DE10053639A1 - Verwendung von Eisen-, Cobalt-, Nickel- oder Molybdänsalzen - Google Patents

Verwendung von Eisen-, Cobalt-, Nickel- oder Molybdänsalzen

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Abstract

Eisen-, Cobalt-, Nickel- und/oder Molybdänsalze werden zum Beschriftbarmachen von Polymermaterialien mittels Laserlicht verwendet, da sie gut in Kunststoffmaterialien eingearbeitet werden können und einen hohen Farbkontrast ergeben.

Description

Aus der DE-A-39 17 294 ist es bekannt, Kupfer(II)-hydroxidphosphat oder Molybdän(VI)-oxid Hochpolymeren zuzusetzen, um diese Hochpolymeren mittels Laserlicht beschriftbar zu machen. Die genannten Zuschlagstoffe sollen Laserlicht absorbieren und dabei im sichtbaren Spektralbe­ reich eine Markierung mit großem Farbkontrast ergeben. Die Verwendung von Kupfer(II)- hydroxidphosphat und weiterer Kupfersalze für den gleichen Zweck ist auch aus der DE-A-41 36 994 und der EP-A-0.697.433 bekannt. Die DE-A-43 44 650 beschreibt mit Laser beschriftbare Kunststoff-Formmassen, die ein Schwarzpigment und einen weiteren Farbstoff enthalten.
Das Kupferhydroxidphosphat und weitere Kupfersalze besitzen eine relativ starke grünliche Eigen­ farbe, was für den aufgezeigten Zweck nachteilig ist, da die Polymere, in der diese Verbindungen gleichmäßig verteilt werden, einen unerwünschten Grünstich bekommen können und der Farbkon­ trast bei der Einwirkung von Laserlicht durch die Eigenfarbe des Kupfersalzes vermindert wird. Molybdänoxid läßt sich in bestimmten Kunststoffen nur schlecht verteilen.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit darin, Stoffe zu finden, die möglichst gut in Kunststoffe einarbeitbar sind und bei Einarbeitung in ein Kunststoffmaterial durch Einwirkung von Laserlicht im sichtbaren Spektralbereich eine Markierung mit möglichst hohem Farbkontrast ergeben. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem man zum Beschriftbarmachen von Polymermaterialien mittels Laserlicht wenigstens ein Eisen-, Cobalt-, Nickel- und/oder Molybdän­ salz verwendet.
Die genannten Salze lassen sich in Polymermaterialien, wie Kunststoffen und Kunstharzen, leicht in feinteiliger Form einarbeiten. Diese Einarbeitung kann mittels der fein zerkleinerten Salze durch­ geführt werden.
Da die genannten Salze bei gleichmäßiger Verteilung in einem Polymermaterial dessen Eigen­ schaften nicht beeinträchtigen, können sie in einem weiten Konzentrationsbereich in die Polymer­ materialien eingearbeitet werden, zweckmäßig im Bereich von 0,001 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 15, insbesondere im Bereich von 0,02 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymermaterials.
Besonders geeignet sind für den angegebenen Zweck die Eisen(II)- und/oder Eisen(III)-Salze, die einzeln oder im Gemisch miteinander verwendet werden können. Die Teilchengrößen der Salze für die Einarbeitung in das Polymermaterial in fester Form liegen zweckmäßig im Bereich von 0,5 bis 100 µm, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 25 µm, insbesondere im Bereich von 2 bis 5 µm.
Die Anionen der erfindungsgemäß eingesetzten Salze können sehr unterschiedlich sein, ohne daß hier eine Beschränkung erfolgen soll. Beispielsweise sind diese Salze Phospate, Phosphite, Phosphonate, Borate und Silikate oder Gemische hiervon. Phosphate sind unter diesen Salzen besonders bevorzugt und umfassen Orthophosphate, Polyphosphate, Metaphosphate und Py­ rophosphate. Als besonders günstig erwiesen sich Eisenpolyphosphat, Eisenorthophosphat, Ei­ senpyrophosphat und/oder Eisenborphosphat.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Eisensalze sind größtenteils mit ihrer Herstellung in der Literatur beschrieben. In Gmelin's Handbuch der anorganischen Chemie, Band "Eisen", Teil B finden sich Angaben über folgende Verbindungen: FeSO4.1 H2O (Seiten 418-419), FeCO3 (Sei­ ten 502-504), Fe(II)-phosphit (Seite 770), Fe3(PO4)2.8 H2O (Seite 771), Fe3(PO3)6.12 H2O (Fe(III)-trimetaphosphat, Seite 778), Fe2(PO3)4.10 H2O (Fe(III)-tetrametaphosphat, Seite 778), Fe(II)-hexametaphosphat (Seite 778), Na3FeP3O12.11,5 H2O (NaFe(II)-tripolyphosphat, Seite 912), Magnesium-Eisen(II)-orthosilikat (Seite 1067), Magnesium, Eisen(II)-metasilikat (Seite 1068), Fe- TiO3 (Seite 1128).
Weitere brauchbare Verbindungen lassen sich wie folgt herstellen:
Eisen(II)-polyphosphat gewinnt man durch Schmelzen von 50 g APP, Phase II mit 50 g Fe2O3 während 30 Minuten bei 1100°C, anschließendes Abkühlen und Vermahlen.
Fe(I/III)-borphosphat bekommt man durch Anmaischen von 1000 g BPO4.H2O mit 1200 g Fe3(PO4)2.8 H2O mit 1000 g Wasser und Trocknen bei 150°C im Kneter.
Die Herstellung zahlreicher Nickel-, Cobalt- und Molybdänsalze ist ebenfalls bekannt. Besonders zweckmäßig sind Nickelorthophosphat, das sich aus Nickelhydroxid und Phosphorsäure herstellen läßt, sowie Molybdänphosphat, das aus Ammoniummolybdat, Phosphorsäure und Salpetersäure gewonnen werden kann.
Die genannten Salze können in Polymermaterialien für die Herstellung von Formlingen der unter­ schiedlichsten Gestalt oder Folien oder in Polymermaterialien zur Verwendung als Bindemittel für Lacke, Farben oder andere Beschichtungsmaterialien eingearbeitet werden.
Die Beschriftbarkeit kann in üblicher Weise erfolgen, wie beispielsweise in "Kunststoffe" 79 (1989, Seiten 1307 bis 1310) und in "Kunststoffe" 78 (1988, Seiten 688 bis 691) beschrieben ist. Die Be­ schriftung kann mit einem Excimer-Laser oder einem anderen Beschriftungslaser erfolgen, wird jedoch günstigerweise mit Laserlicht aus einem Nd-YAG-Laser mit einer Wellenlänge von 1064 nm vorgenommen.
Mit den erfindungsgemäß verwendeten Salzen werden hohe Kontraste mit K-Werten über 4,5 er­ reicht.
Um die Lesbarkeit des Schriftbildes bei der Laserbeschriftung von Kunststoffen zu verbessern, insbesondere den Kontrast und die Schärfe des Schriftbildes zu erhöhen, verwendet man die genannten Salze vorzugsweise in Form von Teilchen, die mit wenigstens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Organopolysiloxan oberflächenmodifiziert sind.
Die Schriftbildschärfe und der Schriftbildkontrast der so modifizierten Polymermaterialien werden auf ein Mehrfaches verbessert. Dabei bleibt offen, ob diese Oberflächenmodifizierung eine voll­ ständige Beschichtung der Teilchenoberfläche, eine chemische Reaktion an der Oberfläche oder eine punktweise physikalische Bindung des Modifiziermittels zur Voraussetzung hat. Wesentlich ist jedenfalls, daß das Modifiziermittel an die Oberfläche des die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen fördernden teilchenförmigen Salzes gebunden wird.
Diese Bindung des Modifiziermittels an die Teilchenoberflächen läßt sich leicht bewerkstelligen, indem das teilchenförmige Grundmaterial mit dem Modifiziermittel vermischt wird. Bei diesem Vermischen bindet sich das Modifiziermittel an die Oberfläche des teilchenförmigen Salzes. Ge­ gebenenfalls kann die Oberflächenmodifizierung auch mit Hilfe einer Wirbelschicht erfolgen, indem man das teilchenförmige Grundmaterial und das Modifiziermittel in Luft oder einem Inert­ gas, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, fluidisiert.
Zu der erfindungsgemäßen Oberflächenmodifizierung reicht es aus, das Modifiziermittel in einer Menge von 0,01 bis 10, vorzugsweise von 0,05 bis 5, besonders von 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des modifizierten Salzes, zuzugeben. Das Modifiziermittel soll zu seiner Bin­ dung auf der Oberfläche des Grundmaterials flüssig oder bei der Arbeitstemperatur verflüssigbar sein. Gegebenenfalls kann auch eine Lösung des Modifiziermittels eingesetzt werden, wobei während des Vermischens des Modifiziermittels mit dem Grundmaterial das Lösungsmittel ver­ dampft wird, etwa in einer Wirbelschicht.
Die mittlere Korngröße des Salzes liegt zweckmäßig im Bereich von 0,5 bis 100 µm, vorzugs­ weise im Bereich von 1 bis 25 µm, besonders im Bereich von 2 bis 5 µm. Ohne daß hier eine Bindung an eine bestimmte Theorie erfolgen soll, wird derzeit angenommen, daß durch die Oberflächenmodifizierung des teilchenförmigen Grundmaterials beim Einarbeiten in Kunststoffe eine Aggregation der Teilchen verhindert oder wenigstens vermindert wird, so daß eine gleich­ mäßigere Verteilung in den Kunststoffen erzielt wird, die ihrerseits zu einer Erhöhung des Kon­ trastes und einer Verbesserung der Schärfe des Schriftbildes führt.
Als Modifiziermittel, das chemisch oder physikalisch an die Oberfläche des teilchenförmigen Grundmaterials gebunden wird, werden vorzugsweise Organosilane, Organosiloxane oder Or­ ganopolysiloxane eingesetzt, deren Substituenten C1-8-Alkyl-, C1-8-Alkoxy- und/oder Vinylgrup­ pen sind.
Bevorzugte Organosilane für die vorliegende Erfindung sind aminoalkyl- oder epoxyalkyl- oder aryloxyalkyl- oder methacryloxyalkyl- oder mercaptoalkyl- oder alkenyl- oder alkylfunktionelle Alkoxysilane, deren Kohlenwasserstoffeinheiten zweckmäßig 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthal­ ten, wobei die Alkylgruppen linear, verzweigt oder zyklisch vorliegen können. Beispiele sind 3- Aminopropyl-trialkoxysilane, 3-Aminopropyl-methyl-dialkoxysilane, 3-Glycidyloxypropyl-trialkoxy­ silane, 3-Acryloxypropyl-trialkoxysilane, 3-Methacryloxypropyl-trialkoxysilane, 3-Mercaptopropyl­ trialkoxysilane, 3-Mercaptopropyl-methyl-dialkoxysilane, Vinyltrialkoxysilane, Vinyltris-(2-meth­ oxyethoxy)silan, Propyltrialkoxysilane, Butyltrialkoxysilane, Pentyltrialkoxysilane, Hexyltrialkoxy­ silane, Heptyltrialkoxysilane, Octyltrialkoxysilane, Propyl-methyl-dialkoxysilane, Butyl-methyl-di­ alkoxysilane. Die Alkoxygruppen sind insbesondere Methoxy-, Ethoxy- oder Propoxygruppen.
Als oligomere Organosiloxane können für den Erfindungsgegenstand solche benutzt werden, wie sie beispielsweise aus der EP-OS 0 518 057 und der DE-OS 196 24 032 bekannt sind. Diese enthalten als Substituenten insbesondere lineare, verzweigte oder zyklische Alkylgruppen mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen und Alkoxygruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder Vinyl- und Alk­ oxygruppen und gegebenenfalls Alkylgruppen mit den angegebenen Kohlenstoffatomzahlen. Besonders bevorzugt sind oligomere vinylfunktionelle Methoxysiloxane oder oligomere propyl­ funktionelle Methoxysiloxane.
So weit bei der Aufbringung des Modifiziermittels lösungsmittelhaltige Zubereitungen verwendet werden, können diese als Lösungsmittel Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und/oder Wasser sowie gegebenenfalls Emulgatoren enthalten.
Brauchbare Organopolysiloxane für die vorliegende Erfindung ergeben sich aus der EP-OS 0 716 127, der EP-OS 0 716 128, der EP-OS 0 675 128 und der DE-OS 196 39 782. Wenn für die Aufbringung wasserlösliche Organopolysiloxane erwünscht sind, enthalten diese zweckmäßig neben OH-Gruppen mindestens eine aminoalkylfunktionelle Gruppe und gegebenenfalls minde­ stens eine weitere funktionelle Gruppe aus der Reihe Alkyl (insbesondere mit 1 bis 8 Kohlen­ stoffatomen), Alkenyl, insbesondere Vinyl, Glycidyletheralkyl, Methacryloxyalkyl oder Mercapto­ alkyl.
Die erfindungsgemäß oberflächenmodifizierten teilchenförmigen, die Laserbeschriftbarkeit von Kunststoffen fördernden Salze können in beliebige Kunststoffe eingearbeitet werden, wie in Po­ lyolefine, Polystyrol, dessen Copolymerisate, gesättigte oder ungesättigte Polyester, Polyamide, Epoxidharze, Phenolharze, Furanharze, Polyurethane sowie Naturkautschuke.
Beispiel 1
Eisen(II, III)-borphosphat mit einem L-Wert von über 90 und einem D50-Wert von 2,7 wurde in einer Menge von 1 Gew.-% Polypropylen zugesetzt und darin gleichmäßig verteilt. Daraus wurde eine Spritzgußplatte hergestellt, die mit einem Nd-YAG-Laser (1064 nm) beschriftet wurde. Es entstand ein deutlicher Farbkontrast mit einem K-Wert von 4,8.
Beispiel 2
Eisen(II), III)-borphosphat wurde in einer Menge von 1,5 Gew.-% gleichmäßig in thermoplasti­ schem TPU (thermoplastisches Polyurethan) eingearbeitet und wie in Beispiel 1 zu einer Spritz­ gußplatte verarbeitet, die mit einem Nd-YAG-Laser (1064 nm) beschriftet wurde. Man bekam einen K-Wert von 4,5.
Beispiel 3
1000 g Borphosphat wurden mit 1000 g Fe(11)-phosphat und mit 1000 g Wasser angemaischt und im Kneter bei 160°C getrocknet. Sodann wurde dieses Zwischenprodukt mit 1% Trimethoxypolysi­ loxan versetzt und in einem Turbular-Mischer circa 20 Minuten vermengt. Das Produkt hatte einen L-Wert über 90.
Das so oberflächenmodifizierte Eisen-Borphosphat wurde in einer Menge von 1 Gew.-% in TPU eingearbeitet. Man bekam einen hohen Beschriftungskontrast beim Beschriften mit einem Nd- YAG-Laser. Dieser Beschriftungskontrast war erheblich besser als bei Verwendung des Eisen­ borphosphats ohne Oberflächenmodifizierung.

Claims (11)

1. Verwendung wenigstens eines Eisen-, Cobalt-, Nickel und/oder Molybdänsalzes zum Be­ schriftbarmachen von Polymermaterialien mittels Laserlicht.
2. Verwendung von Eisen(II)- und/oder Eisen(III)-Salzen nach Anspruch 1.
3. Verwendung von Phosphaten, Borphosphaten, Phosphiten, Phosphonaten, Boraten und/oder Silicaten, vorzugsweise Phosphaten, nach Anspruch 1 oder 2.
4. Verwendung von Eisenpolyphosphat, -orthophosphat, -pyrophosphat und/oder -borphos­ phat nach einem der Ansprüche 1 bis 3.
5. Verwendung von Salzen nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in einer Menge von 0,001 bis 30, vorzugsweise 0,01 bis 15, insbesondere 0,02 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Poly­ mermaterialgewicht.
6. Verwendung von Salzen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zum Beschriftbarmachen mittels Laserlicht aus einem Nd-YAG-Laser (Wellenlänge 1064 nm).
7. Verwendung der Salze nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in Form von Teilchen, die mit wenigstens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Organopolysiloxan oberflächenmodifiziert sind.
8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mit wenig­ stens einem Organosilan und/oder Organosiloxan und/oder Organopolysiloxan oberflä­ chenmodifiziert sind, deren Substituenten C1-8-Alkyl-, C1-8-Alkoxy- und/oder Vinylgruppen sind.
9. Verwendung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen mit wenigstens einem aminoalkyl-, epoxyalkyl-, acryloxyalkyl-, methacryloxyalkyl-, mercapto­ alkyl-, alkenyl- oder alkylfunktionellen Alkoxysilan oberflächenmodifiziert sind.
10. Verwendung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Teil­ chen mit 0,01 bis 10, vorzugsweise 0,05 bis 5, besonders 0,5 bis 3 Gew.-% des Modifi­ ziermittels, bezogen auf das Gewicht der unmodifizierten Teilchen, oberflächenmodifiziert sind.
11. Verwendung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Teil­ chen eine mittlere Korngröße von 0,5 bis 100 µm, vorzugsweise von 1 bis 25 µm, insbe­ sondere von 2 bis 5 µm besitzen.
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