JP2003509186A - スラリーを濾過するためのフィルタカートリッジ - Google Patents

スラリーを濾過するためのフィルタカートリッジ

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スタンコウスキ,ラルフ
ハント,ステイーブン
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マイクロリス・コーポレイシヨン
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、円筒形継目なし繊維性深部フィルタ、または巻き付け型深部フィルタから形成された濾過媒体を有する、スラリーを濾過するためのプロセスとフィルタカートリッジ構造とを含む。この濾過媒体は、互いに間隔をあけて配置されたスペーサによって複数の深部フィルタセグメントに分割される。これらのスペーサは、深部フィルタ媒体を深部フィルタセグメントに分割して、スペーサの開口部分の構成によって画定される確定経路に沿って流体が通過することを可能にするために役立っており、更にハウジングの内面に沿った濾過されるスラリーのチャネリングを防止するために、フィルタカートリッジハウジングの内面を封止するように構成されている。濾過媒体の圧縮率も実質的に削減される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (背景技術) 本発明は、粒子を含む、あるいはスラリー様の材料を濾過するためのフィルタ
とプロセスとに関する。特に本発明は、スラリーと、CMP(化学機械平滑化)
スラリーおよびフォトレジスト化学製品といった粒子および/またはゲルを含む
構成物とを濾過するための深部フィルタとプロセスとに関する。
【0002】 粒子状の固形成分を含む流体構成物を、本技術では「スラリー」と称する。固
形成分は、固体粒子、セル成分、凝集剤、ゲル粒子等を含めて種々の材料のいず
れでもよい。これらは、半導体産業のためのフォトレジスト化学薬品と生物薬剤
製品と研磨剤とを含む多くのアプリケーションで見出される。
【0003】 フォトレジスト化学構成物は、フォトレジスト化学薬品の剪断、衝撃、あるい
は老化によってフォトレジスト化学薬品から形成されるゲルとゲルの凝集粒子と
を含むことが多い。このようなゲルと凝集粒子は、これらの化学構成物を使用す
る前に取り除くことが必要である。
【0004】 細胞培養液、発酵液、遺伝子導入ミルクその他の遺伝子導入液、血液、血液分
離物その他の細菌性または動物性流体または分泌物といった生物薬剤液構成物は
、これらの構成物の所望の成分を更に処理して回収するために取り除くことが必
要となる細胞全体、細胞成分、脂肪その他の固形物を含む。
【0005】 特に関心があるのは、VLSI集積回路素子およびULSI集積回路素子のウ
ェーハを研磨するためにCMPで利用されるスラリー構成物である。誘電体層と
多結晶シリコン層とを研磨するためには、高いpHのシリカCMPスラリーが利
用される。更に金属の相互接続部を研磨するためには、酸性のシリカ系およびア
ルミナ系または金属/金属酸化物研磨剤系のスラリーが利用される。CMPプロ
セスは、重量比で1から30%の代表的な濃度のサブミクロン(30から500
nm)研磨剤粒子を使用する。
【0006】 商業的CMPスラリーのための代表的な仕様には、固形物パーセントとpHと
比重と平均粒子サイズと一般(バルク)粒子サイズ分布とが含まれる。しかしな
がら指定のサイズ分布の範囲外になる少数の「大きな」粒子(>1μm)が見つ
かっている。これらの粒子は、凝集体または凝集粒子またはゲルであることもあ
り、またスラリーの凝集、沈殿、系またはpHショックまたは局所乾燥から形成
されることもある。大形の粒子と凝集粒子は、マイクロスクラッチを発生させる
ことがあり、またこれらはゲルと共に、CMPプロセス中に平滑化されたウェー
ハ表面に他の欠陥を生じさせる。これらの比較的大きな粒子を除去するためのス
ラリー濾過は、CMPプロセス中のウェーハ欠陥を減らして歩留りを上げること
に有益であることが分かっている。
【0007】 現在では流体を純化するために広範囲の種々のフィルタカートリッジ構造物が
利用されている。これらのカートリッジ構造物は、微細生物組織と共に固形物と
コロイド粒子も除去するように設計されている。気体と液体の濾過に使われるカ
ートリッジの基本的な二つの別のタイプは、深部フィルタ(代表的には、巻き付
け型)と表面フィルタまたはスクリーンフィルタ(通常は、プリーツ型)とであ
る。深部フィルタは、主として汚染物質と粒子の大部分を除去するために使われ
る。これは一般には、表面フィルタあるいはスクリーンフィルタの上流で使用さ
れる。深部フィルタの最も重要な性質は、その「汚れ保持容量」あるいはスルー
プットと圧力降下と保持力である。このフィルタ設計は、種々のタイプの媒体の
多層構造によってフィルタ深部内の各ステージで汚染物質と粒子とを捕捉するこ
とを可能にするものである。巻き付け型の深部フィルタは多数の層を持っている
。そして、通常は液体の入口に隣接する最も外側の層に最も空きの大きい媒体(
最大ミクロン保持定格の)すなわち最大の細孔サイズを有し、液体出口に隣接す
るコア部に最も高密度の媒体を有する。この高密度の媒体はそれが巻き付けられ
る最小直径のせいで最小表面積を持っている。このコア部の層は、媒体が最も高
い圧力降下と最も小さい濾過表面積とを持っているので、カートリッジの圧力降
下の大部分に寄与している。同様にこの層は、小さい濾過面積と最小ミクロン保
持定格の両者のせいでフィルタの容量をかなり減少させるであろう。
【0008】 現在利用可能な深部フィルタは、ハウジング内にハウジング内壁から間隔をあ
けて配置されており、それによって深部フィルタの上流に空所ボリュームを形成
している。この間隔は、フィルタ全体内への流体供給の導入またはフィルタから
の透過物全体の除去のいずれも可能にするように働く。もしこの間隔が維持され
なければ、フィルタを通過する流体流は、厳しく制約される可能性がある。その
結果、従来のフィルタ装置内には、比較的大きな高い量の流体滞留液(ホールド
アップ)が発生する。このような間隔を利用する深部フィルタ構造もまた、スラ
リー内の粒子がフィルタ上とフィルタ内のスラリーから沈殿する可能性があるの
で、スラリーを濾過するためには、不利である。このことは、特にアプリケーシ
ョン使用の点で低流量でフィルタの急速な目詰まりを引き起こす結果を招く。
【0009】 フィルタ材料の比較的深い濾床を含む深部フィルタは、濾床に入る流体の圧力
下で圧縮可能であるのは望ましくない。濾床圧縮率は、フィルタのタイプとフィ
ルタの保持特性と深部フィルタの厚さとに依存している。例えば、より厚い濾床
は、より薄い濾床よりも圧縮性が高い。濾床が圧縮されると、空所ボリュームが
減少して目詰まりの確率が増加する。これは、フィルタの不当に短い有効寿命と
いう結果を招く。更に濾床の圧縮は、所望の流体スループット速度を維持するた
めに、供給流体の圧力の増加を必要とする。増加した圧力のこれらの状態は、フ
ィルタハウジングと濾床との間の空間で望ましくない流体チャネリングの確率を
増加させる。このようなチャネリングは、チャネリングされた流体が濾床を通過
せず、不当に大きな粒子が流体から除去されないので、望ましくない。
【0010】 スクリーンフィルタの表面は、定格とされる実質的100%の粒子や汚染物質
を保持するであろう。一般に表面フィルタあるいはスクリーンフィルタに使用さ
れる媒体は、その高い保持効率の故に、高い圧力降下と低い「汚れ保持容量」す
なわち低いスループットとを有する。表面フィルタで通常使用される媒体は、ガ
ラスまたはポリマーの微細繊維からなる。粒子は、フィルタの深部内ではなくて
、主としてスクリーンフィルタの表面でのサイズ排除によって保持される。制御
された細孔サイズより小さな粒子は、表面フィルタの媒体内に捕捉される傾向が
ある。しかしながら制御された細孔構造の結果として、これらは深部フィルタよ
りも予測可能な濾過性を与える。スクリーンフィルタは、スラリー内の固体粒子
とゲルとによって急速に目詰まり状態となるので、スラリーを濾過するためには
有用でない。
【0011】 したがって、不当に大きな固体粒子とゲルとを効果的に除去する、スラリーを
濾過するための深部フィルタを含むフィルタカートリッジを提供することが望ま
れるであろう。更に所望の粒子サイズ範囲のスラリー内の粒子の通過を可能にす
るようなフィルタカートリッジを提供することが望ましいであろう。更に深部フ
ィルタの圧縮が深部フィルタの圧縮と濾過されるスラリーのチャネリングとを実
質的に防止するように制御されるようなフィルタカートリッジを提供することが
望まれるであろう。
【0012】 (発明の概要) 本発明は、不織繊維集合体、織物繊維、複数の不織繊維層または繊維状フェル
ト等からなる円筒形継目なし繊維性深部フィルタといった深部フィルタから形成
される、または濾過されるスラリーからの固体粒子の分離を引き起こす深部フィ
ルタの上流に開いた空所ボリュームを実質的に持たないハウジング内に保持され
る巻き付け型深部フィルタから形成される濾過媒体を有する、スラリーを濾過す
るためのプロセスとスラリーを濾過するためのフィルタカートリッジ構造とを含
む。この濾過媒体は、本深部フィルタを収容するフィルタカートリッジハウジン
グの長さに沿って互いに間隔をあけて配置されたスペーサによって複数の深部フ
ィルタセグメントに分割される。これらのスペーサは、深部フィルタ媒体を深部
フィルタセグメントに分割して、スペーサの開口部分の構成によって画定される
確定経路に沿って流体が通過することを可能にするために役立っている。更にこ
れらのスペーサは、ハウジングの内面に沿った濾過されるスラリーのチャネリン
グを防止するために、フィルタカートリッジハウジングの内面を密閉するように
構成されている。これらのスペーサを利用することによって、濾過媒体の圧縮率
も実質的に削減される。
【0013】 ここに使用される「開いた空所ボリューム」という用語は、深部フィルタを形
成するための各材料を含む材料が存在しないボリュームを意味し、従来のフィル
タハウジング構造内のフィルタ材料内に通常見られる空所ボリュームを含むこと
は意味しない。
【0014】 一実施形態では本発明のカートリッジの一端は、流体入口を有するキャップで
封止されているが、他端は、流体出口を有するキャップで封止されている。第2
の実施形態では流体入口と流体出口の両者は、ハウジングの同じ表面に配置され
ており、流体導管は、流体を入口から出口へ向かわせるようにハウジング内に設
けられている。スペーサは、ハウジングの内面に沿って密閉を行い、第2の実施
形態の場合は、流体を入口からハウジングの他方の側へ向かわせる導管に沿って
密閉を行い、ここではその後、流体はフィルタ材料を通り抜けて出口へと流れる
。濾過媒体が巻き付け型深部フィルタであるときは、濾過媒体は実質的にカート
リッジの長さ方向に延びるコアの回りに配置される。この実施形態では、スペー
サは、巻き付き型深部フィルタと接触するコアの表面に沿って密閉を行う。深部
フィルタが不織繊維集合体からなる場合、これは集合体の所望のパーセント保持
効率を実現するように圧縮される。この深部フィルタはまた、各々が制御された
パーセント保持定格を有する複数の濾過媒体を有するフィルタ層構造からなる。
深部フィルタの各層は、フェルト層、または巻き付け型あるいは層状の平らな濾
過シート、または織布繊維、または繊維の機械的絡み合いあるいは相互織込みに
よって互いに固定された不織ポリマー繊維の繊維集合体から形成される。本発明
のフィルタカートリッジは、不当に大きな粒子とゲルとを保持し、所望のサイズ
範囲内のサイズを有するスラリーの粒子の通過を可能にする。
【0015】 (特定の実施形態) 本発明は、(a)巻き付け型深部フィルタ、または(b)深部フィルタのスタ
ック、または(c)ハウジング内に配置された繊維の繊維集合体から形成された
円筒形継目なし繊維性深部フィルタのいずれかからなる(1)深部フィルタを含
むフィルタカートリッジ構造を提供する。本深部フィルタは不当に大きな粒子の
効果的な捕捉を達成する一方、所望のサイズ範囲内の粒子の通過を可能にするた
めに、流体の流れの方向に、約1インチ(2.54cm)と約18インチ(45
.72cm)との間の厚さ、好ましくは約3インチ(7.62cm)と約12イ
ンチ(30.48cm)との間の厚さを持っている。
【0016】 この深部フィルタは、深部フィルタを複数のフィルタセグメントに分割するた
めに、深部フィルタ内に配置された複数の環状スペーサを含んでいる。深部フィ
ルタセグメント厚さ対スペーサ厚さの比は、約1.1:1と約5:1との間、好
ましくは約1.5:1と約3:1との間にある。このスペーサ構成は、フィルタ
ハウジングを通って濾過されるスラリーの流路に依存する。一実施形態ではスラ
リーは、ハウジング内に配置された中空の導管を第1の方向に通過し、それから
第1の方向とは反対の第2の方向にフィルタセグメントを通過する。この実施形
態ではハウジングへの流体入口とフィルタハウジングからの流体出口の両者は、
フィルタハウジングの同一表面上に配置されている。第2の実施形態ではスラリ
ーは、ハウジング内に配置された中空導管を最初に通過することなく、フィルタ
セグメントを通過する。この実施形態ではハウジングへの流体入口とハウジング
からの流体出口の両者は、ハウジングの相反する表面上に配置されている。本発
明のこれら両実施形態のスペーサは、約0.01インチ(0.0254cm)と
約0.12インチ(0.3048cm)との間の厚さ、好ましくは約0.01イ
ンチと約0.07インチとの間の厚さを持っている。これらのスペーサは、供給
流体の圧力下での使用中の深部フィルタの圧縮率を実質的に減少させる手段を与
える。約5を超える深部フィルタセグメント対スペーサの厚さ比を備えたスペー
サは一般に、深部フィルタの圧縮率を減少させる効果はない。約0.12インチ
(0.3048cm)を超える厚さを有するスペーサは、フィルタ媒体セグメン
ト間の大きな空間のせいで、濾過されるスラリーからの固体粒子の分離を促進す
るであろうから、望ましくない。この場合、スペーサの開口部に一片の濾過媒体
を挿入または結合して、フィルタの全長に亘って流体の流れを受ける実質的に連
続した媒体を形成することができる。
【0017】 本発明の第1の実施形態では、フィルタハウジング内の所定の高さのスペーサ
要素は、ハウジングの内面と、ハウジング内に配置された導管の外面の両者に沿
って密閉が行われるように構成される。この密閉構成は、ハウジングと導管との
これらの表面に沿った流体供給のチャネリングを防止する。導管の外面に沿って
配置されたスペーサ要素の部分は、ハウジングの内面に沿ってフィルタハウジン
グ内の所定の高さに配置されたスペーサ要素の部分に接続できるか、あるいはス
ペーサ要素のこれら二つの部分は、互いに接続されないこともあり得る。これら
二つのスペーサ要素部分が互いに接続される場合、これらは、流体供給が組合せ
フィルタセグメントの高さ全体を通過できるようにする仕方で接続される。これ
らスペーサ部分が互いに接続されない場合は、流体供給が組合せフィルタセグメ
ントの高さ全体を通過できるようにする十分な距離だけ互いに間隔をあけて配置
される。更にスペーサ要素は、スペーサの中実部分が濾過要素の選択された領域
を通る流体を阻止するように、フィルタセグメントを通る流体供給の曲がりくね
った経路を実現するために一つ以上の開口部分と中実部分とを持つように構成で
きる。
【0018】 本発明の深部フィルタは、各々が同じまたは異なるミクロン保持サイズを有す
る一つまたは複数の媒体を含むことができる。一実施形態では本深部フィルタは
、媒体層の透過性または保持力がカートリッジからの流体出口の直前で最大にな
るように、各々が異なるミクロン保持サイズを有する複数の媒体(層)を含んで
いる。ミクロン保持サイズは、繊維サイズおよび/または繊維間隔を制御するこ
とによって変化させることができる。こうして大きな粒子は、供給入口近くで保
持され、供給流体がフィルタカートリッジを通過していくにつれて、段階的に小
さい粒子が保持されるであろう。媒体層の透過性または保持力は、スラリー内の
所望の粒子範囲内の粒子がカートリッジを通って出口を通過するように制御され
る。本発明によれば、本発明のカートリッジの有効寿命は、ハウジング内に配置
された深部フィルタの上流に位置するハウジング内に空所ボリュームを有する従
来技術のフィルタカートリッジよりも、少なくとも約50パーセント、好ましく
は少なくとも約200パーセント長い。したがって本発明のフィルタカートリッ
ジは、従来技術のフィルタカートリッジと比較して、特定のアプリケーションに
関して、より少数のカートリッジの使用と、より低コストとを可能にする。パー
セント保持率とベータ比は、粒子を捕捉して保持するカートリッジの能力の尺度
である。ベータ比の概念は、1970年にオクラホマ州立大学の流体エネルギー
研究センター(the Fluid Power Research Cent
er (FPRC)at Okurahoma State Universi
ty(OSU))によって導入された。元来、油圧オイルと潤滑オイルのフィル
タに使用するために開発されたものだが、水性系の分野でのカートリッジフィル
タ性能を測定して予測するために、このテストは、多くのカートリッジ製造業者
によって、適応させられてきた。ベータ比は、FPRCによって、供給流体中の
所定のサイズ(x)より大きな粒子の数を流出流体中の同サイズより大きな粒子
の数で割ったものと定義されている。パーセント保持率とベータ比の両者の値と
も、特定の粒子サイズ範囲に関して計算される。
【0019】 下記の方程式は、ベータ比とパーセント保持率との関係を示した。
【0020】 %保持率=(供給粒子数−流出粒子数)(サイズX)×100/(供給粒子数
)(サイズX) ベータ比(B)=(供給粒子数)(サイズX)/(流出粒子数)(サイズX) %保持率=(B−1)×100/B ベータ比(B)=100/(100−%保持率)
【0021】 本発明のフィルタカートリッジでは、最大ミクロンの保持力を有する深部フィ
ルタのフィルタ媒体は、フィルタカートリッジへの入口に隣接して配置されるこ
とが好ましい。最小ミクロンの保持力を有する深部フィルタのフィルタ媒体は、
フィルタカートリッジからの出口に隣接して配置されることが好ましい。フィル
タのミクロン保持特性は、フィルタを形成するために使われる繊維の直径を変化
させることによって、および/またはフィルタ媒体シートをコアの周りにきつく
、または緩く巻くといったように、繊維の圧縮の程度を変化させることによって
変化させることができる。よりきつく巻き付けられたフィルタ媒体は、より高い
パーセント保持効率を与える。中間のフィルタ媒体は、入ってくるスラリーが段
階的に小さくなるミクロンの保持力を有するフィルタ媒体を順次に通過して、最
後には最小ミクロンの保持力を有するフィルタ媒体を通り抜けるように、パーセ
ント保持効率にしたがって配置される。このようにしてフィルタカートリッジ全
体は、パーセント保持効率が段階的に増加する、入口から出口に向かって段階的
な勾配を持つパーセント保持効率を示す。深部フィルタを形成するために有用な
代表的な媒体には、ポリエチレン、ポリプロピレンといったポリオレフィンの繊
維、セルロース、セルロースアセテートといったセルロース誘導体、コットン(
綿)、ポリアミド、ポリエステル、ガラス繊維、ポリテトラフルオロエチレン(
PTFE)、PFA、MFA、FEPといったフッ素重合体などの繊維がある。
【0022】 繊維性の深部フィルタは、継ぎ目が無く、繊維の繊維集合体を作る繊維から形
成される。深部フィルタのこの実施形態は、深部フィルタを通る流体の流れの方
向のその全厚さに亘るミクロン保持特性の漸次的変化によって特徴付けられる。
この漸次的変化は、円筒形の繊維性深部フィルタ媒体の空所ボリュームをフィル
タを通る流体の流れの方向の厚さの関数として変化させるか、一定のボリューム
を維持して繊維のサイズを深部フィルタを通る流体の流れの方向の深部フィルタ
の厚さの関数として変化させるかのいずれかによって達成できる。いずれの実施
形態でも、必要なのは、ミクロン保持特性の漸次的変化を作りだすことだけであ
る。この漸次的変化は、濾過されるスラリーが先ず、最大のミクロン保持特性(
すなわち最大の細孔)を有する深部フィルタの層に出会い、それから出口に向か
う前に段階的に小さくなるミクロン保持特性(すなわち最小の細孔)を有する層
に出会うように実施される。継ぎ目なし円筒形繊維性深部フィルタは、引例によ
ってここに組み入れられている米国特許第3,933,557号、第4,032
,688号、第4,726,901号、または第4,594,202号に開示さ
れているような如何なる通常手段によってでも形成可能である。
【0023】 本発明にしたがって濾過できる代表的なスラリーには、シリカ系スラリー、ア
ルミナ系スラリー、セリア系スラリー、ダイアモンド系スラリー、二酸化マンガ
ン系スラリー、チタンその他の金属スラリー、または金属酸化物スラリーといっ
たCMPスラリーが含まれる。更に本発明のフィルタが使用できる代表的な生物
学的タイプのスラリーには、完全な細胞または破壊された細胞または細胞の成分
を含む細胞培養液、発酵生成物、遺伝子導入ミルクといった遺伝子導入液、血液
、血液分離物、あるいはより小さな成分から分離する必要のある大きな成分を含
むその他のスラリーなどが含まれる。
【0024】 円筒形継ぎ目なし繊維性深部フィルタを形成するための一つの方法では、例え
ば回転マンドレルに対してある角度で配置された多数のオリフィスから溶融熱可
塑性構成物が紡ぎだされる。これらのオリフィスは、マンドレルから複数の距離
に配置されている。繊維を細くしたり個別の長さに寸断したりするために、ある
方向に、一般にはオリフィスからの繊維の投射方向に、ガスがオリフィスに向け
られる。これらの繊維は、集められ、マンドレルに巻き付けられて、ランダムに
絡み合った紡がれた繊維の概ねらせん状に巻かれた円筒形の層を形成し、そして
マンドレルから取り外し可能な継ぎ目なし円筒を形成する。所定の層に関するミ
クロン保持特性は、所定の層を作りだすある特定のセットのオリフィスからの繊
維の引き出し速度を制御し、それによってその層の空所ボリュームを制御するこ
とによって制御できる。
【0025】 第2の方法では、円筒形継ぎ目なし繊維性深部フィルタは、半径方向のフィル
タ厚さ全体に亘る空所ボリュームが実質的に一定であるような仕方で形成される
。所望のミクロン保持特性の漸次的変化は、半径方向の円筒形繊維性深部フィル
タ全体に亘る繊維のサイズを変化させることによって達成される。最小の繊維は
、最小のミクロン保持特性を有する層を作るが一方、最大の繊維は、最大のミク
ロン保持特性を有する層を作る。これらの繊維は、繊維化ダイから溶融熱可塑性
構成物を押出し成形することによって形成される。繊維は、回転往復マンドレル
に向けられたガス流によって細くされる。繊維は、それらの収集に先立って、繊
維同士の結合を実質的に無くすために、繊維が他の繊維に届いて結びつく温度よ
り低い温度にまで冷却される。冷却された繊維は、マンドレル上に集められ、圧
縮力を受けて、円筒形継ぎ目なし繊維性深部フィルタの半径方向の全厚さに亘っ
て実質的に一定の空所ボリュームを実現する。円筒形の繊維深部フィルタは、コ
ア上のプリーツの上に形成できる。
【0026】 代表的には円筒形の繊維性深部フィルタの空所ボリュームは、約60から95
パーセントの範囲にあり、ばらつきは約1から2パーセント以下である。典型的
にはこれらの繊維の直径は、約1.6ミクロンから16ミクロンまでの範囲にあ
る。本発明の深部フィルタを形成するための構成物は、親水性、疎水性、正電荷
、負電荷などといった生来の性質か付加された性質かいずれかの固有の性質を持
つこともできる。
【0027】 巻き付け型深部フィルタは、概ね円筒形の継ぎ合わせ構造を形成するように、
繊維で構成された一つまたは複数のフィルタシートを巻き付けることによって形
成される。この1枚または複数枚のフィルタシートは、深部フィルタの一部分の
ミクロン保持特性が深部フィルタ内または上の半径方向位置の関数となるように
変化する細孔サイズを持っている。巻き付け型深部フィルタを含むフィルタカー
トリッジへの入口に隣接して配置された巻き付け型深部フィルタの部分は、最大
のミクロン保持特性を有するがこれに対して、最小のミクロン保持特性、すなわ
ち最小細孔サイズを有する巻き付け型深部フィルタの部分は、フィルタカートリ
ッジからの出口に隣接して配置される。この巻き付け型深部フィルタの如何なる
中間部分も、入ってくるスラリーが、段階的に小さくなるミクロン保持特性を有
する深部フィルタの部分を順次に通過して、最後に最小のミクロン保持特性を有
するフィルタの部分を通過するように、細孔サイズにしたがって配置される。深
部フィルタを形成するために有用な代表的媒体には、円筒形継ぎ目なし繊維性フ
ィルタに関して前述した繊維が含まれる。
【0028】 深部フィルタは、スラリーからの粒子分離を促進するであろう深部フィルタの
上流のハウジング内の空いたボリュームを避けるような仕方でハウジング内にフ
ィルタシートを重ねることによって一つまたは複数の分離したシートから形成す
ることができる。この一つまたは複数のフィルタシートは、同じ細孔サイズを持
つこともでき、あるいは深部フィルタの一部分のミクロン保持特性がハウジング
の長さに沿って変化するように変化する細孔サイズを持つこともできる。変化す
る細孔サイズを利用するときは、フィルタカートリッジへの入口に隣接して配置
されたフィルタスタックの部分は、最大のミクロン保持特性を持つことが好まし
いが、これに対して最小のミクロン保持特性、すなわち最小の細孔サイズを有す
るフィルタスタックの部分は、フィルタカートリッジからの出口に隣接して配置
されることが好ましい。フィルタスタックの如何なる中間部分も、入ってくるス
ラリーが段階的に小さくなるミクロン保持特性を有する深部フィルタの部分を順
次に通過して、最後に最小のミクロン保持特性を有するフィルタの部分を通過す
るように、細孔サイズにしたがって配置される。フィルタスタックを形成するた
めに有用な代表的な媒体には、円筒形継ぎ目なし繊維性フィルタに関して前に述
べた繊維が含まれる。
【0029】 図1、4、5、7を参照すれば、本発明のフィルタカートリッジ10は、ハウ
ジング12と、ハウジング12に封止された端部キャップ14、16とを含んで
いる。これらの端部キャップ14、16は、ハウジング12のネジ付き外面にネ
ジ止めによるか、Oリングその他のクランプ(締付け)装置によるか、エポキシ
樹脂または溶融接合といった接着手段によるかといった如何なる通常手段によっ
てでも、ハウジング12に取り付けが可能である。端部キャップ14は、入口2
4と出口15とを備えているが、これに対して端部キャップ16は、閉じられて
ハウジング12に封止されている。複数のフィルタセグメント20は、ハウジン
グ12内に配置され、端部キャップ14、16が占めていないハウジング12の
全高さに亘って環状内側スペーサ22と環状外側スペーサ26とによって分離さ
れている。スペーサ22、26は、ハウジング12の内壁の溝と内部導管29の
外面の溝とに嵌合するスナップリングといった保持具27によって所定位置に保
持することができる。フィルタセグメント20の各々は、前述のようなフィルタ
媒体からなる。ハウジングの内部には、空きボリュームはない。すなわちこの内
部は、スペーサ22、26に隣接するフィルタセグメント間に形成される小さな
空間23を除いて、中央の空きボリューム部分25を有する環状スペーサ22、
26によって分離されたフィルタシート20のスタックで完全に満たされている
。これらの空間23は、濾過されるスラリーからの固形物の沈殿を防止するため
に、約0.12インチ(0.3048cm)を超える高さを持つべきでなく、好
ましくは約0.09インチ(0.2286cm)以下の高さを持つべきである。
【0030】 動作時に流体供給は、入口24を通ってハウジング12に入り、導管29を通
り抜け、矢印31で示すように方向を反転し、フィルタセグメント20を通り抜
け、ハウジング12から出口15を通り抜ける。所望であればハウジング12は
、気体の通過は許すが水性液の通過は阻止する疎水性の多孔質フィルタを含む気
体の通気孔を通常の仕方で備えることもできる。
【0031】 図2を参照すれば、従来広告のフィルタカートリッジ30は、入口34と出口
36とを有するハウジング32を含んでいる。フィルタカートリッジ38は、中
空コア42に巻き付けられた深部フィルタ40と、このコア42と深部フィルタ
40とに封止された端部キャップ44と、出口46とを含んでいる。巻き付け型
フィルタ40は、前述のような不織繊維からなる。ハウジング32の内部は、空
所ボリューム39を含んでいる。スラリーがこのフィルタカートリッジで濾過さ
れる場合、空いている空所ボリューム39に隣接する深部フィルタの露出面への
スラリーからの粒子の沈殿によって、このフィルタは急速に目詰まり状態になる
【0032】 図3を参照すれば、導管29の外面は、Oリング18用の溝33と保持具27
用の溝35とを持っているように示されている。導管29はまた、フィルタセグ
メント20のための支持手段を提供するためにフランジ37を備えている。更に
導管29はまた、導管29の外側部分に保持具27のために静止点を用意するこ
とによってフィルタ材料を支持し、それによって媒体が圧力下で潰れるのを防止
して媒体を所定の位置に保持するという機能を備えている。これは、高い圧力ま
たは高い脈動を受ける弱い濾過媒体または濾過システムを使用する際に特に有用
である。
【0033】 図6a、6b、6cを参照すれば、スペーサ40は、二つ以上のリブ44によ
って互いに連結されている内側スペーサセグメント41と外側スペーサセグメン
ト42とを含んでいる。図示のように、内側外側スペーサセグメント41、42
の高さは、同じであるが、リブ44の高さとは異なっている。しかしながら所望
であれば、これら三つの部分41、42、44は、装置の流れ特性あるいは濾過
特性に悪影響を及ぼさない限り、すべて同じ厚さでもよく、あるいリブ44がス
ペーサ41、42より厚くてもよく、所望であれば、すべてが異なる高さでもよ
い。スペーサセグメント41は、前述の仕方で導管29の外面を封止している。
スペーサセグメント42は、前述の仕方でハウジング12の内面を封止している
。スペーサセグメント42の断面は、図6bに示す42aのように修正すること
もできる。濾過される流体は、領域46、48、50を通過する。
【0034】 図9、10を参照すれば、フィルタカートリッジ50は、入口51と出口52
とを含んでいる。カートリッジ50は、図1のスペーサ26と同じ目的のために
機能するスペーサ26と、リブ56によって互いに結合されたスペーサセグメン
ト54とスペーサセグメント55とから形成されたスペーサ53とを含む。流体
は、矢印57で示される経路によって、フィルタセグメント20を通って流れる
。空間58の最大高さ59は、約1.0インチ(2.54cm)より低く、好ま
しくは約0.5インチ(1.27cm)より低い。この高さは、濾過されるスラ
リーからの固体粒子の分離を防止するが、入ってくるスラリー供給の望ましい均
一な分布を促進するように、十分に低くなっている。更に中心支持スペーサセグ
メント55はまた、フィルタ材料を支持し、圧力下でつぶれるのを防止し、フィ
ルタ材料を適所に保持するという機能を備えることもできる(図1、3の導管2
9で行われたと同様の仕方で)。
【0035】 図8a、8bを参照すれば、フィルタカートリッジ65は、矢印69、70に
よって示される流体流路を備えるために、中実部66と中央の開口部68とから
形成されたスペーサ67(図8b)とスペーサ53(図10)と保持具27とを
含んでいる。
【0036】 図11を参照すれば、スペーサ71は、孔73を有する内側スペーサセグメン
ト72と外側スペーサセグメント74とを含む。スペーサセグメント72、74
は、リブ75によって結合されている。流体流は、領域76、77、78を通り
、また孔73を通って実現される。
【0037】 図12を参照すれば、矢印80によって表される流体経路は、本発明のフィル
タカートリッジ内で、閉鎖領域84、85、86を有するスペーサ81、82、
83によって実現される。スペーサ81、82、83の外面は、スペーサ26を
参照しながら前述したと同じ目的のためにフィルタカートリッジの内壁に沿って
フィルタカートリッジ内に配置される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のフィルタカートリッジの断面図。
【図2】 従来技術のフィルタカートリッジの断面図。
【図3】 図1のカートリッジの中心導管の側面図。
【図4】 図1のカートリッジのためのスペーサ配置の等角投影図。
【図5】 図1のカートリッジのフィルタセグメントの等角投影図。
【図6a】 本発明で利用したスペーサの断面図。
【図6b】 本発明で利用した代替のスペーサの一部分の断面図。
【図6c】 本発明で利用したスペーサの上面図。
【図7】 本発明における有用な代替のスペーサとフィルタカートリッジの断面図。
【図8a】 本発明の代替のフィルタカートリッジの断面図。
【図8b】 本発明で利用したスペーサの平面図。
【図9】 本発明の代替のフィルタカートリッジの断面図。
【図10】 本発明で有用な代替のスペーサの上面図。
【図11】 本発明で有用な代替のスペーサの上面図。
【図12】 本発明で有用なスペーサ配置の等角投影図。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成13年9月10日(2001.9.10)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】 スラリーを濾過するためのフィルタカートリッジ
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【0001】 (背景技術) 本発明は、粒子を含む材料、あるいはスラリー様の材料を濾過するためのフィ
ルタカートリッジに関する。特に本発明は、スラリーと、CMP(化学機械平滑
化)スラリーおよびフォトレジスト化学薬品といった粒子および/またはゲルを
含む構成物とを濾過するための深部フィルタカートリッジに関する。
【0002】 粒子状の固形成分を含む流体構成物を、本技術では「スラリー」と称する。固
形成分は、固体粒子、セル成分、凝集剤、ゲル粒子等を含めて種々の材料のいず
れでもよい。これらは、半導体産業のためのフォトレジスト化学薬品と生物薬剤
製品と研磨剤とを含む多くのアプリケーションで見出される。
【0003】 フォトレジスト化学構成物は、フォトレジスト化学薬品の剪断、衝撃、あるい
は老化によってフォトレジスト化学薬品から形成されるゲルとゲルの凝集粒子と
を含むことが多い。このようなゲルと凝集粒子は、これらの化学構成物を使用す
る前に取り除くことが必要である。
【0004】 細胞培養液、発酵液、遺伝子導入ミルクその他の遺伝子導入液、血液、血液分
離物その他の細菌性または動物性流体または分泌物といった生物薬剤液構成物は
、これらの構成物の所望の成分を更に処理して回収するために取り除くことが必
要となる細胞全体、細胞成分、脂肪その他の固形物を含む。
【0005】 特に関心があるのは、VLSI集積回路素子およびULSI集積回路素子のウ
ェーハを研磨するためにCMPで利用されるスラリー構成物である。誘電体層と
多結晶シリコン層とを研磨するためには、高いpHのシリカCMPスラリーが利
用される。更に金属の相互接続部を研磨するためには、酸性のシリカ系およびア
ルミナ系または金属/金属酸化物研磨剤系のスラリーが利用される。CMPプロ
セスは、重量比で1から30%の代表的な濃度のサブミクロン(30から500
nm)研磨剤粒子を使用する。
【0006】 商業用CMPスラリーのための代表的な仕様には、固形物パーセントとpHと
比重と平均粒子サイズと一般(バルク)粒子サイズ分布とが含まれる。しかしな
がら指定のサイズ分布の範囲外になる少数の「大きな」粒子(>1μm)が見つ
かっている。これらの粒子は、凝集体または凝集粒子またはゲルであることもあ
り、またスラリーの凝集、沈殿、系またはpHショックまたは局所乾燥から形成
されることもある。大形の粒子と凝集粒子は、マイクロスクラッチを発生させる
ことがあり、またこれらはゲルと共に、CMPプロセス中に平滑化されたウェー
ハ表面に他の欠陥を生じさせる。これらの比較的大きな粒子を除去するためのス
ラリー濾過は、CMPプロセス中にウェーハ欠陥を減らして歩留りを向上するこ
とに有益であることが分かっている。
【0007】 現在では流体を純化するために広範囲の種々のフィルタカートリッジ構造物が
利用されている。これらのカートリッジ構造物は、微細生物組織と共に固形物と
コロイド粒子も除去するように設計されている。気体と液体の濾過に使われるカ
ートリッジの基本的な二つの別のタイプは、深部フィルタ(代表的には、巻き付
け型)と表面フィルタまたはスクリーンフィルタ(通常は、プリーツ型)とであ
る。深部フィルタは、主として汚染物質と粒子の大部分を除去するために使われ
る。これは一般には、表面フィルタあるいはスクリーンフィルタの上流で使用さ
れる。深部フィルタの最も重要な性質は、その「汚れ保持容量」あるいはスルー
プットと圧力降下と保持力である。このフィルタ設計は、種々のタイプの媒体の
多層構造によってフィルタ深部内の各ステージで汚染物質と粒子とを捕捉するこ
とを可能にするものである。巻き付け型の深部フィルタは多数の層を持っている
。そして、通常は液体の入口に隣接する最も外側の層に最も空きの大きい媒体(
最大ミクロン保持定格の)すなわち最大の細孔サイズを有し、液体出口に隣接す
るコア部に最も高密度の媒体を有する。この高密度の媒体はそれが巻き付けられ
る最小直径のせいで最小表面積を持っている。このコア部の層は、媒体が最も高
い圧力降下と最も小さい濾過表面積とを持っているので、カートリッジの圧力降
下の大部分に寄与している。同様にこの層は、小さい濾過面積と最小ミクロン保
持定格の両者のせいでフィルタの容量をかなり減少させるであろう。
【0008】 現在利用可能な深部フィルタは、ハウジング内にハウジング内壁から間隔をあ
けて配置されており、それによって深部フィルタの上流に空所ボリュームを形成
している。この間隔は、フィルタ全体内への流体供給の導入またはフィルタから
の透過物全体の除去のいずれも可能にするように働く。もしこの間隔が維持され
なければ、フィルタを通過する流体流は、厳しく制約される可能性がある。その
結果、従来のフィルタ装置内には、比較的大きな高い量の流体滞留液(ホールド
アップ)が発生する。このような間隔を利用する深部フィルタ構造もまた、スラ
リー内の粒子がフィルタ上とフィルタ内のスラリーから沈殿する可能性があるの
で、スラリーを濾過するためには、不利である。このことは、特にアプリケーシ
ョン使用の点で低流量でフィルタの急速な目詰まりを引き起こす結果を招く。
【0009】 フィルタ材料の比較的深い濾床を含む深部フィルタは、濾床に入る流体の圧力
下で圧縮可能であるのは望ましくない。濾床圧縮率は、フィルタのタイプとフィ
ルタの保持特性と深部フィルタの厚さとに依存している。例えば、より厚い濾床
は、より薄い濾床よりも圧縮性が高い。濾床が圧縮されると、空所ボリュームが
減少して目詰まりの確率が増加する。これは、フィルタの有効寿命の短縮という
望ましくない結果を招く。更に濾床の圧縮は、所望の流体スループット速度を維
持するために、供給流体の圧力の増加を必要とする。増加した圧力のこれらの条
件は、フィルタハウジングと濾床との間の空間で望ましくない流体チャネリング
の確率を増加させる。このようなチャネリングは、チャネリングされた流体が濾
床を通過せず、不当に大きな粒子が流体から除去されないので、望ましくない。
【0010】 表面フィルタまたはスクリーンフィルタは、定格とされる実質的100%の粒
子や汚染物質を保持するであろう。一般に表面フィルタあるいはスクリーンフィ
ルタに使用される媒体は、その高い保持効率の故に、高い圧力降下と低い「汚れ
保持容量」すなわち低いスループットとを有する。表面フィルタで通常使用され
る媒体は、ガラスまたはポリマーの微細繊維からなる。粒子は、フィルタの深部
内ではなくて、主としてスクリーンフィルタの表面でのサイズ排除によって保持
される。制御された細孔サイズより小さな粒子は、表面フィルタの媒体内に捕捉
される傾向がある。しかしながら制御された細孔構造の結果として、これらは、
深部フィルタよりも予測可能な濾過性を与える。スクリーンフィルタは、スラリ
ー内の固体粒子とゲルとによって急速に目詰まりするので、スラリーを濾過する
ためには有用でない。
【0011】 したがって、不当に大きな固体粒子とゲルとを効果的に除去する、スラリーを
濾過するための深部フィルタを含むフィルタカートリッジを提供することが望ま
れるであろう。更に所望の粒子サイズ範囲のスラリー内の粒子の通過を可能にす
るようなフィルタカートリッジを提供することが望ましいであろう。更に深部フ
ィルタの圧縮が深部フィルタの圧縮と濾過されるスラリーのチャネリングとを実
質的に防止するように制御されるようなフィルタカートリッジを提供することが
望まれるであろう。
【0012】 (発明の概要) 本発明は、請求項1に記載のフィルタカートリッジであり、本フィルタカート
リッジの好適な実施形態は従属クレームに記載される。
【0013】 本発明は、不織繊維集合体、織物繊維、複数の不織繊維層または繊維状フェル
ト等からなる円筒形継目なし繊維性深部フィルタといった深部フィルタから形成
される、または濾過されるスラリーからの固体粒子の分離を引き起こす深部フィ
ルタの上流に開いた空所ボリュームを実質的に持たないハウジング内に保持され
る巻き付け型深部フィルタから形成される濾過媒体を有する、スラリーを濾過す
るためのプロセスとスラリーを濾過するためのフィルタカートリッジ構造とを含
む。この濾過媒体は、本深部フィルタを収容するフィルタカートリッジハウジン
グの長さに沿って互いに間隔をあけて配置されたスペーサによって複数の深部フ
ィルタセグメントに分割される。これらのスペーサは、深部フィルタ媒体を深部
フィルタセグメントに分割して、スペーサの開口部分の構成によって画定される
確定経路に沿って流体が通過することを可能にするために役立っている。更にこ
れらのスペーサは、ハウジングの内面に沿った濾過されるスラリーのチャネリン
グを防止するために、フィルタカートリッジハウジングの内面を密閉するように
構成されている。これらのスペーサを利用することによって、濾過媒体の圧縮率
も実質的に削減される。
【0014】 ここに使用される「開いた空所ボリューム」という用語は、深部フィルタを形
成するための各材料を含む材料が存在しないボリュームを意味し、従来のフィル
タハウジング構造内のフィルタ材料内に通常見られる空所ボリュームを含むこと
は意味しない。
【0015】 一実施形態では本発明のカートリッジの一端は、流体入口を有するキャップで
封止されているが、他端は、流体出口を有するキャップで封止されている。第2
の実施形態では流体入口と流体出口の両者は、ハウジングの同じ表面に配置され
ており、流体導管は、流体を入口から出口へ向かわせるようにハウジング内に設
けられている。スペーサは、ハウジングの内面に沿って密閉を行い、第2の実施
形態の場合は、流体を入口からハウジングの他方の側へ向かわせる導管に沿って
密閉を行い、ここではその後、流体はフィルタ材料を通り抜けて出口へと流れる
。濾過媒体が巻き付け型深部フィルタであるときは、濾過媒体は実質的にカート
リッジの長さ方向に延びるコアの回りに配置される。この実施形態では、スペー
サは、巻き付き型深部フィルタと接触するコアの表面に沿って密閉を行う。深部
フィルタが不織繊維集合体からなる場合、これは集合体の所望のパーセント保持
効率を実現するように圧縮される。この深部フィルタはまた、各々が制御された
パーセント保持定格を有する複数の濾過媒体を有するフィルタ層構造からなる。
深部フィルタの各層は、フェルト層、または巻き付け型あるいは層状の平らな濾
過シート、または織布繊維、または繊維の機械的絡み合いあるいは相互織込みに
よって互いに固定された不織ポリマー繊維の繊維集合体から形成される。本発明
のフィルタカートリッジは、不当に大きな粒子とゲルとを保持し、所望のサイズ
範囲内のサイズを有するスラリーの粒子の通過を可能にする。
【0016】 (特定の実施形態) 本発明は、(a)巻き付け型深部フィルタ、または(b)深部フィルタのスタ
ック、または(c)ハウジング内に配置された繊維の繊維集合体から形成された
円筒形継目なし繊維性深部フィルタのいずれかからなる(1)深部フィルタを含
むフィルタカートリッジ構造を提供する。本深部フィルタは不当に大きな粒子の
効果的な捕捉を達成する一方、所望のサイズ範囲内の粒子の通過を可能にするた
めに、流体の流れの方向に、約1インチ(2.54cm)と約18インチ(45
.72cm)との間の厚さ、好ましくは約3インチ(7.62cm)と約12イ
ンチ(30.48cm)との間の厚さを持っている。
【0017】 この深部フィルタは、深部フィルタを複数のフィルタセグメントに分割するた
めに、深部フィルタ内に配置された複数の環状スペーサを含んでいる。深部フィ
ルタセグメント厚さ対スペーサ厚さの比は、約1.1:1と約5:1との間、好
ましくは約1.5:1と約3:1との間にある。このスペーサ構成は、フィルタ
ハウジングを通って濾過されるスラリーの流路に依存する。一実施形態ではスラ
リーは、ハウジング内に配置された中空の導管を第1の方向に通過し、それから
第1の方向とは反対の第2の方向にフィルタセグメントを通過する。この実施形
態ではハウジングへの流体入口とフィルタハウジングからの流体出口の両者は、
フィルタハウジングの同一表面上に配置されている。第2の実施形態ではスラリ
ーは、ハウジング内に配置された中空導管を最初に通過することなく、フィルタ
セグメントを通過する。この実施形態ではハウジングへの流体入口とハウジング
からの流体出口の両者は、ハウジングの相反する表面上に配置されている。本発
明のこれら両実施形態のスペーサは、約0.01インチ(0.0254cm)と
約0.12インチ(0.3048cm)との間の厚さ、好ましくは約0.01イ
ンチ(0.0254cm)と約0.07インチ(0.1778cm)との間の厚
さを持っている。これらのスペーサは、供給流体の圧力下での使用中の深部フィ
ルタの圧縮率を実質的に減少させる手段を与える。約5を超える深部フィルタセ
グメント対スペーサの厚さ比を備えたスペーサは一般に、深部フィルタの圧縮率
を減少させる効果はない。約0.12インチ(0.3048cm)を超える厚さ
を有するスペーサは、フィルタ媒体セグメント間の大きな空間のせいで、濾過さ
れるスラリーからの固体粒子の分離を促進するであろうから、望ましくない。こ
の場合、スペーサの開口部に一片の濾過媒体を挿入または結合して、フィルタの
全長に亘って流体の流れを受ける実質的に連続した媒体を形成することができる
【0018】 本発明の第1の実施形態では、フィルタハウジング内の所定の高さのスペーサ
要素は、ハウジングの内面と、ハウジング内に配置された導管の外面の両者に沿
って密閉が行われるように構成される。この密閉構成は、ハウジングと導管との
これらの表面に沿った流体供給のチャネリングを防止する。導管の外面に沿って
配置されたスペーサ要素の部分は、ハウジングの内面に沿ってフィルタハウジン
グ内の所定の高さに配置されたスペーサ要素の部分に接続できるか、あるいはス
ペーサ要素のこれら二つの部分は、互いに接続されないこともあり得る。これら
二つのスペーサ要素部分が互いに接続される場合、これらは、流体供給が組合せ
フィルタセグメントの高さ全体を通過できるようにする仕方で接続される。これ
らスペーサ部分が互いに接続されない場合は、流体供給が組合せフィルタセグメ
ントの高さ全体を通過できるようにする十分な距離だけ互いに間隔をあけて配置
される。更にスペーサ要素は、スペーサの中実部分が濾過要素の選択された領域
を通る流体を阻止するように、フィルタセグメントを通る流体供給の曲がりくね
った経路を実現するために一つ以上の開口部分と中実部分とを持つように構成で
きる。
【0019】 本発明の深部フィルタは、各々が同じまたは異なるミクロン保持サイズを有す
る一つまたは複数の媒体を含むことができる。一実施形態では本深部フィルタは
、媒体層の透過性または保持力がカートリッジからの流体出口の直前で最大にな
るように、各々が異なるミクロン保持サイズを有する複数の媒体(層)を含んで
いる。ミクロン保持サイズは、繊維サイズおよび/または繊維間隔を制御するこ
とによって変化させることができる。こうして大きな粒子は、供給入口近くで保
持され、供給流体がフィルタカートリッジを通過していくにつれて、段階的に小
さい粒子が保持されるであろう。媒体層の透過性または保持力は、スラリー内の
所望の粒子範囲内の粒子がカートリッジを通って出口を通過するように制御され
る。本発明によれば、本発明のカートリッジの有効寿命は、ハウジング内に配置
された深部フィルタの上流に位置するハウジング内に空所ボリュームを有する従
来技術のフィルタカートリッジよりも、少なくとも約50パーセント、好ましく
は少なくとも約200パーセント長い。したがって本発明のフィルタカートリッ
ジは、従来技術のフィルタカートリッジと比較して、特定のアプリケーションに
関して、より少数のカートリッジの使用と、より低コストとを可能にする。パー
セント保持率とベータ比は、粒子を捕捉して保持するカートリッジの能力の尺度
である。ベータ比の概念は、1970年にオクラホマ州立大学の流体エネルギー
研究センター(the Fluid Power Research Cent
er (FPRC)at Okurahoma State Universi
ty(OSU))によって導入された。元来、油圧オイルと潤滑オイルのフィル
タに使用するために開発されたものだが、水性系の分野でのカートリッジフィル
タ性能を測定して予測するために、このテストは、多くのカートリッジ製造業者
によって、適応させられてきた。ベータ比は、FPRCによって、供給流体中の
所定のサイズ(x)より大きな粒子の数を流出流体中の同サイズより大きな粒子
の数で割ったものと定義されている。パーセント保持率とベータ比の両者の値と
も、特定の粒子サイズ範囲に関して計算される。
【0020】 下記の方程式は、ベータ比とパーセント保持率との関係を示した。
【0021】 %保持率=(供給粒子数−流出粒子数)(サイズX)×100/(供給粒子数
)(サイズX) ベータ比(B)=(供給粒子数)(サイズX)/(流出粒子数)(サイズX) %保持率=(B−1)×100/B ベータ比(B)=100/(100−%保持率)
【0022】 本発明のフィルタカートリッジでは、最大ミクロンの保持力を有する深部フィ
ルタのフィルタ媒体は、フィルタカートリッジへの入口に隣接して配置されるこ
とが好ましい。最小ミクロンの保持力を有する深部フィルタのフィルタ媒体は、
フィルタカートリッジからの出口に隣接して配置されることが好ましい。フィル
タのミクロン保持特性は、フィルタを形成するために使われる繊維の直径を変化
させることによって、および/またはフィルタ媒体シートをコアの周りにきつく
、または緩く巻くといったように、繊維の圧縮の程度を変化させることによって
変化させることができる。よりきつく巻き付けられたフィルタ媒体は、より高い
パーセント保持効率を与える。中間のフィルタ媒体は、入ってくるスラリーが段
階的に小さくなるミクロンの保持力を有するフィルタ媒体を順次に通過して、最
後には最小ミクロンの保持力を有するフィルタ媒体を通り抜けるように、パーセ
ント保持効率にしたがって配置される。このようにしてフィルタカートリッジ全
体は、パーセント保持効率が段階的に増加する、入口から出口に向かって段階的
な勾配を持つパーセント保持効率を示す。深部フィルタを形成するために有用な
代表的な媒体には、ポリエチレン、ポリプロピレンといったポリオレフィンの繊
維、セルロース、セルロースアセテートといったセルロース誘導体、コットン(
綿)、ポリアミド、ポリエステル、ガラス繊維、ポリテトラフルオロエチレン(
PTFE)、PFA、MFA、FEPといったフッ素重合体などの繊維がある。
【0023】 繊維性の深部フィルタは、継ぎ目が無く、繊維の繊維集合体を作る繊維から形
成される。深部フィルタのこの実施形態は、深部フィルタを通る流体の流れの方
向のその全厚さに亘るミクロン保持特性の漸次的変化によって特徴付けられる。
この漸次的変化は、円筒形の繊維性深部フィルタ媒体の空所ボリュームをフィル
タを通る流体の流れの方向の厚さの関数として変化させるか、一定のボリューム
を維持して繊維のサイズを深部フィルタを通る流体の流れの方向の深部フィルタ
の厚さの関数として変化させるかのいずれかによって達成できる。いずれの実施
形態でも、必要なのは、ミクロン保持特性の漸次的変化を作りだすことだけであ
る。この漸次的変化は、濾過されるスラリーが先ず、最大のミクロン保持特性(
すなわち最大の細孔)を有する深部フィルタの層に出会い、それから出口に向か
う前に段階的に小さくなるミクロン保持特性(すなわち最小の細孔)を有する層
に出会うように実施される。継ぎ目なし円筒形繊維性深部フィルタは、引例によ
ってここに組み入れられている米国特許第3,933,557号、第4,032
,688号、第4,726,901号、または第4,594,202号に開示さ
れているような如何なる通常手段によってでも形成可能である。
【0024】 本発明にしたがって濾過できる代表的なスラリーには、シリカ系スラリー、ア
ルミナ系スラリー、セリア系スラリー、ダイアモンド系スラリー、二酸化マンガ
ン系スラリー、チタンその他の金属スラリー、または金属酸化物スラリーといっ
たCMPスラリーが含まれる。更に本発明のフィルタが使用できる代表的な生物
学的タイプのスラリーには、完全な細胞または破壊された細胞または細胞の成分
を含む細胞培養液、発酵生成物、遺伝子導入ミルクといった遺伝子導入液、血液
、血液分離物、あるいはより小さな成分から分離する必要のある大きな成分を含
むその他のスラリーなどが含まれる。
【0025】 円筒形継ぎ目なし繊維性深部フィルタを形成するための一つの方法では、例え
ば回転マンドレルに対してある角度で配置された多数のオリフィスから溶融熱可
塑性構成物が紡ぎだされる。これらのオリフィスは、マンドレルから複数の距離
に配置されている。繊維を細くしたり個別の長さに寸断したりするために、ある
方向に、一般にはオリフィスからの繊維の投射方向に、ガスがオリフィスに向け
られる。これらの繊維は、集められ、マンドレルに巻き付けられて、ランダムに
絡み合った紡がれた繊維の概ねらせん状に巻かれた円筒形の層を形成し、そして
マンドレルから取り外し可能な継ぎ目なし円筒を形成する。所定の層に関するミ
クロン保持特性は、所定の層を作りだすある特定のセットのオリフィスからの繊
維の引き出し速度を制御し、それによってその層の空所ボリュームを制御するこ
とによって制御できる。
【0026】 第2の方法では、円筒形継ぎ目なし繊維性深部フィルタは、半径方向のフィル
タ厚さ全体に亘る空所ボリュームが実質的に一定であるような仕方で形成される
。所望のミクロン保持特性の漸次的変化は、半径方向の円筒形繊維性深部フィル
タ全体に亘る繊維のサイズを変化させることによって達成される。最小の繊維は
、最小のミクロン保持特性を有する層を作るが一方、最大の繊維は、最大のミク
ロン保持特性を有する層を作る。これらの繊維は、繊維化ダイから溶融熱可塑性
構成物を押出し成形することによって形成される。繊維は、回転往復マンドレル
に向けられたガス流によって細くされる。繊維は、それらの収集に先立って、繊
維同士の結合を実質的に無くすために、繊維が他の繊維に届いて結びつく温度よ
り低い温度にまで冷却される。冷却された繊維は、マンドレル上に集められ、圧
縮力を受けて、円筒形継ぎ目なし繊維性深部フィルタの半径方向の全厚さに亘っ
て実質的に一定の空所ボリュームを実現する。円筒形の繊維深部フィルタは、コ
ア上のプリーツの上に形成できる。
【0027】 代表的には円筒形の繊維性深部フィルタの空所ボリュームは、約60から95
パーセントの範囲にあり、ばらつきは約1から2パーセント以下である。典型的
にはこれらの繊維の直径は、約1.6ミクロンから16ミクロンまでの範囲にあ
る。本発明の深部フィルタを形成するための構成物は、親水性、疎水性、正電荷
、負電荷などといった生来の性質か付加された性質かいずれかの固有の性質を持
つこともできる。
【0028】 巻き付け型深部フィルタは、概ね円筒形の継ぎ合わせ構造を形成するように、
繊維で構成された一つまたは複数のフィルタシートを巻き付けることによって形
成される。この1枚または複数枚のフィルタシートは、深部フィルタの一部分の
ミクロン保持特性が深部フィルタ内または上の半径方向位置の関数となるように
変化する細孔サイズを持っている。巻き付け型深部フィルタを含むフィルタカー
トリッジへの入口に隣接して配置された巻き付け型深部フィルタの部分は、最大
のミクロン保持特性を有するがこれに対して、最小のミクロン保持特性、すなわ
ち最小細孔サイズを有する巻き付け型深部フィルタの部分は、フィルタカートリ
ッジからの出口に隣接して配置される。この巻き付け型深部フィルタの如何なる
中間部分も、入ってくるスラリーが、段階的に小さくなるミクロン保持特性を有
する深部フィルタの部分を順次に通過して、最後に最小のミクロン保持特性を有
するフィルタの部分を通過するように、細孔サイズにしたがって配置される。深
部フィルタを形成するために有用な代表的媒体には、円筒形継ぎ目なし繊維性フ
ィルタに関して前述した繊維が含まれる。
【0029】 深部フィルタは、スラリーからの粒子分離を促進するであろう深部フィルタの
上流のハウジング内の空いたボリュームを避けるような仕方でハウジング内にフ
ィルタシートを重ねることによって一つまたは複数の分離したシートから形成す
ることができる。この一つまたは複数のフィルタシートは、同じ細孔サイズを持
つこともでき、あるいは深部フィルタの一部分のミクロン保持特性がハウジング
の長さに沿って変化するように変化する細孔サイズを持つこともできる。変化す
る細孔サイズを利用するときは、フィルタカートリッジへの入口に隣接して配置
されたフィルタスタックの部分は、最大のミクロン保持特性を持つことが好まし
いが、これに対して最小のミクロン保持特性、すなわち最小の細孔サイズを有す
るフィルタスタックの部分は、フィルタカートリッジからの出口に隣接して配置
されることが好ましい。フィルタスタックの如何なる中間部分も、入ってくるス
ラリーが段階的に小さくなるミクロン保持特性を有する深部フィルタの部分を順
次に通過して、最後に最小のミクロン保持特性を有するフィルタの部分を通過す
るように、細孔サイズにしたがって配置される。フィルタスタックを形成するた
めに有用な代表的な媒体には、円筒形継ぎ目なし繊維性フィルタに関して前に述
べた繊維が含まれる。
【0030】 図1、4、5、7を参照すれば、本発明のフィルタカートリッジ10は、ハウ
ジング12と、ハウジング12に封止された端部キャップ14、16とを含んで
いる。これらの端部キャップ14、16は、ハウジング12のネジ付き外面にネ
ジ止めによるか、Oリングその他のクランプ(締付け)装置によるか、エポキシ
樹脂または溶融接合といった接着手段によるかといった如何なる通常手段によっ
てでも、ハウジング12に取り付けが可能である。端部キャップ14は、入口2
4と出口15とを備えているが、これに対して端部キャップ16は、閉じられて
ハウジング12に封止されている。複数のフィルタセグメント20は、ハウジン
グ12内に配置され、端部キャップ14、16が占めていないハウジング12の
全高さに亘って環状内側スペーサ22と環状外側スペーサ26とによって分離さ
れている。スペーサ22、26は、ハウジング12の内壁の溝と内部導管29の
外面の溝とに嵌合するスナップリングといった保持具27によって所定位置に保
持することができる。フィルタセグメント20の各々は、前述のようなフィルタ
媒体からなる。ハウジングの内部には、空きボリュームはない。すなわちこの内
部は、スペーサ22、26に隣接するフィルタセグメント間に形成される小さな
空間23を除いて、中央の空きボリューム部分25を有する環状スペーサ22、
26によって分離されたフィルタシート20のスタックで完全に満たされている
。これらの空間23は、濾過されるスラリーからの固形物の沈殿を防止するため
に、約0.12インチ(0.3048cm)を超える高さを持つべきでなく、好
ましくは約0.09インチ(0.2286cm)以下の高さを持つべきである。
【0031】 動作時に流体供給は、入口24を通ってハウジング12に入り、導管29を通
り抜け、矢印31で示すように方向を反転し、フィルタセグメント20を通り抜
け、ハウジング12から出口15を通り抜ける。所望であればハウジング12は
、気体の通過は許すが水性液の通過は阻止する疎水性の多孔質フィルタを含む気
体の通気孔を通常の仕方で備えることもできる。
【0032】 図2を参照すれば、従来技術のフィルタカートリッジ30は、入口34と出口
36とを有するハウジング32を含んでいる。フィルタカートリッジ38は、中
空コア42に巻き付けられた深部フィルタ40と、このコア42と深部フィルタ
40とに封止された端部キャップ44と、出口46とを含んでいる。巻き付け型
フィルタ40は、前述のような不織繊維からなる。ハウジング32の内部は、空
所ボリューム39を持っている。スラリーがこのフィルタカートリッジで濾過さ
れる場合、空いている空所ボリューム39に隣接する深部フィルタの露出面への
スラリーからの粒子の沈殿によって、このフィルタは急速に目詰まり状態になる
【0033】 図3を参照すれば、導管29の外面は、Oリング18用の溝33と保持具27
用の溝35とを持っているように示されている。導管29はまた、フィルタセグ
メント20のための支持手段を提供するためにフランジ37を備えている。更に
導管29はまた、導管29の外側部分に保持具27のために静止点を用意するこ
とによってフィルタ材料を支持し、それによって媒体が圧力下で潰れるのを防止
して媒体を所定の位置に保持するという機能を備えている。これは、高い圧力ま
たは高い脈動を受ける弱い濾過媒体または濾過システムを使用する際に特に有用
である。
【0034】 図6a、6b、6cを参照すれば、スペーサ40は、二つ以上のリブ44によ
って互いに連結されている内側スペーサセグメント41と外側スペーサセグメン
ト42とを含んでいる。図示のように、内側外側スペーサセグメント41、42
の高さは、同じであるが、リブ44の高さとは異なっている。しかしながら所望
であれば、これら三つの部分41、42、44は、装置の流れ特性あるいは濾過
特性に悪影響を及ぼさない限り、すべて同じ厚さでもよく、あるいリブ44がス
ペーサ41、42より厚くてもよく、所望であれば、すべてが異なる高さでもよ
い。スペーサセグメント41は、前述の仕方で導管29の外面を封止している。
スペーサセグメント42は、前述の仕方でハウジング12の内面を封止している
。スペーサセグメント42の断面は、図6bに示す42aのように修正すること
もできる。濾過される流体は、領域46、48、50を通過する。
【0035】 図9、10を参照すれば、フィルタカートリッジ50は、入口51と出口52
とを含んでいる。カートリッジ50は、図1のスペーサ26と同じ目的のために
機能するスペーサ26と、リブ56によって互いに結合されたスペーサセグメン
ト54とスペーサセグメント55とから形成されたスペーサ53とを含む。流体
は、矢印57で示される経路によって、フィルタセグメント20を通って流れる
。空間58の最大高さ59は、約1.0インチ(2.54cm)より低く、好ま
しくは約0.5インチ(1.27cm)より低い。この高さは、濾過されるスラ
リーからの固体粒子の分離を防止するが、入ってくるスラリー供給の望ましい均
一な分布を促進するように、十分に低くなっている。更に中心支持スペーサセグ
メント55はまた、フィルタ材料を支持し、圧力下でつぶれるのを防止し、フィ
ルタ材料を適所に保持するという機能を備えることもできる(図1、3の導管2
9で行われたと同様の仕方で)。
【0036】 図8a、8bを参照すれば、フィルタカートリッジ65は、矢印69、70に
よって示される流体流路を備えるために、中実部66と中央の開口部68とから
形成されたスペーサ67(図8b)とスペーサ53(図10)と保持具27とを
含んでいる。
【0037】 図11を参照すれば、スペーサ71は、孔73を有する内側スペーサセグメン
ト72と外側スペーサセグメント74とを含む。スペーサセグメント72、74
は、リブ75によって結合されている。流体流は、領域76、77、78を通り
、また孔73を通って実現される。
【0038】 図12を参照すれば、矢印80によって表される流体経路は、本発明のフィル
タカートリッジ内で、閉鎖領域84、85、86を有するスペーサ81、82、
83によって実現される。スペーサ81、82、83の外面は、スペーサ26を
参照しながら前述したと同じ目的のためにフィルタカートリッジの内壁に沿って
フィルタカートリッジ内に配置される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のフィルタカートリッジの断面図。
【図2】 従来技術のフィルタカートリッジの断面図。
【図3】 図1のカートリッジの中心導管の側面図。
【図4】 図1のカートリッジのためのスペーサ配置の等角投影図。
【図5】 図1のカートリッジのフィルタセグメントの等角投影図。
【図6a】 本発明で利用したスペーサの断面図。
【図6b】 本発明で利用した代替のスペーサの一部分の断面図。
【図6c】 本発明で利用したスペーサの上面図。
【図7】 本発明における有用な代替のスペーサとフィルタカートリッジの断面図。
【図8a】 本発明の代替のフィルタカートリッジの断面図。
【図8b】 本発明で利用したスペーサの平面図。
【図9】 本発明の代替のフィルタカートリッジの断面図。
【図10】 本発明で有用な代替のスペーサの上面図。
【図11】 本発明で有用な代替のスペーサの上面図。
【図12】 本発明で有用なスペーサ配置の等角投影図。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成13年12月12日(2001.12.12)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3C047 FF08 GG17 4D019 AA03 BA13 BB03 CA10 CB04 4D026 AA06 AB01 AB11 AB14 AB17 4D064 AA29 AA31 AA35 CD03 CD05

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 スラリー構成物を濾過するためのフィルタカートリッジであ
    って、 入口と出口とを有する中空のハウジングを具備してなり、 前記中空ハウジングは、濾過媒体で満たされていて、前記濾過媒体の上流には
    空いた空所ボリュームを持たず、 前記濾過媒体は、環状スペーサによって分離された深部フィルタセグメントを
    有する、前記フィルタカートリッジ。
  2. 【請求項2】 濾過媒体は、深部フィルタから形成されていることと、 濾過媒体は、フィルタカートリッジハウジングの内側の長さに沿って互いに間
    隔をあけて配置された二つ以上のスペーサによって複数のセグメントに分割され
    ていることと、 二つ以上のスペーサは、該二つ以上のスペーサの開口部分の構成によって画定
    された確定経路に沿って流体が通過することを可能にする一つ以上の開口部を持
    っている、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  3. 【請求項3】 中空ハウジングは、入口と出口とを含む第1の端部と、前記
    入口から前記ハウジングの第2の端部への流体流を与える、前記ハウジング内の
    導管とを持っていることと、 前記中空ハウジングは、深部フィルタの形の濾過媒体で満たされていることと
    、 前記濾過媒体はフィルタカートリッジハウジングの長さに沿って互いに間隔を
    あけて配置された二つ以上のスペーサによって複数のセグメントに分割されてい
    ることと、 二つ以上のスペーサの各々は、前記二つ以上のスペーサの開口部分の構成によ
    って画定された確定経路に沿って流体が通過することを可能にする一つ以上の開
    口部を持っている、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  4. 【請求項4】 前記濾過媒体は、不織繊維から形成された巻き付き型深部フ
    ィルタと、各シートが不織繊維からなる複数シートのスタック(積重ね)と、繊
    維の機械的絡み合いによって互いに固定された不織ポリマー繊維の繊維集合体と
    からなるグループから選択される、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  5. 【請求項5】 スラリーを濾過するためのプロセスであって、 スラリーを濾過カートリッジ内に配置された導管を通過させることと、前記導
    管から深部フィルタを通過させることを具備してなり、前記カートリッジは前記
    深部フィルタの上流に空いた空所ボリュームを持たず、環状スペーサによって分
    離された複数の深部フィルタセグメントを有し、前記深部フィルタは濾過された
    スラリーを前記カートリッジから回収する、スラリーを濾過するためのプロセス
  6. 【請求項6】 前記濾過媒体は、不織繊維からなる巻き付き型深部フィルタ
    と、各シートが不織繊維からなる複数シートのスタック(積重ね)と、繊維の機
    械的絡み合いによって互いに固定された不織ポリマー繊維の繊維集合体とからな
    るグループから選択される、請求項5に記載のプロセス。
  7. 【請求項7】 前記スラリーは、シリカ系スラリーとアルミナ系スラリーと
    セリア系スラリーとダイアモンド系スラリーと二酸化マンガン系スラリーと細胞
    培養液とフォトレジスト化学薬品と発酵液と血液と血液分離物と遺伝子導入液(
    トランスジェニック液)とからなるグループから選択される、請求項5に記載の
    プロセス。
  8. 【請求項8】 前記スラリーは、シリカ系スラリーとアルミナ系スラリーと
    セリア系スラリーとダイアモンド系スラリーと二酸化マンガン系スラリーとから
    なるグループから選択される、請求項5に記載のプロセス。
  9. 【請求項9】 前記スラリーは、細胞培養液とフォトレジスト化学薬品と発
    酵液と血液と血液分離物と遺伝子導入液とからなるグループから選択される、請
    求項5に記載のプロセス。
  10. 【請求項10】 前記スラリーは、遺伝子導入ミルクである、請求項5に記
    載のプロセス。
  11. 【請求項11】 前記スラリーは、血液と血液分離物とからなるグループか
    ら選択される、請求項5に記載のプロセス。
  12. 【請求項12】 スペーサは、前記濾過される流体のハウジングの内面に沿
    ったチャネリングを防止するためにフィルタカートリッジの内面を封止するよう
    に構成される、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  13. 【請求項13】 スペーサは、ハウジングの全高さに亘って環状の内側スペ
    ーサと環状の外側スペーサとから形成される、請求項1に記載のフィルタカート
    リッジ。
  14. 【請求項14】 スペーサは、保持具によって適所に保持できる、請求項1
    に記載のフィルタカートリッジ。
  15. 【請求項15】 スペーサが保持具によって適所に保持されることと、該保
    持具がハウジングの内壁の溝に嵌合するスナップリングである、請求項1に記載
    のフィルタカートリッジ。
  16. 【請求項16】 スペーサは開いた中央ボリューム部を有する、請求項1に
    記載のフィルタカートリッジ。
  17. 【請求項17】 スペーサに隣接するフィルタセグメント間に形成された小
    さな空間を更に有する、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  18. 【請求項18】 スペーサに隣接するフィルタセグメント間に形成された小
    さな空間を更に有することと、空間が約0.12インチ(0.3048cm)未
    満の高さを有する、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  19. 【請求項19】 スペーサに隣接するフィルタセグメント間に形成された小
    さな空間を更に有することと、前記空間が約0.09インチ(0.2286cm
    )未満の高さを有する、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  20. 【請求項20】 スペーサは、二つ以上のリブによって互いに接続された内
    側スペーサフィルタセグメントセグメントと外側スペーサフィルタセグメントセ
    グメントとを有する、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
  21. 【請求項21】 スペーサが二つ以上のリブによって互いに接続された内側
    スペーサセグメントと外側スペーサセグメントとを有することと、内側スペーサ
    が一つ以上の孔を有する、請求項1に記載のフィルタカートリッジ。
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