DE10057522A1 - Verfahren zur Herstellung von Silanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SilanenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Formel DOLLAR A (H)¶x¶Si(Cl)¶y¶ (I), DOLLAR A wobei x für 2, 3 oder 4 und DOLLAR A y für 0, 1 oder 2 steht und DOLLAR A x + y = 4 ist, DOLLAR A durch Disproportionierung eines Hydrochlorsilans der Formel DOLLAR A (H)¶a¶Si(Cl)¶b¶ (II), DOLLAR A wobei a für 1, 2 oder 3 und DOLLAR A b für 1, 2 oder 3 steht und DOLLAR A a + b = 4 und DOLLAR A b > y ist, DOLLAR A oder einer Mischung dieser Hydrochlorsilane in Gegenwart eines Katalysators, wobei der Katalysator in Form monodisperser Katalysatorpartikel eingesetzt wird und ein Verfahren zur Herstellung von Reinst-Silicium, ausgehend von erfindungsgemäß hergestelltem Silan.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silanen oder
Hydrochlorsilanen durch Disproportionierung von höher chlorierten Hydrochlor
silanen oder Hydrochlorsilangemischen in Gegenwart eines Katalysators, sowie ein
Verfahren zur Herstellung von Reinst-Silicium.
SiH4 ist ein hervorragend geeignetes Ausgangsmaterial, aus dem, gegebenenfalls
nach weiterer Reinigung, durch thermische Zersetzung sehr reines Silicium in Halb
leiterqualität abgeschieden werden kann. Der Bedarf an Reinst-Silicium wächst stark
und damit der Bedarf an reinem Silan, dessen hervorragende Eignung zur Reinst-
Silicium-Erzeugung immer mehr erkannt und genutzt wird.
Die Herstellung von Silan aus Trichlorsilan durch Disproportionierung ist wirt
schaftlich besonders vorteilhaft.
Die Herstellung von Dichlorsilan und Silan aus Hydrochlorsilanen durch Dispro
portionierung verläuft im Wesentlichen nach den Brutto-Gleichungen
SiHCl3 → SiCl4 + SiH2Cl2 (1a)
2SiH2Cl2 → SiCl4 + SiH4 (1b)
4SiHCl3 → 3SiCl4 + SiH4 (2)
Um die Silan-Erzeugung auf diesem Weg auch bei tiefen Temperaturen schnell und
ohne Bildung von Zersetzungsprodukten durchführen zu können, ist die Anwesenheit
von Katalysatoren hilfreich. Besonders bewährt haben sich basische Katalysatoren,
darunter sind Amine und Amin-Derivate, z. B. Salze der Amine, Säureamide, Nitrile,
N-haltige Heterocyclen und andere Stickstoff enthaltende Stoffe hervorzuheben.
Bekannt ist es, dass Amine, speziell tertiäre Amine und ihre Hydrochloride und
quartäre Ammoniumchloride, sowohl in flüssiger (DE 35 00 318 A1) als auch in
fester Form, z. B. an feste Träger gebunden (DE 33 11 650 C2), als Katalysatoren die
Disproportionierung des Trichlorsilans in wirtschaftlich vorteilhafter Weise be
schleunigen. An feste Träger gebundene Amine werden vorzugsweise deshalb einge
setzt, weil damit der Katalysator auf sehr einfache Weise abgetrennt und der Eintrag
von verunreinigenden Aminen in die reagierende gasförmig-flüssige Silan-Chlor
silan-Phase vermieden werden kann.
Aus diesen Gründen und der damit verbundenen einfacheren Verfahrensführung
werden im technischen Einsatz nur feste, geformte Amine, entweder an Trägern
fixiert oder in vernetzte Polymere inkorporiert, als Katalysatoren eingesetzt.
In der Regel wird die Disproportionierung von Trichlorsilan in mehreren Schritten,
beispielsweise in zwei Schritten durchgeführt. Es ist jedoch bereits beschrieben
worden, die Disproportionierung in einem Schritt nach dem Prinzip der Reaktiv
destillation ablaufen zu lassen. Die Reaktivdestillation ist durch Kombination von
Reaktion und destillativer Trennung in einem Apparat, insbesondere einer Kolonne
gekennzeichnet. Durch die fortlaufende destillative Entfernung der jeweils leichtest
siedenden Komponente in jedem Raumelement wird stets ein optimales Gefälle
zwischen Gleichgewichtszustand und tatsächlichem Gehalt an leichter siedenden
Komponenten bzw. leichtest siedender Komponente aufrecht erhalten, so dass eine
maximale Reaktionsgeschwindigkeit resultiert (DE 198 60 146 A1).
Die Vorteile der Reaktivrektifikation lassen sich insbesondere durch die Ver
knüpfung mit der Katalyse an Feststoffen nutzen. Dies wird dadurch erreicht, dass
die Disproportionierung von Trichlorsilan zu Siliciumtetrachlorid und Silan in einer
Kolonne ausgeführt wird, deren den Stoffaustausch ermöglichenden Füllungen
(Füllkörper, Einbauten, etc.) mit den katalytisch wirksamen Feststoffen verbunden
sind.
Durch die Fixierung des festen Katalysators im Reaktionsapparat ist es, wie für alle
Reaktionen, die in einem unbewegten Katalysatorbett durchgeführt werden, nötig,
dass eine hohe Durchströmbarkeit des Katalysators und eine optimale Verteilung der
Reaktanden gewährleistet ist. Bei der Disproportionierung von Chlorsilanen in einem
Verfahren, das das Prinzip der Reaktivreaktion nutzt, ist es zudem von großer
Bedeutung, dass keine hohen Druckverluste in der Reaktivrektifikationskolonne
auftreten.
Es bestand also die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Silan, Monochlor
silan und/oder Dichlorsilan durch Disproportionierung von Hydrochlorsilanen in
Gegenwart eines Katalysators anzugeben, wobei sich der Katalysator durch hohe
Katalyse-Aktivität, vorteilhaftes fluiddynamisches Verhalten, wie z. B. einen ge
ringen Widerstand gegen Durchströmen mit Flüssigkeiten und/oder Gasen, und eine
hohe Reinheit auszeichnet. Unter hoher Reinheit wird dabei verstanden, dass keine
Verunreinigungen an die umzusetzenden Hydrochlorsilane bzw. das Produkt abge
geben werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der
Formel
(H)xSi(Cl)y (I),
wobei x für 2, 3 oder 4 und
y für 0, 1 oder 2 steht und
x + y = 4 ist,
durch Disproportionierung eines Hydrochlorsilans der Formel
y für 0, 1 oder 2 steht und
x + y = 4 ist,
durch Disproportionierung eines Hydrochlorsilans der Formel
(H)aSi(Cl)b (II),
wobei a für 1, 2 oder 3 und
b für 1, 2 oder 3 steht und
a + b = 4 und
b < y ist,
oder einer Mischung dieser Hydrochlorsilane in Gegenwart eines Katalysators, da durch gekennzeichnet, dass der Katalysator in Form monodisperser Katalysator partikel eingesetzt wird.
b für 1, 2 oder 3 steht und
a + b = 4 und
b < y ist,
oder einer Mischung dieser Hydrochlorsilane in Gegenwart eines Katalysators, da durch gekennzeichnet, dass der Katalysator in Form monodisperser Katalysator partikel eingesetzt wird.
Erfindungsgemäß werden also Hydrochlorsilane mit einer geringeren Anzahl an
Chlorsubstituenten oder Silan ausgehend von höher chlorierten Hydrochlorsilanen er
halten, wobei bedingt durch die Natur der Disproportionierungsreaktion auch immer
ein höherchloriertes Koppelprodukt anfällt, das jedoch als Edukt definiert werden
kann und in diesem Sinne zu den gewünschten Produkten abreagiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere durch eine sehr hohe
Geschwindigkeit der Disproportionierung der Hydrochlorsilane, d. h. durch eine hohe
Raum-Zeit-Ausbeute aus. Darüber hinaus ist auch eine erhöhte Reinheit von Kopf-
und Sumpfprodukt und eine hohe Konstanz der Raum-Zeit-Ausbeute festzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durch
geführt werden. Bevorzugt ist eine kontinuierliche Reaktionsführung.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders vorteilhaft zur Herstellung
von Silan durch Disproportionierung von Trichlorsilan, Dichlorsilan oder deren Ge
misch, bevorzugt von Trichlorsilan.
Es ist beispielsweise aber auch möglich Dichlorsilan durch Disproportionierung von
Trichlorsilan zu erhalten.
Trichlorsilan und Dichlorsilan können dabei entweder als reine Stoffe oder als Ge
mische untereinander oder auch als Gemische mit Siliciumtetrachlorid und/oder
Monochlorsilan eingesetzt werden.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Disproportionierungs-Verfahren nach dem
Prinzip der Reaktivdestillation durchgeführt.
Erfindungsgemäß wird die Disproportionierung der Hydrochlorsilane in Gegenwart
monodisperser Katalysatorpartikel durchgeführt. Darunter werden kugelförmige
Katalysatorpartikel mit extrem enger, einheitlicher Partikeldurchmesserverteilung
verstanden.
Monodisperse Katalysatorpartikel im Sinne der vorliegenden Erfindung zeichnen
sich durch eine enge Partikelgrößenverteilung aus, wobei mindestens 90% der
Partikel einen Partikeldurchmesser aufweisen, der maximal ±8% vom mittleren
Partikeldurchmesser abweicht.
Der mittlere Partikeldurchmesser wird dabei mittels Bildanalyse ermittelt. Dabei
wird eine photographische Aufnahme der Partikel (online aus der an einer Kamera
vorbeiströmenden Partikelsuspension oder off-line aus einer dem Produkt ent
nommenen Probe) mit einem kommerziellen elektronischen Bildanalysensystem
untersucht und die tatsächlichen Partikeldurchmesser der sphärischen Teilchen als
Histogramm in Durchmesserklassen dargestellt. Aus diesem werden mittlerer Durch
messer und Streubreite abgelesen. Der Prozentwert der Teilchen, die in den Größen
bereich des mittleren Durchmessers ±8% fallen, wird definitionsgemäß als Mono
dispersitätsgrad bezeichnet.
Setzt man einen Katalysator mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 0,4 mm
ein, so fallen mindestens 90% der Partikel in den Größenbereich 0,38 bis 0,44 mm,
während nur in Summe 10% der Partikel kleiner als 0,38 und größer als 0,44 mm
sind.
Demgegenüber weisen heterodisperse Katalysatoren Katalysatorpartikel mit einem
weiteren Partikelgrößenbereich auf. Beispielsweise können bei diesen Katalysatoren
trotz eines mittleren Partikeldurchmessers von ca. 0,47 mm 90% aller Partikel in den
Größenbereich von 0,3 bis 1,3 mm fallen und in Summe 10% der Partikel diesen
Größenbereich sogar noch unter- bzw. überschreiten.
Bevorzugt werden monodisperse Katalysatorpartikel mit einem mittleren Partikel
durchmesser von 0,3 bis 0,8 mm, besonders bevorzugt von 0,3 bis 0,5 mm eingesetzt.
Geeignete katalytisch wirksame Feststoffe sind bekannt und beispielsweise in der
DE-A-25 07 864 beschrieben. Es sind beispielsweise solche Feststoffe geeignet, die
an einem Gerüst aus Polystyrol, vernetzt mit Divinylbenzol, Amino- oder Alkylen
amino-Gruppen tragen. Als Amino- oder Alkylenamino-Gruppen seien beispiels
weise genannt: Dimethylamino-, Diethylamino-, Ethylmethylamino-, Di-n-propyl
amino-, Di-iso-propylamino-, Di-2-chlorethylamino-, Di-2-chlorpropylamino-
Gruppen bzw. die entsprechend substituierten Alkylenamino-Gruppen und die je
weiligen Hydrochloride oder aber die durch Methylierung, Ethylierung, Propylie
rung, Butylierung, Hydroxyethylierung oder Benzylierung daraus gebildeten Tri
alkylammonium-Gruppen mit Chlorid als Gegenion. Selbstverständlich können im
Fall quartärer Ammoniumsalze oder protonierter Ammoniumsalze auch katalytisch
wirksame Feststoffe mit anderen Anionen, z. B. Hydroxid, Sulfat, Hydrogensulfat,
Bicarbonat u. a. in das erfindungsgemäße Verfahren eingeführt werden, eine Um
wandlung in die Chloridform ist unter den Reaktionsbedingungen mit der Zeit aber
unvermeidbar, was auch für organische Hydroxygruppen gilt. Bevorzugt sind
demnach solche Ammoniumsalze, die Chlorid als Gegenion enthalten.
Als katalytisch wirksame Feststoffe sind beispielsweise auch Feststoffe geeignet, die
aus einem Polyacrylsäure-Gerüst, speziell einem Polyacrylamid-Gerüst bestehen, das
z. B. über eine Alkylgruppe Trialkylbenzylammonium gebunden hat.
Eine andere für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Gruppe katalytisch wirk
samer Feststoffe sind beispielsweise solche, die an einem Polystyrol-Gerüst, vernetzt
mit Divinylbenzol, Sulfonat-Gruppen angebunden haben, denen als Kationen tertiäre
oder quartäre Ammoniumgruppen gegenüberstehen.
Im Regelfall sind makroporöse oder mesoporöse Austauscherharze besser als Gel
harze geeignet.
Bevorzugt werden monodisperse Katalysatorpartikel eingesetzt, deren Matrix aus
einem Divinylbenzol-vernetzten Polystyrol-Gerüst besteht, an das Dialkylamino
methylen-Gruppen, insbesondere Dimethylaminomethylen- oder Diethylamino
methylen-Gruppen gebunden sind.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Temperaturen von 30 bis
180°C, besonders bevorzugt von 50 bis 110°C durchgeführt.
Vorzugsweise wird bei einem Druck von 1 bis 50 bar, besonders bevorzugt von 1 bis
10 bar gearbeitet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise eingesetzt werden in Prozes
sen zur Herstellung von Dichlorsilan und Silan und als Teilschritt von Prozessen zur
Herstellung von Reinst-Silicium aus Silan.
Demnach betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von Reinst-
Silicium ausgehend von Silan, das nach dem oben beschriebenen Verfahren erhalten
wird.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Gesamtverfahren zur Her
stellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert.
Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Verfahren zur
Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert, das aus folgenden
Schritten besteht:
- 1. Trichlorsilan-Synthese aus Silicium, Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und ggf. einer weiteren Chlorquelle in einem Wirbelschicht-Reaktor unter Druck mit anschließender destillativer Isolierung des erzeugten Trichlorsilans und Rückführung des nicht umgesetzten Siliciumtetrachlorids und gewünschten falls des nicht umgesetzten Wasserstoffs.
- 2. Disproportionierung des Trichlorsilans zu Silan und Siliciumtetrachlorid über die Zwischenstufen Dichlorsilan und Monochlorsilan nach dem erfindungsge mäßen Verfahren an basischen Katalysatoren, vorzugsweise Amingruppen enthaltenden Katalysatoren, in apparativ zweistufiger oder einstufiger Aus führung und Rückführung des erzeugten, als Schwersieder anfallenden Siliciumtetrachlorids in die erste Verfahrensstufe.
- 3. Verwendung des Silans in der im vorangehenden Schritt anfallenden Reinheit
oder Reinigung des Silans auf die vom weiteren Verwendungszweck ge
forderte Reinheit, vorzugsweise durch Destillation, besonders bevorzugt
durch Destillation unter Druck.
Und gegebenenfalls - 4. thermische Zersetzung des Silans zu Reinst-Silicium, üblicherweise oberhalb 500°C.
Neben der thermischen Zersetzung an elektrisch beheizten Reinst-Silicium-Stäben ist
dazu die thermische Zersetzung in einem Wirbelbett aus Reinst-Silicium-Partikeln
geeignet, besonders wenn die Herstellung von solar grade Reinst-Silicium angestrebt
ist. Zu diesem Zweck kann das Silan mit Wasserstoff und/oder mit Inertgasen im
Mol-Verhältnis 1 : 0 bis 1 : 10 gemischt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert, wobei die Bei
spiele die Erfindung nur illustrieren und nicht einschränkend zu verstehen sind.
In den folgenden Beispielen wird zur Berechnung des Druckverlusts die Druck
verlustformel nach ERGUN für monodisperse Kugelschüttungen und die Korrektur
von BRAUER (beide zu finden in: M. Stieß, Mechanische Verfahrenstechnik, Band
2, S. 68, Springer-Verlag Berlin/Heidelberg, 1994) für Kugelschüttungen aus unein
heitlichen Teilchen angewendet:
Ein Bett aus monodispersem Ionentauscher wird bei 80°C von flüssigem Trichlor
silan durchströmt. Das Bett hat einen Durchmesser von 2 cm und eine Länge von
10 cm, der monodisperse Ionentauscher besteht aus Kugeln eines mittleren Partikel
durchmessers von 0,4 mm. Die Menge an zugeführtem Trichlorsilan beträgt 1,13 ×
10-2 m3/h (entsprechend einer Leerrohrgeschwindigkeit von 0,01 m/s).
Unter der Annahme, dass der monodisperse Katalysator in einer dichtesten Kugel
packung vorliegt, ergibt sich ein Zwischenkornvolumen von 26%. Die Fluiddichte
für Trichlorsilan beträgt 1198 kg/m3, die dyn. Viskosität 2,52 × 10-4 Pa.s (Ind. Eng.
Chem. Res. 1988, 27, 1600-1606). Mit den gegebenen Werten ergibt sich aus der
Druckverlustformel nach ERGUN ein Druckverlust von 14712 Pa.
Ein Bett aus heterodispersem Ionentauscher wird bei 80°C von flüssigem Trichlor
silan durchströmt. Das Bett hat einen Durchmesser von 2 cm und eine Länge von
10 cm, der Ionentauscher besteht aus Kugeln eines mittleren Partikeldurchmessers
von 0,4 mm, die jedoch in einem weiten Größenbereich zwischen 0,1 und 1,25 mm
verteilt vorliegen. Die Menge an zugeführtem Trichlorsilan beträgt 1,13 × 10-2 m3/h
(entsprechend einer Leerrohrgeschwindigkeit von 0,01 m/s).
Es wird angenommen, dass der heterodisperse Katalysator ein Zwischenkornvolumen
von 10% (die Zwischenräume werden in hohem Maße von kleinen Partikeln auf
gefüllt) aufweist. Die Fluiddichte für Trichlorsilan beträgt 1198 kg/m3, die dyn.
Viskosität 2,52 × 10-4 Pa.s (Ind. Eng. Chem. Res. 1988, 27, 1600-1606). Mit den
gegebenen Werten ergibt sich aus der Druckverlustformel nach ERGUN mit der
Korrektur von BRAUER für uneinheitliche Teilchen ein Druckverlust von 17022 Pa.
Soll der sich einstellende Druckverlust wie in Beispiel 1 nur 14712 Pa betragen, so
dürfen statt der 1,13 × 10-2 m3/h nur 1,01 × 10-2 m3/h Trichlorsilan fließen. Der
Volumenstrom bei gleichem erlaubten Druckverlust und damit auch die Ausnutzung
des verwendeten Katalysatorvolumens in der Packung ist also bei Einsatz des
heterodispersen Materials auf 89% des Wertes des homogenen Materials gesunken.
Der Vergleich der Beispiele 1 und 2 macht deutlich, dass die erfindungsgemäße Ver
wendung eines monodispersen Katalysators im Vergleich zu einem heterodispersen
Katalysator zu einer verbesserten Raum-Zeit-Ausbeute führt.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Formel
(H)xSi(Cl)y (I),
wobei x für 2, 3 oder 4 und
y für 0, 1 oder 2 steht und
x + y = 4 ist,
durch Disproportionierung eines Hydrochlorsilans der Formel
(H)aSi(Cl)b (II),
wobei a für 1, 2 oder 3 und
b für 1, 2 oder 3 steht und
a + b = 4 und
b < y ist,
oder einer Mischung dieser Hydrochlorsilane in Gegenwart eines Kataly sators, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator in Form monodisperser Katalysatorpartikel eingesetzt wird.
(H)xSi(Cl)y (I),
wobei x für 2, 3 oder 4 und
y für 0, 1 oder 2 steht und
x + y = 4 ist,
durch Disproportionierung eines Hydrochlorsilans der Formel
(H)aSi(Cl)b (II),
wobei a für 1, 2 oder 3 und
b für 1, 2 oder 3 steht und
a + b = 4 und
b < y ist,
oder einer Mischung dieser Hydrochlorsilane in Gegenwart eines Kataly sators, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator in Form monodisperser Katalysatorpartikel eingesetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der
Verbindung der Formel I um Silan und bei dem Hydrochlorsilan der Formel
II um Trichlorsilan, Dichlorsilan oder deren Gemisch handelt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der
Verbindung der Formel I um Dichlorsilan und bei dem Hydrochlorsilan der
Formel II um Trichlorsilan, handelt.
4. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Disproportionierung nach dem Prinzip der Reaktivdestilla
tion durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, dass die monodispersen Katalysatorpartikel einen mittleren Partikel
durchmesser von 0,3 bis 0,8 mm aufweisen.
6. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis S. dadurch gekenn
zeichnet, dass monodisperse Katalysatorpartikel eingesetzt werden, deren
Matrix aus einem Divinylbenzol-vernetzten Polystyrol-Gerüst besteht, an das
Dialkylaminomethylen-Gruppen gebunden sind.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den
Dialkylaminomethylen-Gruppen um Dimethylaminomethylen- oder Diethyl
aminomethylen-Gruppen handelt.
8. Verfahren zur Herstellung von Reinst-Silicium durch thermische Zersetzung
von Silan, das nach einem der Ansprüche 1 bis 7 erhalten wird.
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DE10057522A DE10057522B4 (de) | 2000-11-21 | 2000-11-21 | Verfahren zur Herstellung von Silanen |
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ID=7663969
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
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Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH, 45128 ESSEN, DE |
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