DE10046933C2 - Verfahren zur Politur von Siliciumscheiben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Polierverfahren für Halbleiterscheiben aus Silicium, die insbe­ sondere in der Industrie zur Herstellung mikroelektronischer Bauelemente Verwendung finden.

Halbleiterscheiben aus Silicium, die als Substrate für die Herstellung von insbesondere modernen mikroelektronischer Bauelementen Verwendung finden, müssen eine Fülle von Eigenschaften erfüllen, die oft in relativ engem Rahmen spezifiziert sind. Eine Reihe solcher Qualitätsparameter werden dabei erst im letzten Bearbeitungsschritt der Schei­ ben, in der Regel einer Politur gefolgt von einer Reinigung, bestimmt. Derartige Eigen­ schaften sind beispielsweise die Ebenheit der Siliciumscheiben, ihre Oberflächenrauig­ keit sowie der Umfang von Oberflächenfehlern wie Kratzern, Flecken und Lichtstreu­ zentren.

Die Politur wird dabei im Allgemeinen als chemisch-mechanisches Verfahren ausge­ führt, bei welchem die zu polierende Siliciumoberfläche unter Zufuhr eines Abrasivstoffe enthaltenden alkalischen Poliermittels rotierend über einen mit Poliertuch belegten Po­ lierteller bewegt wird. Dabei bewirkt die Alkalinität des Poliermittels eine chemische Auflösung des amphoteren Siliciums, während die Abrasivstoffe, beispielsweise Silici­ umdioxidteilchen (SiO₂), unterstützend mechanisch eingreifen. Die US-5,934,980 offen­ bart ein Verfahren, bei dem Halbleiterscheiben mit zwei verschiedenen Poliermitteln po­ liert werden, wobei das Poliertuch zwischendurch gereinigt wird.

Der Stand der Technik kennt in diesem Zusammenhang verschiedene Arten von Polier­ verfahren. Möglich ist, die Siliciumscheiben einem Einseiten-Polierprozess zu unterzie­ hen, bei dem die Scheibe mittels Vakuum, Adhäsion oder Wachs von einer Träger­ vorrichtung auf der Rückseite gehalten und auf der Vorderseite poliert wird. Die Ober­ fläche der Rückseite wird von der Politur nicht beeinflusst und verbleibt im ursprüngli­ chen Zustand, der beispielsweise durch ein vorangegangenes Schleif- oder Ätzver­ fahren bestimmt wurde. Die Ausführung der Einseitenpolitur als zwei-, drei- oder vier­ stufiges Verfahren, wobei die einzelnen Stufen auf verschiedenen Poliermaschinen ausgeführt werden, die mit verschieden harten Poliertüchern belegt sind, ist ebenfalls bekannt und wird in der Praxis vielfach angewandt. Der jeweils letzte Schritt wird mit einem relativ weichen Tuch ausgeführt, um die gewünschten niedrigen Rauigkeitswerte einzustellen.

Daneben sind Verfahren zum gleichzeitigen Polieren von Vorder- und Rückseite von Siliciumscheiben nach dem Doppelseiten-Polierverfahren bekannt, die heutzutage ins­ besondere zur technischen Fertigung von Halbleiterscheiben mit Durchmessern von 200 mm und 300 mm zunehmend Verbreitung finden. Die Halbleiterscheiben werden dabei in Läuferscheiben, die über geeignet dimensionierte Aussparungen verfügen, auf einer durch die Maschinen- und Prozessparameter vorbestimmten Bahn zwischen zwei rotie­ renden, mit Poliertuch belegten Poliertellern in Gegenwart eines alkalischen Poliermit­ tels bewegt und dadurch unter Erzeugung einer hohen Planparallelität poliert. Damit liefert die Doppelseitenpolitur im Gegensatz zur Einseitenpolitur Siliciumscheiben mit polierter Vorderseite und polierter Rückseite. Aus Kostengründen wird die Doppelsei­ tenpolitur nicht in mehreren Stufen ausgeführt; vielmehr schließt sich meist eine kurze Einseitenpolitur der Vorderseite an, um eine Oberfläche mit niedriger Rauigkeit zu er­ zeugen. Ein Beispiel zur Doppelseitenpolitur ist in der DE-199 05 737 A1 veröffentlicht.

Beide Arten von Polierverfahren bedingen, dass am Ende der Silicium abtragenden Po­ litur eine sehr reaktive hydrophobe, das heisst wasserabweisende Siliciumoberfläche vorliegt, deren normalerweise vorliegende dünne Schutzoxidschicht ("native oxide") entfernt ist und die einem fortgesetzten Angriff von alkalischem Poliermittel und Luftsau­ erstoff ausgesetzt ist. Daher wurden Methoden entwickelt, die reaktive Scheibenoberflä­ che unmittelbar nach der Politur zu schützen. Beispielsweise bringt es eine Verbesse­ rung, die Zuführung des alkalischen Poliermittels gegen Ende der Politur unter Fortset­ zung der Rotation durch die Zuführung von Reinstwasser zu ersetzen. Jedoch kann es auch hierbei durch nicht vollständig fortgespülte alkalische Poliermittelreste zu Flecken­ bildung auf der Scheibenoberfläche kommen.

In der EP 684 634 A2 ist ein Einseiten-Polierverfahren für Halbleiterscheiben beschrie­ ben, das sich durch die Zuführung von zwei verschiedenen Poliermitteln unterschiedli­ cher Körnung nacheinander auf einer Poliermaschine auszeichnet. In einer bevorzugten Ausführungsform mit zwei verschiedenen Poliermitteln auf SiO₂-Basis ("Kieselsol") wird zunächst eine Mischung aus Poliermittel 1 mit Alkalizusätzen (pH-Wert größer als 11), anschließend Poliermittel 2 mit Alkalizusätzen (pH-Wert größer als 11) und dann ein saures wässriges Stoppmittel auf der Basis von Polyalkohol, Wasserstoffperoxid (H₂O₂) und Säure (pH-Wert kleiner als 4) zugeführt. Dieses Verfahren ist mit mehreren Nachteilen behaftet. Zum einen ermöglicht die damit erreichte Rauigkeit der polierten Siliciumoberfläche nicht die direkte Weiterverarbeitung beispielsweise durch Ab­ scheidung einer epitaktischen Beschichtung oder zur Herstellung von Bauelementen, ohne dass sich ein kostenintensiver glättender Endpolierschritt anschließt. Zum anderen ist die Alkalizugabe zum Poliermittel 2 mit dem Auftreten von Flecken auf der Siliciumo­ berfläche verbunden. Und zum Dritten führt der starke pH-Wert-Abfall durch Zugabe des sauren Stoppmittels insbesondere bei großen Poliermaschinen, welche die gleichzeitige Politur von 12 oder mehr Siliciumscheiben ermöglichen, durch Zusammenballung der Kieselsolteilchen und damit Zerstörung der Sols zur Bildung von harten SiO₂-Kristalliten, die zur Erzeugung von Kratzern auf den polierten Oberflächen führen. Der Grund ist in der langsamen Neutralisation und Ansäuerung der relativ hohen im Poliertuch gebun­ denen Alkalimengen zu suchen, wodurch der für die Solzerstörung und damit die Kristal­ litbildung kritische pH-Bereich von etwa 4 bis 6,5 nur langsam durchlaufen wird.

In den Patent Abstracts of Japan zu JP-63-267159 A werden als Stoppmittel zuerst eine Na₂CO₃-Lösung und dann Wasser vorgeschlagen.

Ein verbessertes Verfahren zum Abstoppen des Polierprozesses ist in der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentschrift DE 199 38 340 C1 beansprucht, welches die Zugabe einer Stoppflüssigkeit mit einem mehrwertigen Alkohol zum Stoppen eines Dop­ pelseiten-Polierprozesses beinhaltet. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Stoppflüssigkeit zusätzlich geringe Anteile an Butanol und Tensid. Durch die deutlich schonendere pH-Wert-Absenkung unter gleichzeitiger vollständiger Bedeckung der frisch polierten Scheibenoberfläche sind die so polierten Scheiben weitgehend kratzer- und fleckenfrei und eignen sich auf Grund ihrer Rauigkeit ohne Anwendung eines glättenden End­ polierschrittes für die Abscheidung einer epitaktischen Be­ schichtung beispielsweise aus Silicium. Jedoch besteht für die Rauigkeitswerte nach der Politur noch ein Verbesserungsbedarf, um die Ausbeuten an epitaktisch beschichteten Siliciumscheiben beziehungsweise an mikroelektronischen Bauelementen zu steigern und damit ihre Herstellkosten weiter zu senken.

Daher war die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Politur von Siliciumscheiben bereitzustellen, welche über niedrigere Rau­ igkeiten und Defektraten auf den polierten Oberflächen verfügen als Scheiben, die nach dem Stand der Technik poliert wurden.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur chemisch-mecha­ nischen Politur von Siliciumscheiben durch rotierende Bewegung einer zu polierenden Siliciumoberfläche auf einem mit Poliertuch bedeckten Polierteller unter kontinuierlicher Zuführung eines Abrasivstoffe enthaltenden alkalischen Poliermittels, wobei während der Politur mindestens 2 µm Material von der polierten Siliciumoberfläche abgetragen wer­ den, das dadurch gekennzeichnet ist, dass unmittelbar nach Abschluss der Politur unter Beibehaltung der rotierenden Bewegung an Stelle des Poliermittels nacheinander mindestens zwei verschiedene Stoppmittel zugeführt werden, die jeweils einen Materialabtrag von weniger als 0,5 µm von der polierten Siliciumoberfläche bewirken.

Wesentliches Merkmal der Erfindung ist es, dass dem Material abtragenden Polierschritt nacheinander zwei verschiedene Stopp­ schritte folgen, die in ihren Eigenschaften aufeinander abge­ stimmt sind. Dem ersten Stoppschritt kommt dabei die Aufgabe zu, die Scheibenoberfläche zu glätten; der zweite Stoppschritt erfüllt die Funktion, eine Reinigung und Konservierung herbei­ zuführen. Es wird hierbei grundsätzlich unterschieden zwischen einem Polierschritt, bei dem mindestens 0,5 µm Material pro polierter Seite der Siliciumscheibe, beispielsweise 2 bis 25 µm, abgetragen wird, und einem Stoppschritt, bei dem weniger als 0,5 µm Material pro polierter Seite der Siliciumscheibe, beispielsweise 0 bis 0,3 µm, abgetragen wird. Die Tatsache, dass eine derartige Schrittabfolge die Bereitstellung von Si­ liciumscheiben mit verbesserten Oberflächen ermöglicht, war überraschend und nicht vorhersehbar.

Ausgangsprodukt des Verfahrens sind durch Aufsägen eines Sili­ ciumkristalls hergestellte Siliciumscheiben mit verrundeten Kanten, die einem oder mehreren der Prozessschritte Läppen, Schleifen, Ätzen und Polieren unterzogen wurden. Endprodukt des Verfahrens sind Siliciumscheiben mit einer polierten Vordersei­ te und einer nicht polierten Rückseite oder einer polierten Vorderseite und einer polierten Rückseite, wobei mindestens eine polierte Seite eine niedrige Rauigkeit und eine niedrige Defektrate besitzt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann prinzipiell zur Herstellung von scheibenförmigen Körpern eingesetzt werden, die aus einem Material bestehen, welches mit einem chemisch-mechanischen Po­ lierverfahren bearbeitet werden kann. Die Verwendung einkris­ talliner Siliciumscheiben ist besonders bevorzugt und Gegen­ stand der nachfolgenden Beschreibung.

Die durch Aufsägen eines Silicium-Einkristalls und Verrunden der Kanten erzeugten Siliciumscheiben können vor der Durchfüh­ rung des erfindungsgemäßen Polierverfahrens einem oder mehreren abtragenden Prozessschritten unterzogen werden, deren Ziel die Verbesserung der Scheibengeometrie und die Entfernung von ge­ störten Oberflächenschichten und Verschmutzung ist. Geeignete Verfahren sind beispielsweise Läppen, Schleifen und Ätzen. Auch Scheiben mit polierten Oberflächen können dem erfindungsgemäßen Verfahren unterzogen werden, beispielsweise um nicht spezifika­ tionsgerechte bereits polierte Scheiben nachzuarbeiten und sie so in einen spezifikationsgerechten Zustand zu überführen.

Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich bei jeder Poliertech­ nologie einsetzen, die nach dem chemisch-mechanischen Polierprinzip arbeitet. Im Falle der Politur von Siliciumscheiben be­ deutet dies, zur Erzielung des geplanten Materialabtrages mit einem Poliermittel zu arbeiten, das meist kontinuierlich zuge­ führt wird und neben den einen mechanischen Abtrag erzeugenden abrasiv wirkenden Feststoffteilchen auch eine alkalische Komponente enthält, die einen chemischen Angriff auf die nicht mehr durch eine schützende Oxidschicht bedeckte Sili­ ciumoberfläche ermöglicht.

Für die Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich sowohl die Einseiten- als auch die Doppelseitenpolitur. Dabei hat es sich aus Kosten- und Qualitätsgründen als sinnvoll erwiesen, mindestens 12 Siliciumscheiben gleichzeitig zu polieren, was deshalb bevorzugt ist. Wegen seines höheren technologischen Potenzials vor allem im Hinblick auf die Ebenheit und Topologie der Siliciumscheiben ist für die Herstellung von Scheiben zur Versorgung moderner Bauelementelinien im Rahmen der Erfindung die Doppelseitenpoli­ tur besonders bevorzugt. Die nachfolgenden Ausführungen zum erfindungsgemäßen Polierprozess beschränken sich daher auf das Verfahren der Doppelseitenpolitur.

Eine zur Durchführung geeignete Doppelseiten-Poliermaschine besteht im Wesentlichen aus einem frei horizontal drehbaren unteren Polierteller und einem frei horizontal drehbaren oberen Polierteller, die beide mit jeweils einem Poliertuch bedeckt, bevorzugt beklebt sind, und erlaubt unter kontinuierlicher Zu­ führung des alkalischen Poliermittels das beidseitige abtragen­ de Polieren von Siliciumscheiben. Die Siliciumscheiben werden dabei durch Läuferscheiben, die über ausreichend dimensionierte Aussparungen zur Aufnahme der Siliciumscheiben verfügen, wäh­ rend des Polierens auf einer durch Maschinen- und Prozesspara­ meter bestimmten geometrischen Bahn, bevorzugt auf einer Zyklo­ idenbahn, gehalten.

Die Läuferscheiben sind beispielsweise mit einer Triebstock- Stiftverzahnung oder einer Evolventenverzahnung mit der Polier­ maschine über einen sich drehenden inneren und einen sich in der Regel gegenläufig drehenden äußeren Stift- oder Zahnkranz in Kontakt und werden dadurch in eine rotierende Bewegung zwi­ schen den beiden Poliertellern versetzt. Besonders bevorzugt ist der gleichzeitige Einsatz von vier bis sechs ebenen Läu­ ferscheiben aus rostfreiem Chromstahl, die mit jeweils minde­ stens drei Siliciumscheiben belegt sind, deren Kanten durch Polymerauskleidungen in den Aussparungen geschützt sind. Bei­ spielsweise ist es im Rahmen der Erfindung möglich, 30 Sili­ ciumscheiben des Durchmessers 200 mm (verteilt auf 5 Läufer­ scheiben mit je 6 Siliciumscheiben) oder 15 Siliciumscheiben des Durchmessers 300 mm (verteilt auf 5 Läuferscheiben mit je 3 Siliciumscheiben) auf einer handelsüblichen Polieranlage geeig­ neter Größe gleichzeitig zu polieren.

Der bevorzugte Durchmesser der zu polierenden Siliciumscheiben liegt zwischen 150 und 300 mm. Im Rahmen der heutigen Spezifi­ kationen seitens der Bauelementehersteller betrifft dies die Durchmesser 150 mm, 200 mm und 300 mm. Jedoch sind auch Zwi­ schengrößen sowie geringfügig höhere oder niedrigere Durch­ messer möglich. Bei deutlich geringeren Durchmessern wäre die gleichzeitig zu polierende Stückzahl in der Regel zu hoch, um einen zügigen Be- und Entladevorgang zu erlauben; bei größeren Durchmessern, beispielsweise 400 mm oder 450 mm, kann der er­ findungsgemäße Prozess prinzipiell ausgeführt werden, jedoch führt die bevorzugte Ausführung mit mindestens 12 gleichzeitig zu polierenden Scheiben zu bisher nicht realisierbaren Polier­ maschinendimensionen.

Besonders bevorzugt wird mit einem handelsüblichen Polyurethan- Poliertuch einer Härte von 60 bis 90 (Shore A) poliert, das eingearbeitete Polyesterfasern enthalten kann. Der Polierpro­ zess erfolgt unter kontinuierlicher Zuführung eines Poliermit­ tels, das Abrasivstoffe enthält und dessen pH-Wert durch Alka­ lizugabe auf den gewünschten Wert eingestellt wurde. Es eignen sich wässrige Suspensionen oder Kolloide einer Vielzahl von abrasiv wirkendenden anorganischen Stoffen, beispielsweise Siliciumdioxid, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Titannitrid, Zirkondioxid oder Cerdioxid, denen als alkalische Substanzen Natriumcarbonat (Na₂CO₃), Kaliumcar­ bonat (K₂CO₃), weitere alkalische Carbonatverbindungen, Natrium­ hydroxid (NaOH), Kaliumhydroxid (KOH), Ammoniumhydroxid (NH₄OH), Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) und/oder weitere alkalische Hydroxidverbindungen in Anteilen von 0,01 bis 10 Gew.-% sowie gegebenenfalls andere Zuschlagstoffe in geringen Anteilen zuge­ setzt sein können. Bevorzugt ist im Rahmen der Erfindung ein Siliciumdioxid (SiO₂) in einer Korngröße zwischen 5 und 50 nm enthaltendes wässriges Poliermittel mit einem Feststoffanteil von 1 bis 10 Gew.-% und einem pH-Wert zwischen 9 und 12. Besonders bevorzugt stammt der SiO₂-Anteil aus gefällter Kieselsäure der chemischen Formel Si(OH)₄, und der pH-Wert liegt zwischen 10,5 und 12. Bevorzugt wird unter einem Polierdruck von 1 × 10⁴ Pa bis 5 × 10⁴ Pa (0,1 bis 0,5 bar) poliert. Die Silicium-Abtragsrate liegt bevorzugt zwischen 0,1 und 1,5 µm/min und besonders bevorzugt zwischen 0,4 und 0,9 µm/min. Der Siliciumabtrag liegt bevorzugt zwischen 2 und 25 µm pro polier­ ter Scheibenseite.

Nach Beendigung des Polierschrittes muss die chemisch sehr reaktive hydrophobe Scheibenoberfläche passiviert werden. Im Rahmen der Erfindung gelingt dies dadurch, dass unmittelbar nach Abschluss der Politur, ohne die Poliermaschine zu öffnen, nacheinander mindestens zwei verschiedene Stoppmittel zugeführt werden, wobei die Rotationsverhältnisse beibehalten werden, der Druck jedoch deutlich auf Werte zwischen 5 × 10² und 1 × 10⁴ Pa (0,005 und 0,1 bar), bevorzugt zwischen 1 × 10³ und 5 × 10³ Pa (0,01 und 0,05 bar) abgesenkt wird. Zwischen der Zuführung der mindestens zwei verschiedenen Stoppmittel kann für eine kurze Zeit Reinstwasser ohne weitere Zusätze zugeführt werden. Die Stoppmittel erfüllen dabei verschiedene Funktionen: Das erste Stoppmittel bewirkt eine Glättung der Siliciumoberfläche durch Entfernung von Schlieren und Senkung der Oberflächenrauigkeit ohne Abtrag nennenswerter Materialmengen. Das zweite Stoppmittel bewirkt eine Reinigung der Scheibenoberfläche und eine Konservierung beispielsweise durch Erzeugung eines Oxids oder durch Aufbringung eines Flüssigkeitsfilms. Zur Vermeidung starker pH-Wert-Sprünge, die zur Bildung von SiO₂-Kristalliten und damit zum Auftreten von Oberflächenkratzern auf den Siliciumscheiben führen, ist bevorzugt, dass das erste Stoppmittel einen niedrigeren pH-Wert als das Poliermittel und das zweite Stoppmittel einen niedrigeren pH- Wert als das erste Stoppmittel besitzt, wobei die Unterschiede in einer besonders bevorzugten Ausführung nicht größer als 3 pH-Wert-Einheiten sind. Besonders bevorzugt ist für das erste Stoppmittel ein pH-Wert zwischen 9 und 10,5 und für das zweite Stoppmittel ein pH-Wert zwischen 7,5 und 9, wenn das Poliermittel einen pH-Wert zwischen 10,5 und 12 besitzt.

Die Aufgabe des ersten Stoppmittels erfüllt in besonderem Maße eine schwach alkalische wässrige Suspension, die 0,1 bis 5 Gew.-% SiO₂-Teilchen in einer Korngröße zwischen 5 und 50 nm enthält, wobei die SiO₂-Teilchen durch Pyrolyse von Si(OH)₄ hergestellt wurden ("pyrogene Kieselsäure"), der ein mehrwerti­ ger Alkohol in einem Anteil von 0,01 bis 10 Vol-% zugesetzt wurde. Der mehrwertige Alkohol verhindert dabei durch Kondensa­ tionsreaktion mit der hydrophoben Siliciumoberfläche, die über Si-H-Endgruppen verfügt, dass ein nennenswerter chemischer An­ griff von restlichem Poliermittel und des schwach alkalischen Stoppmittels vonstatten geht, während die pyrogenen SiO₂-Teil­ chen mit ihrer Kugelform eine Glättung der Siliciumoberfläche bewirken, ohne nennenswerte Mengen an Material abzutragen.

Der mehrwertige Alkohol ist bevorzugt in der Liste der Verbin­ dungen und Verbindungsklassen Glycerin (Propantriol-1,2,3), monomere Glykole, oligomere Glykole, Polyglykole und Polyalko­ hole enthalten. Beispiele für geeignete monomere Glykole sind Ethylenglykol (Ethandiol-1,2), Propylenglykole (Propandiol-1,2 und -1,3) und Butylenglykole (Butandiol-1,3 und -1,4). Beispie­ le für geeignete oligomere Glykole sind Diethylenglykol, Tri­ ethylenglykol, Tetraethylenglykol und Dipropylenglykol. Bei­ spiele für Polyglykole sind Polyethylenglykol, Polypropylen­ glykol und gemischte Polyether. Beispiele für Polyalkohole sind Poylvinylalkohole und Polyetherpolyole. Die genannten Verbin­ dungen sind kommerziell erhältlich, bei Polymeren oft in ver­ schiedenen Kettenlängen. Das erste Stoppmittel kann außerdem geringe Anteile an kurzkettigen, einwertigen Alkohole, wie i- Propanol und n-Butanol, sowie an Tensiden enthalten. Unter einem Tensid ("surfactant") versteht man eine oberflächenaktive Substanz.

Die Aufgabe des zweiten Stoppmittels erfüllt in besonderem Maße eine wässrige Lösung, die einen filmbildender Stoff oder mehre­ re filmbildende Stoffe enthält, wobei sich die eingesetzte Kon­ zentration nach der Natur des filmbildenden Stoffes richtet und zwischen 10^-4 und 50 Vol-% liegt. Bevorzugt ist im Allgemeinen ein Konzentrationsbereich zwischen 0,01 und 10 Vol-%. An den Film werden im Wesentlichen zwei Anforderungen gestellt: (1) Er muss die Oberfläche der Siliciumscheibe vor auf dem Poliertuch vorhandenen alkalischen Flüssigkeitsresten sowie Luftsauerstoff schützen. (2) Er muss durch eine Reinigung vollständig zu ent­ fernen sein. Die chemische Zusammensetzung des filmbildenden Stoffes kann in diesem Rahmen prinzipiell frei gewählt werden. Bevorzugt im Rahmen der Erfindung ist der Einsatz eines Stoffes oder mehrerer Stoffe aus der Liste der Verbindungsklassen mehr­ wertige Alkohole und Tenside. Dabei ist anzumerken, dass einige vor allem oligomere und polymere mehrwertige Alkohole Tensid­ eigenschaften besitzen.

Beispiele für geeignete mehrwertige Alkohole sind die weiter oben bei der Beschreibung des ersten Stoppmittels aufgeführten Alkohole. Es ist möglich, jedoch nicht zwingend erforderlich, dass das erste und das zweite Stoppmittel denselben mehrwerti­ gen Alkohol enthalten. Ein Beispiel für ein Tensid ist eine Zu­ bereitung auf der Basis von Alkylbenzolsulfonsäure und Amin­ ethoxylat, das von Fa. ICB unter dem Handelsnamen Silapur® angeboten wird. Das zweite Stoppmittel kann außerdem kurz­ kettige, einwertige Alkohole, wie i-Propanol und n-Butanol, in Konzentrationen von 0,01 bis 2 Vol-% enthalten.

Das erste und das zweite Stoppmittel werden jeweils für einen Zeitraum von bevorzugt 0,1 bis 10 min. besonders bevorzugt für 0,5 bis 5 min zugeführt. Die nach Zuführung des zweiten Stopp­ mittels und Öffnen der Poliermaschine vollständig mit dem Film bedeckten Siliciumscheiben werden von der Poliermaschine ent­ fernt und einer Reinigung und Trocknung nach dem Stand der Technik unterzogen. Die Reinigung kann entweder als Batchver­ fahren unter gleichzeitiger Reinigung einer Vielzahl von Schei­ ben in Bädern oder mit Sprühverfahren oder auch als Einzel­ scheibenprozess ausgeführt werden. Im Rahmen der Erfindung bevorzugt ist eine Badreinigung unter gleichzeitiger Reinigung aller Scheiben aus einem Poliervorgang, beispielsweise in der Sequenz wässrige Flusssäure - Reinstwasser - wässrige TMAH/H₂O₂- Lösung - Reinstwasser, wobei eine Megaschallunterstützung im TMAH/H₂O₂-Bad zur verbesserten Partikelentfernung von Vorteil ist. Zur fleckenfreien Trocknung sind am Markt Geräte erhält­ lich, die beispielsweise nach dem Schleudertrocknungs-, Heiß­ wasser-, Marangoni- oder HF/Ozon-Prinzip arbeiten und alle gleichermaßen bevorzugt sind.

Die so erhaltenen doppelseitenpolierten Scheiben sind trocken, hydrophil und frei von Flecken, Kratzern und weiteren unter gebündeltem Licht sichtbaren Fehlern. Sie werden in hohen Ausbeuten erhalten und weisen sehr niedrige Oberflächenrauigkeiten auf, wie beispielsweise AFM- ("atomic force microscope") oder Chapman-Messungen zeigen. Sie weisen dadurch Vorteile im Vergleich mit nach dem Stand der Technik polierten Siliciumscheiben auf und lassen sich ohne Probleme entweder einer reduzierten Endpolitur ("touch polishing") und einer sich daran anschließenden Weiterverarbeitung oder unmittelbar nach dem erfindungsgemäßen Polierschritt einer epitaktischen Beschichtung oder eine Bauelementeherstellung zuführen. Beispielsweise werden bei der Qualitätskontrolle auf Lichtpunktdefekte nach Aufbringung der epitaktischen Beschichtung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren um etwa 10% höhere Ausbeuten als nach Verfahren des Standes der Technik erzielt.

Zur Beschreibung und zum aufgeführten Vergleichsbeispiel und Beispiel gehören Figuren, welche die Erfindung verdeutlichen, jedoch keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung bedeuten.

Fig. 1 zeigt die Prozessabfolge eines Einseiten-Polierverfah­ rens unter sequenzieller Zuführung zweier Poliermittel und eines Stoppmittels nach dem Stand der Technik.

Fig. 2 zeigt die Prozessabfolge eines Doppelseiten-Polierver­ fahrens unter sequenzieller Zuführung eines Poliermittels und eines Stoppmittels nach dem Stand der Technik, wie sie im Ver­ gleichsbeispiel ausgeführt wurde.

Fig. 3 zeigt eine bevorzugte erfindungsgemäße Prozessabfolge eines Doppelseiten-Polierverfahrens unter sequenzieller Zufüh­ rung eines Poliermittels und zweier Stoppmittel, wie sie im Beispiel ausgeführt wurde.

Für das Vergleichsbeispiel und das Beispiel standen schwach Bor-dotierte einkristalline (100)-Siliciumscheiben (Wider­ standsbereich 10-30 Ω.cm), die kantenverrundet, geschliffen und sauer geätzt waren, mit einem Durchmesser von 300 mm und einer Dicke von 805 µm zur Verfügung. Außerdem waren fünf Läufer­ scheiben aus rostfreiem Chromstahl mit einer Dicke von 770 µm vorhanden, die über jeweils drei kreisförmige, in gleichen Ab­ ständen auf einer Kreisbahn angeordnete, mit Polyvinylidendi­ fluorid ausgekleidete Aussparungen vom Innendurchmesser 301 mm verfügten und die gleichzeitige Politur von 15 Siliciumscheiben auf einer Doppelseiten-Poliermaschine des Typs AC2000 von Fa. Peter Wolters ermöglichten. Die Läuferscheiben verfügten dazu über eine auf eine innere und äußere Evolventenverzahnung der Poliermaschine passende umlaufende Verzahnung. Der obere und der untere Polierteller der Poliermaschine waren mit je einem Poliertuch des Typs SUBA500 von Fa. Rodel beklebt, das aus einer den zu polierenden Siliciumscheiben zugewandten Schicht aus Polyesterfaser-verstärktem Polyurethanschaum, einer Feuch­ tigkeitssperrschicht und einer druckadhäsiven Klebeschicht auf­ gebaut war.

Vergleichsbeispiel

Der Doppelseiten-Polierschritt wurde mit einem alkalischen Po­ liermittel durchgeführt, das aus einer wässrigen Suspension aus gefällter Kieselsäure (SiO₂-Teilchengröße 10-20 nm; Feststoffge­ halt 3 Gew.-%; NaOH-stabilisiert) bestand und nach Zugabe von Alkalianteilen (2 Gew.-% K₂CO₃ und 0,03 Gew.-% KOH) einen pH- Wert von 11,2 besaß. Die Politur erfolgte unter einem Anpress­ druck von 15 × 10³ Pa (0,15 bar) bei einer Temperatur des oberen und des unteren Poliertellers von jeweils 40°C und führte zu einer Abtragsrate von 0,65 µm/min. Die Zuführung des Poliermittel wurde nach Erreichen einer Dicke der polierten Scheiben von 775 µm beendet und für einen Zeitraum von 3 min durch die Zuführung eines Stoppmittels ersetzt, welches aus einer wäßrigen Lösung von 1 Vol-% Glycerin, 1 Vol-% n-Butanol und 0,07 Vol-% eines handelsüblichen Tensids mit dem Markenna­ men Silapur (Hersteller Fa. ICB) besteht, wobei unterer Polierteller, oberer Polierteller und Läuferscheiben weiter bewegt wurden und der Druck auf 0,03 bar reduziert wurde. Eine Probe des Stoppmittels zeigte einen pH-Wert von 8,0. Die polierten Siliciumscheiben wurden aus der Poliermaschine entfernt und in einer Batch-Reinigungsanlage mit der Badsequenz wässrige Flußsäure - Reinstwasser - TMAH/H₂O₂/Megaschall - Reinstwasser gereinigt und in einem handelsüblichen Heißwassertrockner getrocknet. Die so hergestellten Sili­ ciumscheiben waren weitgehend frei von Kratzern, Flecken und Lichtstreuzentren.

Beispiel

Es wurde vorgegangen wie im Vergleichbeispiel beschrieben mit dem Unterschied, dass zwischen den Polierschritt und den Stopp­ schritt unter Beibehaltung der Rotationsverhältnisse ein weite­ rer Stoppschritt gefolgt von einer kurzen Reinstwasserzufuhr, beide unter einem Druck von 3000 Pa (0,03 bar), eingefügt wurde. Das entsprechende Stoppmittel 1 bestand aus einer wässrigen Suspension aus pyrogener Kieselsäure (SiO₂-Teilchen­ größe 30-40 nm; Feststoffgehalt 1,5 Gew.-%; NH₄OH-stabilisiert), der 0,3 Vol-% Triethylenglykol beigemischt wurden und die einen pH-Wert von 9,7 besaß. Damit wurden zum Stoppen des Polierprozesses sequenziell die nachfolgend aufgeführten Flüssigkeiten zugeführt: (1) Stoppmittel 1 (SiO₂/Triethylenglykol in Reinstwasser; 3 min); (2) Reinstwasser (2 min); (3) Stoppmittel 2 (Glycerin/Butanol/­ Tensid in Reinstwasser; 2 min). Die so hergestellten Silicium­ scheiben waren ebenfalls weitgehend frei von Kratzern, Flecken und Lichtstreuzentren.

Bestimmung der Rauigkeit

Die Oberflächenrauigkeit der gemäß des Vergleichsbeispiels und des Beispiels polierten Siliciumscheiben wurde mit einem opti­ schen Messgerät unter Ausnutzung der Phasendifferenz eines linear polarisierten, geteilten Laserstrahls ermittelt, wobei ein Teilstrahl von der Scheibenoberfläche reflektiert wurde ("Chapman-Verfahren"). Für die RMS-Werte ("root mean sqare") dieser langwelligen Rauigkeiten ergaben sich bei Verwendung verschiedener Filter folgende Mittelwerte für die Rauigkeit, wobei die Rauigkeit der Vorderseiten und der Rückseiten der gleichzeitig polierten Scheiben im Rahmen des Fehlers gleich waren; sie belegen für die nach dem Beispiel hergestellten Si­ liciumscheiben in allen Filterbereichen signifikant niedrigere Rauigkeiten als für die nach dem Vergleichsbeispiel hergestell­ ten Siliciumscheiben:

Rauigkeiten

Claims (9)

1. Verfahren zur chemisch-mechanischen Politur von Siliciumscheiben durch rotierende Bewegung einer zu polierenden Siliciumoberfläche auf einem mit Poliertuch bedeckten Polierteller unter kontinuierlicher Zuführung eines Abrasivstoffe enthaltenden alkalischen Poliermittels, wobei während der Politur mindestens 2 µm Material von der polierten Sili­ ciumoberfläche abgetragen werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Poliermittel im Wesentlichen aus einer kolloidalen Mischung von 1 bis 10 Gew.-% SiO₂ in Wasser unter Zusatz von Alkali besteht und einen pH-Wert zwischen 10,5 und 12,0 besitzt, und un­ mittelbar nach Abschluss der Politur unter Beibehaltung der rotierenden Bewegung an Stelle des Poliermittels nacheinander mindestens zwei verschiedene Stoppmittel zuge­ führt werden, die jeweils einen Materialabtrag von weniger als 0,5 µm von der polierten Siliciumoberfläche bewirken, wobei das erste Stoppmittel im Wesentlichen aus einer kol­ loidalen Mischung von 0,1 bis 5 Gew.-% SiO₂ in Wasser unter Zusatz eines mehrwerti­ gen Alkohols besteht und einen pH-Wert zwischen 9,0 und 10,5 besitzt und das zweite Stoppmittel im Wesentlichen aus einer Lösung eines mehrwertigen Alkohols in Wasser besteht und einen pH-Wert zwischen 7,5 und 9,0 besitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass min­ desten 12 Siliciumscheiben auf einer Poliermaschine gleichzei­ tig poliert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine gleichzeitige Politur einer Vorderseite und einer Rückseite der Siliciumscheiben unter Abtrag von 2 bis 25 µm Material pro Seite erfolgt, wobei die Siliciumscheiben zwischen zwei gegenläufig rotierenden, mit Poliertuch bedeckten Poliertellern durch Läuferscheiben mit zur Aufnahme derartiger Siliciumscheiben geeignet dimensionierten Aussparungen geführt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, dass der pH-Wert des ersten Stoppmittels niedriger ist als der des Poliermittels und der pH-Wert des zweiten Stoppmittels niedriger ist als der des ersten Stoppmittels.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der im ersten Stoppmittel und der im zweiten Stoppmittel eingesetz­ te mehrwertige Alkohol aus der Liste der Verbindungen und Ver­ bindungsklassen Glycerin, monomere Glykole, oligomere Glykole, Polyglykole und Polyalkohole stammt und in Anteilen von 0,01 bis 10 Vol-% eingesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Stoppmittel und/oder das zweite Stoppmittel zusätzlich geringe Mengen an einwertigen Alkoholen und/oder Tensiden enthalten können.

7. Verfahren nach Anspruch 1, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkalizusatz zum Poliermittel aus einer oder mehreren Verbindungen aus der Gruppe der Verbindungen Na₂CO₃, K₂CO₃, NaOH, KOH, NH₄OH und Tetramethylammoniumhydroxid in Anteilen von 0,01 bis 10 Gew.-% besteht.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Poliermittel als SiO₂-Komponente gefällte Kieselsäure mit einem Korndurchmesser zwischen 5 und 50 nm und das erste Stoppmittel als SiO₂-Komponente pyrogene Kieselsäure mit einem Korndurchmesser zwischen 5 und 50 nm enthält.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Zuführung von erstem und zweitem Stoppmittel Reinstwasser zugeführt wird.