DE10029091C2 - Aktives Drehschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde - Google Patents
Aktives Drehschwingungssystem als ViskoelastizitätssondeInfo
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Description
Mit Rheometern wird die Scherviskosität η(t) bei = const, oder die Scherkomplianz J(t) bei
σ = const von Polymerschmelzen und -lösungen, Dispersionen und Lacken, Salben, Pasten
und Gelen zeitabhängig gemessen. Zur Charakterisierung ihres Deformations- und
Fließverhaltens dient auch die mechanische Spektroskopie, die oszillatorische Messung von
Spannung σ = exp(iωt) und Scherung γ = exp(iωt - iδ), aus denen die komplexen
Materialfunktionen der Viskoelastizität J*(ω, σ) = γ/σ = (/)(cosδ - isinδ) = J' - iJ",
1/J* = G* = G' + iG", oder η* = G*/iω = 1/iωJ* = η' - iη" frequenz- und -abhängig bestimmt
werden. Diese Materialfunktionen der Viskoelastizität können mit Hilfe von Modelltheorien
mit molekularen Strukturen und darin ablaufenden Molekülbewegungen in Verbindung
gesetzt und nach reversiblen Relaxationsprozessen und irreversiblen Fließprozessen
analysiert werden.
Da herkömmliche, schrittmotorgesteuerte Rheometer nur dynamische Messungen bis 50 Hz
zulassen, werden schnellere Molekülbewegungen nicht erfasst, die aber für das
Materialverhalten in der Praxis und für die Verarbeitung oft wichtig sind. Mit dem
vorgeschlagenen, aktiven Drehschwingungssystem wird der Frequenzbereich solcher
Rheometer kontinuierlich bis 2 kHz erweitert. Eine Messung bei noch höheren Frequenzen,
bis 100 kHz, wird durch Torsionsresonatoren [1, 2] und im MHz-Gebiet mit
Dickenscherquarzen [3] möglich.
Nachteil dieser Erweiterungsmethoden sind die mit Piezoelementen nur erzielbaren, kleinen
Amplituden , , die nur Ergebnisse im linear viskoelastischen Bereich liefern können.
Vorteil - außer dem neu erschlossenen Frequenzbereich - ist die Möglichkeit dynamischer
Messungen, f < 3 Hz, während eines Spannversuchs, = const, oder Kriechversuchs, σ =
const, im Rheometer, also von Sondenmessungen auch bei größeren Deformations
vorgängen zur Charakterisierung der durch Molekülorientierung veränderten,
viskoelastischen Spektren.
Neuentwicklungen [4, 5] von Geräten zur dynamisch-mechanischen Analyse (DMA)
erreichen zwar auch 1 kHz als obere Frequenzgrenze, sind aber für Messungen an den o. g.,
fluiden Substanzen nicht geeignet. Resonatormethoden im sub- und unteren kHz-
Frequenzbereich, wie sie z. B. in [6, 7] beschrieben werden, sind als Festfrequenz-
Viskoelastizitätssonden zwar für spezielle Anwendungen interessant, können aber die
Ermittlung eines Viskoelastizitätsspektrums (wie die vorliegende Erfindung im
Frequenzbereich 0,5 Hz bis 2 kHz) nicht leisten.
Das Drehschwingungssystem (PRV) besitzt beispielsweise 6 Speichen und wird
zweckmäßig aus einer ca. 10 mm dicken Metallplatte hoher Festigkeit durch Ausfräsen von 6
Doppelschlitzen mit den dazwischen liegenden, auf das Zentrum gerichteten Speichen
gefertigt. Im Zentrum befindet sich eine zentrale Bohrung, in die ein Probenhalter geführt und
festgeschraubt werden kann. Anregung und Detektion der Drehbewegung des Zentrums
erfolgt durch Piezoelemente, die auf die als Biegebalken wirkenden Speichen aufgeklebt
sind, wobei 3 Speichen als Aktoren und 3 Speichen als Detektoren geschaltet sind.
Speichendicke d und Länge l bestimmen wesentlich das erzielbare Rückstellmoment:
D0 ≈ 6Eb(d/l)3(1 + l/2r)r2,
worin E der Elastizitätsmodul des Plattenmaterials, b die Speichenhöhe und r der Abstand
der inneren Speichenenden von der Drehachse sind.
Das auf das Drehschwingungssystem während der Sondenmessungen übertragene,
quasistatische Drehmoment Ms darf einen durch die Elastizitätsgrenze des
Speichenmaterials gegebenen Wert nicht überschreiten. Ist εmax die noch zulässige,
elastische Dehnung in den Oberflächenschichten der Speichen, dann gilt näherungsweise
für das 6-armige Drehschwingungssytem:
M max|s ≈ 1,6 Ebrd2 εmax/l.
d = 0,5 mm, l = 25 mm, 2r = 10 mm, b = 10 mm
Plattenmaterial: Al-Legierung, E = 72 GPa, εmax
Plattenmaterial: Al-Legierung, E = 72 GPa, εmax
≈ 0,3%
D0
D0
≈ 3 Nm, M
max|s
≈ 0,17 Nm, üblich für Rheometer
Ein auf das Drehschwingungssystem aufgeschraubter, 6-armiger Anschlag sorgt für den
Deformationsschutz bei höheren und auch bei unbeabsichtigten Drehmomenten.
Der Messvorgang des dynamischen Rückstellmoments M/ϕ erfolgt mit einem LockIn-
Verstärker, im Ausführungsbeispiel SR 850DSP von SI. Der interne Referenzgenerator regt
das System mit Schaft und Platte über die Piezo-Aktoren mit z. B. U0 = 5 ± 0,005 V im
Frequenzbereich 0,5 Hz bis 2 kHz zu Drehschwingungen an. Die dabei in den 3
Piezosensoren von zusammen ca. 40 nF erzeugte, zur Winkelauslenkung ϕ proportionale,
komplexe Spannung U wird als Signal vom LockIn-Verstärker, 10 MΩ Eingang, nach Betrag
und Phase, mit < 1.10-3 Ungenauigkeit gemessen. Wegen der nach Betrag und Phase
konstanten Referenzspannung erhält man daher eine zu ϕ/M proportionale, komplexe Größe.
Bezeichnet D0 das Rückstellmoment des unbeladenen Systems und Θ sein
Trägheitsmoment, einschließlich Schaft und Platte, so gilt:
ohne Probe (M/ϕ)0 = D0 - Θω2 und analog
mit Probe M/ϕ = D0 + D* - Θω2
mit D* als komplexes Rückstellmoment der angekoppelten Probe, welches sich durch
Differenzbildung der Reziprokwerte der Messgrößen einfach ermitteln lässt:
D* = [M/ϕ - (M/ϕ)0].
Die zunächst unbekannte Proportionalitätskonstante zwischen M/ϕ und der Messgröße U
kann näherungsweise über D0 oder Θ berechnet, durch eine Eichprozedur mit dem
unbeladenen System und verschiedenen Trägheitsmomenten θi ermittelt oder recht genau
durch Kalibrierung mit Eichölen bestimmt werden.
Das durch D0 und Θ vollständig beschriebene, unbeladene Drehschwingungssytem besitzt
eine Resonanzfrequenz ω0 = , die je nach angekoppelter Platte zwischen 400 und
1.000 Hz liegt und - bedingt durch die Piezoelemente - eine Güte von ca. 120 aufweist.
Dieses wohlbestimmte Resonanzverhalten von ϕ/M stört die Auswertung von D* auch nicht
geringfügig, da man mit der Piezoanregung im linear elastischen Bereich bleibt. Da (M/ϕ)0 =
D0 - Θω2 sehr gut die LockIn-Meßwerte bis 2 kHz beschreibt, falls man die Leerdämpfung als:
einführt, kann diese Funktion anstelle der Leermessung zur Berechnung von
D* herangezogen werden.
Um die viskoelastischen Funktionen, z. B. J*(ω, T), bei einer konstanten Messtemperatur T
aus dem gemessenen D*-Spektrum zu ermitteln, benötigt man noch die Geometrie der
Messanordnung.
So gilt beispielsweise für einen Couette-Doppelspalt der Dicke d, Höhe H und des mittleren
Rohrradius r:
D* = 4πHdr3ρω2cot z/z mit z = ωd/c* und c* = (G*/ρ)0,5, ρ = Probendichte
oder in Spaltnäherung:
was für |z| < 1,5 einen Fehler kleiner als 5% in G* bedeutet.
Ähnliche Ausdrücke erhält man für das komplexe Rückstellmoment einer plattenförmigen
Probe der Dicke d und des Radius r:
[1] Patentschrift DE 196 41 115 C2 (Pechhold/Mücke/Keller)
[2] Offenlegungsschrift DE 40 13 980 A1 (Bode/Gundrum)
[3] Schilling, H., Pechhold, W. (1969/70), "Acustica", 18: 244-253
[4] Offenlegungsschrift DE 43 06 119 A1 (Pechhold, Wrana)
[5] Mettler-Toledo DMA 861e
[6] Patentschrift DE 198 06 905 C2 (Pechhold/Mücke/Nothhelfer-Richter)
[7] Patentschrift DE 198 27 123 C1 (Pechhold/Soergel/Schlosser)
[2] Offenlegungsschrift DE 40 13 980 A1 (Bode/Gundrum)
[3] Schilling, H., Pechhold, W. (1969/70), "Acustica", 18: 244-253
[4] Offenlegungsschrift DE 43 06 119 A1 (Pechhold, Wrana)
[5] Mettler-Toledo DMA 861e
[6] Patentschrift DE 198 06 905 C2 (Pechhold/Mücke/Nothhelfer-Richter)
[7] Patentschrift DE 198 27 123 C1 (Pechhold/Soergel/Schlosser)
Claims (6)
1. Aktives Drehschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde mit mindestens einem
Aktor zur Schwingungsanregung und mindestens einem Sensor zur Detektion der
Drehschwingungen sowie einer Mess- und Auswerteeinrichtung für die Sensor
signale, bei dem durch Aussparungen in einem flachen Grundkörper aus einem
Material mit hoher Elastizitätsgrenze drei oder mehr, zweckmäßigerweise 6 Stege
ausgebildet sind, die von der äußeren Begrenzung der Aussparungen auf ein Dreh
zentrum zu verlaufen und in der Nähe einer zentralen Bohrung enden, in die ein
Probenhalter als Drehachse geführt, festgeschraubt und an das zu untersuchende,
viskoelastische Medium angekoppelt werden kann und bei dem Anregung und
Detektion der Drehbewegung des Drehzentrums durch Piezoelemente erfolgen,
die auf die als an beiden Enden eingespannte Biegebalken wirkenden Stege
aufgeklebt sind.
2. Drehschwingungssystem nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Stege ein elastisches Rückstellmoment (M) bei einer Winkelauslenkung (ϕ),
abhängig von der Stegdicke, im Bereich 0,1 < M/ϕ < 100 Nm bewirken, und dass
für jeden Steg ein mit dem Grundkörper verbundener Anschlag zum Schutz vor
Winkelauslenkungen, die die Elastizitätsgrenze der Stege überschreiten würden,
vorgesehen ist.
3. Drehschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Piezoelemente - vorzugsweise PZT-Längsdehnungsschwinger -
auf den Stegen beidseitig aufgeklebt sind, deren Polarisationsrichtungen jeweils
parallel zueinander und senkrecht zu den radialen Stegen liegen, und von denen
mindestens ein Piezopaar zur Detektion, die anderen Paare als Aktoren zur
Anregung der Drehschwingung dienen.
4. Drehschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass verschiedene Probenhalter, z. B. Platte, Kegel, Zylinder, Hohlzylinder,
mit ihrem Halteschaft durch die zentrale Bohrung als Passung geführt und festge
schraubt werden können.
5. Drehschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass es als eigenständiges Messgerät, z. B. Couette-System,
ausgebildet sein kann, oder mit geeignetem Adapter in herkömmlichen
Rheometern eingesetzt, deren Frequenzbereich bei kleinen
Schwingungsamplituden bis über 1 kHz erweitert und auch zum Nachweis von
Molekülorientierung bei größeren Scherdeformationen im Rheometer verwendet
werden kann.
6. Messverfahren mit dem Drehschwingungssystem nach den Patentansprüchen 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktoren mit der Referenzspannung eines
LockIn-Verstärkers im Frequenzbereich 1 Hz bis 1 kHz erregt, und die Piezo
spannungen der Detektoren als Signal relativ dazu nach Betrag und Phase
gemessen werden, und zwar zunächst mit dem unbeladenen System, als
Leermessung, anschließend bei eingekoppelter Probe, deren gesuchtes, komplexes
Rückstellmoment (D*) proportional zur Differenz der reziproken Messsignale bei der
jeweiligen Frequenz ist.
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Publications (2)
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DE10029091A1 DE10029091A1 (de) | 2002-01-10 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE19641115C2 (de) * | 1996-10-05 | 2000-11-02 | Wolfgang Pechhold | Viskoelastizitätssensor für kHz-Frequenzen |
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- 2000-06-13 DE DE2000129091 patent/DE10029091C2/de not_active Expired - Fee Related
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DE102004019267A1 (de) * | 2004-04-21 | 2005-11-17 | Pechhold, Wolfgang, Prof. Dr. | Piezoelektrisches Membran-Axial-Schwingungssystem (PMAV) |
DE102004019267B4 (de) * | 2004-04-21 | 2007-04-05 | Pechhold, Wolfgang, Prof. Dr. | Piezoelektrisches Membran-Axial-Schwingungssystem (PMAV) |
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