie bei der Leitung 29 in den 1 und 3).
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Gemäß den 8 und 8A umfaßt die Filterpatrone 65 den
Abstandhalter 67 (8A),
der aus einem massiven Abschnitt 66 und einem zentralen
offenen Abschnitt 68, dem Abstandhalter 53 (10) und Rückhalteelementen 27 gebildet
ist, um einen Fluidströmungsweg
zu bilden, der durch Pfeile 69 und 70 dargestellt ist.
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Gemäß 11 umfaßt der Abstandhalter 71 ein
inneres Abstandhaltersegment 72 mit Löchern 73 und ein äußeres Abstandhaltersegment 74.
Die Abstandhaltersegmente 72 und 74 sind durch
Rippen 75 zusammengefügt.
Eine Fluidströmung
erfolgt durch Bereiche 76, 77 und 78 sowie
durch Löcher 73.
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Gemäß 12 ist der durch einen Pfeil 80 dargestellte
Fluidweg in einer Filterpatrone dieser Erfindung durch Abstandhalter 81, 82 und 83 mit
geschlossenen Bereichen bzw. Flächen 84, 85 und 86 gebildet. Die
Außenflächen der
Abstandhalter 81, 82 und 83 sind in einer
Filterpatrone entlang der Innenwand der Patrone zum gleichen Zweck
positioniert, wie es vorstehend bezüglich des Abstandhalters 26 dargelegt
wurde.
