DE19641115C2

DE19641115C2 - Viskoelastizitätssensor für kHz-Frequenzen

Info

Publication number: DE19641115C2
Application number: DE1996141115
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Pechhold; Sylvia Muecke; Eugen Keller
Original assignee: Individual
Current assignee: Pechhold Helga 89155 Erbach De
Priority date: 1996-10-05
Filing date: 1996-10-05
Publication date: 2000-11-02
Anticipated expiration: 2016-10-06
Also published as: DE19641115A1

Abstract

Es werden Torsionsresonatoren zur Bestimmung viskoelastischer Größen von Fluiden, Gelen und Elastomeren angegeben, deren geometrieabhängige Festfrequenzen im Bereich 1 kHz bis 1 MHz liegen, z. B. bei 3 und 9 kHz oder bei 20 / 60 / 100 / 140 kHz (Fig.1). Als Resonatormaterialien eignen sich z. B. Aluminium, Titan, Edelstahl, Messing oder Quarzglas. Anregung der Torsionsresonatoren und ihre Detektion erfolgen piezoelektrisch. Dazu werden Piezoelemente (1, 2) in nahe der Mittelebene eingefräste Schlitze geklebt und mit Resonatormaterial versiegelt (sie sind daher von außen unsichtbar und dem Probenmaterial unzugänglich). Die elektrischen Anschlüsse (nicht eingezeichnet) der Piezoelemente und eines achsial eingebetteten Temperatursensors (PT 100 oder Thermoelement 3) werden in der Resonatorachse (in der Nähe der Knotenlinie) geführt und verlassen den Resonator in einem dünnen Rohransatz auf einer Stirnfläche. Für eine gute Resonanzüberhöhung (kleiner Grundpegel) ist von erheblicher Bedeutung, daß der Piezosender nicht direkt mit dem Piezoempfänger mechanisch koppelt. Dies wird erreicht, wenn beide Piezoelemente Scherschwinger sind, oder wenn ein Piezoelement ein Scherschwinger (1), das andere ein Biegeschwinger (2) ist. Gemessen werden Resonanzfrequenz und Dämpfung des unbeladenen Resonators und die gleichen Größen nach Eintauchen in oder Ankoppeln an das Probenmaterial. Aus Frequenzverschiebung DELTAf und Dämpfungsänderung DELTAD können - bei auf 0,1 DEG K bekannter Temperatur - Real- ...

Description

Mit Viskoelastizitätssensoren sollen viskoelastische Kenngrößen (der komplexe Schub modul G^* = G' + iG"; die komplexe Komplianz J^* = J' - iJ" = 1/G^* oder die komplexe Viskosität η^* = η' - iη" = G^*/iω) bei gewünschten Frequenzen im Labor oder zur Prozeß steuerung bestimmt werden.

Im MHz-Gebiet sind Dickenscherquarze geeignete Viskoelastizitätssensoren, die nach Eintauchen in oder Ankoppeln an das Probenmaterial Scherwellen abstrahlen. Der Meßef fekt beruht auf der Rückwirkung dieser Scherwellen auf die durch Eigenfrequenz f und Dämpfung D charakterisierte Eigenschwingung des Quarzes und äußert sich in einer Fre quenzverschiebung Δf und in einer Dämpfungsänderung ΔD, aus denen Real- und Imagi närteil des komplexen Schubmoduls gemäß G' = k[(ΔD/2)² - (Δf)²), G' = -kΔf . ΔD, mit k als Geometriekonstante berechnet werden. (1,5 bis 150 MHz, P. Schwarzenberger, Dis sertation Ulm, 1993).

Im kHz-Gebiet läßt sich die analoge Aufgabe mit Torsionsresonatoren aus dämpfungsar mem Material lösen, die Torsionswellen in das angekoppelte Probenmedium abstrahlen. Die dadurch erzeugte Frequenzverschiebung Δf und die Dämpfungsänderung ΔD der Tor sionseigenschwingung wurden schon 1959 für verschiedene Anordnungen ausführlich behandelt (W. Pechhold, Acustica 9 [1959], 39-48) und können nach den o. a. Formeln zur Bestimmung der viskoelastischen Kenngrößen verwendet werden.

Bekannte Torsionsresonatoren sind Quarzkristallstäbe (W. Mason, Physical Acoustics I, Part A, Academic Press 1964) und das Prozeßviskosimeter Physica Rheoswing (9 kHz). Erstere haben aufgedampfte Elektroden und werden zwischen Spitzen in der mittleren Knotenebene gehaltert; sie sind nur für den Laborbetrieb geeignet. Das Rheoswing, ein metallischer Torsionsresonator, ist in der Mittelebene fest montiert, taucht nur halbseitig in das Probenmaterial ein und wird in der verschlossenen anderen Resonatorhälfte - also unsymmetrisch - angeregt und detektiert. Das halbseitige Eintauchen muß im Falle zäher Probenmedien zu einer Verschiebung der Knotenebene und damit zu einer Zusatzdämp fung durch Abstrahlung über die Halterung führen. Dieses Gerät mißt außerdem nur die Dämpfung und berechnet daraus die Viskosität des Mediums, unter der Annahme eines Newton'schen Verhaltens (G' = 0). Beide Torsionsresonatortypen haben keinen inte grierten Temperaturfühler und sind daher zur Messung der materialbedingten Frequenz verschiebung wenig geeignet. Ähnliche Vorbehalte gelten auch für eine Resonatormeß sonde (Viskosimeter EP 0297032 A1).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, möglichst ungestörte Torsionsresonatoren für den Frequenzbereich 1 bis 10³ kHz zu entwickeln, die auch ganz in das Probenmedium eingetaucht werden können und zuverlässige Aussagen über die viskoelastischen Kenn größen aus Frequenzverschiebung Δf und Dämpfungsänderung ΔD im Labor und im An wendungsbereich liefern.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Weiterbildungen des Viskoelastizitätssensors sind in den Unteransprüchen angegeben.

Anspruch 1 geht z. B. von der heute verfügbaren gepolten dünnen Piezokeramik aus, die in den Torsionsresonator störungsarm eingebettet, als Aktor- oder Sensorelement betrie ben werden kann.

Nach Ansprüchen 2 kann das Einbetten von Aktor- und Sensorelement (z. B. durch Einkleben mit einem Hochtemperatur-Zweikomponentenkleber) in gegenüberlie gende, senkrecht und symmetrisch zur Mittelebene in den Torsionsresonator gefräste Schlitze erfolgen, die durch ein Stück aus Resonatormaterial hermetisch verschlossen werden und dem Probenmedium nicht mehr zugänglich sind.

Für eine gute Resonanzüberhöhung, d. h. einen kleinen Grundpegel der Torsionsreso nanzkurve, ist von erheblicher Bedeutung, daß der Piezosender (Aktor) nicht direkt mit dem Piezoempfänger (Sensor) mechanisch koppelt. Dies wird erreicht, wenn beide Ele mente nach Anspruch 3 unterschiedliche Deformationsmoden haben, deren Auslenkun gen aufeinander senkrecht stehen, die aber beide an die Torsionsschwingung koppeln.

Zur Bestimmung der durch das Probenmedium hervorgerufenen Frequenzverschiebung Δf muß die Resonatortemperatur auf besser als 0,1 K bekannt sein, um den Temperatur gang der Resonanzfrequenz (verursacht durch das Resonatormaterial) korrigieren zu kön nen. Nach Anspruch 4 wird dazu ein Temperaturfühler (PT 100 oder Thermoelement) in den Torsionsresonator störungsarm integriert.

Für manche Meßaufgaben ist es notwendig, den Torsionsresonator auch heizen oder kühlen zu können. Dies kann nach Anspruch 5 durch zusätzlichen störungsarmen Einbau eines Heiz- oder Kühlelements realisiert werden.

Die Patentansprüche 6 und 7 sollen sicherstellen, daß der Frequenzbereich von 1 bis 1000 kHz durch die Torsionseigenschwingungen von 3 Viskoelastizitätssensoren unter schiedlicher Form und Dimensionierung ausreichend dicht abgedeckt, und damit die Fre quenzlücke zwischen mechanischem Breitbandspektrometer (z. B. DE 43 06 119 A1) und Quarzresonatoren in der Viskoelastizitätsspektroskopie geschlossen wird (Fig. 2).

Fig. 1 zeigt 2 Ausführungsbeispiele von Viskoelastizitätssensoren nach der beschriebe nen Erfindung: in zylindrische Körper aus AlMg3 werden Piezoelemente, u. z. ein Biege schwinger (1) und ein Scherschwinger (2), jeweils spezieller Bauart, in gegenüberliegen de 15 × 5 × 1 mm³ Schlitze eingeklebt und versiegelt. Die elektrischen Anschlüsse (nicht eingezeichnet), eine geschirmte und eine Normalleitung, sowie die beiden Anschlüsse eines achsial eingebetteten PT 100-Temperaturfühlers (3) werden in einer - später zu verschließenden 2 mm-Bohrung - in der Resonatorachse geführt und verlassen den Reso nator in einem dünnen Rohransatz auf der oberen Stirnfläche. Daran schließt sich ent weder ein flexibler Schrumpfschlauch oder ein dünnes Edelstahlrohr. Damit kann der Torsionsresonator aufrecht in ein Probenmedium ganz eingetaucht werden und benötigt keine weitere Halterung. Soll er in ein flaches Bad liegend eingetaucht werden, so muß der oben beschriebene Anschluß in der Mittelebene, senkrecht zu den Piezoelementen herausgeführt sein (es entfällt die achsiale Bohrung). Fig. 1a zeigt einen Vollzylinder, der in den Torsionsresonanzfrequenzen 20/60/100/140 kHz betrieben wird und Fig. 1b einen Doppelhantelresonator mit den Eigenfrequenzen 3 und 9 kHz.

Claims

1. Einrichtung zu Bestimmung viskoelastischer Kenngrößen mit einem Torsionsresona tor, bestehend aus einem rotationssymmetrischen Körper aus einem Material niedri ger Eigendämpfung, insbesondere Metall, Quarzglas oder Keramik, und mit einer Auswerteeinrichtung, die aus der Frequenzverschiebung und Dämpfungsänderung der Torsionseigenschwingungen beim Ankoppeln an ein Probenmedium dessen viskoelastische Eigenschaften berechnet, wobei der Torsions resonator eine Symmetrieebene senkrecht zu seiner Längsachse besitzt und Schwingungsanregung und -detektion beiderseits dieser Mittelebene durch in den Torsionsresonator eingebettete Aktor- und Sensorelemente, vorzugsweise Piezoele mente, erfolgen.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktor- und Sensorelemente in ge genüberliegenden, senkrecht zur Mittelebene verlaufenden und hermetisch verschlossenen Schlitzen angeordnet sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Aktor- und Sen sorelemente unterschiedliche Deformationsmoden haben, vorzugsweise der eine ein Scherschwinger, der andere ein Biegeschwinger ist.

4. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Temperaturfühler in den Torsionsresonator störungsarm integriert ist.

5. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mindestens ein Heiz- und/oder Kühlelement eingebaut ist.

6. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie zum Einsatz in einem breiten Frequenzbereich geeignet ist, da neben der Tor sionsgrundschwingung auch Oberschwingungen ausgewertet werden können.

7. Einrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anpassung an gewünschte Frequenzbereiche Torsionsresonatoren unterschiedli cher Form und Dimensionierung vorgesehen sind, die leicht ausgetauscht werden können.