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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Filter und ein Verfahren zum Filtern von Partikel enthaltenden
oder schlämmeartigen
Materialien. Insbesondere bezieht sie sich auf ein Tiefenfilter
und ein Verfahren zum Filtern von Schlämmen und Zusammensetzungen,
die Partikel und/oder Gele wie z. B. CMP-(chemical-mechanical planarization)-Schlämmen, Photoresists,
Chemikalien und biologische Fluide wie transgene Milch oder Serum,
Blut und Fermentationsbreie enthält.
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Hintergrund der Erfindung
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Eine Fluidzusammensetzung, die eine
partikelartige Feststoffkomponente enthält, wird auf dem Gebiet der
Technik als „Schlämme" (slurry)
bezeichnet. Die Feststoffkomponente kann irgendeines von verschiedenartigen
Materialien sein, beispielsweise Feststoffpartikel, Zellkomponenten,
Ausflockungsmittel, Gelpartikel o. dgl. Diese finden sich in vielen
Anwendungen, beispielsweise Photoresist-Chemikalien, biopharmazeutischen Erzeugnissen
und abrasiven Materialien für
die Halbleiterindustrie. Zusammensetzungen von Photoresist-Chemikalien
enthalten oft Gele und Agglomerationen von Gelen, die aus der Photoresist-Chemikalie
infolge von Abscherung, Stoß oder
Alterung der Chemikalien gebildet werden. Solche Gele und Agglomerationen müssen vor
der Verwendung dieser chemischen Zusammensetzungen beseitigt werden.
Biopharmazeutische Flüssigkeitszusammensetzungen
wie z. B. Zellbreie, Fermentationsflüssigkeiten, transgene Milch
und andere transgene Flüssigkeiten,
Blut, Blutfraktionen oder andere bakteriologische oder tierische
Fluide oder Sekretionen enthalten ganze Zellen, Zellbestandteile,
Fette und andere Feststoffe, die entfernt werden müssen, um die
gewünschten
Komponenten dieser Zusammensetzungen weiter zu verarbeiten und zurückzugewinnen.
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Von besonderem Interesse sind Schlämmezusammensetzungen,
die in CMP verwendet werden, um Wafer in VLSI- und ULSI-integrierten Schaltungsvorrichtungen
zu polieren. Silika-CMP-Schlämmen mit
hohem pH werden zum Polieren von dielektrischen und Polysilikon-Schichten
verwendet. Außerdem
werden Schlämmen,
die auf Abrasivmitteln auf der Basis von sauren Silika und Alumina
oder Metall/Metalloxiden basieren, zum Polieren von metallischen
Verbindungen verwendet. Das CMP-Verfahren
verwendet abrasive Partikel im Submikronbereich (30 –50 nm)
mit einer typischen Konzentration von 1–30 Gew.-% Partikeln.
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Die typische Spezifikation für im Handel
erhältliche
CMP-Schlämmen
umfaßt
den Prozentsatz an Feststoffen, den pH, die spezifische Schwerkraft,
die mittlere Partikelgröße und die
allgemeine (Massen-)Partikelgrößenverteilung.
Eine geringe Anzahl von „großen" Partikeln
(> 1 μm) sind jedoch
gefunden worden, die über die
spezifizierte Größenverteilung
hinausgehen. Diese Partikel können
Aggregate, Agglomerate oder Gele sein und können aus einer Agglomeration,
einer Ablagerung, einem System- oder pH-Schock oder einem lokalen
Trocknen von Schlämme
gebildet sein. Die großen
Partikel und Agglomerate können
Mikrokratzer verursachen, und sie können zusammen mit den Gelen
andere Mängel
auf mit der CMP-Behandlung
geglätteten Waferoberflächen verursachen.
Eine Schlämmenfilterung
zur Beseitigung dieser relativ großen Partikel hat sich als günstig bei
der Reduzierung von Wafermängeln
und bei der Verbesserung der Ergiebigkeit in CMP-Verfahren erwiesen.
Derzeit wird eine große
Vielfalt von Filterpatronenaufbauten verwendet, um Fluide zu reinigen.
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Diese Patronenaufbauten sind so gestaltet,
daß sie
Feststoffe und kolloidale Partikel sowie Mikroorganismen entfernen.
Die grundlegenden zwei separaten und unterschiedlichen Typen von
Patronen, die bei der Filterung von Gasen in Flüssigkeiten verwendet werden,
sind Tiefenfilter (typischerweise gewickelt) und Oberflächen- oder
Siebfilter (für
gewöhnlich
gefaltet). Ein Tiefenfilter wird in erster Linie zur Beseitigung
der meisten Verunreinigungen und Partikel verwendet. Es wird typischerweise
stromauf eines Oberflächen- oder Siebfilters
verwendet. Die wichtigsten Eigenschaften für ein Tiefenfilter sind seine „Schmutzhaltekapazität" oder
sein Durchsatz, sein Druckabfall und sein Rückhaltevermögen. Die Filtergestaltung ermöglicht es,
daß Verunreinigungen
und Partikel in Stufen innerhalb der Tiefe des Filters infolge des
Aufbaus der Mehrfachschichten verschiedener Medientypen aufgefangen
werden. Ein gewickeltes Tiefenfilter, das mehrere Schichten mit
den am stärksten
geöffneten
Medien (größte Mikron-Rückhalterate),
d. h., der größten Porengröße für gewöhnlich an
der äußersten
Schicht angrenzend an den Flüssigkeitseinlaß und mit
den dichtesten Medien am Kern angrenzend an den Flüssigkeitsauslaß aufweist,
hat den geringsten Umfang an Oberflächenbereich infolge des kleinsten
Durchmessers, um den es gewickelt ist. Die Schicht am Kern trägt am meisten
zum Druckabfall der Kartusche bzw. Patrone bei, da das Medium den
höchsten
Druckabfall und den geringsten Umfang an Filter-Oberflächenbereich
aufweist. Desgleichen verringert diese Schicht signifikant die Kapazität des Filters
infolge des kleinen Filter-Oberflächenbereichs und der kleinsten
Mikron-Rückhalterate.
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Derzeit verfügbare Tiefenfilter sind in
einem Gehäuse
positioniert, das von den inneren Gehäusewänden beabstandet ist, wodurch
ein Leervolumen stromauf vom Tiefenfilter gebildet wird. Diese Beabstandung erfolgt,
um entweder das Einleiten einer Fluidzufuhr in das gesamte Filter
oder die Entfernung des gesamten Permeats aus dem Filter zu gestatten.
Falls diese Beabstandung nicht aufrechterhalten würde, könnte eine Fluidströmung durch
das Filter stark eingeschränkt
werden. Infolgedessen kommt es bei einer herkömmlichen Filtereinheit zu einem
relativ starken Fluid-Rückhaltevolumen.
Ein Tiefenfilteraufbau, der eine solche Beabstandung anwendet, ist
auch für
das Filtern einer Schlämme
nachteilig, da die Partikel in der Schlämme sich aus der Schlämme an und
in dem Filter absetzen können.
Dies ergibt eine schnelle Verstopfung bzw. ein Zusetzen des Filters,
insbesondere bei Anwendungen mit geringer Strömungsrate.
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Tiefenfilter, die ein relativ tiefes
Bett von Filtermaterial aufweisen, sind unerwünschterweise unter dem Druck
des in das Filterbett eintretenden Fluids komprimierbar. Die Komprimierbarkeit
des Filterbetts hängt
von dem Filtertyp, der Rückhalteeigenschaft
des Filters und der Dicke des Tiefenfilters ab. Beispielsweise sind
dicke Filterbetten komprimierbarer als dünne Filterbetten. Wenn das
Filterbett komprimiert wird, wird ein Leervolumen reduziert und
die Wahrscheinlichkeit des Zusetzens wird vergrößert. Dies ergibt eine unerwünscht kurze
Nutzungsdauer des Filters. Außerdem
erfordert das Komprimieren des Filterbetts, daß der Druck des zugeführten Fluids
erhöht
wird, um erwünschte
Fluid-Durchsatzraten aufrechtzuerhalten. Diese Bedingungen eines
erhöhten
Drucks vergrößern die
Wahrscheinlichkeit, daß eine
unerwünschte
Kanalisierung von Fluid in den Raum zwischen dem Filtergehäuse und
dem Filterbett resultiert. Eine solche Kanalisierung ist unerwünscht, da
das kanalisierte Fluid nicht durch das Filterbett hindurchgeht und
unerwünscht
große
Partikel nicht aus dem Fluid beseitigt werden.
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Ein Oberflächen- oder Siebfilter hält praktisch
100% der Partikel oder Verunreinigungen zurück, für die es ausgelegt ist. Das
Medium, das bei Oberflächen-
oder Siebfiltern verwendet wird, weist typischerweise einen hohen
Druckabfall und eine geringe „Schmutzhaltekapazität" (dirt
holding capacity) oder Durchsatz wegen seiner hohen Rückhalteeffizienz
auf. Das Medium, das normalerweise in einem Oberflächenfilter
verwendet wird, umfaßt
Glas- oder polymere Mikrofasern. Partikel werden durch Größenausschluß (size
exclusion) in erster Linie an der Oberfläche des Siebfilters zurückgehalten
als in der Tiefe des Filters. Partikel, die kleiner sind als die
kontrollierte Porengröße, tendieren
dazu, in dem Medium des Oberflächenfilters
aufgefangen zu werden. Als Ergebnis der kontrollierten Porenstruktur
jedoch liefern sie eine eher vorhersagbare Filterung als Tiefenfilter.
Siebfilter sind zum Filtern einer Schlämme nicht von Nutzen, da sie
schnell durch die Feststoffpartikel und Gele in der Schlämme verstopft
werden.
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Die US-A-4 839 048 beschreibt eine
Filterkartusche bzw. Filterpatrone zum Filtern eines druckbeaufschlagten
Fluids. Die Patrone hat ein zylindrisches, hohles Gehäuse mit
einem ersten Ende mit einem Einlaß und einem zweiten Ende mit
einem Auslaß.
Das Gehäuse
enthält
eine Filtereinheit mit einem porösen,
gefalteten Filter, das zwischen einem hohlen inneren Kern und einem äußeren Mantel
untergebracht ist. Angrenzend an den Einlaß und den Auslaß sind konisch
erweiterte Räume
vorgesehen, welche mit dem Innern der Filtereinheit in Verbindung
stehen. Ein weiterer Leerraum ist zwischen dem Außenumfang
der Filtereinheit und dem Innenumfang des Gehäuses vorgesehen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine
Filterkassette bzw. Filterpatrone bereitzustellen mit einem Tiefenfilter
zum Filtern einer Schlämme,
welches effektiv unerwünscht
große
Feststoffpartikel und Gele entfernt. Außerdem wäre es wünschenswert, eine solche Filterpatrone
bereitzustellen, die den Durchgang von Partikeln in der Schlämme durch
sie hindurch innerhalb eines gewünschten
Partikelgrößenbereichs
ermöglicht.
Ferner wäre
es erwünscht,
eine solche Filterpatrone bereitzustellen, bei der eine Kompression
des Tiefenfilters gesteuert ist, um im wesentlichen eine Kompression
des Tiefenfilters sowie eine Kanalisierung der zu filternden Schlämme zu verhindern.
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Abriss der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung stellt
eine Filterpatrone bereit, wie sie in Anspruch 1 definiert ist,
sowie ein Verfahren zum Filtern einer Schlämme, wie es in Anspruch 16
definiert ist. Bevorzugte Ausführungsformen
der Filterpatrone und des Verfahrens sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
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Die vorliegende Erfindung stellt
insbesondere ein Verfahren zum Filtern einer Schlämme sowie
einen Filterpatronenaufbau zum Filtern einer Schlämme mit
einem Filtermedium bereit, das aus einem Tiefenfilter, wie z. B.
einem zylindrischen, nahtlosen fibrösen Tiefenfilter, gebildet
ist, welches eine nicht verwobene (non-woven) fibröse Masse,
verwobene Fasern, mehrere nicht-verwobene fibröse Schichten eines fibrösen Filzes
o. dgl. umfaßt,
oder aus einem gewickelten Tiefenfilter, das in einem Gehäuse festgehalten
wird, das im wesentlichen stromauf des Tiefenfilters frei von einem
offenen Leervolumen ist, was eine Trennung von Feststoffpartikeln
aus der zu filternden Schlämme
bewirkt.
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Das Filtermedium ist in mehrere Tiefenfiltersegmente
durch Abstandhalter unterteilt, die vorzugsweise einen offenen Mittelabschnitt
aufweisen. Die Abstandhalter dienen dazu, das Tiefenfiltermedium
zu unterteilen und ein Passieren von Fluid durch dieses zu ermöglichen.
Durch Verwendung der Abstandhalter wird die Komprimierbarkeit des
Filtermediums wesentlich reduziert. Die Abstandhalter verhindern
auch eine Kanalisierung entlang der Innenwand des Gehäuses während der
Filterung. Unter dem Begriff „offenes
Leervolumen" (open void volume), wie er hier verwendet wird, versteht
man ein Volumen, das frei von einem Material ist, einschließlich Materialien
zum Bilden eines Tiefenfilters, und bedeutet nicht, daß das normalerweise
bei einem herkömmlichen
Filtergehäuseaufbau
vorhandene Leervolumen mit eingeschlossen ist.
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Ein Ende der Patrone bzw. Kartuschee
dieser Erfindung ist mit einer Kappe abgedichtet, die einen Fluideinlaß aufweist,
während
das gegenüberliegende
Ende mit einer Kappe abgedichtet ist, die einen Fluidauslaß aufweist.
Wenn das Filtermedium ein gewundenes Tiefenfilter ist, ist es um
einen Kern herum positioniert, der sich im wesentlichen der Länge der
Patrone nach erstreckt. Wenn das Tiefenfilter eine nicht verwobene fibröse Masse
umfaßt,
wird es komprimiert, um die gewünschte
prozentmäßige Rückhalteeffizienz
der Masse zu erzielen. Das Tiefenfilter kann auch einen geschichteten
Filteraufbau mit mehreren Filtermedien umfassen, von denen jedes
eine kontrollierte prozentmäßige Rückhalterate
aufweist. Die Schichten des Tiefenfilters sind aus Filzschichten
gebildet, aus gewundenen oder geschichteten flachen Filterlagen,
aus gewobenen Fasern oder aus einer fibrösen Masse von nicht verwobenen
Polymerfasern, die durch mechanische Verschlingung oder Verwirkung
der Fasern zusammengehalten werden. Die Filterpatronen dieser Erfindung
halten unerwünscht
große
Partikel und Gelpartikel zurück,
wobei der Durchgang von Partikeln einer Schlämme mit einer Größe innerhalb
eines gewünschten
Größenbereichs
ermöglicht
wird.
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung
ist es, eine Filterpatrone zum Filtern einer Schlämmezusammensetzung
bereitzustellen, die ein hohles Gehäuse mit einem ersten Ende mit
einem Einlaß und
einem zweiten Ende mit einem Auslaß umfaßt, wobei das hohle Gehäuse mit
einem Tiefenfilter gefüllt
ist und stromauf vom Tiefenfilter frei von einem offenen Leervolumen
ist, und das Tiefenfilter aus Segmenten gebildet ist, die durch
ringförmige
Abstandhalter voneinander getrennt sind.
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Eine weitere Aufgabe der vorliegenden
Erfindung ist es, eine Filterpatrone zum Filtern einer Schlämmezusammensetzung
bereitzustellen, die ein hohles Gehäuse mit einem ersten Ende mit
einem Einlaß und einem
zweiten Ende mit einem Auslaß aufweist,
wobei das hohle Gehäuse
mit einem Tiefenfilter gefüllt
ist und frei von einem offenen Leervolumen stromauf des Tiefenfilters
ist, wobei das Tiefenfilter aus Segmenten gebildet ist, die durch
ringförmige
Abstandhalter voneinander getrennt sind, wobei die Innenwände des
Gehäuses angrenzend
an die Enden des Gehäuses
einen oder mehrere darin ausgebildete Schlitze aufweisen, die Endkappen
einen oder mehrere C-Ringe enthalten und die C-Ringe die Endkappen
an dem Gehäuse
dadurch sichern, daß sie
zumindest teilweise in den einen oder die mehreren Schlitz e) des
Gehäuses
eingesetzt sind.
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Kurzbeschreibung
der Zeichnungen
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Es zeigen:
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1 eine
Schnittansicht der Filterpatrone dieser Erfindung,
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2 eine
Schnittansicht der Filterpatrone nach dem Stand der Technik,
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3 eine
Teil-Schnittansicht einer Endkappen-Ausführungsform
für das
Tiefenfilter dieser Erfindung,
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3a eine
Draufsicht auf das Element der Endkappe der 3,
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4 eine
isometrische Ansicht der Endkappe der 3,
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5 eine
Teil-Schnittansicht einer Endkappen-Ausführungsform
für das
Tiefenfilter dieser Erfindung,
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6 eine
Teil-Schnittansicht einer Endkappen-Ausführungsform
für das
Tiefenfilter dieser Erfindung,
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7 eine
Teil-Schnittansicht einer Endkappen-Ausführungsform
für das
Tiefenfilter dieser Erfindung,
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8 eine
Teil-Schnittansicht einer Endkappen-Ausführungsform
für das
Tiefenfilter dieser Erfindung,
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9 eine
Teil-Schnittansicht einer Endkappen-Ausführungsform
für das
Tiefenfilter dieser Erfindung, und
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10 eine
graphische Darstellung der Testergebnisse des Beispiels 1.
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Beschreibung der spezifischen
Ausführungsformen
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Die vorliegende Erfindung stellt
einen Filterpatronenaufbau bereit, der umfaßt (1) ein Tiefenfilter, das entweder
(a) ein gewickeltes Tiefenfilter, (b) einen Stapel von Tiefenfiltern
oder (c) ein zylindrisches, nahtloses, fibröses Tiefenfilter, das aus einer
faserigen Masse von Fasern gebildet ist, umfaßt. Das Tiefenfilter hat eine Dicke
in der Richtung einer Fluidströmung
durch dieses von ca. 25,39 mm und ca. 457,19 mm (ca. 1 und ca. 18
Inch), vorzugsweise zwischen ca. 76,19 mm und ca. 304,79 mm (ca.
3 und ca. 12 Inch) um ein wirksames Zurückhalten von unerwünscht großen Partikeln
zu erzielen, während
es den Durchstrom dieser Partikel innerhalb eines gewünschten
Größenbereichs
ermöglicht.
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Das Tiefenfilter umfaßt mehrere
ringförmige
Abstandhalter, die in dem Tiefenfilter positioniert sind, um das
Tiefenfilter in Segmente aufzuteilen. Das Verhältnis der Tiefenfilter-Segmentdicke
zur Abstandhalterdicke liegt zwischen ca. 1,1 : 1 und ca. 5 : 1,
vorzugsweise zwischen ca. 1,5 : 1 und ca. 3 : 1. Der Abstandhalter umfaßt einen
Ring mit einem offenen Mittelabschnitt. Der Abstandhalter hat eine
Dicke zwischen ca. 0,254 mm und ca. 3,047 mm (ca. 0,01 und 0,12
Inch), vorzugsweise zwischen ca. 0,254 mm und ca. 1,778 mm (ca.
0,01 und ca. 0,07 Inch). Die Abstandhalter stellen ein Mittel bereit
zum wesentlichen Reduzieren der Komprimierbarkeit des Tiefenfilters
während
dem Einsatz unter dem Druck des zugeführten Fluids. Ein Abstandhalter,
der ein Verhältnis
Tiefenfiltersegment-zu-Abstandhalter von mehr als etwa 5 aufweist,
ist im allgemeinen zum Reduzieren der Komprimierbarkeit des Tiefenfilters
ungeeignet bzw. unwirksam. Ein Abstandhalter mit einer Dicke, die
größer als
ca. 3,047 mm (0,12 Inch) ist, ist unerwünscht, da er eine Trennung
von Feststoffpartikeln aus einer gefilterten Schlämme infolge
eines großen
Zwischenraums zwischen Filtermediumsegmenten fördert. In diesem Fall kann
ein Stück
eines Filtermediums in die Öffnung
des Abstandhalters eingesetzt oder gebondet werden, um ein im wesentlichen
kontinuierliches Medium zu bilden, das der Fluidströmung über die
gesamte Länge
des Filters ausgesetzt ist.
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Das Tiefenfilter dieser Erfindung
umfaßt
vorzugsweise ein Medium oder mehrere Medien, von denen jedes die
gleiche oder eine unterschiedliche Mikron-Rückhaltegröße aufweist, in der Form eines
Stapels von Tiefenfiltern. Bei einer Ausführungsform umfaßt das Tiefenfilter
mehrere Medien (Schichten), von denen jede eine unterschiedliche
Mikron-Rückhaltegröße aufweist,
so daß das
Rückhaltevermögen der
Medienschichten nahe dem Fluidauslaß der Patrone am größten ist.
Die Mikron- Rückhaltegröße kann
durch Steuern der Fasergröße und/oder
des Faserabstands variiert werden. Somit werden große Partikel
nahe dem Zuführeinlaß zurückgehalten,
und nach und nach kleinere Partikel werden zurückgehalten, wenn das zugeführte Fluid
die Filterpatrone passiert. Die Permeabilität oder Retentionseigenschaft
der Medienschichten wird so gesteuert, daß Partikel in der Schlämme innerhalb
eines gewünschten
Partikelbereichs durch die Patrone und durch den Auslaß hindurchgehen.
Es hat sich herausgestellt, daß gemäß dieser
Erfindung die Nutzungsdauer der Patrone dieser Erfindung. mindestens
50% länger
ist, vorzugsweise mindestens 200% länger als eine vorbekannte Filterpatrone
mit einem Leervolumen in einem Gehäuse, das stromauf eines im
Gehäuse
positionierten Tiefenfilters positioniert ist. Somit ermöglicht die
Filterpatrone dieser Erfindung die Verwendung von weniger Patronen
für eine
spezielle Anwendung und geringerer Kosten im Vergleich zu den Filterpatronen
des Standes der Technik. Die prozentmäßige Rückhalteeffizienz und das Beta-Verhältnis sind
Maße für die Fähigkeit
der Patrone, Partikel aufzufangen und zurückzuhalten. Das Beta-Verhältnis-Konzept
wurde durch das Fluid Power Research Center (FPRC) an der Oklahoma
State University (OSU) 1970 eingeführt. Der Test, der ursprünglich zur
Verwendung bei hydraulischen und Schmierölfiltern entwickelt wurde,
ist von vielen Patronenherstellern übernommen worden, um die Patronenfilterleistung
auf Gebieten mit wässriger
Basis zu messen und vorherzusagen. Das Beta-Verhältnis ist durch das FPRC als
die Anzahl von Partikeln definiert, die größer sind als eine gegebene
Größe (x) in
dem zugeführten
Fluid, geteilt durch die Anzahl von Partikeln, die größer sind
als eben diese Größe in dem
Abfluß.
Sowohl die prozentmäßige Rückhalteeffizienz
als auch die Beta-Verhältniswerte
werden für
spezifische Partikelgrößenbereiche
berechnet.
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Die folgenden Gleichungen zeigen
die Beziehung zwischen dem Beta-Verhältnis und der prozentmäßigen Rückhalteeffizienz:
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Bei der Filterpatrone dieser Erfindung
ist das Filtermedium des Tiefenfilters mit dem größten Mikron-Rückhaltevermögen vorzugsweise
anschließend
an den Einlaß der
Filterpatrone positioniert. Das Filtermedium des Tiefenfilters mit
dem geringsten Mikron-Rückhaltevermögen ist
vorzugsweise nahe dem Auslaß aus
der Filterkassette bzw. Patrone positioniert. Die Mikron-Rückhalteeigenschaften
eines Filters können durch
Variieren des Durchmessers von Fasern variiert werden, die zur Bildung
des Filters benutzt werden, und/oder des Ausmaßes der Komprimierung der Fasern,
wie z. B. durch dichteres oder lockereres Wickeln einer Filtermediumlage
um einen Kern. Ein dichter gewickeltes Filtermedium ergibt einen
höheren
Prozentsatz von Rückhalteeffizienz.
Die Zwischenfiltermedien werden gemäß der prozentmäßigen Rückhalteeffizienz positioniert,
so daß ankommende
Schlämme
sequentiell durch die Filtermedien mit zunehmend kleinerem Mikron-Rückhaltevermögen und
schließlich
durch das Filtermedium mit dem kleinsten Mikron-Rückhaltevermögen geleitet
wird. Somit weist die gesamte Filterpatrone eine prozentmäßige Rückhalteeffizienz
auf, die einen progressiven Gradienten vom Einlaß zum Auslaß umfaßt, wobei die prozentmäßige Rückhalteeffizienz
progressiv zunimmt.
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Repräsentative Medien, die zum Bilden
des Tiefenfilters von Nutzen sind, umfassen die Faser von Polyolefinen,
wie z. B. Polyethylen, Polypropylen, Zellulose einschließlich Zellulose/diatomatische
Erde oder Silicagemische, wie sie von Millipore Corporation aus
Bedford, Massachusetts unter dem Markennamen MILLISTACK+ erhältlich sind,
Zellulosederivate wie z. B. Zelluloseacetat, Baumwolle, Polyamide,
Polyester, Glasfaser, Polytetrafluorethylen (PTFE), Fluoropolymere
wie PFA, MFA und FEP o. dgl.
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Das faserige Tiefenfilter ist frei
von Nähten
und ist aus Fasern gebildet, die eine fibröse Masse von Fasern erzeugt.
Diese Ausführungsform
des Tiefenfilters kann durch eine Graduierung der Mikron-Rückhalteeigenschaften über ihre
gesamte Dicke in der Richtung einer Fluidströmung durch das Tiefenfilter
charakterisiert werden. Diese Graduierung kann entweder durch Variieren
des Leervolumens des zylindrischen fasrigen Tiefenfiltermediums
als eine Funktion der Dicke in der Richtung der Fluidströmung durch
das Filter erzielt werden, oder durch Aufrechterhalten eines konstanten
Volumens und Variieren der Größe der Fasern
als Funktion der Tiefenfilterdicke in der Richtung der Fluidströmung durch
das Tiefenfilter. Alles, was bei jeder Ausführungsform nötig ist,
ist, daß die
Graduierung der Mikron-Rückhalteeigenschaften
erzeugt wird. Die Graduierung erfolgt so, daß die zu filternde Schlämme zunächst auf
eine Schicht des Tiefenfilters trifft, welche die stärksten Mikron-Rückhalteeigenschaften
(d. h. die größten Poren)
aufweist, und dann auf Schichten trifft, welche zunehmend schwächere Mikron-Rückhalteeigenschaften (d. h.
kleinste Poren) aufweisen, bevor sie zum Auslaß geleitet wird. Das nahtlose
zylindrische faserige Tiefenfilter kann durch irgendein herkömmliches
Mittel gebildet sein, wie es in den US-Patenten 3 933 557, 4 032
688, 4 726 901 oder 4 594 202 offenbart ist, die hier durch Bezugnahme
einbezogen sind.
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Repräsentative Schlämmen, die
gemäß dieser
Erfindung gefiltert werden können,
umfassen CMP-Schlämme,
wie z. B. auf Silica basierende Schlämmen, auf Tonerde basierende
Schlämmen,
auf Cerium basierende Schlämmen,
auf Diamant basierende Schlämmen,
auf Mangandioxid basierende Schlämmen
und auf Titan und anderen Metall- oder Metalloxiden basierende Schlämmen. Zusätzlich umfassen
repräsentative Schlämmen biologischer
Art, bei denen das Filter dieser Erfindung eingesetzt werden kann,
Zellbreie, ob sie nun ganze Zellen oder Zellbruchstücke oder
zelluläre
Komponenten enthalten, Fermentationsprodukte, eine transgene Flüssigkeit
wie z. B. transgene Milch, Blut, eine Blutfraktion oder andere Schlämmen, die
große
Bestandteile enthalten, welche von kleineren Bestandteilen getrennt
werden müssen.
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Bei einem Verfahren zum Formen eines
zylindrischen nahtlosen faserigen Tiefenfilters wird beispielsweise
eine geschmolzene thermoplastische Verbindung aus einer Vielzahl
von Öffnungen
gesponnen, die unter einem Winkel zu einem sich drehenden Dorn angeordnet
sind. Die Öffnungen
sind in mehreren Abständen von
dem Dorn positioniert. Auf die Öffnungen
wird Gas in einer Richtung geleitet, die im allgemeinen in der Projektionsrichtung
der Fasern aus den Öffnungen
liegt, um die Fasern zu dämpfen
und in diskrete Längen
zu unterteilen. Die Fasern werden an dem Dorn gesammelt und aufgewickelt,
um eine im allgemeinen spiralförmig aufgewickelte
zylindrische Schicht von zufällig
bzw. beliebig ineinander verschlungenen, gesponnenen Fasern zu bilden,
und um den nahtlosen Zylinder zu bilden, der von dem Dorn entfernt
werden kann. Die Mikron-Rückhalteeigenschaften
für eine
gegebene Schicht bzw. Lage können
durch Steuern der Austrittsrate der Fasern aus einem bestimmten
Satz von Öffnungen
gesteuert werden, die eine bestimmte Schicht erzeugen, wodurch das
Leervolumen in dieser Schicht gesteuert wird.
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Nach einem zweiten Verfahren wird
das zylindrische nahtlose faserige Tiefenfilter auf eine Art und
Weise gebildet, bei der das Leervolumen über die gesamte Filterdicke
hinweg in der Radialrichtung im wesentlichen konstant ist. Die gewünschte Graduierung
der Mikron-Rückhalteeigenschaft
wird durch Variieren der Größe der Fasern
am gesamten zylindrischen fasrigen Tiefenfilter in der Radialrichtung
erzielt. Die kleinsten Fasern erzeugen eine Schicht bzw. Lage mit
den geringsten Mikron-Rückhalteeigenschaften,
während
die größten Fasern
eine Lage mit den stärksten
Mikron-Rückhalteeigenschaften
erzeugen. Die Fasern werden durch Extrusion einer geschmolzenen
thermoplastischen Verbindung aus einer Zerfaserungsform (fiberizing
die) gewonnen. Die Fasern werden durch einen Gasstrom gedämpft, der
auf einen umlaufenden, sich hin- und herbewegenden Dorn gerichtet
ist. Die Fasern werden vor ihrem Ansammeln am Dorn auf eine Temperatur
abgekühlt,
unter der sich die Fasern aneinander binden, um ein Bonden von Faser
zu Faser im wesentlichen zu eliminieren. Die abgekühlten Fasern
werden am Dorn gesammelt und einer Kompressionskraft ausgesetzt,
um ein im wesentliches konstantes Leervolumen über die Dicke des zylindrischen
nahtlosen faserigen Tiefenfilters in der Radialrichtung zu bilden.
Das zylindrische und faserige Tiefenfilter kann auf einem Kern gefältelt ausgebildet
sein bzw. werden.
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Typischerweise reicht das Leervolumen
des zylindrischen faserigen Tiefenfilters von etwa 60 bis 95% und
variiert nicht mehr als ca. 1 bis 2%. Typischerweise liegt der Durchmesser
der Fasern zwischen ca. 1,6 und 16 μm. Die Zusammensetzungen zum
Bilden des Tiefenfilters dieser Erfindung können auch spezifische Eigenschaften
aufweisen, die ihnen inhärent
sind oder hinzugefügt
werden, wie z. B. hydrophiles oder hydrophobes Verhalten, eine positive
oder negative Ladung o. dgl. Geladene Medien sind von besonderem
Nutzen bei der Reinigung von Erzeugnissen, wie z. B. photochemischen
Erzeugnissen einschließlich
Farblösungen, in
Fluiden dispergierten Pigmenten, die bei der Herstellung von Farbfiltern
für LCD's
verwendet werden, und bei biologischen Anwendungen, beispielsweise
bei einer Virusbeseitigung und bei Protein-Trennvorgängen.
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Das gewickelte Tiefenfilter wird
durch Wickeln einer oder mehrerer aus Fasern gebildeter Filterlagen gebildet,
um eine gemeinsame, im allgemeinen zylindrische Struktur zu bilden.
Die Filterlage(n) hat/haben verschiedene Porengrößen, so daß die Mikron-Rückhalteeigenschaft
eines Teils des Tiefenfilters als Funktion der Radialposition in
oder am Filter besteht. Der Teil des gewickelten Tiefenfilters,
der angrenzend an den Einlaß zur
Filterpatrone mit dem gewickelten Tiefenfilter positioniert ist,
hat die stärksten
Mikron-Rückhalteeigenschaften,
während
der Teil des gewickelten Tiefenfilters mit den geringsten Mikron-Rückhalteeigenschaften, d.h.
der kleinsten Porengröße, angrenzend
an den Auslaß aus
der Filterpatrone positioniert ist. Etwaige Zwischenabschnitte des
gewickelten Tiefenfilters sind gemäß der Porengröße positioniert,
so daß ankommende Schlämme sequentiell
durch Abschnitte des Tiefenfilters mit zunehmend kleineren Mikron-Rückhalteeigenschaften
passiert, und letztendlich den Abschnitt des Filters mit der schwächsten Mikron-Rückhalteeigenschaft.
Repräsentative
Medien, die zum Bilden von Tiefenfiltern von Nutzen sind, umfassen
die oben genannten Fasern für
die zylindrischen nahtlosen faserigen Filter.
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Das Tiefenfilter kann aus einer oder
mehreren separaten Filterlagen durch Stapeln der Lagen in einem Gehäuse derart
gebildet werden, daß ein
offenes Volumen in dem Gehäuse
stromauf vom Tiefenfilter vermieden wird, welches ein Lostrennen
von Teilchen aus einer Schlämme
fördern
würde.
Die Filterlage(n) kann/können
die gleiche Porengröße oder
eine variierende Porengröße aufweisen,
so daß die
Mikron-Rückhalteeigenschaft
eines Teils des Tiefenfilters entlang der Länge des Gehäuses variiert. Wenn Lagen mit
verschiedenen Porengrößen verwendet
werden, hat der Teil des Filterstapels, der angrenzend an einen
Einlaß zu
der Filterpatrone positioniert ist, vorzugsweise die stärkste Mikron-Rückhalteeigenschaft,
während
der Teil des Filterstapels mit der schwächsten Mikron-Rückhalteeigenschaft,
d.h. der kleinsten Porengröße, vorzugsweise
nahe dem Auslaß aus
der Filterpatrone positioniert ist. Etwaige Zwischenabschnitte des
Filterstapels sind gemäß der Porengröße positioniert,
so daß ankommende
Schlämme
sequentiell Abschnitte des Tiefenfilters mit zunehmend schwächerem Mikron-Rückhalteeigenschaften
und schließlich
den Abschnitt des Filters mit den schwächsten Mikron-Rückhalteeigenschaften
passiert. Repräsentative
Medien, die zum Bilden des Filterstapels nützlich sind, umfassen die oben
genannten Fasern für
die zylindrischen, nahtlosen, faserigen Filter.
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Gemäß 1 umfaßt die Filterpatrone 10 dieser
Erfindung ein Gehäuse 12 und
Endkappen 14 und 16, die am Gehäuse 12 mittels
O-Ringen 18 und 20 abgedichtet sind. Die Ausführungsform
der 1 enthält Abstandhalter.
Die Endkappen 14 und 16 können am Gehäuse 12 durch beliebige
herkömmliche
Mittel angebracht werden, wie z. B. an die außen mit Gewinde versehene Oberfläche des
Gehäuses 12 angeschraubt werden.
Die Endkappe 14 ist mit einem Einlaß 24 versehen, und
die Endkappe 16 ist mit einem Auslaß 25 versehen. Mehrere
Stapel von Filterlagen 28 sind im Gehäuse 12 positioniert
und durch ringförmige
Abstandhalter 27 über
die gesamte Höhe
des Gehäuses 12 voneinander
getrennt, die nicht von Endkappen 14 und 16 eingenommen
wird. Jede der Lagen 28 umfaßt ein Filtermedium nach obiger
Beschreibung. Das Innere des Gehäuses 12 ist
frei von offenen Volumen. Das heißt, es ist vollständig mit
dem Stapel Filterlagen 28 gefüllt, die durch ringförmige Abstandhalter 27 mit
einem offenen zentralen Volumen voneinander getrennt sind.
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Gemäß 2 weist die Filterpatrone 30 des
Standes der Technik ein Gehäuse 32 mit
einem Einlaß 34 und
einem Auslaß 36 auf.
Eine Filterpatrone 38 umfaßt ein Tiefenfilter 40,
das um einen hohlen Kern herumgewickelt ist, und eine Endkappe 44,
die am Kern 42 versiegelt ist, sowie ein Tiefenfilter 40 und
einen Auslaß 46.
Jede der Lagen 48 umfaßt
nicht-verwobene Fasern nach obiger Beschreibung. Das Innere des
Gehäuses 32 weist
ein Leervolumen 31 auf. Wenn eine Schlämme mit dieser Filterpatrone
gefiltert wird, setzt sich das Filter schnell infolge der Abscheidung
von Partikeln aus der Schlämme
auf der freiliegenden Oberfläche des
Tiefenfilters nahe dem offenen Leervolumen 31 zu.
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In den 3, 3A und 4 ist
ein bevorzugter Endkappenaufbau dieser Erfindung gezeigt. Die Endkappe 50 umfaßt zwei
federvorbelastete, C-förmige
Ringe 52, die komprimiert sind, um in Schlitze 53 und 54 zu
passen. Der O-Ring 55 paßt in den Schlitz 56.
Wenn die Endkappe 50 im Gehäuse positioniert wird, werden
die C-Ringe 52 in im Gehäuse 12 vorgesehene Schlitze
expandieren gelassen, um gemäß 3 positioniert zu werden.
Es ist anzumerken, daß auch
ein einzelner Cförmiger
Ring 52 in dieser bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung verwendet werden kann. Dieser C-Ring-Aufbau bietet eine ausgezeichnete Abdichtung
im Gehäuse,
um ein Lecken aus dem Gehäuse
zu verhindern.
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Die Endkappe 51 umfaßt eine
innere Bodenfläche 58 mit
Rippen 60, die im wesentlichen eine gleichmäßige Verteilung
von zugeführtem
Fluid über
eine obere Oberfläche
des Tiefenfilteraufbaus dieser Erfindung fördert. Die Maximalhöhe 61 der
Rippen 60 liegt zwischen ca. 6,349 und ca. 25,39 mm (ca.
0,25 und ca. 1,0 Inch), vorzugsweise zwischen etwa 6,349 mm und
ca. 12,69 mm (ca. 0,25 und ca. 0,5 Inch). Diese Höhe ist genügend klein,
um ein Lostrennen von Feststoffpartikeln aus einer zu filternden
Schlämme
zu verhindern, während
sie die gewünschte
gleichmäßige Verteilung
von zugeführter
Schlämme
fördert.
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In 5 ist
ein zweiter bevorzugter Endkappenaufbau dieser Erfindung gezeigt.
Die Endkappe 70 ist aus zwei Teilen 71 und 72 gebildet
und an der Oberseite des Filtergehäuses 73 statt im Innern
des Gehäuses angebracht,
wie in der Ausführungsform
der 1A und 1B gezeigt
ist. Ein federvorbelasteter C-förmiger
Ring 74 ist komprimiert, um in den Schlitz 75 zu
passen, der an der Innenfläche
des Gehäuses 73 nahe
einem Ende ausgebildet ist. Das innere Kappenteil 71 wird
in der Bohrung des Gehäuses
unterhalb des Schlitzes 75 durch den Ring 74 festgehalten.
Es hat auch einen O-Ring 76, der in einen Schlitz 77 paßt, um ein
etwaiges Entweichen aus dem Innern des Gehäuses zu verhindern. Das äußere Endkappenteil 72 wird
am inneren Teil 71 durch einen Schnappsitz 78 zwischen
den zwei Teilen festgehalten. Nachdem das innere Endkappenteil 71 im Gehäuse 73 positioniert
ist, wird der C-Ring 74 in
das Gehäuse
eingebracht und zum Expandieren in den im Gehäuse 73 vorgesehenen
Schlitz 75 gebracht, um gemäß 5 positioniert zu sein. Es ist anzumerken,
daß vorzugsweise
ein einzelner C-förmiger
Ring 74 in dieser Vorrichtung verwendet wird, obwohl auch
zwei benutzt werden können,
oder ein Ring als zwei Hälften
ausgebildet sein kann und statt dessen eingesetzt wird. Dieser C-Ringaufbau
bietet eine ausgezeichnete Abdichtung im Gehäuse, um ein Lecken aus dem
Gehäuse
zu verhindern.
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Das innere Endkappenteil 71 umfaßt eine
innere Bodenfläche 79 mit.
Rippen 80, die sich komprimieren und eine gute Abdichtung
zwischen dem Medium 81 und dem inneren Kappenteil fördern, während sie
einen kleinen Zwischenraum für
die im wesentlichen gleichmäßige Verteilung
von zugeführtem
Fluid über
einer oberen Oberfläche
des Tiefenfilteraufbaus dieser Erfindung bereitstellen. Die maximale
Höhe der
Rippen 80 liegt zwischen ca. 6,349 mm und ca. 25,39 mm
(ca. 0,25 und ca. 0,1 Inch), vorzugsweise zwischen ca. 6,349 mm
und ca. 12,69 mm (ca. 0,25 und ca. 0,5 Inch). Diese Höhe ist genügend klein,
um eine Lostrennung von Feststoffartikeln aus einer zu filternden
Schlämme
zu verhindern, während
sie die gewünschte
gleichmäßige Verteilung
von zugeführter
Schlämme
fördert.
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Das äußere Kappenteil 72 weist
eine äußere Lippe 82 auf,
die sich über
den Außendurchmesser
des Gehäuses
nach außen
und entlang einem Abschnitt seiner Seite erstreckt. Sie kann auch
einen Ansatz 83 aufweisen, der so gestaltet ist, daß er zwischen
die Innenwand des Gehäuses
und den oberen Schenkel 84 des C-Rings 74 paßt.
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Diese Endkappengestaltung bietet
mehrere Vorteile. Erstens ist sie einfacher herzustellen und einzubauen.
Sie reduziert die Möglichkeit
einer Verformung der Medien (Kräuseln
oder Faltenziehen der oberen Lage der Medien) beim Einbau, was zu
einem Fluid-Bypass führt.
Der Ansatz 83 trägt dazu
bei, eine Biegung der Kappenanordnung 70, wenn sie unter
Druck steht, zu verhindern.
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6 zeigt
eine andere Endkappengestaltung der vorliegenden Erfindung. In dieser
Ausführungsform besteht
die Endkappenanordnung 90 wiederum aus zwei Teilen 91 und 92.
Das Gehäuse 93 hat
einen sich nach außen
erstreckenden Flansch 94. Das erste Endkappenteil 91 ist
nach der Darstellung auf der Oberseite des Endes des Gehäuses 93 und
des Flansches 94 platziert und ist am Gehäuse über eine
Klemme oder einen C-Ring 95 festgehalten.
Die äußere Endkappe 90 ist
im Schnappsitz oder anderweitig an dem inneren Kappenteil 91 festgehalten.
Wie zu ersehen ist, ist der Außenabschnitt
des inneren Endkappenteils 96 ein Flansch, der im wesentlichen
mit dem Flansch 94 des Gehäuses 93 ko-extensiv
ist. Die Gestaltung dieser Ausführungsform
macht überflüssig, den
Schlitz in die Innenwand des Gehäuses
einbringen zu müssen,
während
die gute Abdichtung und Komprimierbarkeit der anderen Ausführungsformen
bereitgestellt wird.
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7 zeigt
eine weitere Ausführungsform,
die eine Variation der Ausführungsform
der 6 ist. Bis zu dem
Ausmaß,
in dem die Teile denselben Gegenstand in beiden Zeichnungen darstellen,
sind dieselben Ziffern verwendet worden. Der Unterschied bei dieser
Ausführungsform
besteht darin, daß der
Außenrand 97 des
inneren Kappenteils 91 im wesentlichen gleich dem Innendurchmesser
des Gehäuses
ist, aber auf keinen Fall größer ist
als der Innendurchmesser des Gehäuses.
Er wird nach wie vor im Gehäuse
durch die Klemme oder den C-Ring 95 festgehalten.
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8 ist
eine Modifikation der 5.
Bei dieser Ausführungsform
besteht kein Ansatz wie in 5. Stattdessen
wird auf einen dickeren breiteren Flansch 100 am C-Ring 101 zurückgegriffen,
um das innere Kappenteil 102 im Gehäuse 103 zu halten
und eine etwaige Biegung entweder des inneren Teils oder des äußeren Kappenteils 104 unter
Druck zu verhindern. Zusätzlich
erstrecken sich Rippen 105 nach unten von dem äußeren Kappenteil 104 und
berühren
das innere Kappenteil 102, womit sie der Endkappengestaltung
zusätzliche Stärke und
Festigkeit verleihen. Ferner ist die Innenfläche 106 des Innenkappenteils 102 als
eine Reihe von Rippen ausgebildet statt als massives Teil, wie es
in den anderen Ausführungsformen
gezeigt wurde.
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9 zeigt
eine Modifikation der Gestaltung der 8,
wobei Rippen 110. am äußeren Kappenteil 111 das
innere Kappenteil 112 nicht berühren. Das innere Kappenteil 112 ist
ein massives Teil, im Gegensatz zu demjenigen der Ausführungsform
der Fig. 8.
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Schließlich können auch andere Ausführungsformen
verwendet werden, um die Endkappen am Gehäuse anzubringen, wie z. B.
Schraubgewinde, die am Gehäuse
und an der Endkappe ausgebildet sind (nicht dargestellt), oder ein
Wärmebonden
der Endkappen an das Gehäuse
(nicht dargestellt). Jede solche Gestaltung ist akzeptabel, solange
sie eine leckdichte Abdichtung bildet, die in der Lage ist, das
Tiefen(filter)medium zu komprimieren und einem etwaigen Druck zu
widerstehen, dem es normalerweise ausgesetzt sein kann.
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Beispiel 1
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Dieses Beispiel stellt die Verwendung
der Filterpatrone dieser Erfindung gemäß 1 dar. Die Ergebnisse sind in 10 dargestellt. In 10 sind die Filterkartuschen
bzw. Filterpatronen dieser Erfindung als „HD-Filter 1, 2, 3" gekennzeichnet
und umfassen 70 ringförmige
Abstandhalter, die durch Filtersegmente getrennt sind, welche aus
schmelzgeblasenen und Spun-Bond-Fasern mit einer Höhe zwischen
2,54 und 4,57 (0,10 und 0,18 Inch) mit einer Gesamthöhe von 231,14
mm (9,1 Inch) gefertigt sind. Die Steuerfilter 1a und 1b hatten
den folgenden Aufbau: Spun-Bond und schmelzgeblasene Fasern, die
zu einer Reihe von sequentiell dichteren zusammenhängenden
Geweben ausgebildet wurden und um einen perforierten Kern herumgewickelt
wurden. Das Steuerfilter 2 hat den folgenden Aufbau: Spun-Bond
und schmelzgeblasene Fasern, die in einer Reihe von sequentiell
dichteren zusammenhängenden
Geweben ausgebildet und um einen perforierten Kern herumgewickelt
sind.
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Eine Schlämme mit aufgelöstem Silica
mit 12% Silicateilchen wurde durch jede der Filterpatronen gefiltert.
Ein Steuerfilter 2 wurde on-line gebracht, nachdem die
Filter 1a und 1b sich verstopften. Das Steuerfilter 3 wurde
on-line gebracht, nachdem das Steuerfilter 2 verstopft
war. Die Schlämme
wurde durch die Filter aus einem Tank von 90,87 l (20 Gallonen)
mit einer konstanten Strömungsrate
von 250 ml/min zirkuliert. Der Druckabfall über jedem Filter wurde überwacht,
um das Ausmaß der
Belastung auf den Filter festzulegen. Wenn das anfängliche
Steuerfilter (1a und 1b) sich zusetzte, wurde
ein zweites Steuerfilter (2) on-line gebracht, um wieder
das Filter dieser Erfindung zu testen. Ein drittes Steuerfilter 3 wurde
on-line gebracht, nachdem sich das zweite Steuerfilter zugesetzt
hatte.
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Wie in 10 gezeigt
ist, hat der Tiefenfilteraufbau dieser Erfindung eine Nutzungsdauer,
die in etwa das 2,5-fache
der Nutzungsdauer eines herkömmlichen
Filters beträgt,
wenn eine Schlämme
gefiltert wird.
