DE10029091C2

DE10029091C2 - Aktives Drehschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde

Info

Publication number: DE10029091C2
Application number: DE2000129091
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Pechhold; Ludwig Kirschenmann; Gunther Futterknecht
Original assignee: Individual
Current assignee: Pechhold Helga 89155 Erbach De
Priority date: 2000-06-13
Filing date: 2000-06-13
Publication date: 2003-06-12
Anticipated expiration: 2020-06-14
Also published as: DE10029091A1

Description

Mit Rheometern wird die Scherviskosität η(t) bei = const, oder die Scherkomplianz J(t) bei σ = const von Polymerschmelzen und -lösungen, Dispersionen und Lacken, Salben, Pasten und Gelen zeitabhängig gemessen. Zur Charakterisierung ihres Deformations- und Fließverhaltens dient auch die mechanische Spektroskopie, die oszillatorische Messung von Spannung σ = exp(iωt) und Scherung γ = exp(iωt - iδ), aus denen die komplexen Materialfunktionen der Viskoelastizität J*(ω, σ) = γ/σ = (/)(cosδ - isinδ) = J' - iJ", 1/J* = G* = G' + iG", oder η* = G*/iω = 1/iωJ* = η' - iη" frequenz- und -abhängig bestimmt werden. Diese Materialfunktionen der Viskoelastizität können mit Hilfe von Modelltheorien mit molekularen Strukturen und darin ablaufenden Molekülbewegungen in Verbindung gesetzt und nach reversiblen Relaxationsprozessen und irreversiblen Fließprozessen analysiert werden.

Da herkömmliche, schrittmotorgesteuerte Rheometer nur dynamische Messungen bis 50 Hz zulassen, werden schnellere Molekülbewegungen nicht erfasst, die aber für das Materialverhalten in der Praxis und für die Verarbeitung oft wichtig sind. Mit dem vorgeschlagenen, aktiven Drehschwingungssystem wird der Frequenzbereich solcher Rheometer kontinuierlich bis 2 kHz erweitert. Eine Messung bei noch höheren Frequenzen, bis 100 kHz, wird durch Torsionsresonatoren [1, 2] und im MHz-Gebiet mit Dickenscherquarzen [3] möglich.

Nachteil dieser Erweiterungsmethoden sind die mit Piezoelementen nur erzielbaren, kleinen Amplituden , , die nur Ergebnisse im linear viskoelastischen Bereich liefern können. Vorteil - außer dem neu erschlossenen Frequenzbereich - ist die Möglichkeit dynamischer Messungen, f < 3 Hz, während eines Spannversuchs, = const, oder Kriechversuchs, σ = const, im Rheometer, also von Sondenmessungen auch bei größeren Deformations vorgängen zur Charakterisierung der durch Molekülorientierung veränderten, viskoelastischen Spektren.

Neuentwicklungen [4, 5] von Geräten zur dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) erreichen zwar auch 1 kHz als obere Frequenzgrenze, sind aber für Messungen an den o. g., fluiden Substanzen nicht geeignet. Resonatormethoden im sub- und unteren kHz- Frequenzbereich, wie sie z. B. in [6, 7] beschrieben werden, sind als Festfrequenz- Viskoelastizitätssonden zwar für spezielle Anwendungen interessant, können aber die Ermittlung eines Viskoelastizitätsspektrums (wie die vorliegende Erfindung im Frequenzbereich 0,5 Hz bis 2 kHz) nicht leisten.

Das Drehschwingungssystem (PRV) besitzt beispielsweise 6 Speichen und wird zweckmäßig aus einer ca. 10 mm dicken Metallplatte hoher Festigkeit durch Ausfräsen von 6 Doppelschlitzen mit den dazwischen liegenden, auf das Zentrum gerichteten Speichen gefertigt. Im Zentrum befindet sich eine zentrale Bohrung, in die ein Probenhalter geführt und festgeschraubt werden kann. Anregung und Detektion der Drehbewegung des Zentrums erfolgt durch Piezoelemente, die auf die als Biegebalken wirkenden Speichen aufgeklebt sind, wobei 3 Speichen als Aktoren und 3 Speichen als Detektoren geschaltet sind. Speichendicke d und Länge l bestimmen wesentlich das erzielbare Rückstellmoment:

D₀ ≈ 6Eb(d/l)³(1 + l/2r)r²,

worin E der Elastizitätsmodul des Plattenmaterials, b die Speichenhöhe und r der Abstand der inneren Speichenenden von der Drehachse sind.

Das auf das Drehschwingungssystem während der Sondenmessungen übertragene, quasistatische Drehmoment M_s darf einen durch die Elastizitätsgrenze des Speichenmaterials gegebenen Wert nicht überschreiten. Ist ε_max die noch zulässige, elastische Dehnung in den Oberflächenschichten der Speichen, dann gilt näherungsweise für das 6-armige Drehschwingungssytem:

M max|s ≈ 1,6 Ebrd² ε_max/l.

Beispiel

d = 0,5 mm, l = 25 mm, 2r = 10 mm, b = 10 mm
Plattenmaterial: Al-Legierung, E = 72 GPa, ε_max

≈ 0,3%
D₀

≈ 3 Nm, M

max|s

≈ 0,17 Nm, üblich für Rheometer

Ein auf das Drehschwingungssystem aufgeschraubter, 6-armiger Anschlag sorgt für den Deformationsschutz bei höheren und auch bei unbeabsichtigten Drehmomenten.

Der Messvorgang des dynamischen Rückstellmoments M/ϕ erfolgt mit einem LockIn- Verstärker, im Ausführungsbeispiel SR 850DSP von SI. Der interne Referenzgenerator regt das System mit Schaft und Platte über die Piezo-Aktoren mit z. B. U₀ = 5 ± 0,005 V im Frequenzbereich 0,5 Hz bis 2 kHz zu Drehschwingungen an. Die dabei in den 3 Piezosensoren von zusammen ca. 40 nF erzeugte, zur Winkelauslenkung ϕ proportionale, komplexe Spannung U wird als Signal vom LockIn-Verstärker, 10 MΩ Eingang, nach Betrag und Phase, mit < 1.10^-3 Ungenauigkeit gemessen. Wegen der nach Betrag und Phase konstanten Referenzspannung erhält man daher eine zu ϕ/M proportionale, komplexe Größe. Bezeichnet D₀ das Rückstellmoment des unbeladenen Systems und Θ sein Trägheitsmoment, einschließlich Schaft und Platte, so gilt:

ohne Probe (M/ϕ)₀ = D₀ - Θω² und analog

mit Probe M/ϕ = D₀ + D* - Θω²

mit D* als komplexes Rückstellmoment der angekoppelten Probe, welches sich durch Differenzbildung der Reziprokwerte der Messgrößen einfach ermitteln lässt:

D* = [M/ϕ - (M/ϕ)₀].

Die zunächst unbekannte Proportionalitätskonstante zwischen M/ϕ und der Messgröße U kann näherungsweise über D₀ oder Θ berechnet, durch eine Eichprozedur mit dem unbeladenen System und verschiedenen Trägheitsmomenten θ_i ermittelt oder recht genau durch Kalibrierung mit Eichölen bestimmt werden.

Das durch D₀ und Θ vollständig beschriebene, unbeladene Drehschwingungssytem besitzt eine Resonanzfrequenz ω₀ = , die je nach angekoppelter Platte zwischen 400 und 1.000 Hz liegt und - bedingt durch die Piezoelemente - eine Güte von ca. 120 aufweist. Dieses wohlbestimmte Resonanzverhalten von ϕ/M stört die Auswertung von D* auch nicht geringfügig, da man mit der Piezoanregung im linear elastischen Bereich bleibt. Da (M/ϕ)₀ = D₀ - Θω² sehr gut die LockIn-Meßwerte bis 2 kHz beschreibt, falls man die Leerdämpfung als:

einführt, kann diese Funktion anstelle der Leermessung zur Berechnung von D* herangezogen werden.

Um die viskoelastischen Funktionen, z. B. J*(ω, T), bei einer konstanten Messtemperatur T aus dem gemessenen D*-Spektrum zu ermitteln, benötigt man noch die Geometrie der Messanordnung.

So gilt beispielsweise für einen Couette-Doppelspalt der Dicke d, Höhe H und des mittleren Rohrradius r:

D* = 4πHdr³ρω²cot z/z mit z = ωd/c* und c* = (G*/ρ)^0,5, ρ = Probendichte

oder in Spaltnäherung:

was für |z| < 1,5 einen Fehler kleiner als 5% in G* bedeutet.

Ähnliche Ausdrücke erhält man für das komplexe Rückstellmoment einer plattenförmigen Probe der Dicke d und des Radius r:

[1] Patentschrift DE 196 41 115 C2 (Pechhold/Mücke/Keller)
[2] Offenlegungsschrift DE 40 13 980 A1 (Bode/Gundrum)
[3] Schilling, H., Pechhold, W. (1969/70), "Acustica", 18: 244-253
[4] Offenlegungsschrift DE 43 06 119 A1 (Pechhold, Wrana)
[5] Mettler-Toledo DMA 861^e
[6] Patentschrift DE 198 06 905 C2 (Pechhold/Mücke/Nothhelfer-Richter)
[7] Patentschrift DE 198 27 123 C1 (Pechhold/Soergel/Schlosser)

Claims

1. Aktives Drehschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde mit mindestens einem Aktor zur Schwingungsanregung und mindestens einem Sensor zur Detektion der Drehschwingungen sowie einer Mess- und Auswerteeinrichtung für die Sensor signale, bei dem durch Aussparungen in einem flachen Grundkörper aus einem Material mit hoher Elastizitätsgrenze drei oder mehr, zweckmäßigerweise 6 Stege ausgebildet sind, die von der äußeren Begrenzung der Aussparungen auf ein Dreh zentrum zu verlaufen und in der Nähe einer zentralen Bohrung enden, in die ein Probenhalter als Drehachse geführt, festgeschraubt und an das zu untersuchende, viskoelastische Medium angekoppelt werden kann und bei dem Anregung und Detektion der Drehbewegung des Drehzentrums durch Piezoelemente erfolgen, die auf die als an beiden Enden eingespannte Biegebalken wirkenden Stege aufgeklebt sind.

2. Drehschwingungssystem nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stege ein elastisches Rückstellmoment (M) bei einer Winkelauslenkung (ϕ), abhängig von der Stegdicke, im Bereich 0,1 < M/ϕ < 100 Nm bewirken, und dass für jeden Steg ein mit dem Grundkörper verbundener Anschlag zum Schutz vor Winkelauslenkungen, die die Elastizitätsgrenze der Stege überschreiten würden, vorgesehen ist.

3. Drehschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die Piezoelemente - vorzugsweise PZT-Längsdehnungsschwinger - auf den Stegen beidseitig aufgeklebt sind, deren Polarisationsrichtungen jeweils parallel zueinander und senkrecht zu den radialen Stegen liegen, und von denen mindestens ein Piezopaar zur Detektion, die anderen Paare als Aktoren zur Anregung der Drehschwingung dienen.

4. Drehschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, dass verschiedene Probenhalter, z. B. Platte, Kegel, Zylinder, Hohlzylinder, mit ihrem Halteschaft durch die zentrale Bohrung als Passung geführt und festge schraubt werden können.

5. Drehschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es als eigenständiges Messgerät, z. B. Couette-System, ausgebildet sein kann, oder mit geeignetem Adapter in herkömmlichen Rheometern eingesetzt, deren Frequenzbereich bei kleinen Schwingungsamplituden bis über 1 kHz erweitert und auch zum Nachweis von Molekülorientierung bei größeren Scherdeformationen im Rheometer verwendet werden kann.

6. Messverfahren mit dem Drehschwingungssystem nach den Patentansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktoren mit der Referenzspannung eines LockIn-Verstärkers im Frequenzbereich 1 Hz bis 1 kHz erregt, und die Piezo spannungen der Detektoren als Signal relativ dazu nach Betrag und Phase gemessen werden, und zwar zunächst mit dem unbeladenen System, als Leermessung, anschließend bei eingekoppelter Probe, deren gesuchtes, komplexes Rückstellmoment (D*) proportional zur Differenz der reziproken Messsignale bei der jeweiligen Frequenz ist.