DE10049327A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Nickelsulfamat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Nickelsulfamat

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Abstract

Das Verfahren ermöglicht die Herstellung von Nickelsulfamat durch Umsetzung von elementarem Nickel mit Amidoschwefelsäure. Dabei wird das Nickel durch starkes Rühren, Mischen oder Dispergieren des Nickel-Säure-Gemisches mit einem Rühr-, Misch- oder Dispergierwerkzeug aufgeschlossen, welches eine hohe Energiedichte in das Reaktionsgemisch einbringt. Hierbei wird das Nickel durch Reduktion der Säureprotonen der Amidoschwefelsäure ohne Zugabe gesonderter Oxidationsmittel oxidiert. Das in wässriger Lösung erhaltene Nickelsulfamat ist ausgezeichnet für die Galvanotechnik geeignet, da es weitestgehend frei von Fremdionen und amorphen Nickelabscheidungen ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Nickelsulfamat, insbesondere einer wässrigen Nickelsufamat-Lösung für die Galvanotechnik, durch Umsetzung von elementarem Nickel mit Amidoschwefelsäure sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Nickelsulfamat wird in der Galvanotechnik zur Formulierung von Nickelsulfamatelektrolyten verwendet. Diese sind als Bäder bekannt, aus denen sehr reine Nickelschichten abgeschieden werden können, die besonders arm an inneren Spannungen sind, sowie eine hohe Duktilität und Bruchdehnungszahl aufweisen. Um die dem Sulfamatsystem inhärenten Vorteile voll nutzen zu können, wird bevorzugt mit additivfreier Badführung gearbeitet.
Aufgrund der günstigen physikalischen und mechanischen Eigenschaften des aus Sulfamatbädern abgeschiedenen Nickels finden Nickelsulfamat-Bäder vielfältige Anwendung im anspruchsvolleren Bereich der Galvanoformung, in der Elektronik und in der Mikrogalvanik.
Die Herstellung von Nickelsulfamatlösung kann auf unterschiedliche Weise erfolgen. Umsetzungen von Nickelcarbonat und -hydrogencarbonat, von Nickelhydroxid oder auch von Nickelpulver mit Amidoschwefelsäure sind an sich bekannt und werden heute verwendet. Der Einsatz von Nickelsalzen anstelle von elementarem Nickel führt zu relativ hohen Fremdionenanteilen, die nur mit erheblichem Produktionsaufwand reduziert werden können. Verfahren, die von Nickelsalzen ausgehen, sind daher technisch aufwenig, kostspielig und somit nachteilig.
Nickelpulver löst sich in Amidoschwefelsäure unter normalen Rührverhältnissen nur sehr langsam und nicht vollständig. Zwar ergibt sich aus der Spannungsreihe, dass Nickel mit protonenliefernden Säuren oxidierbar ist, doch konnte dieser Vorgang technisch bislang nicht oder nur bei weniger reinen Pulverqualitäten genutzt werden.
Unreine Pulverqualitäten führen jedoch wiederum zu einem erhöhten (störenden) Fremdionenanteil.
Um zu vernünftigen Umsetzungsgeschwindigkeiten für die Gesamtmischung zu gelangen muss das Nickel als Pulver oder feines Granulat vorliegen. Die Umsetzung von Rein- und Reinstnickelpulver mit Protonensäuren verläuft jedoch auch bei feiner Nickelverteilung, u. a. aufgrund von Oberflächen-passivierung, so gehemmt, dass sie technisch nicht ohne Hilfesstoffe realisiert werden kann.
Aus diesem Grunde wird mit gesondert zugefügten Sauerstoffträgern wie Wasserstoffperoxid oder Luft oxidiert. Da diese Verfahren üblicherweise mit Überschüssen von Nickelpulver im Reaktionsansatz arbeiten, um eine wirtschaftlich vernünftige Umsetzungszeit zu erreichen, ergibt sich die Gefahr, dass der pH-Endpunkt überschritten wird, die Lösung "kippt" und liefert einen Badelektrolyten, aus dem unerwünscht dunkel-schwärzlich gefärbte Nickelabscheidungen erhalten werden. Darüber hinaus trägt man bei Verwendung von Wasserstoffperoxid Störstoffe wie Stannate, Picoline etc, ein, die als Stabilisatoren Begleiter von Wasserstoffperoxid sind.
Besonders schwer geht hochreines sogenanntes Mondnickelpulver in Lösung, das nach dem Mondverfahren hergestellt wurde. Gerade die Verwendung dieses Pulvers wäre jedoch wegen seiner Reinheit und des extrem niedrigen Cobaltgehaltes von besonderem galvanotechnischem Interesse.
Bei der Herstellung des Nickelsulfamats eingetragene Ionen können, wie oben bereits erwähnt, einen wesentlichen Einfluss auf die Abscheidequalität der Lösung haben. Solche Ionen nehmen an den elektrochemischen Abscheidevorgängen Teil und beeinflussen diese. Es ist bekannt, dass kationische Spezies als Aquokomplexe vorliegen können, die in der Regel nicht monomer sind, sondern zu hydroxo- oder oxoverbrückten, komplexen Polymeren führen. Dieses "Komplexnickel" nimmt Einfluss auf die elektrolytische Doppelschicht und dadurch auf die Kinetik der Metallabscheidung und soll möglichst weitgehend vermieden werden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Nickelsulfamat, insbesondere in wässriger Lösung, zur Verfügung zu stellen, bei dem die Anwesenheit störender Fremdionen und Verunreinigungen sowie Komplexnickel weitestgehend vermieden werden.
Weiterhin soll das Verfahren den Ammoniumgehalt in dem erzeugten Nickelsulfamat oder der Lösung kleiner 100 ppm halten, da sich Ammoniumgehalte ebenfalls nachteilig auf Bruchdehnung und Duktilität der Nickelabscheidungen auswirken.
Zusätzlich soll das Verfahren das Durchfahren kritischer pH-Bereiche, in denen Polymerstrukturen gebildet werden können, vermeiden.
Zur Lösung der vorgenannten Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgesehen, bei einem Verfahren zur Herstellung von Nickelsulfamat durch Umsetzung von elementarem Nickel mit Amidoschwefelsäure das Nickel durch Reduktion der Säureprotonen der Amidoschwefelsäuren zu oxidieren und diesen Vorgang durch starkes Rühren, Mischen oder Dispergieren des Nickel-Säure-Gemisches mit einem Rühr-, Misch- oder Dispergierwerkzeug, welches eine hohe Energiedichte durch starke Turbulenzbildung und/oder Einbringen hoher Scherkräfte erzeugt, zu aktivieren.
Die Rühr-, Misch- oder Dispergierleistung, die den Aufschlußvorgang, d. h. die Aktivierung des Nickels ermöglicht, kann beispielsweise durch Schergeschwindigkeiten zwischen 20000 und 100000 1/s charakterisiert werden.
In bevorzugter Ausbildung ist das Rühr-, Misch- oder Dispergierwerkzeug so ausgelegt, dass ein rotierender Part eine Umfangsgeschwindigkeit von 10 bis 40 m/s erreicht.
Sowohl die infolge der hochfrequenten Rotoren erzeugten hohen Schwergeschwindigkeiten von bis zu 100000 1/sec als auch die im Werkzeugkopf erzeugten Turbulenzen bestimmen die hohe Energierdichte, die ein wirksames Aufschließen des Nickels ermöglicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine Umsetzung auch von hochreinem Nickelpulver wie Mondnickelpulver mit Amidoschwefelsäure in einer Umsetzungsgeschwindigkeit, die bei Verfahrensführungen mit Wasserstoffperoxid- Oxidation oder Luftoxidation nicht erreicht werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren verzichtet konsequent auf basische Nickelvorstoffe, wie Carbonat oder Hydroxid sowie die Oxidation von Nickel mit Sauerstoffträgern. Kritische pH- Bereiche, Komplexe und polymere Nickelstrukturen und dadurch verursachte schwarze amorphe Nickelabscheidungen werden vermieden.
Vorzugsweise wird bei der Erfindung hochtourig mit einem Strahlrührer gerührt, der als Saugstrahlrührer ausgebildet sein kann. Ein Saugstrahlrührer mit Rotor-Stator- System hat sich bei Untersuchungen als besonders geeignet für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erwiesen. Allgemein sollte der verwendete Rührer die folgenden Charakteristika aufweisen: Mischwerkzeug bzw. Generator aus Rotor/Stator-Kombinationen, wobei der Stator sowohl ein klassisches Leitrohr als auch ein oder mehrere Zahnkränze umfassen kann. Vorzugsweise bewirkt der Rührer eine genügende Unterdruckbildung, so dass diese zum Einziehen der Feststoffkomponenten in den Reaktor verwendet werden kann und/oder auch um Einziehen der Luft geeignet ist, um wegen der Reaktionswasserstoffbildung ausreichend Verdünnungsluft zum Einhalten der unteren Explosionsgrenze zur Verfügung haben.
Der verwendete Rührer soll so ausgelegt sein, dass er hohe Scherkräfte sowie Turbulenzen (im Bereich des Mischkopfes) in das Rührgut einbringt. Dabei sollte das Rührblatt oder Rührelement eine Umfangsgeschwindigkeit nicht unter 10 m/s besitzen, wobei das Einbringen hoher Scherkräfte für den Erfolg des Verfahrens wesentlich ist.
Varianten der Misch- bzw. Dispergierwerkzeuge sind möglich. Neben der klassischen Rotor-Stator-Kombination können z. B. die Statoren als Zahnkränze ausgestaltet sein, so daß in diesem Fall der Ausstoß des Mediums nicht axial sondern (auch) radial erfolgt.
Der mechanische Energieeintrag und/oder ein abrasiver Effekt an der Nickeloberfläche tragen entscheidend zur Aktivierung des Nickelpulvers bei, um die Nickeloxidation durch Säureprotonen mit zufriedenstellender Geschwindigkeit ablaufen zu lassen.
Vorzugsweise wird Nickelpulver eingesetzt, weiter vorzugsweise hochreines Nickelpulver wie Mondnickelpulver, d. h. nach dem Mondverfahren hergestelltes Nickelpulver.
Das Molverhältnis von Nickel zu Säure sollte größer 1, d. h. überstöchiometrisch bezüglich des stöchiometrischen Verhältnisses 1 : 2 sein; in einer bevorzugten Ausführungsform wird derzeit ein Molverhältnis von 1,18 : 2 für Nickel: Säure verwendet.
Die Reaktion wird bevorzugt bei Temperaturen kleiner 40°C, also unter milden Bedingungen geführt.
In Weiterbildung der Erfindung wird das elementare Nickel - wie oben beschrieben bevorzugt in Form von Mondnickelpulver - in Wasser vorgelegt und die Amidoschwefelsäure wird zudosiert.
Bei dem zum Einstellen der Reaktionsverhältnisse bezüglich pH-Wert, stöchiometrischer Verhältnisse und Lösungskonzentration verwendeten Wasser handelt es sich um zumindest deionisiertes Wasser oder Reinstwasser.
Die Amidoschwefelsäure kann kontinuierlich unter pH-Kontrolle oder portionsweise zudosiert werden, bevorzugt in wenigstens drei oder mehreren möglichst kleinen Schüben.
Während des Zudosierens der Amidoschwefelsäure wird der pH-Wert möglichst lange zwischen 2 und 3 gehalten, bevor der pH-Wert auf einen Endwert um oder größer 4, vorzugsweise 4,2 ansteigt. Es kann jedoch auch im schwächer sauren Bereich gearbeitet werden, solange die Bildung von Ammoniumionen, Aquokomplexen und Polymeren hinreichend unterdrückt werden kann.
Die Aufgabe der Erfindung wird auch durch die Bereitstellung einer Vorrichtung gelöst, mit der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.
Die Vorrichtung umfasst einen hochtourigen, in einem Rührbehälter angeordneten Strahlrührer oder Dispergator, eine mit dem Rührer oder Dispergator verbundene Saugvorrichtung, vorzugsweise eine Sauglanze, durch welche das Nickelpulver und/oder die Verdünnungsluft über den Rührer in den Rührbehälter des Rührwerks eingezogen wird, sowie wenigstens eine Dosiervorrichtung zum Zudosieren der Amidoschwefelsäure in den Rührbehälter.
Der Strahlrührer oder Dispergator besitzt ein Rotor-Stator-System und ist in der Lage hohe Scherkräfte auf die zu rührende Mischung aufzubringen. Allgemein kann ein Saugstrahlrührer oder auch ein klassischer Leitstrahlrührer verwendet werden. Vorzugsweise bestehen die produktberührten Teile des Rührers aus Titan. Auch Nickel oder Werkstoffe die die Nickellösung nicht durch Eintrag von Fremdsubstanzen in ihrer Badqualität beeinträchtigen, wie beispielsweise Keramiken oder Hartstoffe sind geeignet.
Die Verwendung des Saugstrahlrührers verbindet folgende für die Erfindung wesentliche technische Vorteile:
  • - die hohe Scherkraft des Rührorgans ermöglicht die für die Erfindung wesentliche Steigerung der Umsetzungsgeschwindigkeit, die selbst bei pH 3 noch zufriedenstellende Umsetzungszeiten bewirkt. Dadurch wird die hydrolytische Bildung von Ammoniumionen merklich eingeschränkt und die Bildung von Aquokomplexen vermieden;
  • - die vom Rührer eingesaugte Luft dient als ausschliesslich als Verdünnungsmedium und schließt ein Überschreiten der unteren Explosionsgrenze aus;
  • - der Eintrag des toxischen Nickelpulvers in den Reaktor kann durch Einsaugen, infolge Unterdruckbildung des Rührers, umweltfreundlich und sicher erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde in Vergleichsversuchen mit bekannten Verfahren verglichen und zeigt deutliche Vorteile.
Vergleichsversuche
Die Umsetzungsgeschwindigkeiten von Mondnickelpulver mit Amidoschwefelsäure verschlechtern sich bei Anwendung der Verfahren: erfindungsgemäß (mit Strahlrührer) - Wasserstoffperoxidoxidation - Luftoxidation in dieser Reihenfolge wesentlich. Während der Saug- oder Luftstrahlrührer eine Fahrweise bei Temperaturen kleiner 40°C und, gesteuert durch geregelte Zugabe der Amidoschwefelsäure, in pH-Bereichen zwischen 2 und 3 gestattet, so dass infolge verminderter säure- und temperaturbedingter Hydrolyse die Ammoniumionen- Gehalte kleiner 100 ppm verbleiben und Komplexbildung des Nickels vermieden wird, sind die beiden anderen Verfahren nur unter schärferen Bedingungen bei weniger guten Ergebnissen durchzuführen.
Um die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu verdeutlichen wurden Vergleichsuntersuchungen durchgeführt, bei denen drei verschiedene Nickelsulfamat-Herstellungsverfahren verglichen werden, nämlich 1. unter Luftoxidation, 2. unter Wasserstoffperoxidoxidation und 3. mit Luft- bzw. Saugstrahlung.
Die Versuchsdaten sind in Tabelle 1 angegeben:
Tabelle 1
Die Herstellungsvarianten werden in einem 5 l wassergekühlten Glasreaktionsgefäß, das jeweils mit 3 l Reaktionsmischung gefahren wurde und mit Rückflusskühler versehen war, durchgeführt.
Zur Luftoxidation wurde der Reaktor mit einem Düsenringsystem ausgestattet und einem schnell laufenden Propellerrührer. Das Nickelpulver wurde vorgelegt, in der berechneten Menge Reinstwasser suspendiert und die Reaktionssäure in drei Portionen von jeweils einem Drittel der Gesamtmenge zugegeben.
Die Umsetzung mit Wasserstoffperoxid wurde prinzipiell ähnlich durchgeführt. Das Düsenringsystem wurde entfernt, eine Dosierpumpe zum kontinuierlichen Eintrag von Wasserstoffperoxid installiert. Es wurde so gefahren, dass sich immer 0,2% Überschuss H2O2 im Reaktionsgefäß befanden. Aus Sicherheitsgründen wurden größere Überschüsse von H2O2 ausgeschlossen, da diese dann bei möglichen Spontanzersetzungen zu nicht beherrschbaren Umsetzungen hätten führen können.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wurden das Dosierungssystem bzw. die Wasserstoffperoxidzufuhr einschließlich Propellerrührer entfernt. Dafür wurde ein Saugstrahlrührer installiert, der zwecks Vermeidung von badschädlichen Fremdionen im produktberührten Bereich aus Titan besteht. Das Nickelpulver wird über den Rührer eingezogen. Die Menge wurde - wie in den anderen Vergleichsversuchen - im überstöchiometrischen Verhältnis 1 : 1,7 (Ni : Säure) eingetragen. Wasser und Nickelpulver wurden jeweils vorgelegt, Amidoschwefelsäure im Temperaturbereich 38-40°C so eindosiert, dass der pH-Wert 2-3 eingehalten wurde. Unmittelbar vor Reaktionsende wurde die Säurezugabe so dosiert, dass innerhalb weniger Minuten ein End-pH-Wert von 4,2 erreicht wurde.
Die Reaktionen unter Luftzufuhr bzw. Wasserstoffperoxidzugabe machten die Umsetzung im niederen pH-Bereich notwendig, so dass eine Fahrweise durch kontinuierliche Säurezufuhr im pH-Bereich von z. B. 2-3 wegen der Reaktionsträgheit nur schwer realisierbar ist. Entsprechend durchfahren die Ansätze bei ratierbarer Säurezugabe den pH-Bereich bis 4,2 und weisen wegen säurekatalysierter Hydrolyse erhebliche Ammoniumgehalte auf. Die sehr lange Verweilzeit im höheren pH-Bereich < 3,5 wirkt sich ebenfalls gravierend auf die Bildung von komplexen kationischen Nickelpolymeren aus.
Wasserstoffperoxid setzt bei Verwendung von Mondnickelpulver eine Fahrweise im wesentlich saureren pH-Bereich, überwiegend kleiner 1 und bei einer Temperatur bis 60°C voraus. Trotzdem verlängert sich die Umsetzungszeit im Verhältnis zum Saugstrahlverfahren um den Faktor 2. Die NH4-Gehalte steigen typisch auf Gehalte 600-700 ppm. Diese Gehalte und die mit dem Waserstoffperoxid eingetragenen Stabilisatorenanteile verschlechtern die aus diesen Lösungen erhaltenen Abscheidungen erheblich. Das Luftoxidationsverfahren verlängert die notwendige Umsetzungszeit noch mehr, so dass von einer wirtschaftlicheren Produktion nicht mehr geredet werden kann. Darüberhinaus bilden sich bei den beiden zuletzt genannte Verfahren komplexe Polymere, die einen wesentlich nachteiligen Effekt auf die Abscheidung ausüben und erst nach längerem Badbetrieb abgebaut werden. Dies ist dem Fachmann als sogenanntes "Einarbeiten des Bades" bekannt.
Bei den diskutierten Herstellungsvarianten wurden folgende Gehalte an Komplex- Nickel aus je 100 ml Originallösung ermittelt (s. Tabelle 1):
  • 1. Luftoxidation: 264 mg/l Nickel
  • 2. Wasserstoffperoxidoxidation: 188 mg/l Nickel
  • 3. erfindungsgemäßes Verfahren: 5,7 mg/l Nickel.
Zwar kann der Gehalt an unerwünschtem Komplex-Nickel durch eine Nachbehandlung gedrückt werden, doch ist dieser Schritt sehr Zeit- und arbeitsintensiv.
Selbst eine Membranfiltration hält die diskutierten Komplex-Nickelverbindungen nicht zurück. Auch die bekannte Aktivkohlebehandlung führt zu keinem verbesserten Ergebnis.
Die analytischen Ergebnisse können praxisgerecht in Form von Nickelbadabscheidungen dargestellt und visualisiert werden. Im Folgenden werden die Herstellungsvarianten von Nickelsulfamatlösungen aus Nickelpulver und dem Luftoxidationsverfahren sowie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und die resultierenden Abscheidungsergebnisse dargestellt und vergleichend bewertet.
Nickel wurde aus identisch formulierten Bädern unter gleichen Bedingungen auf polierten Messingblechen abgeschieden.
Badformulierung/Abscheideparameter
300 g/l Ni/NH2
SO3
)2
× 4H2
O
35 g/l H3
BO3
keine weiteren Additive
pH = 4,0
Badtemperatur: 45°C
Stromstärke: 1 A/dm2
Abscheidezeit: 30 Minuten.
Die Bewertung der Nickelabscheidung erfolgte visuell und durch Messung des Helligkeitsgrades der Nickelschicht. Diese hat hell-matt zu sein und indiziert damit eine optimal ungestörte Nickelabscheidung. Dunkle bis schwärzliche Abscheidungen lassen dagegen einen gestörten Schichtaufbau erkennen.
Während die erfindungsgemäße Nickellösung zu einer gleichmäßig hellen Abscheidung führt, ergab das Luftoxidationsverfahren ein dunkles bis sehr dunkles Testergebnis.
Fig. 1 zeigt Spektren, die den Remissionsgrad der Testbleche im sichtbaren Spektralbereich angeben. Diese zeigen deutlich die unterschiedliche Qualität der zuvor beschriebenen Abscheideergebnisse.
Gemessen wurden die Helligkeitsgrade mit einem Perkin Elmer Lambda-2 UV-VIS Spektrometer einschließlich Reflexionsspektroskopie-Zusatz "Labsphere RSA-PE-20". Dabei wird die Remission der Testbleche über eine integrierende Halbkugel gemessen. Im beigefügten Spektrum sind die prozentualen Remissionsgrade auf der Ordinate skaliert.
Es zeigen im einzelnen:
Fig. 1a) erfindungsgemäße Verfahren
b) Luftoxidationsverfahren
c) schwarzer, matter Karton.
Der matt-schwarze Karton wurde als Referenz mitgemessen.
Es kann allgemein festgestellt werden dass sich die Umsetzungsgeschwindigkeiten von Mondnickelpulver mit Amidoschwefelsäure bei Anwendung der Verfahren Strahlrührer (Erfindung) - Wasserstoffperoxidoxidation - Luftoxidation - in dieser Reihenfolge wesentlich verschlechtert. Während der Strahlrührer eine Fahrweise bei Temperaturen kleiner 40°C und, gesteuert durch geregelte Zugabe der Amidoschwefelsäure, im pH-Bereich 2-3 gestattet, so dass infolge verminderter säure- und temperaturbedinter Hydrolyse die NH4-Gehalte kleiner 100 ppm verbleiben, sind die beiden anderen Verfahren unter schärferen Bedingungen durchzuführen und geben dabei schlechtere Ergebnisse, gerade im Hinblick auf den Anwendungszweck galvanische Bäder
Methode zur Bestimmung des Komplexnickels
100 ml Nickelsulfamatlösung mit 11% Nickel wurden 48 Stunden thermisch bei 90°C behandelt und anschließend durch Absaugen über ein Celluloseacetatfilter 0,65 m/Sartorius Nr. 11105-50-N, Durchmesser 50 mm, filtriert. Der Rückstand wird mit 50 ml Reinstwasser gewaschen und anschließend in 10%iger HCl gelöst. Das Nickel wird in der Lösung mit der üblichen komplexometrischen Methode ermittelt.
Mit dieser Bestimmung wird der Anteil an verbrückt-komplexen Nickelverbindungen erfasst, der bei nicht erfindungsgemäßer Fahrweise als begleitender Nickelbadstörstoff in der Regel in nicht zuträglicher Menge anfällt.

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung von Nickelsulfamat durch Umsetzung von elementarem Nickel mit Amidoschwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dass das Nickel durch Reduktion der Säureprotonen der Amidoschwefelsäure oxidiert wird und dass dieser Vorgang durch starkes Rühren, Mischen oder Dispergieren des Nickel- Säure-Gemisches mit einem Rühr-, Misch- oder Dispergierwerkzeug, welches eine hohe Energiedichte durch starke Turbulenzbildung und/oder Einbringen hoher Scherkräfte erzeugt, aktiviert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rühr-, Misch- oder Dispergierleistung charakterisiert wird durch Schergeschwindigkeiten zwischen 20000 und 100000 1/s.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein rotierender Part des Rühr-, Misch- oder Dispergierwerkzeugs eine Umfangsgeschwindigkeit von 10 bis 40 m/s erreicht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Rühren als ein hochtouriges Rühren mit einem Strahlrührer vorgenommen wird, vorzugsweise einem Saugstrahlrührer oder einem Leitstrahlrührer.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als elementares Nickel Nickelpulver eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Nickelpulver Mondnickelpulver ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis Nickel-zu-Säure überstöchiometrisch, vorzugsweise 1,18 : 2 ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei Temperaturen kleiner 40°C geführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das elementare Nickel in Wasser vorgelegt und die Amidoschwefelsäure zudosiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Amidoschwefelsäure portionsweise zugegeben wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert des Gemischs während des Zudosierens die längste Zeit zwischen 2 und 3 gehalten und abschließend auf einen Endwert größer 4, vorzugsweise etwa 4,2 gebracht wird.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 mit einem Rührwerk, welches einen hochtourigen in einem Rührbehälter angeordneten Strahlrührer oder Dispergator umfasst, gekennzeichnet durch eine mit dem Rührer oder Dispergator verbundene Saugvorrichtung, durch welche Nickel und/oder Luft in den Rührbehälter eingezogen wird, sowie wenigstens eine Dosiervorrichtung zum Zudosieren der Amidoschwefelsäure in den Rührbehälter.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlrührer ein Saugstrahlrührer oder ein Leitstrahlrührer ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Dispergator ein Rotor-Stator-System umfasst.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Rührer oder Dispergator für Umfangsgeschwindigkeiten des rotierenden Parts zwischen 10 und 40 m/s bei Schergeschwindigkeiten bis 100000 ausgelegt ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die produktberührten Teile des Rührers aus Nickel, Titan, Hartmetall oder einer Keramik bestehen.
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